MXPA04009915A - Cuerpo compuesto de carburo de silicio y carbono sin aglutinante y proceso de produccion de los mismos. - Google Patents
Cuerpo compuesto de carburo de silicio y carbono sin aglutinante y proceso de produccion de los mismos.Info
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Abstract
Se describe la produccion de un cuerpo compuesto de carburo de silicio que tiene granulos de carbono alotropico sin aglutinante distribuidos en el mismo. El tamano nominal de los granulos de carbono alotropico sin aglutinante puede fluctuar de 5 a 500 micras. La concentracion de las particulas de carbono alotropico sin aglutinante puede varia de 1.0 a 35.0 por ciento en peso. El proceso para producir tal cuerpo compuesto es sinterizar carburo de silicio con granulos precursores que producen carbono sin aglutinante. El cuerpo compuesto es utilizado en aplicaciones tribologicas el compuesto de carburo de silicio - carbono sin aglutinante impermeable, denso, exhibe excelentes caracteristicas fisicas y tribologicas cuando es usado como un sello superficial mecanico, un arreglo de rodamiento deslizante o algun otro compuesto de frotamiento.
Description
CUERPO COMPUESTO DE CARBURO DE SILICIO Y CARBONO SIN AGLUTINANTE Y PROCESO DE PRODUCCION DE LOS MISMOS
CAMPO DE LA INVENCION La presente invención es concerniente con un cuerpo compuesto de carburo de . silicio y carbono alotrópico sin aglutinante y el proceso de fabricación de tal cuerpo compuesto. Más específicamente, es concerniente con la fabricación de tales cuerpos compuestos para uso en aplicaciones tribológicas tales como sellos mecánicos, rodamientos y otros componentes deslizantes o de frotamiento, que requieren buena durabilidad y desempeño de uso bajo condiciones de lubricación menos que ideales. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La ciencia de materiales se ha usado por mucho tiempo como base para escoger materiales para componentes que tienen superficies que están en o se pueden poner en contacto entre sí. Por ejemplo, en el campo de sellos superficiales mecánicos, un anillo primario fabricado de un material de carbono o semejante a carbono y un anillo de acoplamiento fabricado de otro material tal como carburo de silicio, carburo de tungsteno, alumina, acero inoxidable, etc., son en general conocidos. Sin embargo, en los sellos superficiales mecánicos expuestos a fluidos altamente abrasivos, el anillo primario necesita ser fabricado de un material más resistente Ref.: 158665 a la abrasión que el carbono. En tales situaciones, un carburo de silicio especial se puede correr contra un material duro tal como otro carburo de silicio. Con el fin de mejorar la compatibilidad tribológica de estos materiales 5 superficiales duros, especialmente a presiones más altas, se han desarrollado grados especiales de carburo de silicio. Puesto que el carburo de silicio tiene una lubricidad relativamente deficiente, se ha propuesto por muchos inventores el uso de grafito incorporado a la matriz. W La patente norteamericana No. 4,536,449 expedida a
Kennedy et al, el 20 de agosto de 1985, describe la adición de grafito a carburo de silicio utilizando el proceso de enlace por reacción. Desafortunadamente, es difícil controlar el tamaño y contenido del grafito debido a la presencia
G5 normal de 2 a 20 por ciento de silicio libre altamente reactivo. Boecker et al describen un carburo de silicio que contiene grafito producido mediante sinterizacion sin presión, en la patente norteamericana No. 4,525,461 expedida
20 el 25 de junio de 1985. Este procedimiento utiliza la adición de partículas de grafito pequeñas que no exceden un tamaño promedio de 8 mieras. Sin embargo, la adición de la cantidad y tamaño de partículas de grafito están limitadas por este procedimiento debido al encogimiento inherentemente alto con
25 el proceso de sinterizacion directa.
