MOLDEO DE COBRE LIBRE DE OXÍGENO, DE ALTA PUREZA
Campo Técnico Esta invención se refiere a un método para producir piezas moldeadas de cobre de alta pureza, tales como tejos o lingotes, a partir de cobre de alta pureza y en particular a lingotes de cobre libres de oxígeno, de alta pureza, que están substancialmente libres de huecos y libres de inclusiones y que son adecuados en la fabricación de componentes microlectrónicos y otros componentes electrónicos para hacer objetivos de electrodeposición, para depositar una capa de cobre sobre superficies de componentes por un proceso de metalización por bombardeo iónico. Técnica Previa El cobre es un metal industrial muy importante y se emplea para muchas aplicaciones en el rango desde cableado eléctrico a techado hasta la fabricación de artículos domésticos e industriales. El cobre debido a su alta conductividad eléctrica es particularmente útil para cableado eléctrico para formar circuitos en la fabricación de componentes electrónicos incluyendo microelectrónicos y semiconductores. En la industria electrónica, y en particular la industria de microelectrónicos o microelectrónica, es importante que el cobre sea de alta pureza y libre de oxígeno, debido a la necesidad por máxima conductividad eléctrica y otras propiedades eléctricas y de fabricación. También es importante que el cobre esté disponible en una forma comercial en donde los fabricantes de componentes electrónicos puedan utilizar fácil y eficientemente el cobre para fabricar productos electrónicos. En una aplicación particular, el cobre se suministra a los fabricantes en la forma de lingotes con diámetro aproximado de 15.24 cm (6") con altura de 25.4 cm (10") estos lingotes se forman en discos con espesor de 5.08 cm (2") . Estos discos luego se emplean en un proceso de electrodeposición para formar una capa de cobre en un substrato o componente electrónico, tal como una oblea o superficie dieléctrica. En general, se emplea un lingote de cobre en la fabricación de componentes microelectrónicos al cortar el lingote en discos que se emplean como blancos de metalización por bombardeo iónico en un sistema de metalización por bombardeo iónico. La metalización por bombardeo iónico es un proceso con el cual el objetivo de metalización por bombardeo iónico (cobre) se bombardea en una cámara al vacío con iones positivos que forman átomos de cobre. Los átomos de cobre luego se depositan en la superficie de un substrato que es colocado dentro de la cámara de vacío. Una capa de cobre uniforme es importante al proceso de deposición y si el objetivo de metalización por bombardeo iónico de cobre de disco tiene huecos significantes o inclusiones, puede resultar en formación de arco provocando un depósito no uniforme en la superficie del substrato. Tomando en cuenta los problemas y deficiencias de la técnica previa, por lo tanto un objeto de la presente invención es proporcionar un método para producir piezas moldeadas de cobre libres de oxígeno de preferencia y de alta pureza incluyendo lingotes para cobre de alta pureza. Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un método para producir piezas moldeadas de cobre libres de oxígeno de preferencia y de alta pureza a partir de cobre de alta pureza en donde las piezas moldeadas substancialmente están libres de huecos y libres de inclusiones y estas piezas moldeadas libres de oxígeno son adecuadas para utilizar como agentes de metalización por bombardeo iónico en procesos de metalización por bombardeo iónico empleados para producir componentes electrónicos. Todavía otro objetivo de la presente invención es proporcionar un aparato para producir cobre de alta pureza y de preferencia piezas moldeadas libres de oxígeno a partir de cobre de alta pureza. Otro objetivo de la presente invención es proporcionar un aparato para producir cobre de alta pureza y de preferencia piezas moldeadas libres de oxígeno a partir de cobre de alta pureza, en donde las piezas moldeadas están substancialmente libres de huecos y libres de inclusiones y estas piezas moldeadas son convenientes para utilizar como agentes de metalización por bombardeo iónico en procesos de metalización por bombardeo iónico empleados para producir componentes electrónicos . Un objetivo adicional de la invención es proporcionar piezas moldeadas de cobre libres de oxígeno de preferencia y de alta pureza, particularmente piezas moldeadas que están substancialmente libres de huecosy libres de inclusiones elaboradas por el método y/o aparato de la invención. Todavía otros objetivos y ventajas de la invención en parte serán evidentes y en parte serán aparentes de la especificación. DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Los anteriores y otros objetivos, que serán aparentes a una persona con destreza en la especialidad se logran en la presente invención que se relaciona en un aspecto a un método para producir piezas moldeadas de cobre libres de oxígeno de preferencia y de alta pureza tales como lingotes a partir de cobre de alta pureza y en particular lingotes que están substancialmente libres de huecos y libres de inclusiones, que comprende las etapas de: proporcionar un recipiente de tapa abierta que tiene un fondo cerrado y paredes laterales para fundir y/o mantener el cobre fundido ahí; suministrar cobre de alta pureza al recipiente; fundir el cobre de ser necesario y formar cobre fundido en el recipiente; de preferencia cubrir el extremo abierto del recipiente y/o mantener la superficie del cobre fundido bajo una atmósfera inerte o reductora;y enfriar el recipiente para solidificar ahí el cobre bajo condiciones de enfriamiento, en donde el recipiente se enfría del fondo hacía arriba hacia la parte superior del recipiente, de manera tal que tanto cobre solidificado como cobre fundido estén presentes en el recipiente al mismo tiempo con el cobre que solidifica del fondo del recipiente hacia arriba y continuando la solidificación hacia arriba sobre el cobre solidificado, de manera tal que se mantenga una
