MXPA06007121A

MXPA06007121A - Remocion de trioxano de una mezcla de trioxano/formaldehido/agua por medio de rectificacion de oscilacion de pres

Info

Publication number: MXPA06007121A
Authority: MX
Inventors: Markus Siegert; Neven Lang; Eckhard Stroefer; Achim Stammer; Thorsten Friese; Hans Hasse
Original assignee: Basf Ag; Basf Se
Priority date: 2003-12-23
Filing date: 2006-06-21
Publication date: 2006-10-01
Also published as: CA2549897A1; EP1699776B1; AU2004309046A1; NO20062811L; BRPI0418083A; PL1699776T3; KR101076971B1; JP2007520467A; JP4587325B2; ATE414072T1; US20070272540A1; CN1918142A; KR20060118561A; MY137873A; WO2005063733A1; US7713387B2; ES2314477T3; CN100554262C; EP1699776A1; DE502004008459D1

Abstract

Un proceso para remover trioxano de una corriente I de uso de formaldehído, trioxano y agua, por a) proporcionar una corriente de uso I que comprende formaldehído como el componente principal y trioxano y agua como los componentes secundarios, b) mezclar la corriente de uso y con una corriente VII de reciclado que comprende trioxano como el componente principal y formaldehído y agua como los componentes secundarios para obtener una corriente Ia de alimentación que comprende formaldehído como el componente principal y trioxano y agua como los componentes secundarios, c) destilar la corriente Ia de uso en una primera etapa de destilación a una presión de 0.1 a 2.5 bar para obtener una corriente II que comprende formaldehído como el componente principal y agua como el componente secundarios, y una corriente III que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, d) destilar la corriente III, opcionalmente después de remover generadores bajos de la corriente III en una etapa de remoción de generador bajo, en una segunda etapa de destilación a una presión de 0.2 a 17.5 bar, la presión en la segunda etapa de destilación siendo de 0.1 a 15 bar superior a la presión en la primera etapa de destilación, para obtener una corriente IV que consiste substancialmente de trioxano y una corriente V que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, e) opcionalmente mezclar la corriente V con una corriente IX que comprende agua como el componente principal para obtener una corriente Va que tiene un contenido de agua superior que la corriente V, la corriente Va comprendiendo trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, f) destilar la corriente V o Va en una tercera etapa de destilación a una presión de 1 a 10 bar para obtener una corriente VI que consiste substancialmente de agua y la corriente VII de reciclado que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundari

Description

REMOCIÓN DE TR?OXANO DE UNA MEZCLA DE TRIOXANO/FORMALDEHIDO/AGUA POR MEDIO DE RECTIFICACIÓN DE OSCILACIÓN DE PRESIÓN La invención se relaciona con un proceso para remover trioxano de una mezcla de trioxano/formaldehído/ agua, y también con un proceso para preparar trioxano. El trioxano generalmente se prepara destilando solución acuosa de formaldehído en presencia de catalizadores ácidos. El trioxano se remueve subsecuente del destilado que comprende formaldehído y agua mediante extracción con hidrocarburos halogenados tales como cloruro de metileno o 1,2-dicloroetano, u otros solventes inmiscibles -en agua. DE-A 1 668 867 describe un proceso para remover trioxano de mezclas que comprenden agua, formaldehído y trioxano mediante extracción con un solvente orgánico. En este proceso, una sección de extracción que consiste en dos subsecciones se carga en un extremo con un reactivo de extracción orgánico, ±rtualmente inmiscible en agua, acostumbrado, para trioxano, y el otro extremo con agua. Entre las dos subsecciones, el destilado de la síntesis de trioxano que se a a separar se alimenta. En el lado de la alimentación de solvente, una solución de trioxano virtualmente libre de formaldehído en el solvente. En un ejemplo, el destilado que se obtiene en la síntesis de trioxano y está compuesto de 40% en peso de agua, 35% en peso de trioxano y 25% en peso de formaldehído se mide hacia la sección media de una columna de pulsación, y