Okuno et al describen un material compuesto de carburo de silicio - grafito en la patente norteamericana No. 4,701,426 expedida el 20 de octubre de 1987 y en la patente norteamericana No. 4,690,909 expedida el 1 de septiembre de 1987. De acuerdo con estas patentes, el grafito o negro de carbono agregado al carburo de silicio producen un material compuesto en donde el grafito, que tiene un tamaño de grano promedio de no más de 3 mieras es dispersado uniformemente como una base secundaria a lo largo de las fronteras de grano de todos los granos de carburo de silicio. Moehle et al describe un carburo de silicio que contiene grafito en la patente norteamericana No. 4,942,145 expedida el 17 de julio de 1990. Este procedimiento está basado en el uso de un aglutinante de organosilicio , tales como polisilazanos , carburo de silicio y rellenos de grafito. El carburo de silicio que contiene grafito es mezclado con polisilazano disuelto en un solvente orgánico, secado, moldeado y pirolizado a aproximadamente 1300°C. En un ejemplo, se encontró que tal muestra de carburo de silicio que contiene grafito tiene una densidad de 2.18 gm/cm3 y una resistencia de doblez de 15.9] ~ g/mm2 (22,600 libras/pulgada cuadrada) . Talbert et al describe un carburo de silicio que contiene grafito en la patente norteamericana No. 5,543,368 expedida el 6 de agosto de 1996 y la patente norteamericana No. 5,486,496 expedida el 23 de enero de 1996. De acuerdo con todas estas patentes, primero el polvo de grafito es mezclado con un aglutinante, tal como polietilenglicol y otros aditivos para facilitar la dispersión uniforme del grafito en la suspensión. El tamaño del grafito fue revelado en el intervalo de 3 a 4 mieras. Luego la suspensión que contiene grafito es secada por atomización a la distribución de tamaño deseada de los aglomerados de grafito. De acuerdo con estas patentes, se reporta que el tamaño de aglomerado de grafito esférico promedio preferido es de aproximadamente 100 mieras. Separadamente, el polvo de moldeo de carburo de silicio utilizando carburo de silicio submicroscópico y los aditivos apropiados es producido mediante una técnica de secado por atomización similar. Enseguida, la cantidad deseada de aglomerados de grafito son agregados y combinados con los polvos de moldeo de carburo de silicio secados por atomización. Finalmente, las partes del compuesto de carburo de silicio que contiene grafito deseadas son procesadas de acuerdo con las enseñanzas de la patente norteamericana No. 4,041,117 expedida a Prochazka el 9 de agosto de 1977. Como resultado de usar aglomerados de grafito enlazados holgadamente en lugar de partículas de grafito sólidas se ha resuelto el problema de agregar grafito al carburo de silicio auto-sinterizado de encogimiento inherentemente alto. Sin embargo, la reproducibilidad del desempeño tribológico del material puede ser afectado adversamente por tal procedimiento . Chen et al describe un carburo de silicio que contiene grafito en la patente norteamericana No. 5,422,322 expedida el 6 de junio de 1995 y la patente norteamericana No. 5,656,563 expedida el 12 de agosto de 1997. El proceso para producir un carburo de silicio que contiene grafito es descrito en la patente norteamericana No. 5,976,429 expedida el 2 de noviembre de 1999. De acuerdo con estas patentes, primero el grafito de tamaño de 45 mieras es mezclado con una resina fenólica disuelta en un solvente orgánico tal como acetona. Luego la mezcla es secada para evaporar el solvente y triturada para pasar a través de un tamiz de malla 200. Enseguida, la cantidad deseada de grafito, enlazado a resina es agregada a la suspensión que consiste de carburo de silicio submicroscópico y aditivos asociados. La suspensión es secada por atomización para formar granulos esféricos que tienen un tamaño promedio de menos de 500 mieras. El compuesto de moldeo secado por atomización es prensado a la forma deseada, carbonizado a 850T y sinterizado preferiblemente a una temperatura - de 2000 a 2200 °C en atmósfera inerte, tal como helio o argón. El compuesto de carburo de silicio - grafito, sinterizado, contiene entre 2 a 30 por ciento en peso de grafito enlazado al carbono. El compuesto, especialmente a concentraciones más altas de grafito enlazado al carbono, contiene defectos estructurales descritos en la patente como microgrietas . La forma de las partículas de grafito enlazadas al carbono también es irregular, lo cual maximiza las concentraciones de esfuerzo en el material compuesto sinterizado. Además, la distribución del tamaño de partículas grande e incontrolada del grafito recubierto con resina afecta la reproducibilidad del encogimiento inherentemente alto de la matriz de carburo de silicio. Los carburos de silicio que contienen grafito producidos mediante métodos diferentes