CN102391790A - 河豚鱼皮明胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
河豚鱼皮明胶的制备方法，涉及一种明胶的制备方法。提供一种可充分利用河豚加工的下脚料河豚鱼皮，实现低值水产下脚料的高值化开发应用，特别可用于药用的河豚鱼皮明胶的制备方法。选择河豚鱼皮下脚料为原料，清洗除去泥沙杂质；将清洗干净的河豚鱼皮用氢氧化钠水溶液浸泡；回收碱液，用水清洗得到的河豚鱼皮至pH为7～9；将得到的河豚鱼皮用硫酸水溶液浸泡；回收酸液，清洗河豚鱼皮至pH为4～7；将得到河豚鱼皮加水后提取，用碱调节pH为5～7；将得到的提取液离心，取上清液；将离心上清液进行喷雾干燥或烘干，使水分＜14％。
Description
技术领域
本发明涉及一种明胶的制备方法，尤其是涉及一种河豚鱼皮明胶的制备方法。
背景技术
明胶素有“工业味精”美称，是一种重要的工业原料，广泛用于医药、食品、化妆品、化工以及感光材料上。随着明胶在各个领域的广泛应用，明胶的需求量将日益增多且价格也与日俱增，长期以来，世界上食用明胶供不应求。1986年，世界总产量15万吨，总需求量20万吨。1995年世界总产量已超过20万吨，近年世界总需求量超30万吨。2008年国内年产量约4.5万吨，需求量超过6万吨，缺口较大。而通常的明胶是从陆生动物的皮和骨等结缔组织中提取而成，近年来，牛、猪等动物所携带传播的各种传染病如疯牛病、口蹄疫、猪流感等在全球范围肆虐，先后已有21个国家发生了疯牛病疫情，国外已经禁止使用牛源性原料生产食品和药物。我国国家药监局也于2002年7月10日颁布了《进一步加强牛源性及其相关药品监督管理的公告》，明确指出禁止使用进口牛源性材料制备的明胶用于药品生产的空心胶囊。另一方面，信仰伊斯兰教、回教等地区的人们出于宗教信仰，排斥和拒绝使用以猪皮或猪骨生产的明胶以及以猪明胶为配料制备的医药制品和食品，因此，急需寻找新的明胶制品来源。
鱼类在加工的过程中，将会产生大量的下脚料(包括河豚鱼皮、鱼鳞及鱼骨等)，其重量约占原料鱼的40％～55％。如果不进行合适处理，不仅会造成环境污染，而且会浪费大量的宝贵资源，通过前期的调查及实验室研究发现，河豚鱼加工过程中河豚鱼皮常作为废弃物丢弃，既浪费资源，又污染环境，而该河豚鱼皮中含有大量胶原，通过提取可制备大量明胶，如能开发利用，将变废为宝，既可充分利用资源，又可减轻下脚料对环境的污染，达到双赢。
中国专利CN101735464A公开一种河豚鱼皮明胶的制备方法，其制备流程为：河豚鱼皮→干燥→清洗、去杂质→脱脂→除杂→清洗→超高压处理→打浆→提胶→离心→干燥→成品明胶，本发明通过超高压技术辅助处理结合热提取来生产高品质的河豚鱼皮明胶，其优点在于未使用高浓度酸、碱，从根本上改善了明胶行业的高污染现状；该方法中减少了清洗和中和的步骤，减少了胶原蛋白的损失，产品得率达到80％(以胶原蛋白含量计)以上；相对于传统工艺的河豚鱼皮明胶产品特性不及猪、牛源明胶的现状，该法生产的河豚鱼皮明胶产品，凝胶强度、粘度、透明度等指标均达到食用明胶(GB6783-94)A级标准，可成为猪、牛源明胶的有效替代品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可充分利用河豚加工的下脚料河豚鱼皮，实现低值水产下脚料的高值化开发应用，特别可用于药用的河豚鱼皮明胶的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1)选择河豚鱼皮下脚料为原料，清洗除去泥沙杂质；
2)将清洗干净的河豚鱼皮用氢氧化钠水溶液浸泡；
3)回收碱液，用水清洗步骤2)得到的河豚鱼皮至pH为7～9；
4)将步骤3)得到的河豚鱼皮用硫酸水溶液浸泡；
5)回收酸液，清洗河豚鱼皮至pH为4～7；
6)将步骤5)得到河豚鱼皮加水后提取，用碱调节pH为5～7；
7)将步骤6)得到的提取液离心，取上清液；
8)将离心上清液进行喷雾干燥或烘干，使水分＜14％。
在步骤1)中，所述河豚鱼皮下脚料最好选择新鲜的河豚鱼皮下脚料。
在步骤2)中，所述氢氧化钠水溶液的用量按质量比可为清洗干净的河豚鱼皮的5～10倍，所述氢氧化钠水溶液的质量百分数可为0～0.5％，所述浸泡的时间可为1～12h。
在步骤4)中，所述硫酸水溶液的用量按质量比可为河豚鱼皮的5～10倍，所述硫酸水溶液的质量百分数可为0.1％～0.5％，所述浸泡的时间可为1～12h。
在步骤6)中，所述加水的量按质量比可为河豚鱼皮的3～10倍，所述加水后提取的温度可为40～75℃。
在步骤7)中，所述离心的速率可为4000～10000rpm。
在步骤8)中，所述喷雾干燥的条件可为：喷雾干燥设备的出风口温度为140～180℃，气扫温度为70～120℃，出风温度为80～120℃；所述烘干的温度可50～60℃。
本发明可解决大量河豚鱼皮下脚料的浪费与造成环境污染等问题，其突出优点是工艺科学合理，简单易行，成本低廉，制备周期短，提取制备所得到的是优质的水产明胶产品，其产品达到食用明胶标准(GB6783-94)，得率达85％(以胶原蛋白含量计)，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
实施例1
