MX2014009227A - Proceso para producir maltitol a partir de almidon. - Google Patents

Proceso para producir maltitol a partir de almidon.

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MX2014009227A
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Tiziano Furlan
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Abstract

La presente invención se relaciona con un proceso para producir un jarabe rico en maltitol. El proceso comprende las etapas sucesivas de licuación de una leche de almidón y sacarificación de la leche de almidón licuada en presencia de alfa-amilasa, beta-amilasa y una enzima desramificante seleccionada del grupo de pululanasa, iso-amilasa y mezclas de estas, preferentemente, pululanas y, además, adicionar iso-amilasa y/o alfa-amilasa maltogénica, para obtener un jarabe que contiene maltosa que comprende al menos 85 % de maltosa en base a materia seca y menos de 1.5 de glucosa en base a materia seca, preferentemente, menos de 1 de glucosa en base a materia seca, seguido por el tamizaje molecular del jarabe que contiene maltosa para obtener una fracción (A) que comprende al menos 95 de maltosa en base a sustancia seca de la fracción (A) y, además, hidrogenar catalíticamente la fracción (A) para obtener un producto líquido enriquecido con maltitol (B).

Description

PROCESO PARA PRODUCIR MALTITOL A PARTIR DE ALMIDON CAMPO DE LA INVENCION La presente invención se relaciona con un proceso para preparar productos líquidos de maltitol de alta pureza.
ANTECEDENTES DE LA INVENCION Los métodos que permiten la producción de jarabes ricos en maltitol ya son muy conocidos.
La patente de los Estados Unidos núm. 5,873,943 proporciona un proceso económicamente ventajoso para fabricar maltitol cristalino. El proceso usa un producto que tiene una pureza de maltosa de 81 a 90 % como la materia prima. El jarabe se hidrogena y, después, se somete a una separación cromatográfica que resulta en una solución acuosa de maltitol que tiene una pureza de maltitol de 94 a 99.9 %. La solución acuosa se cristaliza más aún en presencia de un cristal de semilla .
La patente núm. EP 1 656 388 se relaciona con un proceso para preparar productos enriquecidos de maltitol; el proceso consiste en fraccionar cromatográficamente un jarabe de maltosa seguido por la hidrogenación en un producto líquido enriquecido con maltitol y, opcionalmente, solidificar o cristalizar el maltitol. Puede obtenerse maltitol cristalino, sólido y líquido de distintas purezas mediante un solo proceso.
Ref . : 249875 La patente úm. WO 2008/029033 se relaciona con un método para obtener un jarabe con un alto contenido de maltitol y la invención puede aplicarse más particularmente en el campo de la industria de los agroalimentos .
Persiste la necesidad de tener un proceso que proporcione un jarabe rico en maltitol y bajo en sorbitol y bajo en maltotriitol .
SUMARIO DE LA INVENCION La invención actual se relaciona con un proceso para preparar un jarabe que contiene maltitol; el proceso comprende las etapas sucesivas de: a) llevar a cabo la licuación de una leche de almidón, b) llevar a cabo la sacarificación de la leche de almidón licuada en presencia de alfa-amilasa y beta-amilasa, y una enzima desramificante seleccionada del grupo de pululanasa, iso-amilasa y mezclas de estos, c) adicionar, además, alfa-amilasa maltogénica y/o isoamilasa para obtener un jarabe que contiene maltosa, que comprende al menos 85 % de maltosa en base a la materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a la materia seca seguido, opcionalmente, por la desmineralización de jarabe que contiene maltosa, d) realizar el tamizaje molecular del jarabe que contiene maltosa para obtener una fracción (A) que comprende al menos 95 % de maltosa en base a la sustancia seca de la fracción (A) , e) hidrogenar catalíticamente la fracción (A) para obtener un producto líquido enriquecido con maltitol (B) , en donde en la etapa b) la sacarificación se lleva a cabo en presencia de cantidad residual de alfa-amilasa aplicada en la licuación de la etapa a), preferentemente, en presencia de 1 % a 4 % de actividad residual de cantidad total de alfa-amilasa aplicada en la licuación.
