MXPA97003673A - Procedimiento para la separacion de paraxileno, el cual comprende al menos una etapa de cristalizacion a temperatura elevada y al menos un tratamiento con arcilla localizado corriente arriba de la zona de adsorcion - Google Patents
Procedimiento para la separacion de paraxileno, el cual comprende al menos una etapa de cristalizacion a temperatura elevada y al menos un tratamiento con arcilla localizado corriente arriba de la zona de adsorcionInfo
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Abstract
Se describe un procedimiento para la separación del paraxileno con una pureza muy alta a partir de una carga de isómeros del xileno, donde el procedimiento comprende la adsorción selectiva de una fracción enriquecida en paraxileno;al menos una cristalización a temperatura elevada de esta fracción;una isomerización de la fracción empobrecida en paraxileno;se recicla el licor madre hacia la adsorción selectiva, eventualmente vía un tratamiento con arcilla, seguido eventualmente de una destilación del efluente tratado. El licor madre puede ser introducido en una unidad de destilación, seguido de isomerización antes de ser tratado en el reactor con arcilla. La cristalización puede comprender varias etapas a alta temperatura, la temperatura en una de estas etapas puede ser más elevada o más baja que la de la otra etapa.
Description
PROCEDIMIENTO PARA LA SEPARACIÓN DE PARAXILENO, EL CUAL COMPRENDE AL MENOS UNA ETAPA DE CRISTALIZACIÓN A TEMPERATURA ELEVADA Y AL MENOS UN TRATAMIENTO CON ARCILLA LOCALIZADO CORRIENTE ARRIBA DE LA ZONA DE ADSORCIÓN
La invención concierne a un procedimiento para la separación y preparación de paraxileno a partir de una mezcla de hidrocarburos aromáticos que comprende isómeros del xileno. Los isómeros del xileno son ortoxileno, metaxileno, paraxileno y etilbenceno. La aplicación principal de la invención es la obtención de paraxileno con un grado de pureza suficiente para la síntesis, por ejemplo, de ácido tereftálico, utilizado en la preparación de fibras sintéticas y especialmente de poliéster. El solicitante ha descrito en la Patente FR 2 681
066 (US 5 284 992), incorporada como referencia, un procedimiento para la separación y recuperación del paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos que comprende esencialmente hidrocarburos aromáticos con 8 átomos de carbono. Este procedimiento comprende la combinación de una etapa de enriquecimiento, que es una adsorción selectiva, sobre un adsorbente en un lecho móvil simulado, de una carga que contiene esencialmente los isómeros del xileno, donde esta etapa permite enriquecer, sustancialmente en paraxileno,
REF: 24690 - - un primer efluente de adsorción; y una purificación, que es la cristalización del efluente enriquecido en paraxileno, en al menos una unidad de cristalización que funciona a temperatura elevada, de modo que se obtiene paraxileno de una pureza muy elevada, donde un licor madre se recicla hacia la etapa de adsorción. Esta cristalización a temperatura elevada corresponde a la segunda etapa de cristalización de los procedimientos convencionales de cristalización (Chevron, Arco, que comprenden, en general, una primera cristalización a baja temperatura (-40 C a -70 C) y una segunda cristalización, para purificar, a temperatura elevada (0 C a -20°C, por ejemplo) de los cristales obtenidos, previamente refundidos. Por otro lado, una segunda fracción, empobrecida en paraxileno y enriquecida entonces en orto y metaxileno, así como en etilbenceno, liberada por una unidad de adsorción selectiva, es enviada hacia una unidad de isomerización para aumentar su concentración en paraxileno hasta un valor cercano al valor de equilibrio y sensiblemente cercano, o superior, a la composición de la carga inicial de hidrocarburos y el isómero obtenido puede entonces reciclarse hacia la adsorción. En la secuencia adsorción, cristalización e isomerización descrita, diversos tipos de impurezas pueden - - perturbaciones , en la marcha de las unidades, que reducen el rendimiento obtenido y la pureza del paraxileno recuperado. Desde el principio, durante la isomerización de la fracción empobrecida en paraxileno, los hidrocarburos olefínicos pueden ser producidos en cantidad variable, según los valores de las presiones parciales del hidrógeno introducido. La formación subsecuente de polímeros y su paso en la unidad de adsorción pueden ocasionar serios problemas de circulación a través del adsorbente, incluso su desactivación. Además, los hidrocarburos parafínicos y nafténicos de 8 y 9 átomos de carbono, cuya volatilidad está comprendida entre la del tolueno, el solvente de desorción, por ejemplo, y la de los xilenos, son productos intermedios de la conversión del etilbenceno en xilenos durante la isomerización y su acumulación puede ser perjudicial. Por otro lado, los hidrocarburos aromáticos con 9 átomos de carbono presentes en una baja proporción y que se separan mal en las columnas de destilación, pueden ser nocivos al procedimiento, exactamente lo mismo que los aldehidos y las cetonas más pesados que la carga inicial, que se forman durante la disolución accidental del oxígeno. En fin, otro problema está ligado a la presencia de metanol. Este alcohol es adicionado a veces en baja proporción en las mezclas de xilenos que se van a cristalizar para evitar la co-cristalización del agua y del paraxileno.
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En efecto, las mezclas de compuestos aromáticos CR, secos, son relativamente higroscópicas y durante el paso, por las centrífugas, de la suspensión de cristales de paraxileno en el licor madre, el agua contenida en el aire ambiente puede ser absorbido en el licor madre y esta agua puede eventualmente cristalizar en relación con la temperatura de este licor madre. Además, ciertos intercambiadores de calor pueden presentar fugas y puede pasar agua accidentalmente en la mezcla que se va a cristalizar. El objeto de la invención es remediar los inconvenientes y limitar especialmente el contenido de estas diversas impurezas en la sección de adsorción para buscar su optimización, en la medida en que el adsorbente es muy sensible a las impurezas de la carga de la zona de adsorción. Otro objeto de la invención, es mejorar la recuperación del paraxileno producido y minimizar el costo energético, especialmente de la etapa de purificación. La presente invención concierne a un procedimiento para la separación y recuperación del paraxileno a partir de una carga que pueda contener etaxileno; este procedimiento comprende la combinación de una operación de adsorción y una operación de cristalización. Según la invención, al menos una parte de la carga y/o de los productos resultantes de la cristalización, por ejemplo, el licor madre, se someten a una operación de tratamiento con arcilla. Al menos una parte del efluente resultante de la operación del tratamiento con arcilla es reciclado para experimentar una operación de adsorción. La presente invención se aplica igualmente a un procedimiento que comprende la combinación, además de las operaciones de adsorción y de cristalización, de una etapa de isomerización. En este caso, al menos una parte del isómero podrá tratarse con arcilla. La presente invención concierne, por otro lado, a un procedimiento para la separación y recuperación del paraxileno a partir de una carga que puede contener metaxileno, este procedimiento comprende la combinación de una operación de adsorción y una operación cristalización.
Según este procedimiento, al menos una parte del licor madre, extraído de la operación de cristalización, se purifica por destilación luego de ser reciclado hacia la operación de adsorción. La invención concierne igualmente a un procedimiento para la separación y recuperación del paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos, que comprende hidrocarburos aromáticos en C„ , donde el procedimiento comprende especialmente: - poner en contacto, en al menos en una zona de adsorción, la carga, que contiene al menos metaxileno, paraxileno, con al menos un adsorbente, en presencia de al menos un solvente de desorción, en las condiciones de - - adsorción, tales que se obtiene una primera fracción que contiene el solvente, metaxileno y, eventualmente, etilbenceno y/u ortoxileno; y una segunda fracción que contiene el solvente del paraxileno sustancialmente enriquecido; - destilar la primera fracción para recuperar una mezcla de metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno; - isomerizar, al menos en parte, la mezcla en las condiciones apropiadas en al menos una zona de isomerización y se recupera un isómero que se recicla, al menos en parte, hacia la zona de adsorción; destilar la segunda fracción para obtener paraxileno sustancialmente enriquecido y proceder a la cristalización del paraxileno sustancialmente enriquecido con la obtención, por un lado, de un licor madre que se recicla al menos en parte hacia la etapa de adsorción; y, por otro lado, de cristales de paraxileno. El procedimiento se caracteriza en que se hace circular al menos una parte escogida de entre, al menos en parte, la carga; al menos en parte, el isómero; y, al menos en parte, el licor madre, en al menos una zona de tratamiento con arcilla o un material equivalente y se recupera un primer efluente que se introduce, al menos en parte, a la zona de adsorción para producir la primera y segunda fracciones de la etapa trasegada de la zona de adsorción.