cloruro de raetileno se alimenta en el extremo superior de la columna y agua en el extremo inferior de la columna. En este caso, una solución de aproximadamente 25% en peso de trioxano en cloruro de metileno se obtiene en el extremo inferior de la columna y un aproximadamente 30% en peso de solución acuosa de formaldehído en el extremo superior de la columna. Una desventaja de este procedimiento es la ocurrencia de reactivo extractor que tiene que purificarse. Algunos de los reactivos extractores utilizados son substancias peligrosas (substancias T o T+ en el contexto de Directiva de Substancias Peligrosas Alemana) , cuyo manejo involucra precauciones especiales. DE-A 197 32 291 describe un proceso para remover trioxano de una mezcla acuosa que consiste substancialmente de trioxano, agua y formaldehído, removiendo trioxano de la mezcla mediante pervaporación y separando el permeado enriquecido en trioxano mediante rectificación hacia trioxano y una mezcla azeotrópica de trioxano, agua y formaldehído. En el ejemplo, una mezcla acuosa que consiste de 40% en peso de trioxano, 40% en peso de agua y 20% en peso de formaldehído se separa en una primera columna de destilación bajo presión atmosférica hacia una mezcla de agua/for aldehido, y hacia una mezcla azeotrópica de trioxano/agua/formaldehído. La mezcla azeotrópica se hace pasar hacia una unidad de pervaporación que contiene una membrana compuesta de polidimetilsiloxano con una zeolita hidrofóbica. La mezcla enriquecida con trioxano se separa en una segunda columna de destilación bajo presión atmosférica hacia trioxano y, a su vez, hacia una mezcla azeotrópica de trioxano, agua y formaldehído. Esta mezcla azeotrópica se recicla antes de la etapa de pervaporación. Una desventaja de este procedimiento es los costos de capital muy elevados para la unidad de pervaporación. Un objeto de la invención es proporcionar un proceso para remover trioxano de mezclas azeotrópicas de trioxano/formaldehído/agua, que no necesita de ningunos de los pasos de extracción ni pasos de pervaporación del ramo anterior. Este objeto se logra mediante un proceso para remover trioxano de un uso de corriente 1 de formaldehído, trioxano y agua, mediante a) proporcionar una corriente I de uso que comprende formaldehído como el componente principal y trioxano y agua como los componentes secundarios, b) mezclar la corriente I de uso con una corriente VII de reciclado que comprende trioxano co o el componente principal y formaldehído y agua como los componentes secundarios para obtener una corriente la de alimentación que comprende formaldehído como el componente principal y trioxano y agua como los componentes secundarios, c) destilar la corriente la de uso en una primera etapa de destilación a una presión de 0.1 a 2.5 bar para obtener una corriente II que comprende formaldehído como el componente principal y agua como el componente secundario, y una corriente III que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, d) destilar la corriente III, opcionalmente después de remover los generadores bajos de la corriente III en una etapa de remoción de generador bajo, en una segunda etapa de destilación a una presión de 0.2 a 17.5 bar, la presión en la segunda etapa de destilación siendo de 0.1 a 15 bar más elevada que la presión en la primera etapa de destilación, para obtener una corriente IV que consiste substancialmente de trioxano y una corriente V que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, e) mezclar opcionalmente la corriente V con una corriente IX que comprende agua como el componente principal para obtener una corriente " Va que tiene un contenido de agua superior que la corriente V, el corriente Va comprendiendo trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, f) destilar la corriente V o Va en una tercera etapa de destilación a una presión de 1 a 10 bar para obtener una corriente VI que consiste substancialmente de agua y la corriente VII de reciclado que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los .componentes secundarios . El componente principal es el componente