NL8202044A

NL8202044A - Wrijfecht granulaat op basis van alkalimetaalaluminiumsilicaat met een goede dispergeerbaarheid in een water bevattend bad.

Info

Publication number: NL8202044A
Application number: NL8202044A
Authority: NL
Original assignee: Benckiser Gmbh Joh A
Priority date: 1981-05-25
Filing date: 1982-05-18
Publication date: 1982-12-16
Also published as: IT1151737B; AT386004B; DE3120744A1; ATA199682A; IT8220903A0; CH650793A5; DE3120744C2

Description

N

S’ \ * JT.O. 30.966 1

Wrijfecht granulaat op basis van alkalimetaalaluminiumsili-oaat met een goede dispergeerbaarheid in een water bevattend bad._

Onderwerp van de uitvinding is een wrijf echt, vrij 5 stromend granulaat op basis van in water onoplosbaar alkali-metaalaluminiumsilicaat met een goede dispergeerbaarheid en een grote snelheid van uiteenvallen in water bevattend bad, de bereiding ervan en de toepassing in was-, spoel- en reinigingsmiddelen en voor de ontharding van water.

10 In water onoplosbaar alkalimetaalaluminiumsilioaat wordt als vervangsmiddel van de polyfosfaten in was-, spoelen reinigingsmiddelen aanbevolen:. Bij toepassing van dit pro-dukt zijn echter moeilijkheden gebleken. Alkalimetaalalumi-niumsilicaat is een zeer fijn poedervormig produkt van meelij achtig karakter, dat in water zeer lang niet bevochtigd blijft, waardoor de activiteit vertraagd optreedt, en daardoor wordt een slecht wasresultaat bereikt. Ook treedt bij het ·< · mengen met andere receptuurbestanddelen of bij het samenstellen stofvorming op waarbij hogere stofgehalten meestal van 20 gelijke betekenis zijn met een slechte uitspoelbaarheid uit de doseerruimte.

Om klontvormingen van de reinigingsmiddelen te vermijden en een goede uitspoelbaarheid te waarborgen, worden de reinigingsmiddelen resp. de reinigingscomponenten meestal in 25 granulaatvorm gebruikt. Granulaten op basis van in water onoplosbaar alkalimetaalsilioaat zijn echter alleen dan bruikbaar wanneer zij in water gemakkelijk uiteenvallen, disper-geren en wederom de oorspronkelijke verdeling optreedt, d.w.z. dat het alkalimetaalaluminiumsilioaat in de oorspronkelyk 30 fijne deeltjes aanwezig ie. Er mogen geen onomkeerbare alka-limetaalaluminiumsilicaat-agglomeraten ontstaan, die moeilijk uitgespoeld kunnen worden en zich in de weefsels vast zetten. Bovendien moet het uitwisselingsvermogen behouden blijven.

Er werd reeds geprobeerd de nadelige eigenschappen van 35 het alkalimetaalaluminiumsilioaat te verbeteren. Zo is bekend de bevochtigbaarheid van het alkalimetaalaluminiumsilioaat te verhogen. Daartoe wordt het alkalimetaalaluminium-silicaat met een waterige oplossing van een hydrofiel agens, zoals orthofosforzuur of wijnsteenzuur, gemengd en wordt het 40 vaste hydrofiele agens aan het vochtige alkalimetaal- 8202044 i Λ 2 aluminiumsilicaat toegevoegd, wordt het mengsel gedroogd en gemalen. De aldus verkregen produkten bezitten weliswaar een "betere bevoehtigbaarheid, maar zij hebben de neiging tot stofvorming en leiden bij'gebruik in automatische was- en 5 vaatwasmachines veelal niet tot bevredigende resultaten.

Br bestond derhalve het probleem stabiele, wrijfechte, niet stuivende, vrijstromende granulaten op basis van al-kalimetaalaluminiumsilicaat te bereiden, die de geschetste nadelen niet bezitten.