capa de cobre fundido sobre el cobre solidificado y solidificar cobre hasta que el cobre se solidifique y se forme una pieza moldeada . En otro aspecto de la invención, se proporciona un método para producir un cobre de alta pureza, de preferencia piezas moldeadas libres de oxígeno a partir de cobre de alta pureza, estas piezas moldeadas están substancialmente libres de huecos y libres de inclusiones, que comprende las etapas de: proporcionar un recipiente de tapa abierta que tiene un fondo cerrado y paredes laterales, para fundir y contener ahí el cobre; suministrar cobre de alta pureza al recipiente; fundir el cobre en el recipiente utilizando un horno de inducción por bobina, en donde la bobina forma una abertura vertical entre ellos y en donde el recipiente está colocado y forma cobre fundido en el recipiente al energizar el horno con una corriente eléctrica; de preferencia cubrir el extremo abierto del recipiente y/o mantener la superficie del cobre fundido bajo una atmósfera inerte o reductora; proporcionar un refrigerante que tiene paredes
laterales enfriadas y una abertura vertical entre ellas, el refrigerante se configura para alojar y recibir el recipiente en la abertura vertical en una relación de transferencia térmica, de manera tal que el calor se transfiera desde el recipiente al enfriador; colocar el fondo del recipiente en la parte superior de la abertura del enfriador y pasar el recipiente hacia abajo a través de la abertura del enfriador a una velocidad controlada descendente y/o una velocidad de enfriamiento de pared lateral de enfriador controlada, en donde tanto cobre solidificado como cobre fundido están presentes en el recipiente al mismo tiempo con el cobre que solidifica desde el fondo del recipiente hacia arriba hacia la parte superior del recipiente y continuando para solidificar sobre el cobre solidificado, de manera tal que una capa de cobre fundido se mantenga sobre el solidificado y solidificar cobre hasta que el cobre se solidifique y se forme una pieza moldeada. En un aspecto adicional de la invención, se proporciona un aparato para producir piezas moldeadas de cobre libres de oxígeno de preferencia de alta pureza a
partir de cobre de alta pureza, estas piezas moldeadas están substancialmente libres de huecos y libres de inclusiones, que comprende: un recipiente de tapa abierta que tiene un fondo cerrado y paredes laterales para fundir y mantener el cobre fundido ahí ; medios para suministrar cobre de alta pureza al recipiente; medios para fundir el cobre de ser necesario y formar cobre fundido en el recipiente; medios opcionales para cubrir el extremo abierto al recipiente y/o mantener cobre bajo una atmósfera reductora en el recipiente; medios para enfriar el recipiente bajo condiciones en donde el recipiente se enfría desde el fondo hacia arriba hacia la parte superior del recipiente, de manera tal que tanto cobre solidificado como cobre fundido estén presentes en el recipiente al mismo tiempo con el cobre que solidifica del fondo del recipiente hacia arriba y continua solidificándose sobre el cobre solidificado, de manera tal que una capa de cobre fundido se mantenga sobre el solidificado y el cobre que solidifica hasta
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que el cobre se solidifica y se forme una pieza moldeada. En otro aspecto de la invención, el recipiente para fundir cobre es un crisol hueco cilindrico que tiene un fondo cerrado, tapa abierta y pared lateral circunferencial y elaborado de grafito o material refractario semejante. Un medio de fusión preferido es un horno de inducción por bobina, en donde el crisol se coloca dentro de una abertura formada entre la bobina de inducción y una corriente se suministra al horno de inducción para fundir el cobre. La bobina del horno de inducción de preferencia es tubular para tener una abertura pasante) para circular un refrigerante tal como agua pasante para controlar la temperatura de la bobina durante el uso del horno. Después de que se funde el cobre, el crisol se enfría como se describió previamente, para proporcionar la pieza moldeada libre de inclusiones y libre de huecos substancialmente. En un aspecto adicional de la invención, el horno de inducción y el crisol obtenido dentro de la abertura de la bobina se colocan sobre los medios de enfriamiento de manera tal que cuando el cobre se funde, el crisol se baja a través de la bobina del horno de inducción a través de la abertura en los medios de enfriamiento proporcionando el perfil de enfriamiento
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ascendente del recipiente deseado. Se prefiere mantener una corriente o alimentación de calor al horno, típicamente menor que la etapa de fusión de cobre, para mantener la porción superior del crisol aún no enfriado y el cobre fundido ahí, a una temperatura superior que la parte inferior del crisol, que pasa en forma descendente a través del enfriador, y que se enfría desde el fondo hacia arriba con el cobre que se solidifica desde el fondo del recipiente hacia arriba. En otro aspecto de la invención, utilizando un horno de bobina de inducción u horno del tipo semejante, la pared lateral del recipiente, fondo y tapa se aislan durante la etapa de fusión y el aislamiento se mantiene durante la etapa de enfriamiento en la porción de la pared lateral que no se enfría en los medios de enfriamiento durante la etapa de enfriamiento. En un aspecto adicional de la invención, piezas moldeadas de cobre, libres de oxígeno de preferencia de alta pureza tales como lingotes elaboradas por el aparato y/o método de la invención, se proporcionan. BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS Las características de la invención que se consideran novedosas y los elementos característicos de la invención se establecen con particularidad en las reivindicaciones anexas. Las figuras son para propósitos
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ilustrativos solamente y no son dibujadas a escala, la propia invención sin embargo, tanto en cuanto a la organización como el método de operación, puede comprenderse mejor por referencia a la descripción detallada que sigue tomada en conjunto con los dibujos acompañantes en donde: Las Figuras 1A-1C son ilustraciones esquemáticas de un aparato preferido de la invención en la etapa del método de fusión de cobre, para producir un lingote de cobre de alta pureza, una etapa de enfriamiento intermedia en donde el recipiente que contiene el metal fundido se pasa en forma descendente a través de la chaqueta de enfriamiento para enfriar el recipiente y la etapa de enfriamiento final del recipiente para formar la estructura de lingote final, respectivamente . La Figura 2 es una vista en perspectiva de un lingote formado utilizando el método y aparato de la invención. La Figura 3A es una vista en perspectiva de un crisol empleado en el aparato y método de la invención. La Figura 3B es una vista en perspectiva de una cubierta empleada para cerrar el crisol mostrado en la Figura 3A.
