MXPA06002151A - Revestimientos a base de oligomeros resistentes al desgaste usual para productos vidriados de plastico reforzado con vidrio. - Google Patents

Revestimientos a base de oligomeros resistentes al desgaste usual para productos vidriados de plastico reforzado con vidrio.

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MXPA06002151A
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MX
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oligomer
glass
accordance
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MXPA06002151A
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Robert Barsotti
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Du Pont
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Abstract

La presente invencion se refiere a un articulo laminado de vidrio que comprende un revestimiento claro resistente al desgaste usual. Un laminado de la presente invencion resiste rasgunos o rayaduras, y es facilmente curable y aun auto-curable a temperatura arriba de aproximadamente 40 degree C.

Description

REVESTIMIENTOS A BASE DE OLIGOMEROS RESISTENTES AL DESGASTE USUAL PARA PRODUCTOS VIDRIADOS DE PLASTICO REFORZADO CON VIDRIO CAMPO DE LA INVENCION Esta invención se refiere a artículos de vidrio laminados que tienen revestimientos oligoméricos resistentes al desgaste usual y rayado, y a un proceso para preparar tales artículos.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION Los sistemas de revestimiento base/revestimiento claro se usan convencionalmente, por ejemplo, en automóviles como acabados. Tales sistemas se diseñan para proteger la pintura y acabado de un automóvil . Los revestimientos resistentes al desgaste usual curables para acabados de automóviles son conocidos y descritos en la Patente de los Estados Unidos No. 5,827,910 y Patente de los Estados Unidos No. 6,376,596 Bl, por ejemplo. Los revestimientos para laminados de vidrio transparentes son conocidos. Por ejemplo, los polisiloxanos pueden ser útiles como un revestimiento duro en películas de tereftalato de polietileno (TPE) de laminados de parabrisas. Sin embargo, los revestimientos de polisiloxano pueden llegar a ser permanentemente rayados por objetos puntiagudos. Las ef. 170530 calidades ópticas de un laminado transparente se pueden disminuir grandemente tiempo extra debido a una acumulación de rayas. Además, los revestimientos de polisiloxano no se pueden aplicar a laminados a un espesor mayor que 2.8 mieras, de otra manera el rompimiento se puede desarrollar del manejo rutinario de la película revestida. Los rev stimientos curables para laminados transparentes son conocidos. Por ejemplo, las láminas de poliuretano auto-curables , resistentes al rayado, pre-formadas que se pueden aplicar adhesivamente a parabrisas como un revestimiento de dos capas se describen en la Patente de los Estados Unidos No. 4,784,916, Patente de los Estados Unidos No. 4,671,838, y Patente de los Estados Unidos No. 4, 652,494.
BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION En un aspecto la presente invención es un artículo laminado de vidrio que comprende : una bicapa de revestimiento claro/película de polímero en donde el revestimiento claro es una composición de revestimiento resistente al rayado de la combinación de componentes (1) y (2) , en donde el componente (1) comprende un compuesto oligomérico seleccionado del grupo que consiste de compuestos oligoméricos que tienen ya sea funcionalidad hidroxilo o funcionalidad anhídrido, y en donde el componente (2) es ya sea un oligómero de isocianato o un compuesto que tiene funcionalidad epoxi. En otro aspecto, la presente invención es un proceso para producir un articulo laminado de vidrio que comprende las etapas: combinar dos componentes, (1) y (2), para obtener una composición de revestimiento claro; (b) revestir una película polimérica aplicando la composición de revestimiento claro sobre la película polimérica; (c) curar la composición de revestimiento claro sobre la película polimérica para obtener una película revestida curada; y (d) laminar la película revestida curada sobre una pila que comprende al menos una capa de vidrio para obtener un laminado de vidrio; en donde la composición de revestimiento claro es una composición de revestimiento resistente al rayado y en donde el componente (1) comprende un compuesto oligomérico seleccionado del grupo que consiste de compuestos oligoméricos que tienen ya sea funcionalidad hidroxilo o funcionalidad anhídrido, y en donde el componente (2) es ya sea un oligómero de isocianato o un compuesto que tiene funcionalidad epoxi. En aún otra modalidad, la presente invención es un proceso para producir un artículo laminado de vidrio que comprende las etapas: combinar dos componentes, (1) y (2), para obtener una composición de revestimiento claro; . (b) revestir una película polimérica aplicando la composición de revestimiento claro sobre la película polimérica; (c) curar la composición de revestimiento claro sobre la película polimérica para obtener una película revestida curada; y (d) aplicar un revestimiento de una composición adhesiva a un segundo lado de la película revestida curada, y (e) aplicar la película curada a un sustrato poniendo en contacto la superficies revestida con adhesivo de la película curada con una superficie del sustrato que comprende al menos una capa de vidrio para obtener un laminado de vidrio; en donde la composición de revestimiento claro es una composición de revestimiento resistente al rayado y en donde el componente (1) comprende un compuesto oligomeríco seleccionado del grupo que consiste de compuestos oligoméricos que tienen ya sea funcionalidad hidroxilo o funcionalidad anhídrido, y en donde el componente (2) es ya sea un oligómero de isocianato o un compuesto que tiene funcionalidad epoxi .
