MXPA04007024A

MXPA04007024A - Procedimiento para obtencion de suboxido de niobio.

Info

Publication number: MXPA04007024A
Application number: MXPA04007024A
Authority: MX
Inventors: Schnitter Christoph
Original assignee: Starck H C Gmbh
Priority date: 2003-07-22
Filing date: 2004-07-20
Publication date: 2005-03-23
Also published as: TW200516157A; AU2004203208A1; PH12008000260A1; JP4317091B2; KR20050011700A; BRPI0402986A; IL163104A; US20050019581A1; CN1576234A; JP5630962B2; RU2363660C2; DE502004009299D1; CN101298340A; CN100404428C; EP2078699A1; US20090242853A1; AU2004203208B2; PT1508550E; EP1508550B1; DE10333156A1

Abstract

La presente invencion se refiere a un procedimiento para obtencion de suboxido de niobio con la composicion NbO, siendo especialmente adecuado el suboxido de niobio para la fabricacion de condensadores con el electrolito solido.

Description

PROCEDIMIEN O PARA OBTENCION DE SUBOXIDO DE NIOBIO Campo de la invención La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de subóxido de niobio con la composición aproximada NbO, siendo el subóxido de niobio especialmente adecuado para la fabricación de ánodos para condensadores con electrolito sólido. Antecedentes de la invención Preponderantemente se usan como condensadores con electrolito sólido con una superficie activa del condensador, muy grande, y, por lo tanto, de pequeña construcción, adecuada para la electrónica de la comunicación móvil, aquellos con una capa de barrera de pentóxido de niobio o bien de tántalo dispuesta sobre un soporte conductor correspondiente, con aprovechamiento de su estabilidad ("metal rectificador"), de las constantes de dielectricidad, comparativamente elevadas y de la capa de pentóxido aislante, que puede fabricarse con un espesor de capa muy homogéneo mediante generación electroquímica. Como soportes se utilizan precursores de baja oxidación (subóxidos) de los pentóxidos correspondientes, metálicos o conductores. El soporte, que representa al mismo tiempo uno de los electrodos del condensador (ánodo) , está constituido por una estructura tipo esponja, altamente porosa, que se fabrica mediante REF: 157228 sinterización de estructuras primarias finamente divididas o bien de estructuras secundarias, ya de tipo esponjoso. La superficie de la estructura del soporte se oxida ("se activa") electrolíticamente para dar el pentóxido, quedando determinado el espesor de la capa de pentóxido por la tensión máxima de la oxidación electrolítica ("tensión para la activación") . El contraelectrodo se forma mediante impregnación de la estructura de tipo esponja con nitrato de manganeso, que se convierte térmicamente para dar dióxido de manganeso o con un precursor líquido de un electrolito polímero y polimerización. Los contactos eléctricos con los electrodos están representados, por un lado, mediante un alambre de tántalo o de niobio, insertado por sinterización durante la generación de la estructura del soporte y por el recubrimiento metálico del condensador, aislado frente al alambre . La capacidad C de un condensador se calcula según la fórmula siguiente: C = (F · e) / (d · VF) donde F significa la superficie del condensador, e significa la constante de dielectricidad, d significa el espesor de la capa aislante por V de tensión para la activación y VF significa la tensión para la activación. Puesto que la constante de dielectricidad e para el pentóxido de tántalo o bien para el pentóxido de niobio es de 27,6 o bien de 41, mientras que el crecimiento del espesor de la capa por voltio de tensión para la activación d es de 16,6 o bien de 25 Á/V, ambos pentóxidos presentan un cociente casi idéntico e/d = 1,64, o bien 1,69. Por lo tanto, Los condensadores a base de ambos pentóxidos, con la misma geometría de las estructuras anódicas, presentan la misma capacidad. De manera trivial se producen diferencias entre los datos de las capacidades específicas, con relación al peso, debido a las densidades diferentes del Nb, del NbOx (0.7<x<l,3; especialmente 0.95<x<l,l) y del Ta. Las estructuras anódicas constituidas por Nb y por NbOx presentan, por lo tanto, la ventaja del ahorro de peso cuando se utilizan, por ejemplo, en teléfonos móviles, en los cuáles se lucha por cada gramo de ahorro en el peso. Desde el punto de vista del coste, el NbOx es más conveniente que el Nb, puesto que una parte del volumen de la estructura anódica es dada por el oxígeno. La obtención del polvo de subóxido de niobio se lleva a cabo según el procedimiento metalúrgico usual para la reacción y la aleación, según el cuál se prepara un contenido medio en óxido sometiéndose pentóxido de niobio y niobio metálico en presencia de hidrógeno, a una temperatura, a la que tenga lugar la compensación de la concentración de oxígeno, véase por ejemplo la publicación WO 00/15555 Al: 2Nb205 + 3Nb ? 