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La Figura 4 es una vista en perspectiva de una chaqueta de agua empleada en el aparato y método de la invención. La Figura 5 es una vista en perspectiva de un crisol que tiene tubos de enfriamiento horizontales. MODO(S) PARA LLEVAR A CABO LA INVENCIÓN Al describir la modalidad preferida de la presente invención, se hará referencia aquí a las Figuras 1A-4 de los dibujos, en donde números semejantes se refieren a características iguales de la invención. Características de la invención no necesariamente se ilustran a escala en los dibujos. Cualquier metal puede moldearse utilizando el método y aparato de la invención y la siguiente descripción se dirigirá a lingotes de cobre de alta pureza, por conveniencia. El uso de cobre es importante en el campo de microelectrónica, como un objetivo de metalización por bombardeo iónico para la deposición de cobre sobre substratos de componentes electrónicos y el término "cobre de alta pureza" típicamente significa cobre que tiene una pureza mayor que aproximadamente 99.999% en peso el resto incluyendo impurezas típicas. El término también incluye cobre que tiene menor pureza, que puede ser aceptable para ciertas aplicaciones. El término cobre "libre de oxígeno" típicamente significa
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cobre que contiene menos que 10 ppm de oxígeno, de preferencia menos que 5 ppm de oxígeno, por ejemplo 2 ppm. El cobre de alta pureza fundido para formar la pieza moldeada, típicamente tiene un contenido de oxígeno de hasta 100-200 ppm o más y el método y el aparato de la invención reducen este nivel de oxígeno a cobre libre de oxígeno . Las piezas moldeadas de cobre de alta pureza usualmente están en la forma de lingotes cilindricos y puede ser de cualquier tamaño deseado para el proceso de fabricación. Típicamente, el lingote tendrá un diámetro de aproximadamente 5.08 a 30.48 cm (2 a 12") y una altura de aproximadamente 20.32 a 35.56 cm (aproximadamente 8 a 14"). Para utilizar en un proceso de metalización por bombardeo iónico, el lingote se formará en discos con espesor aproximado de 5.08 cm (5") por el fabricante de componente electrónico o un fabricante de objetivo de metalización por bombardeo iónico. Otras formas y tamaños igualmente pueden moldearse y cortarse tales como rectangulares, cuadrados, etc., dependiendo del uso para la pieza moldeada. Para formar los lingotes o piezas moldeadas, se emplea un crisol (u otro recipiente de fusión) tanto para fundir el cobre sólido como contener el cobre fundido conforme se solidifica, para formar la pieza moldeada.
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El término "crisol" se empleará aquí para incluir el término genérico "recipiente" y establecido ampliamente es un recipiente que tiene una tapa abierta, fondo y paredes laterales cerradas, y que funciona como un recipiente para fundir el cobre y como un molde para moldear el lingote. En el método y aparato preferidos de la invención, se suministra cobre al crisol en forma sólida y funde en el crisol. Se contempla aquí, sin embargo que el cobre fundido o incluso tanto cobre fundido como cobre sólido pueden alimentarse al crisol. Cuando el cobre se funde, el cobre fundido luego se solidifica de acuerdo con la etapa de enfriamiento de la invención para formar la pieza moldeada libre de inclusiones y huecos substancialmente preferida. En una modalidad preferida de la invención, el recipiente es un crisol cilindrico abierto en la parte superior con un fondo y pared lateral cerrados que se elabora de grafito purificado. Un crisol preferido debido a su efectividad demostrada tiene un diámetro exterior aproximado de 20.32 cm (8"), una altura de pared lateral total exterior de aproximadamente 71.12 cm (28"), un diámetro interior de aproximadamente 15.24 cm (6"), un fondo con aproximadamente un espesor de 7.62 cm (3") y una altura de pared lateral interior de aproximadamente 63.5 cm (25"). El crisol de preferencia tiene una
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Cualquier medio de calentamiento conveniente puede emplearse para fundir el cobre en el crisol y/o mantener el cobre fundido en el crisol durante la etapa de moldeado (enfriamiento) del proceso. Es importante sin embargo que los medios de calentamiento no introduzcan impurezas en el cobre y por esta razón se prefieren hornos eléctricos. Un horno altamente preferido es un horno de inducción que generalmente comprende una bobina tubular alargada que forma una hélice, con una abertura entre la bobina, esta abertura tiene un diámetro interior mayor que el diámetro exterior del crisol. Durante operación, el crisol se coloca dentro de la abertura de la bobina y utilizando técnicas conocidas, la bobina se energiza por una corriente eléctrica formando de esta manera un campo electromagnético dentro de la abertura y calentando el crisol y fundiendo el cobre. Básicamente, el campo electromagnético calienta el crisol y el cobre debido a su resistencia al campo de esta menara generando calor. Se emplea de preferencia aislamiento en el espacio anular entre el crisol y la bobina y/o alrededor del exterior de la bobina para retener el calor en el crisol. En el aparato preferido, en donde el crisol se coloca en una plataforma móvil verticalmente y el pistón se prefiere utilizar aislamiento entre la plataforma y el crisol y