取河豚鱼皮200g，洗净，加入1.2L0.3％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝9.0，加入1.2L的0.3％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝7，加入5倍量水于50℃下提取6h，离心，提取液于60℃下烘干，得明胶24.5g，得率85％，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分10.5％，灰分0.12％，凝胶强渡168，粘度5.6。
实施例2
取河豚鱼皮200g，洗净，加入1.0L0.5％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝8.5，加入1.0L的0.4％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝6.5，加入5倍量水于60℃下提取4h，离心，提取液于60℃下烘干，得明胶25.5g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分9.5％，灰分0.15％，凝胶强渡159，粘度4.9。
实施例3
取河豚鱼皮200g，洗净，加入1.0L0.3％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝8，加入1.0L的0.2％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝6，加入5倍量水于45℃下提取10h，离心，提取液于60℃下烘干，得明胶22.6g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分9.8％，灰分0.13％，凝胶强渡163，粘度5.8。
实施例4
取河豚鱼皮200g，洗净，加入1.0L 1.0％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝7.5，加入1.0L的0.8％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝5.5，加入5倍量水于50℃下提取6h，离心，提取液于50℃下烘干，得明胶28.9g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分9.5％，灰分0.18％，凝胶强渡182，粘度4.3。
实施例5
取河豚鱼皮200g，洗净，加入1.0L 0.4％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝7，加入1.0L的0.3％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝5，加入5倍量水于50℃下提取6h，离心，提取液于50℃下烘干，得明胶26.3g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分11.3％，灰分0.13％，凝胶强渡177，粘度5.3。
实施例6
取河豚鱼皮1000g，洗净，加入5L 0.4％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝7，加入5.0L的0.3％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝4，加入5倍量水于50℃下提取6h，离心，提取液进行喷雾干燥(出风口温度为180℃，气扫温度为120℃，出风温度为120℃)，得明胶110.6g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分8.3％，灰分0.15％，凝胶强渡153，粘度4.5。
实施例7
取河豚鱼皮1000g，洗净，加入5L 0.4％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝8，加入5.0L的0.3％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝5，加入5倍量水于50℃下提取6h，离心，提取液进行喷雾干燥(出风口温度为160℃，气扫温度为100℃，出风温度为110℃)，得明胶119.5g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分7.9％，灰分0.17％，凝胶强渡164，粘度5.5。
实施例8
取河豚鱼皮1000g，洗净，加入5L 0.4％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝9，加入5.0L的0.3％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝6，加入5倍量水于50℃下提取6h，离心，提取液进行喷雾干燥(出风口温度为150℃，气扫温度为100℃，出风温度为100℃)，得明胶120.3g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分7.8％，灰分0.16％，凝胶强渡168，粘度5.8。
实施例9