10 Onderwerp van de uitvinding is een wrijfecht, vrij- stromend granulaat met goed dispergeervermogen en grote snelheid van uiteenvallen in waterige oplossing, bestaande 'uit in water onoplosbaar alkalimetaalaluminiumsilicaat en tenminste 5 gew.$ van een aminopolycarbonzuur en/of een alkalimetaal-15 zout ervan.

Aminopolycarbonzuren resp. de alkalimetaalzouten ervan, die de voorkeur verdienen, zijn volgens de uitvinding nitri-lotri-azijnzuur, ethyleendiaminetetraazijnzuur en di§thy-leentriaminepentaazijnzuur.

20 Ook zijn aminopolycarbonzuren resp. alkalimetaalzouten ervan geschikt, waarbij 1 of meer van de carboxymethyl-groepen door een andere rest vervangen is of zijn. In plaats van de carboxymethylgroep kunnen bijvoorbeeld de volgende groepen aanwezig zijn: earboxyalkyl, bijvoorbeeld 1-carboxy-25 ethyl, 1-oarboxypropyl, 2-hydroxyethyl, 2-mercaptoethyl, sulfomethyl, sulfoethyl, alkyldicarbonzuren zoals bijvoorbeeld sueoinyl, oapryl, adipyl, -carboxy-4/-sulf oalkyl, bijvoorbeeld aC-carboxy-8-sulfoethyl e.a.

let aminopolycarbonzuur kan ook een polyalkeen met 30 zijstandige iminodiazijnzuurgroepen zijn. Ook mengsel van enkele aminopolycarbonzuren en/of alkalimetaalzouten ervan kunnen gebruikt worden.

Bovendien kunnen de granulaten van de uitvinding nog een hydroxylverbinding met tenminste 4 koolstofatomen, ten-35 minste een carboxyl resp. alkalimetaalcarboxylaatgroep en/of een aldehyd-, keto- of alkoholgroep bevatten, waarbij de som van het aantal hydroxylgroepen en carboxyl- resp. alkalimetaalboxylaatgroepen en/of aldehyd- of keto of alkoholgroep groter dan of gelijk aan 4 is· 40 De hydroxylverbinding kan een carbonzuur en/of een al- 8202044 3 4Jé *s kalimetaalzout ervan 2ijn. Ben carbonzuur, dat de voorkeur verdient, is het gluconzuur (glucono- -laoton), natrium-gluconaat of de beide f erin ent at i even bereiding van glucon-zuur verkregen gluconzuur en natriumgluconaat bevattende op-5 lossingen.

Ook andere hydroxycarbonzuren, zoals bijvoorbeeld alkalimetaalzouten van citroenzuur of wijnsteenzuur zijn ge-s cbikt·

Hydroxylverbindingen volgens de uitvinding zijn voorts 10 suiker, zetmeel hydrolyseprodukten, zoals in water oplosbaar zetmeel, dextrine, polyalkohol, bijvoorbeeld sorbitol, mannitol.

De gewichtsverhouding van het aminopolycarbonzuur tot de hydroxylverbinding en/of de alkalimetaalzouten ervan 15 kan 9*1 tot 1.: 9> bijvoorkeur 1:1 bedragen. De som van het aminopolycarbonzuur en de hydroxylverbinding dient tenminste 5 gsw.$ te bedragen.

Als in water oplosbaar ionenuitwisselend alkalimetaal-aluminiumsilicaat komen alle in de Duitse Offenle'gung-20 schriften 2.412.837 en 2.510*741 vermelde silicaten in aanmerking, bij voorkeur alkalimetaalaluminiumsilicaat zoals zeolith van het type A, X, I met een kristalwatergehalte van ongeveer 22$. Het alkalimetaalaluminiumsilicaat wordt met voordeel in de vorm van de in de handel verkrijgbare, 25 water bevattende, met ongeveer 4$ nietionogeen oppervlak actiefmiddel gestabiliseerde, alkalimetaalaluminiumsilicaat-suspensie (alumosilicaatsuspensie) gebruikt, die een water-gehalte (met uitsluiting van het kristalwater) van 45 - 49$ bezit.

