MXPA02002225A - Metodo para fabricar 2,6-dimetilnaftaleno. - Google Patents

Abstract

Un objeto de la presente invencion es proporcionar un metodo para fabricar 2,6-DMN, en el que, incluso cuando se usa una mezcla que contiene isomeros de DMN que incluye un 5% o mas de 2,7-DMN, se puede obtener un 2,6-DMN altamente puro. El metodo para fabricar el 2,6-dimetilnaftaleno altamente puro de la presente invencion comprende llevar a cabo una cristalizacion con refrigeracion de una mezcla que contiene dimetilnaftalenos que incluye 2,6-dimetilnaftaleno, una separacion solido-liquido para obtener un componente solido y lavado del componente solido usando un solvente, donde la separacion solido- liquido realizada despues de la cristalizacion con refrigeracion incluye filtracion a presion. En la presente invencion, la presion de la filtracion a presion es preferiblemente de 10 kg/cm2 o mas y, segun el metodo de la presente invencion, incluso cuando se usa una mezcla de DMN que contiene un 5% en peso o mas de 2,7-DMN como stock de alimentacion, se puede fabricar un 2,6-DMN altamente puro y, ademas, incluso cuando se procesa una mezcla de DMN que contiene menos de un 25% en peso de 2,6-DMN por cristalizacion con refrigeracion, se puede fabricar un 2,6-DMN altamente puro.

Description

MÉTODO PARA FABRICAR 2 , 6-DIMETILNAFTALENO Campo técnico La presente invención se relaciona con un método para fabricar 2 , 6-dimetilnaftaleno, que puede ser usado con eficacia como, por ejemplo, un stock de alimentación para el ácido 2 , 6-naftalendicarboxílico, que se utiliza para formar poliésteres o similares. Técnica anterior Para obtener las características superiores del naftalato de polietileno, que se usa para la fabricación de fibras, películas y similares, que están primariamente formadas por naftalato de polietileno, es necesario que el ácido 2,6-naftalendicarboxílico, que es un componente monomérico para la formación de un material polimérico, tenga una elevada pureza y, en consecuencia, es también deseable que el 2,6-dimetilnaftaleno (en adelante, se hará aquí referencia al di-metilnaftaleno como DMN, independientemente de las posiciones de los grupos metilo substituyentes) para formar el componente monomérico tenga una elevada pureza. El DMN tiene 10 isómeros y se usa preferiblemente un 2 , 6-dimetilnaftaleno altamente puro (que tiene preferiblemente una pureza del 99% o ? .F ?AA-U, ¿ :ÍLl il..L. más) , que no está mezclado substancialmente con ninguno de los otros nueve isómeros. Como método para la fabricación del 2, 6 -DMN descrito anteriormente, se puede citar un método de separación de 2,6-DMN de una mezcla de isómeros obtenida por isomerización de 1,5-DMN, que se forma por reacción entre ortoxileno y butadieno; un método consistente en metilar naftaleno o metilnaf-talenos, isomerizando a continuación y separando el 2,6-DMN, y un método de separación del 2, 6 -DMN de un alquitrán o una fracción de aceite. Sin embargo, las fracciones y los productos antes descritos son cada uno una mezcla que contiene muchos tipos de isómeros de DMN además del 2,6-DMN y, por ello, se ha de separar el 2,6-DMN de la mezcla antes descrita. Sin embargo, como los puntos de ebullición de estos isómeros de DMN están muy próximos entre sí, ha resultado difícil separar un 2,6-DMN altamente puro por destilación que sea comúnmente usado para separación/purificación de compuestos orgánicos.

