MXPA06015271A - Metodo para producir y purificar gelatina. - Google Patents

Metodo para producir y purificar gelatina.

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Stefan Levin
Markus Jansson
Markus Andreasson
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Abstract

La invencion se relaciona con un metodo para purificar una solucion de gelatina obtenida en un procedimiento continuo a partir de una materia prima que consiste de material oseo desengrasado fresco de cerdo, res, ovejas o pollo, cuyo metodo comprende las etapas de pulverizacion de la materia prima, opcionalmente con la adicion de agua, mezclar la materia prima pulverizada con mas agua para formar una suspension, someter la suspension, en orden opcional, a un ajuste del pH de 2.4-3.9 y a un ajuste de la temperatura de 90 degree C y mantener estas condiciones durante un tiempo de 90 segundos a 1020 segundo; la suspension es separada entonces en una fase liquida y una fase solida, el pH se ajusta a 6.0-7.0, los floculos formados se separan y la solucion es clarificada por filtracion; la presente invencion se relaciona ademas con una gelatina obtenida de conformidad con este metodo.

Description

MÉTODO PARA PRODUCIR Y PURIFICAR GELATINA CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con un método para purificar una solución de gelatina obtenida en un procedimiento continuo a partir de una materia prima que consiste de material óseo desengrasado de, por ejemplo cerdo, res, oveja o pollo, cuyo método comprende las etapas de pulverizar la materia prima opcionalmente con una adición de agua, mezclar la materia prima pulverizada con más agua para formar una suspensión, en orden opcional para ajustar el pH hasta 2.4-3.9 y un ajuste de la temperatura hasta 90-125°C y mantener estas condiciones durante un tiempo de 90 segundos a 1020 segundos. La presente invención se relaciona además con una gelatina producida de acuerdo con dicho método.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La gelatina es un producto natural que se usa ampliamente en la industria alimentaría, pero también en la farmacéutica, la fotográfica, la textil y la industria del papel. La gelatina que es una proteína, se obtiene del colágeno que se encuentra de manera natural en la piel, tejido conectivo, huesos y otras partes de animales, mamíferos así como aves y pescado.
Los métodos para producir gelatina difieren considerablemente dependiendo de la materia prima empleada. Cuando la materia prima es hueso, por ejemplo, las técnicas anteriores requieren procedimientos que consumen tiempo para proporcionar una gelatina transparente de alta calidad. En primer lugar se desengrasan los huesos completos o los huesos divididos en piezas, se secan y se clasifican y después se desmineralizan completamente con ácido a una temperatura baja y durante varios días, de tal manera que se expone la matriz del colágeno y se obtiene oseína. El propósito de dicha desmineralización es disolver las sales de calcio en el hueso, exponiendo con ello la matriz de colágeno. La etapa de desmineralización es muy importante para obtener una gelatina transparente de alta calidad. Después de la desmineralización, la oseína es "acondicionada" mediante álcalis durante 1-6 meses a baja temperatura. En este tratamiento, los enlaces intermoleculares se rompen, la solución es neutralizada y el colágeno es extraído a una temperatura elevada. El colágeno es desnaturalizado, y se obtiene la gelatina. Alternativamente, el "acondicionamiento" puede implicar el tratamiento ácido, lo cual significa que se usa ácido en lugar de álcali, reduciendo así el tiempo de acondicionamiento hasta aproximadamente 1 -4 días. Dependiendo del campo de aplicación, se ajustan diferentes requerimientos de calidad en la gelatina por ejemplo, la resistencia del gel es una propiedad importante de la gelatina. Convencionalmente la resistencia del gel se indica en números Bloom. Por lo tanto un número Bloom > aproximadamente 240 indica una gelatina de alta calidad, un número Bloom de aproximadamente 120-240 indica una gelatina de calidad promedio, y un número Bloom < aproximadamente 120 indica una gelatina de baja calidad. Además, la transparencia de la gelatina es de gran importancia.