discutidos en la técnica previa parecen dar como resultado un material robusto con las características de proceso para aplicaciones tribológicas altamente demandantes. BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La invención revelada y reivindicada en la presente comprende un cuerpo compuesto de carburo de silicio que tiene carbono alotrópico sin aglutinante distribuido de principio a fin, un proceso para producir un cuerpo compuesto y un artículo de manufactura para uso en aplicaciones tribológicas que utilizan tal cuerpo compuesto. Las etapas para producir el cuerpo compuesto incluyen formar una mezcla de carburo de silicio y gránulos precursores que producen carbono alotrópico sin aglutinantes, luego formar y calentar la mezcla para formar el cuerpo compuesto deseado. Los artículos fabricados de acuerdo con la presente invención pueden ser producidos en una variedad de formas para uso en aplicaciones tribológicas , tales como sellos superficiales mecánicos. BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS La figura 1 es una descripción esquemática del proceso para producir un cuerpo compuesto de carburo de silicio - carbono sin aglutinantes, de acuerdo con la presente invención. La figura 2 muestra la topografía superficial de un anillo pulido del cuerpo compuesto, formado a partir de una mezcla de polvo de carburo de silicio secado por atomización y coque verde . La figura 3 muestra la topografía superficial de un anillo pulido del cuerpo compuesto, formado a partir de una mezcla de polvo de silicio secado por atomización y resina fenólica secada por atomización. La figura 4 muestra la topografía superficial de un anillo pulido del cuerpo compuesto, formado a partir de una mezcla de polvo de carburo de silicio secado por atomización y microperlas mesofásicas verdes esféricas. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LAS MODALIDADES PREFERIDAS De acuerdo con la presente invención, se ha encontrado que las características de desempeño de un carburo de silicio auto-sinterizado en aplicaciones de frotación, por ejemplo, en un sello superficial mecánico, un rodamiento, etc., mejoran inesperadamente al incorporar gránulos precursores que producen carbono, sin aglutinante, tales como coque verde sin calcinar, resina de fenol formaldehído, carbono mesofásico esférico, pez de alquitrán de carbón, pez de petróleo, resinas que producen carbono, brea, carbón bituminoso, coque de petróleo, negro de humo, negro de carbono u otros gránulos carbonaceos a una matriz de carburo de silicio auto-sinterizada. Los artículos fabricados de acuerdo con la presente invención pueden ser producidos en una variedad de formas, tales como varillas, tubos, placas, etc., para uso en rodamientos de sellos, válvulas, pistones, asientos de válvula, etc. Los cuerpos compuestos de carburo de silicio fabricados de acuerdo con la presente invención pueden ser producidos de acuerdo con cualquiera de una diversidad de procesos de manufactura de carburo de silicio auto-sinterizado, sin presión, . estándar. La descripción esquemática de los procesos para producir el cuerpo compuesto de carburo de silicio - carbono sin aglutinante es mostrado en la figura 1. Para la presente invención, carburo de silicio fase alfa, producido mediante el proceso Acheson, es la materia prima de partida. El carburo de silicio alfa contiene una variedad de estructuras cristalinas diferentes con politipos hexagonales y rombohedrales siendo las más predominantes. El carburo de silicio fabricado por el proceso Acheson puede ser verde o negro, dependiendo del tipo y cantidad de impurezas. El carburo de silicio de color verde contiene menos impurezas que el negro. Las impurezas mayores en los granos de carburo de silicio negro son aluminio, carbono y silicio libre. El carburo de silicio preferido para la presente invención es verde. Sin embargo, el carburo de silicio negro más abundante también puede ser usado. El carburo de silicio fase beta, carburo de silicio amorfo, carburo de silicio fase alfa y la mezcla de los mismos pueden también ser usados y el carburo de silicio puede tener morfología esférica, elipsoidal o irregular. El polvo de carburo de silicio para el proceso auto-sinterizado debe tener tamaño -de partícula fino, predominantemente en el intervalo submicroscópico . Se prefiere que el área superficial del polvo de carburo de silicio esté en el intervalo de 5 a 15 metros cuadrados/gramos, determinada mediante el método de B.E.T. El carburo de silicio burdo puede ser molido al intervalo de tamaño de partícula deseado mediante técnica de molienda por bolas estándar, utilizando medios de molienda de carburo de silicio. Sin embargo, puede requerir purificación química adicional para separar impurezas que inhiben el proceso de sinterización . La materia prima