CN104662076A - 生物基纤维胶(bfg)和生产bfg的方法 - Google Patents

生物基纤维胶(bfg)和生产bfg的方法 Download PDF

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Abstract

用于制备生物基纤维胶的方法和由这些方法生产的产品以及产品的一些用途。

Description

生物基纤维胶(BFG)和生产BFG的方法
相关申请的参考
本申请主张于2012年7月11日提出的美国临时申请61/670,188号的权益，并将其整体引用于此作为参考。
发明背景
本文描述的是用于制备生物基纤维胶的方法，其包括：
(a)将农业材料与在约75℃至约150℃的范围(优选在约85℃至约90℃的范围)的温度下加热的碱性溶液混合，以形成浆料；
(b)从所述浆料分离出不溶性成分以产出具有约9至约14的pH(优选在约10至约12的范围)的溶液，其中，所述溶液包含约0.1至约10wt％的固体物，其中，所述固体物是碱溶性组分；
和下述步骤(c)-(i)中之一：
(c)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(d)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(e)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，并且干燥成粉末；
(f)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用约二至约五体积的有机溶剂(例如，乙醇、异丙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(g)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，用一至五体积(优选为2体积)的有机溶剂(例如，乙醇、异丙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(h)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用约一至五体积(优选为约2体积)的有机溶剂(例如，乙醇、异丙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；或
(i)将所述溶液的pH调整为约2至约5的pH(优选为约3.5至约4.5)以沉淀半纤维素A，用约2体积的有机溶剂(例如，乙醇、异丙醇)处理剩余的溶液以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀和所述上清液；和
任选地用下述中的至少一种预处理溶液：
(1)使所述溶液脱盐，脱盐后的溶液成为溶液；
(2)使溶液通过至少一种纳滤膜或超滤膜或渗滤膜，渗透液成为溶液；或
(3)使溶液通过至少一种纳滤膜或超滤膜或渗滤膜，渗余液成为溶液。
也描述了通过这些方法生产的产品以及它们的一些用途。
当用碱性溶液提取木质纤维素农业残渣(例如，玉米秸秆(corn stover)、小麦秸秆、稻秸秆等)、农业加工副产品(例如，玉米麸、玉米纤维、燕麦麸、稻壳、甘蔗渣等)和能源作物(例如，芒草、柳枝稷等)以生产用于食品和生物燃料应用的富含纤维素的组分时，来自加工的废液必须在其可被丢弃之前进行昂贵的废物处理。同时，目前对能够替代石油获得的和/或进口的水包油和油包水乳化剂、粘接剂、粘合剂、油井钻探泥浆和水力压裂泥浆的有用成分、增粘剂、抗氧化剂、可溶性膳食纤维和血清胆固醇还原剂的低成本、生物基产品存在需求。令人吃惊地，我们已经发现，来自上述木质纤维素产品加工的废液通过蒸发、干燥、膜过滤、溶剂沉淀和/或本文所述的其他方法进行加工能够产出可用作上述石油获得的和/或进口的产品的替代品的新组合物。因此，该发现允许将具有负价值的废料转化成具有本文所述的许多应用的增值产品。
发明内容
一种用于制备生物基纤维胶的方法，其包括：
(a)将农业材料与在约75℃至约150℃的范围(优选在约85℃至约90℃的范围)的温度下加热的碱性溶液混合，以形成浆料；
(b)从所述浆料分离出不溶性成分以产出具有约9至约14的pH(优选在约10至约12的范围)的溶液，其中，所述溶液包含约0.1至约10wt％的固体物，其中，所述固体物是碱溶性组分；
和下述步骤(c)-(i)中之一：
(c)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(d)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(e)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，并且干燥成粉末；
(f)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用约二至约五体积的有机溶剂(例如，乙醇、异丙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(g)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，用一至五体积(优选为2体积)的有机溶剂(例如，乙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(h)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体，用约一至五体积(优选为约2体积)的有机溶剂(例如，乙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；或
(i)将所述溶液的pH调整为约2至约5的pH(优选为约3.5至约4.5)以沉淀半纤维素A，用约2体积的溶剂(例如，乙醇)处理剩余的溶液以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；和
任选地用下述中的至少一种预处理溶液：
(1)使所述溶液脱盐，脱盐后的溶液成为溶液；
(2)使溶液通过至少一种纳滤膜或超滤膜或渗滤膜，渗透液成为溶液；或
(3)使溶液通过至少一种纳滤膜或超滤膜或渗滤膜，渗余液成为溶液。
以及通过这些方法产生的产品和它们的一些用途。
所提供的该概述以简化的形式介绍了一组概念，在下文中将会对其进一步详细描述。该概述不用于标明所主张的主题的关键特征或必要特征，也不用于帮助确定所主张的主题的范围。
附图说明
图1显示了由农业残渣(例如，玉米秸秆、小麦秸秆、稻秸秆等)，农业加工副产品(例如，玉米麸，玉米纤维，燕麦麸、稻壳、甘蔗渣等)或能源作物(例如，芒草、柳枝稷等)的碱性提取液产生粗制的、半纯化的，或纯化的生物基纤维胶(BFG)的我们的几种新方法的图，所述方法包括：(图的左侧)通过直接蒸发(部分干燥)提取液(进行或不进行pH调整)，随后乙醇沉淀、喷雾干燥或滚筒干燥，制造粗制的和半纯化的BFG的简单方法；或(图的右侧)更精细方法，包括用增加标称截留分子量(MWCO)的膜按序处理，以制造具有以分子量分离的成分的纯的独特的BFG组分，并且发现其主要在顺序膜加工的渗余液中，如下所述，渗透液包含其他有用的产品(比如道路除冰剂、肥料、抗氧化剂和适于益生元的寡糖)。
图2显示了由农业产品或农业副产品(例如，玉米麸)碱性提取液产生半纯的和纯化的生物基纤维胶的我们的几种新方法的图，其包括用低、中或高分子量截留膜处理，随后通过蒸发(部分干燥)加工渗余液和渗透液，随后乙醇沉淀或喷雾干燥或滚筒干燥，如下所述。纯化的BFG主要出现在干燥的渗余液中，渗透液包含其他有用的产品(比如道路除冰剂、肥料、抗氧化剂和适于益生元的寡糖)。干燥之前进行乙醇沉淀的渗余液也是纯化的BFG。
图3显示了由农业产品或农业副产品(例如，玉米麸)的碱性提取液产生半纯化和纯化的生物基纤维胶的我们的几种新方法的图，其包括通过超滤或本领域已知的其他类似有效的过滤或脱灰系统简单的使提取液脱灰，随后蒸发(部分干燥)，随后乙醇沉淀、滚筒干燥或喷雾干燥，如下所述；可选地，通过渗余液的酸化，可产生半纤维素A和半纤维素B生物基纤维胶的分离液。没有乙醇沉淀而产生的那些是半纯化的BFG而乙醇沉淀产生的那些是纯化的BFG。
图4是图1的一部分，其显示了由农业产品或农业副产品(例如，玉米麸)的碱性提取液产生粗制的和半纯化的生物基纤维胶的我们最简单的新方法的图，其包括直接蒸发(部分干燥)提取液(进行或不进行pH调整)，随后乙醇沉淀、喷雾干燥或滚筒干燥的简单方法。没有乙醇沉淀制造的那些是粗制的BFG，而乙醇沉淀制造的那些是半纯化的BFG。
图5显示了图1部分的最简单版本，其是由农业产品或农业副产品(例如，玉米麸)的碱性提取液产生半纯的和纯化的生物基纤维胶的我们的新方法中的一种的图，其包括的方法包括用至少一种纳滤或超滤膜或渗滤膜进行处理以产生半纯的或纯化的具有以分子量分离的成分的独特组分，其随后乙醇沉淀、喷雾干燥或滚筒干燥，如下所述。没有乙醇沉淀制造的那些是BFG至少半纯的混合物，而乙醇沉淀制造的那些是纯化的BFG。
图6显示了使用如下所述不同的粘合剂产生的石油焦粒料的压缩试验测量。除了以指示水平使用的木质素磺酸盐、淀粉、淀粉粘合剂和明胶，以0.8％添加粘合剂。5psi处的虚线表明粒料的最小可接受的水平。
具体实施方式