Más precisamente, la invención concierne a un procedimiento para la separación y recuperación del paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos que comprende hidrocarburos aromáticos en C„ , donde el procedimiento comprende las etapas siguientes: a) se pone en contacto, en al menos una zona de adsorción, la carga, que contiene metaxileno, paraxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno, con un adsorbente en presencia de un solvente de desorción adecuado, en las condiciones de adsorción, tales que se obtiene una primera fracción que contiene el solvente, metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno; y una segunda fracción, que contiene el solvente y el paraxileno sustancialmente enriquecido; b) se destila la primera fracción para separar el solvente, por una parte, y la mezcla metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno, por otro lado; c) se isomeriza la mezcla en las condiciones adecuadas en una zona de isomerización y se recupera un isómero que se recicla, al menos en parte, hacia la etapa a); d) se destila la segunda fracción y se recupera el solvente, por una parte, y el paraxileno sustancialmente enriquecido; e) se rocede a la cristalización del paraxileno de la etapa d) en al menos una zona de cristalización a alta temperatura, comprendida ventajosamente entre +10°C y -25°C y - - se obtiene por separación, por un lado, un licor madre que se recicla al menos en parte hacia la etapa a) y, por otro lado, cristales de paraxileno embebidos del licor madre; f) se lavan los cristales de paraxileno con un solvente de lavado adecuado en al menos una zona de lavado y se recuperan cristales de paraxileno con un alto grado de pureza; el procedimiento está caracterizado porque se hace circular al menos una parte escogida de entre la carga, el isómero y el licor madre en al menos una zona de tratamiento con arcilla y se recupera un primer efluente que se introduce en la zona de adsorción para producir la primera y segunda fracciones de la etapa a). Por cristalización a elevada temperatura del paraxileno, se entiende la cristalización de una solución o suspensión de paraxileno, ya enriquecida en paraxileno, que corresponde a lo que la literatura llama una etapa de purificación. Por ejemplo, la Patente US 2 866 833, incorporada como referencia, menciona una etapa de purificación del paraxileno que puede llevarse hasta -34°C. Al menos una parte de la carga de hidrocarburos puede pretratarse en un reactor de tratamiento con arcilla. Puede ser ventajoso que el isómero sea enviado a un reactor de tratamiento con arcilla antes de ser enviado a la adsorción. Estos reactores pueden ser independientes o no formar más que un reactor único, eventualmente común al que - - trata el licor madre. Estos tratamientos con arcilla permiten eliminar, al menos en parte, las olefinas creadas, especialmente en la etapa de isomerización, y una parte al menos de impurezas pesadas, que circulan en el bucle de adsorción, cristalización e isomerización. Pueden vislumbrarse diferentes variantes: El licor madre puede introducirse ventajosamente, al menos en parte, en una columna de destilación corriente abajo de la zona de isomerización. Esta columna trata también el efluente de la zona de isomerización y libera una fracción de cabeza que contiene compuestos ligeros (agua, metanol, C7) y otra fracción que contiene una mezcla destilada del licor madre y del isómero, que se introduce enseguida en la zona de tratamiento con arcilla. Una fracción de la cola de destilación, que contiene compuestos pesados, puede también trasegarse de esta columna de destilación, lo cual permite disminuir el tamaño de las instalaciones corriente abajo. Una parte del licor madre también puede mezclarse con el efluente, cualquiera que sea, que salga de la zona de tratamiento con arcilla, ya sea el efluente que resulta de la circulación del isómero, del licor madre y de la carga, en la zona de tratamiento con arcilla; o el efluente que resulta de la circulación, en la zona de tratamiento con arcilla, de estos últimos y de la fracción de destilación que contiene la - - mezcla destilada del licor madre y del isómero antes de ser introducida en la zona de adsorción selectiva. El efluente resultante de estas últimas variantes puede destilarse en al menos una columna de destilación (columna llamada de redestilación) que libera una fracción de cola, que contiene compuestos pesados, y una fracción de cabeza, que se introduce en la zona de adsorción, eventualomente con una parte del licor madre. Las condiciones de adsorción o de eliminación de los compuestos indeseables, sobre la arcilla, son por regla general los siguientes: - Temperatura: 100 a 300°C, de preferencia 160 a
230°C. - Velocidad espacial por hora: 1 a 8, de preferencia 1 a 4 (volumen de la carga por hora, por volumen de arcilla) . - Tipo de arcilla: silicatos de aluminio naturales, activados o no, por ejemplo, la arcilla con referencia F54 de ENGELHARD. - Presión: 3 a 100 bares, de preferencia 4 a 20 bares. La columna de destilación que sigue a la isomerización tiene, en general, las características siguientes: - Presión: 1 a 20 bares, de preferencia 3 a 8 bares .
Temperatura del fondo: 150 a 280 C, de preferencia 200 a 240°C. - Número de platos: 30 a 80, de preferencia 50 a 70. La columna de destilación llamada de redestilación, situada entre la zona de tratamiento con arcilla y la zona de adsorción selectiva, tiene habitualmente las características siguientes: - Presión: l a 20 bares, de preferencia 3 a 8 bares. Temperatura del fondo: 160 a 290°C, de preferencia 210 a 250 C. - Número de platos: 40 a 200, más frecuentemente 50 a 90. Según otra característica de la invención, se puede lograr mantener las proporciones de los constituyentes de volatilidad intermedia a un nivel tolerable. En este caso, al menos una parte del licor madre puede purgarse antes de ser introducido a la zona de tratamiento con arcilla. Puede también ser ventajoso purgar, al menos en parte, el solvente de desorción, que resulta de las etapas (b) y (d) de destilación, de la fracción empobrecida o de la fracción enriquecida en paraxileno, antes de que no sean reciclados y compensar la purga del solvente por un aporte de solvente fresco, ya sea en la carga o bien corriente arriba de la zona de adsorción.
Como ya se indicó, es posible reciclar el licor madre de cristalización en lugares diferentes de la instalación, según la importancia del contenido de compuestos indeseables, pero puede ser ventajoso combinar entre estos diferentes reciclados, por ejemplo, cuando se trata de reutilizar los equipos existentes para la destilación del isómero, el tratamiento con arcilla o la destilación llamada redestilación, y cuando uno de estos equipos ha sido operado ya a su máximo rendimiento. También se pueden combinar diferentes reciclados y estas purgas cuando se busca bajar la cantidad de una impureza en el circuito, sin buscar eliminarla totalmente. La etapa de cristalización de la fracción enriquecida en paraxileno se realiza en general, como se mencionó anteriormente, a alta temperatura, por ejemplo, entre +10°C y -30°C y de preferencia entre +10°C y -25°C. La temperatura se elige habitualmente en función de la concentración de paraxileno que se desea tener en el licor madre y del costo económico de la operación de cristalización. En estas condiciones se puede realizar la cristalización del paraxileno en una sola etapa, en el momento en que el paraxileno recibido, por ejemplo, mientras se extrae de la unidad de adsorción, tiene una pureza superior, por ejemplo, a 85%. Pero puede ser ventajoso, especialmente por razones - - económicas, realizar una cristalización en varias etapas, por ejemplo, una primera cristalización a una temperatura Ti, comprendida entre +10 y -10°C, y una segunda cristalización a una temperatura T2 , inferior a TI, comprendida entre 0 y -25°C. Según una primera modalidad de realización de la invención, se efectúa una cristalización en una sola etapa del paraxileno de la etapa (d), se recupera una suspensión de cristales en el licor madre; se separan los cristales del licor madre en una zona de separación; se lavan los cristales obtenidos con el solvente de lavado; se recupera un licor de lavado; se recicla al menos una parte del licor madre y al menos una parte del licor de lavado; y se funden completamente los cristales de paraxileno, de modo que se obtiene una corriente líquida de paraxileno fundido. Según una segunda modalidad de realización de la invención, que aplica una primera variante de una cristalización en dos etapas de la fracción enriquecida en paraxileno, se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa (d) en una primera zona de cristalización, a una temperatura TI; se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno en un primer licor madre; se separan los primeros cristales del primer licor madre en una primera zona de cristalización; se recicla al menos una parte del primer licor madre hacia la zona de adsorción; se funden los primeros cristales separados y se cristalizan en una segunda zona de cristalización a una temperatura T2, superior a TI; se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno, en un segundo licor madre; se separan los segundos cristales del segundo licor madre en una segunda zona de separación; se lavan los segundos cristales con el solvente de lavado adecuado, en la segunda zona de separación; se recupera un licor de lavado; se recicla al menos en parte el segundo licor madre y una parte, al menos, del licor de lavado, hacia la primera zona de cristalización y eventualmente, en parte, hacia la segunda zona de cristalización; y se funden completamente los segundos cristales de paraxileno, de modo que se obtiene una corriente líquida de paraxileno fundido. Por ejemplo, la temperatura TI, de la primera cristalización, puede ser de -5 a -25 C, mientras que la temperatura T2, de la segunda cristalización, puede ser de +10 a -5°C. Según otra modalidad de realización de la invención, que aplica una segunda variante de una cristalización en dos etapas, se efectúa una primera cristalización del paraxileno, de la etapa (d), en una primera zona de cristalización, a una temperatura TI; se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno en un primer licor madre; se separan los primeros cristales del primer licor madre, en una primera zona de separación; se lavan eventualmente los primeros cristales con el solvente de lavado, en la primera zona de separación; se cristaliza al menos una parte del primer licor madre, en una segunda zona de