de alimentación de carburo de silicio de partida debe ser menor de 100 mieras para obtener un rendimiento de molienda económico. Aunque el tamaño de partícula deseado del carburo de silicio puede ser obtenido comercialmente a partir de un número de proveedores, el proceso de molienda es el método preferido debido a la molienda y mezcla simultáneos de la cantidad deseada del auxiliar de sinterización, tal como carburo de boro, que es requerido para el proceso de auto-sinterización sin presión. Boro elemental, aluminio, berilio, carbono o una combinación de los mismos pueden también ser usados para catalizar el proceso de densificación de carburo de silicio. La concentración preferida de carburo de boro es de aproximadamente 0.5 - 2.0 por ciento en peso. Otra vez, el carburo de boro submicroscópico está disponible a escala comercial de una diversidad de proveedores. El carburo de silicio que tiene la distribución de tamaño de partícula deseada contiene una cantidad considerable de óxidos superficiales. Para facilitar la sinterización, estos óxidos superficiales son separados al hacer reaccionar el polvo con carbono sin combinar, de acuerdo con la siguiente ecuación: Si02 + C = SiO + CO SiO + 2C = SiC + CP Si02 + 3C = Sic + 2CO Es preferido que el carbono sin combinar esté distribuido uniformemente sobre la superficie de las partículas de carburo de silicio. Esto se puede obtener al agregar precursor carbonaceo líquido al polvo de carburo de silicio. Aunque se puede usar cualquier precursor soluble en agua o solvente, la resina de fenol formaldehído soluble en agua es el material preferido en el intervalo de 2 a 8 por ciento en peso, en base al contenido de carburo de silicio del lote. Otro aditivo necesario para facilitar la formación de un cuerpo verde fuerte es preferiblemente un material de resina orgánica soluble en agua que tiene un rendimiento de carbonización muy bajo. Ejemplos de tales aglutinantes fugitivos temporables aceptables incluyen alcohol polivinílico soluble, resina acrílica soluble en agua, resina fenólica, pez de alquitrán de carbón y otros materiales carbonáceos . Con el fin de facilitar el proceso de compactación en polvo, un compuesto lubricante orgánico, tal como alcohol polivinílico, ácido oleico, resina acrílica, agente humectante, ácido esteárico, cera de parafina o ácidos grasos debe ser agregada al lote. La concentración de este aditivo está en el intervalo de 0.5 a 3.0 por ciento en peso, en base al contenido de carburo de silicio o 0.1 a 15.0 por ciento en peso de la mezcla total. El ingrediente clave para producir un compuesto de carburo de silicio - carbono auto- lubricante son los granulos precursores de carbono sin aglutinantes. Durante la sinterización sin presión, el encogimiento lineal del artefacto producido puede ser tanto como de 17 por ciento.
Como resultado de este encogimiento, la incorporación de carbono que no encoge, tal como grafito, ya sea inhibirá el proceso de densificación o producirá defectos estructurales. Con el fin de incorporar grafito a la matriz de carburo de silicio densa, el tamaño de partícula y concentración del grafito tienen que ser pequeños y baja respectivamente. Se han reportado técnicas que utilizan gránulos compuestos de grafito aglutinante carbonáceos, en lugar de grafito. De acuerdo con la presente invención, el grafito libre o carbono puede ser incorporado a la matriz de carburo de silicio a una alta concentración sin defectos estructurales al utilizar gránulos precursores que producen carbono, sin aglutinantes, tales como coque verde sin calcinar, resina de fenol formaldehído, carbono mesofásico esférico y otros gránulos carbonaceos. El polvo verde tiene una composición representativa de 93.5 por ciento de carbono, 4.5 por ciento de hidrógeno, 1.0 por ciento de nitrógeno y 1.0 por ciento de oxígeno. El tamaño de partícula promedio del polvo verde está disponible en el intervalo de 1 a 80 mieras. La concentración de microperlas mesofásicas en la matriz de carburo de silicio puede fluctuar de 2 a 30 por ciento en "'peso. El tamaño de partícula promedio puede fluctuar de 25 a 80 mieras. Como resultado de la temperatura de sinterización mayor de 2100°C, el precursor aromático altamente orientado se contraerá y se convertirá a grafito. El uso de partículas esféricas también producirá un conpuesto de carburo de silicio -carbono con menos tensión interna que un conpuesto producido a partir de carbono de forma irregular. No obstante, también se puede usar coque en agujas verde altamente orientado para producir un compuesto de carburo de silicio - grafito. En breve, el compuesto de carburo de silicio -carbono puede ser fabricado sobre diseño de acuerdo con el requerimiento de aplicación. El desempeño tribológico de la matriz de carburo de silicio - carbono puede ser