MX2015000456A - Gomas de fibra bio-basadas (bfgs) y procedimientos para producir bfgs. - Google Patents
Gomas de fibra bio-basadas (bfgs) y procedimientos para producir bfgs.Info
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Abstract
Se describen procesos para la preparación de gomas de fibra bio-basadas y productos que se producen mediante estos procedimientos y algunos de sus usos.
Description
GOMAS DE FIBRA BIO-BASADAS (BFGS1 Y PROCEDIMIENTOS
PARA PRODUCIR BFGS
Referencia a solicitud relacionada
Esta solicitud reclama el beneficio de la solicitud provisional No. 61 /670, 188, presentada el 1 1 de Julio del 2012, la cual se incorpora en la presente solicitud para referencia en su totalidad.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION
En la presente solicitud se describen procedimientos para la preparación de gomas de fibra bio-basadas que implican:
(a) mezclar materiales agrícolas con una solución alcalina caliente a temperaturas en el intervalo de aproximadamente 75° hasta aproximadamente 150°C (y de preferencia en el intervalo de aproximadamente 85° hasta aproximadamente 90°C) para formar una suspensión;
(b) separar los componentes insolubles de dicha suspensión para producir una solución que tiene un pH de aproximadamente 9 hasta aproximadamente 14 (y de preferencia en el intervalo de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 12) en la cual dicha solución contiene aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 10% en peso de sólidos en los cuales dichos sólidos son fracciones solubles alcalinas;
y uno de los siguientes:
(c) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo;
(d) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (de preferencia a un pH de aproximadamente 4 a 10 y de manera más preferida a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7), evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo;
(e) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (de preferencia a un pH de aproximadamente 4 a 10 y de manera más preferida a un pH de 4 hasta aproximadamente 7), y secar hasta un polvo;
(f) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con aproximadamente dos hasta aproximadamente cinco volúmenes de solvente orgánico (por ejemplo, etanol, isopropanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante;
(g) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12,
(de preferencia a un pH de aproximadamente 4 a 10 y de manera más preferida a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7), y precipitar dichos componentes solubles con uno a cinco volúmenes (de preferencia 2 volúmenes) de solvente orgánico (por ejemplo, etanol, isopropanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante;
(h) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (de preferencia a un pH de aproximadamente 4 a 10 y de manera más preferida a un pH de 4 hasta aproximadamente 7), evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con aproximadamente uno a cinco volúmenes (de preferencia aproximadamente 2 volúmenes) de solvente orgánico (por ejemplo, etanol, isopropanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; o
(i) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 (de preferencia a aproximadamente 3.5 hasta aproximadamente 4.5) para precipitar hemicelulosa A y la solución remanente se trata con aproximadamente 2 volúmenes de solvente orgánico (por ejemplo, etanol, isopropanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; y
opcionalmente la solución se trata previamente con por lo menos uno de los siguientes:
(1 ) desalar dicha solución y la solución desalada se vuelve la solución;
(2) procesar la solución a traves de por lo menos una membrana de nanofiltración o membrana de ultrafiltración o membrana de diafiltración y el material permeado se vuelve la solución; o
(3) procesar la solución a través de por lo menos una membrana de nanofiltración o membrana de ultrafiltración o membrana de diafiltración y el material retenido se vuelve la solución.
También se describen productos que se producen utilizando estos procedimientos y algunos de sus usos.
Cuando los residuos agrícolas lignocelulósicos (por ejemplo, rastrojo de maíz, paja de trigo, paja de arroz, etc.), subproductos de procesamiento agrícola (por ejemplo, salvado de maíz, fibra de maíz, salvado de avena, cascarilla de arroz, bagazo de caña de azúcar, etc.) y cultivos de energía (por ejemplo, miscanthus, pasto varilla ( Panicum virgatum), etc.) se extraen con soluciones alcalinas para producir fracciones enriquecidas en celulosa para aplicaciones en alimentos y biocombustible, existe una corriente de desecho proveniente del proceso que debe experimentar un tratamiento de desechos costoso antes de que ésta se pueda desechar. De manera simultánea, actualmente existe una demanda de productos bio-basados, de bajo costo, que puedan sustituir los emulsificantes agua en aceite y aceite en agua derivados y/o
importados del petróleo, adhesivos, agentes aglutinantes, componentes útiles de fluidos para barrenado y fracturación hidráulica de pozo petrolero, viscosificantes, antioxidantes, fibras dieteticas solubles y agentes reductores de colesterol en suero. De manera sorpresiva, los inventores han descubierto que la corriente de desecho proveniente del procesamiento de producto lignocelulósico indicada anteriormente, se puede procesar mediante evaporación, secado, filtración con membrana, precipitación con solvente y/u otros métodos descritos en la presente solicitud para producir composiciones novedosas que puedan funcionar como sustitutos para productos derivados de petróleo y/o importados del petróleo indicados anteriormente. Este hallazgo permite por lo tanto la conversión de un material de desecho con valor negativo en un producto con valor agregado con muchas aplicaciones descritas en la presente solicitud.
BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCION
Los procedimientos para la preparación de gomas de fibra bio-basadas implican:
(a) mezclar materiales agrícolas con una solución alcalina caliente a temperaturas en el intervalo de aproximadamente 75° hasta aproximadamente 150°C (y de preferencia en el intervalo de aproximadamente 85° hasta aproximadamente 90°C) para formar una suspensión;
(b) separar los componentes insolubles de dicha suspensión para producir una solución que tiene un pH de aproximadamente 9 hasta aproximadamente 14 (y de preferencia en el intervalo de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 12) en el cual dicha solución contiene aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 10% en peso de sólidos en los cuales dichos sólidos son fracciones solubles alcalinas;
y uno de los siguientes;
(c) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo;
(d) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (y de preferencia a un pH de aproximadamente 4 a 10 y de manera más preferida a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7), evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo;
(e) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (de preferencia a un pH de aproximadamente 4 a 10 y de manera más preferida a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7), y secar hasta un polvo;
(f) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con aproximadamente dos hasta
aproximadamente cinco volúmenes de solvente orgánico (por ejemplo, etanol, isopropanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante;
(g) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (de preferencia a un pH de aproximadamente 4 a 10 y de manera más preferida a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7), y precipitar dichos componentes solubles con uno a cinco volúmenes (de preferencia 2 volúmenes) de solvente orgánico (por ejemplo, etanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante;
(h) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (de preferencia a un pH de aproximadamente 4 a 10 y de manera más preferida a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7), evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con aproximadamente uno a cinco volúmenes (de preferencia aproximadamente 2 volúmenes) de solvente orgánico (por ejemplo, etanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; o
(i) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 (de preferencia a
aproximadamente 3.5 hasta aproximadamente 4.5) para precipitar Hemicelulosa A y la solución restante se trata con aproximadamente 2 volúmenes de solvente (por ejemplo, etanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; y
opcionalmente la solución se trata previamente con por lo menos uno de los siguientes;
(1 ) desalar dicha solución y la solución desalada se vuelve la solución;
(2) procesar la solución a traves de por lo menos una membrana de nanofiltración o membrana de ultrafiltración o membrana de diafiltración y el material permeado su vuelve la solución; o
(3) procesar la solución a través de por lo menos una membrana de nanofiltración o membrana de ultrafiltración o membrana de diafiltración y el material retenido se vuelve la solución.
También los productos que se producen mediante estos procedimientos y algunos de sus usos.
Esta breve descripción se provee para introducir una selección de conceptos en una forma simplificada que se describen adicionalmente más adelante en la descripción detallada. Esta breve descripción no pretende identificar características clave o características esenciales de la materia objeto reclamada, ni se pretende que sea una ayuda para determinar el alcance de la materia
objeto reclamada.
BREVE DESCRIPCION DE LAS FIGURAS
La figura 1 muestra un diagrama de varios de los procedimientos novedosos para producir gomas de fibra bio-basadas (BFGs) ya sea crudas, semi-purificadas, o purificadas a partir de extractos alcalinos de residuos agrícolas (por ejemplo, rastrojo de maíz, paja de trigo, paja de arroz, etc.), subproductos de procesamiento agrícola (por ejemplo, salvado de maíz, fibra de maíz, salvado de avena, cascarilla de arroz, bagazo de caña, etc.) o cultivos de energía (por ejemplo, miscanthus, pasto varilla ( Panicum virgatum ), etc.) los cuales incluyen (lado izquierdo de la figura) procedimientos simples para elaborar BFGs crudas y semi-purificadas mediante evaporación directa (secado parcial) del extracto (con o sin ajuste del pH) seguido por cualquiera de precipitación con etanol, secado por aspersión, o secado en tambor; o (lado derecho de la figura) procedimientos más elaborados incluyendo tratamiento secuencial con membranas de corte de peso molecular (MWCO) nominal creciente para elaborar fracciones de BFG únicas puras, en los que los componentes se separan por peso molecular y se encuentran principalmente en el material retenido del procesamiento con membrana secuencial, como se describe más adelante, en los que los materiales permeados contienen otros productos útiles (tales como des-heladores para caminos, fertilizantes, antioxidantes, y
oligosacáridos apropiados para prebióticos).
La figura 2 muestra un diagrama de varios de los procedimientos novedosos para producir gomas de fibra bio-basadas purificadas y semi-puras a partir de extractos alcalinos de productos agrícolas o subproductos agrícolas (por ejemplo, salvado de maíz) los cuales incluyen tratamiento con membranas de corte de peso molecular ya sea bajo, medio, o alto seguido por procesamiento de los materiales retenidos y materiales permeados mediante evaporación (secado parcial) seguido por cualquiera de precipitación con etanol o secado por aspersión o secado en tambor como se describe más adelante. Las BFGs purificadas se encuentran principalmente en los materiales retenidos secos y los materiales permeados contienen otros productos útiles (tales como desheladores para caminos, fertilizantes, antioxidantes, y oligosacáridos apropiados para prebióticos). Los materiales retenidos que experimentan precipitación con etanol antes del secado tambien son BFGs purificadas.
La figura 3 muestra un diagrama de varios de los procedimientos novedosos para producir gomas de fibra bio-basadas semi-purificadas y purificadas a partir de extractos alcalinos de productos agrícolas o subproductos agrícolas (por ejemplo, salvado de maíz) los cuales incluyen la eliminación simple de ceniza del extracto mediante ultrafiltración u otros sistemas de filtración o de eliminación de ceniza similarmente efectivos conocidos en la téenica, seguido por evaporación (secado parcial) seguido por cualquiera de
precipitación con etanol, secado en tambor, o secado por aspersión como se describe más adelante; de manera alternativa, mediante acidificación del material retenido, se pueden producir corrientes separadas de gomas de fibra bio-basadas de hemicelulosa A y hemicelulosa B. Aquellas que se producen sin precipitación con etanol son BFGs semi-purificadas y las que se producen con precipitación con etanol son BFGs purificadas.
La figura 4 es una sección de la figura 1 la cual muestra un diagrama del procedimiento novedoso más simple para producir gomas de fibra bio-basadas crudas y semi-purificadas a partir de extractos alcalinos de productos agrícolas o subproductos agrícolas (por ejemplo, salvado de maíz) los cuales incluyen procedimientos simples para evaporación directa (secado parcial) del extracto (con o sin ajuste de pH) seguido por cualquiera de precipitación con etanol, secado por aspersión, o secado en tambor. Aquellas que se elaboran sin precipitación con etanol son BFGs crudas mientras que las que se elaboran con precipitación con etanol son BFGs semi-purificadas.
La figura 5 muestra una versión simplificada de parte de la figura 1 la cual es un diagrama de uno de los procedimientos novedosos para producir gomas de fibra bio-basadas semi-puras y purificadas a partir de extractos alcalinos de productos agrícolas o subproductos agrícolas (por ejemplo, salvado de maíz) los cuales incluyen procedimientos que incluyen tratamiento con por lo menos una membrana de nanofiltración o ultrafiltración o membrana de diafiltración para producir fracciones únicas semi-puras o purificadas
con componentes separados por peso molecular seguido por cualquiera de precipitación con etanol, secado por aspersión, o secado en tambor como se describe más adelante. Aquellas que se elaboran sin precipitación con etanol son mezclas por lo menos semi-puras de BFGs mientras que las que se elaboran con precipitación con etanol son BFGs purificadas.
La figura 6 muestra las mediciones de prueba de compresión de comprimidos de coque de petróleo que se producen utilizando diferentes aglutinantes como se describe más adelante. Los aglutinantes se agregan a 0.8% con excepción de lignosulfonato, almidón, aglutinante de almidón y gelatina los cuales se utilizan a los niveles indicados. La línea punteada en 0.3515 kg/cm2 (5 psi) indica el nivel mínimo aceptable para los comprimidos.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION
Se describen procedimientos para producir gomas de fibra bio-basadas (BFGs) novedosas y mezclas mediante extracción alcalina de productos agrícolas y/o sub-productos agrícolas lignocelulósicos (por ejemplo, salvado/fibra de maíz u otras muestras de salvado/fibra tales como salvado de avena, salvado de trigo, paja y cascarilla de cebada, bagazo de caña de azúcar, rastrojo de maíz, paja de trigo, salvado de sorgo) y/o cultivos de energía lignocelulósicos (por ejemplo, pasto varilla ( Panicum virgatum) y miscanthus). El termino “materiales agrícolas” se define en la
presente solicitud para incluir productos agrícolas, sub-productos agrícolas lignocelulósicos; y cultivos de energía lignocelulósicos, en forma individual o como mezclas. Estos procedimientos utilizan una solución que se produce mediante los siguientes pasos: (a) mezclar materiales agrícolas con una solución alcalina caliente a un intervalo de temperatura de aproximadamente 75° hasta aproximadamente 150°C (por ejemplo, 75-150°C; de preferencia aproximadamente 85°C hasta aproximadamente 90°C (por ejemplo, 85°-90°C)) para formar una suspensión; (b) separar los componentes insolubles de la suspensión para producir una solución que tiene un pH de aproximadamente 9 hasta aproximadamente 14 (por ejemplo, 9-14; de preferencia aproximadamente 10 hasta aproximadamente 12 (por ejemplo, 10-12)) en la cual la solución contiene aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 10% en peso (por ejemplo, 0.1 -10% en peso) de sólidos en los cuales los sólidos son fracciones solubles alcalinas. Se pueden elaborar varias clases de productos nuevos (por ejemplo, muestras crudas, semi-puras, y puras, más las muestras de material permeado que contienen componentes de tipo no BFG descritos más adelante) a partir de la corriente de desecho (“la solución” anterior) que resulta de elaborar geles celulósicos tal como Z-Trim mediante práctica de la patente E.U.A. 5,766,662, aunque los mismos productos tambien se pueden elaborar utilizando otros procedimientos similares que extraen salvado de maíz o materiales agrícolas incluyendo otras muestras de salvado/fibra, subproductos agrícolas y cultivos de energía lignocelulósicos con soluciones
acuosas alcalinas, en el que los productos están en el extracto alcalino (la “solución” anterior). En el procedimiento Z-Trim conforme a la patente E.U.A. 5,766,662, el salvado de maíz y otros materiales lignocelulósicos se extraen con solución de hidróxido de sodio caliente (sin peróxido de hidrógeno) para extraer los componentes solubles alcalinos, dejando un residuo que se encuentra está enriquecido en celulosa; las composiciones de los inventores no incluyen estos materiales. Los procedimientos de los inventores pueden utilizar dicha “corriente de desecho” del extracto alcalino que contiene arabinoxilano soluble y otros componentes únicos y útiles y utilizarla para elaborar las presentes gomas de fibras bio-basadas (BFG) y mezclas.
