MXPA02009714A - Procedimiento para obtencion de caprolactama. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la obtencion de caprolactama, caracterizado porque a) se hace reaccionar una mezcla (I) que contiene 6- aminocapronitrilo ("ACN") y agua en la fase gaseosa, dando una mezcla (II) que contiene caprolactama, amoniaco, agua, componentes de alto punto de ebullicion y componentes de bajo punto de ebullicion, en presencia de un catalizador, luego b) se elimina el amoniaco de la mezcla (II), obteniendose una mezcla (III) que contiene caprolactama, agua, componentes de alto punto de ebullicion y componentes de bajo punto de ebullicion, luego c) se elimina el agua de la mezcla (III), obteniendose una mezcla (IV) que contiene caprolactama, componentes de alto punto de ebullicion y componentes de bajo punto de ebullicion, y luego d) se prepara a partir de la mezcla (IV) por cristalizacion un solido (V) que contiene caprolactama, siendo la proporcion ponderal de caprolactama mas alta en el solido (V) que en la mezcla (IV).

Description

PROCEDIMIENTO PARA LA OBTENCIÓN DE CAPROLACTAMA Descripción El presente invento se refiere a un procedimiento para la obtención de caprolactama, caracterizado porque a) se hace reaccionar uneL mezcla (I) que contiene 6- aminocapronitrilo ("ACN") y agua en la fase gaseosa, dando una mezcla Ül) que contiene caprolactama, amoníaco, agua, componentes de alto punto de ebullición y componentes de bajo punto de ebullición, en presencia de un catalizador, luego b) se elimina el amoníaco de 1; mezcla (II) , obteniéndose una mezcla (III) que contiene caprolac ;ama, agua, componentes de alto punto de ebullición y componentes de bajo punto de ebullición, luego c) se elimina el agua de la mezcla (III) , obteniéndose una mezcla (IV) que contiene caprolaqtama, componentes de alto punto de ebullición y componentes de bajo punto de ebullición, y luego d) se prepara a partir de la mezcla (IV) por cristalización un sólido (V) que contiene caprolactama, siendo la proporción ponderal de caprolactama ma's alta en el sólido (V) que en la mezcla (IV) .

Procedimientos para la obtención de caprolactama son generalmente conocidos .

También es generalmente conocido, por ejemplo de Ullmann's Encyclopedia of Industrial Cjhemistry, 5a Ed., Vol. A5, VCH Verlagsgesellschaf mbH, einhe m (Alemania), 1986, páginas 46-48, o de Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 4a Ed., Vol. 4, John Wiley & Sons, New York, 1 92, página 836, que la caprolactama, que se usa para la obtención de polímeros debe presentar una pureza del 99,9 a 99,94%, representa do, generalmente, el agua la mayor impureza, en una cantidad de 0,04 a 0,1 %. Otras impurificaciones sólo deben estar presentes en cantidades de, como máximo, unos pocos ppm.

Así se puede obtener caprolact ama por transposición de Beckmann de ciclohexanonoxima con ácido sulfúrico o óleo. Por neutralización de la mezcla obtenida de esta man =ra con amoníaco se puede obtener la caprolactama a partir del sulflato de amonio formado como producto secundario con un disolvente organico .

Dependiendo del procedimiento de obtención de los eductos utilizados para la generación de la ciclo!: exanonoxima, como p.ej. ciclohexanona y sulfato de hidroxilamonio, de las condiciones de oximación y transposición, la caprolactama cruda obtenida por la transposición de Beckmann contiene impurificaciones que varían en tipo y cantidad. Impurificaciones típicas de la caprolactama cruda obtenida por transposición de Beckmann, son C-metilcaprolactamas , metilvalerolactama y n-pentilaceitamida Para la purificación de la caprolactama cruda obtenida en la transposición de Beckmann se han descrito diferentes procedimientos.

Según la DE-A-1253716 se puede purificar la caprolactama cruda por hidrogenación en suspensión, en presencia de un catalizador y agregando un ácido.

Según la DE-A-1253716 se puede purificar la caprolactama cruda por hidrogenación en suspensión, en presencia de un catalizador y agregando una base.

La DD-A-75083 describe un procedimiento para la purificación de caprolactama cruda, en el que s Dmete la caprolactama, primero, a una destilación, y luego se hidrogena disuelto en un disolvente orgánico, en presencia de un catalizadbr y, entonces, se trata con un intercambiador de iones.