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además se prefiere utilizar un material refractario emparedado entre la plataforma y el aislamiento. El material refractario usualmente en la forma de un disco minimiza adicionalmente la transferencia térmica desde el 5 crisol. También se prefiere colocar aislamiento sobre la cubierta de crisol. El aislamiento de preferencia se mantiene durante las etapas de fusión y moldeado como se describe a continuación. Un horno de inducción preferido es el modelo 10 XP-30 elaborado por Ameritherm Inc., de Scottsville, NY . El horno preferido incluye una estación térmica para controlar la corriente eléctrica a la bobina y un termointercambiador para enfriar el agua de enfriamiento que circula a través de la bobina. El agua de 15 enfriamiento generalmente se pasa a través de la bobina tubular para enfriar la bobina que se somete a calor generado del crisol . El agua de enfriamiento de la bobina a su vez se enfría por un termointercambiador utilizando una fuente de agua de enfriamiento separada. 20 El tamaño de la bobina y el número de devanados de la bobina helicoidal variarán dependiendo de la altura deseada del crisol y los requerimientos de calentamiento. De preferencia, la altura del horno de inducción (bobina) es menos que la altura del crisol, esta altura de crisol 25 facilita el agregar cobre sólido al crisol y control de
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ís la altura del cobre fundido en el crisol -que de preferencia es aproximadamente la altura de la bobina del horno de inducción. El crisol preferido tiene una altura suficiente para extenderse tanto dentro de los medios de enfriamiento como la bobina de inducción y más preferiblemente también sobre la bobina de inducción cuando se emplea en el aparato preferido como se ilustra en las Figuras 1A-1C. El mantener una porción del crisol completamente dentro de la bobina de inducción durante las etapas de fusión y enfriamiento del método, proporciona un cuerpo de dimensión uniforme dentro de la bobina durante el moldeado que proporciona un campo electromagnético uniforme y minimiza zonas sobre calentadas o efectos de borde de pieza moldeada. Los medios de enfriamiento son cualquier dispositivo de enfriamiento efectivo para enfriar el crisol a una velocidad de enfriamiento controlado usualmente al controlar el flujo de agua de enfriamiento a través del dispositivo de enfriamiento. El dispositivo de enfriamiento de preferencia es una chaqueta cilindrica hueca enfriada por agua con lo que el agua de enfriamiento circula a través de la chaqueta. La chaqueta tiene una abertura en donde el crisol puede moverse en forma descendente para enfriamiento controlado del crisol. El crisol se enfría del fondo hacia arriba
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en donde el cobre primero se solidifica en el fondo del crisol y este cobre sólido continúa solidificándose hacia arriba de manera tal que una capa de cobre fundido se mantiene en la parte superior para incrementar la solidificación y la masa de cobre sólido. Se ha encontrado que este proceso de solidificación proporciona una pieza moldeada de cobre libre de inclusiones y libre de huecos substancialmente. También se ha encontrado de preferencia el mantener calor reducido en la porción superior del crisol que aún está en la bobina de inducción mientras que se enfría la porción inferior del crisol en los medios de enfriamiento, este método mantiene una capa de cobre fundido sobre la capa de cobre creciente que se solidifica por los medios de enfriamiento. Ahora con referencia a la Figura ÍA, un aparato preferido de la invención se ilustra generalmente como 10. El aparato generalmente comprende un horno de inducción 11, crisol 16, chaqueta de enfriamiento 23 y medios para mover el crisol en una dirección vertical a través de la bobina de horno de inducción y abertura de chaqueta de agua . El horno de inducción mostrado generalmente como 11 comprende una bobina tubular helicoidal en espiral ascendente 12, que se muestra tiene un diámetro
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exterior limitado por devanados 12a y 12b. Se apreciará que la bobina 12 de preferencia es una bobina continúa y puede fabricarse en secciones y conectarse por ejemplo en los devanados 12a y 12b, para formar el horno de inducción 12. La bobina 12 típicamente es hueca, de manera tal que puede pasar agua de enfriamiento de bobina y enfriar la bobina durante la operación del horno. El agua de enfriamiento en la bobina generalmente es agua destilada y se ilustra que sale de la bobina en la línea 13b, entra al termointercambiador 15 y sale del termointercambiador en la línea 13a para retorno a la estructura de bobina 12. El termointercambiador 15 enfría el agua de enfriamiento de la bobina por termointercambio con agua de enfriamiento que entra al termointercambiador en la línea 14a y sale del termointercambiador en la línea 14b. El agua de enfriamiento en las líneas 14a y 14b típicamente es agua industrial . Una fuente de energía 29 se ilustra conectada a la bobina 12 por líneas de energía 44 y 45 que forman un circuito y se emplea para suministrar una corriente a la bobina para formar un -campo electromagnético en la abertura entre la bobina mostrada como 41. Como es bien conocido en la especialidad, la bobina de inducción genera un campo de inducción variante con el tiempo