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION En una modalidad, la presente invención es un laminado de vidrio que comprende un revestimiento claro resistente al desgaste usual. Un laminado de vidrio de la presente invención comprende al menos una capa de vidrio que es laminada a al menos una capa de una capa intermedia de polímero termoplástico . La capa intermedia de polímero termoplástico puede ser cualquier material polimérico que es conocido y usado convencíonalmente en la manufactura de laminados de vidrio. Por ejemplo, el polímero termoplástico se puede seleccionar de (i) poliuretano (PU) , (ii) policarbonato (PC) , (iii) polivinilbutiral (PVB) , (iv) poliésteres tal como tereftalato de polietileno (TPE) o (v) un copolímero de etileno y ácido obtenido de la copolimerización de etileno con un ácido carboxilico a,ß-insaturado, o un derivado del mismo. Una combinación de varios materiales de capa intermedia convencionales se puede usar en la práctica de la presente invención. Preferiblemente, el material de capa intermedia se selecciona de PVB y un copolímero de etileno y ácido o un derivado del mismo. Los derivados de ácido adecuados útiles en la práctica de la presente invención son conocidos por aquellos expertos en la técnica, e incluyen ésteres, sales, anhídridos, amidas, y similares. Los copolímeros de ácido pueden ser completamente o parcialmente neutralizados a la sal (o sal parcial) . Los copolímeros de ácido completamente o parcialmente neutralizados son convencionalmente conocidos como ionómeros . Los copolímeros adecuados pueden incluir un constituyente monomérico terciario opcional el cual puede ser un éster de un ácido carboxilico etilénicamente insaturado. Los copolímeros de ácido adecuados útiles en la práctica de la presente invención se pueden comprar comercialmente de, por ejemplo, E. I. DuPont de Nemours & Company bajo los nombres comerciales de Surlyn® y Nucrel®, por ej emplo . El laminado adicionalmente comprende una segunda capa polimerica que es laminada a la capa intermedia en una segunda superficie que no es laminada al vidrio. La segunda capa polimerica puede ser cualquiera que sea clara o transparente y pueda unirse adhesivamente tanto a la capa intermedia como la composición de revestimiento claro, tal como poliuretano, TPE, y copolímeros de etileno/ácido, por ejemplo. El TPE es preferido en la práctica de la presente invención como la segunda capa polimerica. El revestimiento claro es revestido sobre la segunda capa polimerica. El revestimiento claro se puede formar ya sea de (A) la combinación de al menos un oligomero que contiene hidroxilo con al menos un oligomero de isocianato, o (B) la combinación de al menos un oligomero que contiene anhídrido con al menos un compuesto que contiene epóxido. Los oligómeros adecuados para el uso en la práctica de la presente invención son particularmente descritos y se pueden obtener como se describe en O 9744402 y en la Patente de los Estados Unidos No. 5,827,910. Los oligómeros que contienen hidroxi adecuados se pueden obtener haciendo reaccionar alcoholes muítifuncionales tales como pentaeritritol , hexanodiol, trimetilol propano, compuestos similares, o mezclas de los mismos, con anhídridos monoméricos cíclicos tales como anhídrido hexahidroftálico, anhídrido metilhexahidroftálico , y similares, y haciendo reaccionar adicionalmente los oligómeros de ácido asi obtenidos con compuestos epoxi monofuncionales tales como óxido de butileno, óxido de propileno, compuestos similares, o mezclas de los mismos. Los oligómeros que contienen hidroxilo adecuados para el uso en la práctica de la presente invención pueden tener un peso molecular en el intervalo de aproximadamente 300 a aproximadamente 3,000. Preferiblemente, el peso molecular de un oligómero que contiene hidroxilo está en el intervalo de aproximadamente 400 a aproximadamente 2500. Más preferiblemente, el peso molecular está en el intervalo de aproximadamente 450 a aproximadamente 2,000, y muy preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 500 a aproximadamente 1500. Los oligómeros de isocianato adecuados son, por ejemplo: el trímero de isocianurato de diisocianato de hexametileno; DESMODUR® 3300 disponible de Bayer; Tolonate® HDT disponible de Rhodia; y el trímero de isoforon diamina, y similares . Los oligómeros de anhídrido adecuados son anhídridos lineales que tienen una estructura definida por la fórmula general: R-CO-O-CO- (R ' -CO-O-CO) n-R, en donde R es un grupo hidrocarburo monosustituido que tiene de 2 a 50 átomos de carbono, R1 es un grupo hidrocarburo disustituido que tiene de 2 a 50 átomos de carbono, los grupos R y R' hidrocarburos contienen o no contienen un enlace éter, enlace uretano, o enlace éster, y n es un número entero de 1 a 500. También son adecuados los anhídridos que tienen un peso molecular de menos de aproximadamente 2000 que comprenden (1) una porción central, y (2) mayores que unas porciones de anhídrido no cíclico unidas a cada porción central . Los anhídridos adecuados' para el uso como un anhídrido (b) tipo anhídrido se pueden obtener haciendo reaccionar alcoholes monofuncionales tales como pentaeritritol , hexanodiol, trimetilol propano, y similares, con anhídridos monoméricos cíclicos tales como anhídrido hexahidroftalico, anhídrido metilhexahidroft lico, y similares, y haciendo reaccionar adicionalmente los oligómeros de ácido así obtenidos con ceteno . Los oligómeros epoxi adecuados son, por ejemplo, el éster de diglicidilo de ácido ciclohexan dicarboxílico tal como Araldite® CY - 184 de Ciba Geigy, y epoxis cicloalifáticos tal como ERL® - 4221, disponible de Union Carbide, y similares. En otra modalidad, la presente invención es un proceso para producir un laminado que comprende la etapa de preparar una composición de revestimiento claro. Un revestimiento claro de la presente invención se puede obtener combinando al menos un compuesto de componente (1) oligomérico con al menos un compuesto de componente (2) oligomérico. Es preferible que si el componente (1) es un oligómero que contiene hxdroxilo, este componente (2) es un oligómero que contiene isocianato, y que si el componente (1) es un oligómero que contiene anhídrido, este componente (2) es un oligómero que contiene epóxido. Por ejemplo, al menos un oligómero que contiene hidroxilo adecuado se puede combinar con al menos un oligómero de isocianato adecuado. Los oligómeros de isocianato e hidroxilo se pueden