5NbO (1) Por lo tanto el procedimiento consiste en usar un pentóxido de niobio, comercialmente disponible, de elevada pureza, y mezclarlo con niobio metálico de elevada pureza, ambos en forma de polvo, de acuerdo con la estequiometría y llevar a cabo un tratamiento a una temperatura desde 800 hasta 1600 °C en una atmósfera que contenga hidrógeno, que debe contener, preferentemente, hasta un 10% de hidrógeno durante varias horas. Preferentemente tanto el pentoxido como también el metal presentan tamaños primarios de las partículas que correspondan, tras la compensación del oxígeno, al tamaño primario de las partículas deseado de la dimensión en sección transversal (mínima) por debajo o ligeramente por encima de 1 µt?. En éste caso se calientan, hasta la temperatura de la reacción, en un horno, bajo una atmósfera que contenga hidrógeno, crisoles de niobio o de tántalo, que estén cargados con una mezcla constituida por polvo de pentoxido de niobio y polvo de niobio metálico. El niobio metálico, necesario para el intercambio del oxígeno con el pentoxido de niobio se prepara, preferentemente, mediante reducción de pentoxido de niobio de elevada pureza, para dar metal. Esto puede llevarse a cabo mediante aluminotermia por ignición de una mezcla de Nb205/Al y eliminación por lavado del óxido de aluminio formado y, a continuación, purificación de la barra dé niobio m^üaTíco por medie) de haces" electrónicos . La barra de niobio metálico, obtenida tras reducción y fusión con haz de electrones, puede fragilizarse , en forma en sí conocida, con hidrógeno y molerse, con lo que se obtienen polvos en forma de plaquetas. Según un procedimiento preferente para la obtención de niobio metálico según la WO 00/67936 Al se reduce polvo de pentóxido de niobio, de elevada pureza, en primer lugar con hidrógeno a 1000 hasta 1600 °C para dar dióxido de niobio aproximadamente de la fórmula Nb02 y, a continuación, se reduce a metal con vapor de magnesio a 750 hasta 1100 °C. El óxido de magnesio, formado en éste caso, se elimina por lavado mediante ácidos. El último procedimiento es especialmente preferente debido a sus necesidades energéticas considerablemente reducidas, debido al mantenimiento, en principio, del tamaño primario de las partículas del pentóxido de niobio y al reducido riesgo de contaminación con substancias dañinas para las propiedades del condensador. En la reacción según la ecuación de reacción (1) constituye un inconveniente la disminución de volumen del pentóxido de niobio cuando se produce la transición a subóxido de niobio que es, aproximadamente, del 50%, lo cuál condiciona una estructura cristalina del subóxido muy esponjosa, que únicamente puede compactarse mediante recocido bajo el riesgo de la incorporación de fallos en la estructura cristalina y, por lo tanto, en último lugar, puede influir negativamente sobre las propiedades del condensador. La mala calidad cristalina del subóxido condiciona, evidentemente, también sus fluideces insuficientes. Una buena fluidez del polvo para los condensadores es un parámetro esencial del procedimiento a la hora de la fabricación de los condensadores, puesto que los polvos son prensados por medio de prensas automáticas de alta velocidad, que son alimentadas con el polvo a ser prensado a través de recipientes de alimentación. En éste caso una buena fluidez constituye una condición previa para que pueda fluir hasta la matriz de la prensa una cantidad definida de polvo con la exactitud de, por ejemplo +/-0.5 mg adecuada a las exigencias modernas . Sumario de la invención La tarea de la invención consiste en vencer los inconvenientes del estado de la técnica. La tarea de la invención consiste también en poner a disposición un polvo de subóxido de niobio con una aptitud mejorada al esparcido. La tarea de la invención consiste, además, en reducir el consumo de magnesio, de elevada pureza, y la formación de óxido de magnesio así como, al mismo tiempo, reducir el coste para la eliminación por lavado del óxido de magnesio. Además, constituye una tarea de la invención, aumentar sensiblemente la capacidad de los hornos.

