MXPA06010777A - Material de superficie solida que contiene particulas. - Google Patents
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Abstract
La presente invencion describe una composicion liquida que es un precursor para un material de superficie solida que comprende un componente liquido polimerizable y dos distribuciones de particulas solidas diferentes con un acido policarboxilico o sal adicionados, para retardar o prevenir la sedimentacion de particulas.
Description
empleando una composición de un producto' de reacción de un ácido carboxílico halogenado, una amina y opcionalmente un ácido -graso. Existe una necesidad de formulaciones liquidas de superficie -sólida que tienen una gran concentración d partículas, en donde se retarda la sedimentación -de las partículas o se previene antes de la solidificación de la formulación Líquida.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con una composición fundida líquida que es un .precursor -para un material de superficie sólida que comprende un componente líquido polimerizables y partículas sólidas, en donde las partículas comprenden: <a) primeras partículas -que tienen una di-stribución en el intervalo d 1 micrómetro a 300 micrómetros, y (b) segundas partículas que tienen una distribución en l intervalo de 0.1 nm a 12 mm; en donde la composición fundida contiene además un ácido policarboxílico o sal del mismo, -que tiene por lo 'menos dos grupos de ácido carboxílico y que tiene un peso molecular en el intervalo de 300 gramos por mol a *5,?0? .gramos por mol. También, la presente invención se relaciona con el material de superficie sólida resultante formado de la •composición de recubrimiento liquida.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Gomo se emplea en la presente, un material de superficie sólida se emplea en su significado 'normal y representa un material tridimensional, tal como un material particularmente útil en las marcas de construcción para repisas «de cocina, lavabos y cubiertas de paredes, en donde son necesarias la funcionalidad y una apariencia atractiva.
Componente liquido polimerizable Un componente necesario de un precursor li-quido para el material de superficie sólida es un componente li-quido polimerizable. Por "liquido" se entiende que el material es un fluido a temperatura ambiente. El material liquido polimerizable puede incluir uno o más de lo siguiente: (a) por lo menos -un material reactivo monomérico monofuncional; (b) por lo -menos un material reactivo -monomérico .poli-funcional y ( ) por lo menos un material reactivo oligomérico. Material reactivo monoméri-co monofuncional: un "material reactivo monoméri-co monofuncional se refiere a un compuesto que tiene una unidad de insaturación capaz de tomar par-te en una reacción de polimerización iniciada- por radicales -libres-,-llegando a incorporarse de esta -manera en una cadena polimérica. Los · materiales reactivos monoméricos monofuncionales apropiados pueden incluir, por ejemplo, monómeros que tienen un grupo acrilico, monómeros que tienen un -grupo vinilo, monómeros que tienen un grupo alilo, 5 butadienos sustituidos o combinaciones de los mismos. •Un tipo preferido del material reactivo monomerico monofuncional es un éster del ácido acrilico o metacrilico. En general, el éster se deriva de un alcohol que tiene 1-2? átomos de -carbono. Los alcoholes -pueden ser alifáticos,
10 -cicl-oalifáticos o aromáticos. El éster también puede sustituirse con grupos que incluyen, pero no se limitan a, hidroxilo, halógeno y nitro. Los esteres de -(met) acrilato representativos incluyen met) acrilato de metilo, met) acrilato de etilo, (met) acrilato de butilo,
15 (met) acrilato de 2-etilhexilo, (met) acrilato de gli-cidil-o, -tmet) acrilato de ciclohexo, (met) acrilato de isobornilo, <met) acrilatos de siloxano y similares. También pueden usarse el ácido acrilico y metacrilico. Más prefiere más el metacrilato de -metilo y los copolimeros de los mismos. ¦2 -Ejemplos de los materiales monoméricos monofuncionales que incluyen un "grupo vinilo" incluyen acrilonitrilo, ¦ etacrilonitrilo y acetato de vinilo. Material -reactivo monomérico polifuncional: un "material reactivo monomérico polifuncional" se refiere a un compuesto