30 Het is vanzelfsprekend ook mogelijk een niet gestabi liseerde aluminosilicaatsuspensie toe te passen.

Gebleken is, dat granulaten, bestaande uit 70 - 95 gew.$ in water onoplosbaar alkalimetaalaluminiumsilicaat en 3Ο-5 gew.$ aminopolycarbonzuur resp. een mengsel van ami-35 nopolycarbonzuur en hydroxylverbinding en/of de alkalimetaal zouten ervan zeer goede eigenschappen bezitten.

De granulaten volgens de uitvinding worden verkregen, doordat men de alkalimetaalaluminiumsilicaatsuspensie met het aminopolycarbonzuur resp. het mengsel van aminopolycar-40 bonzuur en hydroxylverbinding en/of de alkalimetaalzouten 8202044 4 ervan mengt en aan een sproeidroogbehandeling onderwerpt.

De alkalimetaalaluminiumsilicaatsuspensie wordt met tenminste 5 gew.$ aminopolycarbonzuur en/of een alkalimetaal-zout ervan resp. een mengsel van de hydroxylverbinding (be-5 rekend op het alkalimetaalaluminiumsilicaatgehalte) grondig gemengd. Het aminopolyearbonzuur resp. het mengsel met de hydroxylverbinding wordt bij voorkeur als geconcentreerde, waterige oplossing toegevoegd. Verkregen suspensie dient een duidelijk alkalische pH-waarde'7’9 te bezitten. Even-10 tueel moet de pH-waarde door toevoeging van alkali nagesteld worden. De suspensie wordt op 50”70°C verwarmd en aan een sproeidroogbehandeling onderworpen. De sproeidroging wordt in een sproeitoren met een mondstuk voor een stof uitgevoerd. Het is ook mogelijk de sproeidroging op een sproei-15 toren met verstuiversohijf of mondstuk voor twee stoffen uit te voeren.

De granulaten volgens de uitvinding bezitten een grote wrijfechtheid. De voordelige wrijfechtheid wordt bij een rest-vochtgehalte (met uitsluiting van kristalwater) van 20 niet meer dan 4f° verkregen.

In het bijzonder onderscheiden zich de granulaten volgens de uitvinding zich er door, dat zij bij het dispergeren in water gemakkelijk ontleden en met alkalimetaalaluminium-silicaat weer in de oorspronkelijke fijne deeltjes met een 25 grootte<25yum aanwezig is. Een samenklontering van de sili-caatdeeltjes tot onomkeerbare agglomeraten vindt bij de granulaten volgens de uitvinding niet plaats.

De granulaten volgens deuitvinding zijn bij voorkeur voor gebruik in was-, reinigings- en vaatwasmiddelen, tex-30 tielwasmiddelen of in washulpmiddelen, zoals onthardings-middelen, geschikt. Zij kunnen aan de overige bestanddelen in reinigingsmiddelen onder mengen worden toegevoegd zonder dat stofvorming optreedt, De middelen kunnen in een eenvoudige verpakking gedurende lange tijdsperiode opgeslagen 35 worden. De stroombaarheid blijft behouden en een ontmenging heeft niet plaats. De klontvorming in de doseerkamers van de was- en vaatwasmachines treedt niet op en een goede uit-spoelbaarheid is gewaarborgd.

De uitvinding wordt aan de hand van de volgende voor-40 beelden nader toegelicht.

