MX2012006442A - Barra limpiadora. - Google Patents

Abstract

Una barra limpiadora que comprende por lo menos un ingrediente seleccionado entre arcilla y talco, en donde la cantidad total de arcilla y talco está presente en una cantidad mayor que la de cualquier otro material en la barra limpiadora, por lo menos un limpiador seleccionado entre jabón y un agente tensioactivo, y un aglutinante presente en una cantidad como para estructurar la barra limpiadora en una barra.

Description

BARRA LIMPIADORA Antecedentes de la Invención Las barras limpiadoras históricamente se han fabricado a partir de sales de ácidos grasos (jabones) . Asimismo pueden prepararse a partir de agentes tensioactivos (barras sintéticas) , o una combinación de jabones y agentes tensioactivos (barras combinadas) . Típicamente, los jabones y/o agentes tensioactivos han sido el ingrediente principal de las barras limpiadoras.

A medida que el costo de la materia prima aumenta, como el aceite, el costo de los jabones y agentes tensioactivos se incrementa. Con los mayores costos, la ganancia sobre las barras limpiadoras disminuye. Sería conveniente reemplazar los materiales de alto costo por materiales de bajo costo y aún lograr un nivel deseado de limpieza y espumosidad.

Se han realizado intentos para usar arcilla y talco en las barras, pero la simple incorporación de talco y/o arcilla no da como resultado barras aceptables. Por ejemplo, véase la Tabla 1 en WO2006/094586A1 donde se utilizaron talco y/o arcilla en la fabricación de barras. Las barras obtenidas a partir de estas composiciones no tenían integridad estructural y eran demasiado quebradizas.

A pesar que sería conveniente utilizar arcilla y/o Ref. 231075 talco en la fabricación de una barra limpiadora, se necesita más trabajo para desarrollar una barra con propiedades comercialmente deseables como la integridad estructural, espumosidad, agrietamiento, textura, e índice de consumo.

Breve Descripción de la Invención Una barra limpiadora que comprende por lo menos un ingrediente seleccionado entre arcilla y talco, donde la cantidad total de arcilla y talco es una cantidad mayor que la de cualquier otro material en la barra limpiadora, por lo menos un limpiador seleccionado entre jabón y tensióactivo, y un aglutinante presente en una cantidad como para estructurar la barra limpiadora en una barra.

Además, un método de fabricación de la barra limpiadora que comprende mezclar la arcilla y/o talco con el aglutinante antes de mezclar el agente limpiador.

Además, un método de eliminación de bacterias de la piel que comprende lavar la piel con la barra limpiadora.

Además, un método de inhibición del crecimiento bacteriano sobre la piel que comprende lavar la piel con la barra limpiadora.

Breve Descripción de las Figuras La Figura 1A ilustra los resultados obtenidos a partir de una barra de arcilla sometida a un ensayo sola usando un ensayo con zona de inhibición.

La Figura IB ilustra los resultados obtenidos a partir de una barra de arcilla sometida a un ensayo con un jabón en barra común 85/15 usando el ensayo con zona de inhibición.

Las Figuras 1C y ID ilustran el ensayo repetido con Zona de Inhibición contra otros productos.

Las Figuras 2A-2C ilustran los resultados del Evaluación Rápida en Placa de Agar (RAPA, por sus siglas en inglés) obtenidos de lo siguiente: barra de arcilla, Lever2000™, e Irish Spring™ .

Descripción Detallada de la Invención En la presente, los intervalos son utilizados como un modo de abarcar todos y cada uno de los valores dentro del intervalo. Cualquier valor dentro del intervalo puede ser seleccionado como el término del intervalo. Además, todas las referencias citadas se incorporan por completo a la presente como referencia. En caso de conflicto entre una definición de la presente y aquella de una referencia citada, prevalecerá la presente.

Salvo indicación en contrario, todos los porcentajes y cantidades expresadas en la descripción hacen referencia a porcentajes en peso de la composición completa. Las cantidades están basadas en el peso activo del material.

La composición es una barra limpiadora. El limpiador puede ser jabón, un agente tensioactivo, o una combinación de jabón y agente tensioactivo. La barra puede ser usada para la higiene personal o como una barra de lavandería .