Según la EP-A-411455 se pueden alcanzar las importantes características de calidad espe> íficas de la caprolactama, sometiendo la caprolactama cruda a un procedimiento de hidrogenación continuo en la fase líquida.

La caprolactama cruda obtenida por hidroformilación de ácido 3-pentenoico y/o sus esteres dando ácido 5-formilvaleriánico (esteres) como productos principales y ác :ido 4 y 3-formilvaleriánico (esteres) como productos secundarios, separación de estos ácidos 5-formilvaleriánicos (esteres) por extracción (WO 97/02228) o por destilación (WO 97/06126) , hidrogenación aminativa de los ácidos 5-formilvaleriánicos (esteres) , dando ácido 6-aminocaprónico (esteres) y/o amida 6-aminocaprónica y cLclización del ácido 6-aminocaprónico (esteres) o amida 6-aminocapróijiica, contiene otras impurificaciones típicas , Así es sabido, por ejemplo, de ..a WO 99/48867, ejemplo 1, cristalizar la caprolactama cruda otenidaj partiendo de esteres de ácido 5-formilvaleriánico, según la WO 98/37063, ejemplo 9, a partir de mezclas de ácido 6-aminocaprónico, amida 6-aminocaprónica y los oligómeros correspondientes, agregando un 10% en peso de agua. Esta caprolactama cruda, de la que no se habían separado los componentes de alto punto de ebullición r.i los componentes de bajo punto de la cristalización, contenía 6345 ppm de N-metilcaprolactama, 100 ppm de 5-metilvalerolactama, 78 ppm de valeramida y otras impurificaciones. La fusión de caprolactama cruda/agua fue homogeneizada a 50°C y luego enfriada a 30°C. Los cristales precipitados fueron ffiltrados por succión y lavados dos a tres veces con caprolactama acuosa. La 5-metilvalerolactama y valeramida fueron enriquecidos a 1 ppm, la N-metilcaprolactama a 51 ppm. A partir .de 73,6 g de caprolactama cruda se obtuvieron 33,7 g de caprolactama pura (rendimiento en caprolactama: 45,8 %) . La cifra índice de las bases volátiles (VB) apenas fue alcanzada después de una segunda cristalización. Si según la WO 99/48867, ejemplo 3, se eliminaron los componentes de alto y de bajo punto de ebullición de la caprolactama cruda antes de la cristalización, entonces ascendió el rendimiento en caprolactama d ?spués de la cristalización a un 52%.

De la WO 99/65873 se sabe, además, adsorber la caprolactama selectivamente a partir de mezclas con 4-etil-2-pirrolidona, 5-metil-2-piperidona, 3-etil-2-pyrrol:.dona y 3-metil-2-piperidona u octahidrofenacina , tales como carbón activo, tamices moleculares o zeolitas y obtener tras desorción caprolactama altamente pura. Esta separaración de caprolactama puede ser seguida de una cristalización por fusión o una cristalización a partir de un disolvente.

Adicionalmente, es conocido purificar por cristalización caprolactama cruda, que, partiendo de 6-ami:?ocapronitrilo según la WO 98/37063, reivindicación 8, es hidrolizada, primero, con agua dando ácido 6-aminocaprónico. A continuación, se elimina el agua y el amoníaco generado por la hidrólisis, se cicliza el ácido 6-aminocaprónico formado y se cristaliza la caprolactama cruda obtenida según la WO 99/48867.

Tabién es posible preparar capr lactama por reacción de ACN con agua en la fase líquida en presencía o ausencia de un catalizador, librándose amoníaco.

La mezcla obtenida en esta reac _ión contiene junto con caprolactama, agua, amoníaco, en caso dado, má.s diluyente líquido, impurificaciones con un punto de ebullición pqr encima de él de la caprolactama ("componentes de alto punto de ebullición") y aquellos con un punto de ebullicicón por debajo de é L de la caprolactama ("componentes de bajo punto de ebullición") .

De la US-A-496, 941, ejemplo, e ; sabido, que después de separar el agua, disolvente, amoníaco, :.os componentes de bajo punto de ebullición y los componentes de alto punto de ebullición de una mezcla obtenida en la reacciór de ACN con agua y disolvente, se obtiene una caprolactama cruda con una pureza del 99,5%.