Se pueden utilizar varios procedimientos únicos para producir las presentes mezclas de goma cruda y gomas purificadas. Algunos de estos procedimientos se proveen en las figuras 1 -5, las cuales son ejemplos de procedimientos para elaborar estas BFGs y mezclas utilizando membrana de ultrafiltración o de diafiltración u otros sistemas de filtración, precipitación y desionización.
BFGs crudas v semi-purificadas v mezclas utilizando los procedimientos en la figura 1
En la figura 1 (y figura 4), la corriente de desecho de la patente E.U.A. 5,766,662 o cualquier otro extracto alcalino apropiado de materiales agrícolas (por ejemplo, salvado de maíz u otras muestras de salvado/fibra/biomasa vegetal) con aproximadamente 0.1
hasta aproximadamente 10% en peso de sólidos (por ejemplo, 0.1 -10% en peso; de preferencia aproximadamente 0.6 hasta aproximadamente 0.9% en peso de sólidos (por ejemplo, 0.6-0.9% en peso)) se puede convertir en composiciones novedosas utilizando varios procedimientos novedosos. Un procedimiento incluye la concentración de la corriente de desecho a su pH inicial de aproximadamente 1 1.8 (por ejemplo, 1 1 .8) desde su contenido bajo de sólidos inicial a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso (por ejemplo, 16-23% en peso) de sólidos mediante evaporación (secado parcial) en un evaporador para producir una solución concentrada que se puede secar adicionalmente para elaborar un producto estable en anaquel. La evaporación puede utilizar cualquier tipo de sistema conocido en la teenica que evapore agua, por ejemplo utilizando vapor, calentamiento eléctrico, vacío, efecto múltiple, efecto individual, etc. De manera alternativa, para expandir las aplicaciones en productos alimenticios y no alimenticios a aquellas que requieren valores de pH neutros o ácidos, la corriente de desecho se puede reducir a un pH más bajo de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7 (por ejemplo, pH 4-7) mediante la adición de ácido mineral u orgánico (por ejemplo, ácido clorhídrico y ácido sulfúrico (ácidos minerales) o ácido cítrico o ácido acético (ácidos orgánicos) antes de o después de concentrar hasta un contenido más alto de sólidos en el evaporador. La evaporación (secado parcial) es una manera eficiente de concentrar soluciones hasta sólidos más altos pero no una buena manera de secar completamente un
producto. Estas mezclas de BFG crudas concentradas despues se pueden secar, por ejemplo ya sea mediante secado por aspersión o secado en tambor antes del envasado. Para secado en tambor, el extracto alcalino original con aproximadamente 0.6 a 0.9% en peso (por ejemplo, 0.6-0.9% en peso) de sólidos a los valores de pH originales o ajustados se puede concentrar hasta un contenido de sólidos más alto (por ejemplo, aproximadamente 20 hasta aproximadamente 30% en peso (por ejemplo, 20-30% en peso), de preferencia aproximadamente 23% en peso de sólidos (por ejemplo, 23% en peso)) y secar hasta un polvo utilizando un procedimiento de secado en tambor. Las soluciones se pueden secar hasta un % en peso de sólidos bastante alto antes de secar en una secadora de tambor, la solución espesa se puede verter fácilmente por la parte alta de un tambor giratorio caliente y el agua se evapora rápidamente y el producto después se raspa para desprenderlo del rodillo. Para el secado por aspersión, el extracto alcalino original o ajustado en pH se puede evaporar a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 20% en peso de sólidos (por ejemplo, 16-20% en peso) y después secar hasta un polvo utilizando una secadora por aspersión. Con una secadora por aspersión se debe tener cuidado de no concentrar demasiado la solución debido a que la solución se puede volver muy viscosa. En el secado por aspersión se debe bombear el líquido que se va a secar a través de tubería estrecha y después a través de un “atomizador” estrecho el cual suministra un rocío altamente disperso hacia aire caliente, secando el rocío inmediatamente. Si la solución
es muy viscosa, esta no se puede bombear a través de este sistema y esta es la razón por la que se debe elegir utilizar un % en peso de sólidos más bajo para secado por aspersión. Los polvos secados en tambor y los polvos secados por aspersión son dos formas diferentes estables en anaquel de BFG de salvado de maíz o BFG de fibra de maíz cruda aunque éstas generalmente contienen aproximadamente el mismo % en peso de sólidos (por ejemplo, > aproximadamente 90% en peso). Aunque la composición de cada una es similar, el producto secado por aspersión tiene una estructura aglomerada secada más suavemente que se puede disolver más rápidamente en líquidos mientras que el producto secado en tambor se seca de manera más burda y podría tener más decoloración café debido a reacciones entre los azúcares reductores y las aminas (reacciones de Amadori). El producto secado en tambor también es menos costoso para producir. Por lo tanto se puede seleccionar cuál procedimiento de secado utilizar tomando como base las aplicaciones y economía del producto. De manera alternativa a la concentración por evaporación y secado directo, las mezclas crudas concentradas (antes del secado) se pueden tratar con un solvente orgánico (por ejemplo, etanol, propanol, acetona o cualquier otro solvente orgánico apropiado) para precipitar una BFG de salvado de maíz semi-purificada que se puede recuperar mediante filtración y secar. Esto se logra mediante adición del solvente orgánico, tal como etanol, en una cantidad necesaria para precipitar BFG pura a partir de la solución. El volumen del solvente orgánico agregado debe estar en el intervalo de
aproximadamente 1 a aproximadamente 5 veces (por ejemplo, 1 -5X de preferencia aproximadamente 2X (por ejemplo, 2X)) el volumen de la solución concentrada. La cantidad requerida de solvente orgánico se agrega a la mezcla concentrada y despues el precipitado de BFG floculento, blanco resultante se deja sedimentar en el fondo del contenedor que se está utilizando para este procedimiento. La mezcla clara de solvente (por ejemplo, etanol)/agua encima del precipitado se elimina mediante decantación. El precipitado floculento después se lava con una pequeña cantidad de solvente orgánico puro (por ejemplo, etanol al 100%) para eliminar la humedad, se filtra al vacío, se recolecta, y se seca al vacío aproximadamente a 40°C hasta aproximadamente 60°C (por ejemplo, 40-60°C; de preferencia aproximadamente a 50°C (por ejemplo, 50°C)), una temperatura que rápidamente seca el producto pero que no causa degradación térmica de la BFG. Este producto precipitado con etanol se llama BFG de salvado de maíz “semi pura” o “semi-purificada”. Estos tres tipos de productos (secado por aspersión, secado en tambor, y precipitado con etanol) se producen a partir de la “corriente de desecho” Z-Trim concentrada con valores de pH iniciales de 1 1.8 o valores de pH ajustados de 7.0 y 4.0, lo cual produce 9 productos separados: tres mezclas (pH 1 1.8, pH 7.0 y pH 4.0) tratadas mediante tres procedimientos diferentes (secado en tambor, secado por aspersión o precipitado con etanol) como se describió anteriormente. Estos productos están designados como muestras A-I en la Tabla 1. Otro conjunto de muestras ajustadas a pH 4 también se procesa de forma
identica a aquellas indicadas anteriormente excepto por una diferencia: las muestras se filtran para retirar la hemicelulosa A insoluble (la cual es insoluble a pH 4) así como otros componentes insolubles a pH 4 antes de la precipitación con etanol, secado en tambor, o por aspersión como se describió anteriormente. Estas muestras se enumeran como muestras J-L en la Tabla 1.
Procedimientos alternativos para elaborar BFGs semi-puras v purificadas a partir de los procedimientos en la fiaura 1
De manera alternativa, como se muestra en la figura 1 (y en la figura 5), la corriente de desecho original de la patente E.U.A. 5,766,662 o cualquier otro extracto alcalino apropiado de salvado/fibra de maíz o otra biomasa de salvado/fibra/vegetal se puede tratar mediante membrana de ultrafiltración o diafiltración o nanofiltración u otros procedimientos de filtración molecular apropiados tales como microfiltración para purificar adicionalmente el producto. Se puede utilizar cualquier membrana conocida en la téenica. Por ejemplo, como se muestra en la figura 1 , la corriente de desecho, con o sin modificación de pH, se puede procesar con una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons en la cual las moléculas de peso molecular pequeño (menos de 10,000 Daltons) permean a través de la membrana y después son procesadas mediante evaporación, secado por aspersión, secado en tambor, o precipitación con etanol. Este material permeado contiene una composición única de moléculas que incluyen oligosacáridos
derivados de almidón y de hemicelulosa degradados, azúcares, aminoácidos, peptidos, ácidos fenólicos solubles, sales de ácidos grasos solubles, ácidos orgánicos e inorgánicos y sus sales, de las cuales todas son menores de aproximadamente 10,000 Daltons (por ejemplo, <10,000 Daltons) en peso molecular y tienen aplicación como des-heladores, fertilizantes, antioxidantes, y prebióticos para alimentos para animales. Después el material retenido proveniente de dicha membrana, que contiene composiciones únicas de moléculas generalmente más grandes de 10,000 Daltons, se procesa utilizando una membrana con MWCO de 50,000 Daltons. El material permeado de la membrana con MWCO de 50,000 Daltons, contiene una mezcla única de moléculas con pesos moleculares entre aproximadamente
10.000 y 50,000 Daltons, incluyendo oligosacáridos derivados de almidón y hemicelulosa degradados y polisacáridos, péptidos, y proteínas, de los cuales todos son menores de aproximadamente
50.000 Daltons, (por ejemplo, < 50,000 Daltons) en peso molecular. Esta mezcla podría ser útil como un prebiótico para alimentos para humanos o animales. Este material permeado después se envía al evaporador y se procesa en forma similar mediante secado en tambor o secado por aspersión o precipitación con etanol. El material retenido proveniente de la membrana con MWCO de 50,000 Daltons después se procesa con una membrana con MWCO de 100,000 Daltons. El material permeado proveniente de la membrana de
100.000 Daltons contiene una mezcla única de moléculas que están entre 50,000 y 100,000 Daltons incluyendo almidón degradado,
oligosacáridos y polisacáridos derivados de hemicelulosa, y proteínas que podrían tener aplicaciones como prebióticos para dietas humanas o de animales. Este material permeado despues se procesa mediante evaporación, secado en tambor o por aspersión o precipitación con etanol. Por último, el material retenido proveniente de la membrana con MWCO de 100,000 Daltons, que contiene una mezcla única de moléculas más grandes de 100,000 Daltons, se procesa después mediante evaporación, secado en tambor o secado por aspersión o precipitación con etanol para producir productos de BFG altamente purificada que contienen principalmente arabinoxilanos (también conocidos como hemicelulosa). Una alternativa para este procedimiento, mostrada en la figura 1 , es hacer una purificación adicional del material retenido en la membrana con MWCO de 100,000 Daltons ajustando el pH del material retenido final a pH entre aproximadamente 3 hasta aproximadamente 5 (por ejemplo, pH 3-5; de preferencia aproximadamente pH 4 (por ejemplo, pH 4)) en cuyo momento una fracción de arabinoxilanos (gomas) llamada hemicelulosa A precipita de la solución. Dicho precipitado se filtra de la mezcla dejando hemicelulosa B purificada y soluble en la solución final, la cual después se procesa mediante evaporación seguido por secado en tambor o secado por aspersión o precipitación con etanol para producir un producto de BFG pura. La fracción de hemicelulosa A precipitada también se puede secar en un horno regular o al vacío o secar en tambor para producir un producto adicional.
Preparación de BFGs crudas v purificadas v mezclas mediante los procedimientos en la Fiaura 2
Un procedimiento de purificación en membrana alternativo se muestra en la figura 2. Este procedimiento es similar al de la Figura 1 excepto que la corriente de desecho original no se procesa a traves de todas las tres membranas con diferentes MWCO (es decir, 10,000 Daltons, 50,000 Daltons y 100,000 Daltons) sino más bien se procesa utilizando solamente una membrana, por ejemplo ya sea una membrana con MWCO de 10,000 Daltons, una membrana con MWCO de 50,000 Daltons o una membrana con MWCO de 100,000 Daltons, y los materiales retenidos y permeados respectivos se procesan mediante los procedimientos de evaporación, precipitación con etanol, secado por aspersión o secado en tambor como se indicó anteriormente para producir productos secos. Los detalles adicionales se describen a continuación:
Procesamiento con una membrana con MWCO de 10.000 Daltons en la fiaura 2
El material permeado proveniente de la membrana con MWCO de 10,000 Daltons contiene una composición única de moléculas que incluyen oligosacáridos derivados de almidón y de hemicelulosa degradados, azúcares, aminoácidos, péptidos, ácidos fenólicos solubles, sales de ácido graso solubles, ácidos orgánicos e inorgánicos y sus sales, de los cuales todos son menores de aproximadamente 10,000 Daltons (por ejemplo, <10,000 Daltons) en
peso molecular y tienen aplicación como agentes des-heladores, fertilizantes, antioxidantes, y prebióticos para alimentos para animales. El material retenido proveniente de la membrana con MWCO de 10,000 Daltons es una mezcla de BFG semi-pura que contiene principalmente polisacáridos de arabinoxilano solubles pero tambien oligosacáridos derivados de almidón y hemicelulosa, péptidos, y proteínas, de los cuales todos son mayores de 10,000 Daltons en peso molecular. El producto se puede concentrar con un evaporador y después secar por aspersión o secar por tambor para producir una BFG semi-pura. De manera opcional, antes del secado, la solución de material retenido se puede tratar agregando un solvente orgánico (por ejemplo, etanol) en una cantidad necesaria para precipitar BFG pura a partir de la solución como se describió anteriormente. El volumen de solvente agregado debe estar en el intervalo de aproximadamente 1 hasta aproximadamente 5X volúmenes (por ejemplo, 1 -5X; de preferencia aproximadamente 2X (por ejemplo, 2X)) de solución concentrada con el fin de precipitar BFG pura pero no las impurezas. La BFG purificada precipitada se puede recuperar y secar como se describió anteriormente.