cristalización, a una temperatura T2, inferior a la temperatura TI; se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno en un segundo licor madre; se separan los segundos cristales del segundo licor madre, en una segunda zona de separación; se lavan los segundos cristales con el solvente de lavado en la segunda zona de separación; se recupera un segundo licor madre, que se recicla al menos en parte hacia la zona de adsorción; se mezclan los primeros y los segundos cristales de paraxileno, se funden completamente y se recupera una corriente se paraxileno fundido. Por ejemplo, la primera cristalización puede realizarse a una temperatura TI, comprendida entre +10 y -10 C, mientras que la segunda, T2, inferior a TI, puede realizarse entre 0 y -25 C. Según otro modo de aplicación de la invención, que comprende una cristalización en varias etapas, se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa (d) y de los cristales parcialmente fundidos o eventualmente fundidos, reciclados, provenientes de una segunda cristalización, mencionada anteriormente, en una primera zona de cristalización, a una temperatura TI; se recupera una suspensión de cristales de paraxileno en un primer licor madre; se separan los cristales del primer licor madre en una - - primera zona de separación; se lavan estos cristales, se funden y se recupera una corriente de paraxileno fundido; se cristaliza al menos una parte del primer licor madre, en una segunda zona de cristalización, a una temperatura T2 inferior a la temperatura Ti; se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno en un segundo licor madre; se separan los segundos cristales del segundo licor madre, en una segunda zona de separación; se recupera un segundo licor madre, que se recicla al menos una parte hacia la zona de adsorción; se funden eventualmente los segundos cristales y se reciclan los cristales eventualmente fundidos hacia la primera zona de cristalización para cristalizarlos con el paraxileno de la etapa (d), a la temperatura Ti. Otra variante puede consistir en fundir parcialmente los segundos cristales y en reciclar la suspensión obtenida hacia la primera zona de cristalización, para recristalizarla con el paraxileno de la etapa (d), a la temperatura Ti . Según otra modalidad de aplicación particularmente ventajosa, se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa (d), en una primera zona de cristalización a una temperatura TI; se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno en un primer licor madre; se separan los primeros cristales del primer licor madre en una primera zona de separación; se cristaliza al menos una parte del primer licor madre en una segunda zona - - de cristalización, a una temperatura T2 , inferior a TI; se separan los segundos cristales del segundo licor madre en una segunda zona de separación; se recupera el segundo licor madre, que se recicla al menos en parte hacia la zona de adsorción; se recuperan los primeros cristales y los segundos cristales y se lavan en al menos una zona de separación y de lavado, a contracorriente con el solvente de lavado adecuado; se recupera, por un lado, un licor de lavado que se recicla al menos en parte hacia la primera zona de cristalización; se recuperan, por otro lado, cristales de paraxileno; se funden completamente en una zona de fusión y se recibe una corriente de paraxileno fundido. La invención concierne igualmente a un procedimiento para la separación y recuperación del paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos, que comprende hidrocarburos aromáticos de CR , donde el procedimiento comprende las etapas siguientes: a) se pone en contacto, en al menos una zona de adsorción (8), la carga (1) que contiene metaxileno, paraxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno, con un adsorbente, en presencia de un solvente de desorción adecuado, en las condiciones de adsorción, tales que se obtiene una primera fracción que contiene el solvente, metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno, y una segunda fracción, que contiene el solvente y esencialmente paraxileno sustancialmente enriquecido;
- - b) se destila (12) la primera fracción para separar el solvente, por un lado, y la mezcla de metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno, por otro lado; c) se isomeriza la mezcla en las condiciones adecuadas, en una zona de isomerización (21), y se recupera un isómero (2) que se recicla al menos en parte hacia la etapa a) ; d) se destila (16) la segunda fracción y se recupera el solvente, por un lado, y el paraxileno sustancialmente enriquecido; e) se procede a una cristalización del paraxileno de la etapa d) en al menos una zona de cristalización (5a, 5b), a temperatura elevada, que comprende ventajosamente entre +10 C y -25 C y se obtienen por separación, por un lado, un licor madre que se recicla (3) al menos en parte hacia la etapa a) y, por otro lado, cristales de paraxileno embebidos de licor madre; f) se lavan los cristales de paraxileno con un solvente de lavado adecuado, en al menos una zona de lavado, y se recuperan los cristales de paraxileno con un muy elevado grado de pureza; El procedimiento está caracterizado porque al menos una parte del licor madre (3) (33) es introducido en una columna de destilación, se obtiene una fracción que contiene el licor madre purificado, fracción que es enviada enseguida hacia la zona (8) de adsorción.
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Desde luego, no se saldrá del marco de la presente invención el utilizar otro solvente de desorción además de tolueno, especialmente el paradietilbenceno (PDEB), este solvente es más pesado que los xilenos, se recuperará en el fondo de ciertas columnas, mientras que el tolueno se encuentra en la cabeza. La invención se comprenderá mejor en vista de las Figuras siguientes, que ilustran de manera no limitante varios modos de aplicación de la invención, entre las cuales: - la Figura 1 representa, de manera esquemática, el procedimiento y las diversas posibilidades de reciclado del isómero y del licor madre de cristalización hacia la adsorción, vía un tratamiento con arcilla. - Las Figuras 2 y 3 ilustran la purificación del paraxileno mediante cristalización en una sola etapa. - Las Figuras 4 y 5 muestran la purificación del paraxileno por cristalización en doble etapa, siendo la primera más fría que la segunda. - Las Figuras 6 a 10 representan la purificación del paraxileno por cristalización en dos etapas, siendo la primera más caliente que la segunda. Las condiciones de operación y la adsorción en lecho móvil, simuladas (contra corriente, por ejemplo), son elegidas de modo que la primera fracción, que contiene metaxileno, ortoxileno y etilbenceno, sea un refinado y la segunda fracción, que contiene esencialmente paraxileno, sea un extracto. Las condiciones se describen en la Patente US 5 284 992. Se transporta por la línea 1 una carga que comprende aproximadamente 20% de etilbenceno, 18% de paraxileno, 45% de metaxileno y 17% de ortoxileno. Se une por medio de una línea 2 un efluente reciclado, cuyo contenido en etilbenceno es sensiblemente más bajo, típicamente de 8 a 13%, y que contiene impurezas. Por las líneas 3 y 30 se introduce otro efluente reciclado, cuyo contenido en paraxileno es más fuerte, típicamente 25 a 45%. Una línea 4 recupera la carga de estos dos efluentes, ésta transporta una mezcla de la siguiente composición aproximada, paraxileno 20 a 22.5%; etilbenceno 9 a 14%; ortoxileno 20 a 22.5%; metaxileno 45 a 50%, que es introducida en una zona de adsorción 8, en contracorriente simulada, que comprende una o varias columnas 6 y/o 7 , rellenas con un adsorbente zeolítico, cada una de las columnas está dividida en un número limitado de lechos; el número de lechos de cada columna puede estar comprendido entre 4 y 20, la productividad obtenida con respecto al paraxileno producido es de aproximadamente 0.07 m 3 por m3 de tamiz y por hora, obtenida en las condiciones ambientales. Se desorbe por tolueno a razón de aproximadamente 1.45 m 3 de tolueno por m3 de carga, la temperatura de operación es de aproximadamente 160 C. Se trasiega de esta unidad, por una línea 10, un refinado empobrecido en paraxileno que contiene esencialmente tolueno, metaxileno, etilbenceno y ortoxileno; y por una línea 9, un extracto de composición enriquecida en paraxileno, que contiene esencialmente tolueno y paraxileno, la impureza principal es etilbenceno. El refinado se introduce en una columna de destilación 12 (temperatura de cabeza de 125°C, temperatura de fondo 160 C, por ejemplo). Se trasiega en la cabeza, por una línea 14, el tolueno (aproximadamente 30% de la cantidad introducida en la adsorción, por ejemplo) que contiene, por ejemplo, menos del 2% de compuestos aromáticos Cg ; y se trasiega en el fondo de esta columna, por una línea 15, un líquido (refinado libre del solvente) rico en etilbenceno, metaxileno y ortoxileno, y empobrecido en paraxileno (menos del 3%, por ejemplo) que se envía hacia una unidad de isomerización 21. Este refinado se pone en contacto con el hidrógeno, introducido por una línea 20, y con un catalizador a base de mordenita y de platino sobre alúmina, aproximadamente a 380 C. Una línea 20 conduce el isómero de la salida del reactor hacia un recipiente de separación de los constituyentes gaseosos (no representado en la Figura), después hacia una columna de destilación 23 (temperatura de cabeza 90°C, temperatura de fondo de 160°C, por ejemplo). Se trasiegan en la cabeza, por una línea 24, los hidrocarburos de C, a C-., el hexano, ciclohexano, benceno y tolueno; y en el fondo de esta columna, por una línea 2, un efluente que contiene de 8 a 13% de etilbenceno, 21 a 24% de paraxileno, 21 a 24% de ortoxileno, 45 a 50% de metaxileno e impurezas, que es reciclado hacia la zona de adsorción 8. La línea 9 introduce el extracto a una columna de destilación 16, de donde se trasiega en la cabeza el tolueno, con menos de 2% de compuestos aromáticos Cg (aproximadamente 70% de la cantidad introducida en la adsorción, por ejemplo), que es reciclado por las líneas 17 y 11 hacia la alimentación del solvente de desorción de la unidad de adsorción. En el fondo de la columna 16, aproximadamente a 160 C, se trasiega una corriente enriquecida en paraxileno (aproximadamente al 90% de paraxileno) por medio de una línea 19, que lo conduce a una unidad de cristalización, 5a, de una etapa que funciona, por ejemplo, aproximadamente a -10 C. En esta unidad, 5a, 5b, se producen cristales de paraxileno que se encuentran en suspensión en un licor madre. Los cristales se