En consecuencia, como método para separar este 2,6-DMN, se ha propuesto un método de cristalización o un método de adsorción y, además de estos métodos antes citados, por ejemplo, se ha propuesto también un método consistente en formar un complejo usando un determinado compuesto orgánico, separar el complejo y descomponer este complejo separado, y combina-ciones de los métodos antes descritos. Un método de cristalización con refrigeración es un método que explota la propiedad del 2, 6 -DMN de tener el punto de fusión más elevado entre los 10 tipos de isómeros de DMN y, por lo tanto, el método de cristalización con refrigeración es simple comparado con los métodos antes descritos; este método puede ser usado adecuadamente como método de separación industrial. Sin embargo, dado que ha resultado difícil obtener un 2,6-DMN que tenga una pureza del 99% o más sólo por el método de cristalización con refrigeración, se usa generalmente un procedimiento tal como el tratamiento usando un solvente junto con el mismo. Por ejemplo, en las Publicaciones de Solicitudes de patente Japonesas no Examinadas N° 48-5767 y 48-22449 y en la Publicación de solicitud de patente Japonesa Examinada N° 50-22553, se ha descrito un método en el cual, después de cristalizar enfriando una mezcla que contiene isómeros de DMN, se lleva a cabo la separación sólido-líquido por filtración por succión y se disuelve el componente sólido obtenido en un solvente y se cristaliza luego enfriando. Sin embargo, según las técnicas relacionadas antes descritas, se usa una mezcla de MDN que incluye primariamente isómeros de DMN específicos entre los 10 tipos de isómeros, tales como 2, 6-DMN, 1,6-DMN y 1,5-DMN, que son fácilmente isomerizados entre sí y que son fácilmente separados, como stock de alimentación y se usa una mezcla de DMN específica en la que el contenido de 2,7-DMN, que es difícil de separar del 2,6-DMN, se limita a menos de un 5 por ciento molar (aproximadamente equivalente a un 5 pe-so) . Una mezcla que contiene isómeros de DMN obtenidos en un procedimiento típico de fabricación incluye generalmente un 5% en peso o más de 2,7-DMN y, por ello, cuando se usa una mezcla que contiene isómeros de DMN que incluye un 5% en peso o más de 2,7-DMN como stock de alimentación según la técnica relacionada expuesta en las publicaciones antes descritas, resulta difícil obtener un 2,6-DMN altamente puro. A la vista de las situaciones antes descritas, se hizo la presente invención y un objeto de la presente invención es proporcionar un método para fabricar un 2, 6 -DMN altamente pu-ro cuando se usa una mezcla que contiene isómeros de DMN que incluye un 5% en peso o más de 2,7-DMN como stock de alimentación. Descripción de la invención Un método de fabricación de 2 , 6-dimetilnaftaleno según la presente invención, que puede resolver los problemas antes descritos, consiste en una etapa de realización de una cristalización con refrigeración de una mezcla que contiene dime-tilnaftaleno, el cual incluye 2 , 6-dimetilnaftaleno; una etapa ...i-Jit.J : de realización de una separación sólido-líquido para obtener un componente sólido, y una etapa de lavado del componente sólido usando un solvente; donde la separación sólido-líquido llevada a cabo después de la cristalización con refrigeración incluye la filtración a presión. Además, en un método para fabricar un 2,6-dimetilnaftaleno altamente puro según la presente invención consistente en una etapa de realización de cristalización con refrigeración de una mezcla que contiene dimetilnaftálenos que incluyen 2 , 6-dimetilnaftaleno, una etapa de realización de separación sólido-líquido para obtener un componente sólido y una etapa de lavado del componente sólido usando un solvente, la etapa de lavado puede ser llevada a cabo al menos dos veces y se puede usar una parte o la totalidad de las aguas madres obtenidas en una segunda etapa de lavado o en una etapa de lavado posterior como solvente en una etapa de lavado llevada a cabo antes de la etapa de lavado en la que se obtienen las aguas madres. En el método antes descrito, la mezcla que contiene dime-tilnaftálenos puede ser una mezcla compuesta por isómeros de dimetilnaftaleno . En el método de la presente invención, la presión de la filtración a presión es preferiblemente de 10 kg /cm2 o más y la filtración a presión es preferiblemente llevada a cabo usando una prensa de tubo. Además, se puede usar como stock de alimentación una mezcla que contenga dimetilnaftálenos que incluyan un 5% en peso o más de 2 , 7-dimetilnaftaleno y la etapa de cristalización con refrigeración puede ser realizada para una mezcla que contenga dimetilnaftálenos que incluyan menos de un 25% en peso de 2 , 6-dimetilnaftaleno . En los dos casos descritos anteriormente, se puede fabricar un 2 , 6-dimetilnaftaleno áltamente puro. En particular, cuando se realiza la etapa de lavado para un componente sólido que contiene un 80% o más de 2,6-dimetilnaftaleno usando un solvente y, a continuación, se llevan a cabo la separación sólido-líquido y la destilación, se puede obtener un 2 , 6-dimetilnaftaleno que tiene una elevada pureza del 99% o más. Según la presente invención, como solvente usado en la etapa de lavado se utiliza preferiblemente un hidrocarburo alifático y/o un hidrocarburo alicíclico de 5 a 10 átomos de carbono. Breve descripción de los dibujos La Fig. 1 es un diagrama esquemático que muestra un ejemplo típico de un método de la presente invención.