Aderaás, constituye una tarea de la invención, en reducir todavía más el riesgo de contaminación durante la fabricación del niobio metálico, necesario para la fabricación del subóxido de niobio. Descripción detallada de la invención Por lo tanto se propone, según la invención, usar como óxido de partida para la compensación metalúrgica del oxígeno con el polvo de niobio metálico, un dióxido de niobio de la composición aproximada Nb02. El dióxido de niobio se prepara, preferentemente, mediante reducción de pentóxido de niobio en corriente de hidrógeno a una temperatura de 1000 hasta 1600°C. Así pues, el objeto de la presente invención es un procedimiento para la obtención de NbOx con 0.7<x<l,3, preferentemente 0.9<x<l,15, de forma especialmente preferente 1<?<1,05, mediante reacción de NbOy con l,8<y<2,l, preferentemente l,9<y<2, con una cantidad estequiométrica de niobio metálico en presencia de hidrógeno. La temperatura y la duración de la reacción deben determinarse de tal manera, que la reacción transcurra del modo más completo posible. El objeto de la invención está constituido, además, por polvos de subóxido de niobio de la fórmula NbOx, con 0.7<x<l,3, preferentemente 0.9<x<l,15, de forma especialmente preferente 1<?<1,05, que presenten una fluidez según ASTM B 213 de 60s/25g como máximo, pre erentemente de 50s/25g como máximo, de forma especialmente preferente de 40s/25g como máximo . Para el procedimiento según la invención es preferente una temperatura de reacción de 900 a 1600°C. La duración de la reacción puede elegirse en función de la temperatura de la reacción y de la composición de la estructura de las partículas de las substancias de partida y de la composición del producto final, entre 0.5 hasta 4 horas. Preferentemente el dióxido de niobio, a ser usado para el procedimiento según la invención, se preparará mediante reducción de pentóxido de niobio en corriente de hidrógeno. De manera preferente se lleva a cabo la reacción a una presión parcial de hidrógeno de 50 hasta 1100 mbar. El final de la reacción puede determinarse porque la corriente de hidrógeno está exenta de vapor de agua. Preferentemente se mantendrá el producto de la reacción, una vez concluida la reacción, durante algún tiempo, por ejemplo desde 0.1 hasta 0.5 horas, a una temperatura de 900 hasta 1600 °C, preferentemente de 1200 hasta 1600°C, para estabilizar y compactar la estructura cristalina de NbOy. También es preferente aumentar la temperatura, durante la reducción del pentóxido para dar dióxido, lentamente desde una temperatura inicial en el intervalo de 950 hasta 1100 °C hasta una temperatura máxima en el intervalo de 1300 hasta 1600 °C, de forma especialmente preferente desde una temperatura inicial en el intervalo de 1000 hasta 1050°C hasta una temperatura máxima en el intervalo de 1350 hasta 1600 °C y, a continuación, proseguir la reducción, en caso dado tras un cierto tiempo de residencia a la temperatura máxima, con descenso lento de la temperatura. Debido a la concentración en oxígeno decreciente en la primera fase de la reducción, puede mantenerse, esencialmente, la velocidad de la reducción por medio del aumento de la temperatura o bien puede evitarse un ensanchamiento de la red demasiado rápido debido a una velocidad de reducción demasiado rápida, por medio de una temperatura inicial más baja. La elevada temperatura final en el intervalo de 1300 hasta 1600 °C se mantendrá entonces sólo durante un lapso de tiempo, de manera que la red cristalina pueda compactarse y se restablezcan ampliamente los fallos de la red. Por otro lado es posible provocar ya durante la obtención del dióxido una reducción inicial muy rápida y, por lo tanto, un ensanchamiento muy fuerte de la red cristalina mediante calentamiento muy rápido hasta una temperatura de la reducción de 1450 hasta 1600 °C, de manera que la red sea fuertemente inestable, provocándose un crecimiento primario de las partículas proporcionalmente fuerte. Esto puede ser deseable cuando se utilice un pentóxido de niobio muy finamente dividido, a modo de material de partida, si se tiene la intención de fabricar condensadores de capacidad media en el intervalo de 30.000 hasta 70.000 µ??