combinar en una relación estequiométrica que resultará en toda la funcionalidad hidroxilo presente que se hace reaccionar con la funcionalidad isocianato, es decir, con un ligero exceso estequiométrico de isocianato estando presente después de que toda la funcionalidad hidroxilo se ha hecho reaccionar. Preferiblemente, sin embargo, un exceso estequiométrico del componente hidroxilo se agrega de modo que algo de la funcionalidad hidroxilo residual permanece después de que toda la funcionalidad isocianato se hace reaccionar. Un equivalente molar, como se usa en la presente, es el número de moles de un reactivo, tal como componente (1) requerido para reaccionar completamente con un mol del otro reactivo, por ejemplo componente (2). La relación equivalente es una relación que puede ser fácilmente determinada por uno de experiencia ordinaria en la técnica dividiendo el número de moles de un reactivo actualmente presente por el número de moles requerido para una reacción completa. La relación equivalente de oligómero de hidroxilo a oligómero de isocianato (HY:IS0) es mayor que 0.60. Preferiblemente la relación está en el intervalo de aproximadamente 0.70 a aproximadamente 1.50, más preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 0.80 a aproximadamente 1.40; y muy preferiblemente en el intervalo de aproximadamente 0.90 a aproximadamente 1.35. En una modalidad particularmente preferida, la relación equivalente del oligomero de hidroxilo al oligomero de isocianato está en el intervalo de aproximadamente 1.10 a aproximadamente 1.35 con el oligomero de tetrahidroxilo . Se ha encontrado, sorprendentemente, que relaciones de HY:ISO mayores resultan en curación más rápida de rayas y mellas, y a temperatura inferior. Un oligomero de anhídrido es preferiblemente combinado con un oligomero que contiene epóxido en una relación estequiométrica de modo que un exceso de epoxi permanece después de que todo el anhídrido se hizo reaccionar. Preferiblemente, la relación equivalente de oligomero de epoxi a anhídrido es al menos 0.70, y preferiblemente de aproximadamente 0.70 a aproximadamente 1.40. Más preferiblemente la relación equivalente de epóxido a anhídrido es de aproximadamente 0.90 a aproximadamente 1.30, y muy preferiblemente de aproximadamente 1.00 a aproximadamente 1.25. Es preferible que los componentes de revestimiento claro (1) y (2) se combinen casi previo a ser aplicados a la película polimérica. Preferiblemente los componentes (1) y (2) se combinan menos de aproximadamente 60 minutos previo a la aplicación a la película polimérica. Después de la aplicación del revestimiento claro a la película polimérica, el revestimiento se puede dejar posar por un período, típicamente menos de 30 minutos, a temperatura ambiente previo a ser colocado en un ambiente caliente para curar el revestimiento claro. Los revestimientos se pueden curar a una temperatura de al menos aproximadamente 100°C, preferiblemente arriba de 120 °C, y muy preferiblemente arriba de aproximadamente 125°C pero debajo de aproximadamente 150°C. Las películas poliméricas revestidas curadas obtenidas como se describe en la presente son películas ópticamente claras que tienen baja nebulosidad y buena claridad a través de la vista. Un laminado que comprende el revestimiento claro curado se puede obtener laminando la película polimérica revestida a un material adecuado como se describe en la presente. El proceso de laminación usado en la presente puede ser cualquiera que sea conocido o convencional en la técnica. Sin embargo, el proceso de laminación preferido puede depender de los detalles específicos de la laminación, incluyendo la estructura del laminado y/o los materiales usados para construir el laminado. Por ejemplo, un montaje de laminado se puede construir usando materiales adecuados y colocándolos en el orden deseado en el montaje. Preferiblemente en la práctica de la presente invención una placa de cubierta de vidrio se usa para cubrir y proteger la superficie expuesta de la película de revestimiento claro. En algunos casos puede ser deseable colocar el montaje en bolsa, la cual es a su vez colocada en una cámara de vacío, remover tanto aire como sea posible de la bolsa y cámara, y luego sellar la bolsa mientras aún está bajo vacío. Un montaje de laminado si está en bolsa a vacío o no, luego se puede calentar en un horno ajustado a 90-150°C por al menos aproximadamente 20 minutos. El horno pueden ser un autoclave, en donde el montaje se puede someter a temperaturas arriba de aproximadamente 125 °C y presiones arriba de aproximadamente 12 atmósferas. El tiempo exacto puede depender de las condiciones empleadas, pero la temperatura y presión se mantienen a los niveles deseables por al menos aproximadamente 9 minutos antes de enfriar y despresurizar el autoclave . En una modalidad preferida, un laminado de la presente invención se puede obtener revistiendo la superficie no revestida de la película polimérica - es decir la superficie propuesta para ser laminada a la superficie de vidrio - con una composición adhesiva, seguido por la puesta en contacto de la superficie revestida con adhesivo de la película polimérica con una superficie de vidrio. El adhesivo puede ser un adhesivo activado por humedad. En tal caso, cualquiera o ambas de la superficie de vidrio y/o la superficie revestida con adhesivo de la película polimérica puede estar húmeda previo al contacto de las dos superficies . En algunos casos se puede preferir que la superficie de vidrio esté húmeda previo a poner en contacto el vidrio con la superficie revestida con adhesivo de la película polimérica. En otros casos se puede preferir humedecer la superficie revestida con adhesivo de la película. En aún otros casos puede ser preferido humedecer ambas superficies previo a ponerlas en contacto entre si. Por ejemplo, una mezcla acuosa de alcohol de polivinilo Elvanol®, disponible de E. I. DuPont de Nemours and Company, puede ser adecuada para el uso en la presente como un adhesivo activado por agua . Otros adhesivos se pueden usar en donde la activación por agua no es requerida. Por ejemplo, en la Publicación de Patente de los Estados Unidos No. US2002/0061395 Al se describe un adhesivo que es adecuado para el uso en la presente. En una modalidad preferida, un adhesivo que no incluye agua, y/o no requiere activación por agua, puede ser deseable para evitar problemas que pueden resultar del agua que se absorbe o atrapa por el laminado.