La Fig. 2 incluye una vista para ilustrar un método de prensa de tubo que es un ejemplo típico de filtración a presión. La Fig. 3 es un diagrama esquemático que muestra un ejem-pío típico de un método de la presente invención. Mejor modo de llevar a cabo la invención En el caso en el que se separa 2,6-DMN utilizando cristalización con refrigeración y filtración a partir de una mezcla que contiene isómeros de DMN, que incluye un 5% en peso o más de 2, 7-DMN, usada como stock de alimentación, cuando se cristaliza la mezcla que contiene los isómeros de DMN enfriando, la viscosidad de una suspensión de la mezcla que contiene los isómeros de DMN aumenta. Cuando se lleva a cabo la filtración con succión para esta suspensión con objeto de obtener 2,6-DMN, la eficacia de separación con respecto a las aguas madres es baja y de aquí que sea difícil obtener un 2, 6-DMN altamente puro. Los inventores de la presente invención llevaron a cabo una intensa investigación sobre la cuestión más significati-va, que es obtener un 2,6-DMN altamente puro a partir de una mezcla que contiene isómeros, que incluye un 5% en peso o más de 2,7-DMN, utilizada como stock de alimentación. Como resultado, se descubrió que cuando se incorporaba la filtración a .n -áiTuS ií^^Á&^ t?&t^ íf., presión a un procedimiento de separación sólido-líquido que era llevado a cabo después de la cristalización con refrigeración, se podía fabricar un 2-6-DMN altamente puro incluso cuando se usaba una mezcla que contenía isómeros de DMN que incluía un 5% o más de 2,7-DMN, mediante lo cual se hizo la presente invención. En el procedimiento de separación sólido-líquido, se puede realizar la filtración a presión después de eliminar una parte de unas aguas madres por centrifugación a partir de una suspensión obtenida por cristalización con refrigeración, o se puede realizar preferiblemente para una suspensión obtenida justo después de la cristalización con refrigeración. Como método de filtración a presión, se puede citar, por ejemplo, un método de prensa de tubo, de prensa de filtro, de prensa de placa, de prensa de jaula, de prensa de correa, de prensa de husillo o de prensa de disco. Entre estos métodos mencionados anteriormente, es preferible un método que pueda llevar a cabo la filtración a presión a una presión mayor cuando se usa para la producción industrial en masa y, sobre todo, se emplea preferiblemente el método de la prensa de tubo, en el que se puede aplicar una alta presión de 100 kg/cm2 o mas , El principio básico del método de la prensa de tubo es Í-fl,? -?..)i,JI- íft,*if,?f í^.. ?uí*í¿ ~m como se muestra en las Fig. 2 (a) y (b) . Por ejemplo, un cilindro 12 hecho de caucho está concéntricamente dispuesto en el interior de un cilindro perforado 11 formado por un tamiz envuelto con una tela filtrante, se suministra una suspensión 13 al hueco anular formado entre los dos cilindros y se alimenta un líquido a alta presión en el cilindro hecho de caucho para exprimir el filtrado hacia el exterior del cilindro perforado 11, mediante lo cual se puede realizar la filtración a presión de la suspensión 13. El método de la prensa de tubo descrito anteriormente ha sido utilizado en aplicaciones tales como el tratamiento de lodos, pero no se ha empleado en el campo industrial de la química orgánica, ya que la película de caucho hecha de caucho bruto se disuelve en un solvente orgánico. Sin embargo, como la película de caucho antes des-crita, se ha desarrollado en los últimos años un elastómero fluorado (polifluorocarburo, por ejemplo "Viton" , fabricado por E.I. du Pont), que es insoluble en un solvente orgánico, y de aquí que el método de la prensa de tubo pueda ser usado para el método de fabricación de la presente invención. Como mezcla que contiene isómeros de DMN que se procesa por cristalización con refrigeración en la presente invención, se puede usar una mezcla que contiene un 5% en peso o más de 2,7-DMN y, además, se usa preferiblemente una mezcla que contiene un 10% en peso o más de 2,6-DMN. Cuando el contenido de 2,6-DMN en el stock de alimentación es menor de un 10% en peso, se destila preferiblemente una mezcla que contiene isómeros de DMN que incluye 2,6-DMN a una baja pureza para aumentar la concentración del 2,6-DMN a un 10% en peso o más . Esta mezcla que contiene isómeros de DMN es procesada por cristalización con refrigeración para formar una suspensión y la separación sólido-líquido es realizada para la suspensión por filtración a presión, obteniéndose así un 2,6-DMN altamente puro. Se alimenta un cristal de la mezcla que contiene isómeros de DMN, que es un componente sólido, en un solvente para lavado. Se procesa una suspensión que contiene el cristal obtenido tras el lavado por separación sólido-líquido usando un método común, tal como centrifugación, y se destila el sólido así separado para eliminar el solvente, obteniéndose así un 2, 6-DMN altamente puro. En la mezcla que contiene isómeros de DMN obtenida tras la cristalización con refrigeración, además del 2,6-DMN, es-tan contenidos los otros nueve isómeros de DMN y otros al-quilnaftálenos y la mayor parte de los componentes están presentes en un estado líquido (parcialmente en un estado sólido) . Cuando estos isómeros están contenidos a elevados conte- "1i ?,m,tt.a~f &?m.*.if.<¡. a, Í..I&.?., nidos en el cristal obtenido tras la separación sólido-líquido, es difícil obtener un 2,6-DMN altamente puro después del tratamiento posterior de lavado. Con objeto de obtener un 2,6-DMN altamente puro, es importante llevar a cabo suficien-temente la separación sólido-líquido por filtración a presión realizada tras la cristalización con refrigeración. En consecuencia, cuando mayor sea la presión durante la filtración a presión, mejor será el efecto de la separación. La presión es preferiblemente de 10 kg/cm2 o más, más preferiblemente de 50 kg/cm2 o más, incluso más preferiblemente de 80 kg/cm2. Mediante esta cristalización con refrigeración y esta operación a presión antes descritas, se aumenta preferiblemente la pureza del 2,6-DMN en la mezcla que contiene isómeros de DMN a un 80% o más. Las impurezas en el estado líquido presente en la mezcla que contiene isómeros de DMN, que contiene un 80% o más de 2,6-DMN, pueden ser fácilmente