La composición incluye arcilla y/o talco. En ciertas modalidades, la cantidad de arcilla y/o talco es mayor que la cantidad de cualquier otro material en la composición. En ciertas modalidades, se menciona que la cantidad total de arcilla y talco (por lo menos uno de los cuales está presente) es mayor que la de cualquier material específico. Por ejemplo, si la barra limpiadora contiene más de un jabón/agente tensioactivo, la cantidad de arcilla/talco es mayor que la cantidad de jabón/agente tensioactivo. En otras modalidades, la cantidad total de arcilla/talco es mayor que las cantidades totales de material en cualquier clase de materiales. Por ejemplo, si hay dos jabones/agentes tensioactivos en la barra limpiadora, la cantidad de arcilla/talco es mayor que las cantidades combinadas de estos dos jabones/agentes tensioactivos. En ciertas modalidades, la cantidad de arcilla/talco es de por lo menos 50% en peso de la barra limpiadora. En otras modalidades, la cantidad de arcilla/talco es de por lo menos 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, o 65% en peso. En otras modalidades, la cantidad de arcilla/talco oscila entre 50 y 65% en peso. Los intervalos precedentes se aplican a la arcilla sola, talco solo, o una combinación de arcilla y talco. En ciertas modalidades, la composición incluye arcilla y talco.

En ciertas modalidades, la arcilla está presente y la cantidad de talco oscila entre 8 y 20% en peso. En otras modalidades, la relación en peso de arcilla a talco oscila entre 12:1 y 4:1. En otras modalidades, la relación es de 6:1, 5:1, O 4:1.

La arcilla puede ser cualquier tipo de arcilla. Los ejemplos de arcillas incluyen, entre otros, caolín, caolinita, diquita, haloisita, nacrita, esmectita, montmorillonita, nontronita, ilita, bentonita, atapulgita, paligorskita, sepiolita, hormita, pirofilita, clorita, y aluminosilicatos . En una modalidad, la arcilla es caolín. En otra modalidad, la arcilla es esmectita. En otra modalidad, la arcilla es bentonita.

Las fuentes de arcilla incluyen, entre otras, i) Malla 325 National Standard, Malla 325 WT National Premium, Malla 325 WT National Premium, y Malí 325 National Premium de Bentonite Performance Minerals, LLC ; ii) KaMin™ 90, KaMin™ 90B, y Poligloss™ 90 de KaMin™ Performance Minerals; iii) caolín EPK de Feldspar Corp./Imerys National Ceramics; iv) caolín Electros, caolín USP SIM 90, caolín USP Lion, y caolín Plus White de Charles B. Choraystal Co., Inc.; v) Big Horn CH 200 de Wyo-Ben; vi) bentonita H SCP y bentonita L SCP de Southern Clay Products, Inc.; vii) ASP 170, ASP G90, y ASP G92 de Caolín BASF; y viii) Bentonita 1, Bentonita 2, Gelatina Inorgánica 1, y Gelatina Inorgánica 2 de ufu Feishang Non-metallic Minerals.

En una modalidad, la arcilla puede ser arcilla para modelar, que es una mezcla de arcilla, pegamento, y otros materiales. Un ejemplo de arcilla para modelar es Magic Mud™ de K-Play Co. de Great Barrington, MA. Otro ejemplo de una arcilla para modelar puede encontrarse en la Patente Estadounidense Número 3,804,654. Esta arcilla para modelar es una mezcla de 20-50% en peso de arcilla, 13-45% en peso de talco, 20-25% en peso de pegamento, 6.5-8% en peso de agua, 0.5-1.5% en peso aceite destilado de petróleo, 0.5-1.5% en peso de aceite hidrocarbonado parafínico ceroso, 1.5-2% en peso de sulfato de aluminio, 0.9-1.3% en peso de glicerina, y 0.4-0.9% en peso dimetil polisiloxano .

El aglutinante puede ser cualquier material que se una a la arcilla y/o talco. El aglutinante puede estar presente en cualquier cantidad que se una a la arcilla/talco . En una modalidad, la cantidad de aglutinante oscila entre 1 y 15% en peso de la composición. En otras modalidades, la cantidad de aglutinante es de por lo menos 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, o 10 hasta de 15% en peso o inferior a 14 , 13, 12, 11, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, o 2 hasta 1% en peso. En otra modalidad, la cantidad de aglutinante es de por lo menos 10% en peso.

Los ejemplos del aglutinante incluyen, entre otros, adhesivo, pegamento, cera, ácido graso, alcohol graso, grasa de silicona (como GRS-9623-30 de NuSil Technologies) , adhesivo biopolimérico MagiGlue™ de Athena Environmental Sciences, sulfopoliésteres AQ38S o AQ55S de Eastman, y, polímero de alcohol polivinílico (como Celvol™ 205 de Celanese) .