La invención actual se relaciona, además, con el uso del jarabe que contiene maltosa, que comprende al menos 85 % de maltosa en base a materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a materia seca y menos de 10 % de DP3 en base a materia seca para reducir la cantidad de catalizador en la etapa de hidrogenación de jarabe que contiene maltosa, con al menos 5 %.
DESCRIPCION DETALLADA DE LA INVENCION La invención actual se relaciona con un proceso para preparar un jarabe que contiene maltitol; el proceso comprende las etapas sucesivas de: a) llevar a cabo la licuación de una leche de almidón, b) llevar a cabo la sacarificación de la leche de almidón licuada en presencia de alfa-amilasa y beta-amilasa, y una enzima desramificante seleccionada del grupo de pululanasa, iso-amilasa y mezclas de estos, preferentemente, pululanasa, c) adicionar, además, alfa-amilasa maltogénica y/o isoamilasa para obtener un jarabe que contiene maltosa que comprende al menos 85 % de maltosa en base a la materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a la materia seca seguido, opcionalmente , por la desmineralización de jarabe que contiene maltosa d) realizar el tamizaje molecular del jarabe que contiene maltosa para obtener una fracción (A) que comprende al menos 95 % de maltosa en base a la sustancia seca de la fracción (A) , e) hidrogenar catalíticamente la fracción (A) para obtener un producto líquido enriquecido con maltitol (B) , en donde en la etapa b) la sacarificación se lleva a cabo en presencia de cantidad residual de alfa-amilasa aplicada en la licuación de la etapa a) , preferentemente, en presencia de 1 % a 4 % de actividad residual de cantidad total de alfa-amilasa aplicada en la licuación.
La licuación se lleva a cabo en presencia de alfa-amilasa .
La licuación y la sacarificación de almidón puede conducirse de varias maneras, pero la invención actual demuestra que combinar la licuación con una etapa de sacarificación específica permite obtener un jarabe de maltosa que comprende al menos 85 % de maltosa (= DP2) , o al menos 87 %, al menos 90 % de maltosa en base a la materia seca y menos de 1.5 % de glucosa (= DPI) en base a la materia seca, preferentemente, menos de 1 % de glucosa en base a materia seca y, preferentemente, que comprende menos de 10 % de DP3 , con mayor preferencia, que comprende menos de 10 % de oligosacáridos que tienen un grado de polimerización de 3 o más (= DP3+) .
La licuación se conduce sobre almidón de cualquier origen botánico. Por ejemplo, podría originarse de trigo, maíz o patata.
La licuación debe considerarse como una hidrólisis controlada de leche de almidón, preferentemente, en presencia de enzimas tales como alfa-amilasa, y para obtener una leche de almidón licuada con un grado bajo de conversión. Así, las condiciones de temperatura, pH, enzima (tipo así como concentración) se seleccionan de manera que hacen posible obtener un DE (^equivalente de dextrosa) no mayor que 6, preferentemente, de 4 a 5.
Preferentemente, la licuación se lleva a cabo en tres etapas, la primera etapa consiste en calentar la leche de almidón a una temperatura en el intervalo de 105 a 108 °C y en presencia de una alfa-amilasa termoestable durante un par de minutos, típicamente, de 8 a 15 minutos, no mayor que 20 minutos. La segunda etapa consiste en calentar la leche de almidón tratada así a una temperatura en el intervalo de 140 a 160 °C, preferentemente, en el intervalo de 145-155 °C durante un par de minutos, durante un periodo de tiempo de 5 a 8 minutos, pero no mayor que 20 minutos. Después de enfriar a aproximadamente 95 a 100 °C, se adiciona una segunda pequeña dosificación de alfa-amilasa y la licuación continúa durante otros 30 a 50 minutos y, así, se ajusta para obtener una lechada de almidón con un D.E. de 4 a 6, preferentemente, de 4 a 5.
La licuación de conformidad con la invención actual permite preparar un D.E. de 4 a 6, preferentemente, de 4 a 5, en donde la composición de los oligosacáridos (DPn) se ajusta con precisión previamente para la sacarificación subsiguiente.