separan en al menos una centrífuga, 5b, por ejemplo, y se lavan en la centrifuga. Se recoge, por un lado, un licor madre empobrecido en paraxileno (aproximadamente 54%), que se recicla por la línea 3 hacia la zona de adsorción 8, vía zonas de tratamiento con arcilla y de destilación, discutidas anteriormente; y, por otro lado, cristales de paraxileno que se funden. El solvente de lavado, tolueno, por ejemplo, es enviado por una línea 18 y puede provenir, como se representa en la Figura, de la unidad de destilación del refinado 12 y/o, aún, de la unidad de destilación del extracto, 16. El paraxileno líquido se recupera de la unidad 5b y después de una destilación de los cristales fundidos, no representados, con una pureza igual a, por ejemplo, 99.75%; y, por una línea 25, tolueno que se recicla (línea no representada). La Figura 2 ilustra más precisamente las etapas de cristalización y de tratamiento, corriente abajo, de los cristales de paraxileno con un lavado en tolueno. Según esta Figura, la unidad de cristalización 50 tiene una sola etapa, que recibe la carga de cristalización (el extracto destilado), por la línea 19. Se recupera, por una línea 51, los cristales en suspensión en un licor madre, que son separados al menos en parte en al menos una centrífuga 52. Un licor madre, que contiene por ejemplo 54% de paraxileno, es trasegado y reciclado, al menos en parte, hacia la zona de adsorción 8, por las líneas 53 y 3; otra parte puede ser reciclada hacia la zona de cristalización 50 por una línea 53a. Una parte de los cristales en suspensión en el licor madre puede también ser reciclada a la zona de cristalización por una línea 51a. Se introduce enseguida, como solvente de lavado, a la centrifuga 52, tolueno reciclado que proviene de una columna de destilación 60, dirigido por una línea 56, y tolueno aportado por una línea, 57, de solvente fresco que proviene de la línea 18. Un licor de lavado es recogido separadamente por una línea 54, conectada con la centrifuga 52, y es reciclado, al menos en parte, a la unidad de destilación del refinado 12. Los cristales lavados des paraxileno son trasegados por una línea 55, fundidos completamente en una zona de fusión 58, e introducidos en la columna de destilación 60 por una línea 59. Se recupera, en el fondo de la columna, paraxileno líquido de pureza muy elevada, y en la cabeza de la columna, tolueno que se recicla, al menos en parte, a la centrifuga 52. Se ha utilizado al menos una centrifuga para separar los cristales del licor madre. Se podrá utilizar también al menos un filtro rotatorio en lugar de la centrífuga. Según una variante no ilustrada, la centrífuga puede reemplazarse por al menos una columna de separación y de lavado a contracorriente, descrita en las Patentes US 4 475 355, US 4 481 169, incorporadas como referencia, la columna NIRO, por ejemplo. En este caso, el licor madre y el licor de lavado son uno solo y el mismo licor que eventualmente se destila antes de ser reciclado, al menos en parte, hacia la zona de adsorción, vía las zonas de tratamiento con arcilla y de destilación, en parte, eventualmente en la zona de cristalización. Según otra variante ilustrada por la Figura 3, se puede utilizar otro solvente de lavado, como el paraxileno fundido que proviene de la zona de fusión, 58. En este caso, la figura comprende los mismos números de referencia para los mismos equipos que los de la Figura 1, al menos una parte del paraxileno fundido es introducido a contracorriente de la suspensión 51, por una línea 59b a una columna a - - contracorriente 80, la columna tipo NIRO, por ejemplo, y es utilizada para lavar en la columna los cristales de paraxileno. Al menos una parte del paraxileno fundido introducido en la columna, cristaliza. Los cristales recuperados de la columna, por la línea 55, enseguida son fundidos en la zona de fusión 58 y el paraxileno líquido, con una pureza muy elevada, es recuperado por la línea 59. El licor de lavado y el licor madre son recuperados al mismo tiempo por la líne 53 y son reciclados hacia la zona de adsorción 8, una parte puede ser reciclada hacia la zona de cristalización 50. Si se utiliza un solvente de lavado, por ejemplo, pentano, cualquier otro que no sea el solvente de desorción (tolueno) y el paraxileno fundido, se reproducirá el procedimiento descrito según la Figura 2, con la excepción de que el licor de lavado, que proviene de la centrífuga 52, deberá librarse del solvente por una destilación posterior (no representada en la Figura) antes de ser reciclado hacia la adsorción o a la cristalización. El solvente destilado se recicla entonces a la centrifuga. Se podrá igualmente reproducir el procedimiento según la Figura 3 con una columna de lavado y a contracorriente y un solvente de lavado cualquiera, diferente del paraxileno fundido y del solvente de desorción. En este caso, después de la fusión completa de los cristales, se destila una corriente de paraxileno fundido que contiene el solvente de lavado; se recupera, en la cabeza, el solvente, que se recicla al menos en parte a la columna de lavado, y en el fondo, paraxileno de pureza muy alta. El licor madre que comprende el licor de lavado se trasiega de la columna de lavado, se destila y se recicla, al menos en parte, hacia la zona de adsorción selectiva y eventualmente, en parte, hacia la zona de cristalización. Las Figuras 4 y 5 ilustran una cristalización en dos etapas, la temperatura de la segunda etapa de cristalización es más elevada que la de la primera etapa. Según la Figura 4, la primera unidad de cristalización 50, a -20 C, por ejemplo, recibe la carga de cristalización (el extracto destilado de la adsorción), por la línea 19. Su pureza es de aproximadamente 80%. Se recupera por una línea 51 los cristales en suspensión en un licor madre, que son separados en una primera centrífuga 52. Un primer licor madre, que contiene al menos 40% de paraxileno, es trasegado y reciclado, al menos en parte, hacia la zona de adsorción 8, por las líneas 53 y 3, vía las zonas de tratamiento con arcilla y de destilación, la otra parte puede ser reciclada hacia la primera cristalización. Los cristales recuperados por la línea 55 son fundidos en una zona de fusión 58 e introducidos por una línea 59 en una segunda unidad, 70, de cristalización, que opera, por ejemplo, a 0 C. Se recupera una suspensión de - - segundos cristales, por una línea 71, que se introduce al menos a una segunda centrífuga 72 o a un filtro rotatorio. Se recupera un segundo licor madre, por una línea 73, que lo recicla, al menos en parte, hacia la primera unidad de cristalización y eventualmente, en parte, hacia la segunda zona de cristalización. Se lavan los cristales separados con el solvente de desorción (tolueno, por ejemplo), utilizado como solvente de lavado, que los introduce en la centrifuga por una línea 56 y un aporte, 57, que proviene de la línea 17 especialmente, y se trasiega un licor de lavado 74, que se recicla al menos en parte hacia la primera unidad de cristalización 50, y/o hacia la segunda unidad de cristalización 70, después de ser eventualmente destilado. Se habrá podido así reciclar el licor hacia la unidad de destilación del refinado (etapa b). Se recupera, por otro lado, a partir de una línea 75, conectada con la centrífuga 72, los segundos cristales que se funden completamente en una zona de fusión 76 y se recuperan por la línea 77, de paraxileno fundido, que se destila en la columna de destilación 60. El tolueno recuperado en la cabeza es reciclado por la línea 56, mientras que el paraxileno de muy alta pureza es trasegado en el fondo de la columna por la línea 61. La centrifuga 72 deberá poder reemplazarse por una columna de lavado a contracorriente. En este caso, el segundo licor madre, que contiene el tolueno de lavado, puede ser - - destilado, como es el caso con una sola etapa, antes de ser reciclado, y el tolueno de lavado reenviado hacia la columna de lavado. La Figura 5 ilustra la utilización de una columna a contracorriente, del tipo columna NIRO, como segunda zona de separación y de lavado de los segundos cristales, en lugar de las centrífugas 72 de la Figura 4 o de un filtro rotatorio y utiliza como solvente de lavado no más tolueno, sino una parte de la corriente del paraxileno fundido. Según esta Figura 5, que comprende los mismas etapas que las de la Figura 4, se recuperan los segundos cristales en suspensión en el segundo licor madre por una línea 71, que proviene de la segunda unidad de cristalización, y se le intoduce en la columna NIRO 80, que es alimentada con el solvente de lavado por una parte, del paraxileno fundido, recuperado por una línea 77a. Se recuperan, por una línea 75, los cristales de paraxileno de pureza muy elevada que se funden en la zona de fusión 76 y se recupera una corriente de paraxileno fundido por la línea 77. El segundo licor madre, con 70% de paraxileno, por ejemplo, y el licor de lavado, son recuperados al mismo tiempo y son reciclados, al menos en parte, hacia la primera unidad de cristalización 50 por una línea 73 y eventualmente en parte hacia la segunda unidad de cristalización. Según otra variante no ilustrada por las Figuras, el solvente de lavado puede ser un solvente diferente a la - - corriente de paraxileno fundido y el solvente de desorción, por ejemplo pentano. En este caso, se destila la corriente de paraxileno fundido, de modo que se recupera, en la cabeza, el solvente de lavado, que se recicla al menos en parte a la segunda zona de separación; y en el fondo, el paraxileno de muy alta pureza; se destila el licor madre, que comprende el licor de lavado, antes de reciclarlo hacia la primera zona de cristalización y eventualmente en parte hacia la segunda zona de cristalización, si la segunda zona de separación es una columna de lavado a contracorriente (columna NIRO, por ejemplo) . En cambio, si la segunda zona de separación es una centrífuga o un filtro rotatorio, se recicla el licor madre hacia la primera zona de cristalización y eventualmente, en parte, hacia la segunda zona de cristalización y se destila el licor de lavado antes de reciclarlo hacia la primera zona de cristalización y eventualmente, en parte, hacia la segunda zona de cristalización. Un reciclado de los primeros cristales en suspensión, 51a, y de los segundos cristales en suspensión, 71a, puede ser programado, respectivamente, en la primera y en la segunda zonas de cristalización. Las Figuras 6 y 7 ilustran la cristalización del paraxileno en dos etapas, la temperatura de la segunda etapa de cristalización del licor madre es más baja que la de la primera etapa.