公开了通过碱性提取农业产品和/或木质纤维素农业副产品(例如，玉米麸/纤维或其他麸/纤维样品比如燕麦麸、小麦麸、大麦秸秆和外壳、甘蔗渣、玉米秸秆、小麦秸秆、高粱麸)和/或木质纤维素能源作物(例如，柳枝稷和芒草)来生产新型生物基纤维胶(BFG)和混合物的方法。本文将术语“农业材料”定义为包括农业产品、木质纤维素农业副产品、和木质纤维素能源作物，其可单独或作为混合物。这些方法利用通过下述步骤生产的溶液：(a)将农业材料与在约75℃至约150℃的范围(例如，75-150℃；优选地约85℃至约90℃(例如，85-90℃))的温度下加热的碱性溶液混合，以形成浆料；和(b)从浆料分离出不溶性成分，以产出pH为约9至约14(例如，9-14；优选地约10至约12(例如，10-12))的溶液，其中溶液包含约0.1至约10wt％(例如，0.1-10wt％)的固体物，其中固体物是碱溶性组分。可由废液(上述“溶液”)制造多个等级的新产品(例如，粗制的、半纯的和纯的，包括含有下述非BFG成分的渗透液样品)，所述废液来自通过实施美国专利5,766,662来制造纤维素凝胶比如Z Trim，尽管相同产品可也通过用碱性水溶液提取玉米麸或包含其他麸/纤维样品的农业材料麸、农业副产品和木质纤维能源作物的其他类似方法制造，其中，该产品在碱性提取液(上述“溶液”)中。在美国专利5,766,662的Z-Trim方法中，用热氢氧化钠溶液(没有过氧化氢)提取玉米麸和其他木质纤维素材料，以提取碱溶性成分，留下发现富含纤维素的残渣；我们的组合物不包含这些材料。我们的方法可利用包含可溶性阿拉伯木聚糖和其他独特且有用成分的碱性提取液“废液”，并且使用它来制造我们的生物基纤维胶(BFG)和混合物。
几种独特的方法可用于生产我们的粗制的胶混合物和纯化的胶。图1-5提供了这些方法中的一些，其是使用超滤或渗滤膜或其他过滤、沉淀和去离子系统来制造这些BFG和混合物的方法的例子。
粗制的和半纯化的BFG和混合物使用图1中的方法：图1(和图4)中，使用几种新方法能够将具有约0.1至约10wt％的固体物(例如，0.1-10wt％；优选地约0.6至约0.9wt％的固体物(例如，0.6-0.9wt％))的美国专利5,766,662的废液或任何其他合适的农业材料(例如，玉米麸或其他麸/纤维/植物生物质样品)的碱性提取液转化成新的组合物。其中一种方法包括通过在蒸发器中蒸发(部分干燥)，将初始pH为约11.8(例如，11.8)的废液从其初始低固体物含量浓缩至约16至约23wt％(例如，16-23wt％)的固体物，以生产浓缩的溶液，其可被进一步干燥以制造贮存稳定的产品。蒸发可利用本领域已知的任何类型的使水蒸发的系统，例如使用蒸汽、电加热、真空、多效、单效系统等。可选地，为了扩展至需要中性或酸性pH值的那些食品和非食品产品应用，通过在浓缩至更高固体物含量之前或之后，向蒸发器中添加无机酸或有机酸(例如，盐酸和硫酸(无机酸)或柠檬酸或乙酸(有机酸)，可将废液降低至较低的约4至约7的pH(例如，pH 4-7)。蒸发(部分干燥)是将溶液浓缩成更高固体物的有效的途径，但不是完全干燥产品的好途径。然后，可将这些浓缩的粗制BFG混合物通过例如喷雾干燥或滚筒干燥而干燥，然后包装。对于滚筒干燥，可将处于初始或调整的pH值的具有约0.6至0.9wt％(例如，0.6-0.9wt％)的固体物的初始碱性提取液浓缩至较高的固体物含量(例如，约20至约30wt％(例如，20-30wt％)，优选地约23wt％的固体物(例如，23wt％))，并且通过滚筒干燥法干燥成粉末。可将溶液干燥至相当高的wt％固体物，然后在滚筒干燥器上干燥，浓溶液可被容易倾倒在旋转的热滚筒的顶部并且使水快速蒸发，然后从辊刮下产品。对于喷雾干燥，可将初始碱性或调整pH的提取液蒸发至约16至约20wt％的固体物(例如，16-20wt％)，然后通过使用喷雾干燥器干燥成粉末。利用喷雾干燥器，必须小心不能过度浓缩溶液，因为溶液可变得非常粘稠。在喷雾干燥中，必须将待干燥的液体泵送通过窄的管道系统，然后通过窄的“雾化器”，其将高度分散的喷雾递送至加热的空气，从而立即干燥喷雾。如果溶液过于粘稠，不能将其泵送通过该系统，这就是为什么必须为喷雾干燥选择使用较低wt％的固体物。滚筒干燥的粉末和喷雾干燥的粉末是粗制的玉米麸BFG或玉米纤维BFG的两种不同的贮存稳定形式，尽管它们通常包含约相同wt％的固体物(例如，>约90wt％)。尽管各自的组成类似，但是喷雾干燥的产品具有更轻度干燥的凝聚结构，使得其可更快速溶解于液体，而滚筒干燥的产品被更深度干燥，并且由于还原糖和胺之间的反应(阿马多瑞反应(Amadori reactions))，其可具有更褐色的变色。滚筒干燥的产品的产生也较便宜。因此可基于产品应用和经济选择使用哪种干燥方法。对通过蒸发和直接干燥的浓缩，可选地，浓缩粗制的混合物(干燥之前)可用有机溶剂(例如，乙醇、丙醇、丙酮或任何其他合适的有机溶剂)处理，以沉淀半纯化的玉米麸BFG，其可通过过滤和干燥回收。该沉淀是通过以从溶液中沉淀纯的BFG所必须的量添加有机溶剂、比如乙醇完成的。添加的有机溶剂的体积应在浓缩的溶液体积的约1至约5倍(例如，1-5X；优选地约2X(例如，2X))范围内。将需要的有机溶剂的量添加至浓缩的混合物，然后使所得白色、絮状BFG沉淀沉入用于该方法的容器的底部。通过倾析去除沉淀上方的透明溶剂(例如，乙醇)/水混合物。然后，用少量的纯的有机溶剂(例如，100％乙醇)洗涤絮状沉淀，以去除水分，在真空下过滤，收集，并在约40℃至约60℃(例如，40-60℃；优选地在约50℃(例如，50℃))的真空下干燥，该温度是快速干燥产品但不造成BFG热降解的温度。该乙醇沉淀的产品称为“半纯的”或“半纯化的”玉米麸BFG。这三种类型的产品(喷雾干燥的、滚筒干燥的和乙醇沉淀的)是由初始pH值为11.8或调整的pH值为7.0和4.0的浓缩的Z-Trim“废液”生产的，其产生的9种不同的产品：通过如上述三种不同的方法(滚筒干燥、喷雾干燥，或乙醇沉淀)处理的三种(pH 11.8、pH 7.0和pH 4.0)混合物。这些产品在表1中被命名为样品A-I。也与上述那些一样处理另一组调整为pH 4的样品，一个不同是：在如上述乙醇沉淀、滚筒干燥或喷雾干燥之前，过滤样品以去除不溶性半纤维素A(其在pH 4下是不溶的)以及其他pH 4不溶性成分。那些样品在表1中以样品J-L列举。
由图1中的方法即可选的方法制造半纯的和纯化的BFG：可选地，如图1(和图5)中所示，可通过超滤或渗滤膜或纳滤或其他合适的分子过滤方法比如微过滤来处理来自美国专利5,766,662的初始废液、或任何其他合适的玉米麸/纤维或其他麸/纤维/植物生物质的碱性提取液，以进一步纯化产品。可使用本领域已知的任何膜。例如，如图1所示，修正或未修正pH的废液，可用10,000道尔顿MWCO超滤膜处理，其中小分子量分子(小于10,000道尔顿)透过膜，然后通过蒸发、喷雾干燥、滚筒干燥或乙醇沉淀而被处理。该渗透液包含独特的分子组成，包括源自降解的淀粉和半纤维素的寡糖、糖、氨基酸、肽、可溶性酚酸、可溶性脂肪酸盐、有机酸和无机酸和它们的盐，其分子量均小于约10,000道尔顿(例如，<10,000道尔顿)，并且可用作除冰剂、肥料、抗氧化剂，和动物饲料的益生元。然后，将来自上述膜且包含一般大于10,000道尔顿的独特分子组成的渗余液通过50,000道尔顿MWCO膜处理。来自50,000道尔顿MWCO膜的渗透液包含分子量在约10,000和50,000道尔顿之间的独特分子混合，包括源自降解的淀粉和半纤维素的寡糖和多糖、肽和蛋白质，其分子量均小于约50,000道尔顿(例如，<50,000道尔顿)。该混合物可用作人或动物饲料的益生元。然后，该渗透液被输送至蒸发器并且类似地通过滚筒干燥或喷雾干燥或乙醇沉淀而被处理。然后，将来自50,000道尔顿MWCO膜的渗余液用100,000道尔顿MWCO膜处理。来自100,000道尔顿膜的渗透液包含在50,000和100,000道尔顿之间的独特的分子混合，包括源自降解的淀粉、半纤维素的寡糖和多糖、和蛋白质，其可用作人或动物膳食的益生元。然后，该渗透液通过蒸发、滚筒干燥或喷雾干燥或乙醇沉淀而被处理。最后，来自100,000道尔顿MWCO膜且包含大于100,000道尔顿独特的分子混合的渗余液然后通过蒸发、滚筒干燥或喷雾干燥或乙醇沉淀而被加工，以生产高度纯化的BFG产品，其主要包含阿拉伯木聚糖(也称为半纤维素)。如图1所示，该方法的可选方案是通过将最终渗余液的pH调整为约pH3至约5之间(例如，pH 3-5；优选地约pH 4(例如，pH 4))进行一次100,000道尔顿MWCO膜渗余液的附加纯化，此时一种称为半纤维素-A的阿拉伯木聚糖(胶)的组分从溶液沉淀。将该沉淀从混合物中滤出，在最终溶液中留下纯化的和可溶性半纤维素-B，然后将其蒸发、随后通过喷雾干燥或滚筒干燥或乙醇沉淀处理，以产出纯的BFG产品。沉淀的半纤维素A组分也可在常规或真空烘箱中干燥或滚筒干燥，以产出附加产品。
通过图2中的方法制备粗制的和纯化的BFG和混合物：图2显示了可选的膜纯化方法。该方法与图1类似，不同之处是初始废液不通过全部三种不同MWCO膜(即，10,000道尔顿、50,000道尔顿和100,000道尔顿)处理，而是仅通过一种膜，例如10,000道尔顿MWCO膜、50,000道尔顿MWCO膜或100,000道尔顿MWCO膜处理，然后将渗余液和渗透液分别通过如上述的蒸发、乙醇沉淀、喷雾干燥或滚筒干燥工序处理，以产生干燥的产品。另外的细节描述如下：
图2中用10,000道尔顿MWCO膜的处理：来自10,000道尔顿MWCO膜的渗透液包含独特的分子组成，包括源自降解的淀粉和半纤维素的寡糖、糖、氨基酸、肽、可溶性酚酸、可溶性脂肪酸盐、有机酸和无机酸和它们的盐，其分子量均小于约10,000道尔顿(例如，<10,000道尔顿)，并且可用作除冰剂、肥料、抗氧化剂和动物饲料的益生元。来自10,000道尔顿MWCO膜的渗余液是半纯的BFG混合物，其主要包含可溶性阿拉伯木聚糖多糖，但是也包含源自淀粉和半纤维素的寡糖、肽和蛋白质，其分子量均大于10,000道尔顿。产品可用蒸发器浓缩，然后喷雾干燥或滚筒干燥，以产出半纯的BFG。任选地，干燥之前，渗余液溶液可通过如上述添加从溶液沉淀纯的BFG所必须的量的有机溶剂(例如，乙醇)处理。添加的溶剂的体积应在浓缩的溶液的约1至约5X体积(例如，1-5X；优选地约2X(例如，2X))的范围内，以便沉淀纯的BFG而不沉淀杂质。可如上述回收和干燥沉淀的纯化BFG。