25 monomérico que tiene múltiples unidades de insaturación que pueden tomar parte en las reacciones de polimerización iniciada por radicales libres, llegando a incorporarse, de esta manera, en dos o más -cadenas poliméricas. Por la naturaleza de la estructura resultante, tal reacción se refiere como "reticulación" en la -que dos o más cadenas poliméricas se- unen por .el material reactivo monomérico polifuncional . Como tales, los materiales reactivos monoméricos polifuncionales a menudo se refieren como agentes de -reticulación. El grupo reactivo puede ser uno -que se copolimerice -con el material liquido polimerizable, tal como un grupo insaturado etilénicamente polimerizable. El grupo reactivo también puede ser uno que eacciona con una cadena lateral o residuo del material liquido polimerizable después de la polimerización, tal como un grupo hidroxilo, carboxilo, isocianato o epoxi. La reacción del material reactivo multifuncional forma una red reticulada con el -material • liquido polimerizable. Una -clase preferida de los agentes de reticulación -es la de los és-teres de imet ) acrilato de polioles. Algunos ejemplos repre entativos incluyen di ímet) acrilato de etilengliool, di {met) acrilato de neopentilglicol, di met) acrilato de hexandiol, triimet) acrilato de trimetilolpropano, tri<met) crilato de pentaerit itol, tetra metacrilato) de dipentaeritritol y similares. Otros tipos apropiados de los agentes de reticulación incluyen compuestos de divinilo, tales como .esteres de divinilo, (met) acrilato de alilo, di- y poli-{met) acrilatos de uretano. Material reactivo oligomérieo: un "material reactivo oligoméri o" se refiere a una cadena oligomérioa, de «bajo peso molecular que tiene una o más unidades -de reactividad, tal como insaturación etilénica que puede -tomar parte en las reacciones -de -polimerización iniciadas por radicales libres, llegando a incorporarse de esta manera -en un material polimérico. Los materiales reactivos oli-goméricos pueden incluir Oligómeros de cualquiera de los monómeros <a) y/o (b) ¦•descritos anteriormente; {met) acrilatos de uretano formados por funcionalización *(met) acrilica de oligómeros de uretano o mediant la reacción in situ de los isocianatos oligoméricos con residuos {met) acrílieos; oligómeros de poliéster insaturados funcional!zados con {met) acrilato y resinas; (met) acrilatos epóxicos, tales como mono- y di{met) acrilatos de resinas epóxieas de bisfenol A; y combinaciones de los mismos. De preferencia, el material reactivo oligomérieo se incorpora en el material polimerizado preparando el articulo ' fundido durante el proceso de curado. Los grupos reactivos alternativos pueden ser vinilo, alilo y similares. Los grupos reactivos pueden ser estar colgantes o en la cadena principal del polímero. Se entiende que los materiales reactivos oli-goméricos ¦que tienen más de un grupo reactivo también pueden funcionar como agentes de reticulación. Se apreciará que la elección de los materiales reactivos que hacen la fracción -de liquido polimeriza-ble -dependerá en 5 algún grado de las propiedades deseadas del ' articulo fundido final. Por ejemplo, si se desea la adhesión a un rellenador o sustrato lipofílico, puede usarse un material acrílico con grupos ácido o hidroxilo. Por flexibilidad, pueden usarse -(met) acrilatos con una temperatura de transición vitrea, Tg, G0 inferior, tal -como acrilato de butilo. Por estabilidad térmica, se prefiere que los acrilatos se usen en combinación con los metacrilatos . Para una dureza mejorada, se prefiere que se use un oligómero funcional de <met) acrilato con una Tg alta. 15 Componente poliméri-co Las composiciones fundidas de la presente invención incluyen opcional-mente por lo menos un polímero de resina no reticulada. Los polímeros de resina -no reticulada de la € presente invención pueden ser reactivos, no reactivos o una combinación de los mismos. Un polímero de resina no reticulado es "reactivo" cuando el polímero se asocia físicamente o reacciona químicamente con cualquiera de los otros -componentes en la «composición fundida. 5 El término "no reticulado" como se usa en la presente se -refiere a polímeros que son combinaciones lineales, ramificadas, bloqueadas de los mismos, que, como un material iniciador antes de la introducción a la composición de moldeo, tienen cadenas sin enlaces entre las cadenas. El 5 polímero no reticulado puede ser soluble o insoluble en el material líquido polimerizable. Se prefiere -que el polímero no reticulado sea soluble en -el material polimerizable líquido. La combinación del polímero no reticulado soluble disueltO en el material líquido polimerizable en general se ? refiere como un "jara-be". Los poli-meros apropiados incluyen, pero no se limitan a, homopolimeros y copolímeros hechos de cualquiera de los monómeros u oliqómeros listados anteriormente como un material líquido polimerizable. El uso primario de la fracción de polímero no reticulado 5 es como un modificador de reología para la composición fundida, en particular cuando es soluble en la fracción líquida polimerizable. Además, la fracción de polímero no reticulado también puede contribuir al desempeño y/o estética del artículo fundido final y puede reducir la cantidad de la 0 fracción liquida polimerizable requerida.