que tiene la proporcionar más grande o mayor por masa en la mezcla en cuestión. La proporción por masa del componente particular en la mezcla principal es de preferencia cuando menos 50% en peso. Se sabe que el trioxano, formaldehído y agua formar un azeótropo ternario que, a una presión de 1 bar, tiene la composición de 69.5% en peso de trioxano, 5.4% en peso de formaldehído y 25.1% en peso de agua. De conformidad con la invención, este azeótropo se circunviene mediante destilación por oscilación de presión, en donde una primera y una segunda destilación se llevan a cabo a presiones diferentes . En una primera columna de destilación que se opera a presión inferior, la mezcla de partida la se separa en una mezcla de trioxano/agua que tiene un bajo contenido de formaldehído III y una mezcla II de for aldehído/agua substancialmente libre de trioxano. La mezcla II de formaldehído/agua se puede reciclar hacia la síntesis de trioxano. En una columna de destilación adicional operada a presión superior, la mezcla III de trioxano/formaldehído/agua obtenida se separa en trioxano puro y una mezcla V de trioxano/formaldehído/agua que tiene un contenido de trioxano menor. De conformidad con la invención, la mezcla de trioxano/formaldehído/agua V (o Va) también se separa en una tercera columna de destilación hacia agua VI substancialmente pura y una mezcla de trioxano/formaldehído/agua que tiene un contenido VII de trioxano superior. La última se recicla corriente arriba de la primera columna de destilación. Se da preferencia a aumentar el contenido de agua de la mezcla V antes de la remoción de agua en la tercera columna de destilación mezclando en una corriente IX acuosa. Las columnas de destilación apropiadas son cualesquiera columnas de destilación tales como columnas empacadas o de bandeja. Estas pueden contener cualesquiera empaques internos, estructurados o empaques aleatorios. La presión en la segunda etapa de destilación es de 0.1 a 15 bar superior a la presión en la primera etapa de destilación. Este diferencial de presión es de preferencia de 1.0 a 10 bar, más preferentemente de 1.5 a 5 bar. Todos los datos de presión se relacionan con la presión en la parte superior de la columna particular. La primera etapa de destilación se lleva a cabo a una presión de 0.1 a 2.5 bar, de preferencia de 0.5 a 2.0 bar. La primera etapa de destilación generalmente se lleva a cabo en una columna de destilación que tiene cuando menos 2, de preferencia de 2 a 50, más preferentemente de 4 a 25, placas teóricas. En general, la sección de separación de esta columna incluye cuando menos 25%, de preferencia de 50 a 90% de las placas teóricas de esta columna. La corriente de alimentación la generalmente contiene de 55 a 85% en peso de formaldehído, de 15 a 35% en peso de agua y de 1.0 a 30% en peso de trioxano. Esta corriente la se separa en una corriente II que de preferencia se saca en la parte superior de la columna, y una corriente III que de preferencia se atrae fuera en el fondo de la columna. La corriente II generalmente contiene menos de 1% en peso, de preferencia enos de 0.1% en peso, de trioxano, más preferentemente menos de 0.01% en peso de trioxano. Por ejemplo, la composición de la corriente II es como sigue: de €5 85% en peso de formaldehído, de 15 a 35% en peso de agua y de 0 a 1% en peso de trioxano. La corriente III generalmente contiene más de 50% en peso, de preferencia más de 60% en peso, más preferentemente más de 70% en peso de trioxano. Por ejemplo la composición de la corriente III es como sigue: de 3 a 20% en peso de formaldehído, de 10 a 30% en peso de agua y de 60 a 80% en peso dé trioxano. La corriente II de preferencia se recicla hacia la síntesis de trioxano. Las corrientes la, III, V, Va y VII también pueden contener hasta 15% en peso de generadores bajos. Los generadores bajos típicos que se pueden formar en la síntesis de trioxano y la separación de destilación subsecuente son formato de metilo, etilal, éter de dimetoxidimetilo, éter de trimetoxiciimetilo, metanol, ácido fórmico, y también se iacetales adicionales