图2中用50,000道尔顿MWCO膜的处理：来自50,000道尔顿MWCO膜的渗透液包含独特的分子组成，包括源自降解的淀粉和半纤维素的寡糖、糖、氨基酸、肽、可溶性酚酸、可溶性脂肪酸盐、有机酸和无机酸和它们的盐，其分子量均小于约50,000道尔顿(例如，<50,000道尔顿)，并且可用作除冰剂、肥料、抗氧化剂，和动物饲料的益生元，脱盐之后可用于人益生元。来自50,000道尔顿MWCO膜的渗余液是半纯的BFG混合物，其主要包含可溶性阿拉伯木聚糖多糖，但是也包含源自降解的淀粉和半纤维素的寡糖、肽和蛋白质，其分子量均大于50,000道尔顿。产品可用蒸发器浓缩，然后喷雾干燥或滚筒干燥，以产出纯化的BFG。任选地，干燥之前，渗余液可如上述用有机溶剂(例如，乙醇)处理，以沉淀更多的纯化的BFG，其可如上述进行回收和干燥。
图2中用100,000道尔顿MWCO膜的处理：来自100,000道尔顿MWCO膜的渗透液包含独特的分子组成，包括低分子量淀粉、源自降解的淀粉和半纤维素的寡糖和多糖、糖、氨基酸、肽、可溶性酚酸、可溶性脂肪酸盐、有机酸和无机酸和它们的盐，其分子量均小于约100,000道尔顿(例如，<100,000道尔顿)，并且可用作除冰剂、肥料、抗氧化剂和动物饲料的益生元，通过脱盐可用作人益生元。来自100,000道尔顿MWCO膜的渗余液是纯化的BFG，其主要包含可溶性阿拉伯木聚糖多糖，其分子量大于100,000道尔顿。产品可用蒸发器浓缩，然后喷雾干燥或滚筒干燥，以产出纯的BFG。任选地，干燥之前，渗余液可通过添加适合量的约1X至约5X(例如，1-5X)浓缩的溶液体积范围的有机溶剂(例如，乙醇)处理，以沉淀更多的纯化的BFG，其可如上述进行回收和干燥。或任选地，干燥之前，渗余液可通过将最终渗余液的pH处理至约3至约5的pH(例如，pH 3-5；优选地约pH 4(例如，pH 4))处理，此时一种称为半纤维素-A的阿拉伯木聚糖(胶)的组分从溶液沉淀。将该沉淀从混合物中滤出，在终溶液中留下纯化的可溶性半纤维素-B，然后将其蒸发、随后喷雾干燥或滚筒干燥或乙醇沉淀处理，以产出纯的BFG产品。沉淀的半纤维素A组分也可在常规或真空烘箱中干燥或滚筒干燥，以产出附加产品。
在试点工厂中进行这些方法共生产6种产品：来自10K、50K和100K道尔顿膜的干燥的渗透液和渗余液组分。那6种样品在表1中列举为样品M、N、O、P、Q和R。也可在调整为约3至约5的pH(例如，pH 3-5；优选地约4(例如，pH4))之后且转化成固体产品之前通过过滤水性混合物，实现从来自这些方案的粗制的或纯化的BFG样品分离半纤维素A。
乙醇沉淀生产纯化的BFG的可选的方法：将另一方法用在来自美国专利5,766,662的初始废液，以生产纯化的BFG样品。该样品采用初始废液制备并且没有初始蒸发/浓缩而直接处理，从而产出纯化的组分，其在表1中列举为样品S。该方法的细节如下：首先，将pH调整为约3至约5的pH(例如，pH 3-5；优选地约4(例如，pH 4))，以沉淀半纤维素A，其通过在10,000g下离心收集。然后，通过添加约1X至约5X(例如，1-5X；优选地约2X(例如，2X))体积的有机溶剂(例如，100％乙醇)沉淀上清液。通过过滤收集絮状沉淀，用溶剂(例如，100％乙醇)洗涤，并且在约50℃(例如，50℃)的真空烘箱中干燥，该温度引导快速干燥但是不使BFG热降解。
根据图3生产的半纯化的BFG产品：图3显示了第三种新方法，其中通过简单的脱灰系统处理碱性废液，以从调整为pH 4-7后的或保持在初始碱性约11.8的pH的废液去除盐和灰。脱灰系统可包括300至10,000道尔顿膜、混合床(阳离子和阴离子)离子交换树脂或本领域已知的其他合适的脱灰系统。然后，可将脱灰的产品直接送以蒸发处理，随后进行喷雾干燥或滚筒干燥或乙醇沉淀，以产出稳定干燥的半纯的BFG产品。如图3所示，也可能在浓缩和干燥之前去除不溶性半纤维素A。然后，可通过合适的方法将渗透液或盐组分蒸发和干燥，以产出盐混合物，从而当钠或钙是主要的金属离子时用于除冰，或当钾是盐组分中存在的主要金属离子时用作农业肥料。
该方法不使用氧化剂(例如，过氧化氢、次氯酸钠、二氧化氯、臭氧等)。
本文所使用的术语“胶(gum)”被定义为从植物来源提取的水溶性半纤维素，典型地为阿拉伯木聚糖或其衍生物，但是也可包括其他非淀粉多糖。本文所述的胶具有如下功能特性：可为食品和非食品提供粘度、乳液稳定性、冷冻-解冻稳定性、粘着和粘合特性以及其他有用益处；并且当消费时也可在人体和动物体中引起血清胆固醇下降、抗氧化和其他促健康活性。
产品的独特性：粗制的、干燥形式的BFG包含独特的分子形式分散的半纤维素的混合物，其包含阿魏酰基(feruloyl)-阿拉伯木聚糖(也称为胶)和寡糖、淀粉或降解的淀粉、其他寡糖、二糖、单糖、木质素、蛋白质、脂质、酚酸、矿物质等。这些混合物是独特的，并且我们已经发现这些混合物具有数种出人意料的有用的功能特性：使得它们用作水包油和油包水乳化剂、粘着剂、粘合剂、油井钻探泥浆和水力压裂泥浆的有用成分、增粘剂、抗氧化剂、可溶性膳食纤维和血清胆固醇还原剂以及用于许多其他应用。可通过用碱性过氧化氢提取将阿拉伯木聚糖从玉米纤维或麸分离，比如美国专利6,147,206中教导的方法麸。美国专利6,147,206的产品是纯化的阿拉伯木聚糖。本文所述的我们的新产品是独特的阿魏酰基-阿拉伯木聚糖加其他功能分子的粗制混合物，或是更纯化的阿魏酰基-阿拉伯木聚糖，其与美国专利6,147,206的产品具有明显的结构和功能差异，原因之一在于，我们未在碱性提取时使用过氧化氢而美国专利6,147,206中使用了过氧化氢，因此阿拉伯木聚糖未被漂白，以去除与天然状态阿拉伯木糖相关的蛋白质、酚类(例如，阿魏酸)和脂质型成分。这些成分使得阿魏酰基-阿拉伯木聚糖与先前生产的阿拉伯木聚糖产品比如美国专利6,147,206中的那些产品相比具有更卓越的特性和应用。因此，尽管我们先前报道了纯化的玉米纤维阿拉伯木聚糖，也称为玉米纤维胶(CFG)作为乳化剂的用途，但其以粗制的形式(未用过氧化氢漂白)与其他天然成分一起作为乳化剂的用途是新颖的。本文描述了其他独特的组成。此外，本文以纯的或粗制的形式提供了该胶和来自其他植物来源的其他生物基纤维胶的附加新用途的例子。在本产品和美国专利6,147,206中的产品还有一个不同，制造胶的原材料是玉米纤维而不是玉米麸(尽管我们的方法可使用玉米麸作为原材料)。玉米纤维是玉米粒的纤维部分，其起初存在于粒皮和胚乳中，但是通过工业玉米湿磨法被去除和回收。我们优选的原料是玉米麸，其是纤维材料，主要来自外皮且仅带有少量或没有胚乳。玉米麸是通过工业玉米干磨法去除和回收的纤维产品。令人吃惊地，本方法可用于从农业副产品比如玉米纤维、燕麦麸、小麦麸、大麦秸秆和外壳、甘蔗渣、玉米秸秆、小麦秸秆和高粱麸，以及木质纤维素生物质和能源作物比如柳枝稷和芒草获得独特的胶。
图1-5描述了我们的方法，利用玉米纤维/麸、燕麦麸或上面列举的任何其他含纤维的产品的碱性提取液生产两种类型的新组合物：第一是纯化的化合物和第二是化合物的新混合物：
1.包含纯化的化合物的新组合物：如本文仔细详述的，来自图1-3和5的方法可用于由例如玉米麸制造纯化的BFG。不用氧化剂制造的纯化的BFG是由阿拉伯木聚糖组成的新组合物，其用作：用于由碳质材料的粉末、比如石油焦、煤粉、活性炭粉末等制造粒料和坯块的粘合剂、用于多孔材料比如纸张和木材的粘合剂、用于稳定水包油和油包水乳液的乳化剂、水溶性抗氧化剂、粘度改性剂、成膜剂、封装剂以及具有抗氧化剂特性的可溶性膳食纤维。通过我们的方法分离的图1、2、3和5以及表1描述的并且表示为样品S的纯化的玉米麸BFG阿魏酰基-阿拉伯木聚糖的重均分子量为例如约335kDa(表11)，其范围可从约190至约390kDA(例如，190-390kDA)，是由约24至约27％(例如，24-27％)的阿拉伯糖、约48至约51％(例如，48-51％)的木糖、约7至约9％(例如，7-9％)的半乳糖、约6至约14％(例如，6-14％)的葡萄糖和约3至约7％(3-7％)葡糖醛酸构成的糖(表13)，并且阿拉伯糖/木糖的比率为约0.5(例如，0.5)。通过图1-3和5描述的工序制造的附加纯化的玉米麸BFG的分子特征，比如表1中标记的样品O和Q，与样品S类似。我们期望通过图1-3和5中的我们的方法分离的纯的玉米麸BFG阿拉伯木聚糖包含蛋白质和可提取脂质，其中存在的脂质一般是三酰甘油、植物甾醇、游离脂肪酸和羟基肉桂酸比如阿魏酸。表13中约0.5(例如，0.5)的阿拉伯糖与木糖的比率比Doner等人(Doner，L.W.等人，Cereal Chem.，75(4):408-411(1998))报道的约0.82的值低得多，Doner等人使用碱性过氧化氢提取液制造玉米纤维胶(阿拉伯木聚糖)，这表明仅用氢氧化钠提取液分离的BFG在木聚糖骨架上具有更少的阿拉伯糖基团的支链。而且，表11中通过我们的新方法生产的BFG的固有粘度(0.9-1.5dL/g)和马克霍温指数(Mark Houwink exponent)(0.43-0.52)值与Fishman等人(Fishman，M.L.等人，Int.J.Polym.Anal.Charact.，5：359-379(2000))报道的1.92dL/g和0.84的值明显不同，Fishman等人的为对于通过碱性过氧化氢技术分离的玉米粒阿拉伯木聚糖的值。这些事实显示使用本描述的方法分离的纯化的BFG是独特的，并且与已知的组合物不同。