controlado ya sea mediante el uso de un precursor aromático altamente orientado que produce grafito o un precursor carbonaceo heterocíclico menos orientado, que produce carbono amorfo. Como se muestra en la figura 1, el proceso para producir el compuesto de carburo de silicio - carbono, auto-sinterizado, comienza con la fabricación de una suspensión en agua de carburo de silicio de polvo de carburo de silicio fino. Enseguida, la cantidad deseada de carburo de boro submicroscópico u otro auxiliar de sinterización es agregada a la suspensión. Puesto que el carburo de silicio ultrafino contiene una cantidad considerable de óxidos superficiales, se debe agregar un precursor carbonaceo tal como resina de fenol formaldehído soluble en agua a la suspensión. La cantidad preferida de resina está en el intervalo de 2 a 8 por ciento en peso del polvo de carburo de silicio. Enseguida un aglutinante temporal, preferiblemente una resina acrílica soluble en agua es agregada a la suspensión de carburo de silicio. La cantidad preferida de aglutinante temporal está en el intervalo de 2 a 8 por ciento de polvo de carburo de silicio. Un compuesto lubricante orgánico, tal como ácido esteárico, es también agregado a la suspensión en el intervalo de 0.5 a 3.0 por ciento en peso, en base al contenido de carburo de silicio de la suspensión. Sin embargo, el método preferido de agregar este ingrediente es al combinarlo en seco con la suspensión de carburo de silicio secada por atomización. La suspensión que contiene todos los ingredientes descritos anteriormente es secada por atomización siguiendo tecnología de secado por atomización estándar. Luego, las partículas secadas por atomización son mezcladas con la cantidad deseada de gránulos precursores que producen carbono. Enseguida, la mezcla es prensada a la forma deseada, curada y maquinada en verde si es necesario. Puesto que los componentes carbonáceos del artefacto tienen que ser tratados térmicamente bajo condiciones atmosféricas para obtener la cantidad deseada de contenido de carbono y el proceso de sinterización se lleva a cabo preferiblemente a presión reducida, el proceso de coquificación y sinterización se llevan a cabo separadamente en equipo diferente. Primero, los artefactos son tratados térmicamente en una atmósfera inerte a aproximadamente 600 °C. Como resultado de este tratamiento térmico, los artefactos pueden ser sinterizados bajo presión reducida para facilitar las reacciones oxidantes del carbono superficial. La sinterización se lleva a cabo primero en un vació hasta 1800°C, luego en argón o helio a 300 a 500 torricellis de presión absoluta. La temperatura de sinterización pico está en el intervalo de 2100 a 2200°C. Las modalidades preferidas se han descrito en detalle. Como resultado de esto, una diversidad de alteraciones de esta invención se pueden practicar por aquellos experimentados en la técnica. La presente invención es descrita en mayor detalle mediante los ejemplos que siguen. Los ejemplos son por propósitos de ilustración solamente y no se proponen limitar el alcance de esta invención. Ejemplo 1 Un lote crudo de la siguiente composición fue elaborado: Componente por ciento en peso Carburo de silicio 85.4 Carburo de boro 0.6 Resina fenólica 7.0 Resina acrílica 5.0 Alcohol polivinílico 1.0 Acido oléico 1.0 El polvo de carburo de silicio submicroscópico tiene un área superficial de B.E.T. de 15 m2/g. El tamaño de partícula promedio fue de 0.6 mieras. Se usó un carburo de boro disponible comercialmente , que tiene un área superficial de B.E.T. de 15 - 20 m2/g y un tamaño de partícula promedio de 0.5 mieras. La resina fenólica. a base de agua líquida tenía 70 por ciento de contenido de sólidos. La resina acrílica en emulsión en agua tenía 45 por ciento de contenido de sólidos. El alcohol polivinílico tenía 21 por ciento de contenido de sólidos. Un ácido oleico a base de sebo destilado fue usado en esta formulación. Los ingredientes descritos anteriormente fueron usados para producir una suspensión a base de agua al 40 por ciento en peso. Primero se agrega polvo de carburo de silicio a la cantidad deseada de agua destilada. El agua fue agitada continuamente durante la adición de carburo de silicio. Enseguida, la cantidad deseada de carburo de boro fue agregada a la suspensión. Finalmente, los ingredientes orgánicos menores fueron agregados a la suspensión agitada continuamente. Después de mezcla durante una hora, la suspensión fue secada por atomización de acuerdo con la práctica estándar bien conocida para aquellos experimentados en la técnica. El polvo secado por atomización fue tamizado a través de un tamiz de malla 100 para eliminar las partículas indeseadas grandes. El polvo de moldeo que fluye libremente fue procesado subsecuentemente como se describe en los siguientes ejemplos.