Una vez que se termina la etapa de licuación, se conduce una inhibición controlada de manera que solamente se lleve a cabo una inhibición parcial de la alfa amilasa y que se mantenga alfa-amilasa residual para la etapa de sacarificación subsiguiente. Preferentemente, la inhibición parcial se conduce a un pH de 3.5 a 4 a una temperatura no mayor que 100 °C. Preferentemente, la inhibición parcial se lleva a cabo durante un periodo de tiempo de 1 a 10 minutos. La alfa-amilasa residual (que permanece activa) se usa, además, en la etapa de sacarificación subsiguiente. Preferentemente, la alfa-amilasa residual corresponde a 5 a 15 % de la cantidad total adicionada en la segunda dosificación de la licuación. Finalmente, la alfa-amilasa residual corresponde a 7 % a 12 % de la cantidad total adicionada en la segunda dosificación de la licuación.
Comparada con la cantidad total real de alfa-amilasa adicionada durante la licuación (= dosis 1 + segunda dosificación) corresponde a 1 % a 4 %, preferentemente, de 1.4 % a 3 % de actividad residual de cantidad total de alfa-amilasa.
Preferentemente, la sacarificación de leche de almidón licuada se lleva a cabo en presencia de alfa-amilasa y beta-amilasa y como enzima desramificante, pululanasa, en donde la sacarificación ocurre en presencia de la cantidad residual de alfa-amilasa aplicada en la licuación de la etapa a) , en presencia de 1 % a 4 %, o en presencia de 1.4 ¾ a 3 í de actividad residual de cantidad total de alfa-amilasa aplicada en la licuación.
Después, se continúa la sacarificación al adicionar una beta-amilasa y una enzima desramificante seleccionada del grupo de pululanasa, iso-amilasa y mezclas de estos. Preferentemente, se adiciona pululanasa. La adición de enzima desramificante hace posible hidrolizar los enlaces 1,6 y, así, reducir la cantidad de oligosacáridos altamente ramificados. Preferentemente, la relación de beta-amilasa a enzima desramificante es de 1:1 a 1:4. Preferentemente, la relación de beta-amilasa a pululanasa es de 1:1 a 1:4. Las relaciones de 1:1 a 1:5 o incluso hasta 1:10 son parte de la invención. Preferentemente, en la aplicación de pululanasa como enzima desramificante, la relación de beta-amilasa a pululanasa es de 1:2 a 1:4 y, preferentemente, se aplica el extremo superior más alto de 1:3 a 1:4.
Se adiciona iso-amilasa y/o alfa-amilasa maltogénica a la leche de almidón tratada hasta aquí, a aproximadamente 20 a 50 % de tiempo empleado del tiempo de sacarificación total, preferentemente, a aproximadamente 25 a 35 %, preferentemente, a aproximadamente 25 a 30 % de tiempo empleado del tiempo de sacarificación total. La alfa-amilasa maltogénica es una alfa-amilasa que actúa de forma exógena, responsable de la exohidrólisis de enlaces 1,4-alfa-glucosídicos . La iso-amilasa es una enzima desramificante que hidroliza los enlaces 1,6 y reduce la cantidad de los productos de reversión.
En un proceso típico, el tiempo de sacarificación total es de aproximadamente 16 a 30 horas, preferentemente, de 20 a 24 horas, y la iso-amilasa y/o alfa-amilasa maltogénica se adiciona después de 7 a 8 horas de tiempo de sacarificación.
Así, se continúa la sacarificación hasta que se obtiene un jarabe rico en maltosa que contiene al menos 85 % de maltosa en base a materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a materia seca, preferentemente, menos de 1 % de glucosa en base a materia seca.
Con mayor preferencia, la sacarificación se conduce de manera que se obtiene un jarabe rico en maltosa que contiene al menos 85 % de maltosa en base a la materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a la materia seca, preferentemente, menos de 1 % de glucosa en base a la materia seca y menos de 10 % de DP3 o menos de 10 % de polímeros que tienen un grado de polimerización de 3 o más (= DP3+) en base a la materia seca, preferentemente, menos de 5 % de DP3+. Aún con mayor preferencia, los polímeros que tienen un grado de polimerización más alto de 3 son insignificantes y la cantidad de polímeros que tienen un grado de polimerización de 3 es menor que 5 %, con mayor preferencia, menor que 3 %, con la máxima preferencia, menor que 1 % en base a la materia seca del jarabe.