8202044 5

Yoorheelden I - 71«

Sen aluminiumsilicaatsuspensie (gehalte aan zeoliet A 55$) werd met het aminopolycarbonzuur resp. mengsel van aminopolycarbonzuur en hydroxylverbinding en/of alkali-5 metaalzouten ervan goed gemengd en op 50 ~ 70°C verwarmd. 100 kg van de suspensie werd per uur in een sproeitoren met een hoogte van 18 m met een diamter van 2,5 m net een mondstuk voor 1 stof onder de in de tahel A aangegeven omstandigheden versproeid.

8202044 6 δΟ δ0 44 Μ „ Ο ft ^ Η Φ > Ο ο Ο τ- ΐΛΐη,α Ο no ΙΓ\ CM τ- τ- rocu 00 ~ τ— CM τ— CO ΙΓ\ τ— δΟ δΟ Μ -¾ CO ft ^ ^ « Φ > ο Ο Ο Ο r-lOfl Ο ”=t iTi CM τ- r- CO -=3- C— *» τ- CM τ- f— LfN r- -d p © ta fa ta s3

M MM

*5» ·» Φ ® Η Ο O ON Ο τ- LfN τ- O '"t +> ΙίΝ t— τ— τ- rO 'Φ -M" *> ® τ- C— 1ΛΟ

P

CD

•H

ü δο ta ta _ , Λ Λ Μ _ ^ ^ ,- H ·» Φ ft Η ο ο σ\ ο «“ ιηιη,ο ο τ- as Η LT\ Τ- τ- ν- CO ^ NQ λ φ τ— CM τ— no ΙΓ\ τ- γΩ

S

ο ο ft <} δο δο . _ +3 ,¾ 44 ^ ft ® ι—i Η ** °3 φ Η Ο Ο Ο τ-Ο^γΩ Q Ο *> η ΙΧΝ CM τ” Γ~ 00 -vt" LTN ·* r—i CÖ τ- CM τ— NO ΙΓ\ CM Φ 61 8- ο ta δο Μ JS4 44 . ro ft ^ « ® Φ

HO O O ▼“ On ON rO Ο P

ir\ cm *- τ- ιΓΝ'Φ nd^&. ® rn τ- no m o Φ i> ΟΦ

I H

Φ > Ö .

P -H I

φ a

as Φ H

P P H

aS Φ tS 'd Φ O S3 r-i P fl φ Φ P P Φ © Φ Pi Φ Φ Λ Λ φ 0f>04»H Ο Ο ^ ,Ο Φ « !>» 33 Ή ft φ δο · Φ 43 Η Η Η Ο Ο φ ft S3 ft Pi Ρ φ φ ft ft Ρ ο •τ) ρ -Η φ φ φ Φ Η © © φ t» ® ρ<ds-^ ® tO 53'—^ I -^· δο ο ο ο 44 φ Ö φ δΟ Ρ ίώ Φ Ρ ·Η δΟ Η δΟΦ'-'Α l>ij 3ν HP Μ Φ « Φ SJ ©S3 Ο 'ïS. δΟ φ 8 S3 r*5 S3 Ο 02 Φ Φ g Ρ \Η ---3

Pi S3 Ρ ·Η Ü *Η Η Ο S3 Φ Φ-Η,Φ η >&f Ρ) ο ©ft δο Φ ·Η a a! ® ® ·η a fto^'ri 3 τΐ ia ρ © φ a ρ . Φ ο Λ η pt»o©a©ONo © ο ft a φ a ο Ρι ρ ε3ο ρφ ft α φοφοφ ρ a ο ρ ο S οροφ ft ft ο }> 43 δο ω I δ£ ·Η Η ΗΗ ·Η ft Φ Ο 3 S3 Η Η Ρ Η 3 3 0 Op Ρ rd «aiflhft ΦΡ) P3<SHH Φ Pi Ο Φ ft Η · Φ 3d Λί ·Η 43 Η Η ·η ρ ο s3o Φ ps S3 Ρ) δο φ ο ft Φ ο φ ft Φ ρ ρ ,±4 ρ Ι*ρ Ρ Φ Ρδοο Φ Ρ Ν Ο Ο a Η tJP ΦΦΡ φ φ ρ ρ φο ρ φ φφηφ ©φ s3öo ps >4 a ^φφΗφ Φ ftfnfta δ0!> 44 43 ·ρ) Ο τΐ “ Η- Φ Ο 3 Ο ·Η Λ - -S30- 0ίΗ φ Φ φ d Ρ Ρ ρ ft Η f> ft a OH- ft 45^. I ”1 Is PiPiftÖ ftp -d