y acétales completos. Para remover estos generadores bajos, una etapa de remoción de generador bajo se puede llevar a cabo opcionalmente entre la primera y la segunda etapa de destilación. En este caso, los generadores bajos se remueven de preferencia a través de la parte superior de una columna de remoción de generador bajo que se opera generalmente a una presión de 0.1 a 5 bar, de preferencia a una presión de 1.0 a 2.5 bar. En general, la columna de remoción de generador bajo tiene cuando menos 2 placas teóricas, de preferencia de 15 a 50 placas teóricas. La sección de separación de esta columna generalmente incluye de 25 a 90%, de preferencia de 50 a 75%, de las placas teóricas de esta columna. El contenido de los componentes que tienen un punto de ebullición inferior al trioxano en el efluente de fondo de la columna de remoción de generador bajo es generalmente menos de 5% en peso, de preferencia menos de 2.5% en peso, más preferentemente menos de 1.5% en peso. En general, la remoción de generador bajo se lleva a cabo. La corriente III se separa en una segunda etapa de destilación a una presión de 0.2 a 17.5 bar hacia una corriente IV compuesta de trioxano substancialmente puro y una corriente V que comprende trioxano, co o el componente principal y adicionalmente agua y formaldehído. Esta segunda etapa de destilación se lleva a cabo de preferencia a de 2.5 a 10 bar. En general, esta segunda etapa de destilación se lleva a cabo en una columna de destilación que tiene cuando menos 2 placas teóricas, de preferencia de 10 a 50 placas teóricas, y la corriente IV se obtiene como una corriente de atracción de fondo o co o una corriente de atracción lateral en la sección de separación de la columna, y la corriente V se obtiene como una corriente de atracción superior. En general, la sección de separación de la columna de destilación incluye de 25 a 90%, de preferencia de 50 a 75%, de las placas teóricas de esta columna. En general, la corriente IV contiene de 95 a 100% en peso, preferentemente de 99 a 100% en peso de trioxano, y de 0 a 5% en peso, de preferencia de 0 a 1% en peso de agua y componentes secundarios. Los componentes secundarios son en particular los generadores bajos arriba mencionados, pero también componentes que tienen un punto de ebullición superior al trioxano. El contenido de agua y los componentes secundarios en la corriente IV de trioxano es más preferentemente <0.1%. Puede ser aún <0.01%. La corriente V contiene, por ejemplo, de 5 a 20% en peso de formaldehído, de 15 a 35% en peso de agua y de 50 a 75% en peso de trioxano. En una modalidad preferida del proceso de conformidad con la invención, antes de que se lleve a cabo el tercer paso de destilación, una corriente IX acuosa se mezcla en la corriente V para resultar en una corriente Va que tiene un contenido superior de agua que la corriente V. En general, la corriente Va contiene de 25 a 100% en peso de agua. Por ejemplo, la corriente Va contiene de 5 a 20% en peso de formaldehído, de 25 a 45% en peso de agua y de 40 a 65% en peso de trioxano. La corriente V o Va se separa en una tercera etapa de destilación a una presión de 1 a 10 bar hacia una corriente VI que comprende substancialmente agua y una corriente vil de reciclado que comprende trioxano como el componente principal y adicionalmente agua y formaldehído. Se da preferencia a llevar a cabo la tercera etapa de destilación a una presión de 2.5 a 5 bar. En general, la tercera etapa de destilación se lleva a cabo en una columna de destilación que tiene cuando menos dos placas teóricas, de preferencia de 10 a 50 placas teóricas y la corriente de agua VI se obtiene como una corriente de atracción de fondo o como una corriente de atracción lateral en la sección de separación de la columna y la corriente VII de reciclado como una corriente de atracción superior. La sección de separación de esta columna generalmente incluye de 25 a 95%, de preferencia de 70 a 90% de las placas teóricas de esta columna. Una columna de destilación preferida para la tercera etapa de destilación es una columna de pared