Ácido policarboxili-co o sal El componente necesario en la presente invención para' retardar o prevenir la sedimentación de partículas sólidas es 5 un ácido policarboxílico o sal del mismo, que tiene por lo menos dos -grupos de ácido carboxíli-co y que tiene un peso molecular en un intervalo de 300 gramos por mol a 5,€00 gramos por mol. Un int-ervalo preferido es 300 gramos por mol a 1000 gramos «por mol. 5 Los ejemplos comercialmente disponibles de tales ácidos policarboxíli os o sales incluyen, pero no se limitan a BYK®- P 104, BYK®-P 104'S, BYfí®-PlO5 (disponible en BY C emie ÜSA Incorporated, Wallingford, Coon.), Bermawet Antifloat S (disponible *en Bergen Materials Corp., Elfers, Florida), Efka"
10 50-65 y Efka 5061 (disponible en EFKA Additives USA, Sfcow, Ohio) . De manera ilustrativa, BYKOP-1 4 es una solución de un polímero de ácido policarboxílico insaturado de peso molecular inferior; BY-K®-104S es con un polímero de polisiloxano, mientras que BY ®-P-105 es una versión libre «de
15 solvente de BY ®-P-104. Efka 5065 -es un -ácido carboxílico insaturado . de alto peso molecular con un poli-siloxano modificado orgánicamente compatible y Efka 5071 es una sal -de alquilol amonio de un ácido carboxílico ole alto peso molecular. •20 13in -ser relacionado con ninguna teoría, -se considera que el ácido policarboxílico -o la sal proporciona una floculación de partículas control-ada creando una red tridimensional que se rompe fácilmente bajo corte. Esta red se considera que crea una viscosidad de velocidad de bajo corte de modo que
2"5 las partículas se sedimentan lentamente. Por lo tanto, en -el intervalo en que se -presenta la solidificación de la formulación líquida, se observa una poca sedimentación de partículas o no se observa. Aunque es necesario -que el ácido polioarboxílico o la 5 sal estén presentes, la cantidad del ácido o la sal puede variar dentro de amplios límites. Una variable que puede afectar la cantidad de ácido o sal incluiría el tiempo necesario para la formación del material de superficie sólida. Si el tiempo de curado es corto, es necesario menos
10 ácido o sal dado que se presentará una sedimentación mínima. Otras variables incluyen el tamaño, el peso y la concentración de las partículas sólidas. Las partículas -más pesadas en la formulación líquida iniciadora se considera que requieren grandes concentraciones del ácido policarboxilxco o
15 la sal. Sin embargo, una persona experimentada puede determinar ¦ f cilmente cualquier cantidad óptima basada en un conocimiento para emplear el ácido o la sal. Una concentración típica del ácido carboxílico o la sal de un componente líquido polime izable está en un intervalo de 0.1
-20 a 1.0 -por ciento en peso, más preferentemente 0.125 por -ciento «en peso.
Partículas En la presente invención, las partículas están presentes ¦25 en dos distribuciones de tamaño diferentes. Se -considera que los beneficios 'de la presente para retardar o reducir la sedimentación de particulados no se presentan al grado deseado si únicamente está presente una sola distribución de tamaño de partículas. Una primera distribución de tamaño de partículas está en un intervalo de 1 micrómetro a 300 micrómetros, más preferentemente de 1 a 10-0, y más preferentemente de 10 a 50 micrómetros . •Una segunda distribución de tamaño de partículas está en el intervalo de 0.1 mra a 12 rara, más preferentemente de 0.1 a 5 mm y más preferentemente de 3 a 5 mm. La concentración -de la primera y segunda distribución ole tamaño de partículas puede variar dentro de amplios intervalos. De manera ilustrativa, la primera distribución de tamaño de partículas puede estar presente en una cantidad de 10 a 70 por ciento en peso «basado en el volumen de la composición total, más preferentemente 30 a 65 por ciento en peso y más preferentemente de 4? a 60 por ciento en peso. De •manera ilustrativa, la segunda distribución de tamaño de partícula puede estar presente en una cantidad de 1 a 50 por ciento en peso basado en el peso de la composición total, más preferentemente 3 a 40 por ciento en peso y más preferentemente 5 a 30 por ciento en peso. Se -entiende «que el componente líquido pollmerizable estará presente en una cantidad suficiente para actuar como un aglomerante para todas las partículas. además, sa entiende que las partículas, pueden, y típicamente estarán presentes; las cuales caen fuera de los intervalos de distribución de tamaño de partícula estándar. La composición. & las primeras partículas más pequeñas incluye, de manera ilustrativa rellenado-res minerales. Algunos rellenadores minerales representativos incluyen alúmina, alúmina trihidratada (ATH) r alúmina monohid atada, Báyér Hidratado, sílice que incluye arena ó vidrió, esferas de vidrio,- hidróxido de magnesio/ sulfato de calcio, carbonato de calcio, sulfato de bario y