/g. También en éste caso es ventajoso el mantenimiento a una temperatura de 1200 hasta 1600 °C para la consolidación de la red cristalina del dióxido. Los tiempos necesarios para la reducción dependen del tamaño de las partículas del pentoxido de niobio usado y de la temperatura elegida para la reducción. En el caso de un tamaño primario de las partículas del pentoxido de 0.3 hasta 0.5 µ?? es suficiente, en general, un tiempo para la reducción de 20 hasta 40 minutos. Mediante las temperaturas para la reducción, relativamente elevadas (también la temperatura máxima en el primer caso) se forman puentes de sinterización con, ventajosamente, una resistencia extremadamente elevada ya del dióxido de niobio. La reducción adicional del dióxido para dar el metal con vapor de magnesio puede llevarse a cabo a una temperatura comparativamente más baja, por ejemplo de 900 hasta 1100°C. A éstas temperaturas más bajas tiene lugar únicamente un crecimiento grosero mínimo del grano primario. De éste modo es posible reducir dióxido de niobio, procedente de la misma fuente, en parte, por un lado adicionalmente para dar el metal y, en otra parte puede mezclarse, sin otro tratamiento, con el metal y llevarse a cabo la compensación del oxígeno para dar el subóxido, puesto que no pueden diferenciarse los tamaños de granos primarios y de aglomerado del dióxido y del metal, especialmente son aproximadamente idénticos tras la compensación del oxígeno. La obtención del subóxido de niobio se lleva a cabo, según la invención, por lo tanto según la fórmula: N o2 + Nb ? 2 bO (2) La disminución de volumen durante la transición del Nb02 a NbO supone únicamente el 13%. Ciertamente se desplaza la parte principal de la disminución del volumen del pentóxido del 42% a la obtención del Nb02, sin embargo esto no es perjudicial, puesto que puede provocarse una estabilización intermedia de la red cristalina como Nb02 durante la reducción con hidrógeno . Además es ventajoso que el consumo en magnesio, el coste por lavado y la formación de óxido de magnesio, que tiene que ser tratado, se reducen, respectivamente, en un 20% para la obtención del niobio metálico mediante el procedimiento según la invención (referido al rendimiento final en NbO) . Otra ventaja de la invención reside en el aumento de la capacidad de los hornos para la conversión en NbO. Mientras que en la ecuación de reacción (1) tiene lugar una disminución del volumen de la mezcla de partida para dar el producto, del 23,5%, según la ecuación de la reacción de acuerdo con la invención tiene lugar un aumento del volumen <3e~ (térricamente} únicamente el 6%~ que prác icamente se compensa por la contracción debida a la sinterización. El crisol del horno, que está cargado inicialmente en un 100% de acuerdo con la ecuación (1) está cargado únicamente en un 81% con NbO una vez finalizada la reacción (teóricamente) . En el caso de la reacción según la invención de acuerdo con la ecuación (2) puede aumentarse la capacidad (teóricamente) en un (19%/81%=) 23% . Realmente, teniendo con consideración la contracción debida a la sinterización, el aumento de capacidad es todavía mayor. Ej emplos Ejemplo 1 a) Obtención del dióxido de niobio NbOy. Se usa un pentóxido de niobio esférico, de elevada pureza, parcialmente aglomerado, que ha sido tamizado a través de un tamiz con una anchura de malla de 300 µt?, con un tamaño primario de los granos de diámetro aproximado 0.7 µp? con una superficie específica determinada según BET (ASTM d 3663) de 2,4 m2/g. El pentóxido se reduce para dar dióxido de niobio en corriente de hidrógeno a una temperatura creciente durante 40 minutos desde 950 hasta 1300°C, que se mantiene durante 30 minutos y que, a continuación, se reduce a lo largo de 30 minutos hasta 1200°C y se mantiene todavía 1 hora. El dióxido de niobio tenía una composición de acuerdo con la fórmula b02,oi- El tamaño primario de grano se había engrosado hasta aproximadamente 0.9 µp? (determinación a simple vista a partir de fotografías RE ) , la superficie BET fue de 1,1 m2/g. La medición de la distribución del tamaño de grano con un Mastersizer ?µ de la firma Malvern (AST B 822, agente de impregnación Daxad 11) dio, tras tamizado a través de un tamiz con una anchura de malla de 300 µ?, un valor Di0 de 32 µt?, un valor D50 de 164 µp? y un valor Obtención del niobio metálico. Una parte del dióxido de niobio, obtenido en a) , se dispuso en un reactor sobre una red de alambre de niobio. Por debajo de la red se colocó, en un crisol, una cantidad 1,1 veces la estequiométrica, de magnesio, referido al contenido en oxígeno del dióxido. El reactor se barrió desde abajo hacia arriba con argón. A continuación se calentó el reactor a 1050 °C. Al cabo de 8 horas se refrigeró y se ventiló con aire lentamente para el pasivado de la superficie metálica. El polvo de niobio metálico, formado, tenía un tamaño primario de grano de 0.85 µt?, una superficie BET de 1,32 m2/g y tras tamizado a través de un tamiz con una anchura de malla de 300 µt?, un valor Di0 de 33 µ??, un valor D50 de 176 µt? y un valor D90 de 263 µt?.