Se puede analizar la turbidez usando diferentes métodos de análisis, tales como medición de NTU (unidades de turbidez nefelométricas), con un contenido seco de solución (contenido de TS) de 6.67% una medición de 50-30 NTU indica una gelatina transparente y <30 NTU indica una gelatina muy transparente. A una variación del pH de 3-6, la turbidez no deberá variar tampoco en una solución de gelatina terminada con un contenido de TS de 6.67%. La patente Europea EP-A1 -0 689 570 describe un método para producir gelatina a partir de materia prima que contiene colágeno, incluyendo la etapas de a) pulverizar la materia prima hasta un tamaño de partícula que no exceda de 1 mm, b) mezclar la materia prima pulverizada con agua para formar una suspensión, c) someter la suspensión de la etapa b), en orden opcional, a un ajuste del pH hasta 2-5 y a un ajuste de la temperatura de 60-130°C durante un tiempo de 1 segundo hasta 1 hora, d) disminuir la temperatura de la suspensión para completar la reacción, e) separar la suspensión en una porción líquida que contiene gelatina y un residuo sólido, f) aumentar el pH de la suspensión o de la porción líquida antes o después, respectivamente, de la separación, y g) recuperar la gelatina de la porción líquida en etapas de filtración y/u otras etapas de purificación, esencialmente sin remoción del agua de procedimiento en las etapas a)-f). Sin embargo la calidad y transparencia de la solución de gelatina, obtenidas de conformidad con el método descrito en EP-A1 -0 689 570 son tales que se requieren etapas de purificación adicionales. Además de minerales existen grasa y proteínas indeseables que deben removerse. EP 0323 790 describe un método para producir gelatina en el cual la clarificación se lleva acabo agregando floculantes específicos, tales como fosfato de amonio y fosfato de aluminio. Sin embargo no se indica la efectividad con respecto a la clarificación resultante. Además, la materia prima utilizada es polvo de hueso seco el cual es desmineralizado en el método, antes de que tenga lugar la extracción de la gelatina, lo cual implica tiempos de procedimientos largos y el uso de un gran número de sustancias químicas así como grandes cantidades de agua. Consecuentemente, existe una necesidad de proveer una gelatina transparente de alta calidad, a partir de materia prima que consiste de huesos frescos, permitiendo el método de producción, además, de tiempos de procedimientos más cortos, menos etapas de procedimiento y menos sustancias químicas, lo cual significa menor impacto al ambiente.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN El objeto de la presente invención es proporcionar un método para purificar (por ejemplo, reducir el contenido de grasa y el contenido de proteínas indeseables, es decir proteínas sin colágeno) y clarificar gelatina, en el cual se han eliminado o aliviado los problemas y desventajas anteriores. De conformidad con la invención, esté objeto se logra por medio de un método para purificar una solución de gelatina obtenida en un procedimiento continuo a partir de materia prima que consiste de material óseo fresco desengrasado de cerdo, res, oveja o pollo, cuyo método comprende la etapas de a) pulverizar la materia prima, opcionalmente con adición de agua, b) mezclar la materia prima pulverizada con más agua para formar una suspensión, c) someter la suspensión de la etapa b), en orden opcional a un ajuste del pH de 2.4-3.9 y a un ajuste de la temperatura de 90-125°C y mantener estas condiciones durante un tiempo de 90 segundos a 1020 segundos, d) separar subsiguientemente la suspensión en una fase líquida y una fase sólida, preferentemente en un decantador centrífugo, e) opcionalmente someter subsiguientemente la fase sólida una vez más a las etapas b) a d), después de lo cual se combinan las fases líquidas, f) ajustar el pH a 6.0-7.0, g) separar cuidadosamente los flóculos formados de la solución de gelatina, preferentemente en un separador, y h) clarificar la solución mediante filtración a través de un filtro, preferentemente un filtro a presión. De conformidad con una modalidad preferida, el método inventivo comprende además en orden opcional entre las etapas g) y h), las etapas de i) enfriar rápidamente la solución hasta una temperatura