eliminadas por lavado con un solvente y se puede obtener finalmente una elevada pureza de un 99% o más. En el caso de que la pureza del 2,6-DMN no pueda ser mayor del 80% o más cuando se lleva a cabo la operación de la cristalización con refrigeración seguida de la filtración a presión una vez (en adelante, se puede hacer aquí referencia a la operación llevada a cabo una vez como "etapa simple" en algunos casos) , la pureza del Í?l¡?Ttttl?lfri4¡álfflÍIÉ ?rí * ^-MO-*--.! IÉÍWI G- - ' «t tliri i- i f uTr un "ft — ' VTIti-fciif- ?? ? í - - 1 - "f nim trttf itij-j 2,6-DMN aumenta preferiblemente a un 80% o más repitiendo la operación de la cristalización con refrigeración seguida por la filtración a presión (en adelante, se puede hacer aquí referencia a la operación llevada a cabo al menos dos veces co- mo "multietapa" en algunos casos) . Dado que el 2,6-DMN y el 2, 7-DMN tienen estructuras y propiedades similares entre sí, sus comportamientos son también similares entre sí y de aquí que se crea que la mayor parte de las impurezas en el estado sólido presente en el cristal de la mezcla que contiene isó- meros de DMN obtenido tras la separación sólido-líquido sean 2, 7-DMN. Sin embargo, cuando la pureza del 2, 6 -DMN aumenta a un 80% o más y el contenido en 2,7-DMN en el cristal disminuye, los alquilnaftálenos y los isómeros de DMN distintos del 2,6-DMN y del 2,7-DMN, que están presentes en el estado lí- quido, sirven como solvente para disolver el 2,7-DMN y, por ello, la mayor parte de este 2, 7-DMN puede ser eliminado fácilmente junto con otras impurezas en el estado líquido. Por otra parte, cuando la pureza del 2,6-DMN es menor del 80%, la cantidad de 2,7-DMN presente en la forma cristalina aumenta y, por ello, se hace difícil eliminar el 2,7-DMN sólo por lavado. Además, en cuanto a una pequeña cantidad de 2,7-DMN en el estado sólido presente en el cristal de la mezcla que contiene isómeros de DMN obtenido tras la separación sólido- líquido, como la solubilidad del 2,7-DMN en un solvente es mayor que la del 2, 6-DMN y el 2, 7 -DMN es preferentemente di- suelto en un solvente, se puede extraer el 2,7-DMN del cristal de la mezcla que contiene isómeros de DMN lavando con un solvente . El solvente usado en el tratamiento de lavado de la presente invención no está específicamente limitado, siempre que esté en estado líquido en las condiciones de temperatura de la operación y que se separe fácilmente de los DMN, y se usa preferiblemente un hidrocarburo alifático o un hidrocarburo alicíclico. El número de átomos de carbono de un hidrocarburo alifático o un hidrocarburo alicíclico está preferiblemente en el rango de 5 a 10 y, por ejemplo, se pueden citar el hexano o el octano. La cantidad de un solvente en una base de peso es preferiblemente de al menos un tercio, más preferiblemente de al menos una vez, preferiblemente de a lo sumo 50 veces y, más preferiblemente, de a lo sumo 5 veces con respecto al cristal de la mezcla que contiene isómeros de DMN que incluye prima-riamente 2,6-DMN. Además, el rango de temperatura en el tratamiento de lavado es preferiblemente de -10°C o más, preferiblemente de 5°C o más, preferiblemente de 45°C o menos y, más preferiblemente, de 30 °C o menos. ÍA..Í,~i.Á 3fi- -¿-l*F Tal como se ha descrito antes, mediante el tratamiento de lavado usando un solvente se puede eliminar el 2,7-DMN del cristal de la mezcla que contiene isómeros de DMN por extracción; sin embargo, cuando el contenido en 2,7-DMN es alto, no se puede obtener un 2,6-DMN con una alta pureza del 99% o más en algunos casos llevando a cabo el tratamiento de lavado una vez. En el caso antes descrito, se puede obtener un 2, 6-DMN altamente puro llevando a cabo el tratamiento de lavado al menos dos veces; sin embargo, cuando el tratamiento de lavado usando un solvente es simplemente realizado al menos dos veces, el rendimiento de 2,6-DMN puede verse significativamente reducido en algunos casos. En consecuencia, con objeto de prevenir la disminución del rendimiento antes descrita, cuando se realiza el tratamiento de lavado al menos dos veces, tal como muestra en la Fig. 3 a modo de ejemplo, se usan unas aguas madres obtenidas en un segundo o ulterior tratamiento de lavado como solvente de lavado en el tratamiento de lavado antes del tratamiento de lavado en el que se obtienen las aguas madres, mediante lo cual la pureza del 2,6-DMN puede aumentar sin disminución de su rendimiento. Dado que unas aguas madres obtenidas por el tratamiento de lavado son una solución saturada de 2,6-DMN, el 2,6-DMN ya no se disuelve en las aguas madres cuando se lleva a cabo el lavado usando la solución antes descrita. Por otra parte, como las impurezas distintas del 2, 6-DMN no están saturadas, se disuelven en esta solución. En consecuencia, cuando se usan unas aguas madres obtenidas por el tratamiento de lavado como solvente de lavado en el tratamiento de lavado antes del tratamiento de lavado en el que se obtienen las aguas madres, la pureza puede verse aumentada sin reducción del rendimiento de 2, 6 -DMN. Se obtiene preferiblemente un componente sólido que se procesa mediante el tratamiento de lavado antes descrito al menos dos veces por cristalización con refrigeración, seguida de la filtración a presión antes descrita; sin embargo, se puede usar también un componente sólido procesado por separación de sólido-líquido usando un método distinto de la fil-tración a presión. En la presente invención, dado que un cristal de la mezcla que contiene isómeros de DMN obtenido por presión tiene una gran masa en forma de bloque, cuando se sumerge este cristal en un solvente para el lavado es difícil eliminar las impurezas presentes en el lado interno de la masa y, por ello, la eficacia es baja. En consecuencia, la eficacia de lavado aumenta preferiblemente disponiendo de una bomba de circulación fuera de un baño de lavado para hacer circular ^-*¿Bíaa suspensión en su interior y pulverizando una torta que haya de ser lavado usando un pulverizador de tipo húmedo. Después de procesar un solvente separado de un 2,6-DMN altamente puro por destilación o un solvente obtenido por se- paración sólido-líquido por destilación para eliminar un soluto, éstos pueden ser reutilizados para el tratamiento