En cualquier caso, los adhesivos adecuados para los propósitos de la presente invención son conocidos . Por ejemplo los adhesivos adecuados se describen en la Patente de los Estados Unidos No. 4,973,511. Los adhesivos adecuados son adhesivos transparentes que pueden incluir: adhesivos de poliéster descritos en DuPont Technical Bulletin No. 17 titulado "Polyester Adhesives", específicamente adhesivos No. 46960, 46971, y 46690 en la presente; adhesivos de poliamida tales como, por ejemplo "Versalon" 1140 (General Mills) ; y/o adhesivos a base de resina de vinilo que son convencionalmente usados en la construcción de vidrio de seguridad laminado. En aún otra modalidad, la presente invención es un laminado que comprende una película polimerica revestida con un revestimiento resistente al desgaste usual de la presente invención, en donde la película polimerica adhesivamente se une directamente al vidrio, sin una capa interpuesta de capa intermedia termoplástica entre el vidrio y la película polimérica revestida. Por ejemplo, puede ser deseable en algunas aplicaciones excluir el PVB de la estructura laminada, y unir adhesivamente una película de TPE revestida al vidrio. Un laminado de la presente invención tiene excelente durabilidad, resistencia al impacto, rigidez, y resistencia por la capa intermedia a cortes, rayas, mellas y similares. Un laminado de la presente invención que se raya se puede curar fácilmente aplicando calor a la capa de revestimiento claro del laminado. Una raya producida en un laminado revestido de la presente invención se puede remover (curar) calentando el laminado rayado a una temperatura de al menos aproximadamente 30°C por al menos aproximadamente 15 minutos. Preferiblemente, la superficie de laminado se calienta a una temperatura de al menos aproximadamente 35°C por al menos aproximadamente 30 minutos, y más preferiblemente 40°C por al menos aproximadamente 30 minutos. Aún más preferiblemente, un laminado rayado se calienta a una temperatura de al menos aproximadamente 60 °C por al menos aproximadamente 45 minutos. Más preferiblemente, un laminado rayado se puede curar calentando la superficie de laminado a una temperatura de al menos aproximadamente 70°C por al menos aproximadamente 60 minutos. Un laminado de la presente invención puede ser útil en un automóvil como parabrisas y/o panel de vidrio estacionario y/o quemacocos . Un laminado de la presente invención también puede ser particularmente útil en aplicaciones de arquitectura, en construcciones por ejemplo. Un laminado de la presente invención se puede limpiar fácilmente y es resistente al desconchado, y penetración por proyectiles.
EJEMPLOS Los ejemplos son para propósitos ilustrativos solamente, y no se proponen para limitar el alcance de la invención .
Ej emplo 1 Una formulación de revestimiento (A) se preparó combinando 71.1% en peso de Parte 1 con 28.9% en peso de Parte 2. La Parte 1 consiste de: 56.87% en peso de oligómero de tetrahidroxilo (obtenido como se describe en el procedimiento 1 de la Patente de los Estados Unidos No. 6,376,596); 0.68% en peso de BYK 301 al 10% en acetato de propilenglicol monometil éter, disponible de Byk Chemie, 2.8% en peso de una mezcla de dilaurato de dibutil estaño al 1% en metil etil cetona; y 10.75% en peso de acetato de butilo. La Parte 2 es Tolonate® HDT LV, el cual es un trímero de isocianurato de diisocianato de hexametileno disponible de Rhodia. Los porcentajes en peso se basan en el peso total de la combinación de la Parte 1 y Parte 2.
Ejemplo 2 Una formulación de revestimiento (B) se preparó combinando 72.04% en peso de Parte 1 con 27.96% en peso de Parte 2. La Parte 1 consiste de: 28.73% en peso de oligómero de tetrahidroxilo (obtenido como se describe en el procedimiento 1 de la Patente de los Estados Unidos No. 6 , 376, 596B1) ; 29.09% en peso de oligómero de dihidroxilo (obtenido como se describe en el procedimiento 2 de la Patente de los Estados Unidos No. 6, 376, 596B1) ; 0.68% en peso de BYK 301 al 10% en acetato de propilenglicol monometil éter, disponible de Byk Chemie; 2.77% en peso de una mezcla de dilaurato de dibutil estaño al 1% en raetil etil cetona; y 10.77% en peso de acetato de butilo. La Parte 2 es Tolonate® HDT LV, el cual es un trímero de isocianurato de diisocianato de hexametileno disponible de Rhodia. Los porcentajes en peso se basan en el peso total de la combinación de la Parte 1 y Parte 2. La Parte 1 y Parte 2 se mezclan casi previo a la aplicación a la superficie de sustrato.
Ejemplo 3 Una formulación de revestimiento (D) se preparó combinando 65.79% en peso de Parte 1 con 34.21% en peso de Parte 2. La Parte 1 consiste de: 26.17% en peso de resina de anhídrido con grupos colgantes (como se describe en el ejemplo 1A de la Patente de los Estados Unidos No. 5,827,910); 24.53% en peso de anhídrido lineal (como se describe en el ejemplo IB de la Patente de los Estados Unidos No. 5,827,910); 1.23% en peso de BYK 301 al 10% en acetato de propilenglicol monometil éter, disponible de Byk Chemie; 1.23% en peso de una mezcla de cloruro de tetrabutil fosfonio al 25% en acetato de propilenglicol monometil éter; 1.45% en peso de una mezcla de Niax A-99 11 25% (una amina terciaria disponible de Union Carbide) en metil etil cetona; y 7.86% en peso de acetato de butilo. La Parte 2 es éster de diglicidilo de ácido 1, 2-ciclohexan dicarboxílico disponible de Ciba-Geigy como Araldite®CY-18 . Los porcentajes en peso se basan en el peso total de la combinación de la Parte 1 y Parte 2. La Parte 1 y Parte 2 se mezclan casi previo a la aplicación al sustrato.