Ο ΟΦΡΟΛΟ ftp δο^ρ Φ O WHO Φ03 F 8SOO Ο® O

O ©O-H-vt-p-^- ΦηΦΟΦ ΗΗ- ift-^t- & W ΦΦΟΒ ΡΦ ft ί> ΝΡή— Φ— fii CD J2i NO d ρ —' (¾ Ρ— ' Ρ« Β €η ϊ=* ΦΡ3 Ρ 8202044 7 Ί)β uitstekende hoge snelheid van uiteenvallen van de granulaten volgens de uitvinding in water bevattend bad wordt in tabel B getoond.

Ter bepaling van de snelheid van uiteenvallen werden 521 van een water bevattend wasbad, dat telkens het te onderzoeken granulaat in een hoeveelheid overeenkomend met 6 g van het daarin aanwezige alkalimetaalaluminiumsilicaat en 14 g tripolyfosfaat bevatte, bereid. Telkens 500 ml van dit bad werden per simulatie van een wasproces over 4 laun-10 derometerbekers verdeeld en met telkens 490 ml leidingwater en 10 ml van een 2,5$ Genapol T 110 oplossing werden toegevoegd. Vervolgens werden de bekers 15 minuten bij 35°C geroteerd. De opnieuw verenigde proefoplossing werd dan over een vooraf gewogen, in een raam gespannen proef-15 zeef (ongeveer 200 x 200 mm nylonweefsel) gebracht. De zeef werd na het spoelen met water en alkohol bij kamertemperatuur 1 nacht gedroogd en teruggewogen.

De betreffende residu’s zijn in procenten, betrokken op het aanwezige alkalimetaalaluminiumsilicaat (6 g) in 20 tabel B aangegeven· 8202044 8

Tabel B

Voorbeeld fo residu op de zeef uiteenval- 100 yum 63 yum 40 yum 25 yum snelheid 25 yum 5 Alkalimetaal aluminiumsilicaat 9856

Voorbeeld I 1,2 1,2 0,3 0,7 96,6$

Voorbeeld II 1,0 0,9 0,4 0,6 97,1$

Voorbeeld III 1,7 0,7 0,5 o,9 96,1# 10 Voorbeeld IV 1 ,3 0,8 0,1 0,4 97,4$

Voorbeeld V 2,0 0,5 0,9 1,5 95,156

Voorbeeld VI 1,2 0,9 0,3 0,8 96,856

De wrijfechtheid van de granulaten volgens de uitvinding wordt in tabel C getoond.

15 De wrijfechtheid volgt uit de bepaling van de korrel- grootte verdeling voor en na een behandeling van de granulaten met een versterkte mechanische afwrijving gedurende het zeefproces (belasting van vrijbewegelijke nylonborstels op de afzonderlijke zeven).

20 1. Wrijfechtheid I. Onderzoek van de korrel-grootte verdeling van de granulaten door zeefanalyse.

Daarbij werden 100 g van het monster nauwkeurig afgewogen en op een zeef met de grootste maaswijdte 25 (1000 yum) van een genormaliseerde proefzeefopstel ling DIN 4188 gebracht. Na een zeef duur van 5 minuten op een trilmachine (type JEL) met een dwangmatig gestuurde, driedimensionele zeefbeweging werden de zeeffrakties gewogen. De residuen van de monsters 30 op de zeef werden gekumuleerd gewogen d.w.z. het betreffende zeefresidu wordt eerst na vereniging met het volgende fijnere residu gewogen.