2.包含化合物的新混合物的新组合物：通过图1-5的方法产生的我们的新组合物可分成两个不同的类型：“a”包含BFG阿拉伯木聚糖与许多其他功能成分的混合物的那些组合物和“b”主要包含非BFG阿拉伯木聚糖功能成分的那些组合物。可从表1和表5的最后栏评估这些混合物中的％阿拉伯木聚糖。由例如图1和4的工序生产的且由样品A-F代表的粗制的混合物代表上面第一“a”类，并且包含从约40至约60％(例如，40-60％)的阿拉伯木聚糖多糖(表1)，该阿拉伯木聚糖多糖的重均分子量为约190,000至约380,000道尔顿(例如，190,000-380,000道尔顿)(表11)。这些粗制的混合物中的阿拉伯木聚糖(BFG)包含与上述纯化的BFG阿拉伯木聚糖相同的分子形式结合的蛋白质、三酰甘油、植物甾醇、脂肪酸、羟基肉桂酸和相同的阿拉伯糖与木糖的比率。除了刚才描述的那些BFG阿拉伯木聚糖和分子形式结合的成分，这些混合物也包含附加量的下述非结合(游离的)的功能成分：从约1至约10％(例如，1-10％)的游离酚类化合物比如阿魏酸和其他羟基肉桂酸，约0.5至10％(例如，0.5-10％)的游离蛋白质，约5至约60％(例如，5-60％)的无机盐比如氯化钠或氯化钾，约0.5至约5％(例如，0.5-5％)的木质素，约5至约50％(例如，5-50％)的源自阿拉伯木聚糖的寡糖以及约5至约20％(例如，5-20％)基于淀粉的寡糖。该组合物具有约3和约14(例如，3-14)之间的pH，并且用作：用于由材料的粉末比如石油焦，煤粉、活性炭粉末等制造粒料和坯块的粘合剂、用于多孔材料比如纸张和木材的粘接剂、用于稳定水包油和油包水乳液的乳化剂、水溶性抗氧化剂、粘度改性剂、成膜剂、封装剂以及具有抗氧化特性的可溶性益生元和膳食纤维。
使用图1、2和5描绘的方法制造的半纯化混合物也代表上述“a”类，并且具有比上述粗制的混合物更高百分比的阿拉伯木聚糖。用过滤膜纯化的半纯化混合物具有以特定分子量范围为特征的成分。例如，通过图2中描绘的方法使用10,000道尔顿MWCO(样品M)制备的渗余液组分中的半纯化BFG组合物，包含上面提到除了可溶性成分之外的成分，该可溶性成分包括盐、酚酸、寡糖和分子量小于约10,000道尔顿(例如，<10,000道尔顿)的蛋白质。
代表如上述“b”类的新组合物和混合物(主要包含非BFG成分)是以如图1、2和5中所描绘的来自超滤膜的渗透液组分表示的，例如样品N、P和R。样品N是来自10,000道尔顿MWCO膜的渗透液，并且主要包含来自初始溶液、分子量小于约10,000道尔顿(例如，<10,000道尔顿)的所有可溶性成分，包括盐、酚酸、寡糖和蛋白质。样品P来自50,000道尔顿MWCO膜的渗透液，并且包含与样品N类似的混合物，不同之处是其包含来自初始溶液、分子量小于约50,000道尔顿(例如，<50,000道尔顿)的所有可溶性成分，包括盐、酚酸、寡糖和蛋白质。样品R来自100,000道尔顿MWCO膜的渗透液，并且包含与样品N和P类似的混合物，不同之处是其包含来自初始溶液、分子量小于约100,000道尔顿(例如，<100,000道尔顿)的所有可溶性成分，包括盐、酚酸、寡糖、多糖和蛋白质。如上所述，样品N、P和R用作除冰剂、肥料、抗氧化剂以及动物饲料的益生元，并且脱盐后用作人益生元。
3.上面1和2描述的同类的产品，纯的BFG、“a”和“b”两类半纯的BFG，和粗制的BFG，但是由农业产品和/或木质纤维素农业副产品(例如，玉米麸/纤维或其他麸/纤维样品比如燕麦麸、小麦麸、大麦秸秆和外皮、甘蔗渣、玉米秸秆、小麦秸秆、高粱麸)和木质纤维素能源作物比如柳枝稷和芒草的碱性提取液使用类似的方法制造。
本文所述组合物的新用途包括但不限于下述：石油焦粒料粘合剂(见图6)；煤粒料粘合剂；动物或宠物饲料粒料的粘合剂；水基涂料乳化剂；水包油乳化剂(食品和非食品)，见表7、8和9；糊剂、油脂和其他非食品产品的油包水乳化剂(食品和非食品)；减阻剂；矿石粘合剂(粒化)；各种应用的粘接剂，包括软木胶合板制造中的用途，其中其可以是已知致癌物质和呼吸刺激物酚醛树脂的好的替代品；其他粘接应用，包括用于纸张、纸板、卡纸、多孔材料比如陶器、塑料及相关物品的粘接剂用途；抗菌剂；陶瓷粘合剂；钻探泥浆；微型胶囊；具有抗氧化和其他健康特性的抗氧化(ORAC)(见表10)益生元；通过两种方法(可溶性纤维与植物甾醇)具有抗氧化和潜在的胆固醇降低活性的可溶性膳食纤维；具有天然抗氧化活性的封装剂，以保护味道、维生素、ω3、其他不饱和脂肪酸以及任何其他易碎和/或容易氧化的化合物或材料；除冰剂(由脱盐方法生产的钠盐和钙盐)；肥料(由脱盐方法生产的生产的钾盐)；用于铁燧岩矿石粒料的粘合剂；和制造陶瓷时用于二氧化锆或其他矿物质的粘合剂。
本文所述组合物的新用途也包括用于石油和天然气水力压裂(fracking(压裂))应用的化学品。在石油和天然气矿区钻探应用中，该混合物具有许多有用的特性，包括：由于其独特的增强孔段(hole fragment)清洁和悬液的流变动力学特性而用作钻探泥浆增粘剂；用作减少泥浆损失的助剂；和用作静水压力控制剂，以避免喷出和喷射。由于其能够以中等浓度迅速使水变稠，因此在水力压裂和砾石充填期间用于悬浮和运输支撑剂。其也同时用作润滑剂、减阻剂和粘度控制剂。
本文所述组合物的新用途也包括活性炭和生物炭粘合剂。令人吃惊地，其可也用于由活性炭和生物炭制造坯块和粒料。该混合物起到将炭保持在一起的作用，从而不使用更昂贵的树脂或淀粉粘合剂。我们对石油焦粒料粘合的工作显示这些新产品对将碳质材料粘合成强粒料是有用的。
本文所述组合物的新用途也包括焦炭-水浆料或煤-水浆料稳定剂或悬浮剂。将混合物用作增粘剂和乳化剂可稳定焦炭或煤-水浆料，其有助于运输煤并且减少有害排放物进入大气，因此使煤防爆，并且可利于将这些浆料用作液态燃料(例如，加热油和柴油燃料)或气体的等同物，以生产驱动涡轮机的蒸汽，或精炼厂中的裂化石油。
除非另外定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属本领域普通技术人员通常理解的相同含义。术语“约”被定义为加或减10％；例如，约100℉意思是90℉至110℉。尽管与本文所述的那些方法和材料类似或等同的任何方法和材料可用于本发明的实践或测试，但优选的方法和材料是现在描述的方法和材料。
下述实施例仅用于进一步阐释本发明，并不用于限制权利要求书所限定的本发明的范围。
实施例
独特的粗制混合物、半纯化的和纯化的玉米或燕麦麸获得的生物基纤维胶的组成：上述生产的几种新产品的组成显示在表1中。表1显示由Z-Trim“废液”制造的生物基纤维胶的数据，所述Z-Trim“废液”是玉米或燕麦麸的碱性提取液，如上所述，其通过了如下处理：蒸发；和乙醇沉淀、喷雾干燥或滚筒干燥；进行或未进行初始的pH调整。所有粗制的和半纯的组分，无论是否进行了调整pH，或蒸发之后是否进行了乙醇沉淀或滚筒干燥或喷雾干燥，明显包含大量的非BFG成分，包括碱灰(来自碱和无机酸)、蛋白质、淀粉、中性洗涤纤维(NDF)，并且在一些情况下包括粗脂肪，然而纯的阿拉伯木聚糖(例如，比如由美国专利6,147,206制造的玉米纤维胶)包含非常少的碱灰、蛋白质、粗脂肪、淀粉和NDF。我们也发现在蒸发和喷雾干燥或滚筒干燥之前通过超滤、渗滤和其他纯化方法去除非BFG成分而制造的BFG也具有低水平的碱灰、蛋白质、粗脂肪、淀粉和NDF(表1)。
这些新的混合物和纯化的材料具有上述和下述的许多新的用途。我们发现来自玉米或燕麦麸的粗制的和半纯化的胶混合物是优异的水包油乳化剂，如下所述。
实施例1.来自玉米或燕麦麸或其他生物质的粗制的、半纯化和纯化BFG以及混合物作为水包油的乳化剂的用途。乳液制备：以生物基纤维胶与包含0.1％苯甲酸钠和0.3％柠檬酸的中链甘油三酯(MCT)的比例为1:4制备用于乳化的样品。以小规模(10g)和大规模(30g)进行乳化，这取决于样品可用性。制造由包含0.1％(w/w)苯甲酸钠(防腐剂)和0.3％(w/w)柠檬酸的玉米麸(27.78mg/g溶液)制造的BFG的原液用于乳化研究：在室温下，在剧烈搅拌的同时将计算量的胶样品每次少许慢缓加入苯甲酸钠和柠檬酸的水溶液，然后轻轻搅拌过夜，以生产水合的、充分溶解的和均质的溶液。对每个样品通过取9或27g(小规模或大规模)的上述胶原液和1或3g(小规模或大规模)的中链甘油三酯(MCT)在细颈瓶中制造三份用于水包油乳液的样品。用相同比例1:4的胶与MCT也测试了具有低溶解度的胶样品(例如，瓜尔豆胶、黄原胶、CMC等)的乳化性能，但是小于每个成分的浓度的1/10。在乳液制备期间未添加增重剂，以避免这种试剂对乳化过程的影响。使溶液产生涡流，然后使用装备12mm直径头的Polytron台式均质器(Brinkmann，Switzerland，PT 10/35)以20,000rpm均质化3min。将上述均质化的乳液以20,000psi均质化压力经过EmulsiFlex-B5高压均质器(Avestin Inc.，加拿大)3次，以制备最终乳液。使用激光衍射粒度分析仪(Horiba LA-950)测量乳液的粒度分布。在0时对初始粒度的乳液评估乳化效力。将乳液在60℃储存(加速陈化试验)3天和7天之后测定乳液稳定性。好的乳液是具有最小粒度的那些乳液。最稳定乳液是在整个测试期间粒度保持小的那些乳液。
乳液测试结果：使用上述方法，表7显示“黄金标准”市售阿拉伯胶是最佳和最稳定的乳化剂。测试期间粒度范围为2-4μm。由美国专利6,147,206制造的纯的玉米纤维胶也是优异的乳化剂，与阿拉伯胶类似。阴性对照，比如低水平的CMC(羧甲基纤维素)或瓜尔豆胶，表现出大的乳液粒度，因此生产的是不稳定的、差的乳液。