Procesamiento con una membrana con MWCO de 50.000 Daltons en la figura 2
El material permeado proveniente de la membrana con MWCO de 50,000 Daltons contiene una composición única de moléculas incluyendo oligosacáridos derivados de almidón y
hemicelulosa degradados, azúcares, aminoácidos, peptidos, ácidos fenólicos solubles, sales de ácido graso solubles, ácidos orgánicos e inorgánicos y sus sales, de los cuales todos son menores de aproximadamente 50,000 Daltons (por ejemplo, <50,000 Daltons) en peso molecular y tienen aplicación como des-heladores, fertilizantes, antioxidantes y prebióticos para alimentos para animales, y después de desalar se pueden utilizar para prebióticos para humanos. El material retenido proveniente de la membrana con MWCO de 50,000 Daltons es una mezcla de BFG semi-pura que contiene principalmente polisacáridos de arabinoxilano solubles pero también oligosacáridos derivados de almidón y hemicelulosa degradados, péptidos, y proteínas, de los cuales todos son mayores de 50,000 Daltons en peso molecular. El producto se puede concentrar con un evaporador y después secar por aspersión o secar en tambor para producir una BFG purificada. De manera opcional, antes de secar, el material retenido se puede tratar con un solvente orgánico (por ejemplo, etanol) como se describió anteriormente para precipitar una BFG incluso más purificada, que se puede recuperar y secar como se describió anteriormente.
Procesamiento con una membrana con MWCO de 100,000 Daltons en la figura 2
El material permeado proveniente de la membrana con MWCO de 100,000 Daltons contiene una composición única de moléculas incluyendo almidón de bajo peso molecular, oligosacáridos
y polisacáridos derivados de almidón y hemicelulosa degradados, azúcares, aminoácidos, peptidos, ácidos fenólicos solubles, sales de ácido graso solubles, ácidos orgánicos e inorgánicos y sus sales, de los cuales todos son menores de aproximadamente 100,000 Daltons (por ejemplo, <100,000 Daltons) en peso molecular y tienen aplicación como des-heladores, fertilizantes, antioxidantes y prebióticos para alimentos para animales y, con el desalado se podrían utilizar como prebióticos para humano. El material retenido proveniente de la membrana con MWCO de 100,000 Daltons es una BFG purificada que contiene principalmente polisacáridos de arabinoxilano solubles los cuales son mayores de 100,000 Daltons en peso molecular. El producto se puede concentrar con un evaporador y después secar por aspersión o secar en tambor para producir una BFG pura. De manera opcional, antes de secar, el material retenido se puede tratar agregando una cantidad apropiada de solvente orgánico (por ejemplo, etanol) en el intervalo de aproximadamente 1X hasta aproximadamente 5X (por ejemplo, 1 -5X) el volumen de solución concentrada, para precipitar BFG incluso más purificada, que se puede recuperar y secar como se describió anteriormente. O de manera opcional, antes de secar, el material retenido se puede procesar ajustando el pH del material retenido final a un pH de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 5 (por ejemplo, pH 3-5; de preferencia aproximadamente pH 4 (por ejemplo, pH 4)) en cuyo momento una fracción de los arabinoxilanos (gomas) llamada hemicelulosa-A precipita de la solución. Dicho precipitado se filtra de
la mezcla dejando hemicelulosa-B soluble purificada en la solución final, la cual despues se procesa mediante evaporación seguido por secado por aspersión o secado en tambor o precipitación con etanol para producir un producto de BFG pura. La fracción de hemicelulosa A precipitada también se puede secar en un horno regular o al vacío o secar en tambor para producir un producto adicional.
Estos procedimientos se efectúan en una planta piloto produciendo un total de 6 productos, las fracciones de material permeado y material retenido secas provenientes de una membrana de 10K, una membrana de 50K y una membrana de 100K Daltons. Dichas 6 muestras se listan como muestras M, N, O, P, Q, y R en la Tabla 1. La separación de hemicelulosa A de las muestra de BFG purificada o cruda a partir de estos esquemas también se puede lograr mediante filtración de las mezclas acuosas después de ajustar a un pH de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 5 (por ejemplo, pH 3-5; de preferencia aproximadamente 4 (por ejemplo, pH 4)) antes de convertir en productos sólidos.
Método alternativo para producir BFG purificada mediante precipitación con etanol
Se utiliza otro procedimiento en la corriente de desecho original de la patente E.U.A. 5,766,662 para producir una muestra de BFG purificada. Esta se prepara tomando la corriente de desecho original y procesando directamente sin evaporación/concentración inicial para producir una fracción purificada la cual se lista en la
Tabla 1 como muestra S. Los detalles de este procedimiento son los siguientes: primero, el pH se ajusta a un pH de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 5 (por ejemplo, pH 3-5; de preferencia aproximadamente 4 (por ejemplo, pH 4)) para precipitar hemicelulosa A, la cual se recolecta mediante centrifugación a 10,000g. El sobrenadante despues se precipita agregando aproximadamente 1X hasta aproximadamente 5X (por ejemplo 1 -5X; de preferencia aproximadamente 2X (por ejemplo, 2X)) volúmenes de solvente orgánico (por ejemplo etanol al 100%). El precipitado floculento se recolecta mediante filtración, se lava con solvente (por ejemplo, etanol al 100%) y se seca en un horno al vacío aproximadamente a 50°C (por ejemplo, 50°C), una temperatura que lleva a un secado rápido pero no a degradación térmica de la 6FG.
Productos de BFG semi-purificados que se producen de conformidad con la figura 3
En la figura 3 se muestra un tercer procedimiento novedoso en el cual la corriente de desecho alcalina se procesa utilizando un sistema simple para eliminación de ceniza para eliminar sales y ceniza de la corriente de desecho ya sea que ésta se ajuste a pH 4-7 o se deje en el pH alcalino inicial de aproximadamente 1 1 .8. El sistema para eliminación de ceniza puede incluir una membrana de 300 a 10,000 Daltons, una resina de intercambio iónico de lecho mixto (catión y anión) u otros sistemas para eliminación de cenizas apropiados conocidos en la téenica. El producto con ceniza eliminada
despues se puede enviar directamente a procesamiento mediante evaporación, seguido por secado por aspersión, o secado en tambor o precipitación con etanol para producir productos de BFG semi-pura secos, estables. También es posible la remoción de la hemicelulosa A insoluble antes de la concentración y secado como se muestra en la figura 3. La fracción de material permeado o sales después se puede evaporar y secar utilizando métodos apropiados para producir mezclas salinas útiles para eliminación de hielo cuando cualquiera de sodio o calcio son los iones metálicos principales, o como fertilizantes agrícolas cuando el potasio es el ion metálico principal presente en la fracción salina.
Los procedimientos no utilizan agentes oxidantes (por ejemplo, peróxido de hidrógeno, hipoclorito de sodio, dióxido de cloro, ozono, etc.).
El término “goma” tal como se utiliza en la presente solicitud se define como una hemicelulosa soluble en agua que se extrae a partir de una fuente vegetal, típicamente un arabinoxilano, o derivado del mismo, pero también puede incluir otros polisacáridos tipo no almidón. Las gomas descritas en la presente solicitud tienen propiedades funcionales que pueden proveer viscosidad, estabilidad de emulsión, estabilidad al congelamiento-descongelamiento, propiedades adhesivas y de unión, y otros beneficios útiles para productos alimenticios y no alimenticios y también puede llevar a actividades reductoras de colesterol en suero, antioxidantes, y otras actividades promotoras de la salud en humanos y animales cuando se
consumen.
Carácter único de los productos
Las formas crudas, secas de BFG contienen mezclas únicas de hemicelulosas molecularmente dispersas que contienen feruloil-arabinoxilanos (tambien conocidos como gomas) y oligosacáridos, almidón o almidón degradado, otros oligosacáridos, disacáridos, monosacáridos, lignina, proteína, lípidos, ácidos fenólicos, minerales, etc. Estas mezclas son únicas y los inventores encontraron que estas mezclas tienen varias propiedades funcionales útiles inesperadas que las hacen útiles como emulsificantes aceite en agua y agua en aceite, como adhesivos, como agentes aglutinantes, como componentes útiles de fluidos para barrenado y para fracturación hidráulica de pozos petroleros, como viscosificantes, como antioxidantes, como fibras dietéticas solubles y agentes reductores de colesterol en suero, y para muchas otras aplicaciones. Los arabinoxilanos se pueden aislar a partir de la fibra o salvado de maíz mediante extracción con un peróxido de hidrógeno alcalino tal como el procedimiento enseñado en la patente E.U.A. 6, 147,206. El producto de la patente 6,147,206 es un arabinoxilano purificado. Los nuevos productos de los inventores descritos en la presente solicitud son ya sea mezclas crudas únicas de feruloil-arabinoxilanos más otras moléculas funcionales, o feruloil-arabinoxilanos más purificados que tienen diferencias estructurales y funcionales significativas con respecto al producto en la patente E.U.A. 6,147,206 debido a que,
por una razón, los inventores no utilizan peróxido de hidrógeno en la extracción alcalina como se hace en la patente E.ü.A. 6,147,206, por lo tanto el arabinoxilano no ha sido blanqueado para eliminar componentes proteínicos, fenólicos, (por ejemplo, ácidos ferúlicos) y componentes tipo lípidos que están asociados con el arabinoxilano en su estado natural. Estos componentes hacen que el feruloil-arabinoxilano tenga propiedades y aplicaciones superiores en comparación con los productos de arabinoxilano previamente producidos tales como aquellos en la patente E.U.A. 6, 147,206. Por lo tanto, aunque los inventores de la presente reportaron previamente el uso de arabinoxilano de fibra de maíz purificado, tambien llamado goma de fibra de maíz (CFG), como un emulsificante, su uso en una forma cruda (no blanqueado con peróxido de hidrógeno) con otros componentes naturales como un emulsificante es nuevo. En la presente solicitud se describen otras composiciones únicas. Asimismo, en la presente solicitud se proveen ejemplos de usos nuevos adicionales para esta goma y otras gomas de fibra bio-basadas provenientes de otras fuentes vegetales, en forma pura o cruda. También existen una o más diferencias entre los productos presentes y los productos en la patente E.U.A. 6, 147,206, el material de abastecimiento de inicio para elaborar la goma es fibra de maíz en lugar de salvado de maíz (aunque los procedimientos presentes pueden utilizar salvado de maíz como el material de abastecimiento de inicio). La fibra de maíz es la porción fibrosa de un grano de maíz que originalmente está presente en la cascarilla y en el endosperma
del grano pero que se retira y recupera mediante un procedimiento industrial de molienda en húmedo de maíz. El material de abastecimiento preferido de los inventores es salvado de maíz el cual es el material fibroso proveniente principalmente de la cascarilla solamente con poco o nada de endosperma. El salvado de maíz es el producto fibroso que se retira y recupera utilizando un procedimiento industrial de molienda en seco de maíz. De manera sorpresiva, los presentes procedimientos se pueden utilizar para obtener gomas únicas a partir de subproductos agrícolas tales como fibra de maíz, salvado de avena, salvado de trigo, paja y cascarilla de cebada, bagazo de caña de azúcar, rastrojo de maíz, paja de trigo, y salvado de sorgo, y biomasa lignocelulósica y cultivos de energía tales como pasto varilla ( Panicum virgatum) y miscanthus.
Los presentes procedimientos descritos en las figuras 1 -5, que utilizan el extracto alcalino de fibra/salvado de maíz, salvado de avena, o cualquiera de los otros productos que contienen fibra, listados anteriormente, producen composiciones novedosas de dos tipos: Las primeras son compuestos purificados y las segundas son mezclas novedosas de compuestos:
1. Composiciones novedosas que contienen compuestos
Como se detalla cuidadosamente en la presente solicitud, los procedimientos de las figuras 1 -3 y 5 se pueden utilizar para preparar BFGs purificadas a partir de, por ejemplo, salvado de maíz.