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Según la Figura 6, la carga de cristalización (el extracto destilado de la adsorción) es introducido por la línea 19 en la primera unidad de cristalización 70, que funciona a 0°C. Se recuperan, por una línea 81, los primeros cristales en suspensión en un primer licor madre, que son separados al menos en una primera centrífuga 82; son lavados con tolueno alimentado por una línea 97; y recuperados por una línea 84. El primer licor madre que contiene, por ejemplo, 70% de paraxileno, es introducido al menos en parte por una línea 83 en la segunda unidad de cristalización 50 que opera a -10 C. Otra parte puede ser reciclada a la primera unidad de cristalización, por una línea 83a. Se recuperan, por una línea 85, los segundos cristales en suspensión en un segundo licor madre y se separan en al menos una segunda centrífuga 86. Se recuperan, por una línea 88, después de ser lavados con tolueno, que se introduce por una línea 98 en la segunda centrífuga. El segundo licor madre, recuperado por la línea 87, que contiene una fracción del tolueno del lavado, es reciclado al menos en parte hacia la zona de adsorción 8, vía las zonas de tratamiento con arcilla y de destilación y eventualmente, en parte, por una línea 87a hacia la segunda unidad de cristalización. Los primeros y segundos cristales del paraxileno son mezclados e introducidos en una zona de fusión, 89. Una línea 90 colecta la corriente de paraxileno fundido, que la introduce a una columna de destilación 91, que suministra, en - - el fondo, el paraxileno de muy alta pureza; y en la cabeza, el tolueno que se recicla por una línea 92 y que se mezcla con un aporte de tolueno alimentado por una línea 95 o la línea 18. La mezcla de tolueno obtenida es introducida, al menos en parte, en cada una de las centrífugas 82 y 86 como solvente de lavado. La Figura 7 tiene las mismas etapas y las mismas referencias que la Figura 6, salvo porque la etapa de lavado de los cristales utiliza como solvente de lavado el paraxileno fundido muy puro, recuperado a partir de la línea 90. En efecto, al menos una parte del paraxileno fundido muy puro es extraído por una línea 91 e introducido en la primera centrífuga 82 y en la segunda centrífuga 86 para lavar, respectivamente, los primeros y los segundos cristales. El primer licor madre y un primer licor de lavado son enviados por la línea 83 hacia la segunda unidad de cristalización 50, mientras que el segundo licor madre y el segundo licor de lavado son colectados por la línea 87 para ser reciclados, al menos en parte, hacia la zona de adsorción 8. Se ha descrito en esta Figura la utilización de centrífugas 82 y 86 para separar los cristales de los licores madre y lavarlos, pero también se podrán reemplazar por columnas a contracorriente del tipo columna NIRO. En este caso, las soluciones respectivas recogidas concentrarán el licor madre y el licor de lavado que provienen de cada columna.
La Figura 8 ilustra otra variante del procedimiento con varias etapas de cristalización, en el cual el paraxileno fundido de muy alta pureza es recuperado a la salida de la zona de cristalización a alta temperatura. La carga de cristalización (el extracto destilado de la adsorción) es introducido por la línea 19 en la primera unidad de cristalización 70, que funciona alrededor de 0°C. Se recupera, por una línea 81, los cristales en suspensión en un primer licor madre, que son separados por ejemplo, sobre una columna NIRO 80, los cristales recuperados por una línea 84 son fundidos en una zona de fusión 100. Se recoge una corriente de paraxileno fundido de muy alta pureza por una línea 101, que lo extrae en parte gracias a la línea 102, para lavar los cristales en la columna NIRO. El primer licor madre que es sacado de la columna NIRO por la línea 83 es introducido, al menos en parte, a una segunda unidad de cristalización 50, que opera a una temperatura de -15°C, por ejemplo. Otra parte de este primer licor madre puede ser reciclada por una línea 83a y mezclada con la carga de la primera unidad de cristalización. En la segunda unidad de cristalización 50, se recupera por una línea 85 una suspensión de segundos cristales, en un segundo licor madre, que se separa en al menos una centrífuga 86 o un filtro rotatorio. Se recupera por una línea 87 un segundo licor madre que se recicla al menos en parte hacia la unidad 8 de adsorción, vía las zonas - - de tratamiento con arcilla y de destilación, una parte puede ser reciclada también hacia la segunda unidad de cristalización 50, por una línea 105 conectada hacia la línea 87. Los segundos cristales, una vez separados, son recuperados por una línea 88 y fundidos por una línea de fusión 103. El paraxileno eventualmente fundido es reciclado por una línea 104 y mezclado con la carga de la primera unidad de cristalización 70 para recristalizarse a la temperatura de la primera cristalización. La Figura 9 presenta una variante preferida del procedimiento en dos etapas de cristalización, que opera ventajosamente entre +5 y -7 C, para la primera, y entre -7 y -25 C, para la segunda. La carga de cristalización (el extracto destilado de la adsorción) es introducido por la línea 19 a una primera unidad de cristalización 70. Se recupera, por una línea 81, los primeros cristales en suspensión en un primer licor madre, que son separados en al menos una centrífuga 82 o en al menos un filtro rotatorio. El primer licor madre recuperado por la línea 83 es introducido, al menos en parte, a una segunda unidad 50 de cristalización, otra parte puede ser reciclada hacia la primera unidad de cristalización 70. Se recupera una segunda suspensión de cristales por una línea 85, que se separan en al menos una centrífuga o filtro rotatorio 86. Un segundo licor madre es extraído por una - - línea 87 y reciclado al menos en parte hacia la zona de adsorción 8, vía las zonas de tratamiento con arcilla y de destilación. Otra parte puede ser recuperada y reciclada hacia la segunda unidad de cristalización por una línea 87a, conectada con la línea 87. Los primeros y segundos cristales, respectivamente recuperados por las líneas 84 y 88, son concentrados e introducidos en al menos una columna de lavado 110, del tipo columna NIRO, donde son lavados por un solvente de lavado. Se recuperan los cristales de paraxileno por una línea 111, los cuales son fundidos completamente en una zona de fusión 112 y se trasiega una corriente de paraxileno de muy alta pureza. Una parte de la corriente de paraxileno es recuperada por una línea 114 e introducida como solvente de lavado en la columna 110. El licor de lavado recuperado en la columna es reciclado, al menos en parte, hacia la primera unidad de cristalización. Según la Figura 10, cuando el solvente de lavado en la columna de lavado es el solvente de desorción (tolueno) o cualquier otro solvente adecuado como el pentano, la corriente de paraxileno fundido, que contiene una mínima parte de solvente, puede ser destilada en una unidad de destilación 117. El paraxileno de muy alta pureza es recuperado por una línea 118, mientras que la fracción ligera que comprende el solvente de lavado es reciclada en la columna NIRO. Por último, el licor de lavado, trasegado por la línea 15 y que contiene el solvente, es destilado en una • - unidad de destilación 120, el solvente es reciclado al menos en parte a la columna y el licor de lavado liberado de la mayor parte del solvente y reciclado al menos en parte hacia la primera unidad de cristalización por la línea 121. Se ha mencionado, por una Figura dada, el reciclado del licor madre que proviene de una etapa A de cristalización, en la etapa A; o de una etapa B, en la etapa B. Se comprende que estos reciclados pueden aplicarse para todas las Figuras. De igual modo, se sabe que una suspensión de cristales, que provienen de una etapa de cristalización, puede ser reciclada hacia esta etapa y este reciclado puede aplicarse también a todas las Figuras (81a y 85a). A menudo se ha utilizado en la descripción el término de una zona de separación. Por supuesto, se trata de al menos una centrífuga o de al menos un filtro rotatorio, o de al menos una columna de lavado a contracorriente por un solvente. La zona de separación donde se efectúa el lavado de los cristales puede comprender al menos una centrífuga o al menos un filtro rotatorio. Sin embargo, se ha remarcado que se utiliza como zona de separación donde se efectúa el lavado de los cristales, al menos una columna de lavado a contracorriente, de tipo NIRO por ejemplo, y en particular con una parte del paraxileno fundido, muy puro, recuperado como solvente de lavado se obtienen excelentes resultados y - - se disminuye el costo de las utilidades. Como se ha esquematizado en la Figura 1, el licor madre que proviene de la unidad de cristalización 5b es reciclado hacia la unidad de adsorción 8. En el caso de una cristalización en dos etapas, o en varias etapas, el licor madre que proviene de la etapa más fría de cristalización, después de la separación de los cristales de paraxileno (línea 53, Figura 5, línea 87, Figura 7 a 9). Las impurezas que circulan en el bucle del dispositivo de adsorción, cristalización, isomerización, pueden ser hidrocarburos olefínicos, así como hidrocarburos parafínicos y nafténicos, u otros compuestos oxigenados. Pueden provenir especialmente, tanto de la carga que se va a tratar, que proviene de una refinación catalítica, como de la isomerizacón. Estas impurezas circulan entonces y pueden encontrarse en todas las fracciones, y especialmente en el extracto, y por consiguiente, en el licor madre que resulta de la etapa de cristalización. Este licor madre puede introducirse por una línea 32, conectada a la línea 3 y a la línea 53 u 87, en al menos un reactor 26 de tratamiento con arcilla, ventajosamente dos, dispuestos corriente arriba y conectados por una línea 27, de la unidad de adsorción 8. A esta línea 32 pueden conectarse la línea 1, que contiene la carga que se va a tratar, y la línea 2, que contiene el isómero; los tres flujos se tratan, mezclados de esta manera, en un reactor único 26.