Ejemplo 2 Coque verde que tiene un contenido de volátiles de 14 por ciento fue molido y tamizado a través de malla 100 para producir un polvo que tiene un tamaño de partículas menor de 150 mieras. Este polvo fue combinado en seco con el polvo de moldeo de carburo de silicio descrito en el ejemplo 1. Una mezcla fue elaborada de acuerdo con la siguiente fórmula : Componente por ciento en peso Polvo de moldeo de carburo de 95.0 silicio secado por atomización coque verde 5.0 La mezcla anterior fue combinada durante cinco minutos en un mezclador en forma de V equipado con una barra intensificadora . Se moldearon tubos isostáticamente a partir de la mezcla de polvo a una presión de 1195 Kilogramos/centímetro cuadrado ( 17 , 000 libras/pulgada cuadrada) . Los tubos moldeados fueron curados a 175°C y maquinados en verde a la configuración de anillo deseada. Los anillos fueron sinterizados en un vacío a 2100°C. Se encontró que la densidad de las partes sinterizadas era de aproximadamente 3.02 g/cm3. La figura 2 muestra la topografía superficial de los anillos pulidos. Los anillos fueron probados y pasaron la prueba de impermeabilidad utilizando nitrógeno a 7.03 Kilogramos/centímetro cuadrado manométricos (100 libras/pulgada cuadrada manométricas) . Se encontró que los anillos estaban libres de microgrietas . Ejemplo 3 Resina fenólica secada por atomización fue tamizada para separar todas las partículas mayores de 150 mieras. Este polvo fue combinado en seco con polvo de moldeo de carburo de silicio de acuerdo con la siguiente fórmula: Componente por ciento en peso Polvo de moldeo de carburo de silicio 95.0 secado por atomización resina fenólica secada por atomización 5.0 La mezcla anterior fue combinada durante cinco minutos en un mezclador en forma de V equipado con una barra intensificadora . Se moldearon tubos isostáticamente a partir de la mezcla de polvo descrita anteriormente a una presión de 1195 Kilogramos/centímetro cuadrado (17 , 000 libras/pulgada cuadrada) . Los tubos moldeados fueron curados a 175 °C y maquinados en verde a la configuración de anillo deseada. Los anillos maquinados fueron carbonizados primero a 600 °C en atmósfera de nitrógeno, luego sinterizados en un vacío a 2100°C. Se midió que la densidad de las partes sinterizadas era de aproximadamente 2.95 g/cm3. La figura 3 muestra la topografía superficial de los anillos pulidos. Se debe notar que se encontró que los anillos fabricados de acuerdo con el proceso descrito anteriormente estaban libres de microgrietas y/o porosidad interconectada . Los anillos también fueron probados y pasaron la prueba de impermeabilidad utilizando nitrógeno a .7.03 Kilogramos/centímetro cuadrado manométricos (100 libras/pulgada cuadrada manométricas) . Ejemplo 4 Polvo carbonaceo mesofásico verde esférico elaborado a partir de pez de alquitrán de carbón fue utilizado como un aditivo al polvo de moldeo de carburo de silicio. El tamaño promedio de las microperlas mesofásicas era de aproximadamente 25 mieras. Se usó la siguiente fórmula : Componente por ciento en peso Polvo de moldeo de carburo de 97.5 silicio secado por atomización microperlas mesofásicas verdes 2.5 esféricas La mezcla anterior fue combinada durante cinco minutos en un mezclador en forma de V equipado con una barra intensificadora . Se moldearon tubos isostáticamente a partir de la mezcla de polvo descrita anteriormente a una presión de 1195 Kilogramos/centímetro cuadrado (17 , 000 libras/pulgada cuadrada) . Los tubos moldeados fueron curados a 175°C y maquinados en verde a la configuración de anillo deseada. Los anillos maquinados fueron carbonizados primero a 600°C en atmósfera de nitrógeno, luego sinterizados en un vacío a 2100°C. Se midió que la densidad de las partes sinterizadas era de aproximadamente 3.10 g/cm3. La figura 4 muestra la topografía superficial de los anillos pulidos. Los anillos también fueron probados y pasaron la prueba de impermeabilidad utilizando nitrógeno a 7.03
Kilogramos/centímetro cuadrado manométricos (100 libras/pulgada cuadrada manométricas) . Se encontró que los anillos estaban libres de microgrietas. La invención se ha descrito en detalle en los ejemplos citados anteriormente y con respecto a modalidades específicas. La descripción se ha presentado por propósitos de ilustración y no se propone ser exhaustiva o limitar la invención. Varias modificaciones y cambios se pueden hacer a los dispositivos elaborados de acuerdo con las enseñanzas de esta patente, sin desviarse del espíritu y alcance de la invención como se reivindica a continuación. Se hace constar que, con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Claims (98)
1. Un cuerpo compuesto de carburo de silicio, caracterizado porque comprende: (a) una matriz de carburo de silicio sinterizado, formada mediante el método de auto-sinterización sin presión y (b) gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante distribuidos en toda la matriz de carburo de silicio.
2. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante están distribuidos uniformemente en toda la matriz de carburo de silicio . '
3. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante comprenden 1.0 a 35.0 por ciento en peso del cuerpo compuesto.
4. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque, los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante tienen estructura granítica.
5. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracte izado porque los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante tienen estructura de carbono amorfo.
6. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque los gránulos de carbono sin aglutinante contienen porosidad interna.
7. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la matriz de carburo de silicio tiene morfología esférica.
8. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la matriz de carburo de silicio tiene morfología elipsoidal.
9. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la matriz de carburo de silicio tiene morfología irregular.
10. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el tamaño de los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante es de entre 50 y 500 mi eras .
11. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque el tamaño de los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante es de entre 5 y 500 mieras .
12. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el tamaño de los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante es de entre 5 y 500 mieras .
13. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 9, caracte izado porque el tamaño de los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante es de entre 5 y 500 mieras .
14. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracte izado porque el carburo de silicio es carburo de silicio fase alfa.
15. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio fase beta.
16. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio amorfo .
17. El cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el carburo de silicio es una mezcla de dos o más de los siguientes: carburo de silicio fase alfa, carburo de silicio fase beta y carburo de silicio amorfo .
18. Un proceso para producir un cuerpo compuesto de carburo de silicio, caracterizado porque comprende las etapas de: (a) formación de una mezcla que comprende los componentes de: (i) un carburo de silicio, (ii) un auxiliar de sinterizacion y (iii) gránulos precursores que producen carbono, sin aglutinante, libres de carbono que no encoge; (b) formación de la mezcla y (c) sinterizacion de la mezcla formada.
19. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio fase alfa.
20. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio fase beta.
21. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio amorfo.
22. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el carburo de silicio es una mezcla de dos o más de los siguientes: carburo de silicio fase alfa, carburo de silicio fase beta y carburo de silicio amorfo.
23. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es un precursor aromático altamente orientado que produce grafito.
24. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es un precursor carbonaceo hetereocíclico menos orientado que produce carbono, amorfo.
25. El proceso . de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es coque verde sin calcinar.
26. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es resina de fenol formaldehído .
27. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es carbono mesofásico esférico.
28. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es granulo carbonaceo .
29. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es resina que produce carbono .
30. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que' produce carbono sin aglutinante es pez de alquitrán de carbón.
31. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es pez de petróleo.
32. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es brea.
33. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es carbón bituminoso .
34. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es coque de petróleo .
35. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es negro de humo.
36. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es negro de carbono .
37. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque la cantidad del precursor que produce carbono sin aglutinante está en el intervalo de 1.0 a 35.0 por ciento en peso de la mezcla total.
38. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el auxiliar de s interi zación es boro.
39. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el auxiliar de sinteri zación es aluminio.
40. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el auxiliar de s int eri zación es berilio.
41. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque el auxiliar de s int eri zac ión es carbono.
42. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, car cterizado porque el auxiliar de sinterización es un compuesto que comprende dos o más de los siguientes: boro, aluminio, berilio y carbono .
43. El proceso de conformidad con la reivindicación 18, caracterizado porque la cantidad del auxiliar de sinterización está en el intervalo de 0.1 a 15.0 por ciento en peso de la mezcla total.
44. Un proceso para producir un cuerpo compuesto de carburo de silicio, caracterizado porque comprende las etapas de: (a) formación de una mezcla que comprende: (i) medio líquido; (ii) carburo de silicio, (iii) auxiliar de sinterización; (iv) agente humectante; (v) agente anti-floculante ; (vi) compuesto orgánico que produce carbono; (vii) aglutinante temporal; (viii) lubricante orgánico y (ix) granulos precursores que producen carbono, sin aglutinante, libres de carbono que no encoge ; (b) prensado de la mezcla para formar un cuerpo consolidado ; (c) curado del cuerpo consolidado; (d) carbonización del cuerpo consolidado y (e) sinterización del cuerpo consolidado.
45. El proceso para producir un cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque las etapas para producir la mezcla comprenden : (a) molienda del carburo de silicio y auxiliar de sinterización en un medio líquido para formar una suspensión; (b) adición de agentes humectantes y anti-floculantes a la suspensión; (c) adición de gránulos precursores que producen carbono, sin aglutinante, libres de carbono que no encoge, a la suspensión; (d) adición de compuestos orgánicos que producen carbono a la suspensión; (e) adición de aglutinante temporal a la suspensión; (f) adición de lubricantes a la suspensión y (g) secado por atomización de la suspensión.
46. El proceso para producir un cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque las etapas para la formación de la mezcla comprenden: (a) molienda del carburo de silicio y auxiliar de sinterizacion en un medio líquido para formar una suspensión; (b) adición de agentes humectantes y anti-floculantes a la suspensión; (c) adición de compuestos orgánicos que producen carbono, a la suspensión; (d) adición de aglutinante temporal a la suspensión; (e) adición de lubricantes a la suspensión y (f) secado por atomización de la suspensión y (g) combinación en seco de gránulos precursores que producen carbono, sin aglutinante, libres de carbono que no encoge, con la suspensión secada por atomización.