Finalmente, más hacia el final de la etapa de sacarificación, se adiciona alfa-amilasa adicional. Esta cantidad baja específica puede mejorar más aun el proceso corriente abajo subsiguiente. La alfa-amilasa se adiciona a aproximadamente 70 a 85 % de tiempo empleado de la sacarificación total, preferentemente, a aproximadamente 80 a 83 % de tiempo empleado del tiempo de sacarificación total. Esto puede corresponder a aproximadamente 4 horas antes de finalizar el proceso de sacarificación.
El proceso de la invención actual permite obtener producto con contenido muy alto (=al menos 85 %, 87 %, 90 %) de maltosa mientras el contenido de glucosa es menor que 1.5 % con contenido de DP3 bajo, y en donde la presencia de oligosacáridos de cadena larga se reduce. La composición de DPn es diferente de la composición que se obtiene, usualmente, después de la licuación y la sacarificación.
Particularmente, el uso de alfa-amilasa residual en la etapa de sacarificación subsiguiente y la adición adicional de alfa-amilasa hacia el final de la sacarificación contribuye al cambio de la composición de la fracción de DPn (oligosacáridos) . La cantidad de los oligosacáridos más altos (= cadenas más largas) se reduce.
El jarabe sacarificado obtenido así puede purificarse de conformidad con procesos de desmineralización muy conocidos, tales como aplicar resinas de intercambio de iones. Alternativamente, el jarabe sacarificado puede filtrarse en un filtro recubierto o por microfiltración en membranas y, después, seguido por desmineralización.
Hasta aquí se han obtenido jarabes altos en maltosa (hasta 80 %) con baja cantidad de glucosa, así como muy alta maltosa (hasta 90 %) con cantidades significativas de glucosa residual (5 a 7 %) . La invención actual ha demostrado que al aplicar la licuación de conformidad con el proceso actual y combinarla con la etapa de sacarificación, como se reivindica en la invención actual, sorpresivamente, es probable obtener jarabes de maltosa con muy alto contenido de maltosa (al menos 85 %, al menos 87 %, al menos 90 %) y bajas cantidades de glucosa (menos de 1.5 %, menos de 1 %) . Y, finalmente, además, el contenido de DP3 es bajo, menor que 10 %, preferentemente, menor que 5 %. Además, la fracción de DPn que comienza con DP4 tiene una composición diferente significativa de manera que se reduce la cantidad de oligosacáridos de cadena larga. Esta composición cambiada hace el producto final de la invención actual más estable y es un mejor precursor para la producción de maltitol a través de hidrogenación. Puede reducirse significativamente el tiempo de la etapa de hidrogenación o se requiere menos catalizador bajo las mismas condiciones de hidrogenación.
El jarabe que contiene maltosa obtenido después de la sacarificación se somete a una etapa de tamizaje molecular. Este tamizaje molecular puede ser una etapa de separación en membranas o un fraccionamiento cromatográfico . En el proceso de conformidad con la invención, es posible usar en la etapa de separación en membranas, una etapa de nanofiltración en membranas. Membranas con diferentes diámetros de poros se encuentran disponibles comercialmente y se describen en muchas solicitudes de patentes.
El fraccionamiento cromatográfico se lleva a cabo de manera discontinua o continua (lecho móvil simulado) , en adsorbentes tales como resinas iónicas o zeolitas, preferentemente, se aplican resinas de cationes. Preferentemente, las resinas catiónicas se cargan con iones alcalinos o alcalinotérreos , con mayor preferencia, con ayuda de iones de sodio.
Al aplicar condiciones iguales o similares en el fraccionamiento cromatográfico, con respecto a diseño de columna, tipo de resina, temperatura de material de alimentación, velocidad de flujo, materia seca de material de alimentación y similares, como se usó para el fraccionamiento cromatográfico de producto en la patente núm. EP 1 656 388, el rendimiento de la fracción enriquecida en maltosa se aumenta con al menos 5 %, preferentemente, al menos 10 %. El rendimiento se calcula como la cantidad de fracción enriquecida en maltosa por materia seca de fracción, y se divide por la cantidad de alimentación por materia seca de alimentación, y todo se multiplica por 100 a fin de expresar en porcentaje.