II. Wrijfechtheid.

Na beëindiging van de zeefanalyse werd het totale 35 monster nog eenmaal onder toevoeging van vrijbe- 8202044 9 •wegelijke nylonborstels op alle zeven aan een zeefanalyse onderworpen. De wrijfechtheid volgt daarbij uit de direkte vergelijking van de eerste met de tweede zeefanalyse.

8202044 10 Η Ο C— Ο Ό ΓΟ ΤΗ Λ ·* ^ ·* ·» ·* τ- ο CVJ Ο CM Τ Ο C0 0Ο Ό οο ΙΓι 0\ > Η ·* « *» *> ·. ·* Ο Ο >- Ο ·<- Ο

St- CO VO <Ν ΙΓν vq Η ·*·.»*·*·*«*

Η MD LTV VO C-- VO

Ο

CO

σ\ ^ ο ο σ\ γο J—| p ΙΛ m νο νο ΙΓ\ φ -Ρ φ S ο Ρ » ΙΛ Λ ΙΛ r Φ ΙΛ *Η Λ «V Λ Λ Λ Λ g Η ηθτ-Ε"-ηθΟΟΟ Η rn ro γο ιη (Μ £ » •η m cvi c— ο cvj ο tn οο co -r- CO Η CM τ- f- CM ON V£>

τ- <Ό rO ro fO rO CVJ

t3 Η Ρ) 1Λ τ- CVJ 0\ Ο Ο «V «S ·ν *ν ·\ κ · ® Η vocoor-mm *

η£ Η miAtrvifv^icv r-J

φ ® Φ ,Χ2 & Ο ca η m φ Ο CM voot-oc~-f- ^ > Η .***.*.*.»«. ο f- ον Ο Φ r~ VO ,Ο φ ΙΓ\ ΙΛ ΙΓ\ ΙΓν ·»Φ !Γ\ Ö m ο * £ Η , r*a ca ’ή a Ö *Η *·—' ca ι> m vj t~ <η σν φ <Ρ Η ·*..·»»··» rCjOj Φ H CVI ΓΟ Φ 'Vj' Φ f- -P *ri Φ O Λ Φ

tSJ O O

ΙΓ\ Φ -P

OV O CM rO CO CO eprCf

j—j ft Λ Λ Λ Λ ft Ό O

CM ^ in ίΛ co ·Ρ Φ P <p

|S Ό •H

P P

Φ !s •xi

τ- O O CM CM 0\ Ö -P

I—{ «s ·*·*·*·* Λ O Φ

H OOOOOO NB

O

O Φ Φ O m 02 τ- τ— T— CM CM ΓΟ r'sr’s \—I ·* ft* ft* ·* ft* I 1 I i o o o o o cm ö ca ö ö ca ca «P lp φ Φ φ Φ

KJ KI

i-i φ Φ Φ

φ t— CM

rQ

P Uil

O Η Η H > > H

O Η H H > Η H

> Η H

8202044

Claims

1. Vrij stromend en wrijf echt granulaat op "basis van in water onoplosbaar alkalimetaalaluminiumsilioaat met een goede dispergeerbaarheid en een hoge snelheid van uiteenvallen in 5water bevattend bad, met het kenmerk* dat het granulaat uit in water onoplosbaar alkalimetaalaluminiumsilioaat en tenminste 5 gsw.$ van een aminopolyoarbonzuur en/of een alkalimetaalzout ervan bestaat.

2. Granulaat volgens conclusie 1, met het kenmerk, 10 dat het aminopolyoarbonzuur nitrilotriazijnzuur, ethyleen-diaminetetraazijnzuur, diethyleentriaminepentaazijnzuur, N-(2-hydroxyethyl)-ethyleendiaminetriazijnzuur en/of een alkalimetaalzout ervan is·

3· Granulaat volgens conclusies 1 en 2, met het kenmerk, 15 dat het granulaat mengsels van aminopolyoarbonzuren en/of de alkalimetaalzouten ervan bevat.