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cuando se excita por una corriente alterna. La bobina induce corrientes parasitarias en la carga de metal contenida en el crisol en una forma conocida, que resulta en calentamiento por inducción y fusión de la carga. El tamaño del horno incluyendo el tamaño de la bobina, altura de la bobina, número de devanados, gasto de agua de enfriamiento, nivel de corriente, etc., todos son bien conocidos parámetros de operación y aparatos que pueden calcularse para una operación de fusión y calentamiento deseada para mantener el cobre fundido en la parte superior del crisol mientras que la porción inferior del crisol se enfría. Típicos horno de inducción se ilustran en las Patentes de los E.U.A. Nos. 5,090,022 y 5,280,496, estas patentes aquí se incorporan por referencia. Un crisol mostrado generalmente como 16 comprende un recipiente hueco 17 que tiene una tapa abierta en donde una cubierta 34 se ilustra insertada y un fondo cerrado 31. La cubierta 34 se ilustra que tiene un tubo cerámico 27 insertado para suministrar un gas inerte o gas reductor al interior del crisol 16 para formar una atmósfera deseada sobre el metal fundido en el crisol. Se ilustra un termopar como 58 y se extiende de preferencia en el espacio sobre el metal fundido. La temperatura del espacio puede emplearse para verificar y controlar la temperatura del cobre fundido en el crisol
utilizando técnicas conocidas. El crisol 16 como se ilustra en detalle en la Figura 3A, es un recipiente hueco 17 con una abertura superior 33a, pared lateral exterior 32 y fondo cerrado 31. El crisol se muestra colocado dentro de la abertura de bobina 41 y se extiende sobre la parte superior de la bobina. El crisol se apoya, en secuencia sobre un soporte 19, disco refractario 52 y aislamiento 53. El soporte 19 se conecta a una varilla de pistón 20 que se conecta a un cilindro de pistón 21 sostenido en la base 22. Se prefiere que el crisol tenga una altura interior superior que la altura del cobre fundido que se va a contener ahí. Esto facilita el agregar cobre sólido al crisol que típicamente ocupa un volumen más grande que el cobre fundido, evita derramamiento y permite mejor control para una atmósfera inerte o reductora sobre la superficie y el cobre fundido. En el aparato mostrado, el crisol se extiende sobre la parte superior de la bobina . Cuando se emplea un horno de inducción o de tipo semejante, es altamente preferido que la altura del crisol sea suficiente de modo tal que una porción del crisol se mantenga dentro de la altura de la bobina durante ambas etapas de fusión y moldeado como se describe en las Figuras 1A-1C. De esta manera, como se
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ilustra en las Figuras 1A-1C, una porción del crisol 17 en todo tiempo está dentro del área de bobina 41. También un aspecto preferido de la invención es que el aislamiento 56 se adapta alrededor del cuerpo de 5 crisol 17 en el espacio anular entre la pared lateral del crisol 32 y dentro de la bobina 12. También, tiras de aislamiento 55a-55b de preferencia se emplean alrededor de la pared lateral del crisol 32 en su extremo superior (la porción sobre la bobina) . De esta manera, el
aislamiento de cubierta 54, el aislamiento de tira 55a- 55k, el aislamiento 56 y el aislamiento de fondo 53 (y pedestal refractario 52) proporcionan un cuerpo de crisol aislado 17 que se ha encontrado muy efectivo para controlar el enfriamiento del crisol y cobre fundido ahí
para proporcionar piezas moldeadas libres de inclusiones y libres de huecos. Se apreciará que una hoja de aislamiento integral puede emplearse en lugar de la tiras 55a-55k. Sin embargo, el aislamiento de tiras es más fácil de utilizar y proporciona eficiencias de operación
mejoradas. De nuevo con referencia a la Figura ÍA, una chaqueta de agua mostrada generalmente como 23, comprende dos chaquetas de enfriamiento semicirculares cilindricas huecas acoplantes 24a y 24b que tienen salidas de agua
25a y 25b y entradas de agua 26a y 26b. Flujos de agua a
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través de la chaqueta proporcionan un efecto de enfriamiento dentro de la abertura 27 de la chaqueta, como es bien conocido en la especialidad. La chaqueta de agua puede elaborarse de cualquier material conveniente tal como metal . Se prefiere que el agua entre al fondo de la chaqueta de agua, de manera tal que cualquier vapor formado en la chaqueta pueda ventilarse fácilmente. En la etapa inicial del método para producir piezas moldeadas de cobre libres de oxígeno con alta pureza mostradas en la Figura ÍA, cobre sólido se suministrará al crisol 16, la cubierta 34 se coloca sobre el crisol y un gas reductor tal como CO suministrado al crisol 16 por la fuente de gas 28 a través del conducto 27. El pistón 20 se activa por un cilindro 21 y el fondo 31 del cuerpo de crisol 17 se coloca en el fondo del horno de inducción. La energía 29 luego puede suministrarse formando un campo electromagnético dentro de la abertura de la bobina 41 que generará calor en el crisol y en el cobre sólido contenido en el crisol, de esta manera fundiendo el cobre. El agua de enfriamiento circulará a través de la bobina tubular 12, líneas 13a y 13b y el termointercambiador 15. El agua de enfriamiento del horno de inducción a su vez se enfriará por agua que circula dentro del termointercambiador 15 a través de la
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línea 14a y fuera del termointercambiador 15 a través de la línea 14b. Cuando se funde cobre, el cuerpo de crisol 17 se mueve hacia abajo dentro de la abertura 27 de la chaqueta de enfriamiento 23 y se ilustra en el proceso de moldeo una etapa intermedia en la Figura IB. Se apreciará que en las Figuras y para propósitos de demostración, la cantidad de cobre fundido en el crisol es aproximadamente la mitad de la altura interna del crisol. Esto puede variar dependiendo de la operación y los parámetros. De acuerdo con esto, toda la longitud del crisol no requiere estar contenida dentro de la abertura 27 de la chaqueta de enfriamiento para solidificar todo el cobre. En la Figura IB, el cuerpo de crisol 17 se ilustra movido parcialmente hacia abajo dentro de la abertura 27 de la chaqueta de enfriamiento 23. La energía que activa el horno de inducción 12 en la parte de fusión del proceso mostrado en la Figura ÍA, de preferencia se reduce para mantener una cantidad menor de calor generado por el horno, este calor aún calienta el crisol 17 y el cobre fundido pero solo en su extremo superior dentro de la bobina y a una velocidad menor suficiente para mantener el cobre fundido sobre la capa de cobre inferior que solidifica debido al enfriamiento del crisol que se proporciona por la chaqueta de
