KR20050003355A - 탄화규소 및 무결합제성 탄소로 이루어진 복합체 및 이의제조방법 - Google Patents

탄화규소 및 무결합제성 탄소로 이루어진 복합체 및 이의제조방법 Download PDF

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첸진이.
클레멘스윌리엄알.
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존 크레인 인코포레이티드
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Abstract

탄화규소 복합체 전체에 분배된 무결합제성 동소체 탄소 입자를 갖는 탄화규소 복합체를 제조한다. 무결합제성 동소체 탄소 입자의 공칭 크기는 5 내지 500 마이크로미터 범위일 수 있다. 무결합제성 동소체 탄소 입자의 농도는 1.0 내지 35.0 wt%로 다양할 수 있다. 이러한 복합체의 제조방법은 무결합제성 탄소 생성 전구체 입자와 탄화규소를 소결하는 것이다. 복합체는 마찰공학적 분야에서 사용된다. 치밀하고 스며듬이 없는 탄화규소-무결합제성 탄소 복합체는 기계적 표면 밀봉, 미끄럼 베어링 부품, 또는 일부 기타의 마찰 부품으로서 사용되었을 때 탁월한 물리적, 마찰공학적 특징을 보인다.

Description

탄화규소 및 무결합제성 탄소로 이루어진 복합체 및 이의 제조방법{A COMPOSITE BODY OF SILICON CARBIDE AND BINDERLESS CARBON AND PROCESS FOR PRODUCING}
재료 과학은 서로 미끄러져 접촉되거나 접촉될 수 있는 표면을 가진 부품의 재료를 선택하기 위한 기초 학문으로서 오랫동안 이용되어 왔다. 예를 들면, 기계적 표면 밀봉 분야에서는, 탄소나 탄소 유사 물질로 만들어진 프라이머리 링(primary ring)과, 다른 물질, 예컨대 탄화규소, 탄화텅스텐, 알루미나, 스테인레스 스틸 등으로 만들어진 메이팅 링(mating ring)이 널리 알려져 있다. 그러나, 고연마성 유체에 노출된 기계적 표면 밀봉에서, 프라이머리 링은 탄소보다 더 내마모성이 높은 재료로 만들어질 필요가 있다. 이러한 경우, 특정 탄화규소가 경질 재료, 예컨대 또다른 탄화규소와 충돌할 수 있다. 특히 고압에서 이러한 경질 표면재료가 마찰공학적으로 적합해지도록 개선시키기 위해, 특정 등급의 탄화규소를 개발하여 왔다. 탄화규소는 비교적 윤활도가 낮기 때문에, 여러 발명자들은 매트릭스에 혼입된 그래파이트 사용을 권하여 왔다.
Kennedy 등의, 1985년 8월 20에 등록된 미국 특허 제4,536,449호는 반응 결합 방법을 활용하여 탄화규소에 그래파이트를 첨가하는 것을 기술하고 있다. 불행하게도, 반응성이 높은 자유 규소 2 내지 20%가 통상 존재하기 때문에 그래파이트 크기 및 함량을 제어하기가 곤란하다.
Boecker 등은 1985년 6월 25일에 등록된 미국 특허 제4,525,461호에서 무압 소결을 통해 생성된 그래파이트 함유 탄화규소를 기술하고 있다. 이러한 방법에서는 평균 크기가 8 마이크로미터를 넘지 않는 소형 그래파이트 입자를 첨가하는 것을 활용한다. 그러나, 이러한 절차에서 그래파이트 입자의 양 및 크기를 늘리는 것은 직접식 소결 방법과 관련된 고유적인 고수축율로 인해 제한된다.
Okuno 등은 1987년 10월 20일에 등록된 미국 특허 제4,701,426호에서, 그리고 1987년 9월 1일에 등록된 미국 특허 제4,690,909호에서 탄화규소-그래파이트 복합재를 기술하고 있다. 상기 특허들에 따르면, 탄화규소에 첨가된 그래파이트 또는 카본 블랙은, 평균 입자 크기가 3 마이크로미터를 넘지 않는 그래파이트가 모든 탄화규소 입자의 입자 경계를 따라 다른 형태의 상(phase)으로서 일정하게 분산되어 있는 복합재를 만들어내었다.
Moehle 등은 1990년 7월 17일에 등록된 미국 특허 제4,942,145호에서 그래파이트 함유 탄화규소를 기술하고 있다. 이 방법은 폴리실라잔과 같은 유기규소 결합제, 탄화규소, 및 그래파이트 충전제를 사용하는 것을 기초로 하고 있다. 그래파이트 함유 탄화규소를 유기 용매에 용해시킨 폴리실라잔과 혼합한 뒤, 건조, 성형한 후 1300℃ 근처에서 열분해한다. 일 실시예에서 이러한 그래파이트 함유 탄화규소 샘플의 밀도는 2.18 gm/㎤이고, 굽힘 강도는 15.9]~g/㎟(22,600 psi)인 것으로 드러났다.