Obtención del suboxido de niobio NbOx. Se mezclaron 43 partes en peso del polvo de niobio, obtenido en b) , y 57 partes en peso del polvo de dióxido de niobio obtenido en a) y se cargaron en un crisol que estaba lleno hasta el borde. El crisol se calentó a 1380 °C a continuación durante un período de tiempo de 2,5 horas en un horno, que se barrió con una mezcla gaseosa constituida por un 85% en volumen de argón y un 15% en volumen de hidrógeno. Tras la refrigeración se obtuvo un polvo de suboxido de niobio correspondiente a la fórmula NbOo.96- El polvo de suboxido presentaba un tamaño primario de grano de 0.95 µ?? y una superficie BET de 1,1 m2/g. Tras el tamizado a través de un tamiz con una anchura de malla de 300 µp?, el valor Di0 era de 41 µ?t?, el valor D50 era de 182 µ?? y el valor D90 era de 258 µp?. Fabricación de condensadores. Se cargaron en moldes para prensa, respectivamente 103 mg del polvo de suboxido de niobio según c) alrededor de un alambre de contacto de niobio y se prensaron para dar cuerpos prensados con una densidad de prensado de 2,8 g/cm3. Los cuerpos prensados, situados libremente sobre una bandeja de niobio, se sinterizaron en alto vacío de 10"3 ~Pa~ drrraTTte 2? mxnutoB a-mra t¾Tiiprera:Tira de SCr° . Eos" ánodos se activaron en un electrolito formado por ácido fosfórico al 0.1% a una temperatura de 85°C y con una corriente de activación de 150 mA a una tensión de activación de 30 V, que se mantuvo durante 2 horas tras la caída de la corriente. Se midieron la capacidad y la corriente de fuga en los cuerpos anódicos provistos con una capa de bloqueo constituida por pentóxido de niobio, tras la activación, simulándose el contraelectrodo por medio de un ácido sulfúrico al 18%, a 25°C. Se llevó a cabo la medición a una tensión de 21 V (70% de la tensión de activación) , a una frecuencia de 120 Hz y con una tensión de polarización de 10 V, al cabo de un tiempo de carga de 3 minutos. La capacidad específica media se determinó con un valor de 75.158 µ??/g y la corriente de fuga se determinó con un valor de 0.76 ??/µ??. Ejemplo 2 a) Obtención del dióxido de niobio NbOy: Como material de partida se utiliza un Nb205 parcialmente aglomerado, una vez tamizado < 300 µt?, con una superficie específica, determinada según BET (ASTM D 3663) de 2,3 m2. Una parte de éste Nb205 se reduce con corriente de hidrógeno a una temperatura creciente, durante 60 minutos, desde 1000 hasta 1450 °C, que se mantiene a continuación durante 200 minutos para dar un óxido de la composición NbO2,02- La superficie específica del dióxido fue de 0.32 m2/g, la distribución del tamaño de grano, determinada mediante difracción de láser (AST B 822) presentó un valor DIO de 67 µt?, un valor D50 de 176 µp? y un valor D90 de 284 µp?. Obtención del niobio metálico: Una parte del dióxido de niobio, preparada en a) se dispuso en un reactor sobre una tela metálica, bajo la cuál se encontraba un crisol con 1,2 veces la cantidad estequiométrica (referido al contenido en 0 del dióxido de niobio) de magnesio. A continuación se calentó el reactor, bajo corriente de argón, durante 4 horas a 900°C, con lo que el magnesio se evaporó y se redujo el dióxido de niobio, situado por encima, para dar metal.