Para incrementar la estabilidad de las barras limpiadoras, es posible seleccionar aglutinantes insolubles en agua. Un tipo de aglutinante insoluble en agua es la cera. Cuando se formula con aglutinantes insolubles en agua, la barra limpiadora es resistente a entornos húmedos. Cuando se formulan con cera, las barras limpiadoras pueden durar un día sin desintegración significativa.

Los ejemplos de ceras incluyen, entre otros aceites hidrogenados, ceras de petróleo, parafina, aceite de soya hidrogenado, cera de ricino, ceresina, ozoquerita, carnauba, cera de abejas, candelilla, cera de polimetileno, cera de polietileno, y cera microcristalina . En una modalidad, el aceite hidrogenado es aceite de soya hidrogenado. En una modalidad, el aceite de soya hidrogenado es prácticamente, aunque no totalmente hidrogenado. El grado de hidrogenación se mide mediante el valor yodo. El valor yodo puede medirse por ASTM D5554-95 (2006) . En una modalidad, el valor yodo del aceite de soya hidrogenado usado en la presente oscila entre más de 0 y 20. En una modalidad, el valor yodo oscila entre 1 y 5. En otra modalidad, el aceite de soya es totalmente hidrogenado con un valor yodo de 0. En otra modalidad, el valor yodo asciende hasta 20. En una modalidad, la cantidad de aceite de soya hidrogenado oscila entre 4 y 5% en peso.

Material graso hace referencia a un ácido graso/alcohol con un caudal alifático lineal de C8-C22 (cadena), que es saturado o insaturado. La propiedad hidrófoba del material graso se utiliza para mejorar la dispersibilidad.

Los tipos de material graso incluyen, entre otros, aceites, ácidos grasos en forma de ácido, y alcoholes grasos. Los ejemplos de material graso incluyen, entre otros, aceite de semilla de palma, alcohol estearílico, y alcohol behenílico. La cantidad de material graso puede ser cualquier cantidad deseada. En general, la cantidad es inferior a 8% en peso para minimizar el efecto de reducción de espuma. En ciertas modalidades, la cantidad de material graso oscila entre 0.01 y 8% en peso. A pesar que ácidos grasos residuales pueden estar presentes en las barras de jabón, la cantidad de ácido graso es una cantidad que genera una estructura para formar una barra de jabón.

En ciertas modalidades, el aglutinante comprende el aceite de soya hidrogenado, en particular aceite de soya hidrogenado con un valor yodo 1-5, y el material graso comprende aceite de semilla de palma. Esta combinación hará la barra limpiadora más plástica con el fin de reducir o eliminar el agrietamiento y reducir el empastado de la barra.

El término agente limpiador hace referencia al jabón y/o agente tensioactivo . Se usa para referirse al jabón solo, agente tensioactivo solo, o una combinación de jabón y agente tensioactivo. El grado de agente limpiador en la barra limpiadora oscila entre 5 y 30% en peso. En otras modalidades, la cantidad de agente limpiador oscila entre 10 y 30% en peso o entre 10 y 20% en peso. En ciertas modalidades, los agentes tensioactivos están presentes en una cantidad mayor que la cantidad de jabón. En otras modalidades, la cantidad de jabón es inferior a 5, 4, 3, 2, 1, 0.5, o 0.1% en peso, o el jabón está ausente.

Jabón hace referencia a las sales de ácidos grasos que típicamente se usan para fabricar barras de jabón. El jabón puede ser una mezcla de 65-85% en peso de ácidos grasos de Ci6-Ci8 y 15-35% en peso de Ci2-Ci4 en base al peso total del jabón. En una modalidad, la mezcla es 80/20. De acuerdo a la presente, la referencia a jabón 80/20 se refiere a esta mezcla. El Ci6-Ci8 puede obtenerse de sebo, y el C12-Ci4 puede obtenerse de ácido láurico, aceite de semilla de palma, o coco. Un jabón típico 80/20 contiene 68.8% en peso de jabón de sodio, 30% en peso de agua, 0.5% en peso de glicerina, 0.5% en peso de cloruro de sodio, y 0.2% en peso hidróxido de sodio.

Los jabones en escamas son de utilidad para los fines de la presente invención además incluyen entre otras las muy conocidas sales de metales alcalinos de ácidos alifáticos (alcanoicos o alquenoicos) que poseen aproximadamente entre 8 y 22 átomos de carbono, preferentemente entre 10 y 20 átomos de carbono en la cadena alquilo. Estas pueden ser descriptas como carboxilatos de metales alcalinos de hidrocarburos acrílicos que poseen aproximadamente entre 12 y aproximadamente 22 átomos de carbono. Cualquier otro agente tensioactivo también puede estar presente en el jabón de escamas como los mencionados en la Patente Estadounidense Número 5,139,781 columna 5, línea 35 a columna 11, línea 46. En ciertas modalidades, la cantidad de jabón oscila entre 8 y 20% en peso.