La BFG purificada, que se prepara sin agente oxidante, es una composición novedosa constituida por un arabinoxilano que es útil como un agente aglutinante para elaborar comprimidos y briquetas a partir de polvos de materiales carbonáceos tales como coque de petróleo, polvo de hulla, polvo de carbón, etc., como un adhesivo para materiales porosos tales como papel y madera, como un emulsificante para estabilizar emulsiones aceite en agua y agua en aceite, como un antioxidante soluble en agua, modificador de viscosidad, formador de película, agente para encapsulación, y como una fibra dietetica soluble con propiedades antioxidantes. El feruloil-arabinoxilano de BFG de salvado de maíz purificado, que se aísla utilizando los procedimientos descritos en las figuras 1 , 2, 3 y 5 y en la Tabla 1 y representado como muestra S, por ejemplo, tiene un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 335 kDa (Tabla 11 ) que puede variar desde aproximadamente 190 hasta aproximadamente 390 kDa (por ejemplo, 190-390 kDa), una composición de azúcares (Tabla 13) de aproximadamente 24 hasta aproximadamente 27% (por ejemplo, 24-27%) de arabinosa, aproximadamente 48 hasta aproximadamente 51 % (por ejemplo, 48-51 %) de xilosa, aproximadamente 7 hasta aproximadamente 9% (por ejemplo 7-9%) de galactosa, aproximadamente 6 hasta aproximadamente 14% (por ejemplo, 6-14%) de glucosa, y aproximadamente 3 hasta aproximadamente 7% (3-7%) de ácido glucurónico, y una relación de arabinosa/xilosa de aproximadamente 0.5 (por ejemplo, 0.5). Las características moleculares de las BFGs
de salvado de maíz purificadas adicionales que se preparan utilizando los procedimientos descritos en las figuras 1 -3 y 5, tal como las muestras O y Q identificadas en la Tabla 1 , son similares a la muestra S. Se espera que el arabinoxilano de BFG de salvado de maíz puro, que se aísla utilizando los procedimientos en las figuras 1 -3 y 5 contenga proteína y lípidos extraíbles en los cuales los lípidos presentes generalmente son triacilgliceroles, fitoesteroles, ácidos grasos libres, y ácidos hidroxicinámicos tal como el ácido ferúlico. La relación de arabinosa a xilosa de aproximadamente 0.5 (por ejemplo, 0.5) en la Tabla 13 es mucho más baja que el valor de aproximadamente 0.82 reportado por Doner et al. (Doner, L.W., et al. , Cereal Chem., 75(4):408-41 1 (1998)) utilizando una extracción con peróxido de hidrógeno alcalino para elaborar goma de fibra de maíz (arabinoxilano), lo cual indica que la presente BFG aislada solamente con extracción con hidróxido de sodio tiene mucho menos ramificación de grupos arabinosa en la estructura base de xilano. Además los valores de viscosidad intrínseca (0.9-1.5 dL/g) y del exponente de Mark Houwink (0.43-0.52) en la Tabla 11 para las BFGs producidas utilizando los procedimientos novedosos de la presente invención varían considerablemente de los valores de 1.92 dL/g y 0.84 reportados por Fishman et al. (Fishman, M. L., et al., Int. J. Polym. Anal. Charact., 5:359-379 (2000)) para arabinoxilano de grano de maíz aislado mediante teenología con peróxido de hidrógeno alcalino. Estos hechos muestran que las BFGs purificadas que se aíslan utilizando los procedimientos descritos en la presente son
únicas y diferentes de las composiciones conocidas.
2. Composiciones novedosas que contienen mezclas novedosas de compuestos
Las composiciones novedosas que se producen mediante los procedimientos en las figuras 1 -5 se pueden dividir en dos clases diferentes: “a” aquellas que contienen una mezcla de arabinoxilanos de BFG más muchos otros componentes funcionales y “b” aquellas que contienen principalmente componentes funcionales de arabinoxilano tipo no BFG. Se puede estimar el % de arabinoxilano en estas mezclas a partir de las últimas columnas de la Tabla 1 y la Tabla 5. Las mezclas crudas producidas mediante los procedimientos en la figura 1 y 4, por ejemplo, y representadas por las muestras A-F, representan la primera clase “a” anterior y contienen desde aproximadamente 40 hasta aproximadamente 60% (por ejemplo, 40-60%) de polisacáridos de arabinoxilano (Tabla 1 ) con un peso molecular promedio en peso de aproximadamente 190,000 hasta aproximadamente 380,000 Daltons (por ejemplo 190,000-380,000 Daltons) (Tabla 1 1 ). El arabinoxilano (BFG) en estas mezcla crudas tambien contiene las mismas proteínas, triacilgliceroles, fitoesteroles, ácidos grasos, ácidos hidroxicinámicos molecularmente asociados, y la misma relación de arabinosa a xilosa que los arabinoxilanos de BFG purificados descritos anteriormente. Además de aquellos arabinoxilanos de BFG y componentes molecularmente asociados recién descritos anteriormente, estas mezclas también contienen
cantidades adicionales de los siguientes componentes funcionales no asociados (libres): desde aproximadamente 1 hasta aproximadamente 10% (por ejemplo, 1 -10%) de compuestos fenólicos libres tales como ácidos ferúlico y otros ácidos hidroxicinámicos, aproximadamente 0.5 a 10% (por ejemplo, 0.5-10%) de proteínas libres, desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 60% (por ejemplo, 5-60%) de sales inorgánicas tales como cloruro de sodio o potasio, desde aproximadamente 0.5 hasta aproximadamente 5% (por ejemplo, 0.5-5%) de lignina, desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 50% (por ejemplo, 5-50%) de oligosacáridos derivados de arabinoxilano, y desde aproximadamente 5 hasta aproximadamente 20% (por ejemplo, 5-20%) de oligosacáridos basados en almidón. La composición tiene un pH entre aproximadamente 3 y aproximadamente 14 (por ejemplo, 3-14), y tiene utilidad como un agente aglutinante para elaborar comprimidos y briquetas a partir de polvos de materiales tales como coque de petróleo, polvo de hulla, polvo de carbón, etc., como un adhesivo para materiales porosos tales como papel y madera, como un emulsificante para estabilizar emulsiones aceite en agua y agua en aceite, como un antioxidante soluble en agua, modificador de viscosidad, formador de película, agente para encapsulación, y prebiótico soluble y fibra dietetica con propiedades antioxidantes.
Las mezclas semi-purificadas que se preparan mediante el uso de los procedimientos representados en las figuras 1 , 2, y 5 también son representativas de la clase “a” anterior, y tienen
porcentajes más altos de arabinoxilano que las mezclas crudas indicadas anteriormente. Las mezclas semi-purificadas que se purifican con membranas de filtración tienen componentes que se caracterizan por intervalos de peso molecular específicos. Por ejemplo, las composiciones de BFG semi-purificada en la fracción de material retenido que se prepara utilizando el procedimiento representado en la figura 2, utilizando un MWCO de 10,000 Daltons (muestra M), contiene los componentes mencionados anteriormente excepto por todos los componentes solubles incluyendo sales, ácidos fenólicos, oligosacáridos y proteínas con pesos moleculares menores de aproximadamente 10,000 Daltons (por ejemplo, <10,000 Daltons).
Las composiciones novedosas y mezclas que representan la clase “b” como se describe anteriormente (que contienen principalmente componentes de tipo no BGF) están representadas en las fracciones de material permeado provenientes de membranas de ultrafiltración como se representa en las figuras 1 , 2 y 5, por ejemplo las muestras N, P y R. La muestra N es el material permeado proveniente de una membrana con MWCO de 10,000 Daltons y contiene principalmente todos los componentes solubles de la solución original con pesos moleculares menores de aproximadamente 10,000 Daltons (por ejemplo, < 10,000 Daltons), incluyendo sales, ácidos fenólicos, oligosacáridos y proteínas. La muestra P proviene del material permeado de una membrana con MWCO de 50,000 Daltons y contiene una mezcla similar a la muestra N excepto que esta contiene todos los componentes solubles
provenientes de la solución original con pesos moleculares menores de aproximadamente 50,000 Daltons (por ejemplo, < 50,000 Daltons), incluyendo sales, ácidos fenólicos, oligosacáridos y proteínas. La muestra R proviene del material permeado de una membrana con MWCO de 100,000 Daltons y contiene una mezcla similar a las muestras N y P excepto que esta contiene todos los componentes solubles de la solución original con pesos moleculares menores de aproximadamente 100,000 Daltons (por ejemplo, < 100,000 Daltons) incluyendo sales, ácidos fenólicos, polisacáridos y proteínas. Como se indicó anteriormente las muestras N, P y R, son útiles como agentes para des-heladores, fertilizantes, antioxidantes y prebióticos para alimentos para animales y, con el desalado, son útiles como prebióticos para humanos.
3. Las mismas clases de productos, BFGs puras, BFGs semi-puras o ambas clases “a” y “b”, y las BFGs crudas, descritas en 1 y 2 anteriores pero elaboradas mediante extracción alcalina de productos agrícolas y/o subproductos agrícolas lignocelulósicos (por ejemplo, salvado/fibra de maíz u otras muestras de salvado/fibra tales como salvado de avena, salvado de trigo, paja y cascarilla de cebada, bagazo de caña de azúcar, rastrojo de maíz, paja de trigo, salvado de sorgo) y cultivos de energía lignocelulósicos tales como pasto varilla ( Panicum virgatum ) y miscanthus utilizando procesamientos similar.
Los usos novedosos de las composiciones descritas en la presente solicitud incluyen pero no se limitan a los siguientes: agente
aglutinante para comprimido de coque de petróleo (vease figura 6); agente aglutinante para comprimido de hulla; agente aglutinante para comprimidos de alimentos para animales o mascotas; emulsificantes de pintura basada en agua; emulsificante aceite en agua (alimentos y no alimentos), véase Tablas 7, 8 y 9; emulsificante agua en aceite (alimento y no alimento) para pastas, grasas y otros productos no alimenticios; reductor de fricción; aglutinantes de minerales (formación de comprimidos); adhesivo para varias aplicaciones incluyendo el uso en la fabricación de madera contrachapada de madera suave en la cual ésta puede ser un buen remplazo para la resina de fenol-formaldehído, un carcinógeno conocido e irritante respiratorio; otras aplicaciones adhesivas incluyen el uso para adhesivos para papel, tableros de papel, cartón, material poroso tal como alfarería, plásticos y artículos relacionados; antimicrobiano; aglutinante para cerámica; lodo para barrenado; microencapsulación; antioxidantes (ORAC) (véase Tabla 10) prebiótico con propiedades antioxidantes y otras propiedades saludables; fibra dietética soluble con actividad antioxidante y actividad reductora de colesterol potencial mediante dos métodos (fibra soluble más fitoesteroles); agente para encapsulación con actividad antioxidante natural para proteger sabores, vitaminas, ácidos grasos omega 3 y otros ácidos grasos insaturados, y cualesquiera otros compuestos o materiales frágiles y/o propensos a la oxidación; des-heladores (sales de sodio y calcio generadas a partir de los procedimientos de desalado); fertilizantes (sales de potasio generadas a partir de los
procedimientos de desalado); aglutinante para comprimidos del mineral taconita; y aglutinante para minerales de dióxido de zirconio u otros minerales en la fabricación de cerámicas.
Los usos novedosos de las composiciones descritas en la presente solicitud tambien incluyen agentes químicos para uso en aplicaciones de fracturación hidráulica (fraccionamiento) para petróleo y gas natural. En las aplicaciones de barrenado de yacimiento de petróleo y gas natural, esta mezcla puede tener un numero de propiedades útiles incluyendo el uso como un viscosificante para un fluido de barrenado debido a sus propiedades reológicas únicas que incrementan la limpieza y suspensión de fragmentos del pozo, como un auxiliar para reducir la pérdida de fluido, y como un controlador de presión hidrostática para evitar explosiones y borbotones. Esta puede ser útil para suspender y transportar los agentes de soporte durante la fracturación hidráulica y el empacamiento de grava debido a su capacidad para espesar el agua de manera eficiente a concentraciones moderadas. Esta también puede funcionar simultáneamente como un lubricante, reductor de fricción y controlador de viscosidad.
Los usos novedosos de las composiciones descritas en la presente solicitud también incluyen aglutinante para carbón y carbón biológico. De manera sorpresiva éstas también se pueden utilizar en la elaboración de briquetas y comprimidos a partir de carbón y biocarbón. La mezcla sirve como un aglutinante para mantener los carbones juntos en vez de utilizar una resina más costosa o
aglutinante a base de almidón. El trabajo de los inventores hecho sobre la aglutinación de comprimido de coque de petróleo muestra que estos nuevos productos son útiles para ligar materiales carbonáceos como comprimidos fuertes.
Los usos novedosos de las composiciones descritas en la presente solicitud también incluyen agente de suspensión o estabilizador de suspensión de coque-agua o suspensión de hulla-agua. El uso de la mezcla como un viscosificante y emulsificante puede estabilizar las suspensiones de coque o hulla-agua lo cual ayuda para transportar la hulla y para reducir emisiones peligrosas hacia la atmosfera, haciendo de esta manera a la hulla a prueba de explosión, y pueden facilitar el uso de estas suspensiones como el equivalente de un combustible líquido (por ejemplo, petróleo para calefacción y combustible diesel) o gas para generar vapor para hacer funcionar turbinas o para el fraccionamiento pirolítico del petróleo en las refinerías.
A menos que se defina de otra manera, todos los términos téenicos y científicos utilizados en la presente solicitud tienen los mismos significados que aquellos comúnmente entendidos por un experto en la técnica a la cual pertenece la invención. El término “aproximadamente” se define como más o menos diez por ciento; por ejemplo, aproximadamente 37.77°C (100°F) significa 32.22°C (90°F) a 43.33°C (110°F). Aunque se pueden utilizar cualesquiera métodos y materiales similares o equivalentes a aquellos descritos en la presente solicitud en la práctica o análisis de la presente invención, a
continuación se describen los metodos y materiales preferidos.
Los siguientes ejemplos pretenden solamente ilustrar adicionalmente la invención y no pretenden limitar el alcance de la invención como queda definido por las reivindicaciones.
EJEMPLOS
Composición de mezclas crudas únicas gomas de fibras bio-basadas derivadas de salvado de maíz o avena semi-purificadas, urificadas
La composición de varios productos nuevos que se producen como se describió anteriormente se muestra en la Tabla 1. La Tabla 1 muestra datos para la goma de fibra bio-basada elaborada a partir de una “corriente de desecho” Z-Trim, un extracto alcalino de salvado de maíz o avena que se trata mediante evaporación y cualquiera de precipitación con etanol, secado por aspersión o secado en tambor, con o sin ajustar primero el pH como se describió anteriormente. Todas las fracciones puras y semi-puras, ya sea que éstas se ajusten o no en cuanto a pH, o ya sea que éstas se precipiten con etanol o se sequen en tambor o se sequen por aspersión después de la evaporación, claramente contienen componentes tipo no BFG considerables incluyendo cenizas (provenientes de los álcalis y ácidos minerales), proteínas, almidón, fibra detergente neutra (NDF), y en algunos casos grasa cruda, mientras que los arabinoxilanos puros (por ejemplo, tal como la goma
de fibra de maíz preparada mediante la patente E.U.A. 6,147,206) contienen niveles muy bajos de ceniza, proteína, grasa cruda, almidón, y NDF. Los inventores tambien descubrieron que la BFG que se prepara mediante ultrafiltración, diafiltración y otros métodos de purificación para eliminar los componentes tipo no BFG antes de la evaporación y secado por aspersión o secado en tambor también tiene niveles bajos de ceniza, proteína, grasa cruda, almidón y NDF (Tabla 1 ).
Estas mezclas y materiales purificados novedosos tienen muchos usos nuevos como se describió anteriormente y se describe a continuación. Los inventores han descubierto que las mezclas de goma cruda y semi-purificada provenientes de salvado de maíz o avena son excelentes emulsificantes aceite en agua como se describe más adelante.