partículas de cerámica. ATH, alúmina monohídratada, ¿idróxido de magnesio y carbonato de calcio' =e" conoce que tienen propiedades de" retardo del fuego. Las segundas partículas más grandes se adicionan por lo r'égüláf pdr razones éstéfieás, es decir, para impap£i- uña apariencia- superficial' placentera al- artículo- final,- Las partículas ilustrativas pueden se coloreadas o decoloradas, . opacas, traslúcidas o transparentes. Las partículas minerales típicas que pueden usarse son talco calcinado, magnetita, siderita, ilmenita, goetita, galena, grafito, antracita y carbón bituminoso, e alcopírítá, pirita, Hematíta, líBto&ita; piroxenos, tales como a'úgita; anfíbolés, tales cómo horaablenda, biotita, esfalerita, anatasa, corindón, diamante, carborundo, anhidrita, tiza, diurita, rutilo,
arenisca, esquisto, pizarra, esparita, vermiculita, granito natural, turba y basalto. Otros material-es útiles son virutas de ladrillo, -carbón natural, concreto, yeso, porcelana, aserrín, «conchas marinas, escoria, madera y similares. Las partículas decorativas macroscópicas comúnmente empleadas conocilas en la industria como "crujientes" son -diferentes virutas de polímeros insolubles o reticulados, rellenados o no rellenados, pi-gmentados o coloreados, tales como resinas ABS, ést-eres de celulosa, ésteres de celulosa-, resinas epóxicas, políetileno, copolímeros de etil-eno, resinas de melamina, resinas fenólicas, poliacetales, poliacrílieos, polidienos, poli-ésteres, poliisobutilenos, polipropilenos, poliestirenos, resinas d urea/formaldehído, poliureas, poliuretanos, cloruro de polivinilo, cloruro de polivinilideno, ésteres de polivinilo y similares. Otras partículas decorativas traslúcidas y transparentes, macroscópicas útiles son minerales o materiales naturales o sintéticos, tales oomo ágata, alabastro, albita, - calcita, •calcedonia, sílex, feldespato, cuarzo de pedernal, vidrio, malaquita, mármol, mica, obsidiana, ópalo, cuarzo, cuarzita, yeso de roca, ar-ena, sílice, travertina, wolastonita y similar-es; tela, fibras naturales y sintéticas y piezas de metal. •En la descripción anterior de la primera y segunda distribuciones de tamaño -de partícula, se entiende que. puede usarse el mismo componente de partícula tanto para la primera y segunda partículas. Sin embargo, de manera convencional, la -composición de la partícula diferirá. De manera ilustrativa, la razón de adicionar partículas más pequeñas puede -ser para ayudar a retardar el fuego a la composición global mientras que están presentes partículas grandes para estética superficial . Como se estableció anteriormente, se entiende que las partículas fuera de la distribución descrita podrían, y convencionalmente, «pueden -esperarse que estén presentes.
Otros componentes La 'composición fundida líquida «contendrá por lo regular •componentes adicionales, tales como agentes de curado, pigmentos y otros aditivos . Los agentes de curado, cuando se activan, generan radi-cales li-bres que después inician las reacciones de polimerización «deseadas. Puede emplearse- en la presente ya sea una ini-ciación térmica activamente químicamente o una iniciación térmica accionada exclusivamente con la-temperatura para curar la fracción polimerizable acrílica. Los sistemas de curado son -bien conocidos en la técnica. En la modalidad de los -ejemplos, se emplea un curado de iniciación térmica activado -químicamente. Los pigmentos, tales oomo óxidos de hierro, sulfuró de zinc, óxido de zinc y dióxido de titanio se usan de manera rutinaria en las aplicaciones de superficies sólidas para lograr el color y estética deseados. Estos pueden adicionarse en la forma de dispersiones liquidas o pasta o como sólidos puros, triturados, dependiendo de las necesidades del sistema particular. "Se incluyen otros ingredientes en las composiciones de fundido para mejorar el desempeño físico, mejorar la capacidad de procesamiento o ajustar la estética visual. Ejemplos de estos aditivos incluyen la adici-ón de agentes promotores de la adesi-ón para aumentar la adhesión entre el rellenador y la fracción de polimerización. Los modificadores de impacto, por ejemplo, polímeros elastoméri-cos, tales como copolimeros de injerto de metacrilato de metilo, estireno y butadieno, copolimeros de acrilato de butilo y acrilato de metilo u otros modificadores de impacto bien conocidos pueden adicionarse para mejorar la resistencia al impacto. Pueden incorporarse aditivos retardantes de flama, tales «como orgánicos bromados. -Otros retardantes de flama incluyen fibra de car-bono y fibra de aramida. En los siguientes ejemplos todos los porcentajes y partes están -en peso a menos que se indique lo contrario. En cada uno de los ejemplos, se emplearo los siguientes oomponentes listados en la Tabla. Todos los porcentajes están en peso a menos que se indique lo contrario.