Talbert 등은 1996년 8월 6일에 등록된 미국 특허 제5,543,368호에서, 그리고 1996년 1월 23일에 등록된 미국 특허 제5,486,496호에서 그래파이트 함유 탄화규소를 기술하고 있다. 이 특허들에 따르면, 그래파이트가 슬러리 중에 균일하게 분산되도록 촉진하기 위해 먼저 그래파이트 분말에 폴리에틸렌 글리콜과 같은 결합제 및 다른 첨가제를 혼합한다. 그래파이트의 크기는 3 내지 4 마이크로미터 범위로 기재되어 있다. 이어서 그래파이트 함유 슬러리를 분무건조시켜 그래파이트 집합체가 바람직한 크기로 분배되게 하였다. 이 특허들에 따르면, 구형 그래파이트 집합체의 바람직한 평균 크기는 약 100 마이크로미터인 것으로 보고되어 있다. 이와는 별개로, 마이크론이하 단위의 탄화규소 및 적당한 첨가제를 사용하는 탄화규소 성형 분말을 유사한 분무건조 기술로 만든다. 그 다음에는, 바람직한 양의 그래파이트 집합체를 첨가하고 분무건조된 탄화규소 성형 분말과 혼합한다. 마지막으로, 바람직한 그래파이트 함유 탄화규소 복합재 부분을 1977년 8월 9일에 등록된 Prochazka의 미국 특허 제4,041,117호의 교시에 따라 처리한다. 고체 그래파이트 입자 대신에 성글게 결합된 그래파이트 집합체를 사용함으로써, 고유적으로 고수축율을 갖는 자가 소결 탄화규소에 그래파이트를 첨가하는 것의 문제점을 해결하게되었다. 그러나, 재료의 마찰공학적 특성의 재현성은 이러한 방법에 의해 악영향받을 수 있다.
Chen 등은 1995년 6월 6일에 등록된 미국 특허 제5,422,322호, 1997년 8월 12일에 등록된 미국 특허 제5,656,563호에서 그래파이트 함유 탄화규소를 기술하고 있다. 그래파이트 함유 탄화규소 제조방법은 1999년 11월 2일에 등록된 미국 특허 제5,976,429호에 기술되어 있다. 이 특허들에 따르면, 먼저 45 마이크로미터 크기의 그래파이트를 아세톤과 같은 유기 용매에 용해된 페놀 수지와 혼합한다. 이어서 혼합물을 건조시켜 용매를 증발시키고, 200 메쉬 스크린을 통해 분쇄시킨다. 다음에는, 바람직한 양의 수지 결합된 그래파이트를 마이크론이하 단위의 탄화규소 및 관련 첨가제로 구성된 슬러리에 첨가한다. 이러한 슬러리를 분무건조시켜, 평균 크기가 500 마이크로미터보다 작은 구형 입자를 형성시킨다. 분무건조된 성형 화합물을 바람직한 형태로 압축시키고, 850T에서 탄화하며, 헬륨이나 아르곤과 같은 비활성 대기 중에서 바람직하게는 2000 내지 2200℃에서 소결한다. 소결된 탄화규소-그래파이트 복합재는 탄소 결합된 그래파이트를 2 내지 30 wt% 함유한다. 특히 탄소 결합된 그래파이트 농도가 높으면, 복합재는 상기 특허에서 마이크로크랙(microcrack)으로서 기재되어 있는 구조적 결함을 가진다. 탄소 결합된 그래파이트 입자의 모양은 불규칙한데, 이는 소결된 복합재에서의 응력 집중화를 최대화한다. 또한, 수지 코팅된 그래파이트 입자 크기가 크고, 입자 크기 분배가 제어되지 않은 점은 탄화규소 매트릭스의 고유적 고수축율의 재현성에 영향을 미친다.
선행 기술에서 논의된 다양한 방법에 의해 제조된 그래파이트 함유 탄화규소는 수요가 높은 마찰공학적 적용에 알맞은 공정 특성을 갖는 강한 재료를 제공할 것으로 보인다.
발명의 요약
본원에 기재되어 권리를 주장하고 있는 본 발명은 무결합제성 동소체 탄소가 분배된 탄화규소로 이루어진 복합체, 이러한 복합체 제조방법, 및 복합체를 활용하는 마찰공학적 분야에 유용한 제조 물품을 포함한다. 복합체 제조 단계에는, 탄화규소 및 무결합제성 동소체 탄소 생성 전구체 입자로 이루어지는 혼합물을 형성하는 단계, 및 이 혼합물을 형상화하고 가열하여 바람직한 복합체를 형성하는 단계가 포함된다. 본 발명에 따라 만들어진 물품은 기계적 표면 밀봉과 같은 마찰공학적 분야에서의 용도에 맞게 다양한 형태로 제조될 수 있다.
본 발명은 탄화규소 및 무결합제성(binderless) 동소체 탄소로 이루어진 복합체, 및 이러한 복합체의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 본 발명은 비이상적 윤활 조건에서 양호한 내구성과 마멸 특성을 요하는 기계적 밀봉, 베어링 및 기타 미끄럼(sliding) 또는 마찰(rubbing) 부품과 같은 마찰공학적 분야에서의 용도로 이러한 복합체를 제조하는 것에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 탄화규소-무결합제성 탄소 복합체 제조방법의 개략적인 설명이다.