Para una caprolactama cruda obtenida a partir de ACN en la fase líquida se describen otros procejdimientos de purificación, ya que las impurificaciones de una c :tama cruda de este tipo difieren considerablemente de aquellas de una caprolactama cruda obtenida por otros procedimientos, a como se describe en la US-A-5, 496, 941.

Según la US-A- 5, 496, 941 se transforma ACN en una primera etapa en la fase líqudia en caprolactama, se separan los componentes de bajo punto de ebullición, el agua, amoníaco y eventualmente otros disolventes simultáneamente, se separan los componentes de alto punto de ebullición, obteniéndose una caprolactama cruda en una pureza de un 99,5%, se hidrogena esta caprolactama cruda en presencia de un catalizador, se trata el producto obtenido con un intercambiador de iones ácido o ácido sulfúrico, y se destila el producto obtendio en presencia de una base.

De la WO 96/20923 se conoce un procedimiento para la purificación de caprolactma cruda procedente de la ciclización en la fase líquida de 6-aminocapronitrilo con agua en presencia de un disolvente y de catalizadores heterogéneos. E este proceso se hidrogena la caprolactama cruda, primero, y Luego se trata con agentes ácidos y, finalmente, se destila en presencia de álcali. La desventaja de este procedimiento de purificación es, que requiere tres etapas de reacción separadas para la obtención de caprolactama pura La ciclización de 6-aminocapronitrilo en la fase gaseosa en presencia de agua y un catalizador, a come se decribe, por ejemplo, en la EP-A- 659 741, WO 96/22974, DE 19632006 , WO 99/47500 o WO 99/28296, proporciona una caprolactama cruda que presenta otras impurificaciones típicas que una caprolactama cruda obtenida según otro porcedimiento. Impurificaciones típicas de una caprolactama en la fase gaseosa, son, por ejemplo, derivados de caprolactama sustituido por cianoalquilo y aminoalquilo y derivados de tetrahidroazepina, como P-ej. N-cianopentilhexametilenimina, N-cianopentilcaprolactama, N-aminohexilcaprolactama. Estas impurificaciones perjudican las cifras de calidad generalmente corocidas, por ejemplo de Ullmann's Encyclopedia of Industrial [chemistry, 5a Ed., Vol. A5 , VCH im (Alemania), 1986, páginas 46-48, o de Kirk-Othmer, Encyclopedia ofj Chemical Technology, 4a Ed., Vol. 4, John Wiley & Sons, New York, 1992, página 836, de la caprolactama, como p.ej. los valores para la base libre y volátil y las cifras de UV.

El presente invento tiene por objeto proveer un procedimiento que permita obtener caprolactama p: eparada en la fase gaseosa partiendo de ACN en alta pureza de maner|a técnicamente sencilla y con un bajo consumo de energía .

Por tanto, se encontró el procedimiento definido al comienzo.

Según la etapa a) se transforma una mezcla (I) , que contiene 6-aminocapronitrilo, agua y eventualmente un diluyente líquido en una mezcla (II) , que contiene caprolactama, amoníaco, agua, eventualmente, un diluyente liquido, componentes de alto punto de ebullición y componentes de baj o punto de ebullición, en presencia de sólido que favorece la reacción en forma catalítica, en la fase gaseosa .

El ACN necesario para la etapa a) se puede preparar, tal y como es generalmente conocido de Ullmann's Encyclopedia of Industrial Como reactores son apropiados, ventajosamente, aquellos que suelen ser usados para reacciones en la fase gaseosa en presencia de catalizadores de lecho fijo mov do o estacionario. Ventajosamente, se usará un reactor de lecho flui iizado, preferentemente un reactor de lecho fijo, como p.ej. un réactor de rejilla, especialmente un reactor tubular. También se pueden usar combinaciones de tales reactores .

Por mol de ACN se suelen usar 1 a 50, preferentemente, 1 a 10 moles de agua .

La mezcla (I) puede contener también otros compuestos orgánicos, que bajo las condiciones de reacción estén presente en forma gaseosa, tales como alcoholes, aminas o Hidrocarburos aromáticos o alifáticos.

Como compuestos catalíticamente activos de los catalizadores pueden usarse, por ejemplo, dióxido de silicio en forma de dióxido de silicio preparado en forma p irógena, somo silicagel, kieselgur, cuarzo o mezclas de los mismos , cromito de cobre, preferentemente, óxido de aluminio, óxido de itanio, preferentemente dióxido de titanio, fosfatos de lantánidos , óxidos de lantánidos, al igual que las mezclas de tales compuestos.