来自玉米麸的粗制的、非pH调整(pH 11.8)的、喷雾干燥或滚筒干燥的生物基纤维胶即样品B和C，令人吃惊地提供了相对好和稳定乳液(表8)。来自pH 11.8样品(样品A)的乙醇沉淀的产品令人吃惊地也是有效的乳化剂，但是不如喷雾干燥和滚筒干燥的样品好。来自玉米麸的粗制的、调整为pH 7的、乙醇沉淀、喷雾干燥或滚筒干燥的生物基纤维胶(样品D、E和F)不如pH 11.8产品有效，但是它们仍令人吃惊地比瓜尔豆胶和CMC好。类似地，来自玉米麸的粗制的、调整为pH 4的(有半纤维素A和去除半纤维素A)、乙醇沉淀的、喷雾干燥或滚筒干燥的生物基纤维胶(样品G、H、I、J、K、L)不如pH 11.8产品有效，但是它们仍令人吃惊地比市售瓜尔豆胶和CMC好很多。通过超滤膜分别以分子量10、50和100K道尔顿截留的三种喷雾干燥的渗余液(样品M、O和Q)与它们各自的渗透液(样品N、P和R)以及市售瓜尔豆胶和CMC相比是相对更好的乳化剂，如所预期。在去除半纤维素A之后通过乙醇沉淀由初始(未浓缩的)玉米Z Trim WS制备的纯的BFG(样品S)非常令人吃惊地如黄金标准市售阿拉伯胶和非常纯的CFG一样好(表7)。通过使用125K道尔顿膜渗滤玉米Z Trim WS而制备的玉米BFG(样品T)优于由燕麦Z Trim WS通过喷雾和滚筒干燥制备的粗制的BFG(样品W和X)，并且远优于由燕麦Z Trim WS类似地通过使用125K道尔顿膜渗滤制备的BFG。
由玉米麸、玉米秸秆、稻纤维、小麦秸秆、柳枝稷、芒草、甘蔗渣和高粱麸(Burgundy粉碎的)制备的非常纯的BFG的乳液稳定性(表9)非常令人吃惊地如黄金标准阿拉伯胶和非常纯的CFG(表8)一样好。由小麦麸、高粱麸(Black粉碎的)和高粱麸(sumac粉碎的)制备的BFG的乳液稳定性(表9)不如由其他生物质制备的BFG好；不被理论限制，这些BFG的稍差的乳液稳定性可能是由于它们中存在的高碱灰含量(表5)。如果将这些BFG加工以去除它们的大部分碱灰，它们可能是如从其他生物质分离的BFG一样好的乳化剂。
实施例2.粗制的、半纯化的和纯的BFG以及混合物作为石油焦粒料的粘合剂的用途：为了证明生物基纤维胶(BFG)作为石油焦粒化的粘合剂的效力，使用典型地在该应用中使用的粘合剂生产了粒料，并且将其与使用我们的新的BFG粘合剂制造的粒料进行了比较。分析和比较了生产的粒料。
粒化工序：通过将2.5kg的石油焦细料和20g的粘合剂放入3kg容量Eirich造粒机制备包含0.8％粘合剂石油焦粒料。通过减少焦炭的量和增加粘合剂的量制造包含更高粘合剂浓度的粒料，以便形成期望的浓度。以搅拌缸在90Hz下顺时针(cw)转动和搅拌器在30Hz下顺时针转动混合2分钟。然后，将搅拌缸方向倒转为逆时针(ccw)并且将速度降至50Hz。缓慢添加水混合另外2分钟。测试的粘合剂的每种类型和浓度需要不同量的水补充，这取决于粘合剂的量和特性。水补充的范围为140mL至475mL。水补充之后，将搅拌缸速度降至40Hz并且混合1分钟，然后再次降至30Hz并且混合另外1分钟。然后，使造粒机停止并且排空以回收粒料。然后，在105℃的Thelco烘箱中将粒料干燥4至6小时，然后取出并且使其充分冷却。
压力测量：使用Chatillon LG-050机械力计测量破碎粒料所需要的压力。破碎粒料所需要的压力的量与粘合剂的效力成比例。将最小值5psi用作通过测试所必须的最低可接受的强度。在该测试中，最有效的粘合剂使粒料需要最高的破碎压力。
结果：图6显示了使用不同粘合剂生产的粒料的压力测量的结果。BFG#1是通过滚筒干燥pH 11.8制备物分离的BFG，表1中定义为样品C。BFG#2是通过滚筒干燥pH 7.0制备物分离的BFG，样品F。BFG#3是通过喷雾干燥从pH 11.8制备物分离的BFG，样品B，以及BFG#4是通过喷雾干燥从pH 7.0制备物分离的BFG，样品E。BFG#UF是通过超滤和滚筒干燥分离的生物基纤维胶。CMC 51是羧甲基纤维素。CMC 824是羧甲基纤维素。CMC 700是羧甲基纤维素。木质素磺酸盐是市售来自木浆的副产品。淀粉是市售未修饰的淀粉。淀粉粘合剂是Uniscope Startch BinderTM，一种修饰的食品级淀粉粘合剂。
除了明胶为1％的情况，所有测试的粘合剂均通过了最小压力测试。令人吃惊地，粗制的BFG样品(BFG#1-4)和纯化的BFG样品(BFG#UF)给出比通常在该应用中使用的其他材料更好的结果。如上所述，BFG#1是通过滚筒干燥pH 11.8制备物分离的(样品C)。如上所述，BFG#2是通过滚筒干燥调整为pH 7.0的废液分离的(样品F)。如上所述，BFG#3是通过喷雾干燥从pH 11.8废液分离的(样品B)以及BFG#4是通过喷雾干燥pH 7.0废液分离的(样品E)。BFG#UF样品是通过图2中描述的超滤方法制造的，从而是更高度纯化的。令人吃惊地，粗制的混合物、样品B、C、E和F，平均来讲，比更纯化的样品更有效。但是，令人吃惊地，都是优异的粘合剂。令人吃惊地，BFG样品与木质素磺酸盐、淀粉、淀粉粘合剂和明胶-处理的样品相比产生更高的压力测量值。对三种类型的CMC(羧甲基纤维素)即CMC 51、824和700进行测试，分别给出可接受的10.4、11.9和13.0psi的测量值。除了BFG#4，所有的BFG样品，令人吃惊地，与CMC样品相比，均给出更卓越的性能。令人吃惊地，BFG#4给出11.1的压力，与CMC 51相比，具有更高的压力测量值，但是与其他两种CMC样品相比稍低。
当比较满足最小压力测量所必要的粘合剂的量时，BFG样品也令人吃惊地优于其他测试的粘合剂类型。仅CMC粘合剂可以相当的水平使用，并且满足最小压力标准。因为对于这些应用CMC是“黄金标准”粘合剂，从而作为粘合剂这些BFG和BFG混合物令人吃惊地是等同的或更优的，令人吃惊地，对于该应用以及任何其他需要粘合碳质材料比如活性炭，煤粉末、热解生物炭、石墨等材料的应用，这些BFG是好的粘合剂。
实施例3.具有抗氧化特性的新BFG组合物的生产：对于新组合物的需求有许多例子，可用于保护食品和非食品免受由自由基、氧、臭氧和其他有害环境因素导致的氧化损伤。同时具有乳化、封装或在对氧化敏感的有价值产品，比如维生素、ω-3多不饱和的脂肪酸、鱼油、药品、油漆颜料等上形成保护膜能力的BFG组合物应当对保护这些敏感的材料有用。我们发现，我们的BFG组合物令人吃惊地不仅具有乳化、封装和在这些敏感的容易氧化的材料上形成膜的能力，而且也令人吃惊地由于它们的抗氧化特性而具有避免氧化的能力。测量组合物、食品和植物化学物质的抗氧化力的一种方法是测定组合物的ORAC(抗氧化能力指数)值。该测试提供材料的抗氧化活性的总体测量。ORAC得分越高，材料的抗氧化能力越大。本文叙述的新组合物是通过商业实验室使用下述文献公开的方法测试的：Huang，D.等人，J.Agric.Food Chem.，50：1815-1821(2002)；和Ou，B.等人，J.Agric.Food Chem.，50：3122-3128(2002)。结果显示在表10中。
结果：令人吃惊地，通过简单蒸发进行或未进行pH调整的样品、随后通过喷雾干燥分离的粗制的BFG(样品B、E和I)给出约134,000至约170,000微摩尔Trolox当量(TE)每100克产品的亲水ORAC值。通过理解如下内容可以领会ORAC值：包含少量的抗氧化剂的组合物比如煮熟的红薯的ORAC值小于800(μmol TE/100克)，然而曾经测试的具有最高ORAC值的组合物比如丁香粉具有高达约300,000的ORAC值。这些数据表明，BFG组合物比如样品B、E和I中的那些组合物令人吃惊地具有极其高水平的抗氧化剂，甚至比具有50,000范围的ORAC值的干燥可可粉更高。有趣地，玉米麸(由其制备了全部BFG)令人吃惊地具有约2,000的低得多的亲水ORAC值，该值远小于从其分离的粗制的BFG混合物(134,000至约170,000μmol TE/100g)和纯的BFG(半纤维素B，7,093μmol TE/100g)的值，这是值得考虑的。并且，从玉米废液起始材料回收的纯化的BFG(半纤维素B)(样品S)令人吃惊地也具有比玉米麸更高的亲水ORAC值。有趣地，美国专利6,147,206制备的纯的玉米纤维胶具有比由本文所述的方法制备的纯的BFG半纤维素B(样品S)更高的亲水ORAC值(再次显示这些组合物与已知的化合物不同)。从玉米秸秆、稻纤维、小麦麸、小麦秸秆、柳枝稷、芒草和甘蔗渣分离的纯的BFG(半纤维素B)的亲水ORAC值令人吃惊地比它们各自的原始生物质更高(表10)，表明包含更多的抗氧化剂的BFG产品可通过本碱性方法溶解并制造。我们的结果也表明，所有高粱麸极其富含抗氧化剂(ORAC值：24,000-78,000μmol TE/100g)并且通过用于它们分离的碱性提取液能够将非常高量的抗氧化剂(18,000-30,000μmol TE/100g)保存于它们的BFG上。
总之，这些BFG混合物和纯化的BFG令人吃惊地具有极高的ORAC水平，比制备它们的材料高得多，并且比已知具有高水平的抗氧化剂比如可可的物质高得多。因此我们的粗制的组合物中存在寡糖、多糖、盐、酚酸和其他脂质的独特混合物的结合，给出令人吃惊地高水平的抗氧化剂，这正如ORAC值所测量的，所以是新的和有用的材料。纯化的BFG，尤其来自小麦麸、玉米秸秆、柳枝稷和芒草的那些纯化的BFG的高ORAC值也是令人吃惊的。所有这些BFG是有力的抗氧化剂并且富含(超过80％)可溶性膳食纤维(表6)。人消费这种材料对于预防心脏疾病是有益的。通过使用本碱性分离技术能够将高粱麸所富含的非常高的抗氧化剂以非常高比例的ORAC含量保存在它们的BFG上。
实施例4.使用BFG封装油类。方法：首先生产BFG或金合欢胶溶于水的5％溶液制备样品。然后，将BFG或金合欢胶溶液与天然橙油混合并且使用转子/定子高剪切混合器均质化。然后使用超声波振动喷嘴以1-2mL每分钟将溶液泵入喷雾干燥器，以生产封装的油。结果和使用的具体干燥条件显示在表14中。