도 2는 분무건조된 탄화규소 분말 및 녹색 코크스로 이루어지는 혼합물로부터 형성된 복합체의 연마된 고리의 표면 지형도를 제시한다.
도 3은 분무건조된 탄화규소 분말 및 분무건조된 페놀 수지로 이루어지는 혼합물로부터 형성된 복합체의 연마된 고리의 표면 지형도를 제시한다.
도 4는 분무건조된 탄화규소 분말 및 구형 녹색 중간상(mesophase) 미세비드로 이루어지는 혼합물로부터 형성된 복합체의 연마된 고리의 표면 지형도를 제시한다.
본 발명에 따르면, 자가 소결된 탄화규소의 마찰 적용 분야, 예컨대 기계적 표면 밀봉, 베어링 등에서의 성능 특징은, 자가 소결된 탄화규소 매트릭스에 무결합제성 탄소 생성 전구체 입자(binderless, carbon-yielding precursor granules), 예컨대 하소되지 않은 녹색 코크스, 페놀 포름알데히드 수지, 구형 중간상 탄소, 콜 타르 피치, 석유 핏치, 탄소 생성 수지, 역청, 역청질 석탄, 석유 코크스, 유연(lampblack), 카본 블랙, 또는 다른 탄소질 입자를 혼입함으로써 의외로 개선될 수 있음이 발견되었다. 본 발명에 따라 만들어진 물품은 막대기형, 관형, 판형 등과 같이, 밀봉 베어링, 베인(vane), 피스톤, 밸브 싯트(valve seat) 등의 용도에 맞게 다양한 형태로 제조될 수 있다.
본 발명에 따라 만들어지는 탄화규소 복합체는 다수의 무압 자가 소결 탄화규소 표준 제조방법 중 임의의 방법에 따라 제조될 수 있다. 탄화규소-무결합제성 탄소 복합체 제조방법에 대한 개략적인 설명은 도 1에 제시되어 있다.
본 발명에 대해서는, Acheson 방법에 의해 제조된 알파상 탄화규소가 바람직한 원재료이다. 알파 탄화규소는 다양하고 제각기 다른 결정 구조를 가지며, 그 중 육각형 및 마름모 다중형이 가장 많다. Acheson 방법으로 만들어진 탄화규소는 불순물의 유형과 양에 따라 녹색이거나 검은색일 수 있다. 녹색 탄화규소는 검은색 탄화규소보다 불순물을 적게 함유한다. 검은색 탄화규소 입자내의 주요 불순물은 알루미늄, 탄소 및 자유 규소이다. 본 발명에 바람직한 탄화규소는 녹색이다. 하지만, 보다 풍부하게 존재하는 검은색 탄화규소를 사용할 수도 있다. 베타상 탄화규소, 무결정질 탄화규소, 알파상 탄화규소 및 이들의 혼합물을 사용할 수 있고, 탄화규소는 구 형태, 타원 형태 또는 불규칙적 형태일 수 있다.
자가 소결 방법에 알맞은 탄화규소 분말의 입자 크기는 주로 마이크론이하 단위의 미세한 입자 크기여야 한다. 탄화규소 분말의 표면적은 B.E.T. 방법에 의해 측정한 바에 따르면 5 내지 15 ㎡/g 범위인 것이 바람직하다. 입자가 굵은 탄화규소는 탄화규소 분쇄 매질을 사용하여 표준 볼(ball) 제분 기술로 적당한 입자크기 범위로 제분할 수 있다. 하지만, 여기에는 소결 공정을 방해하는 불순물을 제거하기 위하여, 추가의 화학적 정제가 필요할 수 있다. 탄화규소의 최초 원료 스톡은 경제적인 제분 결과를 달성하기 위하여 100 마이크로미터보다 작아야 할 것이다. 바람직한 입자 크기의 탄화규소가 다수의 공급업자로부터 시판되고 있지만, 바람직한 양의 소결제, 예컨대 탄화붕소를 동시에 제분 및 혼합(무압 자가 소결 방법을 위해 필요하다)하기 때문에 제분 방법이 바람직하다. 탄화규소 조밀화 방법을 촉매하기 위해 붕소 원자, 알루미늄 원자, 베릴륨 원자, 탄소 원자, 또는 이들의 배합물을 사용할 수도 있다. 바람직한 탄화붕소의 농도는 약 0.5 내지 2.0 wt%이다. 다시 말하지만, 마이크론이하 단위의 탄화붕소는 다수의 공급업자가 상업적 규모로 시판하고 있다.
바람직한 입자 크기가 분배된 탄화규소는 상당한 양의 표면 산화물을 함유한다. 소결을 촉진하기 위해서, 하기 식에 따라 비결합성 탄소와 분말을 반응시킴으로써 표면 산화물을 제거하였다.