El dióxido de aluminio es apropiado en todas las modificaciones que pueden obtenerse por calentamiento de los compuestos de partida de boehmita, seudo-boehmita, bayerita y diáspora) a diferentes temperaturas. A estos pertenecen, sobre todo, el óxido de gama-aluminio y el cxido de alfa-aluminio y sus mezclas.

El dióxido de titanio es amorfo y es apropiado en todas sus modificaciones, preferentemente como anatasa y rutilo, así como las mezclas de tales modificaciones, Fosfatos de lantano son apro iados en todas sus modificaciones, relaciones estequiométricas ent?e lantano y la unidad fosfato y los grados de condensación de as unidades fostato (monofosfato, oligofosfatos, tales como difosfato o trifosfato, polifosfatos) por si solos o en mezclas.

Estos compuestos se pueden usar en forma de polvo, granulado, gravilla, macarrones o comprimidos. La forma de los compuestos viene determinado, generalmente, por i.as exigencias del método de reacción correspondiente, siendo ventajoso usar polvos o granulado cuando se aplica el método de lecho fluidizado. En el método de lecho fijo se suelen usar comprimidos o macarrones con diámetros de entre 1 mm y 6 mm.

Los compuestos se pueden usar en forma pura (contenido de los compuestos correspondientes > 80% en peso) , como mezclas de los compuestos arriba mencionados, ascendiendo la suma de los compuestos arriba mencionados a > 80% en peso, como catalizadores soporte, pudiéndose aplicar los compuestos mencionados sobre un soporte, generalmente, de gran superficie Los compuestos puros se pueden preparar por precipitación a partir de soluciones acuosas, p.ej. di OXlido de titanio tras el preceso de sulfato, o mediante otros proc edimientos, como p.ej. la obtención pirógena de polvos finos de óxido de aluminio, dióxido de titanio o dióxido de circonio, que se pued sn obtener en el comercio.

Para la obtención de mezclas de los diferentes compuestos se dispone de otros métodos . Los compuestos o sus precursores que pueden ser transformados por calcinación en los óxidos, se pueden preparar, por ejemplo, por precipitación conj unta a partir de soluciones. De este modo se obtiene, generalmente, una muy buena distribución de los dos compuestos usados. Las meczlas de los compuestos o precursores se pueden obtener también por precipitación de uno de los compuestos o eventualmente, diluyente líquido, componentes de alto punto de ebullición y componentes de bajo punto de ebullición.

La separación del amoníaco de la mezcla (II) se puede realizar, en principio, mediante todos loe procedimientos conocidos para la separación de sustancias, tales como extracción o, preferentemente, destilación, o una combinación d_ tales procedimientos .

La destilación se puede realiz r, ventajosamente, a temperaturas de fondo de 60 a 220°C, especialmente, de 100 a 220°C. Para tal fin, se suele regular una presión, medida en la cabeza del dispositivo de destilación, de 2 a 30 bar, absoluto Para la destilación son apropiados los aparatos usuales para este fin, tal y como se describen por ejemplo, en: Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology 3a Ed., Vol. 7, John Wiley & Sons, New York, 1979, páginas 8 70-881, como p.ej. columnas de platos perforados, columnas de platos c on campana o columnas de relleno.

La destilación se puede realizar en varias, por ejemplo, dos o tres columnas, ventajosamente se real izará en una sola columna.

Según la etapa c) se elimina 1 agua y eventualmente de diluyente líquido de la mezcla (III) , obteniéndose una mezcla (IV) , que contiene caprolactama, componentes de alto punto de ebullición y componentes de bajo punto de ebuLlición.

Cuando en la etapa a) se ha usado un diluyente líquido, entonces se pueden separar el agua y el diluyente líquido en la etapa c) simultáneamente o el agua antes D después del diluyente líquido.

El agua puede ser separada de 1 mezcla (III) , en principio, mediante todos los procedimientos conocí¿os para la separación de sustancias, tales como extracción, c ristalización o , preferentemente , destilación, o mediante una c omblinación de tales procedimientos .

La destilación se puede efectuár , ventajosamente, a temperaturas de fondo de 50 a 250°C, especialmente, de 100 a 230°C.

Para la destilación se pueden usar todos los aparatos usuales para este fin, tal y como se encuentran descritos, por ejemplo, en: Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemic 1 Technology, 3a Ed., Vol. 7, John Wiley & Sons, New York, 1979, paginas 870-881, tales como columnas de platos perforados, columnas de platos con campana o columnas de relleno .