Segün otra variante, la carga 1 puede ser pretratada en otro reactor de tratamiento con arcilla (no indicado en la Figura). Es el mismo para el isómero 2, que puede también ser inicialmente pretratado después de su paso en la unidad de destilación 23. Según una variante preferida, el licor madre 3 puede ser introducido directamente en la línea 22, que conduce a la unidad de destilación 23 del isómero, antes de ser tratado, mezclado con el isómero destilado, en el reactor 26 de tratamiento con arcilla. Esta variante permite eliminar sensiblemente todos los compuestos más volátiles, no solamente del isómero, sino del licor madre. Cuando la unidad de destilación es controlada para suministrar también, en el fondo, una fracción suplementaria que tenga la mayor parte de los compuestos pesados (hidrocarburos en C9+, aldehidos, cetonas), el tratamiento con arcilla, de la mezcla destilada que comprende el isómero y el licor madre, se vuelve sustancialmente mejorado. Una parte del licor madre también puede ser reciclado por una línea 31 al efluente 27 del reactor 26. El efluente del reactor de tratamiento con arcilla, y eventualmente el licor madre de cristalización 31, pueden contener aún hidrocarburos pesados, tales como los hidrocarburos con nueve átomos de carbono, que son introducidos por una línea 27 en una columna de destilación, 28, que suministra en el fondo de la columna (línea 29) las impurezas indeseables, y en la cabeza un destilado que corresponde a la fracción Cg purificada, que se introduce por la línea 4 a la unidad de adsorción 8. Una parte del licor madre también puede introducirse en la línea 4 por una línea 30. Estos diversos reciclamientos pueden combinarse entre sí cuando se trate, por ejemplo, de reutilizar los equipos existentes para la destilación 23, para el tratamiento con arcilla 26 o para la destilación 28, y cuando uno de estos equipos ha sido operado ya a su máximo rendimiento o bien aún, cuando se busca hacer bajar el contenido de una impureza en el bucle sin buscar eliminarla totalmente. En otros términos, el licor madre de la unidad de cristalización (la etapa más fría), transportado por la línea 3 puede ser, en parte, reciclados a la unidad de adsorción 8, ya sea directamente, por medio de la línea 30, o bien indirectamente, por las líneas 31, 32 o 33. Para que se tenga la proporción de constituyentes de volatilidad intermedia del tolueno (solvente de desorción) a un nivel tolerable, por ejemplo, inferior al 5%, se efectúa al menos una purga del tolueno contaminado con los constituyentes por medio de una línea 35, unida ya sea a la línea 17, o bien a la línea 14, o bien a la línea 11, que recogen el conjunto del solvente reciclado hacia la unidad de adsorción 8. Además, se puede efectuar una purga del licor madre extraído de la cristalización si el contenido de constituyentes volátiles intermedios es muy fuerte. Esta purga se realiza por medio de la línea 34 conectada a la línea 3. La purga de tolueno puede ser compensada por un aporte de tolueno. Dado que las fuentes más importantes de la fracción Cg aromática (línea la) provienen de la refinación catalítica, de la dismutación (desproporciona iento) del tolueno en benceno y xileno, y de la transalquilación del tolueno Cg aromático, y que los efluentes de estas unidades, de las cuales proviene, son en parte generalmente purificados en un tren de unidades de destilación, del cual la columna 28 puede formar parte, se puede utilizar, al menos en parte, como fuente de aporte del tolueno ya sea el mismo producto en la cabeza (línea 42), de una columna de destilación 40 del tolueno, delante del reactor 26 que contiene la arcilla, o bien sea el que resulta del paso por una línea Ib, de al menos una parte de la carga (línea 1), que se mezcla con el efluente del fondo de la columna 40, o bien con el que se introduce en la carga purificada (línea 1), por el mal funcionamiento de la columna 40, que permite dejar pasar en la fracción Cg la proporción deseada del tolueno.
Se hace constar que, con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el convencional para la manufactura de los objetos o sustancias a que la misma se refiere. Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes.
Claims (43)
1. Un procedimiento para la separación y recuperación del paraxileno, a partir de una carga que puede contener metaxileno, donde este procedimiento comprende la combinación de una operación de adsorción y una operación de cristalización, y donde el procedimiento está caracterizado porque al menos una parte de la carga y/o del licor madre que resulta de la cristalización se somete a una operación de tratamiento con arcilla; la arcilla se escoge entre el grupo de silicoaluminatos naturales, activos o no, la temperatura es de 100 a 300°C, la presión de 3 a 100 bar y la velocidad espacial por hora, de 1 a 8.
2. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 1, que comprende, además de la combinación de las operaciones de adsorción y de cristalización, una etapa de isomerización, liberando un isómero, donde el procedimiento está caracterizado porque al menos una parte del isómero es tratado con arcilla.
3. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque al menos una parte de la carga y al menos una parte del isómero experimentan, cada uno, una operación de tratamiento con arcilla. - -
4. El procedimiento para la separación y recuperación del paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos, que comprende hidrocarburos aromáticos en Cg; procedimiento en el cual especialmente: -se pone en contacto, en al menos una zona de adsorción, la carga que contiene al menos metaxileno, paraxileno, con al menos un adsorbente en presencia de al menos un solvente de desorción adecuado, en las condiciones de adsorción tales que se obtiene una primera fracción que contiene el solvente, el metaxileno y eventualmente el etilbenceno y/o el ortoxileno, y una segunda fracción que contiene el solvente del paraxileno sustancialmente enriquecido; -se destila la primera fracción para recuperar una mezcla de metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno; -se isomeriza al menos en parte la mezcla, en las condiciones adecuadas en al menos una zona de isomerización, y se recupera un isómero que se recicla, al menos en parte, hacia la zona de adsorción; -se destila la segunda fracción para obtener paraxileno sustancialmente eriquecido y se procede a una cristalización del paraxileno sustancialmente enriquecido, con la obtención, por un lado, de un licor madre que se recicla al menos en parte hacia la etapa de adsorción y, por otro lado, de cristales de paraxileno, donde el procedimiento está caracterizado porque se hace circular al menos una parte escogida entre, al menos en parte, la carga; al menos en parte, el isómero; y, al menos en parte, el licor madre, en al menos una zona de tratamiento con arcilla o un material equivalente, la arcilla se escoge del grupo de silicoaluminatos naturales, activados o no, la temperatura es de 100 a 300 C, la presión de 3 a 100 bares y la velocidad espacial por área, de 1 a 8, y se recupera un primer efluente que se introduce, al menos en parte, a la zona de adsorción para producir la primera y la segunda fracciones de la etapa, trasegadas de la zona de adsorción.