SiO2+ C = SiO + CO
SiO + 2C = SiC + CO
SiO2+ 3C = SiC + 2CO
비결합성 탄소는 탄화규소 입자 표면 위에 균일하게 분배되는 것이 바람직하다. 이는 탄화규소 분말에 액체 탄소질 전구체를 첨가함으로써 달성된다. 탄소질 전구체는 임의의 수용성 또는 용매 용해성 탄소질 전구체를 사용할 수 있지만, 뱃치 중의 탄화규소 함량을 기준으로 했을 때 2 내지 8 wt% 범위의 수용성 페놀 포름알데히드 수지가 바람직한 물질이다.
강한 녹색 복합체의 형성을 촉진하기 위해서 필요한 다른 첨가제는 바람직하게는 탄화율이 매우 낮은 수용성 유기 수지 물질이다. 이러한 허용가능한 일시적 결합제의 예로는 가용성 폴리비닐 알콜, 수용성 아크릴 수지, 페놀 수지, 콜 타르 핏치, 및 기타 탄소질 물질이 있다.
분말 치밀화 방법을 가속화하기 위해서는, 윤활성 유기 화합물, 예컨대 폴리비닐 알콜, 올레산, 아크릴 수지, 습윤제, 스테아르산, 파라핀 왁스, 또는 지방산을 뱃치에 첨가하여야 한다. 이러한 첨가제의 농도는 탄화규소 함량을 기준으로 0.5 내지 3.0 wt% 범위, 또는 전체 혼합물의 0.1 내지 15.0 wt%이다.
자가 윤활성 탄화규소-탄소 복합재 제조를 위한 핵심 성분은 무결합제성 탄소 생성 전구체 입자이다. 무압 소결 중에, 생성된 합성물의 1차 수축율은 17%에 이른다. 이러한 수축율 때문에, 그래파이트와 같은 비수축성 탄소를 혼입하면 치밀화 방법을 방해하거나, 구조적 결함을 발생시킬 수 있다. 치밀한 탄화규소 매트릭스에 그래파이트를 혼입하기 위해서는, 그래파이트 입자 크기가 작아야 하고, 농도도 비교적 낮아야 한다. 그래파이트 대신에 탄소질 결합제성 그래파이트 복합재 입자를 활용하는 기술이 선행 기술에 보고되어 있다.
본 발명에 따르면, 무결합제성 탄소 생성 전구체 입자, 예컨대 하소되지 않은 녹색 코크스, 페놀 포름알데히드 수지, 구형 중간상 탄소, 및 다른 탄소질 입자를 활용함으로써, 구조적 결함을 일으키지 않고, 탄화규소 매트릭스에 유리 그래파이트 또는 탄소를 고농도로 혼입할 수 있다. 녹색 분말의 전형적 조성은 93.5% 탄소, 4.5% 수소, 1.0% 질소 및 1.0% 산소이다. 녹색 분말의 평균 입자 크기는 1 내지 80 마이크로미터 범위에서 사용가능하다. 탄화규소 매트릭스 중의 중간상 미세비드 농도는 2 내지 30 wt% 범위일 수 있다. 평균 입자 크기는 25 내지 80 마이크로미터 범위일 수 있다.
2100℃가 넘는 소결 온도 때문에, 고배향성 방향족 전구체가 수축되어 그래파이트로 전환될 수 있다. 구형 입자를 사용하면 불규칙 형태의 탄소에서 생성된 복합재보다는 내부 응력이 낮은 탄화규소-탄소 복합재를 제조할 수 있다. 그렇지만, 탄화규소-그래파이트 복합재를 제조하기 위해 고배향성 녹색 니들형 코크스를 사용할 수도 있다.
요컨대, 응용되는 분야의 요구사항에 따라 탄화규소-탄소 복합재를 맞춤제작할 수 있다. 탄화규소-탄소 매트릭스의 마찰공학적 특성은 그래파이트 생성 고배향성 방향족 전구체를 사용하거나, 무결정질 탄소 생성 저배향성 헤테로사이클 탄소질 전구체를 사용함으로서 제어할 수 있다.
도 1에서 보이듯이, 자가소결된 탄화규소-탄소 복합재의 제조방법은, 미세한 탄화규소 분말로 이루어진 수성 탄화규소 슬러리를 제조하는 것으로 시작한다. 다음으로는, 바람직한 양의 마이크론이하 단위의 탄화 붕소, 또는 다른 소결제를 슬러리에 첨가한다. 초미세 탄화규소는 상당한 양의 표면 산화물을 함유하기 때문에, 수용성 페놀 포름알데히드 수지와 같은 탄소질 전구체를 슬러리에 첨가하여야 한다. 수지의 바람직한 양은 탄화규소 분말의 2 내지 8 wt% 범위이다. 그 다음으로, 일시적 결합제를, 바람직하게는 수용성 아크릴 수지를 탄화규소 슬러리에 첨가한다. 일시적 결합제의 바람직한 양은 탄화규소 분말의 2 내지 8 wt% 범위이다. 스테아르산과 같은 윤활성 유기 화합물 또한 슬러리 중의 탄화규소 함량을 기준으로 0.5 내지 3.0 wt% 범위로 슬러리에 첨가한다. 하지만, 이러한 성분을 첨가하는 바람직한 방법은 분무건조한 탄화규소 슬러리와 이 성분들을 건식 혼합하는 방법이다.