EJEMPLO 1
Uso de BFG cruda, semi-purificada. v purificada v mezclas de salvado de maíz o avena u otras biomasas como emulsificantes
de aceite en agua
Preparación de la emulsión
La mezcla para emulsificación se prepara con una relación 1 :4 de goma de fibra bio-basada a triglicéridos de cadena media (MCT) que contiene 0.1 % de benzoato de sodio y 0.3% de ácido cítrico. La emulsificación se efectúa a escala pequeña (10 g) y
grande (30 g) dependiendo de la disponibilidad de la muestra. Se prepara una solución de reserva de BFG elaborada a partir de salvado de maíz (27.78 mg/g de solución) que contiene 0.1 % (p/p) de benzoato de sodio (un conservador) y 0.3% (p/p) de ácido cítrico para el estudio de emulsificación agregando lentamente la cantidad calculada de muestra de goma un poco a la vez con agitación vigorosa a una solución de benzoato de sodio y ácido cítrico en agua a temperatura ambiente y despues agitando suavemente durante la noche para producir una solución hidratada, bien disuelta y homogénea. Las muestras para emulsiones aceite en agua se preparan por triplicado para cada muestra tomando 9 ó 27 g (escala pequeña o grande) de la solución de reserva de goma anterior y 1 ó 3 g (escala pequeña o grande) de triglicérido de cadena media (MCT) en un vial de vidrio. También se analiza el desempeño de emulsificación de las muestras de gomas (por ejemplo, goma guar, goma de xantano, CMC, etc.) con baja solubilidad con la misma relación 1 :4 de goma a MCT, pero a una concentración 10 veces menor de cada ingrediente. No se agrega agente de ponderación durante la preparación de la emulsión para evitar los efectos de dicho agente sobre el procedimiento de emulsificación. La solución se somete a acción de remolino y después se homogeniza utilizando un homogeneizador de laboratorio politron equipado con una cabeza de 12 mm de diámetro (Brinkmann, Suiza, PT 10/35) a 20,000 rpm durante 3 minutos. La emulsión homogenizada anterior se pasa a través de un homogeneizador de alta presión EmulsiFlex-B5 (Avestin
Inc. Canadá) a una presión de homogenización de 1 ,406 kg/cm2 (20,000 psi) 3 veces para preparar las emulsiones finales. La distribución de tamaño de partícula de la emulsión se mide utilizando un analizador de tamaño de partícula por difracción de láser (Horiba LA-950). La efectividad de emulsificación se evalúa en el tamaño de partícula inicial de la emulsión en el tiempo 0. La estabilidad de emulsión se determina despues de almacenar las emulsiones a 60°C (prueba de envejecimiento acelerado) durante 3 y 7 días. Las emulsiones buenas son aquellas que tienen los tamaños de partícula más pequeños. Las emulsiones más estables son aquellas cuyos tamaños de partícula permanecen pequeños a través de todo el periodo de prueba.
Resultados del análisis de emulsión
Utilizando la metodología descrita anteriormente, la Tabla 7 muestra que la goma arábiga comercial “gold standard” es el emulsificante mejor y más estable. Los tamaños de partícula varían de 2-4 mm a través de todo el periodo de prueba. La goma de fibra de maíz pura elaborada mediante la patente E.U.A. 6, 147,206 es también un emulsificante excelente, que es similar a la goma arábiga. Los controles negativos, tal como los niveles bajos de CMC (carboximetilcelulosa) o goma guar, exhiben tamaños de partícula en emulsión grandes y por lo tanto producen emulsiones inestables, pobres.
La goma de fibra bio-basada cruda, sin ajuste de pH (pH
11.8), secada por aspersión o secada en tambor proveniente del salvado de maíz, muestras B y C, de manera sorpresiva provee una emulsión relativamente buena y estable (Tabla 8). El producto precipitado con etanol proveniente de la muestra de pH 1 1 .8 (muestra A) tambien de manera sorpresiva es un emulsificante efectivo pero no tan bueno como las muestras secadas por aspersión y en tambor. La goma de fibra bio-basada cruda, ajustada a pH 7, precipitada con etanol, secada por aspersión, o secada en tambor, proveniente del salvado de maíz (muestras D, E, y F) no es tan efectiva como los productos de pH 1 1.8 pero éstas siguen siendo sorpresivamente mejores que Guar y CMC. De manera similar, la goma de fibra bio-basada cruda, ajustada a pH 4 (con hemicelulosa A y con hemicelulosa A eliminada), precipitada con etanol, secada por aspersión, o secada en tambor proveniente del salvado de maíz (muestras G, H, I, J, K, L) no son tan efectivas como los productos de pH 1 1 .8 pero éstas siguen siendo sorpresivamente mucho mejor que Guar y CMC comerciales. Los tres materiales retenidos secados por aspersión (muestras M, O y Q) procesados mediante membranas de ultrafiltración con corte de peso molecular de 10, 50 y 100 KDaltons respectivamente son comparativamente mejores emulsificantes que sus materiales permeados respectivos (muestras N, P y R) y también Guar y CMC comerciales como era de esperar. La BFG pura preparada a partir de la corriente de desecho Z Trim de maíz original (no concentrada) mediante precipitación con etanol después de retirar la Hemicelulosa A (muestra S) es de manera bastante
sorpresiva tan buena como la goma arábiga comercial “gold standard” y CFG muy pura (Tabla 7). La BFG de maíz preparada mediante diafiltración de la corriente de desecho Z Trim de maíz utilizando membrana de 125 K Dalton (muestra T) es superior a la BFG cruda preparada a partir de la corriente de desecho Z Trim de avena mediante secado por aspersión y secado en tambor (muestras W y X) y mucho muy superior que la BFG preparada en forma similar a partir de la corriente de desecho Z Trim de avena mediante diafiltración utilizando membrana de 125 K Daltons.
La estabilidad de las emulsiones de BFGs muy puras preparadas a partir de salvado de maíz, rastrojo de maíz, fibra de arroz, paja de trigo, pasto varilla ( Panicum virgatum), miscanthus, bagazo de caña de azúcar, y salvado de sorgo (Bordó (Burgundy) molido) (Tabla 9) es de manera muy sorpresiva tan buena como la goma arábiga “gold standard” y CGF muy pura (Tabla 8). La estabilidad de las emulsiones de BFGs a partir de salvado de trigo, salvado de sorgo (Negro (Black) molido), y salvado de sorgo (zumaque (sumac) molido) (Tabla 9) no es tan buena como las de las BFGs preparadas a partir de otras biomasas; sin estar limitado a la teoría, una estabilidad de emulsiones ligeramente inferior de estas BFGs se puede deber a un contenido alto de ceniza presente en las mismas (Tabla 5). Si estas BFGs se procesan para eliminar la mayoría de sus cenizas, estas podrían ser tan buenos emulsificantes como las BFGs aisladas a partir de otras biomasas.
EJEMPLO 2
Uso de BFGs crudas, semi-purificadas, v puras v mezclas como agentes aglutinantes para comprimidos de coque de petróleo
Para demostrar la efectividad de las gomas de fibra bio-basadas (BFG) como aglutinantes para la elaboración de comprimidos de coque de petróleo, los comprimidos se producen utilizando aglutinantes típicamente utilizados en esta aplicación y éstos se comparan con los comprimidos que se elaboran utilizando los aglutinantes de BFG novedosos de la presente invención. Se analizan y comparan los comprimidos producidos.
Procedimiento para elaboración de comprimidos Se preparan comprimidos de coque de petróleo que contienen 0.8% de aglutinante colocando 2.5 kg de partículas finas de coque de petróleo y 20 g de aglutinante en un aparato para elaboración de comprimidos Eirich de 3 kg de capacidad. Los comprimidos que contienen concentraciones más altas de aglutinante se elaboran disminuyendo la cantidad de coque e incrementando la cantidad de aglutinante con el fin de producir las concentraciones deseadas. El mezclado se efectúa durante 2 minutos con el tazón girando en el sentido de las manecillas del reloj a 90 Hz y el agitador girando en el sentido de las manecillas del reloj a 30 Hz. La dirección del tazón se invierte después en sentido contrario a las manecillas del reloj y la velocidad se reduce a 50 Hz. Se agrega agua
lentamente con mezclado durante 2 minutos adicionales. Cada tipo y concentración de aglutinante analizado requiere una cantidad diferente de adición de agua que depende de la cantidad y propiedades del aglutinante. El intervalo de adición de agua es de 140 mi hasta 475 mi. Despues de la adición de agua, se reduce la velocidad del tazón a 40 Hz y se mezcla durante 1 minuto y después se reduce de nuevo a 30 Hz y se mezcla durante 1 minuto adicional. Después se detiene el aparato para elaboración de comprimidos y se vacía para recuperar los comprimidos. Los comprimidos después se secan en un horno Thelco a 105°C durante 4 a 6 horas antes de ser retirados y permitir que se enfríen completamente.
Medición de la fuerza de compresión
La fuerza de compresión requerida para romper los comprimidos se mide utilizando un calibrador de fuerza mecánica Chatillon LG-050. La cantidad de fuerza de compresión requerida para romper el comprimido es proporcional a la efectividad del aglutinante. Se utiliza un mínimo de 0.3515 kg/cm2 (5 psi) como la resistencia más baja aceptable necesaria para pasar la prueba. En esta prueba, los agentes aglutinantes más efectivos dan como resultado comprimidos que requieren una fuerza de compresión más alta para que se rompan.
Resultados
La figura 6 muestra los resultados de las mediciones de
fuerza de compresión para los comprimidos que se producen utilizando los diferentes aglutinantes. BFG#1 es BFG aislada mediante secado en tambor de la preparación a pH 1 1 .8, muestra C como se define en la Tabla 1. BFG#2 es BFG aislada mediante secado en tambor de la preparación a pH 7.0, muestra F. BFG#3 es BFG aislada mediante secado por aspersión a partir de la preparación a pH 1 1 .8, muestra B, y BFG#4 es BFG aislada mediante secado por aspersión a partir de la preparación a pH 7.0, muestra E. BFG#UF es goma de fibra bio-basada aislada mediante ultrafiltración y secado en tambor. CMC 51 es carboximetilcelulosa. CMC 824 es carboximetilceluiosa. CMC 700 es carboximetilcelulosa. Los lignosulfonatos son un subproducto comercial proveniente de la elaboración de pulpa de madera. Almidón es almidón comercial no modificado. El aglutinante de almidón es Uniscope Starch Binder™, un aglutinante de almidón de grado alimenticio.
Con la excepción de gelatina al 1 %, todos los aglutinantes analizados pasan la prueba de fuerza de compresión mínima. De manera sorpresiva las muestras de BFG cruda (BFG#1 -4) y la muestra de BFG purificada (BFG#UF) dan mejores resultados que los otros materiales comúnmente utilizados para esta aplicación. BFG#1 se aísla secando en tambor la preparación a pH 11 .8 como se describió anteriormente (muestra C). BFG#2 se aísla mediante secado en tambor de la corriente de desecho ajustada a pH 7.0 como se describió anteriormente (muestra F). BFG#3 se aísla mediante secado por aspersión a partir de la corriente de desecho a pH 1 1 .8
(muestra B) y BFG#4 se aísla mediante secado por aspersión a partir de la corriente de desecho a pH 7.0 como se describió anteriormente (muestra E). La muestra BFG#UF se prepara utilizando el procedimiento de ultrafiltración descrito en la figura 2 y por lo tanto está más altamente purificada. De manera sorpresiva, las mezclas crudas, muestras B, C, E y F, en promedio son más efectivas que la muestra más purificada. Sin embargo, todas fueron de manera sorpresiva excelentes aglutinantes. Las muestras de BFG de manera sorpresiva dan como resultado mediciones de fuerza de compresión más altas que las muestras de lignosulfonato, almidón, aglutinante de almidón y las tratadas con gelatina. Se analizan tres tipos de CMC (carboximetilcelulosa), CMC 51 , 824 y 700, y todas dan mediciones aceptables de 0.731 1 kg/cm2 (10.4 psi), 0.8366 kg/cm2 (11.9 psi) y 0.9139 kg/cm2 (13.0 psi) respectivamente. Todas las muestras de BFG, con excepción de BFG#4, de manera sorpresiva dan desempeño superior con relación a las muestras de CMC. BFG#4 de manera sorpresiva da una fuerza de compresión de 0.7803 kg/cm2 (1 1 .1 psi) la cual es una medición de fuerza de compresión más alta con relación a CMC 51 pero ligeramente más baja que las otras dos muestras de CMC.
Cuando se compara la cantidad de aglutinante necesaria para satisfacer la medición de fuerza de compresión mínima, las muestras de BFG también son de manera sorpresiva superiores a los otros tipos de aglutinantes analizados. Unicamente el aglutinante de CMC puede ser utilizado a un nivel comparable y todavía satisfacer
los criterios de compresión mínimos. Debido a que CMC es un aglutinante “gold standard para estas aplicaciones, y estas BFGs y mezclas de BFG son de manera sorpresiva equivalentes o superiores como aglutinantes, estas BFGs de manera sorpresiva son buenos agentes aglutinantes para esta y cualquier otra aplicación que requiera aglutinación de materiales carbonáceos tales como carbón, polvo de hulla, biocarbón de pirólisis, grafito, y otros materiales similares.
EJEMPLO 3
Producción de composiciones de BFG novedosas con
propiedades antioxidates
Existen muchos ejemplos de necesidades de composiciones novedosas que puedan servir para proteger alimentos y productos no alimenticios contra el daño oxidativo debido a radicales libres, oxígeno, ozono, y otros agentes ambientales perjudiciales. Las composiciones de BFG con la capacidad simultánea para emulsificar, encapsular, o formar una película protectora sobre productos valiosos que sean sensibles a la oxidación, tales como vitaminas, ácidos grasos poli-insaturados omega 3, aceites de pescado, medicamentos, pigmentos para pintura, y similares, deben ser útiles para proteger estos materiales sensibles. Los inventores encontraron que sus composiciones de BFG de manera sorpresiva no solo tienen la capacidad de emulsificar,
encapsular, y formar películas sobre estos materiales sensibles propensos a la oxidación, sino tambien de manera sorpresiva tienen la capacidad de evitar la oxidación debido a sus propiedades antioxidantes. Una manera de medir el poder antioxidante de las composiciones, alimentos, y fitoquímicos vegetales es determinar el valor ORAC (capacidad de absorbancia de radical de oxígeno) de la composición. Esta prueba provee una medida general de la actividad antioxidante de un material. Mientras más alta sea la calificación ORAC, mayor será la capacidad antioxidante del material. Las composiciones novedosas citadas en la presente solicitud son analizadas por un laboratorio comercial utilizando los siguientes procedimientos publicados: Huang, D., et al., J. Agrie. Food Chem., 50:1815-1821 (2002); y Ou, B., et al., J. Agrie. Food Chem., 50:3122-3128 (2002). Los resultados se muestran en la Tabla 10.