TABLA
g significa gramos . MMA significa metacrilato -de metilo. PMMA si-gnifica metacrilato -de polimetilo con un peso molecular promedio en un intervalo -de 25,000 a 40,000. El tamaño de partícula de aluminio t ini-dratado estuvo •en un intervalo de 1 a 100 mi-crómetros . El tamaño de partícula -de las virutas blancas estuvo en un intervalo -de 0.1 a *5 mm.
Ejemplo 1 (Control) Los componentes listados en la Tabla se adicionaron a una caldera de reacción y se mezclaron con una cuchilla de dispersión a alta velocidad durante cuatro minutos al vacío. La mezcla resultante se vertió en un cilindro graduado de 1 litro. Se -colocó un termopar en la mez-cla y el cilindro graduado se sumergió en un baño de agua a "60°C. La temperatura de reacción se monitoreó hasta que la reacción se completó, aproximadamente 1 h. La muestra se removió fácilmente del -cilindro graduado con el enfriamiento y se cortó en longitudes para observar la sedimentación de partículas. Casi todas, es decir, más de 95% de las partículas individuales se concentraron en aproximadamente un tercio de las secciones longitudinales del artículo resultante. -Menos de 5% de las partículas individuales estuvieron presentes aleatoriamente en la porción de los dos tercios restantes de la sección longitudinal.
Ejemplo 2 Los componentes listados en la Tabla j nto -con 5 g de
Byk®-í>l)5 (7?% en peso de polímero de ácido car-boxílico de peso molecular inferior en -metacrilatd de n-£>utilo) se adicionaron a una -caldera de reacción y se mezclaron con una cuchilla de dispersión de alta velocidad ' durante cuatro -minutos al vacío. La mezcla resultante se vertió en un cilindro graduado de 1 litro. Se colocó un termopar -en la •mezcla y el cilindro graduado se sumergió en un baño de agua a -6O°C. La temperatura de reacción se mo-nitoreó hasta que la reacción se completó, aproximadamente 1 h. La muestra se removió fácilmente del cilindro graduado con .el enfriamiento y se cortó en longitudes para observar si se llevaba a cabo la sedimentación de las partículas. La sección longitudinal mostró, a lo sumo, una pequeña cantidad de sedimentación -que se llevó a cabo con uniformidad presente.
Ejemplo 3 Los componentes listados -en la Tabla junto con 5 g de Efka® 5?71 (51-55% de -sal de alquilamonio de ácido carboxílico) se adicionaron a una caldera de reacción y se mezclaron con una cuchilla de dispersión de alta velocidad - durante cuatro minutos al vacío. La mezcla resultante se vertió en un cilindro graduado de 1 litro. Se colocó un termopar en la -mezcla y el cilindro graduado se sumergió en un baño de agua a "6O°C. La temperatura de reacción -se monitoreó hasta que la eacción s completó, aproximadamente 1 h. La muestra se removió fácilmente del cilindro graduado con el enfriamiento y se cortó en longitudes para observar si se llevaba a cabo la sedimentación de las partículas. La sección longitudinal mostró, a lo sumo, una pe-quena cantidad de sedimentación -que se llevó a cabo con uniformidad presente .
Ejemplo 4 Los componentes listados en la Tabla junto con 5 g de -Efka® 50-65 (50-54% de ácido carboxilico insaturado con polisiloxano modificado orgánicamente en alquilbenceno/dii-sobutilce-tona) se adicionaron a una caldera de reacción y se mezclaron con una cuchilla de dispersión de alta velocidad durante cuatro minutos al vacio. La mezcla resultante se vertió en -un cilindro graduado de 1 litro. Se colocó un termopar en la mezcla y el cilindro graduado se sumergió en un baño de -agua a ·60°€. La temperatura de reacción se monitoreó hasta que la reacción se completó, aproximadamente 1 h. La muestra se removió fácilmente del cilindro graduado con el enfriamiento y se cortó en longitudes para observar si se llevaba a cabo la sedimentación de las particula-s. La sección longitudinal mostró, a lo sumo, una pequeña cantidad de sedimentación que se llevó a cabo con uniformidad presente.. Se hace constar -que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
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