상기에 기술한 모든 성분을 함유하는 슬러리를 표준 분무건조 기술에 따라 분무건조한다. 이어서, 분무건조된 입자를 바람직한 양의 탄소 생성 전구체 입자와 혼합한다. 그 다음, 혼합물을 원하는 형태로 압축하고, 경화시킨 다음, 필요한 경우 녹색 가공한다. 바람직한 양의 탄소 함량을 수득하기 위해서는 합성물 중의 탄소질 성분을 대기 조건하에 열처리해야 하고, 소결 방법은 감압하에 수행하여야 하기 때문에, 코킹(coking) 공정 및 소결 공정은 별도의 장치내에서 따로 수행하는 것이 바람직하다. 우선 합성물을 약 600℃까지 비활성 대기 중에서 열처리한다. 이렇게 열처리한 다음 감압하에 합성물을 소결시키면, 탄소 표면 산화물 반응을 촉진할 수 있다. 소결은 처음에 진공하에 1800℃까지 수행한 후, 아르곤이나 헬륨 하에서 300 내지 500 토르 절대압까지 수행한다. 최고 소결 온도는 2100 내지 2200℃ 범위이다.
바람직한 구체예를 하기에 상세히 기술한다. 결과적으로, 당업자는 본 발명의 다수의 대안을 실시할 수 있다. 본 발명은 하기와 같은 실시예의 방식으로 더욱 상세히 기술한다. 아래 실시예는 설명을 목적으로 하며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
하기 성분으로 이루어진 원재료 뱃치를 만들었다.
성분 wt%
탄화규소 85.4
탄화붕소 0.6
페놀 수지 7.0
아크릴 수지 5.0
폴리비닐 알콜 1.0
올레산 1.0
마이크론이하 단위의 탄화규소 분말의 B.E.T. 표면적은 15 ㎡/g이었다. 입자 크기 중앙값은 0.6 마이크론이었다. 시판중인 탄화 붕소를 사용하였는데, 이의 B.E.T. 표면적은 15 내지 20 ㎡/g이고, 입자 크기 중앙값은 0.5 마이크론이었다.페놀 수지 수용액은 70% 고체 함량을 가졌다. 수성에멀션 아크릴 수지는 45% 고체 함량을 가졌다. 폴리비닐 알콜은 21% 고체 함량을 가졌다. 증류된 우지(tallow)계 올레산을 이 제형물에 사용하였다.
상기에 기술된 성분들을 사용하여 40 wt% 수성 슬러리를 제조하였다. 먼저, 탄화규소 분말을 바람직한 양의 증류수에 첨가하였다. 탄화규소를 첨가하는 동안에는 물을 계속 저어주었다. 그 다음, 바람직한 양의 탄화 붕소를 슬러리에 첨가하였다. 마지막으로, 나머지 유기 성분을 지속적으로 교반되는 슬러리에 첨가하였다. 1시간 동안 혼합한 다음, 당업자에 공지되어 있는 기정의 표준 방법에 따라 슬러리를 분무건조시켰다. 분무건조된 분말을 100 메쉬 스크린을 통해 스크리닝함으로써, 크기가 커서 바람직하지 않은 입자를 제거하였다. 자유스럽게 유동하는 성형 분말을 하기 실시예에서 기술되는 바와 같이 추후 가공하였다.
실시예 2
휘발성 물질 함량이 14%인 녹색 코크스를 제분한 다음, 100 메쉬를 통해 스크리닝하여, 입자 크기가 150 마이크로미터보다 작은 분말을 제조하였다. 이 분말을 실시예 1에 기술된 탄화규소 성형 분말과 건식 혼합하였다. 하기 제형에 따라 혼합물을 제조하였다.
성분 wt%
분무건조된 탄화규소 성형 분말 95.0
녹색 코크스 5.0
상기 혼합물을 인텐시파이어 바아(intensifier bar)가 장착된 V형 혼합기에서 5분간 혼합했다. 17,000 psi 압력에서 분말 혼합물로부터 관을 등방 압축했다. 성형된 관을 175℃로 경화시키고, 바람직한 링 구조로 녹색 가공했다. 링들을 진공하에서 2100℃로 소결했다. 소결된 부분의 밀도는 약 3.02 g/㎤인 것으로 드러났다. 도 2는 마모된 링의 표면 지형도를 보이고 있다. 100 psig에서 질소를 사용하여 링들에 스며듬이 있는지 시험하였고, 이들은 시험에 통과했다. 링들에는 마이크로크랙이 없는 것으로 드러났다.
실시예 3
분무건조된 페놀 수지를 스크리닝하여, 150 마이크로미터보다 큰 모든 입자를 제거하였다. 이러한 분말을 하기 제형에 따라 탄화규소 성형 분말과 건식 혼합했다.