de 50-70°C, preferentemente 55°C, y j) agregar ácido hasta un pH de 4.5-5.0. De conformidad con otra modalidad preferida de la invención, el método comprende además las etapas de k) concentrar y desalar la solución, preferentemente con un ultrafiltro, I) filtrar la solución concentrada a través de un filtro afinador, preferentemente un filtro de láminas, y m) concentrar, esterilizar y secar la solución de acuerdo con técnicas convencionales para obtener una gelatina comercial seca. De conformidad aún con otra modalidad preferida los flóculos son separados cuidadosamente en la etapa g) en un separador continuo de alta velocidad. En todavía una modalidad adicional, el separador es un separador de dos fases y todavía en otra modalidad es hermético (clarificador de alta velocidad con sistema de descarga variable (OWMC) y con diseño hermético). De conformidad con una modalidad adicional, el filtro en la etapa h) es un filtro a presión que emplea un auxiliar filtrante que contiene, entre otros, kieselguhr. De conformidad con otra modalidad preferida el pH se ajusta en la etapa f) a 6.5, preferentemente con NaOH. De conformidad aún con otra modalidad preferida, el ácido se agrega en la etapa i), hasta un pH de 4.9, preferentemente por medio de H3P04. Gracias al método de conformidad con la presente invención se obtiene una solución de gelatina transparente, con un número Bloom elevado y un contenido bajo en grasa. Al alimentar cuidadosamente la solución al separador los flóculos frágiles formados en relación con el incremento en el pH no se fragmentan pero pueden separarse de la solución. Otra ventaja principal es que la grasa saldrá con la fase pesada y, por lo tanto, no se quedará en la solución de gelatina.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La invención ahora será ilustrada con mayor detalle, haciendo referencia a los dibujos anexos, en donde La figura 1 es un diagrama de flujo que ilustra el procedimiento de conformidad con la invención.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN De conformidad con la invención, la materia prima empleada consiste de huesos cortados de res, cerdo, oveja y pollo obtenidos de centros de corte de carnes o similares. Los huesos son de grado alimenticio y cumplen con los requerimientos de la Administración Nacional de Alimentos Sueca FS 1994:10 "Allmánna rád om kdttbiprodukter mm." y 92/5/EEC Directivo. Los huesos de res, oveja y cerdo, respectivamente se usan por separado o mezclados. El termino hueso de cerdo también abarca patas de cerdo y cráneos de cerdo. Los huesos pueden enfriarse frescos y también congelarse. La materia prima es vaciada en un bote y es transportada por medio de 1 ó más tornillos hasta una banda transportadora, en donde se eliminan plástico y otros objetos no deseables. La materia prima también pasa por un detector de metales para evitar que entren metales al procedimiento. La banda transportadora alimenta la materia prima a un molino en donde la materia prima es pulverizada hasta un tamaño de partícula <28 mm. La materia prima pulverizada avanza a través del procedimiento en un tornillo transportador, se alimenta a través de un tubo de fusión, en donde ocurre la fusión de la grasa por medio de vapor calentado directamente en la materia prima. Los tubos de fusión están equipados con un motor de engranes variables, lo cual significa que el tiempo de calentamiento puede vahar. La temperatura es controlada automáticamente con base en un valor de referencia de ajuste y es aproximadamente de 70-95°C en el material de salida. Después de fundir la grasa, la sustancia es bombeada a un decantador centrífugo en donde el material es separado en una fase sólida y una fase líquida. La decantación se lleva a cabo aproximadamente a 70-90°C y la fase sólida obtenida deberá tener un contenido de grasa seca no mayor que 6%. Este procedimiento de fusión es suave y la duración de está etapa de procedimiento, desde el hueso hasta el hueso desengrasado, se estima en aproximadamente 5 minutos. La fase sólida, la materia prima de la gelatina, es transportada instantáneamente, sin ningún procesamiento adicional al procedimiento de la gelatina. La fase sólida, huesos desengrasados, tiene una composición típica como se muestra en el cuadro 1.