Ejemplos 4-8 Las composiciones de revestimiento A, B, y D de los ejemplos 1-3 fueron cada una revestidas sobre películas de tereftalato de polietileno de 4 milésimas de pulgada (0.01016 cm) las superficies se han tratado con llama previamente para mejorar la adhesión. Las muestras de película revestida se mantuvieron a temperatura ambiente por 5-10 minutos después del revestimiento, y luego se cocieron por 30 minutos a 140°C para curar los revestimientos. Los espesores de revestimiento fueron variados como se describe en la tabla 1. El comportamiento a rayado, resistencia a la abrasión, adhesión de revestimiento, y los efectos de inmersión en agua en ebullición sobre la adhesión de revestimiento y turbidez se probaron de acuerdo con los métodos descritos posteriormente. Los resultados de las pruebas se describen en las tablas 1 -4 posteriores.
Ejemplos 9-14 Las composiciones de revestimiento A y B de los ejemplos 1-2 fueron cada una revestidas - usando una varilla enrollada con alambre de #30 colocada en un dispositivo revestidor de laboratorio RESOURCE I - sobre películas de tereftalato de polietileno de 4 milésimas de pulgada (0.01016 cm) las cuales previamente tuvieron las superficies tratadas con llama para mejorar la adhesión. Las muestras de película revestida se mantuvieron a temperatura ambiente por 10 minutos después del revestimiento, y luego se cocieron por 30 minutos ya sea a 100 °C, 120 °C, o 140°C en un horno de aire caliente para curar los revestimientos. Los espesores de revestimiento fueron 28-36 mieras para la composición "A" y 32-37 mieras para la composición "B" .
Ejemplo 15 - Procedimiento de laminación general Un montaje de laminado de vidrio se construyó como sigue: vidrio/PVB/TPE/revestimiento claro/placa de cubierta. La placa de cubierta puede ser cualquier material rígido, peso generalmente es vidrio flotado . Mientras que cualquier configuración de superficie sobre la placa de cubierta se puede usar, para aplicaciones ópticas una superficie lisa es deseable. La construcción de capas múltiples se puede laminar de acuerdo con las técnicas convencionales. Los montajes descritos en la presente son bolsa a vacio de acuerdo con el siguiente procedimiento. Una construcción laminada se colocó en una bolsa de plástico, la cual luego se colocó en una cámara de vacío, la cual se evacuó para remover el aire, y se selló térmicamente mientras aún estaba bajo vacío. La construcción de bolsa a vacío se colocó en un autoclave y se sometió a una presión de aproximadamente 17 atmósferas, y una temperatura de aproximadamente 125 °C a aproximadamente 150°C por 30 minutos. La cámara se despresurizó y se enfrió. El laminado se removió de la bolsa y la placa de cubierta se removió .
Ejemplos 16-21 Las películas revestidas curadas de los ejemplos 9-14 se laminaron a vidrio en un autoclave usando el procedimiento de laminación del ejemplo 15, a una temperatura de autoclave de 140°C. Se utilizaron placas de cubierta de vidrio, las placas de cubierta se lavaron con agua que contiene 350 partes por millón (ppm) de MgS04 antes del uso para prevenir la adhesión entre la placa de cubierta y el revestimiento claro. Los laminados obtenidos fueron ópticamente planos y lisos, y las placas de cubierta se removieron fácilmente.
Comportamiento a rayado El comportamiento a rayado para cada muestra probada se determinó usando un Probador de Cizallamiento/Rayado Taber, Modelo 502, equipado con un estilete de diamante lapeado a un ángulo incluido de 90° con una punta de 0.003 pulgadas (0.0076 cm) de radio. El estilete se colocó en el brazo del probador a un ángulo de 90° a la superficie de la película revestida a ser probada. La muestra de película revestida se colocó horizontalmente en el disco del probador con el lado revestido enfrentado hacia arriba para recibir el estilete. Un peso dado se aplicó al brazo deslizando el peso a una posición marcada a lo largo del brazo. El brazo con el estilete se bajó en contacto con la película revestida y el disco con la película revestida unida se giró a una velocidad de 0.5 pulgadas/segundo (1.27 cm/s) . La trayectoria del estilete luego se inspeccionó para cualquier raya, y cualquier raya visible se midió para anchura. Este proceso se repitió usando diferentes pesos en el brazo de estilete. Después de que el grado de visibilidad y anchura de raya actual se registraron, la muestra se calentó en un horno mantenido a 70°C por 30 minutos para determinar el efecto sobre la anchura y visibilidad de rayado. Los resultados de los ejemplos 4-8 se muestran en la tabla 1.
TABLA 1 ¦¦CR = Cuando se rayó; DC = Después de Calentamiento a 70°C por 30 minutos. 2NV = raya no visible aPeso de estilete 20 gramos. bPeso de estilete 30 gramos. cPeso de estilete 40 gramos. dPeso de estilete 50 gramos. ePeso de estilete 100 gramos Resistencia a la abrasión La resistencia a la abrasión se evaluó usando la prueba de Abrasión Taber como se define en ANSI Z-26.1, Número de Prueba 34. En esta prueba la superficie de muestra se sometió a abrasión por una muela de abrasión CS-10F bajo peso de 500 gramos por 100 revoluciones. El incremento de turbidez de la muestra clara en la zona abradida se midió y expresó como la Turbidez Taber en porcentaje. Las muestras revestidas claras se sometieron a abrasión sobre los lados revestidos, y se midieron para Turbidez Taber, luego se calentaron y mantuvieron en un horno mantenido a 70 °C por 30 minutos. La Turbidez Taber se determinó de nuevo después de la remoción del horno para determinar si el calentamiento disminuyó la cicatrización de abrasión. Los resultados se reportan en la tabla 2.