성분 wt%
분무건조된 탄화규소 성형 분말 95.0
분무건조된 페놀 수지 5.0
상기 혼합물을 인텐시파이어 바아가 장착된 V형 혼합기에서 5분간 혼합했다. 17,000 psi 압력에서 전술한 분말 혼합물로부터 관을 등방 압축했다. 성형된 관을 175℃로 경화시키고, 바람직한 링 구조로 녹색 가공했다. 가공된 링들을 질소 대기하에서 600℃로 먼저 탄화한 다음, 진공하에 2100℃로 소결했다. 소결된 부분의 밀도는 약 2.95 g/㎤인 것으로 드러났다. 도 3은 마모된 링의 표면 지형도를 보이고 있다. 기술된 방법에 따라 만들어진 링들은 마이크로크랙 및/또는 서로 연결된 세공이 없는 것으로 드러났음을 주목해야 한다. 100 psig에서 질소를 사용하여 링들에 스며듬이 있는지 시험하였고, 이들은 시험에 통과했다.
실시예 4
콜 타르 핏치로 만들어진 구형 녹색 중간상 탄소질 분말을 탄화규소 성형 분말에 대한 첨가물로서 사용하였다. 중간상 미세비드의 평균 크기는 약 25 마이크로미터였다. 하기 제형을 사용하였다.
성분 wt%
분무건조된 탄화규소 성형 분말 97.5
구형 녹색 중간상 미세비드 2.5
상기 혼합물을 인텐시파이어 바아가 장착된 V형 혼합기에서 5분간 혼합했다. 17,000 psi 압력에서 전술한 분말 혼합물로부터 관을 등방 압축했다. 성형된 관을 1750℃로 경화시키고, 바람직한 링 구조로 녹색 가공했다. 가공된 링들은 질소 대기하에서 600℃로 먼저 탄화한 다음, 진공하에 2100℃로 소결했다. 소결된 부분의 밀도는 약 3.10 g/㎤인 것으로 드러났다. 도 4는 마모된 링의 표면 지형도를 보이고 있다. 100 psig에서 질소를 사용하여 링들에 스며듬이 있는지 시험하였고, 이들은 시험에 통과했다. 링들에는 마이크로크랙이 없는 것으로 드러났다.
지금까지 상기에 언급한 실시예 및 특정 구체예와 연관하여 본 발명을 상세히 설명하였다. 이러한 설명은 설명을 목적으로 한 것이지, 본 발명의 범위를 완전하게 나타내거나 한정하고자 하는 것은 아니다. 하기 청구의 범위와 같은 본 발명의 범위 및 취지에서 벗어남이 없이, 본 발명의 교시와 관련된 다양한 변형 및 변화는 이루어질 수 있다.

Claims (98)

  1. a. 무압 자가 소결 방법에 의해 형성된 소결된 탄화규소 매트릭스 및
    b. 탄화규소 매트릭스에 분배되어 있는 무결합제성 동소체 탄소 입자를 포함하는 탄화규소 복합체.
  2. 제 1 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자가 탄화규소 매트릭스에 균일하게 분배되어 있는 것이 특징인, 탄화규소 복합체.
  3. 제 1 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자가 복합체의 1.0 내지 35.0 wt%로 포함되는 것이 특징인, 탄화규소 복합체.
  4. 제 1 항에 있어서, 무결합제성 탄소 입자가 그래파이트 구조를 갖는 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  5. 제 1 항에 있어서, 무결합제성 탄소 입자가 무결정질 탄소 구조를 갖는 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  6. 제 1 항에 있어서, 무결합제성 탄소 입자가 내부 세공을 함유하는 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  7. 제 1 항에 있어서, 탄화규소 매트릭스가 구 형태인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  8. 제 1 항에 있어서, 탄화규소 매트릭스가 타원 형태인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  9. 제 1 항에 있어서, 탄화규소 매트릭스가 불규칙 형태인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  10. 제 1 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자 크기가 5 내지 500 마이크로미터인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  11. 제 7 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자 크기가 5 내지 500 마이크로미터인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  12. 제 8 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자 크기가 5 내지 500 마이크로미터인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  13. 제 9 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자 크기가 5 내지 500 마이크로미터인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  14. 제 1 항에 있어서, 탄화규소가 알파상 탄화규소인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  15. 제 1 항에 있어서, 탄화규소가 베타상 탄화규소인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  16. 제 1 항에 있어서, 탄화규소가 무결정질 탄화규소인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  17. 제 1 항에 있어서, 탄화규소가 알파상 탄화규소, 베타상 탄화규소, 및 무결정질 탄화규소 중 2가지 이상의 혼합물인 것이 특징인 탄화규소 복합체.
  18. a. i. 탄화규소
    ii. 소결제 및
    iii. 비수축성 탄소가 없는 무결합제성 탄소 생성 전구체 입자 성분을 포함하는 혼합물을 형성하는 단계;
    b. 혼합물을 성형하는 단계; 및
    c. 성형된 혼합물을 소결하는 단계를 포함하는 탄화규소 복합체 제조방법.