CUADRO 1 Composición típica en hueso de cerdo y hueso de res desengrasados, respectivamente, es decir materia prima de gelatina La sustancia ósea desengrasada, que tiene una temperatura de aproximadamente 70-90°C, es transportada por medio de un tornillo transportador a través de una pesadora de banda 1 hasta uno o más molinos 2 para pulverizar adicionalmente con o sin adición de agua. Se emplean dos molinos en serie para pulverizar la sustancia ósea con adición de agua hasta un tamaño de partícula < 1 mm, preferentemente <0.2 mm. La suspensión de hueso finamente pulverizado y agua es transferida directamente a un tanque 3 en donde se agrega más agua hasta un contenido TS de la suspensión de 5-20%. La suspensión es bombeada continuamente desde un tanque 3 hasta un reactor 5 en forma de un sistema tubular preferentemente a una velocidad de 2 m/s, pero no menos que 1 m/s, para evitar la sedimentación y alcanzar un flujo turbulento. La suspensión es calentada rápidamente por la adición directa de vapor o por medio de un intercambiador de calor apropiado 4 (por ejemplo un intercambiador de calor dinámico) a 95-125°C, después de lo cual se agrega ácido, convenientemente ácido fosfórico concentrado de calidad alimenticia (al 75%) a la suspensión caliente hasta un pH de 2.4-3.9-medido en aproximadamente 3 minutos después de la adición del ácido. Es importante que el ácido se mezcle rápidamente y uniformemente para evitar valores de pH extremadamente bajos en la suspensión. La suspensión caliente y acida se bombea entonces a un sistema tubular a una velocidad de al menos 1 m/s, preferentemente 2 m/s, durante 90-1020 segundos (1.5-17 min.). Preferentemente el sistema tubular se fabrica de un material de acero inoxidable electropulimentado para evitar el deposito sobre todo de sales de Ca sobre la superficie y está aislado de tal manera que la solución mantiene la temperatura deseada durante todo el tiempo de extracción. El mantenimiento de parámetros precisos durante la extracción requiere la medición continua del flujo volumétrico y másico, la temperatura y el pH por medio de instrumentos en línea. El tiempo de extracción del sistema tubular se estima con base en el volumen del tubo y el flujo a través de los tubos. Dado que se forma gas (dióxido de carbono) al adicionar un ácido, necesita mantenerse en el sistema la presión por arriba de la atmosférica. La sobrepresión también es necesaria para evitar que la solución hierva a temperaturas mayores que 100°C. Cuando la suspensión se mantiene a una temperatura elevada, a un pH bajo y se agita, el colágeno se convierte a gelatina. Las condiciones del procedimiento (pH bajo, alta temperatura) provocan que las proteínas se rompan formando componentes más pequeños, lo cual significa que se seleccionan la temperatura, el pH y el tiempo de residencia dependiendo de la calidad de gelatina deseada y del rendimiento deseado. Cuando se ha alcanzado el tiempo de reacción deseado, la presión se iguala a la presión atmosférica y la suspensión es bombeada entonces a un decantador centrífugo 6 para separase en una fase sólida y una solución de gelatina. La fase sólida puede mezclarse con agua una vez más y procesarse otra vez en la misma forma que se menciono, es decir, calentamiento adición de ácido, tiempo de extracción y separación con un decantador centrífugo en una fase sólida y una solución de gelatina. Para la segunda extracción, se pueden seleccionar diferentes parámetros del procedimiento, si se desea, dentro de los intervalos especificados. Las dos soluciones de gelatina, que tienen un pH de aproximadamente 2.4-3.9 y una temperatura de aproximadamente 85-98°C, se mezclan en un tanque 7 y se transfieren cuidadosamente por bombeo, preferentemente por medio de una bomba de desplazamiento. Después del bombeo se adiciona una base, preferentemente NaOH concentrado (grado alimenticio), a un pH de 6.0-7.0 preferentemente 6.5. Los fióculos frágiles que consisten de sales de Ca, grasa y