Resultados
De manera sorpresiva, las BFGs crudas aisladas simplemente evaporando las muestras con o sin ajuste de pH después del secado por aspersión (muestras B, E e I) dan valores ORAC hidrofílicos de aproximadamente 134,000 hasta aproximadamente 170,000 micromoles de equivalencia Trolox (TE) por cada 100 g de producto. Los valores de ORAC se pueden apreciar entendiendo que las composiciones que contienen cantidades bajas de antioxidantes, tal como el camote hervido, tienen valores ORAC menores de 800 (pmoles de TE/100 gramos) mientras
que las composiciones con los valores ORAC más altos alguna vez analizadas, tal como los clavos de olor molidos, tienen valores de ORAC tan altos como aproximadamente 300,000. Estos datos indican que las composiciones de BFG tales como aquellas en las muestras B, E e I de manera sorpresiva tienen niveles extremadamente altos de antioxidantes, incluso más altos que el polvo de cacao seco el cual tiene un valor en el intervalo de 50,000. Como un aspecto interesante, el salvado de maíz, a partir del cual se preparan todas las BFGs, de manera sorpresiva tienen un valor ORAC hidrofílico mucho más bajo de aproximadamente 2,000 el cual es considerable pero mucho menos que los valores de las mezclas de BFG crudas (134,000 hasta aproximadamente 170,000 pmol de TE/100 g) y BFG pura (Hemicelulosa B, 7,093 pmol de TE/100 g) aisladas a partir del mismo. Además, la BFG purificada (hemicelulosa B) recuperada del material de partida de la corriente de desecho de maíz (muestra S) de manera sorpresiva tambien tiene valores ORAC hidrofílicos que son más altos que el salvado de maíz. Como un aspecto interesante, la goma de fibra de maíz pura preparada por la patente E.U.A. 6,147,206 tiene un valor ORAC hidrofílico más alto que el de la hemicelulosa B de BFG pura (muestra S) preparada mediante los procedimientos descritos en la presente solicitud (mostrando de nuevo que estas composiciones son diferentes de los compuestos conocidos). Los valores de ORAC hidrofílico de las BFGs puras (hemicelulosa B) aisladas a partir de rastrojo de maíz, fibra de arroz, salvado de trigo, paja de trigo, pasto varilla ( Panicum virgatum),
miscanthus, y bagazo de caña de azúcar son de manera sorpresiva más altos que sus biomasas originales respectivas (Tabla 10) lo que indica que los productos de BFG que contienen más antioxidante se pueden solubilizar y hacer disponibles utilizando el presente procedimiento alcalino. Los resultados de los inventores tambien indican que todos los salvados de sorgo son extremadamente ricos en antioxidantes (valor ORAC: 24,000-78,000 pmol de TE/100 g) y una cantidad muy alta de ésta (18,000-30,000 pmol de TE/100 g) se puede conservar en sus BFGs utilizando la extracción alcalina utilizada para su aislamiento.
En resumen, estas mezclas de BFG y BFGs purificadas de manera sorpresiva tienen niveles de ORAC extremadamente altos, mucho más altos que los materiales a partir de los cuales éstos se preparan y mucho más altos que los artículos que se sabe tienen niveles altos de antioxidantes, tales como el cacao. Por lo tanto, la mezcla única de oligosacáridos, polisacáridos, sales, ácidos fenólicos, y otros lípidos presentes en las composiciones crudas de la presente invención se combinan para dar un nivel sorpresivamente alto de antioxidantes, tal como se mide mediante el valor ORAC, y por lo tanto son materiales novedosos y útiles. Los valores de ORAC altos de las BFGs purificadas también son sorpresivos, especialmente aquellos provenientes de salvado de trigo, rastrojo de maíz, pasto varilla ( Panicum virgatum), y miscanthus. Todas estas BFGs son poderosos antioxidantes al igual que son ricos en fibra dietética soluble (más de 80%) (Tabla 6). El consumo humano de
dichos materiales podría ser benéfico para prevención de enfermedad cardíaca. Una relación muy alta de contenido de ORAC de salvados de sorgo altamente ricos en antioxidantes se puede preservar en sus BFGs utilizando la teenología de aislamiento con álcali actual.
EJEMPLO 4
Encapsulación de aceites utilizando BFG
Método
Las muestras se preparan produciendo primero una solución de BFG o goma acacia al 5% en agua. La solución de BFG o goma acacia después se mezcla con aceite de naranja natural y se homogeniza utilizando un mezclador de esfuerzo cortante alto con rotor/estator. La solución después se bombea hacia una secadora por aspersión utilizando una boquilla vibratoria ultrasónica a 1 -2 mi por minuto para producir el aceite encapsulado. Los resultados y condiciones de secado específicas utilizadas se dan en la Tabla 14.
Resultados
Se utiliza análisis termogravimétrico para determinar las cargas de todas las muestras midiendo la cantidad de volatilización (pérdida de peso) del material encapsulado por debajo de 200°C. Por encima de 200°C, la goma acacia y la BFG comienzan a descomponerse. La comparación de las muestras encapsuladas muestra que a cargas de aceite más bajas analizadas, las dos
muestras de BFG se desempeñan en forma similar a la goma acacia en su utilidad como un agente para encapsulación. La goma acacia es un buen estándar para encapsulación representativo utilizado. Al nivel de carga más alta analizado, las muestras siguen desempeñándose bien; sin embargo, las cargas son un poco menores que la de goma acacia. El material recuperado es más alto para las muestras de BFG con relación al de las muestras de goma acacia. Esto indica que con optimización de la temperatura y carga de aceite la BFG se puede utilizar como un agente para encapsulación efectivo.
EJEMPLO 5
Uso de BFG como un reemplazo de resina de fenol-formaldehido (PF) parcial en la fabricación de madera contrachapada de
madera suave
Las resinas de fenol-formaldehido (PF) se utilizan en la fabricación de madera contrachapada. Estas resinas son relativamente costosas, pueden ser relativamente tóxicas para aquellos expuestos a las mismas, y pueden contener cantidades considerables de ingredientes derivados de fósiles. Las BFGs crudas, semi-purificadas y purificadas y sus mezclas únicas preparadas de conformidad con los procedimientos de la presente solicitud se analizan para ver si estas pueden sustituir algunas de las resinas de PF utilizadas en la fabricación de madera contrachapada de madera suave. Este es un desarrollo muy material en vista de los problemas de control de
emisión de formaldehido para depurar y manejar en forma efectiva los problemas acostumbrados de control de viscosidad y tiempo de curado en una planta de fabricación de paneles. Si las BFGs tienen propiedades aceptables, estos productos naturales, renovables, y no tóxicos podrían ayudar a reemplazar algunas de las resinas de PF menos deseables en la fabricación de madera contrachapada.
Pruebas de las propiedades físicas de la resina
Todos los análisis y reportes siguientes son hechos por un laboratorio comercial (Forintek Cañada Corp) el cual provee y prepara todos los materiales excepto el producto de BFG. Estos materiales incluyen chapas de madera contrachapada de abeto Douglas, una resina de PF comercial, carbonato de sodio, harina de trigo, y material de relleno. Las pruebas son efectuadas por el laboratorio comercial para propiedades físicas de la BFG de salvado de maíz las cuales incluyen pH, viscosidad, tiempo de gelificación, y % de sólidos. Como un control, tambien se analiza resina de PF para madera contrachapada comercial respecto a estas propiedades. Los resultados se dan en la Tabla 15.
Fabricación v pruebas de los paneles de madera contrachaDada
Se construye una mezcla de pegamento de control que contiene los componentes típicos para paneles de madera contrachapada (Tabla 16). Se construyen cuatro formulaciones de
pegamentos experimentales utilizando BFG para sustituir el 10 ó 20% de la resina de PF (Tabla 16). Los experimentos iniciales en paneles de prueba de 38.1 x 38.1 cm (15x15 pulgadas) muestran que la mezcla de pegamento 4a, con sustitución de 10% de BFG, funciona similar a la mezcla de pegamento de control. Esta mezcla 4a se utiliza despues para estudios subsiguientes. Después, se producen 6 paneles de madera contrachapada de tres capas experimentales (paneles E1 -E6) utilizando chapas de abeto Douglas y la mezcla de pegamento 4a que contiene BFG a nivel de remplazo de 10% de sólidos de resina de PF a dos temperaturas de prensado diferentes. También se producen 3 paneles de madera contrachapada de tres capas de control (paneles C1 -C3) utilizando una mezcla de pegamento fenólico comercial mostrado en la Tabla 16. Por lo tanto, se fabrica un total de 9 paneles de madera contrachapada de conformidad con los siguientes parámetros:
Dimensión del tablero 86.36 x 60.96 cm (34 x 24 pulgadas)
Resina de PF comercial Cascophen BCW2021
Tasa de carga de la mezcla de pegamento 15.876 kg/ 92.90 m2 (35 lb/1000 ft2) con una sola línea de pegamento
Chapas de madera contrachapada Abeto Douglas
Temperatura de la platina de la prensa 148.89°C y 204.44 (300°F y 400°F)
Tiempos de prensado 270, 300 y 330 segundos para C 1 ... C3
(a 148.89°C)
270, 300 y 330 segundos para E1 ... E3 (a 148.89°C)
270, 300 y 330 segundos para E4... E6 (a 204.44°C)
Los paneles de madera contrachapada resultantes se analizan respecto a falla de madera y resistencia al esfuerzo cortante utilizando los procedimientos especificados por la American Voluntary Product Standard for Construction and Industrial Plywood PS 1 -95. La prueba implica tratamiento con vacío/presión en agua y tratamiento de ebullición-secado-ebullición. La falla de la madera es la ruptura de las fibras de madera en las pruebas de resistencia al esfuerzo cortante en los especímenes pegados, usualmente expresada como los porcentajes del área implicada que muestran dicha falla. El % alto de falla de madera usualmente indica unión fuerte del pegamento. Un sumario de los datos de prueba se muestra en la Tabla 17.
Las pruebas muestran que todos los paneles que se producen a 148.89°C (300°F) (es decir, C1 ..C3 y E1..E3) tienen resistencias al corte tangencial razonables buenas. Los valores de % de falla de la madera tambien son altos excepto por aquellos del panel E1 el cual se produce en tiempo de prensado corto (270 segundos). Estas pruebas indican que la mezcla de pegamento con sustitución de 10% de BFG de la resina de PF es capaz de producir resistencia de unión satisfactoria pero a una velocidad de curado algo más lenta. Esto también es consistente con la observación de que el % de falla de la madera (véanse datos de E1 y E4) se mejora en gran manera a una temperatura de prensado más alta (204.44°C) para el tiempo de prensado corto. El examen de los paneles E4-E6 muestra que se pueden obtener fuerza de unión satisfactoria a temperaturas de prensado más altas con la condición de que el
prensado no sea muy largo, como en el caso de E4 y E5. Sin embargo, a tiempos de prensados extendidos (330 segundos), la temperatura de prensado alta parece ser perjudicial para el desempeño de BFG, como se muestra en el caso de E6 en el cual el % de falla de la madera se reduce drásticamente.
Conclusión
BFG puede sustituir fácilmente el 10% de una resina de fenol-formaldehido comercial BCW2021 en la fabricación de madera contrachapada grado exteriores de tres capas proveniente de chapas de abeto Douglas. Se obtienen fuerzas de unión satisfactorias. Es bastante probable que se puedan obtener niveles de sustitución más altos de BFG con formulación y condiciones de procesamiento optimizadas.
EJEMPLO 6
Uso de BFG como aglutinante para briquetas
Metodo
Se elaboran briquetas de carbón utilizando una mezcla de carbón de madera dura molida (90%) y aserrín (10%) con almidón gelatinizado o BFG como un agente aglutinante. El aglutinante de almidón se gelatiniza cociéndolo en agua para preparar una pasta de almidón al 30% y después se mezcla en la mezcla de carbón de madera/aserrín a 6-7% del peso del material seco. El aglutinante de
BFG se mezcla ya sea en la mezcla de carbón de madera/aserrín y se agrega agua para activar el aglutinante o se prepara como una solución y despues se agrega. La BFG se utiliza a 2-2.5% del peso del material seco. Después de que las mezclas se preparan en una mezcladora, las briquetas se elaboran pesando 25 gramos de la mezcla en un molde y se comprimen utilizando una prensa hidráulica durante 30 segundos a 70.3 kg/cm2 (1000 psi). El molde utilizado es de aproximadamente 2.54 cm (1 pulgada) por 5.08 cm (2 pulgadas) con altura de las briquetas finales de aproximadamente 6.35 cm (2.5 pulgadas). Las briquetas húmedas se secan en un horno a 105°C durante 15 horas. La calidad de las briquetas se determina utilizando una prueba de perforación para medir la resistencia de las briquetas. Esto se efectúa utilizando una sonda de 5 mm y un analizador de textura Instron en las briquetas frescas (crudas) y briquetas secas. Se efectúan 5 repeticiones para cada mezcla y los resultados se promedian. Los resultados se muestran en la Tabla 18.
Resultados
La resistencia de las briquetas para todas las mezclas analizadas se incrementa en forma significativa al secar. Cuando se utiliza almidón como el aglutinante (considerado el control) éste da como resultado resistencias en crudo y en seco más altas con relación a la muestra de BFG analizada. Las muestras BFG#1 (agregadas en seco y agregadas en húmedo y activadas con agua) se hacen utilizando menos de un tercio de la cantidad de aglutinante
que se utilizó en el control de almidón. Las briquetas de BFG no son tan fuertes como las briquetas de almidón; sin embargo, estas son lo suficientemente fuertes para producir un producto viable. El material de BFG#2 utilizado se agrega a 2.5% del peso del material seco y produce una briqueta mucho más fuerte con relación a los niveles más bajos utilizados con la muestra BFG#1. Es evidente que incrementar el aditivito de BFG hasta un nivel más alto podría dar como resultado un producto final incluso más fuerte.