  19. 제 18 항에 있어서, 탄화규소가 알파상 탄화규소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  20. 제 18 항에 있어서, 탄화규소가 베타상 탄화규소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  21. 제 18 항에 있어서, 탄화규소가 무결정질 탄화규소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  22. 제 18 항에 있어서, 탄화규소가 알파상 탄화규소, 베타상 탄화규소, 및 무결정질 탄화규소 중 2가지 이상의 혼합물인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  23. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 그래파이트 생성 고배향성 방향족 전구체인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  24. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 무결정질 탄소 생성 저 배향성 헤테로사이클 탄소질 전구체인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  25. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 하소되지 않은 녹색 코크스인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  26. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 페놀 포름알데히드 수지인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  27. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 구형 중간상 탄소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  28. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 탄소질 입자인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  29. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 탄소 생성 수지인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  30. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 콜 타르 핏치인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  31. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 석유 핏치인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  32. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 역청인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  33. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 역청질 석탄인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  34. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 석유 코크스인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  35. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 유연(lampblack)인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  36. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 카본 블랙인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  37. 제 18 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체의 양이 전체 혼합물의 1.0 내지 35.0 wt% 범위인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  38. 제 18 항에 있어서, 소결제가 붕소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  39. 제 18 항에 있어서, 소결제가 알루미늄인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  40. 제 18 항에 있어서, 소결제가 베릴륨인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  41. 제 18 항에 있어서, 소결제가 탄소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  42. 제 18 항에 있어서, 소결제가 붕소, 알루미늄, 베릴륨, 및 탄소 중 2가지 이상을 포함하는 화합물인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  43. 제 18 항에 있어서, 소결제의 양은 전체 혼합물의 0.1 내지 15.0 wt% 범위인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  44. a. i. 액체 매질,
    ii. 탄화규소,
    iii. 소결제,
    iv. 습윤제,
    v. 응집방지제,
    vi. 탄소 생성 유기 화합물,
    vii. 일시적 결합제,
    viii. 유기 윤활제, 및
    ix. 비수축성 탄소가 없는 무결합제성 탄소 생성 전구체 입자를 포함하는 혼합물을 형성하는 단계;
    b. 혼합물을 압축하여 굳은 복합체를 형성하는 단계;
    c. 굳은 복합체를 경화하는 단계;
    d. 굳은 복합체를 탄화하는 단계; 및
    e. 굳은 복합체를 소결하는 단계를 포함하는 탄화규소 복합체 제조방법.
  45. 제 44 항에 있어서, 혼합물을 형성하는 단계에는
    a. 액체 매질에서 탄화규소와 소결제를 제분하여 슬러리를 형성하는 단계;
    b. 습윤제와 응집방지제를 슬러리에 첨가하는 단계;
    c. 비수축성 탄소가 없는 무결합제성 탄소 생성 전구체 입자를 슬러리에 첨가하는 단계;
    d. 탄소 생성 유기 화합물을 슬러리에 첨가하는 단계;
    e. 일시적 결합제를 슬러리에 첨가하는 단계;
    f. 윤활제를 슬러리에 첨가하는 단계; 및
    g. 슬러리를 분무건조시키는 단계가 포함되는 것이 특징인, 탄화규소 복합체 제조방법.
  46. 제 44 항에 있어서, 혼합물을 형성하는 단계에는
    a. 액체 매질에서 탄화규소와 소결제를 제분하여 슬러리를 형성하는 단계;
    b. 습윤제와 응집방지제를 슬러리에 첨가하는 단계;
    c. 탄소 생성 유기 화합물을 슬러리에 첨가하는 단계;
    d. 일시적 결합제를 슬러리에 첨가하는 단계;
    e. 윤활제를 슬러리에 첨가하는 단계;
    f. 슬러리를 분무건조시키는 단계; 및
    g. 비수축성 탄소가 없는 무결합제성 탄소 생성 전구체 입자를 분무건조된 슬러리와 건식 혼합하는 단계가 포함되는 것이 특징인, 탄화규소 복합체 제조방법.
  47. 제 44 항에 있어서, 혼합물의 압축, 경화, 탄화, 및 소결 단계에는
    a. 혼합물을 등방 압축하여 굳은 복합체를 형성하는 단계;
    b. 굳은 복합체를 경화하여 수지를 중합하는 단계;
    c. 굳은 복합체를 녹색 가공하는 단계;
    d. 굳은 복합체를 탄화하는 단계; 및
    e. 굳은 복합체를 소결하는 단계가 포함되는 것이 특징인, 탄화규소 복합체 제조방법.
  48. 제 44 항에 있어서, 혼합물의 압축, 경화, 탄화, 및 소결 단계에는
    a. 혼합물을 다이 압축하여 굳은 복합체를 형성하는 단계;
    b. 굳은 복합체를 경화하여 수지를 중합하는 단계;
    c. 굳은 복합체를 탄화하는 단계; 및
    d. 굳은 복합체를 소결하는 단계가 포함되는 것이 특징인, 탄화규소 복합체 제조방법.