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enfriamiento. El termopar 58 circunscrito dentro de un forro de aluminio e insertado en la parte superior del crisol en el espacio sobre el cobre fundido, puede utilizarse para establecer la salida del horno requerida para mantener el cobre fundido sobre el cobre solidificante. Este calor mantiene el cobre en la porción superior del crisol fundido, mientras que la porción inferior del crisol se enfría y el cobre fundido en la porción inferior se solidifica por la chaqueta de enfriamiento 23. La porción inferior del cuerpo de crisol 17 se ilustra que se extiende parcialmente en la abertura 27 de la chaqueta de enfriamiento 23, de esta manera enfriando la porción inferior del cobre fundido contenido en el cuerpo de crisol 17. Conforme se baja el cuerpo de crisol 17, las tiras de aislamiento 55 se retiran intermitentemente
(pelan o desprenden) del crisol. De esta manera, en la posición de crisol de la Figura ÍA a la Figura IB, se han retirado las tiras de aislamiento 55a-55d. Esto aún deja las tiras 55e-55k que cubren la parte superior del crisol sobre la bobina 12. El aislamiento 56 y el aislamiento de fondo 53 aún están en sitio. Una vista en corte del cuerpo de crisol 17 muestra una capa de cobre sólido 39 formada en el fondo interior 31a del cuerpo de crisol 17 y hacia arriba sobre
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la pared lateral interior 32a. La pared lateral 32a del crisol define un diámetro exterior de la pieza moldeada formada. El cobre sólido 39 se ilustra que tiene una capa de cobre fundido 40 sobre la capa de cobre sólido. Conforme el crisol se mueve hacia abajo, la altura de la capa de cobre sólido se incrementará y la cantidad de cobre fundido en el crisol disminuirá. Como también puede verse en la Figura IB, el pistón 20 se ha retraído parcialmente en el cilindro 21, de esta manera colocando la porción superior del cuerpo de crisol 17 dentro de la abertura 41 del horno de inducción 11 y la porción inferior dentro de la abertura 27 de la chaqueta de enfriamiento 23. Se apreciará que en el aspecto preferido de la invención, el crisol 16 se mueve en forma continúa o intermitente hacia abajo dentro de la chaqueta de enfriamiento 23 y fuera de la abertura 41 el horno de inducción 11 por el pistón de retracción 20. Es una característica importante de la invención que la velocidad descendente y/o velocidad del agua de enfriamiento suministrada a la chaqueta de agua, se controle especialmente para proporcionar un incremento ascendente del crisol, para mantener una capa de cobre fundido sobre el cobre solidificado en el crisol. Se ha encontrado como se ilustra en los ejemplos que una
velocidad de crisol descendente hasta de aproximadamente 2.54 cm (1") /minuto, de preferencia aproximadamente .254 a .508 cm (.1 a .2") /minuto, proporcionan lingotes libres de huecos y libres de inclusiones cuando se utiliza el aparato de la invención. Se prefiere que una porción del crisol esté dentro de la altura de la bobina durante el método de la invención y ahora con referencia a la Figura 1C, la porción inferior del cuerpo de crisol 17 que es de aproximadamente la altura del lingote de cobre a formar, se ilustra retirada de la abertura 41 en el horno de inducción 11 y circunscrita en la abertura 27 de la chaqueta de enfriamiento. Una vista en corte del crisol 16 muestra una capa de cobre sólida 39 que tiene una capa de cobre fundido 40 encima. Solo hay una pequeña cantidad de cobre fundido restante en el crisol en este punto, que solidificará formando la pieza moldeada libre de inclusiones y huecos substancialmente. El pistón 20 se muestra totalmente retraído en el cilindro 21. En este punto, la fuente de energía se apagará y el horno se desactivará. Después de terminar el enfriamiento en el crisol 16, se forma un lingote como se ilustra en la Figura 2. La porción superior del cuerpo de crisol 17 se ilustra dentro del área de bobina 41 y se extiende sobre
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la bobina y solo una tira de aislamiento 55k queda junto con el aislamiento 56, aislamiento de fondo 53 y aislamiento de cubierta 54. Un lingote se ilustra generalmente en la Figura 5 2, como 30 y tiene un diámetro D y una altura H. El diámetro D es el diámetro interior del crisol como se ilustra en la Figura 3A, este crisol 16 comprende un recipiente con extremo abierto superior hueco 17 que tiene una pared lateral exterior 32 y una pared lateral 10 interior mostrada como 32. El fondo cerrado del crisol 16 se ilustra como 31 y tiene un fondo interior 31a. El crisol 16 tiene una superficie superior 32 y la pared lateral exterior 32 y la pared lateral interior 32a definen una abertura cilindrica 32a. La abertura 15 cilindrica 33a forma el diámetro exterior del lingote que se formará como se ilustra en la Figura 2. La altura del lingote dependerá de la cantidad de cobre fundido en el crisol 16. La Figura 3B muestra una cubierta empleada para 20 circunscribir la abertura 36a del crisol 16. La cubierta se ilustra generalmente como 34 y comprende una porción superior 35 que superpone la superficie superior del crisol 33 y una porción inferior con labio 36, que se dimensiona para ajustar dentro de la abertura 33a del 25 cuerpo de crisol 17. La cubierta 34 también se ilustra