Esto significa que al obtener un jarabe que contiene maltosa con contenido de maltosa muy alto (al menos 85 %, 87 %, 90 %) y cantidades bajas de glucosa (menos de 1.5 %, menos de 1 %) , y, finalmente, además, con el contenido de DP3 menor que 10 %, preferentemente, menor que 5 %, el rendimiento del fraccionamiento cromatográfico subsiguiente se aumenta con al menos 5 %, preferentemente, al menos 10 %.
La invención actual se relaciona, además, con el uso de un jarabe que contiene maltosa que comprende al menos 85 % de maltosa, o al menos 87 %, al menos 90 % de maltosa en base a materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a materia seca y menos de 10 % de DP3 en base a materia seca, preferentemente, menos de 1 % de glucosa en base a materia seca, para aumentar el rendimiento de un fraccionamiento cromatográfico con al menos 5 ¾, preferentemente, al menos 10 %.
Se relaciona con un método para aumentar el rendimiento de un fraccionamiento cromatográfico de jarabes que contienen maltosa mediante la aplicación de un jarabe que contiene maltosa que comprende al menos 85 % de maltosa, o al menos 87 %, al menos 90 % de maltosa en base a materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a materia seca y menos de 10 % de DP3 en base a materia seca, preferentemente, menos de 1 % de glucosa en base a materia seca.
La fracción (A) obtenida así (= fracción enriquecida en maltosa) que comprende al menos 95 %, preferentemente, al menos 96 %, preferentemente, al menos 97 %, con mayor preferencia, al menos 98 % de maltosa en base a sustancia seca de fracción (A) se hidrogena en presencia de catalizadores de hidrogenación. Preferentemente, se usa un catalizador en base a níquel Raney como catalizador de hidrogenación.
Cualquier condición de hidrogenación puede ser adecuada siempre que no se lleve a cabo la descomposición de maltosa. Usualmente, la etapa de hidrogenación se conduce a presión de gas de hidrógeno de al menos 1 MPa (10 bar) , preferentemente, entre 3 a 20 MPa (30 a 200 bar) y a una temperatura de 90 a 150 °C, de manera que la hidrogenación continúa hasta que la absorción de gas de hidrógeno se detiene.
El jarabe de suministro = fracción (A) puede usarse a una sustancia seca de al menos 50 %, se adiciona catalizador de níquel y la hidrogenación se lleva a cabo a una temperatura de hasta 135 °C y una presión de hidrógeno de al menos 4 MPa (40 bar) . Al aplicar fracción (A) que comprende al menos 95 % de maltosa y que puede obtenerse mediante el proceso de la invención actual, la cantidad de catalizador de níquel activado en la etapa de hidrogenacion puede reducirse con al menos 5 %, preferentemente, al menos 10 %. Usualmente (ver la patente núm. EP 1 656 388) el catalizador de níquel activado se adiciona en una cantidad de 4 % en materia seca de jarabe de suministro. En la invención actual, el catalizador de níquel activado se adiciona en una cantidad de 3.6 % en materia seca de jarabe de suministro (A) . Preferentemente, el cambio de la composición de la fracción de DPn (oligosacáridos) tiene un efecto beneficioso sobre la hidrogenacion.
La invención actual se relaciona con el uso de un jarabe que contiene maltosa, que comprende al menos 85 % de maltosa o al menos 87 %, al menos 90 % de maltosa en base a materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a materia seca y menos de 10 % de DP3 en base a materia seca, preferentemente, menos de 1 % de glucosa en base a materia seca para reducir la cantidad de catalizador, preferentemente, níquel activado en la etapa de hidrogenacion con al menos 5 %, preferentemente, al menos 10 %.
Se relaciona con un método para disminuir la cantidad de catalizador, preferentemente, catalizador de níquel activado en la hidrogenacion de jarabes que contienen maltosa al aplicar un jarabe que contiene maltosa, que comprende al menos 85 % de maltosa o al menos 87 %, al menos 90 % de maltosa en base a materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a materia seca y menos de 10 % de DP3 en base a materia seca, preferentemente, menos de 1 % de glucosa en base a materia seca.