divisoria como se describe, por ejemplo en US 2,471,134, US 4,230,533, EP-A 0 122 367, EP-A 0 126 288 y EP-A 0 133 510. La corriente VI de agua de preferencia consiste de más de 95% en peso, ás preferentemente de raes de 99% en peso de agua. Por ejemplo, la corriente VI contiene de 99 a 100% en peso de agua y de 0 a 1% en peso de fo maldehído. La corriente VII contiene, por ejemplo, de 5 a 40% en peso de formaldehído, de 5 a 40% en peso de agua y de 50 a 80% en peso de trioxano. La corriente VII puede ser parcial o completamente reciclada corriente arriba de la primera etapa de destilación; se da preferencia a reciclarla de manera substancíalmente completa corriente arriba de la primera etapa de destilación. Se mezcla ahí con la corriente de uso I . La presente in ención también proporciona un proceso para preparar trioxano de una solución acuosa de formaldehido, preparando la corriente I de uso que comprende formaldehído, trioxano y agua de una solución acuosa de formaldehído en una etapa de síntesis de trioxano precedente y subsecuentemente remover el trioxano de la corriente I como se describe arriba. Alternativamente, la síntesis de trioxano y la primera etapa de destilación se puede combinar en una destilación reactiva. En una modalidad del proceso de conformidad con la invención, una corriente X compuesta de una solución acuosa de formaldehído de una etapa de síntesis de trioxano precedente se alimenta y convierte en presencia de catalizadores ácidos homogéneos o heterogéneos tales como resinas de intercambio de iones, zeolitas, ácido sulfúrico y ácido p-toluensulfónico a una temperatura de generalmente de 70 a 130°C. La operación se puede efectuar en una columna de destilación o un evaporador (evaporador reactivo) . La mezcla de producto de trioxano/formaldehído y agua se obtiene luego co o una corriente de atracción de vapor vaporosa del evaporador o como una corriente de atracción superior en la parte superior de la columna. La etapa de síntesis de tríoxano también se puede llevar a cabo en un reactor de lecho fijo o de lecho fluidizado sobre un catalizador heterogéneo, por ejemplo resina de intercambio de iones o zeolita. En una modalidad adicional del proceso de conformidad con la invención, la etapa de síntesis de trioxano y la primera etapa de destilación se llevan a cabo como una destilación reactiva en una columna de reacción. Esta puede contener un lecho de catalizador fijo de un catalizador ácido heterogéneo en la sección de separación. Alternativamente, la destilación reactiva también se puede llevar a cabo en presencia de un catalizador homogéneo en cuyo caso el catalizador ácido esté presente en el fondo de columna junto con la solución acuosa de formalde ído. En general, la solución acuosa de formaldehido que se alimenta a la etapa de síntesis de tríoxano contiene de 60 a 85% en peso de formaldehído y de 15 a 40% en peso de agua. Esta solución se puede obtener en un paso de concentración precedente de una solución de formaldehído acuosa que tiene baja concentración de fo maldehído. ?l paso de concentración se puede llevar a cabo por ejemplo, en un evaporador, de preferencia como un evaporador de película que cae. El paso de concentración precedente se puede llevar a cabo, por ejemplo, como se describe en DE-A 199 25 870. En una modalidad del proceso de conformidad con la invención, una corriente XI de una solución de formaldehído acuosa se concentra en un evaporador, de preferencia un evaporador de película que cae, para obtener una corriente X que consiste de una solución acuosa de formaldehído que tiene una concentración de formaldehído superior. La corriente de atracción de vapor del evaporador que se agota altamente en formaldehído se mezcla como la corriente IX acuosa con la corriente V. La corriente XI contiene, por ejemplo, de 50 a 70% en peso de formaldehído y de 30 a 50% en peso de agua. La corriente X contiene, por ejemplo, de 65 a 80% en peso de formaldehído y de 20 a 35% en peso de agua. La corriente IX contiene, por ejemplo, de 10 a 25% en peso de formaldehído y de 75 a 90% en peso de agua.