La destilación se puede realiza,r en varias, por ejemplo, dos o tres columnas; ventajosamente, se reallizará en una sola columna.

Es especialmente preferida una separación de varias etapas acoplada con calor del agua y, eventualmente, diluyente líquido.

Antes de alimentar la mezcla C.V) en la etapa d) se pueden separar los componentes de bajo punto de ebullición y los componentes de alto punto de ebullición; ventajosamente, se separarán solamente los componentes de alto punto de ebullición, especialmente no se separarán ni los componentes de bajo punto de ebullición ni los componentes de alto punto de ebullición, muy ventajosamente, se separarán únicamente los componentes de bajo punto de ebullición de la mezcla (IV) .

Si se separan los componentes de bajo punto de ebullición y los componentes de alto punto de ebullición de la mezcla, entonces se pueden separar los componentes de bajo punto de ebullición antes, después o conjuntamente con los componentes de alto punto de ebullición.

Cuando se separan los componentes de bajo punto de ebullición y los componentes de alto punto de ebullición o solamente los componentes de alto punto de ebullición o solamente los componentes de bajo punto de ebullición, entonces se puede efectuar tal separación, en principio, según todos los procedimientos conocidos para la separación de sustancias, tales como extracción, cristalización, o, preferentemente, destilación, o mediante una combinación de tales procedimiento La destilación se puede realizar , ventajosamente, a temperaturas de fondo de 50 a 250°C, especialmente, de 100 a 230°C. Para tal fin, se suele regular una presión, med da en la cabeza del dispositivo de destilación, de 1 a 500, prefe?re?temente, 5 a 100 bar, absoluto.

Para la destilación se pueden ?sar todos los aparatos usuales para este fin, tal y como se encuentran descritos, por ejemplo, en: Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology, 3a Ed., Vol. 7, John Wiley & Sons, New York, 1979, páginas 870-881, tales como columnas de platos perforados, columnas de platos con campana o columnas de relleno.

La destilación para la separacion de los componentes de bajo punto de ebullición se puede realizar en varias, p.ej. dos o tres columnas,; ventajosamente, se realizará en na sola columna.

La destilación para la separacio de los componentes de alto punto de ebullición se puede realizar en varias, p.ej. dos o tres columnas,; ventajosamente, se realizará en lina sola columna.

Según la etapa d) se obtiene a partir de la mezcla (IV) por cristalización parcial un sólido que contiene caprolactama (V) , en cuyo sólido (V) la proporción de caprolactama es más alta que en la mezcla (IV) .

La suma de los contenidos en cOOponentes de alto punto de ebullición y componentes de bajo punto de ebullición, no contando el agua y los diluyentes orgánicos, de la nezcla (IV) usada en la etapa d) asciende, ventajosamente, a por lo menos 100 ppm en peso, preferentemente 200 ppm en peso muy preferentemente, a por lo menos 500 ppm en peso, especialmente, a por lo menos 1000 ppm en peso, con respecto a la mezcla (IV) .

La cristalización se puede real izar continuamente. La cristalización se puede realizar discontinuamen e .

La cristalización se puede realizar con adición de un auxiliar, como p.ej. un diluyente orgánico o inorgánico líquido, por ejemplo, agua, pero preferentemente se realizara sin auxiliar.

La cristalización puede efectuarse en una o varias etapas, p.ej en dos, tres cuatro etapas; prefe rentemente se efectuará en una etapa, En una variante especialmente preferida del invento se realiza la cristalización como cristalizacion fraccionada Generalmente, en la cristalización fraccionada se denominarán todas las etapas, en que se genera un cristalizado (caprolactama) que es más puro que el producto introducido (caprolactama cruda) , etapas de purificación, y todas las demás etapas, etapas de separación.

Convenientemente, se operan los procedimientos de varias etapas según el principio de contracorriente, en donde después de la cristalización se separa en cada etapa el producto cristalizado de la fase líquida restante ("lejía nadre"), y se alimenta este producto cristalizado en la próxima etapa de grado de purificación más alto, mientras que el residuo de cristalización se introduce en la próxima etapa de purificación más bajo.