TABLA 2 a100 revoluciones/500 gramos Propiedades Opticas Para determinar las propiedades ópticas de las películas, las muestras de película se sumergieron en agua en ebullición por dos horas y 6 horas y el valor de Turbidez Gardner se determinó de acuerdo con los procedimientos ASTM D 1003-61 (Reaprobado 1977) . Las películas tuvieron buena claridad a través de la vista y baja nebulosidad. Los resultados se reportan en la tabla 3.
TABLA 3 Ej emplo Turbidez Gardner (%) después de calentamiento inicial 2 hrs 6hrs 4 1.1 3.8 12.5 6 0.6 5.5 4.0 8 1.0 8.1 12.4 Adhesión de Revestimiento La adhesión de revestimiento se determinó de acuerdo con Prueba de Cinta ASTM D3359-87 usando cinta PERMACELMR que tiene una fuerza de adherencia contra un acero inoxidable de 40 onzas por pulgada (2880.31 g/m) . La adhesión se midió antes y después de la inmersión en agua en ebullición por 2 horas y por 6 horas. Los resultados de la prueba de adhesión se dan en la tabla .
TABLA 4 Ejemplos 22-27 Las formulaciones de revestimiento se prepararon combinando la Parte 1 con la Parte 2 en varias relaciones, de modo que la relación equivalente de hidroxilo a isocianato se hizo variar como se indica en la tabla 5. La Parte 1 consiste de: 56.87% en peso de oligómero de tetrahidroxilo; 0.68% en peso de BYK 301 al 10% en acetato de propilenglicol monometil éter disponible de Byk Chemie; 2.8% en peso de una mezcla de dilaurato de dibutil estaño al 1% en metil etil cetona; y 10.75% en peso de acetato de butilo. La Parte 2 es Tolonate® HDT LV, el cual es un trímero de isocianurato de diisocianato de hexametileno disponible de Rhodia. Los porcentajes en peso se basan en el peso total de la combinación de la Parte 1 y Parte 2.
TABLA 5 Ejemplos 28-33 Las películas con revestimiento claro de TPE se obtuvieron revistiendo las composiciones de revestimiento anteriores a un espesor de 7 milésimas de pulgada (0.017 cm) sobre película de TPE. Los laminados se hicieron de acuerdo con el procedimiento del ejemplo 15 y se evaluaron para propiedades ópticas y funcionamiento después de autoclave. Los laminados no cambiaron de color, permanecieron claros y libres de turbidez, se conformaron perfectamente a la placa de cubierta para producir una superficie ópticamente plana, y se liberaron rápidamente de la placa de ' cubierta sin tendencia a adherirse. Los resultados se tabulan en la tabla TABLA 6 ¦"¦vidrio de 90 milésimas de pulgada (0.228 cm] , no un ejemplo de la presente invención 2pelicula de TPE de 7 milésimas de pulgada (0.017 cm) , no un ejemplo de la presente invención aLaminado obtenido de la película del ejemplo 22. bLaminado obtenido de la película del ejemplo 23. °Laminado obtenido de la película del ej emplo 24. dLaminado obtenido de la película del ejemplo 25. eLaminado obtenido de la película del ejemplo 26. £Laminado obtenido de la película del ejemplo 27.
TABLA 7 V - Visible al ojo sin ayuda. 2NV = No visible al ojo sin ayuda. 3AV = Apenas visible al ojo sin ayuda. 4Los estiletes penetraron a través de la superficie de película de TPE.
Ejemplos 34-35 Dos laminados se prepararon como se describe en el ejemplo 15, usando la composición de revestimiento descrita posteriormente en la tabla 8a. Los laminados luego se sometieron al XENOTEST® 1200 CPS probado conducido usando ASTM G26-90 METODO A. Las muestras se expusieron a radiación ÜV de 1.515 MJ/m2 (300-400 mm) por un tiempo total de 5,260 horas. Los laminados expuestos se midieron para Turbidez Gardner (ASTM 1003-61), brillo a 20°, y adhesión de revestimiento por la prueba de adhesión de cinta ASTM (ASTM 3359-97). Los resultados se muestran en la tabla 8b. Las muestras también fueron visualmente inspeccionadas para amarillez y claridad a través de la vista.
TABLA 8a Las muestras no muestran algún cambio visual y la claridad se consideró buena. Algo de turbidez ocurrió debido a los ciclos de pulverización de agua con XENOTEST®.
TABLA 8b Ej emplo Turbidez Brillo a 20° Adhesión de Cinta (%) Rayado no marcado con control expuesto cruzado marcado x 34 1.6 108 96.3 30 100 100 35 1.2 124 124 100 100 100 Ejemplo 36 Una película clara de TPE tratada con llama de 7 milésimas de pulgada (0.017 cm) se revistió en un lado con una solución acuosa de una formulación de ELVANOL® PVA para servir como un adhesivo activado por agua, y se revistió sobre el otro lado con el revestimiento claro oligomérico descrito en los ejemplos 34 (Bl) para servir como un revestimiento curable resistente al rayado. La película se unió a vidrio humectando el vidrio y/o la película en el lado revestido con adhesivo seguido por presión de la película húmeda al vidrio usando un rodillo de caucho o "rasqueta" para remover todo el exceso de agua. La estructura unida de vidrio y película luego se dejó secar a temperatura ambiente hasta que el adhesivo se secó, es decir hasta que la humedad se difundió a través de la película de TPE y la capa adhesiva se "acomodó" y la película se adhirió firmemente al vidrio .