El "trloxano puro resultante, cuya pureza puede ser >99% en peso, >99.9% en peso o aún >99.99% en peso, se usa de preferencia para preparar polioximetileno (POM) , derivados de polioximetileno tales como éter de dimetilo de polioximetileno (POMDME) , y diaminodifenilmetano (MDA) . La invención se ilustra en detalle a continuación con referencia al dibujo. La Figura 1 muestra un ejemplo de una modalidad del proceso de conformidad con la invención. Una solución 1 acuosa de formaldehído se alimenta al evaporador 2, por ejemplo un evaporador de película delgada, evaporador de película que cae o evaporador de tubo -helicoidal. La corriente 3 de atracción de vapor (corriente IX) del evaporador que se obtiene es una solución acuosa agotada en formaldehído, la corriente 4 de atracción inferior (corriente X) del evaporador una solución acuosa rica en formaldehído. La última se combina con la corriente 8 de atracción inferior rica en formaldehído (corriente II) de la primera columna 7 de destilación para proporcionar la corriente 4a de alimentación (corriente Xa) . Esta se alimenta al reactor 5 de síntesis de trioxano que esté configurado como un evaporador, tanque agitado o reactor de lecho fijo o lecho fluidizado. La mezcla 6 de trioxano/formaldehído/agua (corriente I) que sale del reactor de síntesis de trioxano se combina con la corriente 15 de atracción superior rica en trioxano (corriente VII) de la tercera columna 13 de destilación para proporcionar la corriente 6a (corriente la) . La corriente 6a se alimenta a la primera columna 7 de destilación y se separa ahí en una corriente 8 de formaldehído/agua (corriente II) y una corriente 9 de formaldehído/agua/trioxano (corriente III) . La corriente 8 se obtiene como una corriente de atracción inferior y la corriente 9 como una corriente de atracción superior. La corriente 8 se combina con la corriente 4 y se recicla hacía el reactor 5. La corriente 8 se combina con la corriente 4 y se recicla hacia el reactor 5. La corriente 9 de formaldehído/agua/trioxano se alimenta a la columna 10 de destilación y se separa ahí hacia una corriente 11 de atracción inferior (corriente IV) compuesta -substancla merite de trioxano puro y una corriente 12 de atracción superior (corriente V) que comprende principalmente trioxano y adicionalmente agua y formaldehí o. La corriente 12 se combina con la corriente 3 de atracción de vapor acuosa baja en formaldehído (corriente IX) del evaporador 2 para proporcionar la corriente 12a (corriente Va) . La última se alimenta a una tercera columna 13 de destilación y se separa ahí hacia una corriente 14 (corriente VI) que consiste substancialmente de agua, y la corriente 15 de reciclado (corriente VII) que comprende principalmente trioxano y adicionalmente agua y formaldehído . Ej emplo En una simulación teórica del proceso ilustrado en la figura, las corrientes 6, 6a, 8, 9, 11, 12, 3, 12a, 14 y 15 de las composiciones reportadas en los cuales se obtuvieron. Los siguientes parámetros se seleccionaron: la primera etapa de destilación se lleva a cabo a una presión de 0.8 bar en una columna 5 que tiene 5 placas teóricas. La relación de reflujo es 1.25, la temperatura ' superior 85°C y la temperatura de fondo 97°C. La alimentación 6a se dispone a la altura de la tercera placa teórica. La segunda etapa de destilación se lleva a cabo a una presión de 4.0 bar en la columna 10 que tiene 17 placas teóricas. La relación de reflujo es 0.°, la temperatura de la parte superior es 131°C, y la -emperatur ' del fondo 167°C. La alimentación 9 se dispone a la altura' de la décima placa teórica. La tercera etapa de destilación se lleva a cabo a una presión de 2.5 bar en una columna 13 que tiene 25 placas teóricas. La relación de reflujo es 1.5, la temperatura de la parte superior 114°C y la temperatura de fondo 12 °C. La alimentación 12a se dispone a la altura de la vigésima placa teórica. Corriente 6(1) 6a 8 9 11 (IV) 12 3 12a 14 15 . (la) (II) (III) (V) (IX) (Va) (VI) (VII) Régimen de 75.3 85.8 71.9 14.0 3.0 11.0 2.7 13.6 3.1 10.5 flujo de masa [kg/g] Formalde- 70.5 64.1 74.9 10.5 0.0 13.4 15.0 13.7 0.07 17.8 hído [% en peso Agua 25.5 24.4 25.5 19.1 0.001 24.3 85.0 36.1 99.91 17.2 [% en peso] Trioxano [% en 4.0 11.5 0.01 70.4 99.999 62.3 0.0 50.2 0.01 65.1 peso