  49. 제 44 항에 있어서, 탄화규소가 알파상 탄화규소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  50. 제 44 항에 있어서, 탄화규소가 베타상 탄화규소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  51. 제 44 항에 있어서, 탄화규소가 무결정질 탄화규소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  52. 제 44 항에 있어서, 탄화규소가 알파상 탄화규소, 베타상 탄화규소, 및 무결정질 탄화규소 중 2가지 이상의 혼합물인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  53. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 하소되지 않은 녹색 코크스인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  54. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 페놀 포름알데히드 수지인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  55. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 구형 중간상 탄소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  56. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 탄소질 입자인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  57. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 탄소 생성 수지인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  58. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 콜 타르 핏치인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  59. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 석유 핏치인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  60. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 역청인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  61. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 역청질 석탄인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  62. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 석유 코크스인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  63. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 유연인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  64. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체가 카본 블랙인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  65. 제 44 항에 있어서, 무결합제성 탄소 생성 전구체의 양이 전체 혼합물의 1.0 내지 35.0 wt% 범위인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  66. 제 44 항에 있어서, 소결제가 붕소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  67. 제 44 항에 있어서, 소결제가 알루미늄인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  68. 제 44 항에 있어서, 소결제가 베릴륨인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  69. 제 44 항에 있어서, 소결제가 탄소인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  70. 제 44 항에 있어서, 소결제가 붕소, 알루미늄, 베릴륨, 및 탄소 중 2가지 이상을 포함하는 화합물인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  71. 제 44 항에 있어서, 소결제의 양이 전체 혼합물의 0.1 내지 15.0 wt% 범위인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  72. 제 44 항에 있어서, 윤활성 유기 화합물이 폴리비닐 알콜인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  73. 제 44 항에 있어서, 윤활성 유기 화합물이 올레산인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  74. 제 44 항에 있어서, 윤활성 유기 화합물이 아크릴 수지인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  75. 제 44 항에 있어서, 윤활성 유기 화합물이 습윤제인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  76. 제 44 항에 있어서, 윤활성 유기 화합물이 스테아르산인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  77. 제 44 항에 있어서, 윤활성 유기 화합물이 파라핀 왁스인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  78. 제 44 항에 있어서, 윤활성 유기 화합물이 지방산인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  79. 제 44 항에 있어서, 윤활성 유기 화합물의 양이 전체 혼합물의 1.0 내지 20.0 wt% 범위인 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  80. 제 44 항에 있어서, 혼합물이 원재료에서 유래한 부가적 무기 불순물 성분을 포함하는 것이 특징인 탄화규소 복합체 제조방법.
  81. a. 무압 자가 소결 방법에 의해 형성된 소결된 탄화규소 매트릭스, 및
    b. 탄화규소 매트릭스에 분배된 무결합제성 동소체 탄소 입자를 포함하는 탄화규소 복합체로부터 형성된, 마찰공학적 분야에 유용한 제조 물품.
  82. 제 81 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자가 탄화규소 매트릭스에 균일하게 분배되어 있는 것이 특징인 제조 물품.
  83. 제 81 항에 있어서, 탄화규소 복합체가 기계적 표면 밀봉의 부품인 것이 특징인 제조 물품.
  84. 제 81 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자가 복합체의 1.0 내지 35.0 wt%로 포함되는 것이 특징인 제조 물품.
  85. 제 81 항에 있어서, 무결합제성 탄소 입자가 그래파이트 구조를 갖는 것이 특징인 제조 물품.
  86. 제 81 항에 있어서, 무결합제성 탄소 입자가 무결정질 탄소 구조를 갖는 것이 것이 특징인 제조 물품.
  87. 제 81 항에 있어서, 무결합제성 탄소 입자가 내부 세공을 함유하는 것이 특징인 제조 물품.
  88. 제 81 항에 있어서, 탄화규소 매트릭스가 구 형태를 갖는 것이 특징인 제조 물품.
  89. 제 81 항에 있어서, 탄화규소 매트릭스가 타원 형태를 갖는 것이 특징인 제조 물품.
  90. 제 81 항에 있어서, 탄화규소 매트릭스가 불규칙 형태를 갖는 것이 특징인 제조 물품.
  91. 제 81 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자 크기가 5 내지 500 마이크로미터인 것이 특징인 제조 물품.
  92. 제 88 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자 크기가 5 내지 500 마이크로미터인 것이 특징인 제조 물품.
  93. 제 89 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자 크기가 5 내지 500 마이크로미터인 것이 특징인 제조 물품.
  94. 제 90 항에 있어서, 무결합제성 동소체 탄소 입자 크기가 5 내지 500 마이크로미터인 것이 특징인 제조 물품.
  95. 제 81 항에 있어서, 탄화규소가 알파상 탄화규소인 것이 특징인 제조 물품.
  96. 제 81 항에 있어서, 탄화규소가 베타상 탄화규소인 것이 특징인 제조 물품.
  97. 제 81 항에 있어서, 탄화규소가 무결정질 탄화규소인 것이 특징인 제조 물품.
  98. 제 81 항에 있어서, 탄화규소가 알파상 탄화규소, 베타상 탄화규소, 및 무결정질 탄화규소 중 2가지 이상의 혼합물인 것이 특징인 제조 물품.
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