que tiene mdentaciones 37 empleadas para colocar o retirar la cubierta utilizando por ejemplo lengüetas u otros medios mecánicos. La abertura pasante 42 se utilizará en conjunto con un tubo cerámico u otro tubo refractario 27 para proporcionar una atmósfera inerte o reductora al crisol 16 como se ilustra en las Figuras 1A-1C. Otra abertura 57 puede emplearse para un termopar, etc . La Figura 4 muestra una vista despiezada de una chaqueta de agua 23 empleada en el método y aparato de la invención. La chaqueta de agua 23 se ilustra en dos secciones acoplantes 24a y 24b. Cada sección tiene salidas de agua 25a y 25b, y entradas de agua 26a y 26b. La chaqueta de agua en uso, se acoplará en conjunto por un mecanismo de enclavamiento mostrado generalmente como 38. La abertura 27 formada por la chaqueta de agua 26 se dimensiona para alojar el crisol 16. En general, se prefiere tener un espaciamiento mínimo entre la pared lateral exterior 32 del crisol 16 y la pared interior 46 de la chaqueta de agua 23 para mejorada transferencia térmica y enfriamiento controlado. El espaciamiento puede variar ampliamente como una función del gasto de agua de enfriamiento en la chaqueta de enfriamiento, la velocidad de movimiento descendente del crisol, espesor del crisol, material de construcción de chaqueta, etc.
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Un espaciamiento anular de hasta aproximadamente .635 cm (.25") ha proporcionado resultados operativos excelentes. Ejemplos Una cantidad de lingotes de cobre se logran 5 utilizando los siguientes aparato y método. Horno de inducción Ameritherm Modelo XP-30 se emplea, que utiliza una estación de calentamiento remota Ameritherm 183 y un termointercambiador agua-a-agua Ameritherm System II. Agua destilada se cicla a través de la bobina y
termointercambiador a una velocidad de aproximadamente 18.925 litros por minuto (5 gpm) . Agua de enfriamiento se pasa a través del termointercambiador a una velocidad de aproximadamente 18.925 a 37.85 litros por minuto (5 a 10 gpm) . El horno tiene un diámetro interior de bobina
de aproximadamente 27.94 cm (11") y una altura de bobina de aproximadamente 27.31 cm (10.75"). Un crisol de grafito purificado se emplea que tiene un diámetro exterior de 20.32 cm (8"), diámetro interior de 15.24 cm (6"), altura total de 71.12 cm (28") y altura interior de 0 63.5 cm (25"), fondo con espesor aproximado de 7.62 cm (3")). Una cantidad suficiente de cobre de alta pureza sólido se agrega (aproximadamente 38.59 kilos (85 libras) ) y funde para producir un lingote con un diámetro aproximado de 15.24 cm (6") y altura de 25.4 cm (10"). 5 Una chaqueta de agua elaborada de acero suave se emplea
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que comprende dos (2) mitades acoplantes semicirculares, 2 (dos) , que proporcionan un diámetro interior de aproximadamente 20.32 cm (8") y diámetro exterior aproximado de 22.86 cm (9") . Se pasa agua de enfriamiento a través de cada mitad a una velocidad aproximada de 18.925 a 37.85 litros por minuto (5 a 10 gpm) . Un soporte verticalmente móvil se emplea para sostener y mover verticalmente el crisol . Un disco refractario se coloca en el soporte, seguido por aislamiento y el crisol . El horno de inducción se coloca sobre la chaqueta de enfriamiento y el soporte se coloca por debajo de la chaqueta de enfriamiento. Cuando está listo para utilizarse, el soporte se eleva para mover la porción inferior del crisol dentro de la abertura de bobina de inducción. La porción inferior representa aproximadamente la altura del cobre en el crisol cuando se funde (aproximadamente 25.4 cm (10")). La bobina de inducción se conecta a la estación de calentamiento y el crisol se envuelve con aislamiento de lana de fibras entre el interior de la bobina y el exterior del crisol. La cubierta de crisol también se aisla con aislamiento de lana de fibras. Fibras de aislamiento como se ilustra en las Figuras 1A-1C se emplearon para aislar la porción del crisol sobre la bobina. Las líneas de agua de
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enfriamiento se conectaron a la chaqueta de agua, bobina de inducción y termointercambiador para la bobina de inducción. Se suministra un monóxido de carbono al crisol para mantener una atmósfera reductora de CO sobre el cobre en el crisol. El horno se activó al suministrar una corriente AC a aproximadamente 10 kw y la carga de cobre en el crisol se fundió. El crisol luego se bajó lentamente de manera tal que pasaría en forma descendente a través de la abertura de bobina de inducción y dentro de la abertura de la chaqueta de agua. Durante el movimiento descendente del crisol, la energía suministrada al horno de inducción se reduce en las etapas a aproximadamente 4 kw. Tiras de aislamiento se retiraron conforme el crisol se baja como se muestra en las Figuras 1A-1C. Durante el movimiento descendente y enfriamiento del crisol y formación de lingote, el gas de la atmósfera de CO se mantiene en el crisol. El cobre se funde en la porción superior del crisol durante la etapa de moldeado. El gas también se mantiene por 24 horas después de que se solidifica el cobre. El lingote luego se retira del crisol. En una corrida, se agrega un total de 37.4 kg (82.4 libras) de cobre de alta pureza al crisol y funden. El moldeado se comienza al bajar el crisol dentro de la