de lavado. A continuación, la presente invención será descrita en relación a las figuras; sin embargo, la presente invención no se limita a las figuras descritas a continuación y se entiende que cualquier modificación que se haga según la descripción de esta memoria estará dentro del alcance de la presente invención. La Fig. 1 es una vista esquemática de un ejemplo típico de la presente invención, en donde se muestra un proceso en dos etapas de cristalización con refrigeración y filtración a presión. Después de alimentar una mezcla que contiene isómeros de DMN como stock de alimentación en un primer dispositivo de cristalización con refrigeración 1 y de enfriarla luego a una temperatura por debajo del punto de fusión del 2,6-DMN, se suministra la mezcla a un primer dispositivo de filtración a presión 2. Una mezcla que contiene un cristal obtenido por refrigeración es separada en una solución (aguas madres) y un componente sólido (cristal) por separación sólido-líquido en este dispositivo, y las aguas madres son suministradas al exterior de la línea de producción o son suministradas a la primera etapa por una bomba Pl . Al mismo tiempo, el cristal es suministrado a un segundo dispositivo de cristalización con refrigeración 3 y luego cristalizado por refrigeración como en la primera etapa y, a continuación, se lleva a cabo la separación sólido-líquido en un segundo dispositivo de filtración a presión 4. Las aguas madres obtenidas en la primera etapa son devueltas al primer dispositivo de cristalización con refrigeración 1 a través de una conducción Li . Además, se suministra un cristal obtenido en esta etapa a un baño de lavado 5 a través de una conducción L2. El cristal es mezclado con un solvente suministrado al baño de lavado 5 a través de una conducción L3 y es lavado mediante agitación. Durante el lavado por agitación, se suministra una suspensión del baño de lavado a un pulverizador de tipo húmedo 6 dispuesto fuera del baño de lavado y se pulveriza la torta y se devuelve luego al baño de lavado 5. Después de lavar por agitación, se suministra la suspensión a una etapa de separación sólido-líquido posterior a través de una conducción L4 (en adelante, se muestra un ejemplo en el que se usa una centrí- fuga en una etapa de separación sólido-líquido; sin embargo, se puede usar también otro método de separación sólido-líquido) . Se suministra una torta de 2,6-DMN, que se obtiene por separación sólido-líquido usando una centrífuga 7, a un baño de fusión 8 a través de una conducción L5 y, después de fundirla, la torta fundida es suministrada a una torre de destilación 9 a través de la conducción L6. Se separa la torta fundida en un componente solvente y un producto, es decir, un 2, 6-DMN altamente puro, en la torre de destilación 9. El 2,6-DMN altamente puro así obtenido es recuperado como producto a través de la conducción L7. Al mismo tiempo, se devuelve el solvente al baño de lavado 5 a través de una conducción L8 y de la conducción L3. Además, el solvente separado en la centrífuga 7 es sumi-nistrado a una torre de destilación 10 a través de la conducción L9 y luego separado en un componente solvente y un componente de mezcla de DMN. El componente solvente antes mencionado es devuelto al baño de lavado 5 a través de la conducción L3 y el componente de la mezcla de DMN es devuelto al primer dispositivo de cristalización con refrigeración 1 a través de una conducción L?0. La Fig. 3 es una vista esquemática que muestra un ejemplo de un método para fabricar 2,6-DMN en el que se lleva a cabo ísjx s¿f k¿mf?. ÍZ£l f l 4 Ss;=a_¿i. el tratamiento de lavado al menos dos veces y, como se ha descrito antes, el número de tratamientos de lavado puede aumentar o disminuir según un objetivo. Se suministra un cristal (un componente sólido) obtenido por separación sólido-líquido usando filtración a presión de una forma como la antes descrita a un baño de lavado 5A a través de una conducción L2. El cristal antes descrito es mezclado con un solvente suministrado al baño de lavado 5A a través de una conducción L3 y lavado por agitación. Durante el lavado por agita-ción, se suministra una suspensión del baño de lavado a un pulverizador de tipo húmedo 6 provisto en el exterior y se devuelve luego al baño de lavado 5A después de pulverizar la torta. Después de lavar por agitación, se suministra la suspensión a una etapa de separación sólido-líquido posterior (centrífuga 7) a través de una conducción L4. Se suministra una torta de 2,6-DMN obtenida por separación sólido-líquido usando una centrífuga 7A a un baño de lavado 5B, que es un segundo baño de lavado, a través de una conducción L6. Además, se suministran unas aguas madres obtenidas por separación usando la centrífuga 7A a una torre de destilación 9 a través de una conducción L5 y se separa entonces en un componente solvente y un 2, 6-DMN de baja pureza. El componente solvente separado por la torre de destilación 9 es sumi-nistrado al baño de lavado 5B, que es el segundo baño de lavado, procedente de una conducción L8 a través de una conducción Lii. Se lleva a cabo el lavado por agitación en el baño de lavado 5B, al igual que en el baño de lavado 5A, para la torta mezclada con el solvente suministrado a través de la conducción Ln . Después de lavar mediante agitación, se suministra una suspensión a una etapa de separación sólido-líquido. En esta etapa de separación sólido-líquido, se describe un ejemplo que utiliza una centrífuga; sin embargo, se puede usar también otro método de separación sólido-líquido. Se suministra la torta de 2,6-DMN obtenida por separación sólido-líquido usando una centrífuga 7B a un baño de fusión 8 a través de una conducción L9 y, después de la fusión, se suministra la torta fundida a una torre de destilación 9B a tra-vés de una conducción L?0, de tal forma que la torta fundida se separa en un componente solvente y un 2,6-DMN altamente puro. El componente solvente antes descrito es devuelto al baño de lavado 5B a través de la conducción p . El solvente obtenido por separación usando la centrífuga 7B es devuelto al baño de lavado 5A a través de una conducción L12. Además, se recupera un 2, 6-DMN altamente puro como producto de la torre de destilación 9B a través de una conducción L?3.