Después de completar la absorción de gas de hidrógeno, por ejemplo, después de aproximadamente 3 horas de hidrogenación, el catalizador de hidrogenación (=catalizador de níquel activado) se elimina del producto líquido de maltitol resultante (B) . Este jarabe puede decolorarse más aún y/o desionizarse mediante carbono activado o resina de intercambio de iones y/o resinas pulidoras.
La invención actual se relaciona, además, con un jarabe que contiene maltitol que contiene al menos 95 % de maltitol, preferentemente, al menos 96 , con mayor preferencia, al menos 97 % en base a materia seca, y menos de 1.2 % de sorbitol en base a materia seca, y que tiene un contenido de materia seca de 50-75 %, preferentemente, un contenido de materia seca de 55-70 %, y el jarabe que contiene maltitol se obtiene mediante el proceso de la invención actual. Preferentemente, el jarabe que contiene maltitol contiene menos de 1.1 %, menos de 1.0 % de sorbitol. Se relaciona, además, con un jarabe que contiene maltitol que contiene, además, menos de 10 % de DP3 hidrogenado en base a materia seca.
Este jarabe puede usarse en aplicaciones alimenticias o en aplicaciones industriales, o como precursor para maltitol cristalino o solidificado o como un material de alimentación en purificación cromatográfica .
La invención se ilustrará, en adelante, en la forma de los siguientes ejemplos.
EJEMPLOS Ejemplo 1 Licuación Se licuó lechada de almidón a un contenido de materia seca entre 27-35 % ds (es materia seca), después del ajuste de pH a 5.8 (±1) y después de la dosificación de 0.08-0.1 % de alfa-amilasa (Spezyme (Genencor) ) mediante el uso de un dispositivo de cocción a chorro a 108 °C. Después de 8-15 minutos, la temperatura de pegado se redujo a 100 °C por flash atmosférico y, después, la lechada se envió al segundo chorro a 152 °C. Después de 5-8 minutos de pegado, la lechada se enfrió a 100 °C y se adicionó una segunda dosificación (0.025 %) de la misma alfa-amilasa, y esta cantidad se ajusta a fin de alcanzar 4-6 DE (objetivo 4.5) .
Después de 30-50 minutos de reacción en la columna agitada a 100 °C, el pH del licuefacto se ajustó a 3-4 (objetivo 3.5-4) a 100 °C durante 10 minutos máximo para inhibir parte de la alfa-amilasa. Después de este tratamiento, se mantuvo 7 a 10 % de la alfa-amilasa adicionada como segunda dosificación.
Ejemplo 2 Sacarificación - Receta 1 Se usó el producto del ejemplo 1. La sacarificación comenzó a pH 4.8-5.0 en presencia de alfa-amilasa residual y 0.1 % de beta-amilasa (Optimalt BBA (Genencor) ) y 0.4 % de pululanasa (Promozyme D2 (Novozyme) ) . Después de una reacción de 7-8 horas, se adicionó 0.02 % de alfa-amilasa maltogénica (Maltogenase (Novozyme) ) .
Al menos 4 horas antes de descargar el sacarificador, se adicionó 0.1-0.2 % de alfa-amilasa (Liquozyme X (Novozyme)). Después de un tiempo de sacarificación total de 24-30 horas se logró la siguiente composición: glucosa <1 %, maltosa (= DP2) 85-87 %, DP3 (= oligosacárido con grado de polimerización de 3) 7-10 %, DP4+ (oligosacáridos con grado de polimerización de 4 y más) < 5 %.
La purificación se lleva a cabo como la purificación para jarabes de glucosa regulares.
Ejemplo 3 Sacarificación - Receta 2 Se usó el producto del ejemplo 1. La sacarificación comenzó a pH 4.8-5.0 en presencia de alfa-amilasa residual y 0.1 % de beta-amilasa (Optimalt BBA (Genencor)) y 0.4 % de pululanasa (Promozyme D2 (Novozyme)) y 0.1 % de iso-amilasa. Después de una reacción de 7-8 horas, se adicionó 0.1 % de alfa-amilasa maltogénica (Maltogenase (Novozyme) ) .