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abertura de chaqueta de agua a una velocidad de aproximadamente .254 a .508 cm (.1 a .2") por minuto por un tiempo de aproximadamente 100 minutos. El lingote de cobre se forma sin huecos o inclusiones substanciales. Los extremos se cortaron produciendo un lingote con diámetro de 15.24 cm (6") de diámetro y con longitud de 21.59 cm (8.5") . El lingote se baña o decapa con ácido nítrico para retirar contaminantes superficiales. El lingote estaba libre de oxígeno y fue comercialmente aceptable para utilizar en la fabricación de un objetivo de metalización por bombardeo iónico para utilizar en un proceso de deposición mediante metalización por bombardeo iónico. La presente invención se ha descrito en detalle con respecto al uso de un crisol u otro recipiente en donde se funde cobre y mantiene fundido y luego el crisol se enfría para solidificar el cobre y formar un lingote. El método preferido como se describió previamente es utilizar un crisol que se calienta dentro de una bobina de un horno de inducción y luego para enfriar el crisol desde el fondo del crisol hacia arriba, para solidificar el cobre del fondo de crisol, esta capa sólida y se incrementa hacia arriba mientras que se mantiene el cobre fundido en la superficie del sólido y solidificar la capa de cobre. Una chaqueta de agua de preferencia se emplea
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para enfriar el crisol al bajar el crisol a través de la abertura de chaqueta a una velocidad definida para efectuar el enfriamiento deseado del crisol y cobre fundido. También se contempla aquí que otros métodos de calentar un crisol o molde y enfriar el crisol o molde, pueden emplearse para proporcionar dicho lingote que no tenga huecos e inclusiones significantes. Hornos de inducción con crisoles enfriados son bien conocidos en la técnica como se ilustra en las patentes de los E.U.A. Nos. 4,873,698; 5,090,022; y 5,280,496 estas patentes aquí se incorporan por referencia. Fusión de inducción de crisol frío se emplea ampliamente para fundir metales reactivos que tienen altos puntos de fusión tales como titanio. Estos metales reactivos de alto punto de fusión no pueden fundirse exitosamente en crisoles refractarios ya que los metales cuando se funden reaccionan con los crisoles refractarios provocando que la fusión se contamine. La solución del problema de contaminación ha sido enfriar el crisol para evitar temperaturas suficientemente altas para que ocurran reacciones entre el crisol y el metal contenido. Esta solución se basa en el uso de lo que se denomina comúnmente como "crisoles fríos", en donde el crisol usualmente hecho de metal se enfría al circular agua a través de pasajes de
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enfriamiento dentro de las paredes de crisol . El agua circulante mantiene la temperatura del crisol por debajo de temperaturas en las cuales las reacciones del crisol por metal que se funde, ocurrirían. Típicamente, estos crisoles se elaboran a partir de una pluralidad de segmentos de metal verticales, aislados eléctricamente entre sí, en donde se insertan verticalmente bobinas de enfriamiento sobre el eje vertical del crisol. El agua se hace circular a través de las bobinas durante fusión de la carga y mantiene el crisol a la temperatura deseada. El crisol se mantiene dentro de la bobina de inducción y una vez que la carga se funde, el metal típicamente se vacía del crisol en un molde. Aquí se contempla que este crisol frío puede utilizarse en el aparato y método presentes, al emplear un crisol que tiene bobinas de enfriamiento que son horizontales al eje vertical del crisol. Con este diseño de bobina de enfriamiento, el enfriamiento puede controlarse del fondo del crisol hacia arriba para proporcionar el enfriamiento deseado del crisol y solidificar la fusión conforme se obtiene al pasar el crisol en forma descendente a través de una chaqueta de enfriamiento como se describió previamente. En operación, el crisol frío se insertará dentro de la bobina de inducción y la carga fundida. Después de que
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la carga se funde, la energía se desactivará y las bobinas de enfriamiento se activan del fondo hacia arriba en una secuencia de enfriamiento ascendente controlada. Este proceso enfriará el crisol desde el fondo hacia 5 arriba y proporciona el enfriamiento deseado para suministrar un lingote libre de inclusiones y huecos substancialmente . Otro diseño de crisol se ilustra en la Figura 5. El crisol es similar al crisol mostrado en la Figura
3A, excepto porque bobinas de enfriamiento horizontales se construyen en la pared del crisol . Entradas de agua 48a, 49a, 50a y 51a proporcionan agua de enfriamiento al crisol que sale en las salidas 48b, 49b, 51b, respectivamente. En operación, el agua primero se
suministrará a la entrada 48a y retirará en 48b. Esto enfriará el fondo del crisol. El agua luego se agregará en 49a y retirará en 49b. Esto proporcionará un perfil de enfriamiento ascendente en el crisol y forma el lingote libre de inclusiones y libre de huecos deseados.
Cualquier cantidad de entradas y salidas de agua puede emplearse dependiendo del perfil de enfriamiento deseado. Mientras que la presente invención se ha descrito particularmente, en conjunto con una modalidad preferida específica, es evidente que muchas
alternativas, modificaciones y variaciones serán
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aparentes para aquellos con destreza en la especialidad a la luz de la descripción anterior. Por lo tanto se contempla que las reivindicaciones anexas abarquen cualesquiera de estas alternativas modificaciones y variaciones que caen dentro del espíritu y alcance real de la presente invención. De esta manera, habiendo descrito la invención, lo que se reivindica es:
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