proteínas se forman en está etapa. Los fióculos son separados muy cuidadosamente en un separador hermético 8, preferentemente un separador de dos fases, por ejemplo un Alfa Laval BRPX714 HGV-34C. Si los fióculos se someten a esfuerzos cortantes grandes y se destruyen, se forma una suspensión estable que es virtualmente imposible de separar, siendo el resultado final la formación de una solución de gelatina turbia. Si se extrae en un vaso, se selecciona la cantidad de solución de sosa cáustica que se agrega a la solución, lo cual puede formar espontáneamente un sobrenadante de gelatina transparente y un sobrenadante que consiste de sales de calcio, grasa y proteínas. La solución de gelatina obtenida después de el separador 8, cuya solución está libre de grasa (es decir <0.05%) y tiene un valor de NTU <100, se enfría en un dispositivo enfriador 9, preferentemente un intercambiador de calor (de placas), hasta aproximadamente 50-70°C, preferentemente hasta aproximadamente 55°C, para reducir cualquier deterioro adicional de la calidad de la solución de gelatina y es transferida por bombeo a través de un tanque 10. Nuevamente, es importante mezclar el ácido cuidadosamente con la solución, ya sea en un flujo turbulento o por medio de un mezclador estático o una combinación de ambos. El tanque 10 se usa para alcanzar un flujo uniforme independientemente de los chorros del separador. El ácido se agrega para precipitar proteínas provocando turbidez en el producto final, es decir la gelatina. Las proteínas precipitadas se filtran en un filtro a presión 11 usando un auxiliar filtrante que contiene, entre otros kieselguhr. La solución ahora está lista, con un NTU <10, preferentemente un NTU <5 medido en una solución con un contenido de TC de aproximadamente 1.5%.
Es necesario ajustar el pH de la solución de gelatina para obtener una gelatina que es estable en términos de turbidez cuando la gelatina terminada se emplea en un ambiente ácido, pH 3-6. La solución transparente se concentra en un filtro 12, preferentemente un ultrafiltro (UF) con un corte, por ejemplo, de 5000 Dalton. Durante la concentración se adiciona agua purificada preferentemente un permeado de RO (RO= ósmosisinversa) de un filtro 13, la cual posteriormente es evaporada como un permeado y, por lo tanto las sales se eliminan por lavado. Cuando se usa el permeado de RO, el agua se recircula de una manera ambientalmente agradable. De está forma, el contenido de cenizas se puede reducir hasta el nivel deseado. El contenido de cenizas del producto final es controlado por la cantidad de agua adicionada, preferentemente permeado de RO. Finalmente la solución es bombeada a través de un denominado filtro de láminas 14 para una clarificación adicional antes de que la solución experimente el procesamiento final (concentración, esterilización, enfriamiento y secado). Después del filtro de láminas 14, la solución de gelatina puede contener un contenido seco de hasta 25% y un contenido de grasa que corresponde a menos de 0.02% en gelatina seca comercial. La turbidez en forma de NTU (contenido de TS de 6.67%) puede ser NTU <30, preferentemente NTU <15. La gelatina posee un olor y sabor agradables y el pH deseado es aproximadamente de 4.5-5.5. El pH se incrementa durante el desalado en el ultrafiltro. Los parámetros de calidad en forma de resistencia de gel (número Bloom) y la viscosidad se controlan a través de parámetros del procedimiento de extracción, así como el rendimiento. El método de conformidad con la invención reduce el tiempo de procedimiento desde el hueso fresco hasta la gelatina seca durante varios meses hasta más de 12 horas. Entre otras cosas, esto se debe al hecho de que no se requiere secado, clasificación y desmineralización de la materia prima. Sin embargo se obtiene la gelatina de alta transparencia. La invención se describirá ahora en mayor detalle por medio de ejemplos, ninguno de los cuales deberá interpretarse de una forma que limite a la invención.