Ventajosamente, durante la ci istalización la temperatura de la solución o fusión no será más alta que el punto de fusión de la caprolactama (70°C) , preferentemente, oscilará entre _ -10°C y °C, especialmente entre 20°C y el punto de fusión de la caprolactama. El contenido en materia sólida en el cristalizador oscilará, generalmente, entre 0 y 70 g, preferentemente, entre 30 y 60 g pro 100 g de insumos.

En otra variante preferida del invento se realiza la cristalizació en aparatos, en los que los círiistales crecen en el aparato de cristalización en áreas enfriadas, a saber, que están fijados en el aparato (p.ej. procedimiento de critalización de estratos de la Cia. Sulzer Chemtech (Suiza) o procedímiento de cristalización estadística de la Cia. BEFS PROKEM (Francia Adicionalmente, se puede efectuar la cristalización por enfriamiento de las paredes de los aparatos o por evaporación de una solución de la caprolactama crud,a en el vacío. Para tal fin, son apropiadas, especialmente, soluciones al 5 £. 30% en peso de la caprolactama cruda en un diluyente líquido, especialimente agua.

En la cristalización por enfriamiento se puede eliminar el calor por vía de refrigeradores de carda, que están conectados con una caldera de agitación o un recipiente sin agitador. La circulación de la suspensión de cristalización se puede alcanzar aquí por medio de una bomba. Además, existe la posibilidad de eliminar el calor por vía de la pared de una caldera de agitación con con agitador que pasa a ras de la pared. En otra modalidad preferida de la cristalización por enfriamiento se usa cristalizadores de discos refrigerantes, como p.ej. aquellos fabricados por la Cia. Gouda (Holanda) . En otra variante apropiada para la cristalización por enfriamiento se puede eliminar el calor por vía de intercambiadores de calor convencionales (preferentemente, termocambiadores tubulares o de platos) . Estos aparatos poseen, contrario a los refrigeradores de cardas, calderas de agitación con agitadores que pasan a ras de la pared o platos de cristalización por enfriamiento y ningunos dispositivos para impedir el depósito de capas de cristalizado en las superficies termocambiadores . Cuando en la marcha se alcanza un estado, en la que la resistencia a la transición térmica por la formación de capas de cristal adopta un valor demasiado alto, se suele cambiar a un segundo aparato. Durante la marcha del segundo aparato se puede regenerar el primer aparato (preferentemente por fusión de la capa de cristal o lavado del aparato con solución no saturada) . Cuando en el segundo aparato se alcanza una resisten :ia a la transición térmica demasiado alta, entonces se cambia otra vez al primer aparato, etc. Esta vvaarriiaannttee ssee ppuueeddee rreeaalliizzaarr ttaammblién con más de dos aparatos operados alternantemente . Además, se puede efectuar la cristalización por evaporación convencional de la solución en el vacío.

Para separar la lejía madre de . ' a caprolactama cristalizada se pueden emplear los procedimientos en si conocidos de la separación de sólido-líquido .

En una variante preferida del invento se pueden separar los cristales por filtación y/o centrifugacion de la lejía madre. Ventajosamente, se puede preconectar a la filtr eion o centrifugación un espesamiento previo de la suspensión, por ej émp¡ío, por uno o varios hidrociclones . Para la centrifugación son apropiadas las centrígufas conocidas que trabajan en discontinuo o continuo. Es especialmente ventajoso usar centrífugas de cizallamiento que pueden operarse en una o varias etapas. Además, son apropiadas Los hidroextractores de husillo o las centrífugas de husillo de extraceion (decantadores) . La filtración se puede realizar, ventajosamente, mediante nuchas de filtración que se pueden operar en forma discont?:ua o continua, con o sin agitador, o mediante filtra de banda. La filtración se puede llevar a cabo, generalmente, bajo presión o vacío.

Durante y/o después de la separación de solido-líquido se pueden prever otras etapas de proce o para aumentar la pureza de los cristales o bien de la m$.sa cristalina. En una modalidad especialmente ventajosa del invento, después de haber separado los cristales de la lejía madre se somete los cristales o la masa cristalina a un lavado y/o una exudación de una o varias etapas.

La cantidad de líquido de lavado en el lavado oscilará, preferentemente, entre 0 y 50 i) g de líquido de lavado/100 g de cristalizado, preferentemente <_ntre 30 y 200 g de líquido de lavado/100 g de cristalizado.

Como líquido de lavado se pueden usar los líquidos orgánicos o inorgánicos o las mezclas de tal s líquidos.