El término agente tensioactivo hace referencia a cualquier agente tensioactivo aniónico, no iónico, catiónico, anfotérico, o zwiteriónico . La cantidad total de agente tensioactivo puede ser cualquier cantidad deseada. En ciertas modalidades, la cantidad de agente tensioactivo en la barra limpiadora oscila entre 5 y 25% en peso, 8 y 25% en peso, 10 y 25% en peso, 10 y 20% en peso, 5 y 15% en peso, o 10 y 15% en peso. Los ejemplos de agente tensioactivo aniónico incluyen, entre otros, materiales alquílieos (C6-C22) como alquil sulfatos, alquil sulfonatos, alquil bencensulfonatos , lauril sulfatos, lauril éter sulfatos, alquil fosfatos, alquil éter sulfatos, alquil alfa olefin sulfonatos, alquil tauratos, alquil isetionatos (SCI, por sus siglas en inglés), alquil gliceril éter sulfonatos (AGES, por sus siglas en inglés), sulfosuccinatos y similares. Estos agentes tensioactivos aniónicos pueden ser alcoxilados, por ejemplo, etoxilados, a pesar que la alcoxilación no es necesaria. Estos agentes tensioactivos son típicamente altamente solubles en agua en su forma de sal de sodio, potasio, alquilamonio o alcanolamonio y pueden proveer un alto poder limpiador con espuma. En ciertas modalidades, los ejemplos de agentes tensioactivos aniónicos incluyen, entre otros, lauril éter (lauret) sulfato de sodio (promedio de 2 a 15 EO por mol, como 2, 3, 4, o 5) cocoil isetionato de sodio, y cocoil metil isetoionato de sodio. Para el lavado de ropa, los ejemplos de agentes tensioactivos aniónicos incluyen, entre otros, alquilsulfatos , como sales de lauril sulfato de sodio, alquilsulfato de amonio, sulfatos de alquil etoxilatos, alquilbencen sulfonatos, como dodecilbencen sulfonato, agentes tensioactivos no iónicos, alcoholes polietoxilados , como alcohol C12-C13 con un promedio de 6.5 unidades etoxilo, amidas de ácido polihidroxi graso, como amida de C12-C13 con un azúcar reducida con un enlace N metil o enlace N. Los agentes tensioactivos aniónicos pueden ser incluidos en cualquier cantidad deseada. En una modalidad, los agentes tensioactivos aniónicos están presentes en las cantidades antes indicadas para los agentes tensioactivos .

Los ejemplos de agentes tensioactivos zwiteriónicos/anfotéricos incluyen, entre otros, derivados de aminas alifáticas secundarias y terciarias en las cuales el radical alifático puede ser lineal o ramificado y en donde uno de los sustituyentes alifáticos contiene aproximadamente entre 8 y aproximadamente 18 átomos de carbono y uno contiene un grupo de solubilización en agua aniónico, por ejemplo, carboxi, sulfonato, sulfato, fosfato, o fosfonato. Los ejemplos de tales compuestos incluyen sodio 3-dodecilaminopropionato, sodio 3 -dodecilaminopropano sulfonato, N-alquil taurinas y ácidos N alquil aspárticos superiores. Es posible emplear otros agentes tensioactivos anfotéricos equivalentes. Los ejemplos de agentes tensioactivos anfotéricos incluyen, entre otros, un intervalo de betaínas que incluye, por ejemplo, alquil betaínas superiores, como coco dimetil carboximetil betaína, lauril dimetil carboxi-metil betaína, lauril dimetil alfa-carboxietil betaína, cetil dimetil carboximetil betaína, lauril bis- (2-hidroxietil) carboxi metil betaína, estearil bis- (2 -hidroxipropil) carboximetil betaína, oleil dimetil gamma-carboxipropil betaína, y lauril bis- (2 -hidroxipropil) alfa-carboxietil betaína, sulfobetaínas como coco dimetil sulfopropil betaína, estearil dimetil sulfopropil betaína, amido betaínas, amidosulfobetaínas y similares. Las betaínas con un grupo alquilo de cadena larga, particularmente coco, pueden ser particularmente útiles como aquellas que incluyen grupos amido como las cocamidopropil y cocoamidoetil betaínas. En una modalidad, el agente tensioactivo zwiteriónico comprende cocamidopropil betaína. Los agentes tensioactivos zwiteriónicos/anfotéricos pueden ser incluidos en cualquier cantidad deseada. En una modalidad, los zwiteriónicos/anfotéricos están presentes en las cantidades indicadas anteriormente para los agentes tensioactivos.