Claims

REIVINDICACIONES 1.- Un proceso para separar trioxano de una corriente I de uso de formaldehído, trioxano y agua, mediant : a) proporcionar una corriente I de uso que comprende formaldehido como el componente principal y trioxano y agua como los componentes s-ecundarios, b) mezclar la corriente y de uso con una corriente VII de reciclado que comprende trioxano como el componente principal y formaldehido y agua como los componentes secundarios para obtener una corriente de alimentación la que comprende formaldehído como el componente principal y trioxano y agua como los componentes secundarios, c) destilar la corriente la de uso en una primera etapa de destilación a una presión de 0.1 a 2.5 bar para obtener una corriente II que comprende formaldehído como el componente principal y agua como -el component-e secundario, y una corri-errbe III que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, d) destilar la corriente III, opcionalmente después de remover generadores bajos de la corriente III en una etapa de remoción de generador inferior, en una segunda etapa de destilación a una presión de 0.2 a 17.5 bar, la presión en la segunda etapa de destilación siendo de 0.1 a 15 bar superior a la presión de la primera etapa de destilación, para obtener una corriente IV que consiste substancialmente de trioxano y una corriente V que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, e) mezclar opcionalmente la corriente V con una corriente IX que comprende agua como el componente principal para obtener una corriente Va que tiene un contenido de agua superior que la corriente V, la corriente Va comprendiendo trioxano como el componente principal y agua y •formaldehído como los componentes secundarios, f) destilar la corriente V o Va en una tercera etapa de destilación a una presión de 1 a 10 bar para obtener una corri-errte VI que consiste substancialmente de agua y la corriente VII de reciclado que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios.
2.- El proceso de conformidad con la reivindicación 1, en donde la presión en la segunda etapa de destilación es de 1.0 a 10 bar superior a la presión en la primera etapa de destilación.
3.- El proceso de conformidad con la reivindicación 1 o 2, en donde la primera etapa de destilación se lleva a cabo a una presión de 0.75 a 1.25 bar.
4.- El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde la tercera etapa de destilación se lleva a cabo a una presión de 2.5 a 5 bar.
5.— El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en donde la primera etapa de destilación se lleva a cabo en una primera columna de destilación que tiene cuando menos dos placas teóricas, la segunda etapa de destilación en una segunda columna de destilación teniendo cuando menos 2 placas teóricas y la tercera etapa de destilación en una tercera columna de destilación teniendo cuando menos dos placas teóricas.
6.- El proceso de conformidad con la reivindicación 5, en donde la sección de separación de la primera columna de destilación tiene de 60 a 90% del número de placas teóricas de esta columna.
7.- El proceso de conformidad con la reivindicación 5 o 6 en donde la sección de separación de la segunda columna de destilación tiene de 50 a 75% del número de placas teóricas de esta columna.
8.- El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 5 a 7, en donde la sección de separación de la tercera columna de destilación tiene de 70 a 90% del número de placas teóricas de esta columna.
9.- El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde una etapa de remoción de generador bajo se lleva a cabo entre la primera y la segunda etapa de destilación, en donde los generadores bajos seleccionados de un grupo qué consiste en formato de metilo, metilal, éter de dimetoxidimetilo y metanol se remueven de la corriente III.
10.- El proceso de conformidad con la reivindicación 9, en donde la remoción de generador bajo se lleva a cabo a una presión de 0.1 a 5.0 bar en una columna de destilación que tiene cuando menos 2 placas teóricas.