A continuación, la presente invención será descrita con detalle en relación a ejemplos. Sin embargo, la presente invención no se limita a los ejemplos descritos a continuación y se entiende que cada modificación hecha según la descrip-ción de esta memoria queda dentro del alcance de la presente invención. En los ejemplos y ejemplos comparativos descritos a continuación, "%" significa "% en peso" . EJEMPLO 1 Se cristalizó un stock de alimentación (mezcla que conte-nía isómeros de DMN) , que tenía la composición mostrada en la Tabla 1, a 9°C y se procesó después por filtración a presión a aproximadamente 100 kg/cm2, obteniéndose así una torta de la mezcla que contenía isómeros de DMN que tenía la composición mostrada en la Tabla 1. A continuación, se pusieron 100 g de este cristal de la mezcla que contenía isómeros de DMN y 200 g de hexano normal en un matraz separable provisto de un agitador y se agitaron entonces a 30°C durante 1 hora. A continuación, después de separar un cristal por filtración mediante succión, se vertieron 100 g de un solvente puro sobre el cristal. Cuando se analizó el cristal usando cromatografía gaseosa, se vio que se había obtenido un cristal que tenía la composición mostrada en la Tabla 1. Como "otras impurezas", había metilnaftaleno, etilnaftaleno, hidrocarburos con puntos de ebullición equivalentes a los de los otros DMN y similares . Tabla 1 £*¿k i& -.1 i a». A -i, . ..-+ A-?mr&l J El rendimiento con respecto al 2, 6-DMN en la torta antes del lavado era del 65,71%. Se entiende que el 2,6-DMN podía ser obtenido con un alto rendimiento según la presente inven-ción. EJEMPLO 2 Se obtuvieron una torta de una mezcla que contenía isómeros de DMN con la composición mostrada en la Tabla 2 y un cristal formado a partir de la misma después del lavado de una forma equivalente a la del ejemplo 1, excepto por el hecho de que se cristalizó un stock de alimentación (mezcla que contenía isómeros de DMN) que tenía la composición mostrada en la Tabla 2 a 15 °C en una primera etapa y se cristalizó después a 70 °C en una segunda etapa y por el hecho de que se llevó a cabo la filtración a presión a aproximadamente 100 kg/cm2 después de cada cristalización con refrigeración mencionada anteriormente .