Líquidos de lavado preferidos son, por ejemplo: a) en el caso, en que en la cristalización se usa en la etapa d) un diluyente líquido, este mismp diluyente líquido, b) una fusión de un crist alizado obtenido en un paso de cristalización según la etapa d) , c) una lejía madre obtenida er un paso de cristalización según la etapa d) , o d) una fusión de un educto errpleado en un paso de cristalización según la etapa d) .

El lavado se puede realizar en 1os aparatos habituales para este fin. Ventajosamente, se pueden usar columnas de lavado, en los que la separación de la lejía madre y el lavado se pueden realizar en un sólo aparato, centrífugas, que pueden operarse en una o varias etapas, o nuchas de filtrado o filtros de banda. El lavado se puede llevar a cabo en centrífugas filtros de banda en una o varias etapas, pudiéndose conducir el líquido de lavado en contracorriente frente a la masa cristalina.

El líquido de lavado se ptede reciclar a la cristalización, eventualmentente, tras eliminacion de la impurezas, especialmente cuando se realiza la cristali ación sin adición de una sustancia auxiliar.

Por exudación se entiende, generalmente, una fusión local de áreas impurificadas. Ventajosamente, la cantidad exudada deberá ascender a 0,1 hasta 90 g de cristalizado : :undido/100 g de cristalizado antes de la exudación, preferentemente, a 5 hasta 35 g de cristalizado exudado/lOO g de cristalizado. Es especialmente ventajoso realizar la exudación en centrífugas o fi] ros de banda. Puede ser igualmente apropiado realizar el lavado y 1 La exudación en un sólo aparato.

Especialmente, en la cristaliz ación sin adición de un auxiliar se puede reciclar la lejía madre, eventualmente, tras separación previa de impurificaciones, a la cristalización.

Según el presente procedimiento se puede obtener una caprolactama en una pureza de por lo menos 99, 90% en peso, preferentemente 99,90 a 99, 99% en peso.

La caprolactama obtenida según el procedimiento de la invención se puede usar para la obtqncion de poliamidas, tal como policaprolactama .

Claims (3)

Reivindicaciones

1. Procedimiento para la obtención de caprolactama, caracterizado porque a) se hace reaccionar na mezcla (I) que contiene 6- aminocapronitrilo ("ACN ') y agua en la fase gaseosa, dando una mezcla (II) que cdntiene caprolactama, amoníaco, agua, componentes de alto punt.o de ebullición y componentes de bajo punto de ebullición, en presencia de un catalizador, luego b) se elimina el amoníaco de la mezcla (II) , obteniéndose una mezcla (III) que contiene caprolactama, agua, componentes de alto punto de ebullic:.ón y componentes de bajo punto de ebullición, luego c) se elimina el agua de la mezcla (III) , obteniéndose una mezcla (IV) que contiene caprolactama, componentes de alto punto de ebullición y componentes de bajo punto de ebullición, y luego d) se prepara a partir de la mezcla (IV) por cristalización un sólido (V) que contien ¡ caprolactama, siendo la proporción ponderal de caprolactamá más alta en el sólido (V) que en la mezcla (IV) .

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en donde la mezcla (I) contiene adicionalmente un diluyente inerte gaseoso.

3. Procedimiento según la rei-?indicación 2, en donde se usa en la etapa a) dióxido de titán Lo, óxido de aluminio o fosfato de lantano como componente catalíticamente activo del catalizador. 21 laltoot/oowH RESUMEN DE LA INVENCIÓN Procedimiento para la obtención de caprolactama, caracterizado porque se hace reaccionar una mezcla :D que contiene aminocapronitrilo ("ACN") y agua en la fase gaseosa, dando una mezcla (II) que contiene caprolactama, amoniaco, agua, componentes de alto punto ae ebullición y componentes de bajo punto de ebullición, en presencia de un catalizador, luego se elimina el amoníaco de la mezcla (II) , obteniéndose una mezcla (III) que contiene caprolact ama, agua, componentes de alto punto de ebullición y componentes de bajo punto de ebullición, luego c) se elimina el agua de la mezcla (III) , obteniéndose una mezcla (IV) que contiene caprolac .ama, componentes de alto punto de ebullición y componentes de bajo punto de ebullición, y luego d) se prepara a partir de la mezcla (IV) por cristalización un sólido (V) que contiene caprolactama, siendo la proporción ponderal de caprolactama más alta en el sólido (V) que en la mezcla (IV) .