5. Un procedimiento para la preparación y recuperación del paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos, que comprende hidrocarburos aromáticos en Cg , donde el procedimiento comprende las etapas siguientes: a) se pone en contacto, en al menos una zona de adsorción, la carga, que contiene metaxileno, paraxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno, con un adsorbente en presencia de un solvente de desorción adecuado, en las condiciones de adsorción tales que se obtiene una primera fracción que contiene el solvente, el metaxileno y eventualmente el etilbenceno y/o el ortoxileno, y una segunda fracción que contiene el solvente y el paraxileno sustancialmente enriquecido; b) se destila la primera fracción para separar el - - solvente, por un lado, y la mezcla metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno, por otro lado; c) se isomeriza la mezcla en las condiciones adecuadas en una zona de isomerización y se recupera un isómero que se recicla al menos en parte hacia la etapa a); d) se destila la segunda fracción y se recupera el solvente, por un lado, y el paraxileno sustancialmente enriquecido; e) se procede a una cristalización del paraxileno de la etapa de al menos una zona de cristalización a elevada temperatura, que comprende ventajosamente entre +10 C y -25 C, y se obtiene por separación, por un lado, un licor madre que se recicla al menos en parte hacia la etapa a) y, por otro lado, cristales de paraxileno embebidos de licor madre; f) se lavan los cristales de paraxileno con un solvente de lavado adecuado en al menos una zona de lavado y se recuperan los cristales de paraxileno con un grado muy alto de pureza; donde el procedimiento está caracterizado porque se hace circular al menos una parte escogida entre la carga, el isómero y el licor madre en al menos una zona de tratamiento con arcilla, donde la arcilla se escoge entre el grupo de silicoaluminatos naturales, activos o no, la temperatura es de 100 a 300°C, la presión de 3 a 100 bares y la velocidad espacial por hora de 1 a 8 , y se recupera un primer efluente que se introduce a la zona de adsorción para producir la primera y segunda fracciones de la etapa a).
6. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque se hace circular al menos una parte de la carga y del isómero en al menos una zona de tratamiento con arcilla.
7. El procedimiento, de conformidad con las reivindicaciones 5 y 6, caracterizado porque se hacer circular al menos una parte de la carga del isómero y del licor madre en una o varias zonas de tratamiento con arcilla.
8. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 7, caracterizado porque la zona de adsorción es operada en lecho móvil simulado.
9. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 8, caracterizado porque al menos una parte del licor madre se introduce en una columna de destilación corriente abajo de la zona de isomerización; se destila el isómero y el licor madre; se obtiene una fracción de cabeza que contiene los compuestos ligeros y una fracción, que contiene una mezcla del licor madre y de un isómero destilados, que es introducida enseguida en la zona de tratamiento con arcilla y se recupera un segundo efluente. - -
10. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque además una fracción de cola, que contiene compuestos pesados, es trasegada de la columna de destilación.
11. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 10, caracterizado porque una parte del licor madre es mezclado con el primero o segundo efluentes de la zona de tratamiento con arcilla y se recupera un tercer efluente.
12. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 11, caracterizado porque el primero, el segundo o el tercer efluentes, de la zona de tratamiento con arcilla, es destilado en al menos una columna de destilación (columna llamada de redestilación) que libera una fracción de cola que contiene compuestos pesados y una fracción de cabeza que se introduce en la zona de adsorción.
13. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque el tratamiento con arcilla se efectúa a una temperatura de 160°C a 230°C, a una presión de 4 a 20 bares y a una velocidad espacial por hora de 1 a 4.
14. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las - - reivindicaciones 5 a 13, caracterizado porque al menos una parte del licor madre es purgado antes de ser introducido en la zona de tratamiento con arcilla.
15. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 14, caracterizado porque el solvente de desorción que resulta de las etapas (b) y (d) es purgado al menos en parte, antes de ser reciclado y se compensa la purga del solvente por un aporte del solvente fresco, ya sea en la carga o bien corriente arriba de la zona adsorción.
16. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 15, caracterizado porque se efectúa una cristalización de una sola etapa del paraxileno de la etapa (d); se recupera una suspensión de cristales en el licor madre; se separan los cristales del licor madre en una zona de separación; se lavan los cristales obtenidos con el solvente de lavado; se recupera un licor de lavado; se recicla al menos una parte del licor madre y al menos una parte del licor de lavado; y se funden completamente los cristales de paraxileno, de modo que se obtiene una corriente líquida de paraxileno fundido.
17. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque la zona de separación y de lavado es al menos una columna de lavado a contracorriente, en la cual - - se introduce como solvente de lavado al menos una parte de la corriente líquida de paraxileno fundido y en el cual el licor madre y el licor de lavado no son más que un licor que se recicla, al menos en parte, hacia la zona de adsorción y eventualmente en parte hacia la zona de cristalización.
18. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque la zona de separación y de lavado es al menos una centrífuga o al menos un filtro rotatorio en el cual se introduce, como solvente de lavado, al menos una parte de la corriente líquida del paraxileno fundido y en el cual el licor madre y el licor de lavado son reciclados hacia la zona de adsorción y eventualmente, en parte, hacia la zona de cristalización.
19. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el solvente de lavado es el solvente de desorción; se destila la corriente líquida de paraxileno, de modo que se recupera, en una fracción de cabeza, el solvente de lavado que se recicla, al menos en parte, a la zona de lavado de los cristales y, en una fracción de cola, el paraxileno líquido de muy alta pureza, ya sea que se recicle el licor madre, que comprende el solvente de lavado, hacia la zona de adsorción y eventualmente en parte hacia la zona de cristalización, después de ser eventualmente destilada, cuando la zona de lavado es una columna de lavado a contracorriente; o bien se recicla el licor madre hacia la zona de adsorción y eventualmente en parte hacia la zona de cristalización y el licor de lavado a una zona de destilación, según la etapa (b), cuando la zona de lavado es una centrífuga o un filtro rotatorio.
20. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el solvente de lavado es un solvente diferente a la corriente líquida de paraxileno fundido y el solvente de desorción; se destila la corriente líquida de paraxileno fundido, de modo que se recupera, en la cabeza, el solvente que se recicla al menos en parte a la zona de lavado de los cristales y, en el fondo, paraxileno líquido de muy alta pureza y en el cual, ya sea que se recicle el licor madre, que comprende el licor de lavado, hacia la zona de adsorción y eventualmente en parte hacia la zona de cristalización; después de ser destilado, el solvente es reciclado en la zona de lavado, cuando la zona de lavado es una zona de lavado a contracorriente; o bien, se recicla el licor madre hacia la zona de adsorción y eventualmente, en parte, hacia la zona de cristalización, y el licor de lavado, después de ser destilado, hacia la zona de adsorción y eventualmente en parte hacia la zona de cristalización; el solvente se recicla a la zona de lavado cuando la zona de lavado es una centrífuga o un filtro rotatorio. - -
21. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 15, caracterizado porque se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa (d) en una primera zona de cristalización, a una temperatura T. ; se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno, en un primer licor madre; se separan los primeros cristales del primer licor madre en una primera zona de separación; se recicla al menos una parte del primer licor madre hacia la zona de adsorción; se funden los primeros cristales separados y se cristalizan en una segunda zona de cristalización a una temperatura T_ , superior a T, ; se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno en un segundo licor madre; se separan los segundos cristales del segundo licor madre en una segunda zona de separación; se lavan los segundos cristales con el solvente de lavado adecuado en la zona de separación; se recupera un licor de lavado; se recicla, al menos en parte, el segundo licor madre y al menos una segunda parte del licor de lavado hacia la primera zona de cristalización y eventualmente, en parte, hacia la zona de cristalización y se funden completamente los segundos cristales de paraxileno, de modo que se obtiene una corriente líquida de paraxileno fundido.
22. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque el solvente de lavado es una parte de la corriente líquida del paraxileno fundido, y el licor de - - lavado y el segundo licor madre no son más que un licor reciclado, al menos en parte, hacia la zona de cristalización y eventualmente, en parte, hacia la segunda zona de cristalización.
23. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque el solvente de lavado es el solvente de desorción, por ejemplo tolueno, y en el cual se destila la corriente de paraxileno fundido, de modo que se recupera, en una fracción de cabeza, el solvente de lavado, que se recicla al menos en parte en la segunda zona de separación, y en una fracción de cola, de paraxileno líquido de muy alta pureza y, ya sea que se destile eventualmente el segundo licor madre, que contiene el licor de lavado, antes de reciclarlo, cuando la segunda zona de separación es una columna de lavado a contracorriente, o bien se destila el licor de lavado antes de reciclarlo hacia la primera unidad de cristalización y/o hacia la segunda unidad de cristalización, cuando la segunda zona de separación es una centrífuga o un filtro rotatorio.
24. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque el solvente de lavado es un solvente diferente a la corriente de paraxileno fundido y el solvente de desorción; se destila la corriente de paraxileno fundido, que proviene de la suspensión de los segundos cristales, de modo que se recuperan, en una fracción de cabeza, el solvente - - de lavado, que se recicla al menos en parte en la segunda zona de separación; y en una fracción de cola, de paraxileno líquido de muy alta pureza, y ya sea que se destile el licor madre, que comprende el licor de lavado antes de reciclarlo hacia la primera zona de cristalización y eventualmente, en parte, hacia la segunda zona de cristalización, cuando la segunda zona de separación es una columna a contracorriente, o bien, se recicla el licor madre hacia la primera zona de cristalización y eventualmente en parte hacia la segunda zona de cristalización; se destila el licor de lavado antes de reciclarlo hacia la primera zona de cristalización y eventualmente en parte hacia la segunda zona de cristalización, cuando la segunda zona de separación es una centrífuga o un filtro rotatorio.
25. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 15, caracterizado porque se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa (d) en una primera zona de cristalización, a una temperatura T. ; se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno en un primer licor madre; se separan los primeros cristales del primer licor madre en una primer zona de separación; se lavan eventualmente los primeros cristales con el solvente de lavado en la primera zona de separación; se cristaliza al menos una parte del primer licor madre en una segunda zona de cristalización, a una temperatura T_, inferior a la temperatura T. ; se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno en un segundo licor madre; se separan los segundos cristales de paraxileno en un segundo licor madre; se separan los segundos cristales del segundo licor madre en una segunda zona de separación; se lavan los segundos cristales con el solvente de lavado adecuado, en la segunda zona de separación; se recupera un segundo licor madre que se recicla al menos en parte hacia la zona de adsorción; se mezclan los primeros y los segundos cristales de paraxileno, se les funde completamente y se recupera una corriente de paraxileno fundido.
26. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque al menos una parte de la corriente de paraxileno fundido es recuperada y utilizada como solvente de lavado en la primera zona de separación y en la segunda zona de separación.
27. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque el solvente de lavado es el solvente de desorción, por ejemplo, tolueno y en el cual se destila la corriente de paraxileno fundido; se recupera una fracción de cabeza que contiene el solvente de lavado, que es reciclado al menos en parte hacia la primera y segunda zona de separación, y una fracción de cola que contiene paraxileno líquido de muy alta pureza.
28. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 15, caracterizado porque se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa (d) y de los cristales eventualmente fundidos, reciclados, que provienen de una segunda cristalización, mencionada anteriormente, en una primera zona de cristalización, a una temperatura T. ; se recupera una suspensión de cristales de paraxileno en un primer licor madre; se separan los cristales del primer licor madre en una primera zona de separación; se lavan los cristales en la zona, se les funde y se recupera una corriente de paraxileno fundido; se cristaliza al menos una parte del primer licor madre en una segunda zona de cristalización, a una temperatura T? inferior a la temperatura T, ; se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno en un segundo licor madre; se separan los cristales del segundo licor madre en una segunda zona de separación; se recupera un segundo licor madre que se recicla al menos en parte hacia la zona de adsorción; se funden eventualmente los segundos cristales y se reciclan los cristales eventualmente fundidos hacia la primera zona de cristalización para recristalizarlos con el paraxileno de la etapa (d), a la temperatura T, .
29. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 15, caracterizado porque se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa (d) y de los cristales eventualmente fundidos, reciclados, que provienen de una segunda cristalización, mencionada anteriormente, en una primera zona de cristalización, a una temperatura T. ; se recupera una suspensión de cristales de paraxileno en un primer licor madre; se separan los cristales del primer licor madre en una primera zona de separación; se lavan los cristales en la zona mencionada, se les funde y se recupera una corriente de paraxileno fundido; se cristaliza al menos una parte del primer licor madre en una segunda zona de cristalización a una temperatura T_, inferior a la temperatura T. ; se recupera una suspensión de segundos cristales de paraxileno en un segundo licor madre; se separan los segundos cristales del segundo licor madre en una segunda zona de separación; se recupera un segundo licor madre que se recicla al menos en parte hacia la zona de adsorción; se funden parcialmente los segundos cristales y se reciclan los cristales en suspensión hacia la primera zona de cristalización, para recristalizarlos con el paraxileno de la etapa (d), a la temperatura T..
30. El procedimiento, de conformidad con las reivindicaciones 28 y 29, caracterizado porque al menos una parte de la corriente de paraxileno fundido, que proviene de la primera zona de separación, es utilizada como solvente de lavado.
31. El procedimiento, de conformidad con las reivindicaciones 28 y 29, caracterizado porque el solvente de lavado es el solvente de desorción y porque se destila la corriente de paraxileno fundido, que proviene de la primera zona de cristalización, y se recupera, en una fracción de cabeza, el solvente de lavado, que se recicla al menos en parte a la primera zona de separación, y una fracción de cola de paraxileno líquido de muy alta pureza.
32. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 10, caracterizado porque se efectúa una primera cristalización del paraxileno de la etapa (d) en una primera zona de cristalización, a una temperatura T. ; se recupera una suspensión de primeros cristales de paraxileno en un primer licor madre; se separan los primeros cristales del primer licor madre en una primera zona de separación; se cristaliza al menos una parte del primer licor madre en una segunda zona de cristalización, a una temperatura T„, inferior a T,; se separan los segundos cristales del segundo licor madre en una segunda zona de separación; se recupera el segundo licor madre, que se recicla al menos en parte hacia la zona de adsorción; se recuperan los primeros cristales y los segundos cristales y se les lava, en al menos una zona de separación y de lavado a contracorriente, con el solvente de lavado adecuado; se recupera una parte del licor de lavado que se recicla al menos en parte hacia la primera zona de cristalización; se recuperan, por otro lado, cristales de paraxileno, se funden completamente en una zona de fusión y se recoge una corriente de paraxileno fundido.
33. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 32, caracterizado porque una parte de la corriente del paraxileno fundido es recuperada y utilizada como solvente de lavado.
34. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 32, caracterizado porque el solvente de lavado es el solvente de desorción; se destila la corriente de paraxileno fundido; se recoge el solvente de lavado, que se recicla al menos en parte en la zona de lavado; se destila el licor de lavado antes de reciclarlo hacia la primera zona de cristalización; y se recicla al menos en parte el solvente de lavado en la zona de lavado.
35. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 21 a 34, caracterizado porque una parte del primer licor madre es reciclado hacia la primera zona de cristalización y una parte del segundo licor madre hacia la segunda zona de cristalización.
36. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 35, caracterizado porque la zona de separación, donde se efectúa el lavado de los cristales, - - comprende al menos una columna de lavado a contracorriente.
37. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 35, caracterizado porque la zona de separación, donde se efectúa el lavado de los cristales, comprende al menos una centrífuga o al menos un filtro rotatorio.
38. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 35, caracterizado porque el solvente de desorción es tolueno y porque se hace circular una parte de la carga en una columna de destilación para trasegar al menos una parte del tolueno y se introduce el tolueno como un aporte del solvente de desorción.
39. Un procedimiento para la preparación, separación y recuperación del paraxileno, a partir de una carga que puede contener metaxileno, donde este procedimiento comprende la combinación de una operación de adsorción y una operación de cristalización, donde el procedimiento está caracterizado porque al menos una parte del licor madre, emitido por la operación de cristalización, es purificado por destilación antes de ser reciclado a la operación de adsorción.
40. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 39, que comprende, además de la combinación de las - - operaciones de adsorción y de cristalización, una operación de isomerización, donde el procedimiento está caracterizado porque al menos una parte del isómero y al menos una parte del licor madre experimentan, simultáneamente, una operación de purificación por destilación.
41. Un procedimiento para la separación y recuperación del paraxileno contenido en una carga de hidrocarburos, que comprende hidrocarburos aromáticos en Cg, donde el procedimiento comprende las siguientes etapas: a) se pone en contacto, en al menos una zona de adsorción, la carga, que contiene el metaxileno, paraxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno, con un adsorbente en presencia de un solvente de desorción adecuado, en las condiciones de adsorción, tales que se obtiene una primera fracción que contiene el solvente, el metaxileno y eventualmente el etilbenceno y/o el ortoxileno; y una segunda fracción que contiene el solvente y esencialmente paraxileno sustancialmente enriquecido; b) se destila la primera fracción para separar el solvente, por un lado, y la mezcla de metaxileno y eventualmente etilbenceno y/u ortoxileno, por otro lado; c) se isomeriza la mezcla en las condiciones adecuadas en una zona de isomerización y se recupera un isómero que se recicla al menos en parte hacia la etapa (a); d) se destila la segunda fracción y se recupera el solvente, por un lado y paraxileno sustancialmente enriquecido; e) se procede a una cristalización del paraxileno de la etapa (d) en al menos una zona de cristalización a temperatura elevada, que comprende ventajosamente entre +10 C y -25°C, y se obtiene por separación, por un lado, un líquido madre que se recicla, al menos en parte, hacia la etapa (a) y, por otro lado, cristales de paraxileno embebidos de licor madre; f) se lavan los cristales de paraxileno con un solvente de lavado adecuado en al menos una zona de lavado y se recuperan los cristales de paraxileno con un muy alto grado de pureza; donde el procedimiento está caracterizado porque al menos una parte del licor madre es introducido en una columna de destilación; se obtiene una fracción que contiene el licor madre purificado, fracción que es enviada enseguida a la zona de adsorción.
42. El procedimiento, de conformidad con la reivindicación 41, caracterizado porque la parte del licor madre es introducida en la columna de destilación corriente abajo de la zona de isomerización; se destila el isómero y el licor madre; se obtiene una fracción de cabeza que contiene los compuestos ligeros y una fracción que contiene una mezcla del licor madre y un isómero destilado, fracción que es destilada - - enseguida hacia la zona de adsorción.
43. El procedimiento, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 42, caracterizado porque el solvente de desorción es, ya sea, tolueno o bien paradietilbenceno.
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