11.- El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado por la siguiente composición de corrientes I-VII: corriente I: de 60 a 80% en peso de formaldehído, de 15 a 35% en peso de agua, de 1 a 15% en peso de trioxano; corriente la: de 55 a 75% en peso de formaldehído, de 15 a 35% en peso de agua, 3 a 20% en peso de trioxano; corriente II: de 65 a 85% en peso de formaldehído, 15 a 35% en peso de agua, 0 a 1% en peso de trioxano; corriente III: de 3 a 20% en peso de formaldehído, 10 a 30% en peso de agua, 60 a 80% en peso de trioxano; corriente IV: de 95 a 100% en peso de trioxano, 0 a 5% en peso de agua y componentes secundarios; corriente V: de 5 a 20% en peso de formaldehído, 15 a 35% en peso de agua, 50 a 75% en peso de tríoxano; corriente Va: de 5 a 20% en peso de formaldehído, 25 a 45% en peso de agua, 40 a 65% en peso de trioxano; oorriontß vi: d© 0 a 1% en peso de formaldehído, 99 a 100% en peso de agua; corriente VII: de 5 a 30% en peso de formaldehído, 5 a 30% en peso de agua, 50 a 80% en peso de trioxano, y las corrientes I, la, III, V, Va y VII también pueden contener hasta 15% en peso de generadores bajos seleccionados del grupo que consiste en formato de metilo, metilal, éter de dimetoxidimetilo y metanol.
12.- Un proceso para preparar trioxano de una solución acuosa de formaldehído, alimentando una corriente X de un formaldehído acuoso de una etapa de síntesis de trioxano y convertirlo bajo condiciones acidas para obtener una corriente I, y remover el trioxano de la corriente I mediante el proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11.
13.- El proceso de conformidad con la reivindicación 8 o 9, en donde la corriente X se obtiene a partir de una corriente VIII de una solución acuosa de formaldehído de baja concentración de formaldehído concentrando en un evaporador.
14.- El proceso de conformidad con la reivindicación 13, en donde la corriente IX es la corriente de atracción de vapor agotada en formaldehído del evaporador. .
15.- El uso de trioxano, que se puede preparar mediante el proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 14, para preparar polioximetileno POM) , derivados de polioximetileno y diaminodifenilmetano MDA) . RESUMEN DE LA INVENCIÓN Un proceso para remover trioxano de una corriente I de uso de formaldehído, trioxano y agua, por a) proporcionar una corriente de uso I que comprende formaldehído como el componente principal y trioxano y agua como los componentes secundarios, b) mezclar la corriente de uso y con una corriente VII de reciclado que comprende trioxano como el componente principal y formaldehído y agua como los componentes secundarios para obtener una corriente la de alimentación que comprende formaldehído como el componente principal y trioxano y agua como los componentes secundarios, c) destilar la corriente la de uso en una primera etapa de destilación a una presión de 0.1 a 2.5 bar para obtener una corriente II que' comprende formaldehído como el componente principal y agua como el componente secundarios, y una corriente ni qu© comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, d) destilar la corriente III, opcionalmente después de remover generadores bajos de la corriente III en una etapa de remoción de generador bajo, en una segunda etapa de destilación a una presión de 0.2 a 17.5 bar, la presión en la segunda etapa de destilación siendo de 0.1 a 15 bar superior a la presión en la primera etapa de destilación, para obtener una corriente IV que consiste substancialmente de trioxano y una corriente V que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, e) opcionalmente mezclar la corriente V con una corriente IX que comprende agua como el componenteprincipal para obtener una corriente Va que tiene un contenido de agua superior que la corriente V, la corriente Va comprendiendo trioxano como el componente principal y agua y formaldehído como los componentes secundarios, f) destilar la corriente V o Va en una tercera etapa de destilación a una presión de 1 a 10 bar para obtener una corriente VI que consiste substancialmente de agua y la corriente VII de reciclado que comprende trioxano como el componente principal y agua y formaldehído co o los componentes secundarios.