EJEMPLOS Experimentos 1 -3 En estos experimentos, se pulverizó hueso de cerdo desengrasado empleando dos molinos conectados en serie y con adición de agua. Se agregó más agua, la suspensión se calentó por medio de un intercambiador de calor dinámico, se adicionó ácido fosfórico concentrado medido aproximadamente 3 minutos de después de la adición del ácido. La suspensión caliente y acida se bombeó a presión a través de un sistema tubular a una velocidad de al menos 1 m/s durante el tiempo deseado. El sistema tubular se diseñó de tal manera que el tiempo de residencia podía controlarse, y se pudo documentar el pH en el momento deseado después de la adición. El sistema tubular se aisló para minimizar perdidas de calor. Cuando se alcanzó el tiempo de reacción deseado, la presión se liberó hasta una presión atmosférica y se decantó la suspensión, usando el denominado decantador, en dos fases, una solución y una fase sólida. La fase sólida se procedimiento una vez más por la adición de agua, calentamiento, adición de ácido y bombeó a través de un sistema tubular en la misma forma descrita líneas arriba. La suspensión se decantó y se obtuvo la segunda solución. Las dos soluciones se mezclaron y se transfirieron por bombeo a una velocidad de flujo de 300 l/h. Después de la bomba, en este caso una bomba de desplazamiento (Johnson Pump Top Wing Lobrotorpump TW 2), se adicionó hidróxido de sodio concentrado y la solución se separó en un separador de dos fases de alta velocidad con una pila de discos con 0.4 mm de espaciamiento y con una ranura (Separador de Alta Velocidad Alfa Laval Tipo BRPX 714 HGD-34C pila de discos con 0.4 mm de calafateados y ranuras en los discos) y un intervalo de tiempo de chorros de 3 minutos. La solución se bombeó desde el separador, se enfrió rápidamente en un intercambiador de calor de placas, y se bombeó continuamente a través de un tanque hasta el filtro a presión. Entre el tanque y el filtro a presión, se adicionó en línea ácido fosfórico concentrado. La solución acidulada se filtró a través de un filtro a presión recubierto con kieselguhr antes de concentrar y desalar en un ultrafiltro con un corte de 5000 Dalton. La solución se bombeó a través de un filtro de láminas, después de lo cual se tomaron muestras y se analizaron con respecto a, por ejemplo, transparencia.
Todas las variables relevantes del procedimiento se reúnen en los cuadros 2 y 3 siguientes. Los resultados indicaron una solución de gelatina con un transparencia aceptable de todos los niveles de pH deseados (véase el cuadro 5). Para la calidad el producto final, véase el cuadro 4.
EJEMPLO COMPARATIVO 1 Se utilizó el mismo método que para los experimentos 1-3 descritos anteriormente, pero solo con una pequeña adición de ácido fosfórico después del separador. La solución de gelatina tuvo una transparencia aceptable (véase el cuadro 5) pero la transparencia no es tan estable como en los experimentos 1-3 descritos anteriormente. Todas las variables relevantes del procedimiento se reúnen en los cuadros 2 y 3 siguientes. Para calidad del producto final véase el cuadro 4.
EJEMPLO COMPARATIVO 2 Se utilizó el mismo método que para los experimentos 1-3 descritos anteriormente, pero no se adicionó ácido fosfórico después del separador. La solución de gelatina obtenida tuvo una transparencia aceptable, pero la transparencia no es tan estable como los experimentos 1-3 descritos anteriormente.
Todas las variables relevantes del procedimiento se reúnen en el cuadro 2 siguiente. Para calidad del producto final véase el cuadro 4.