4· Granulaat volgens conclusies 1 tet 3, met het kenmerk. dat het granulaat nog bovendien een hydroxylver-binding met tenminste 4 koolstofatomen, tenminste een ear-20 boxyl- resp. alkalimetaalcarboxylaatgroep en/of aldehyd-,. keto- of alkoholgroep bevat, waarbij de som van het aantal hydroxylgroepen en carboxyl- reap, alkalimetaalcarboxylaatgroep en/of aldehyd- of keto- of alkoholgroep groter dan of gelijk aan 4 is. 25

5* Granulaat volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de hydroxylve binding een carbonzuur, bijvoorbeeld gluconzuur, citroenzuur, wijnsteenzuur en/of een alkalimetaalzout ervan is.

6. Granulaat volgens conclusies 1 tot 5, met het ken-30 merk, dat een gewichtsverhouding van het aminopolycarbon-zuur en/of het alkalimetaalzout ervan tot de hydroxylver-binding 9 s 1 tot 1 : 9,b$ voorkeur 1 s 1 is en de som van aminopolyoarbonzuur en/of alkalimetaalzout en hydroxyl-verbindi g tenminste 5 gew.$ bedraagt. 35

7· Granulaat volgens conclusies 1 tot 6, met het ken merk, dat het granulaat een restvochtgehalte (met uitsluiting van kristalwater) van niet meer dan 4fo bevat.

8. Granulaat volgens conclusies 1 tot 7, met het kenmerk. dat het granulaat uit 70 - 95 gew.$ in water onoplos 8202044 Λ baar alkalimetaalaluminiumsilioaat en 30 - 5 gew.$ amino-polycarbonzuur reap, mengsel van aminopolyoarbonzuur en hydroxylverbinding en/of de alkalimetaalzouten ervan bestaat.

9* Werkwijze ter bereiding van granulaten op basis van in water onoplosbaar alkalimetaalaluminiumsilioaat, met het kenmerk, dat men een alkalimetaalaluminiumsilicaatsuspensie met een aminopolyoarbonzuur resp. een mengsel van aminopoly-carbonzuur en hydroxylverbinding en/of de alkalimetaalzouten ervan volgens conclusies 1-8 mengt en aan een sproeidroog-behandeling onderwerpt.

10. Werkwijze ter bereiding van granulaten volgens conclusie 9, met het kenmerk, dat men alkalimetaalaluminiumsi-licaat als suspensie met een vochtgehalte van 45 - 49$ met teminste 5 gew.$ (berekend op het alkalimetaalaluminium-silicaatgehalte) van een aminopolyoarbonzuur resp. mengsel van aminopolyoarbonzuur en hydroxylverbinding en/of de alkalimetaalzouten ervan mengt, het mengsel op 50 - 70°C verwarmt en aan een sproeidroogbehandeling onderwerpt.

11. Werkwijze ter bereiding van granulaten volgens conclusies 9 en 10, met het kenmerk, dat men het aminopolycar-bonzuur resp. mengsel van aminopolyoarbonzuur en hydroxylverbinding en/of de alkalimetaalzouten ervan als geconcentreerde waterige oplossing gebruikt.

12. Werkwijze ter bereiding van de granulaten volgens conclusies 9 tot 11, met het kenmerk, dat men het suspensie mengsel eventueel met alkali op een pH waarde79 instelt.

13. Werkwijze volgens conclusies 9 tot 12, met het kenmerk, dat men de sproeidroging in een sproeitoren met een mondstuk voor één stof uitvoert.

14· Toepassing van het granulaat volgens conclusies 1 tot 13 als builder in was- en reinigingsmiddelen, vaat-wasmiddelen, textielwasmiddelen en voor de ontharding van water. 8202044