47. El proceso para producir un cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque las etapas de prensado, curado, carbonización y sinterizacion de la mezcla comprenden: (a) prensado isostáticamente de la mezcla para formar un cuerpo consolidado; (b) curado del cuerpo consolidado para polimerizar la resina; (c) mecanizado del cuerpo consolidado; (d) carbonización del cuerpo consolidado y (e) sinterizacion del cuerpo consolidado.
48. El proceso para producir un cuerpo compuesto de carburo de silicio de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque las etapas de prensado, curado, carbonización y sinterizacion de la mezcla comprenden: (a) prensado en molde de la mezcla para formar un cuerpo consolidado; (b) curado del cuerpo consolidado para polimerizar la resina; (c) carbonización del cuerpo consolidado y (d) sinterizacion del cuerpo consolidado.
49. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio fase alfa.
50. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio fase beta.
51. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio amorfo.
52. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el carburo de silicio es una mezcla de dos o más de los siguientes: carburo de silicio fase alfa, carburo de silicio fase beta y carburo de silicio amorfo.
53. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es coque verde sin calcinar.
54. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es resina de fenol formaldehído .
55. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es carbono mesofásico esférico.
56. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es gránulo carbonaceo.
57. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es resina que produce carbono.
58. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es pez de alquitrán de carbón.
59. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es pez de petróleo.
60. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es brea.
61. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es carbón bituminoso.
62. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es coque de petróleo.
63. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es negro de humo.
64. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el precursor que produce carbono sin aglutinante es negro de carbono.
65. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque la cantidad del precursor que produce carbono sin aglutinante está en el intervalo de 1.0 a 35.0 por ciento en peso de la mezcla total.
66. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el auxiliar de sinterización es boro .
67. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el auxiliar de sinterización es aluminio .
68. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el auxiliar de sinterización es berilio.
69. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el auxiliar de sinterización es carbono.
70. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el auxiliar de sinterización es un compuesto que comprende dos o más de los siguientes: boro, aluminio, berilio y carbono.
71. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque la cantidad del auxiliar de sinterización está en el intervalo de 0.1 a 15.0 por ciento en peso de la mezcla total.
72. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el compuesto lubricante orgánico es alcohol polivinílico .
73. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el compuesto lubricante orgánico es ácido oleico.
74. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el compuesto lubricante orgánico es resina acrílica.
75. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el compuesto lubricante orgánico es un agente humectante.
76. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el compuesto lubricante orgánico es ácido esteárico.
77. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el compuesto lubricante orgánico es cera de parafina.
78. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque el compuesto lubricante orgánico consiste de ácidos grasos.
79. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque la cantidad del compuesto lubricante orgánico está en el intervalo de 1.0 a 20.0 por ciento en peso de la mezcla total.
80. El proceso de conformidad con la reivindicación 44, caracterizado porque la mezcla comprende un componente adicional de impurezas inorgánicas que se derivan de las materias primas .
81. Un articuló de manufactura par uso en aplicación tribológica, formado de un cuerpo compuesto de carburo de silicio caracterizado porque comprende: (a) una matriz de carburo de silicio sinterizada formada mediante el método de auto-sinterización sin presión y (b) gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante distribuidos en toda la matriz de carburo de silicio.
82. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante están distribuidos uniformemente en toda la matriz de carburo de silicio.
83. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque el cuerpo compuesto de carburo de silicio es un componente de un sello superficial mecánico.
84. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81,. caracterizado porque los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante comprenden 1.0 a 35.0 por ciento en peso del cuerpo compuesto.
85. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque los gránulos de carbono sin aglutinante tienen estructura grafitica.
86. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque los gránulos de carbono sin aglutinante tienen estructura de carbono amorfo.
87. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque los gránulos de carbono sin aglutinante contienen porosidad interna.
88. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque los gránulos de carbono sin aglutinante tienen morfología esférica.
89. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque la matriz de carburo de silicio tiene morfología elipsoidal.
90. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque la matriz de carburo de silicio tiene morfología irregular.
91. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque el tamaño de los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante es de entre 5 y 500 mieras.
92. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 88, caracterizado porque el tamaño de los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante es de entre 5 y 500 mieras.
93. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 89, caracterizado porque el tamaño de los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante es de entre 5 y 500 mieras.
94. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 90, caracterizado porque el tamaño de los gránulos de carbono alotrópico sin aglutinante es de entre 5 y 500 mieras.
95. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio fase alfa.
96. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio fase beta.
97. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque el carburo de silicio es carburo de silicio amorfo.
98. El artículo de manufactura de conformidad con la reivindicación 81, caracterizado porque el carburo de silicio es una mezcla de dos o más de los siguientes: carburo de silicio fase alfa, carburo de silicio fase beta y carburo de silicio amorfo.
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