CUADRO 2 Varios Parámetros del Procedimiento * El tamaño de partícula es medido con un instrumento Mastersizer. Los puntos de prueba se indican en la figura 1.
CUADRO 3 Análisis de la Solución durante la Producción Los puntos de prueba se indican en la figura 1.
CUADRO 4 Calidad del Producto Final g gelatina seca (90%) de 100 g de hueso desengrasado CUADRO 5 Resultado: Estabilidad con Respecto a Transparencia a Diferentes Niveles de Ph NTU se mide en un contenido de TS de 6.67 en la solución de gelatina. Los ejemplos muestran que cuando, después del separador, se adiciona una pequeña cantidad de ácido, véase el Ejemplo comparativo 1 , o nada en absoluto, véase el Ejemplo comparativo 2, se obtiene una gelatina con un valor de NTU de respectivamente 22 y 17, el cual, de hecho, es bastante bueno. Sin embargo, ambientes ácidos, estas gelatinas no tienen una transparencia estable, lo cual resulta en una turbidez considerable en forma de valores de NTU extremadamente elevados. En contraste, en los ejemplos 1-3 de conformidad con la invención los valores de NTU son extremadamente bajos también bajo condiciones acidas.

Claims (11)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN REIVINDICACIONES
1.- Un método para purificar una solución de gelatina obtenida en un procedimiento continuo a partir de materia prima que consiste de material óseo desengrasado fresco de cerdo, res, oveja o pollo, cuyo método comprende las etapas de: a) pulverizar la materia prima, opcionalmente con adición de agua; b) mezclar la materia prima pulverizada con más agua para formar una suspensión; c) someter la suspensión de la etapa b); en orden opcional a un ajuste del pH de 2.4 a 3.9 y a un ajuste de la temperatura de 90 a 125°C y mantener estas condiciones durante un tiempo de 90 segundos a 1020 segundos, caracterizado por las etapas de: d) separar subsiguientemente la suspensión en una fase líquida y una fase sólida, preferentemente en un decantador centrifugo; e) opcionalmente someter subsiguientemente la fase sólida una vez más a las etapas b) a d), después de lo cual se combinan las fases líquidas; f) ajustar el pH a 6.0 a 7.0; g) separar cuidadosamente los fióculos formados de la solución de gelatina, preferentemente en un separador, y h) clarificar la solución mediante filtración a través de un filtro, preferentemente un filtro a presión.
2.- El método de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque comprende en orden opcional entre las etapas g) y h), las etapas de: i) enfriar rápidamente la solución hasta una temperatura de 50 a 70°C, preferentemente 55°C, y j) agregar ácido hasta un pH de 4.5-5.0.
3.- El método de conformidad con la reivindicación 1 ó 2, caracterizado además porque los fióculos se separan cuidadosamente en la etapa g) en un separador continuo de alta velocidad.
4.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado además porque los fióculos son separados cuidadosamente en la etapa g) en un separador de dos fases.
5.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado además porque los fióculos son separados cuidadosamente en la etapa g) en un separador hermético.
6.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado además porque el filtro en la etapa h) es un filtro a presión que emplea un auxiliar filtrante que contiene, entre otros, kieselguhr.
7.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado además porque comprende las etapas de: k) concentrar y desalar la solución, preferentemente con un ultrafiltro, I) filtrar la solución concentrada a través de un filtro afinador, preferentemente un filtro de láminas, y m) concentrar, esterilizar y secar la solución de acuerdo con técnicas convencionales para obtener una gelatina seca comercial.
8.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado además porque en la etapa f) el pH se ajusta a 6.5
9.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado además porque en la etapa j) el ácido se agrega hasta un pH de 4.9.
10.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, caracterizado además porque el pH en la etapa f) se ajusta por medio de NaOH.
11.- El método de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado además porque el ácido adicionado en la etapa j) es H3PO .
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