Todas las referencias citadas en la presente solicitud, incluyendo patentes E.U.A, se incorporan para referencia en su totalidad. También se incorporan para referencia en su totalidad las siguientes referencias: patente E.U.A. 5,766,662; patente E.U.A. 6,147,206.
Por lo tanto, en vista de lo anterior, la presente invención se refiere (en parte) a lo siguiente:
Un procedimiento para la preparación de gomas de fibra bio-basadas que comprende (o consiste esencialmente de o consiste de):
(a) mezclar materiales agrícolas con una solución alcalina caliente a temperaturas en el intervalo de aproximadamente 75° hasta aproximadamente 150°C para formar una suspensión;
(b) separar los componentes insolubles de dicha suspensión para producir una solución que tiene un pH de aproximadamente 9 hasta aproximadamente 14 en la cual dicha solución contiene aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 10%
en peso de sólidos en los cual dichos sólidos son fracciones solubles alcalinas;
y uno de los siguientes;
(c) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo;
(d) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12, evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo;
(e) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 y secar hasta un polvo;
(f) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con aproximadamente dos hasta aproximadamente cinco volúmenes de solvente para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante;
(g) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 y precipitar dichos componentes solubles con uno hasta cinco volúmenes de solvente orgánico para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho
sobrenadante;
(h) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12, evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con aproximadamente uno a cinco volúmenes (de preferencia aproximadamente 2 volúmenes de etanol) de solvente orgánico (etanol), para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; o
(i) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 (de preferencia hasta aproximadamente 3.5 a 4.5) para precipitar Hemicelulosa A y la solución restante se trata con aproximadamente 2 volúmenes de solvente (etanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; y
opcionalmente la solución se trata previamente con por lo menos uno de los siguientes:
(1 ) desalar dicha solución y la solución desalada se vuelve la solución;
(2) procesar la solución a traves de por lo menos una membrana de nanofiltración o membrana de ultrafiltración o membrana de diafiltración y el material permeado se vuelve la solución; o
(3) procesar la solución a través de por lo menos una membrana de nanofiltración o membrana de ultrafiltración o
membrana de diafiltración y el material retenido se vuelve la solución.
El procedimiento anterior, en el cual dicho secado es mediante secado en tambor o secado por aspersión.
El procedimiento anterior, en el cual dicho procedimiento no utiliza agentes oxidantes. El procedimiento anterior, en el cual dichos agentes antioxidantes se seleccionan a partir del grupo que consiste de peróxido de hidrógeno, hipoclorito de sodio, y mezclas de los mismos.
El procedimiento anterior, en el cual dichos materiales agrícolas se seleccionan a partir del grupo que consiste de salvado de maíz, fibra de maíz, salvado de avena, fibra de avena, salvado de trigo, paja y cascarilla de cebada, pasto varilla ( Panicum virgatum), bagazo de caña de azúcar, miscanthus, rastrojo de maíz, paja de trigo, salvado de sorgo y mezclas de los mismos.
El procedimiento anterior, dicho procedimiento comprende (o consiste esencialmente de o consiste de):
(a) mezclar materiales agrícolas con una solución alcalina caliente a temperaturas en el intervalo de aproximadamente 75°C hasta aproximadamente 150°C (de preferencia en el intervalo de aproximadamente 85° hasta aproximadamente 90°C) para formar una suspensión;
(b) separar los componentes insolubles de dicha suspensión para producir una solución que tiene un pH de aproximadamente 9 hasta aproximadamente 14 (de preferencia en el
intervalo de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 12) en el cual dicha solución contiene aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 10% en peso de sólidos, en el cual dichos sólidos son fracciones solubles alcalinas; y por lo menos uno de los siguientes:
(c) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo;
(d) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (de preferencia a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 10 y de manera más preferida a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7), evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo;
(e) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (de preferencia a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 10 y de manera más preferida a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7), y secar hasta un polvo;
(f) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con aproximadamente dos hasta aproximadamente cinco volúmenes (de preferencia aproximadamente 2 volúmenes) de solvente orgánico (etanol) para formar un
precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante;
(g) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (de preferencia a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 10 y de manera más preferida a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7), evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con dos a cinco volúmenes aproximadamente (de preferencia aproximadamente 2 volúmenes) de solvente orgánico (etanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante;
(h) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 (de preferencia a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 10 y de manera más preferida a un pH de aproximadamente 4 hasta aproximadamente 7) y precipitar dichos componentes solubles con etanol para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante;
(i) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 (de preferencia aproximadamente a 3.5 hasta 4.5) para precipitar Hemicelulosa A y la solución restante se trata con 2 volúmenes de solvente orgánico
(etanol) para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; y
opcionalmente la solución se trata previamente con por lo menos uno de los siguientes;
(1 ) procesar la solución a traves de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons y el material permeado se vuelve una solución que contiene fracciones solubles alcalinas con peso molecular <10,000 Daltons para una variedad de usos incluyendo des-heladores, prebióticos, etc., después de que éstas se evaporan y secan;
(2) procesar la solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons y procesar el material retenido a través de una membrana de 50,000 Daltons y el material permeado se vuelve una solución que contiene fracciones solubles alcalinas con pesos moleculares entre 10,000 y 50,000 Daltons útil para una variedad de usos incluyendo agentes des-heladores, prebióticos, etc., después de que éstas se evaporan y secan;
(3) procesar la solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons y procesar el material retenido a través de una membrana con MWCO de 50,000 Daltons y procesar el material retenido a través de una membrana con MWCO de 100,000 Daltons y el material permeado se vuelve una solución que contiene fracciones solubles alcalinas con pesos moleculares entre 50,000 y 100,000 Daltons útil para una variedad de usos incluyendo des-heladores, prebióticos, etc., después que éstas se
evaporan y secan;
(4) procesar la solución a traves de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons y procesar el material retenido a través de una membrana con MWCO de 50,000 Daltons y procesar el material retenido a través de una membrana con MWCO de 100,000 Daltons y el material retenido se vuelve una solución que contiene fracciones solubles alcalinas con peso molecular mayor de 100,000 Daltons la cual una vez que se seca es una BFG purificada;
(5) procesar la solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons y procesar el material retenido a través de una membrana con MWCO de 50,000 Daltons y procesar el material retenido a través de una membrana con MWCO de 100,000 Daltons y ajustar el pH del material retenido a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 (de preferencia a 3.5 hasta 4.5 aproximadamente) para precipitar un precipitante el cual se seca después para producir Hemicelulosa A y la solución restante contiene un producto de BFG (hemicelulosa B) con un peso molecular mayor de 100,000 Daltons y es soluble en todos los valores de pH;
(6) procesar la solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons para formar (a) un material permeado que se evapora y seca para producir un producto con peso molecular < 10,000 Daltons el cual es útil como desheladores y (b) un material retenido el cual se evapora y seca para producir un producto con peso molecular > 10,000 Daltons y el cual es una BFG semi-purificada; o
(7) procesar la solución a traves de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 50,000 Daltons para formar (a) un material permeado que se evapora y seca para producir un producto con peso molecular < 50,000 Daltons el cual es útil como desheladores y (b) un material retenido el cual se evapora y seca para producir un producto con peso molecular > 50,000 Daltons y el cual es una BFG semi-purificada; u
(8) procesar la solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 100,000 Daltons para formar (a) un material permeado que se evapora y seca para producir un producto con peso molecular <100,000 Daltons el cual es útil como des heladores y (b) un material retenido el cual se evapora y seca para producir un producto con peso molecular > 100,000 Daltons y el cual es una BFG semi-purificada; o
(9) procesar la solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 100,000 Daltons para formar un material retenido que contiene un producto con peso molecular > 100,000 Daltons y ajustar el pH de dicho material retenido a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 para formar (a) un precipitado el cual después se seca para formar Hemicelulosa A y (b) una solución que contiene un producto con un peso molecular mayor de 100,000 Daltons que es soluble en todos los valores de pH (Hemicelulosa-B) y el cual es una BFG altamente purificada;
(10) eliminar las sales y cenizas de dicha solución y utilizar la fracción que contiene sal y ceniza (material permeado) para
una variedad de usos incluyendo des-heladores, prebióticos etc.;
(1 1 ) eliminar las sales y cenizas de dicha solución y evaporar dicha solución hasta 16-23% en peso de sólidos y despues secar para producir una hemicelulosa de BFG semi-purificada útil para una variedad de usos incluyendo prebióticos, antioxidantes, agente aglutinante, viscosificantes, adhesivos, etc., después de que éstas se evaporan y secan.
(12) eliminar las sales y cenizas de dicha solución y ajustar el pH de la solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 para formar (a) un precipitante el cual después se seca para formar hemicelulosa A y (b) una solución que contiene hemicelulosa B de BFG semi-purificada (soluble en todos los intervalos de pH más una mezcla de otros materiales no iónicos presentes en la solución original);
(13) opcionalmente la solución se trata previamente mediante membrana de ultrafiltración o diafiltración o nanofiltración con o sin ajuste de pH antes o después de dicha membrana de ultrafiltración o dicha membrana de diafiltración o dicha nanofiltración para formar (a) un material retenido o materiales retenidos que se vuelven soluciones que contienen productos primarios de clase “a” de BFG semi-purificada y (b) el material permeado o materiales permeados resultantes se vuelven las soluciones que contienen productos de clase “b” de BFG semi-purificada adicionales que se pueden secar hasta una forma de polvo.
Un producto que se produce mediante el procedimiento
anterior.
Una composición que comprende (a) un producto que se produce mediante el procedimiento anterior como un aglutinante y (b) materiales carbonáceos.
Una composición aceite en agua o agua en aceite que comprende (a) un producto que se produce mediante el procedimiento anterior como un emulsificante, (b) aceite y (c) agua.
Una composición que comprende (a) un producto que se produce mediante el procedimiento anterior como un antioxidante y (b) un material que es oxidable.
Un metodo para reducir la oxidación de una composición que es oxidable, dicho método comprende agregar el producto que se produce mediante el procedimiento anterior a una composición que es oxidable. Un método para reducir la oxidación de una composición que es oxidable, dicho método comprende mezclar el producto que se produce mediante el procedimiento anterior con una composición que es oxidable.
Un método para aglutinar materiales carbonáceos, dicho método comprende agregar el producto que se produce mediante el procedimiento anterior a materiales carbonáceos, y convertir en comprimidos. Un método para aglutinar materiales carbonáceos, dicho método comprende mezclar el producto que se produce mediante el procedimiento anterior con materiales carbonáceos, y convertir en comprimidos.
Un método para estabilizar una emulsión aceite en agua o
agua en aceite, dicho metodo comprende agregar el producto que se produce mediante el procedimiento anterior a aceite y agua. Un método para estabilizar una emulsión aceite en agua o agua en aceite, dicho método comprende mezclar el producto que se produce mediante el procedimiento anterior con aceite y agua.
Un método para producir madera contrachapada con menos resina de fenol-formaldehído, dicho método comprende agregar el producto que se produce mediante el procedimiento anterior a formulaciones para madera contrachapada, prensar y calentar.
Un método para estabilizar material oxidable (por ejemplo, aceites, sabores, y fragancias), dicho método comprende agregar el producto que se produce mediante el procedimiento anterior al material oxidable para formar una emulsión y secar por aspersión para formar un producto encapsulado.
Otras modalidades de la invención se harán evidentes a los expertos en la téenica a partir de una consideración de esta descripción o práctica de la invención descrita en la presente solicitud. Se pretende que la descripción y ejemplos sean considerados solamente como ejemplos, en la que el verdadero alcance y campo de la invención quedan indicados por las siguientes reivindicaciones.
NJ NJ
OI O oí O 01
t A,B 1
Composición aproximada de gomas de fibra bio-basadas (todas con base en peso seco)
elaboradas a partir de salvados de maíz v avena
I? >
OI O oí O OI
TABLA 1 fcont.V
(? G
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TABLA 1 fcont.í
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TABLA 1 fcont.l
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TABLA 1 fcont.í
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Oí o oi o 01
TABLA 1 ícont.)
ND = No detectado. ND* = No determinado
r
oí KJ
o oí o OI
TABLA 2
Composición v contenido de fibra dietética a
de las biomasas (todas con base en
peso seco)
ND = no determinado
TABLA 3
Hemicelulosa A v B a partir de las biomasas (% de rendimiento.
base en pese seco)
ro ro
en o en o en
TABLA 4
Composición v contenido de fibra dietetica aproximado de Hemicelulosa A aislada a partir de
ias biomasas (todas con base en peso seco
N> I?
ai O Oí O Oí
TABLA 5
Composición aproximada de gomas de fibra bio-basadas (Hemiceiuiosa Bí aisladas a partir de biomasas (todas con base en peso seco)
TABLA 6
Contenido de fibra dietetica de gomas de fibras bio-basadas (Hemicelulosa B) aisladas a partir de biomasas (todas con base en peso seco)
TABLA 7
Demostración de gomas comerciales y otras gomas estándar para estabilizar emulsiones aceite en agua. La capacidad emulsificante se determina midiendo el diámetro de partícula en emulsión utilizando un analizador de tamaño de partícula con
difracción de láser. Las partículas más pequeñas indican mejores emulsificantes. (pm).
Muestra para emulsificación: 10 g con relación 1 :4 de goma a MCT
* Muestra preparada a partir de fibra de maíz fina mediante teenología de peróxido alcalino (Patente E.U.A. 5,766,662)
** Desempeño de emulsificación analizado a una concentración 10 veces más baja que las otras muestras debido a baja solubilidad
TABLA 8
Demostración de gomas y mezclas de fibra bio-basadas de esta invención para estabilizar emulsiones aceite en agua. La capacidad emulsificante se determina midiendo el diámetro de partícula en emulsión utilizando un analizador de tamaño de partícula con difracción de láser. Las partículas más pequeñas indican mejores emulsificantes. (pm).
TABLA 8 (cont.i
. . i
.
. .
.
. .
.
,
TABLA 8 (cont.)
ws Corriente de desecho del material de partida de la patente E. U.A.
5,766,662.
Muestra para emulsificación: 30 g con relación 1 :4, goma a MCT.