Tabla 2 NJ El rendimiento con respecto al 2, 6-DMN en la torta antes del lavado era del 65,05%. Se entiende que el 2,6-DMN podía ser obtenido con un alto rendimiento según la presente invención. 5 EJEMPLO 3 Se obtuvieron una torta de una mezcla que contenía isómeros de DMN con la composición mostrada en la Tabla 3 y un cristal formado a partir de la misma después del lavado de una forma equivalente a la del ejemplo 1, excepto por el 10 hecho de que se cristalizó un stock de alimentación (mezcla que contenía isómeros de DMN) que tenía la composición mostrada en la Tabla 3 a 3°C y se procesó luego por separación sólido-líquido usando una centrífuga en una primera etapa y, en una segunda etapa, se precipitó el cristal a 65,8°C y se 15 procesó después por filtración a presión usando una prensa de tubo a una presión operativa de 100 kg/cm2. Como prensa de tubo en este ejemplo, se usó la TPS-1 provista de función de control de temperatura fabricada por Ashizawa Co., Ltd., en donde el área de filtración era de 0,45 m2 y el volumen in- 20 terior era de 17 litros.

Tabla 3 C El rendimiento con respecto al 2,6-DMN en la torta antes del lavado era del 77,24%. Se entiende que el 2,6-DMN podía ser obtenido con un alto rendimiento según la presente invención. EJEMPLO 4 Se obtuvieron una torta de una mezcla que contenía isómeros de DMN con la composición mostrada en la Tabla 4 y un cristal formado a partir de la misma después del lavado de una forma equivalente a la del ejemplo 1, excepto por el hecho de que se cristalizó un stock de alimentación (mezcla que contenía isómeros de DMN) que tenía la composición mostrada en la Tabla 4 a 29°C y se procesó luego por filtración a presión a aproximadamente 100 kg/cm2. Tabla 4 ? á^í El rendimiento con respecto al 2, 6-DMN en la torta antes del lavado era del 66,66%. Se entiende que el 2,6-DMN podía ser obtenido con un alto rendimiento según la presente inven- ción. EJEMPLO 5 Se llevó a cabo un lavado en múltiples etapas que incluía el regreso de las aguas madres tal como se describe a continuación. (1) Se cristalizó un stock de alimentación (mezcla que contenía isómeros de DMN) que tenía la composición mostrada en la Tabla 5 a 32 °C y se procesó luego por filtración a presión a aproximadamente 100 kg/cm2, obteniéndose así una torta de la mezcla que contenía isómeros de DMN que tenían la com-posición mostrada en la Tabla 5. (2) A continuación se pusieron 545 g de este cristal de la mezcla que contenía isómeros de DMN y 660 g de hexano normal en un matraz separable provisto de un agitador y se agi- t - ? * taron entonces a 30 °C durante 1 hora. A continuación, se separó el cristal por filtración a presión y se recuperaron las aguas madres . (3) A continuación, utilizando 165 g del cristal de la mezcla que contenía isómeros de DMN obtenida en el apartado (1) anterior y 660 g de las aguas madres obtenidas en el apartado (2) anterior, se realizó el tratamiento de lavado de una forma equivalente a la del apartado (2) anterior, excepto por el hecho de que se fijó la temperatura a 35°C. A conti-nuación, se separó el cristal por centrifugación. (4) Además, utilizando 128 g del cristal obtenido en el apartado (3) anterior y 411 g de hexano normal, se realizó el tratamiento de lavado de una forma equivalente a la del apartado (2) anterior. A continuación, se separó el cristal por filtración a presión y, cuando se analizó el cristal así obtenido usando cromatografía gaseosa, se vio que el cristal tenía la composición mostrada en la Tabla 5. El rendimiento con respecto al 2, 6 -DMN en la torta antes del lavado era del 45%. ?í~k Í ? ¿ Í-^am¿^ Tabla 5 o 'EMPLO COMPARATIVO 1 Se obtuvieron una torta de una mezcla que contenía isómeros de DMN con la composición mostrada en la Tabla 6 y un cristal formado a partir de la misma después del lavado de una forma equivalente a la del ejemplo 1, excepto por el hecho de que se cristalizó un stock de alimentación (mezcla que contenía isómeros de DMN) que tenía la composición mostrada en la Tabla 6 a 26 °C y se procesó después por filtra ción mediante succión mientras se aplicaban aproximadamente 2 10 kg/cm2. Tabla 6 Aplicabilidad industrial Tal como se ha descrito, según el método de la presente invención, incluso cuando se usa una mezcla de DMN que contiene un 5% en peso o más de 2,7-DMN como stock de alimenta-ción, se puede fabricar un 2,6-DMN altamente puro y, además, incluso cuando se procesa una mezcla de DMN que contiene menos de un 25% en peso de 2,6-DMN por cristalización con refrigeración, se puede fabricar un 2,6-DMN altamente puro. En particular, cuando se lava un componente sólido que contiene un 80% o más de 2,6-DMN usando un solvente y se procesa después por separación sólido-líquido y destilación, se puede obtener un 2,6-DMN que tiene una elevada pureza del 99% o más .