结果：使用热解重量分析，通过测量封装的材料在200℃之下的挥发量(重量减轻)来测定所有样品的载料量。200℃之上，金合欢胶和BFG开始分解。封装的样品的比较显示，对于测试的较低载油量，两个BFG样品在它们作为封装剂的效用方面表现得与金合欢胶非常类似。金合欢胶是封装用途方面良好的代表性标准。对于测试的较高载料水平，样品仍表现良好；但是，载料量稍稍小于金合欢胶。相对于金合欢胶样品回收的材料，BFG样品回收的材料更高。这表明通过优化温度和载油量，BFG可用作有效的封装剂。
实施例5.BFG在软木胶合板制造中作为部分酚醛(PF)树脂替代品的用途：酚醛(PF)树脂用于制造胶合板。这些树脂相对昂贵，对暴露于它的那些相对具有毒性，并且可包含大量的源自化石的成分。测试根据本文的工序制备的粗制的、半纯化的和纯化的BFG及其独特的混合物，以观察它们是否可替代软木胶合板制造中使用的一些PF树脂。有效的消除和管理板材制造工厂中粘度控制和固化时间的常规问题，就甲醛散发控制问题而言，这是非常重要的发展。如果BFG具有可接受的特性，则这些天然，可再生的，和无毒的产品可有助于替换胶合板制造中一些较不期望的PF树脂。
测试树脂物理特性：下面所有的测试和报告均由商业实验室(ForintekCanda Corp)进行，其提供和制备BFG产品之外的所有材料。这些材料包括花旗松胶合板的薄板、市售PF树脂、苏打灰、小麦粉和填料。通过商业实验室对玉米麸BFG的物理特性进行测试，包括pH、粘度、凝胶时间和固体物％。作为对照，也测试市售胶合板PF树脂的这些特性。结果显示在表15中。
制造和测试胶合板板材：构造对照胶液混合物，其包含胶合板板材的典型成分(表16)。使用BFG替代10或20％的PF树脂来构造四种实验胶液配方(表16)。对15X 15英寸测试板材的初步实验显示，替换有10％BFG的胶液混合物4a，与对照胶液混合物的功能类似。然后，将该混合物4a用于随后的研究。接下来，使用花旗松薄板和包含BFG的胶液混合物4a(PF树脂固体物的替换水平为10％)在两个不同加压温度下生产六种实验3-层胶合板板材(板材E1-E6)。使用表16中显示的市售酚醛胶液混合物生产三种对照3-层胶合板板材(板材C1-C3)。因此，根据下述参数共制造9种胶合板板材：
使用关于建筑和工业胶合板的美国自愿性产品标准PS 1-95规定的方法测试所得的胶合板板材的木材破坏和剪切强度。测试涉及水中真空/加压处理和蒸发-干燥-蒸发处理。木材破坏是在对粘结的试样的剪切强度测试中使木材纤维断裂，通常表达为涉及面积的百分数，从而给出这种破坏。高木材破坏％通常表明强的胶液粘结。测试数据的总结显示在表17中。
测试显示在300℉下生产的所有板材(即，C1..C3和E1..E3)都具有相当好的剪切强度。除了以短加压时间(270秒)生产的板材E1，木材破坏％值也都高。这些测试表明，以10％BFG替换PF树脂的胶液混合物能够生产满意的粘结强度，但是以稍稍较慢的固化速度粘结。这也与木材破坏％(见E1和E4数据)在较高的加压温度(400℉)、短的加压时间被大大改善的观察一致。检测的板材E4-E6显示，在较高的加压温度下可获得满意的粘结强度，前提是加压时间不太长，如E4和E5的情况。但是，在延长的加压时间(330秒)下，高的加压温度好像对BFG的性能不利，如E6的情况所显示，其中木材破坏％显著下降。
结论：在由花旗松薄板制造3-层外用级胶合板时，BFG可容易替代10％的市售酚醛树脂BCW2021。获得了满意的粘结强度。利用更优化的配方和加工条件，实现更高的BFG替换水平是可能的。
实施例6.BFG作为坯块粘合剂的用途。方法：使用硬木炭粉(90％)和锯屑(10％)的混合物，以糊化淀粉或BFG作为粘合剂制造活性炭坯块。通过在水中烹煮使淀粉粘合剂成为胶状，制造30％淀粉糊剂，然后以6-7％的干材料重量混入木炭/锯屑混合物。将BFG粘合剂混入木炭/锯屑混合物并添加水以活化粘合剂，或将BFG粘合剂制造为溶液然后添加。以2-2.5％干材料重量使用BFG。在混合器中制备混合物之后，通过将25克的混合物称入模具并且使用液压机在1000psi下加压30秒制造坯块。使用的模具是约1英寸乘2英寸，最终坯块的高度为约2.5英寸。将湿坯块在烘箱中以105℃干燥15小时。使用击穿试验测量坯块的强度从而测定坯块的品质。使用5mm探针和Instron质构仪对生的(湿的)和干燥坯块进行该击穿试验。对每个混合物重复五次并且对结果取平均值。结果显示在表18中。
结果：测试的所有混合物的坯块的强度在干燥时显著增加。当将淀粉用作粘合剂(考虑为对照)时，相对于测试的BFG样品，其产生最高的湿强度和干燥强度。使用小于三分之一量的淀粉对照中使用的粘合剂制造BFG#1样品(添加湿的、和添加干燥的并用水活化)。BFG坯块不如淀粉坯块强；但是，它们具有足以生产可行的产品的强度。对使用的BFG#2材料添加2.5％的干材料重量，相对于BFG#1样品所使用的较低水平，其生产出强得多的坯块。显然，将BFG添加剂增加至更高水平将会导致更强的最终产品。
本文引用的所有参考文献包括美国专利，均整体引用于此作为参考。整体引用于此作为参考的是下述参考文献：美国专利5,766,662、美国专利6,147,206。
因此，鉴于上述内容，本发明(部分地)涉及如下：
一种制造生物基纤维胶的方法，其包括(或基本由下述步骤组成或由下述步骤组成)：
(a)将农业材料与在约75℃至约150℃范围的温度下加热的碱性溶液混合，以形成浆料；
(b)从所述浆料分离出不溶性成分以产出具有约9至约14的pH的溶液，其中，所述溶液包含约0.1至约10wt％的固体物，其中，所述固体物是碱溶性组分；
和下述步骤(c)-(i)中之一：
(c)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(d)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(e)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，并且干燥成粉末；
(f)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用约二至约五体积的溶剂沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(g)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，用一至五体积的有机溶剂沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(h)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用约一至五体积的有机溶剂(乙醇)(优选为约2体积的乙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；或
(i)将所述溶液的pH调整为约2至约5的pH(优选为约3.5至4.5)以沉淀半纤维素A，用约2体积的溶剂(乙醇)处理剩余的溶液以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；和
任选地用下述中的至少一种预处理溶液：
(1)使所述溶液脱盐，脱盐后的溶液成为溶液；
(2)使所述溶液通过至少一种纳滤膜或超滤膜或渗滤膜，渗透液成为溶液；或
(3)使所述溶液通过至少一种纳滤膜或超滤膜或渗滤膜，渗余液成为溶液。
上述方法，其中，所述干燥是滚筒干燥或喷雾干燥。
上述方法，其中，所述方法不使用氧化剂。上述方法，其中，所述氧化剂选自由过氧化氢、次氯酸钠和其混合物所组成的组。
上述方法，其中，所述农业材料选自由玉米麸、玉米纤维、燕麦麸、燕麦纤维、小麦麸、小麦纤维、大麦秸秆和壳、柳枝稷、甘蔗渣、芒草、玉米秸秆、小麦秸秆、高粱麸和其混合物所组成的组。
上述方法，所述方法包括(或基本由下述步骤组成或由下述步骤组成)：
(a)将农业材料与在约75℃至约150℃范围的(优选为约85℃至约90℃范围)温度下加热的碱性溶液混合，以形成浆料；
(b)从所述浆料分离出不溶性成分以产出具有约9至约14(优选为约10至约12范围)的pH的溶液，其中，所述溶液包含约0.1至约10wt％的固体物，其中，所述固体物是碱溶性组分；
和下述步骤(c)-(i)中的至少一个步骤：
(c)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(d)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至约10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(e)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至约10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，并且干燥成粉末；
(f)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用约二至约五体积(优选为约2体积)的有机溶剂(乙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(g)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至约10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用二至约五体积(优选为约2体积)的有机溶剂(乙醇)沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(h)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH(优选调整为约4至约10的pH，更优选调整为约4至约7的pH)，用乙醇沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(i)将所述溶液的pH调整为约2至约5(优选为约3.5至4.5)的pH以沉淀半纤维素A，用2体积的有机溶剂(乙醇)处理剩余的溶液以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；和