Al menos 4 horas antes de descargar el sacarificador, se adicionó 0.1-0.2 % de alfa-amilasa (Liquozyme X (Novozyme) ) . Después de un tiempo de sacarificación total de 24-30 horas se alcanzó la siguiente composición: glucosa <1 %, maltosa (=DP2) 87-90 %, y DP3 es 4 a 6 % .
Ejemplo 4 Fraccionamiento cromatográfico El producto (proveniente de la Receta 1) con composición (DPI: < 1.0 % (=0.9 %) ; DP2 : 87 %(=86.9 %); DP3 : 7.5 % y DP4+<5 (=4.7 %) ) se concentró a 60 % de materia seca.
El producto concentrado se aplicó a 75 °C en un equipo cromatográfico (ISMB) con resina de intercambio de iones Dianion UBK 550 en forma de sodio, para obtener una fracción enriquecida en maltosa. El producto tenía la siguiente composición (DPI: < 1.0 % ; DP2 : 96-98 % ; DP3 : <2 % ; DP4<1) .
Análisis de HPLC (Bio-Rad Aminex HPX-87, la columna de intercambio de cationes es la forma de calcio, temperatura de columna: 80 °C, régimen de flujo eluyente: 0.6 ml/minuto, límite de presión de columna: 8.27 MPa (1200 psi) , volumen de inyección: 20 µ? , límite de control de presión aproximadamente 1.38 MPa (200 psi) por encima de la presión de funcionamiento normal de la columna, eluyente: agua purificada desgasificada Milli-Q, detector: refractómetro diferencial) Tabla 1 El rendimiento del producto enriquecido en maltosa es (peso total * % d.s. producto *100/ peso total * % d.s de alimentación) = 81.2 %.
Ejemplo comparativo 4. Fraccionamiento cromatográfico, ver patente núm. EP 1 656 388 El producto con composición (DPI: 1.5 %; DP2 : 80.0 %; DP3 : 12.5 % y DP4+ : 6 %) se concentró a 60 % de materia seca que se obtiene en EP 1 656 388.
El producto concentrado se aplicó a 75 °C en un equipo cromatográfico (ISMB) con resina de intercambio de iones Dianion UBK 550 en forma de sodio, para obtener una fracción enriquecida en maltosa. El producto tenía la siguiente composición (DPI: 1.1 % ; DP2 : 96 % ; DP3 : 1.7 % ; DP4+: 1.2 %) .
La Tabla 2 contiene más detalles Tabla 2 Resultados expresados por hora y por m3 de resina El rendimiento del producto enriquecido en maltosa es (peso total * % d.s. producto *100/ peso total * % d.s de alimentación) = 70.8 %.
Ejemplo 5 Hidrogenación 21.6 Kg (52 % de sustancia seca) de la fracción enriquecida en maltosa que tiene una composición (DPI: < 1.0 %; DP2 : 96-98 %; DP3 : <2 %; DP4<1) se cargó en un reactor de hidrogenación de acero inoxidable. Se adicionó catalizador de níquel activado en una cantidad de 3.6 % en materia seca de la fracción enriquecida en maltosa y la suspensión se agitó vigorosamente y se calentó hasta 135 °C bajo presión de hidrógeno de 4.3 MPa (43 bar). Después de 180 minutos de hidrogenación, la suspensión se enfrió a 90 °C y el catalizador se removió mediante sedimentación y filtración. La solución acuosa a temperatura de 40 °C se sometió a intercambio de iones y se pulió sobre resinas catiónicas y aniónicas y carbón granular.