Claims (9)

REIVINDICACIONES

1. Un método para fabricar 2 , 6-dimetilnaftaleno altamente puro que comprende: una etapa de cristalización con refrige-ración de una mezcla que contiene dimetilnaftálenos que incluye 2 , 6-dimetilnafta-leno; una etapa de separación sólido-líquido para obtener un componente sólido, y una etapa de lavado del componente sólido usando un solvente; en el que la separación sólido-líquido llevada a cabo tras la cristalízación con refrigeración incluye filtración a presión.

2. Un método para fabricar 2 , 6-dimetilnaftaleno altamente puro que comprende: una etapa de cristalización con refrigeración de una mezcla que contiene dimetilnaftálenos que incluye 2 , 6-dimetilnafta-leno ; una etapa de separación sólido-líquido para obtener un componente sólido, y una etapa de lavado del componente sólido usando un solvente, en el que la etapa de lavado es llevada a cabo al menos dos veces y una parte o la totalidad de las aguas madres obtenidas en una segunda etapa de lavado o en una etapa de lavado posterior es usada como solvente en una etapa de lavado realizada antes de la etapa de lavado en la que se obtienen las aguas madres.

3. El método de fabricación según una de las Reivindicaciones 1 y 2, en el que la mezcla que contiene dimetilnafta- *il¿S..i ai,--*-¿-- - y ^- ' leños es una mezcla compuesta por isómeros de dimetilnaftale- no.

4. El método de fabricación según una de las Reivindicaciones 1 a 3, en el que la filtración a presión es realizada a una presión de 10 kg/cm2 o más.

5. El método de fabricación según una de las Reivindicaciones 1 a 4, en el que la mezcla que contiene dimetilnaftálenos usada como stock de alimentación incluye un 5% en peso o más de 2 , 7-dimetilnaftaleno .

6. El método de fabricación según una de las Reivindicaciones 1 a 5, en el que la cristalización con refrigeración es llevada a cabo para una mezcla que contiene dimetilnaftálenos que incluye menos de un 25% en peso de 2,6- dimetilnaftaleno.

7. El método de fabricación según una de las Reivindicaciones 1 a 6, en el que la etapa de lavado es llevada a cabo para un componente sólido que contiene un 80% o más de 2,6- dimetilnaftaleno usando un solvente y que además incluye las etapas de separación sólido-líquido y de destilación después de la etapa de lavado, mediante lo cual se obtiene un 2,6- dimetilnaftaleno que tiene una elevada pureza del 99% o más.

8. El método de fabricación según una de las Reivindicaciones 1 a 7, en el que el solvente usado en la etapa de la-vado es un hidrocarburo alifático y/o un hidrocarburo alicíclico que tiene de 5 a 10 átomos de carbono.

9. El método de fabricación según una de las Reivindicaciones 1 a 8, en el que la filtración a presión es llevada a cabo usando una prensa de tubo .