Ejemplo 37 Una película clara de TPE CROMAR® de 7 milésimas de pulgada (0.017 cm) , tratada con llama en ambos lados, se revistió en un lado con una solución acuosa al 15% que contiene polvo de ELVANOL® type 51-05 usando una varilla de revestimiento enrollada con alambre #28. El revestimiento se dejó secar a temperatura ambiente antes del revestimiento del lado opuesto con la formulación de revestimiento claro descrita en los ejemplos 34 (Bl) . La formulación se aplicó revestida usando una varilla de revestimiento enrollada con alambre #28. El revestimiento dejó evaporar el solvente a temperatura ambiente y luego se dejó asentar a temperatura ambiente por 24 horas antes de la aplicación de la película de TPE con revestimiento claro al vidrio (véase "Glass Application Procedure", Ejemplo 39 posterior).
Ejemplo 38 Una película clara de TPE CRONAR® de 7 milésimas de pulgada (0.017 cm) , tratada con llama en ambos lados, se revistió en un lado con una solución acuosa al 15% que contiene polvo de ELVANOL® type 51-05 usando una varilla de revestimiento enrollada con alambre #28. El revestimiento se dejó secar a temperatura ambiente antes del revestimiento del lado opuesto con la formulación de revestimiento claro descrita en los ejemplos 35 (B2) . La formulación se aplicó revestida usando una varilla de revestimiento enrollada con alambre #28. El revestimiento dejó evaporar el solvente a temperatura ambiente y luego se dejó asentar a temperatura ambiente por 24 horas antes de la aplicación de la película de TPE con revestimiento claro al vidrio (véase "Glass Application Procedure", Ejemplo 40 posterior).
Procedimiento de Aplicación a Vidrio Ejemplo 39 La película revestida el ejemplo 37 se unió a vidrio flotante recocido de 90 milésimas de pulgada (0.228 on) de espesor (1) pulverizando la superficie de vidrio con una niebla de agua, (2) colocando la película revestida sobre el vidrio húmedo con el lado revestido con ELVMOL® al vidrio, y (3) presionando la película sobre el vidrio usando una "rasqueta" de paleta de caucho, usando pasos múltiples para eliminar todo el exceso de agua de la interfase. La estructura de película/vidrio revestida se dejó secar por varios días antes de ser probada para la resistencia a rayado y propiedades ópticas. La estructura seca fue muy clara e incolora y la película se unió adecuadamente al vidrio.
Ejemplo 40 La película revestida del ejemplo 38 se unió a vidrio flotante recocido de 90 milésimas de pulgada (0.228 cm) de espesor de acuerdo con el procedimiento del ejemplo 39. TABLA 9 1 PE/PVA/Vidrio no revestido, no un ejemplo de la presente Invención *La película de TPE no revestida fue abradida por la rasqueta y produjo una léctura de turbidez mayor, es decir ningún revestimiento claro la protege de rayado. Las estructuras de película/vidrio de los ejemplos 39 y 40 se sometieron a la prueba de rayado Taber, como se describió anteriormente, usando cargas de rayado de 50 y 100 gramos. Las muestras rayadas se midieron para anchura de rayado usando un microscopio, y para visibilidad con el ojo sin ayuda. Luego se dejaron asentar durante la noche a temperatura ambiente y luego se re-examinaron para las rayas. Los resultados se dan en la tabla 10.
TABLA 10 *E1 revestimiento del ejemplo 40 es más suave que el revestimiento 39, y el estilete penetró a través de esta en la superficie de TPE de base - esto hace al rasguño o rayadura permanentemente visible aún a través de alguna reparación del revestimiento claro que tomó lugar con acomodo a temperatura ambiente.
Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (23)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :
1. Laminado de vidrio, caracterizado porgue comprende una bicapa de revestimiento claro/película polimérica en donde el revestimiento claro es una composición de revestimiento resistente al rayado obtenida de la combinación de componentes (1) y (2) , en donde el componente (1) comprende un compuesto oligomerico seleccionado del grupo que consiste de compuestos oligoméricos que tienen ya sea funcionalidad hidroxilo o funcionalidad anhídrido, y en donde el componente (2) es ya sea un oligómero de isocianato o un compuesto .que tiene funcionalidad epoxi .
2. Laminado de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el componente (1) es al menos un oligómero que contiene hidroxilo y el componente (2) es al menos un oligómero de isocianato.
3. Laminado de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque comprende al menos una capa de vidrio laminada a al menos una capa de un polímero termoplástico .
4. Laminado de conformidad con la reivindicación 3 , caracterizado porque el polímero de la bicapa de revestimiento claro/polímero es laminado a la capa de polímero termoplástico .
5. Laminado de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque el polímero termoplástico es ya sea PVB o un copolímero de etileno.
6. Laminado de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque el polímero termoplástico es P B.
7. Laminado de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque el polímero del componente de bicapa es TPE.
8. Laminado de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque al menos uno de los oligómeros que contienen hidroxi es el producto de reacción de un alcohol multifuncional con un anhídrido monomérico cíclico que luego se hace reaccionar adicionalmente con un epóxido.
9. Laminado de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el alcohol multifuncional se selecciona del grupo que consiste de pentaeritritol , hexanodiol, trimetilol propano, compuestos similares, o mezclas de los mismos .
10. Laminado de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque el epóxido se selecciona del grupo que consiste de óxido de 1, 2-butileno óxido de 2, 3-butileno; óxido de propileno; óxido de etileno; y compuestos similares, o mezclas de los mismos.
11. Laminado de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque el oligómero que contiene hidroxi es un oligómero que contiene tetrahidroxi .
12. Laminado de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque el oligómero de isocianato es un trímero de isocianato de diisocianato de hexametileno .