任选地用下述中的至少一种预处理溶液：
(1)使溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜，渗透液成为包含分子量<10,000道尔顿的碱溶性组分的溶液，将其蒸发和干燥之后用于各种用途，包括除冰剂、益生元等；
(2)使溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜，使渗余液通过50,000道尔顿膜，渗透液成为包含分子量在10,000和50,000道尔顿之间的碱溶性组分的溶液，将其蒸发和干燥之后用于各种用途，包括除冰剂、益生元等；
(3)使溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜，使渗余液通过50,000道尔顿MWCO膜，使渗余液通过100,000道尔顿MWCO膜，渗透液成为包含分子量在50,000和100,000道尔顿之间的碱溶性组分的溶液，将其蒸发和干燥之后用于各种用途，包括除冰剂、益生元等；
(4)使溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜，使渗余液通过50,000道尔顿MWCO膜，使渗余液通过100,000道尔顿MWCO膜，渗余液成为包含分子量大于100,000道尔顿的碱溶性组分的溶液，其一旦干燥即是纯化的BFG；
(5)使溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜，使渗余液通过50,000道尔顿MWCO膜，使渗余液通过100,000道尔顿MWCO膜，将渗余液的pH调整为约2至约5(优选为约3.5至4.5)的pH以沉淀出沉淀剂，然后将其干燥以产出半纤维素-A，剩余的溶液包含BFG产品(半纤维素-B)，所述BFG产品具有大于100,000道尔顿的分子量且在所有pH值下可溶；
(6)使溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜以形成(a)渗透液和(b)渗余液，将所述(a)渗透液蒸发和干燥以产出分子量<10,000道尔顿的用作除冰剂的产品，将所述(b)渗余液蒸发和干燥以产出分子量>10,000道尔顿的产品，所述产品是半纯化的BFG；或
(7)使溶液通过50,000道尔顿MWCO超滤膜以形成(a)渗透液和(b)渗余液，将所述(a)渗透液蒸发和干燥以产出分子量<50,000道尔顿的用作除冰剂的产品，将所述(b)渗余液蒸发和干燥以产出分子量>50,000道尔顿的产品，所述产品是半纯化的BFG；或
(8)使溶液通过100,000道尔顿MWCO超滤膜处理以形成(a)渗透液和(b)渗余液，将所述(a)渗透液蒸发和干燥以产出分子量<100,000道尔顿的用作除冰剂的产品，将所述(b)渗余液蒸发和干燥以产出分子量>100,000道尔顿的产品，所述产品是纯化的BFG；或
(9)使溶液通过100,000道尔顿MWCO超滤膜以形成包含分子量>100,000道尔顿的产品的渗余液，将所述渗余液的pH调整为约2至约5的pH以形成(a)沉淀物和(b)溶液，然后将(a)沉淀物干燥以形成半纤维素-A，所述(b)溶液包含分子量大于100,000道尔顿且在所有pH值下可溶的产品(半纤维素-B)，所述产品是高度纯化的BFG；
(10)从所述溶液去除盐和碱灰，将含盐和碱灰的组分(渗透液)用于各种用途，包括除冰剂、益生元等；
(11)从所述溶液去除盐和碱灰，并将所述溶液蒸发至16-23wt％的固体物，然后干燥以产出半纯化的BFG半纤维素，将其蒸发和干燥之后用于各种用途，包括益生元、抗氧化剂、粘合剂、增粘剂、粘接剂等的。
(12)从所述溶液去除盐和碱灰，将溶液的pH调整为约2至约5的pH以形成(a)沉淀剂和(b)溶液，然后将(a)沉淀剂干燥以形成半纤维素-A，所述(b)溶液包含半纯化的BFG半纤维素B(在所有pH范围下可溶，除了在初始溶液中存在其他非离子材料的混合物)；
(13)将溶液任选地通过超滤或渗滤膜或纳滤进行预处理以形成(a)渗余液或多种渗余液、和(b)所得的渗透液或多种渗透液，所述(a)渗余液或多种渗余液成为包含主要半纯化的BFG类“a”产品的溶液，所述(b)所得的渗透液或多种渗透液成为包含另外半纯化的BFG类“b”产品的溶液，在所述超滤或所述渗滤膜或所述纳滤之前或之后进行或不进行pH调整，其可被干燥成粉末形式。
一种通过上述方法生产的产品。
一种组合物，其包含(a)作为粘合剂的通过上述方法生产的产品和(b)碳质材料。
一种水包油或油包水组合物，其包含(a)作为乳化剂的通过上述方法生产的产品、(b)油和(c)水。
一种组合物，其包含(a)作为抗氧化剂的通过上述方法生产的产品和(b)可氧化的材料。
一种降低可氧化的组合物的氧化的方法，所述方法包括向可氧化的组合添加通过上述方法生产的产品。一种降低可氧化的组合物的氧化的方法，所述方法包括将通过上述方法生产的产品与可氧化的组合物混合。
一种粘合碳质材料的方法，所述方法包括向碳质材料添加通过上述方法生产的产品和粒化。一种粘合碳质材料的方法，所述方法包括将通过上述方法生产的产品与碳质材料混合和粒化。
一种用于稳定水包油或油包水乳液的方法，所述方法包括向油和水添加通过上述方法生产的产品。一种用于稳定水包油或油包水乳液的方法，所述方法包括将通过上述方法生产的产品与油和水混合。
一种用于生产具有较少酚醛树脂的胶合板的方法，所述方法包括向胶合板配方添加通过上述方法生产的产品、冲压和加热。
一种稳定可氧化的材料(例如，油类、调味剂和芳香剂)的方法，所述方法包括向可氧化的材料添加通过上述方法生产的产品以形成乳液和喷雾干燥以形成封装的产品。
通过思考本说明书或实施本文公开的发明，对于本领域的技术人员，本发明的其他实施方式是显而易见的。应当理解，说明书和实施例仅仅是示例性的，本发明真正的范围和精神由下述权利要求指出。
ND＝未检测。ND*＝未测定
ND＝未测定
用于乳化的样品：10g，胶与MCT比是1:4。
*由精细玉米纤维通过碱过氧化物技术(美国专利5,766,662)制备的样品。
**由于低溶解度，与其他样品相比，测试的乳化性能具有低于1/10倍的浓度。
*WS＝来自美国专利5,766,662起始材料的废液。
用于乳化的样品：30g，胶与MCT比为1:4。
用于乳化的样品：30g，胶与MCT比为1:4。
表10.标准化合物、一些选择的新的BFG组合物(粗制的和纯的)和初始生物质的亲水ORAC值
以Trolox当量(TE)每100克为单位给出的ORAC值。
*WS＝美国专利5,766,662的废液
1通过来自HPSEC柱的样品的回收％评估纯的BFG(阿拉伯木聚糖)的百分比。
2样品字母指表1中的样品-命名。关于样品的更多信息参考表1。
3来自Fishman，M.L.等人，Int.J.Polym.Anal.Charact.，5:359-379(2000)。
4未测定
1通过来自HPSEC柱的样品的回收％评估纯的BFG(阿拉伯木聚糖)的百分数。
表13.由玉米和燕麦麸制造的生物基纤维胶的糖类组成
1样品字母指表1中的样品-命名。关于样品更多的信息参考表1。
2Doner，L.W.等人，Cereal Chem.，75(4):408-411(1998)。
表14.使用BFG封装的油
热比重分析
表15：纯化的玉米麸BFG和市售胶合板PF树脂的特性
PF树脂BDW2021 纯化的玉米麸BFG
固体物％ 44.0 11.5
粘度(cp) 630 4800
pH 12.0 12.4
在100℃的凝胶化时间(min) 12 没有凝胶化(在2小时内)
表16：有或没有BFG的胶液混合物的成分和特性
对照 胶液混合物#1 胶液混合物#2 胶液混合物#3 胶液混合物#4a
PF树脂 1100 880 880 880 990
水 300 200
BFG 842 842 842 421
小麦粉 100 100 100 100
COBFIL 350 350 350 350 350
苏打灰 70 70 70 70 70
PF树脂 1150 920 920 920 1035
水 350 1000 300
BFG 880 880 880 440
总重 3420 4042 5042 3942 3906
BFG％替换 0 20 20 20 10
固体物％ 44 37 30 38 39
pH 12.0 12.3 12.5 12.5
凝胶化时间(min) 4 35 22 6
粘度 4,920cp 7,420cp >20,000cp 7,090cp
可用性 是 否(过稠) 否(变干) 否(变干) 是
表17真空-压力测试和蒸发-干燥测试的总结
表18.BFG作为坯块制造粘合剂的用途

Claims (15)

1.一种制备生物基纤维胶的方法，其包括：
(a)将农业材料与在约75℃至约150℃范围的温度下加热的碱性溶液混合以形成浆料；
(b)从所述浆料分离出不溶性成分以产出具有约9至约14的pH的溶液，其中，所述溶液包含约0.1至约10wt％的固体物，其中，所述固体物是碱溶性组分；
和下述步骤(c)-(i)中之一：