El producto obtenido tenía la siguiente composición (análisis de HPLC: Bio-Rad Aminex HPX-87, la columna de intercambio de cationes es la forma de calcio, temperatura de columna: 80 °C, régimen de flujo eluyente : 0.6 mi/minuto, límite de presión de columna: 8.27 MPa (1200 psi) , volumen de inyección: 20 µ? , límite de control de presión aproximadamente 1.38 MPa (200 psi) por encima de la presión de funcionamiento normal de la columna, eluyente: agua purificada desgasificada Milli-Q, detector: refractómetro diferencial) DPI hidrogenado (sorbitol) : 1.1 % DP2 hidrogenado (maltitol) : 95.8 % DP3 hidrogenado : 1.5 % DP4+ hidrogenado: 1.2 % Otros: 0.4 % Ejemplo comparativo 5. Hidrogenación, ver la patente núm. EP 1 656 388 21.6 Kg (52 % de sustancia seca) de la fracción enriquecida en maltosa que tiene una composición (DPI: 1.1 %; DP: 96 %; DP3 : 1.7 %; DP4+: 1.2 %) se cargó en un reactor de hidrogenación de acero inoxidable. Se adicionó catalizador de níquel activado en una cantidad de 4 % en materia seca de la fracción enriquecida en maltosa y la suspensión se agitó vigorosamente y se calentó hasta 135 °C bajo presión de hidrógeno de 4.3 MPa (43 bar). Después de 180 minutos de hidrogenación, la suspensión se enfrió a 90 °C y el catalizador se removió mediante sedimentación y filtración.
La solución acuosa a temperatura de 40 °C se sometió a intercambio de iones y se pulió sobre resinas catiónicas y aniónicas y carbón granular. El producto obtenido tenía la siguiente composición (análisis de HPLC: Bio-Rad Aminex HPX-87, la columna de intercambio de cationes es la forma de calcio, temperatura de columna: 80 °C, régimen de flujo eluyente: 0.6 ml/minuto, límite de presión de columna: 8.27 MPa (1200 psi) , volumen de inyección: 20 µ? , límite de control de presión aproximadamente 1.38 MPa (200 psi) por encima de la presión de funcionamiento normal de la columna, eluyente: agua purificada desgasificada Milli-Q, detector: refractómetro diferencial) DPI hidrogenado: 2.1 % DP2 hidrogenado : 94.8 % DP3 hidrogenado: 1.5 % DP4+ hidrogenado: 1.2 % Otros: 0.4 % Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (9)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones :
1. Un proceso para preparar un jarabe que contiene maltitol, caracterizado porque comprende las etapas sucesivas de: a) llevar a cabo la licuación de una leche de almidón, b) llevar a cabo la sacarificación de la leche de almidón licuada en presencia de alfa-amilasa y beta-amilasa, y una enzima desramificante seleccionada del grupo de pululanasa, iso-amilasa y mezclas de estos, c) adicionar, además, alfa-amilasa maltogénica y/o isoamilasa para obtener un jarabe que contiene maltosa, que comprende al menos 85 % de maltosa en base a la materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a la materia seca seguido, opcionalmente , por la desmineralización de jarabe que contiene maltosa, d) realizar el tamizaje molecular del jarabe que contiene maltosa para obtener una fracción (A) que comprende al menos 95 % de maltosa en base a la sustancia seca de la fracción (A) , e) hidrogenar catalíticamente la fracción (A) para obtener un producto líquido enriquecido con maltitol (B) , donde en la etapa b) la sacarificación se lleva a cabo en presencia de cantidad residual de alfa-amilasa aplicada en la licuación de la etapa a) , preferentemente, en presencia de 1 % a 4 % de actividad residual de cantidad total de alfa-amilasa aplicada en la licuación.
2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el tamizaje molecular de la etapa d) es un fraccionamiento cromatográfico .
3. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 2, caracterizado porque en la etapa b) la relación de beta-amilasa a enzima desramificante es de 1:1 a 1:4.
4. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque en la etapa b) la enzima desramificante es pululanasa.
5. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque en la etapa a) la licuación se lleva a cabo hasta un D.E. no mayor que 6.
6. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque en la etapa c) la adición de iso-amilasa y/o alfa-amilasa maltogénica se lleva a cabo a aproximadamente 20 a 50 % de tiempo empleado del tiempo de sacarificación total.
7. El proceso de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque después de la etapa c) se adiciona alfa-amilasa adicional.
8. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque la alfa-amilasa se adiciona a aproximadamente 70 a 85 % de tiempo empleado del tiempo de sacarificación total.
9. El uso de jarabe que contiene maltosa que comprende al menos 85 % de maltosa en base a materia seca y menos de 1.5 % de glucosa en base a materia seca para reducir la cantidad de catalizador en la etapa de hidrogenación de jarabe que contiene maltosa con al menos 5 %.
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