13. Laminado de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la bicapa de revestimiento claro/película polimérica se une adhesivamente al vidrio sin una capa de polímero termoplástico interpuesta entre el vidrio y la bicapa.
14. Laminado de conformidad con la reivindicación 13, caracterizado porque el componente (1) es al menos un oligómero que contiene hidroxilo y el componente (2) es al menos un oligómero de isocianato.
15. Laminado de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el polímero del componente de bicapa es TPE.
16. Laminado de conformidad con la reivindicación 15, caracterizado porque al menos uno de los oligómeros que contienen hidroxi es el producto de reacción de un alcohol multifuncional con un anhídrido monomérico cíclico que luego se hace reaccionar adicionalmente con un epoxido.
17. Laminado de conformidad con la reivindicación 16, caracterizado porque el alcohol multifuncional se selecciona del grupo que consiste de pentaeritritol , hexanodiol, trimetilol propano, compuestos similares, o mezclas de los mismos .
18. Laminado de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque el epóxido se selecciona del grupo que consiste de óxido de 1 , 2-butileno; óxido de 2 , 3-butileno; óxido de propileno; óxido de etileno; y compuestos similares, o mezclas de los mismos.
19. Laminado de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el oligómero que contiene hidroxi es un oligómero que contiene tetrahidroxi .
20. Laminado de conformidad con la reivindicación 19, caracterizado porque la relación equivalente del oligómero de hidroxilo al oligómero de isocianato es mayor que 0.60 relativo.
21. Laminado de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque la relación equivalente está en el intervalo de aproximadamente 0.70 a aproximadamente 1.50.
22. Laminado de conformidad con la reivindicación 21, caracterizado porque la relación equivalente está en el intervalo de aproximadamente 0.80 a aproximadamente 1.40.
23. Laminado de conformidad con la reivindicación 22, caracterizado porque la relación equivalente está en el intervalo de aproximadamente 0.90 a aproximadamente 1.35. 2 . Laminado de conformidad con la reivindicación 23, caracterizado porque el oligómero de isocianato es un trímero de isocianurato de diisocianato de hexametileno . 25. Articulo que comprende un revestimiento claro en una película polimerica, caracterizado porque el revestimiento claro es el producto de la combinación de componentes (1) y (2) combinados en una relación equivalente mayor que 0.90, en donde (1) comprende un compuesto oligomérico seleccionado del grupo que consiste de compuestos oligoméricos que tienen ya sea funcionalidad hidroxilo o funcionalidad anhídrido, y en donde el componente (2) es ya sea un oligómero de isocianato o un compuesto que tiene funcionalidad epoxi. 26. Artículo de conformidad con la reivindicación 25, caracterizado porque la película polimerica es un polímero seleccionado del grupo que consiste de poliuretanos, copolímeros de etileno/ácido, y TPE. 27. Artículo de conformidad con la reivindicación 26, caracterizado porque la película polimérica es TPE. 28. Artículo, caracterizado porque comprende un revestimiento claro en una película polimérica en donde el revestimiento claro es el producto de la combinación de componentes (1) y (2) combinados en una relación equivalente en el intervalo de aproximadamente 1.10 a aproximadamente 1.35, en donde (1) comprende un compuesto oligomérico seleccionado del grupo que consiste de compuestos oligoméricos que tienen ya sea funcionalidad hidroxilo o funcionalidad anhídrido, y en donde el componente (2) es ya sea un oligómero de isocianato o un compuesto que tiene funcionalidad epoxi, en donde el componente (1) tiene un peso molecular en el intervalo de aproximadamente 300 aproximadamente 3000. 29. Artículo de conformidad con la reivindicación 28, caracterizado porgue el componente (1) tiene un peso molecular en el intervalo de aproximadamente 400 a aproximadamente 2500. 30. Articulo de conformidad con la reivindicación 29, caracterizado porque el componente (1) tiene un peso molecular en el intervalo de aproximadamente 450 a aproximadamente 2000. 31. Articulo de conformidad con la reivindicación 30, caracterizado porque el componente (1) tiene un peso molecular en el intervalo de aproximadamente 500 a aproximadamente 1500. 32. Proceso para producir un artículo laminado de vidrio, caracterizado porque comprende las etapas de: (a) combinar dos componentes, (1) y (2) , para obtener una composición de revestimiento claro; (b) revestir una película polimérica aplicando la composición de revestimiento claro sobre una de al menos dos superficies de la película polimérica; (c) curar la composición de revestimiento claro sobre la superficie de la película polimérica para obtener una película de bicapa de revestimiento claro/película polimérica curada que tiene al menos una superficie de la película polimérica que está expuesta; y (d) laminar la superficie de polímero expuesta de la película de bicapa curada a una pila que comprende al menos una capa de vidrio para obtener un laminado de vidrio; en donde la composición de revestimiento claro es una composición de revestimiento resistente al rayado y en donde el componente (1) comprende un compuesto oligomerico seleccionado del grupo que consiste de compuestos oligoméricos que tienen ya sea funcionalidad hidroxilo o funcionalidad anhídrido, y en donde el componente (2) es ya sea un oligómero de isocianato o un compuesto que tiene funcionalidad epoxi . 33. Proceso para remover defectos de la superficie de un laminado transparente, caracterizado porque comprende la etapa de: calentar la superficie defectuosa del laminado a al menos 70°C, en donde la superficie comprende un revestimiento claro obtenido combinando dos componentes, (1) y (2), a una relación equivalente de al menos 0.90 (componente (1) : componente (2)) y en donde el componente (1) comprende un compuesto oligomerico seleccionado del grupo que consiste de compuestos oligoméricos que tienen ya sea funcionalidad hidroxilo o funcionalidad anhídrido, y en donde el componente (2) es ya sea un oligómero de isocianato o un compuesto que tiene funcionalidad epoxi.
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