(c)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(d)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(e)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，并且干燥成粉末；
(f)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用约二至约五体积的溶剂沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(g)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，用一至五体积的有机溶剂沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(h)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用约一至五体积的有机溶剂沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；或
(i)将所述溶液的pH调整为约2至约5的pH以沉淀半纤维素A，用约2体积的溶剂处理剩余的溶液以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；和
任选地用下述中的至少一种预处理溶液：
(1)使所述溶液脱盐，脱盐后的溶液成为溶液；
(2)使所述溶液通过至少一种纳滤膜或超滤膜或渗滤膜，渗透液成为溶液；或
(3)使所述溶液通过至少一种纳滤膜或超滤膜或渗滤膜，渗余液成为溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述干燥是滚筒干燥或喷雾干燥。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法不使用氧化剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述氧化剂选自由过氧化氢、次氯酸钠和其混合物所组成的组。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述农业材料选自由玉米麸、玉米纤维、燕麦麸、燕麦纤维、小麦麸、小麦纤维、大麦秸秆、大麦壳、柳枝稷、甘蔗渣、芒草、玉米秸秆、小麦秸秆、高粱麸和其混合物所组成的组。
6.根据权利要求1所述的方法，所述方法包括：
(a)将农业材料与在约75℃至约150℃范围的温度下加热的碱性溶液混合以形成浆料；
(b)从所述浆料分离出不溶性成分以产出具有约9至约14的pH的溶液，其中，所述溶液包含约0.1至约10wt％的固体物，其中，所述固体物是碱溶性组分；
和下述步骤(c)-(i)中的至少一个步骤：
(c)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(d)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，并且干燥成粉末；
(e)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，并且干燥成粉末；
(f)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用约二至约五体积的有机溶剂沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(g)将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，使所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，用二至约五体积的有机溶剂沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(h)将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，将所述溶液的pH调整为约2至约12的pH，用有机溶剂沉淀出所述可溶性成分以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；
(i)将所述溶液的pH调整为约2至约5的pH以沉淀半纤维素A，用2体积的有机溶剂处理剩余的溶液以形成沉淀物和上清液，并且分别干燥所述沉淀物和所述上清液；和
任选地用下述中的至少一种预处理溶液：
(1)使所述溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜以形成渗透液，其成为包含分子量<10,000道尔顿的碱溶性组分的溶液；
(2)使所述溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜以形成渗余液和渗透液，使所述渗余液通过50,000道尔顿膜以形成渗透液，其成为包含分子量在10,000和50,000道尔顿之间的碱溶性组分的溶液；
(3)使所述溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜以形成第一渗余液，使所述第一渗余液通过50,000道尔顿MWCO膜以形成第二渗余液，使所述第二渗余液通过100,000道尔顿MWCO膜，渗透液成为包含分子量在50,000和100,000道尔顿之间的碱溶性组分的溶液；
(4)使所述溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜以形成第一渗余液，使所述第一渗余液通过50,000道尔顿MWCO膜以形成第二渗余液，使所述第二渗余液通过100,000道尔顿MWCO膜以形成第三渗余液，其成为包含分子量大于100,000道尔顿的碱溶性组分的溶液；
(5)使所述溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜以形成第一渗余液，使所述第一渗余液通过50,000道尔顿MWCO膜以形成第二渗余液，使所述第二渗余液通过100,000道尔顿MWCO膜以形成第三渗余液，将所述第三渗余液的pH调整为约2至约5的pH以沉淀出沉淀剂，然后将其干燥以产出半纤维素-A，剩余的溶液包含BFG产品，所述BFG产品具有大于100,000道尔顿的分子量且在所有pH值下可溶；
(6)使所述溶液通过10,000道尔顿MWCO超滤膜以形成(a)渗透液和(b)渗余液，将所述(a)渗透液蒸发和干燥以产出分子量<10,000道尔顿的产品，将所述(b)渗余液蒸发和干燥以产出分子量>10,000道尔顿的产品；
(7)使所述溶液通过50,000道尔顿MWCO超滤膜以形成(a)渗透液和(b)渗余液，将所述(a)渗透液蒸发和干燥以产出分子量<50,000道尔顿的产品，将所述(b)渗余液蒸发和干燥以产出分子量>50,000道尔顿的产品；
(8)使所述溶液通过100,000道尔顿MWCO超滤膜以形成(a)渗透液和(b)渗余液，将所述(a)渗透液蒸发和干燥以产出分子量<100,000道尔顿的产品，将所述(b)渗余液蒸发和干燥以产出分子量>100,000道尔顿的产品；
(9)使所述溶液通过100,000道尔顿MWCO超滤膜以形成包含分子量>100,000道尔顿的产品的渗余液，将所述渗余液的pH调整为约2至约5的pH以形成(a)沉淀物和(b)溶液，然后将(a)沉淀物干燥以形成半纤维素-A，所述(b)溶液包含分子量大于100,000道尔顿且在所有pH值下可溶的产品；
(10)从所述溶液去除盐和碱灰；
(11)从所述溶液去除盐和碱灰，并将所述溶液蒸发至约16至约23wt％的固体物，然后干燥；
(12)从所述溶液去除盐和碱灰，并将溶液的pH调整为约2至约5的pH以形成(a)沉淀剂和(b)溶液，然后将(a)沉淀剂干燥以形成半纤维素-A，所述(b)溶液包含半纤维素B；或
(13)将所述溶液通过超滤或渗滤或纳滤进行预处理以形成(a)渗余液或多种渗余液、和(b)得到的渗透液或多种渗透液，所述(a)渗余液或多种渗余液成为溶液，所述(b)得到的渗透液或多种渗透液成为溶液，在所述超滤或所述渗滤或所述纳滤之前或之后进行或不进行pH调整。
7.一种产品，其由权利要求1所述的方法生产。
8.一种组合物，其包含(a)作为粘合剂的由权利要求1所述的方法生产的产品和(b)碳质材料。
9.一种水包油或油包水组合物，其包含(a)作为乳化剂的由权利要求1所述的方法生产的产品、(b)油和(c)水。
10.一种组合物，其包含(a)作为抗氧化剂的由权利要求1所述的方法生产的产品和(b)可氧化的材料。
11.一种降低可氧化的组合物的氧化的方法，所述方法包括向可氧化的组合物添加由权利要求1所述的方法生产的产品。
12.一种粘合碳质材料的方法，所述方法包括向碳质材料添加由权利要求1所述的方法生产的产品和粒化。
13.一种用于稳定水包油或油包水乳液的方法，所述方法包括向油和水添加由权利要求1所述的方法生产的产品。
14.一种用于生产具有较少酚醛树脂的胶合板的方法，所述方法包括向胶合板配方添加由权利要求1所述的方法生产的产品、加压和加热。
15.一种稳定可氧化的材料即油类、调味剂和芳香剂的方法，所述方法包括向可氧化的材料添加由权利要求1所述的方法生产的产品以形成乳液和喷雾干燥以形成封装的产品。
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CN110028596A (zh) * 2019-04-26 2019-07-19 上海交通大学 一种结构脂质改性的玉米纤维胶乳化剂及其制备方法
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