取河豚鱼皮1000g，洗净，加入5L 0.4％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝9，加入5.0L的0.3％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝7，加入5倍量水于50℃下提取6h，离心，提取液进行喷雾干燥(出风口温度为140℃，气扫温度为80℃，出风温度为100℃)，得明胶115.3g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分7.1％，灰分0.16％，凝胶强渡173，粘度5.9。
实施例10
取河豚鱼皮1000g，洗净，加入5L 0.4％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝9，加入5.0L的0.3％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝7，加入5倍量水于50℃下提取6h，离心，提取液进行喷雾干燥(出风口温度为150℃，气扫温度为70℃，出风温度为80℃)，得明胶112.5g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分7.9％，灰分0.19％，凝胶强渡175，粘度5.8。
实施例11
取河豚鱼皮5000g，洗净，加入30L 0.4％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝9，加入30L的0.3％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝7，加入5倍量水于50℃下提取6h，离心，提取液进行喷雾干燥(出风口温度为150℃，气扫温度为80℃，出风温度为100℃)，得明胶612.5g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分8.0％，灰分0.17％，凝胶强渡169，粘度5.7。
实施例12
取河豚鱼皮5000g，洗净，加入30L 0.4％氢氧化钠水溶液3h，过滤回收碱液，河豚鱼皮用水洗至pH＝9，加入30L的0.3％硫酸水溶液浸泡3h，回收酸液，河豚鱼皮用水洗至pH＝7，加入5倍量水于50℃下提取6h，离心，提取液进行喷雾干燥(出风口温度为170℃，气扫温度为90℃，出风温度为110℃)，得明胶112.5g，按食用明胶标准(GB6783-94)检测：水分8.1％，灰分0.17％，凝胶强渡165，粘度5.3。
Claims (10)
1.河豚鱼皮明胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)选择河豚鱼皮下脚料为原料，清洗除去泥沙杂质；
2)将清洗干净的河豚鱼皮用氢氧化钠水溶液浸泡；
3)回收碱液，用水清洗步骤2)得到的河豚鱼皮至pH为7～9；
4)将步骤3)得到的河豚鱼皮用硫酸水溶液浸泡；
5)回收酸液，清洗河豚鱼皮至pH为4～7；
6)将步骤5)得到河豚鱼皮加水后提取，用碱调节pH为5～7；
7)将步骤6)得到的提取液离心，取上清液；
8)将离心上清液进行喷雾干燥或烘干，使水分＜14％。
2.如权利要求1所述的河豚鱼皮明胶的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述河豚鱼皮下脚料为河豚鱼皮下脚料。
3.如权利要求1所述的河豚鱼皮明胶的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述氢氧化钠水溶液的用量按质量比为清洗干净的河豚鱼皮的5～10倍，所述氢氧化钠水溶液的质量百分数为0～0.5％。
4.如权利要求1所述的河豚鱼皮明胶的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述浸泡的时间为1～12h。
5.如权利要求1所述的河豚鱼皮明胶的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述硫酸水溶液的用量按质量比为河豚鱼皮的5～10倍，所述硫酸水溶液的质量百分数为0.1％～0.5％。
6.如权利要求1所述的河豚鱼皮明胶的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述浸泡的时间为1～12h。
7.如权利要求1所述的河豚鱼皮明胶的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述加水的量按质量比为河豚鱼皮的3～10倍。
8.如权利要求1所述的河豚鱼皮明胶的制备方法，其特征在于在步骤6)中，所述加水后提取的温度为40～75℃。
9.如权利要求1所述的河豚鱼皮明胶的制备方法，其特征在于在步骤7)中，所述离心的速率为4000～10000rpm。
10.如权利要求1所述的河豚鱼皮明胶的制备方法，其特征在于在步骤8)中，所述喷雾干燥的条件为：喷雾干燥设备的出风口温度为140～180℃，气扫温度为70～120℃，出风温度为80～120℃；所述烘干的温度最好50～60℃。
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