TABLA 9
Demostración de gomas de fibra bio-basadas novedosas y puras a partir de biomasas para estabilizar emulsiones de aceite en
agua. La capacidad emulsificante se determina midiendo el diámetro de partícula en emulsión utilizando un analizador de tamaño de partícula con difracción de láser. Las partículas más pequeñas indican mejores emulsificantes. (pm).
Muestra para emulsificación: 30 g con relación 1 :4, goma a MCT.
TABLA 10
Valores de ORAC hidrofílico de compuestos estándar, algunas composiciones seleccionadas de BFG novedosas (cruda v pura) v
biomasas originales
TABLA 10 (cont.)
Valor ORAC dado en terminos de equivalencia Trolox (TE) por cada 100 gramos. *WS = Corriente de desecho de la patente E.U.A. 5,766,662
NJ N)
Oí O Oí O Oí
TABLA 11
Características moleculares de gomas de fibra bio-basadas (BFGÍ elaboradas a partir de
salvados de maíz v avena
(O
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OI o 1 o Oí
TABLA 11 fcont.V
Ni Ni
OI O OI O Oí
TftfrÍ-A 11 (c9p ,)
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OI NJ
O í o 01
TABLA 11 fcont.l
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Oí O OI O OI
TABLA 11 fcont.>
N> ro
Oí o oi o OI
TABLA 11 fcont.V
o
N)
1 El porcentaje de BFG (arabinoxilano) pura se estima mediante el % de recuperación de la muestra de la columna HPSEC
2 Las letras de las muestras se refieren a la designación de las muestras en la Tabla 1 Véase Tabla 1 para más información acerca de las muestras
3 De Fishman, M.L., et al., Int. J. Poly . Anal. Charact.. 5:359-379 (2000).
4 No determinado
I? I?
OI O ai o O?
TABLA 12
Características moleculares de gomas de fibra bio-basadas (BFG1 elaboradas a partir de
biomasas
o co
1 El porcentaje de 8FG (arabinoxilano) pura se estima mediante el % de recuperación de la muestra de ia columna
HPSEC
(?
U1 N)
O OI O Ü1
TABLA 13
Composición de carbohidratos de las gomas de biofibra elaboradas a partir de salvados de
maíz v avena
o
4*.
N) N>
en o en o en
TABLA 13 fcont.l
o en
N> fO
OI O OI o oi
TABLA 13 ícont.V
o
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I? io
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TABLA 13 (cont
o
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N
O)
í (O
O en O en
TABLA 13 feont
1 Las letras de tas muestras se refieren a la designación de las muestras en la Tabla 1. Véase Tabla 1 para más información acerca de las muestras
2 Doner, L. W., et al., Cereal Chem. , 75{4):408-41 1 (1988)
Ni N>
en o en o en
Encaosulación de aceites utilizando SFG
. - . . .
.
. . .
.
Análisis termogravimétrico
TABLA 15
Propiedades de BFG de salvado de maíz purificada v una resina
de PF para madera contrachapada comercial
i i
01 o OI o 01
TABLA 16
Ingredientes v propiedades de las mezclas de pegamento con v sin BFG
NJ fO
Oí O en o en
TABLA 17
Resumen de las pruebas de vacío-presión v de las pruebas de ebullición-secado
(?
r
oo
í o ro
si en
TABLA 18
Uso de BFG como un aglutinante para la preparación de briquetas
Cruda Seca
Pico (g) Área <N} Pico (g) Área (N)
Aglutinante de almidón con carbón 3.311.5 157.0 9.785.9 585.1 de madera agregado despues de 2,817.1 133.7 12 446.7 738.8 almidón pre-gelatinizado 2.787.8 125.7 14.799.6 666.6 6% de almidón 2.888.9 139.7 15.831.6 965.4
1.866.6 99.9 16,014.5 658.9
Promedio 2,734.4 131.2 13.776.7 723.0
C ruda Seca
Pico (g) Área (N) Pico (g) Área (N)
BFG #1 con carbón de madera 459.7 11.6 3.460.5 116.4 agregado después de mezclar con 467.1 18.1 2.547.8 125.5 agua 585.0 19.1 3.493.2 107.7
2% de BFG 51 1.1 17.3 3.371.3 92.5
544.4 13.8 2.971.6 101.2
Promedio 513.5 16.0 3,168.9 108.7
N
nJ r
o
Cruda Seca
Pico (g) Área (N) Pico (g) Área (N)
BFG #1 con carbón de madera 635.6 20.8 3.226.0 115.0 agregado seco y activado con 393.7 15.3 2,845.2 102.1 agua 432.5 12.8 2.834.1 99.0
2% de BFG 337.6 14.1 3,226.8 125.1
482.9 14.9 3,477.0 117.7
Promedio 456. S 15.6 3,122.6 111.8
Cruda Seca
Pico (g) Área (N) Pico (g) Area (N)
BFG #2 con carbón de madera 856.2 31.2 4.599.5 233.5 agregado seco y activado con 754.4 29.3 5.846.2 314.0 agua 777.1 24.5 4.882.5 21 1.1
2.5% de BFG 844.7 29.5 5.098.3 216.5
772.5 28.1 6,210.1 260.9
Promedio 801.0 28.5 5,327.3 247.2
I? ro
en o Oí o OI
TABLA 19
Composición de carbohidrato de Hemicelulosa A aislada a partir de las biomasas
(% molar relativo!
OI
N) NJ
Oí O Oí O Oí
TABLA 20
Composición de carbohidrato de gomas de fibra bio-basadas puras fHemiceluiosa B) aislada a
partir de biomasas f% molar relativo}
o>
Claims (15)
1.- Un procedimiento para la preparación de gomas de fibra bio-basadas que implican: (a) mezclar materiales agrícolas con una solución alcalina caliente a temperaturas en el intervalo de aproximadamente 75° hasta aproximadamente 150°C para formar una suspensión; (b) separar los componentes insolubles de dicha suspensión para producir una solución que tiene un pH de aproximadamente 9 hasta aproximadamente 14 en donde dicha solución contiene aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 10% en peso de sólidos en la cual dichos sólidos son fracciones solubles alcalinas; y uno de los siguientes; (c) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo; (d) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12, evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo; (e) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12, y secar hasta un polvo; (f) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con aproximadamente dos hasta aproximadamente cinco volúmenes de solvente orgánico para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; (g) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12 y precipitar dichos componentes solubles con uno a cinco volúmenes de solvente orgánico para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; (h) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12, evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con aproximadamente uno a cinco volúmenes de solvente orgánico para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; o (i) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 para precipitar hemicelulosa A y la solución remanente se trata con aproximadamente 2 volúmenes de solvente orgánico para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; y opcionalmente la solución se trata previamente con por lo menos uno de los siguientes: (1 ) desalar dicha solución y la solución desalada se vuelve la solución; (2) procesar dicha solución a traves de por lo menos una membrana de nanofiltración o membrana de ultrafiltración o membrana de diafiltración y el material permeado se vuelve la solución; o (3) procesar dicha solución a través de por lo menos una membrana de nanofiltración o membrana de ultrafiltración o membrana de diafiltración y el material retenido se vuelve la solución.
2 - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , en donde dicho secar es mediante secado en tambor o secado por aspersión.
3.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , en donde dicho procedimiento no utiliza agentes oxidantes.
4 - El procedimiento de conformidad con la reivindicación 3, en donde dichos agentes oxidantes se seleccionan a partir del grupo que consiste de peróxido de hidrógeno, hipoclorito de sodio, y mezclas de los mismos.
5.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , en donde dichos materiales agrícolas se seleccionan a partir del grupo que consiste de salvado de maíz, fibra de maíz, salvado de avena, fibra de avena, salvado de trigo, fibra de trigo, paja de cebada, cascarilla de cebada, Panicum virgatum (pasto varilla), bagazo de caña de azúcar, miscanthus, rastrojo de maíz, paja de trigo, salvado de sorgo, y mezclas de los mismos.
6.- El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 , dicho procedimiento comprende: (a) mezclar materiales agrícolas con una solución alcalina caliente a temperaturas en el intervalo de aproximadamente 75°C hasta aproximadamente 150°C para formar una suspensión; (b) separar los componentes insolubles de dicha suspensión para producir una solución que tiene un pH de aproximadamente 9 hasta aproximadamente 14 en donde dicha solución contiene aproximadamente 0.1 hasta aproximadamente 10% en peso de sólidos, en los cuales dichos sólidos son fracciones solubles alcalinas; y por lo menos uno de los siguientes: (c) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo; (d) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12, evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y secar hasta un polvo; (e) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12, y secar hasta un polvo; (f) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con aproximadamente dos hasta aproximadamente cinco volúmenes de solvente orgánico para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; (g) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12, evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y precipitar dichos componentes solubles con dos a cinco volúmenes aproximadamente de solvente orgánico para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; (h) evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos, ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 12, precipitar dichos componentes solubles con solvente orgánico para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; (i) ajustar el pH de dicha solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 para precipitar Hemicelulosa A y tratar la solución restante con 2 volúmenes de solvente orgánico para formar un precipitado y un sobrenadante, y por separado secar dicho precipitado y dicho sobrenadante; y opcionalmente la solución se trata previamente con por lo menos uno de los siguientes: (1 ) procesar dicha solución a traves de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons para formar un material permeado el cual se vuelve una solución que contiene fracciones solubles alcalinas con peso molecular <10,000 Daltons; (2) procesar dicha solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons para formar un material retenido y un material permeado, y procesar dicho material retenido a través de una membrana de 50,000 Daltons para formar un material permeado el cual se vuelve una solución que contiene fracciones solubles alcalinas con pesos moleculares entre 10,000 y 50,000 Daltons; (3) procesar dicha solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons para formar un primer material retenido, y procesar dicho primer material retenido a través de una membrana con MWCO de 50,000 Daltons para formar un segundo material retenido, y procesar dicho segundo material retenido a través de una membrana con MWCO de 100,000 Daltons y el material permeado se vuelve una solución que contiene fracciones solubles alcalinas con pesos moleculares entre 50,000 y 100,000 Daltons; (4) procesar dicha solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons para formar un primer material retenido, y procesar dicho primer material retenido a través de una membrana con MWCO de 50,000 Daltons para formar un segundo material retenido, y procesar dicho segundo material retenido a través de una membrana con MWCO de 100,000 Daltons para formar un tercer material retenido el cual se vuelve una solución que contiene fracciones solubles alcalinas con peso molecular mayor de 100,000 Daltons; (5) procesar dicha solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons para formar un primer material retenido, y procesar dicho primer material retenido a través de una membrana con MWCO de 50,000 Daltons para formar un segundo material retenido, y procesar dicho segundo material retenido a través de una membrana con MWCO de 100,000 Daltons para formar un tercer material retenido y ajustar el pH de dicho tercer material retenido a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 para precipitar un precipitante el cual se seca después para producir Hemicelulosa A y la solución restante contiene un producto de BFG con un peso molecular mayor de 100,000 Daltons y es soluble en todos los valores de pH; (6) procesar dicha solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 10,000 Daltons para formar (a) un material permeado que se evapora y seca para producir un producto con peso molecular < 10,000 Daltons y (b) un material retenido el cual se evapora y seca para producir un producto con peso molecular > 10,000 Daltons; (7) procesar la solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 50,000 Daltons para formar (a) un material permeado que se evapora y seca para producir un producto con peso molecular < 50,000 Daltons y (b) un material retenido el cual se evapora y seca para producir un producto con peso molecular > 50,000 Daltons; (8) procesar la solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 100,000 Daltons para formar (a) un material permeado que se evapora y seca para producir un producto con peso molecular <100,000 Daltons y (b) un material retenido el cual se evapora y seca para producir un producto con peso molecular > 100,000 Daltons; (9) procesar la solución a través de una membrana de ultrafiltración con MWCO de 100,000 Daltons para formar un material retenido que contiene un producto con peso molecular > 100,000 Daltons y ajustar el pH de dicho material retenido a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 para formar (a) un precipitado el cual después se seca para formar Hemicelulosa A y (b) una solución que contiene un producto con un peso molecular mayor de 100,000 Daltons que es soluble en todos los valores de pH; (10) eliminar las sales y cenizas de dicha solución; (1 1 ) eliminar las sales y cenizas de dicha solución y evaporar dicha solución a aproximadamente 16 hasta aproximadamente 23% en peso de sólidos y después secar; (12) eliminar las sales y cenizas de dicha solución y ajustar el pH de la solución a un pH de aproximadamente 2 hasta aproximadamente 5 para formar (a) un precipitante el cual después se seca para formar hemicelulosa A y (b) una solución que contiene hemicelulosa B; o (13) pre-tratar dicha solución mediante ultrafiltración o diafiltración o nanofiltración con o sin ajuste de pH antes o despues de dicha ultrafiltración o dicha diafiltración o dicha nanofiltración para formar (a) un material retenido o materiales retenidos que se vuelven la solución y (b) el material permeado o materiales permeados resultantes se vuelven la solución.
7.- Un producto que se produce mediante el procedimiento de conformidad con la reivindicación 1.
8.- Una composición que comprende (a) un producto que se produce mediante el procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 como un aglutinante y (b) materiales carbonáceos.
9.- Una composición aceite en agua o agua en aceite que comprende (a) un producto que se produce mediante el procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 como un emulsificante, (b) aceite y (c) agua.
10.- Una composición que comprende (a) un producto que se produce mediante el procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 como un antioxidante y (b) un material que es oxidable.
11 .- Un método para reducir la oxidación de una composición que es oxidable, dicho método comprende agregar el producto que se produce mediante el procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 a una composición que es oxidable.
12.- Un método para aglutinar materiales carbonáceos, dicho metodo comprende agregar el producto que se produce mediante el procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 a materiales carbonáceos, y convertir en comprimidos.
13.- Un método para estabilizar una emulsión aceite en agua o agua en aceite, dicho método comprende agregar el producto que se produce mediante el procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 a aceite y agua.
14.- Un método para producir madera contrachapada con menos resina de fenol-formaldehído, dicho método comprende agregar el producto que se produce mediante el procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 a formulaciones para madera contrachapada, prensar y calentar.
15.- Un método para estabilizar material oxidable [aceites, sabores, y fragancias], dicho método comprende agregar el producto que se produce mediante el procedimiento de conformidad con la reivindicación 1 al material oxidable para formar una emulsión y secar por aspersión para formar un producto encapsulado.
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