Tras refrigeración y pasivado se lavó varias veces con ácido sulfúrico el niobio metálico formado y, a continuación, se liberó del óxido de magnesio formado.

El polvo de niobio metálico formado tenía un tamaño primario de grano de 0.4 hasta 0.6 µp? (determinado a simple vista a partir de fotografías REM) , una superficie específica de 3,87 m2/g y presentó un valor DIO de 54 µt?, un valor D50 de 161 µt? y un valor D90 de 272 µt? , obtenidos con difracción de láser (ASTM D 3663, dispositivo Malvern Mastersizer) .

Obtención del subóxido de niobio NbOx: 1. Procedimiento según el estado de la técnica: La mitad del niobio metálico, preparado en b) se mezcla con el descrito en a) , en la proporción en peso de 1:0.95 y a continuación se calienta en un horno a 1400 °C durante 3 horas bajo una presión parcial de hidrógeno de 67 mbar absolutos. A continuación se tamizó el polvo a través de un tamiz con una anchura de malla de 300 µp?. El subóxido de niobio obtenido de éste modo ("polvo A") tenía la composición Nb0i/Oi y presentaba un tamaño primario de grano de 0.95 hasta 1,1 µ?? (determinado a simple vista a partir de fotografías REM) . La superficie específica era de 1,07 m2/g, el valor determinado por difracción láser, DIO era de 71 µp?, el valor D50 era de 165 µp? y el valor D90 era de 263 µt?. 2. Procedimiento según la invención: La otra mitad del niobio metálico, preparado en b) se mezcla con una parte del NbO2,02/ preparado en a) , en la proporción en peso de 1:1,34 y, a continuación, se calienta a 1210 °C en un horno durante 2 horas una presión parcial de hidrógeno de 67 mbar absolutos. El subóxido de niobio obtenido en éste caso ("polvo B" ) tenía la composición NbO0.98 y presentaba una superficie específica de 1,13 m2/g. El tamaño primario de los granos, determinado a simple vista a partir de fotografías REM, era, en promedio, de 1,0 y la distribución del tamaño de grano, determinada por difracción láser dio un valor DIO de 62 µt?, un valor D50 de 158 µp? y un valor D90 de 269 µt?. La fluidez de ambos polvos se determinó según ASTM B 213. Se obtuvieron los valores siguientes: Polvo A: 65s/25g Polvo b: 26s/25g El procedimiento según la invención conduce, por lo tanto, a subóxidos de niobio que se caracterizan, frente a los productos obtenidos hasta ahora, por una fluidez claramente mejor. Se hace constar que, con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante, para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims

REIVINDICACIONES
Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1. Procedimiento para la obtención de NbOx con 0.7<x<l,3, preferentemente 0.9<x<l,15, de forma especialmente preferente 1<?<1,05, mediante reacción de NbOy con l,8<y<2,l, preferentemente l,9<y<2, con una cantidad estequiométrica de niobio metálico en presencia de hidrógeno. 2. Procedimiento de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la temperatura y la duración de la reacción se eligen de tal manera, que la reacción discurra de una manera ampliamente completa.
3. Procedimiento de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque la temperatura de la reacción es de 900 hasta 1600 °C y el tiempo de la reacción es de 0.5 hasta 4 horas .
4. Procedimiento de conformidad con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque el dióxido de niobio de partida NbOy se prepara mediante reducción de pentóxido de niobio en corriente de hidrógeno.
5. Procedimiento de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque la reducción se lleva a cabo a una temperatura de 1000 hasta 1600°C.
6. Procedimiento de conformidad con las reivindicaciones 4 o 5, caracterizado porque una vez concluida la reacción, el producto de la reacción se mantiene todavía durante algún tiempo a una temperatura de 900 hasta 1600°C para estabilizar 5 y compactar la red cristalina del NbOy.
7. Procedimiento de conformidad con una de las reivindicaciones 4 a 6, caracterizado porque se usa un pentóxido de niobio en forma de un polvo, que está constituido por aglomerados de partículas primarias con un 10 diámetro mínimo de las partículas medio desde 0.4 hasta 2 µt?.
8. Procedimiento de conformidad con una de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque se usa un polvo de niobio metálico, que ha sido obtenido mediante reducción de un NbOy según una de las reivindicaciones 4 a 6 con vapor 15 de magnesio.
9. Procedimiento de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque la reducción del NbOy para dar metal se lleva a cabo a una temperatura de 750 hasta 1150 °C.
10. Subóxido de niobio caracterizado por la fórmula NbOx 20 con 0.7<x<l,3, preferentemente 0.9<x<l,15, de forma especialmente preferente 1<?<1,05, con una fluidez según ASTM B 213 de 60s/25g como máximo
11. Condensador caracterizado porque contiene un ánodo en forma de un polvo sinterizado de conformidad con la "25 reivindxcacion ?.? .