Los ejemplos de agentes tensioactivos no iónicos incluyen', entre otros, alcoholes grasos etoxilados (como la serie stearet-2 a stearet-100 de Croda Chemicals, Inc. que se comercializa bajo la marca Brij , como stearet-2, stearet-4; stearet-10, stearet-20, o stearet-100), polisorbato 20, alquil glucósidos de cadena larga que poseen grupos alquilo C8-C22; monoetanol amidas de ácido graso de coco como cocamida MEA; dietanolamidas de ácido graso de coco, etoxilatos de alcoholes grasos (alquil polietilenglicoles) ; alquilfenol polietilenglicoles; alquil mercaptan polietilenglicoles; etoxilatos de aminas grasas (alquilaminopolietilenglicoles) ; etoxilatos de ácidos grasos (acilpolietilenglicoles) ; etoxilatos de polipropilenglicol (por ejemplo los copolímeros en bloque Pluronic™ comercializados por BASF) ; alquil amidas de ácidos grasos, (polietilenglicoles de amidas de ácidos grasos); N-alquil-, amidas de ácidos N-alcoxipolihidroxi grasos; ésteres de sacarosa; esteres de sorbítol; ésteres de poliglicol; ésteres de sorbitol; éteres de poliglicol; y combinaciones de los mismos. Los agentes tensioactivos no iónicos pueden ser incluidos en cualquier cantidad deseada. En una modalidad, los agentes tensioactivos no iónicos están presentes en las cantidades indicadas anteriormente para los agentes tensioactivos.

Las barras limpiadoras pueden contener agua. En ciertas modalidades, la cantidad de agua es mayor que 0 y asciende hasta 20% en peso, hasta 15% en peso, hasta 10% en peso, oscila entre 5 y 20% en peso, o entre 5 y 15% en peso, 10 y 20% en peso, o 10 y 15% en peso.

Opcionalmente , la barra limpiadora puede contener me oradores de la espumosidad. Los ejemplos de mejoradores de la espumosidad incluyen, entre otros, ciertos agentes tensioactivos anfotéricos, cocomonoetanolamida (CMEA) , óxido de cocoamidopropilamina , cloruro de cetil dimetilamina , óxido de decilamina, óxido de lauril/miristil amidopropil amina, óxido de lauramina, n-óxido de alquildimetil amina, y óxido de miristamina. En ciertas modalidades, la cantidad de mejorador de la espumosidad oscila entre 2 y 10% en peso.

Opcionalmente, la barra limpiadora puede contener cualquiera de los materiales adicionales que se agregan a las barras limpiadoras personal o lavado. Los ejemplos incluyen, entre otros, colorantes, tintes, pigmentos, fragancias, conservantes, biocidas, agentes antibacterianos, partículas exfoliantes/de refregado, y rellenos.

Las barras pueden ser preparadas mediante métodos de fabricación tradicionales. En primer lugar, los ingredientes que pueden derretirse se agregan a un mezclador y se funden a una temperatura que oscila entre 60 y 80°C (70°C, 160°F) . Esta temperatura se mantiene durante toda la fabricación. A continuación, se mezclan talco y los otros aditivos sólidos no solubles en los ingredientes fundidos. A continuación, se mezcla la arcilla. Se agregan y mezclan los agentes tensioactivos líquidos, agua, y demás líquidos a temperatura ambiente. La composición es retirada del mezclador y molida 2 a 3 veces hasta completar la mezcla.

Los materiales son seleccionados en conjunto para lograr una barra con los niveles deseados de dureza, textura, espuma, consumo, y/o empastado. La barra puede estar diseñada para que tenga propiedades similares o mejores que las actuales .

Las barras son probadas en cuanto a la espumosidad a través de un ensayo de lavado de manos. Se les dice a los panelistas que pasen la barra 5 veces por sus manos en agua corriente a 35-37°C. El grado de espuma generado por los prototipos es- comparado contra la espuma producida por un jabón en barra convencional Irish Spring™ Aloe de Colgate-Palmolive Company.

La dispersibilidad está diseñada para medir la velocidad a la cual los jabones en barra se desintegran en agua. A pesar que los consumidores por lo general no dejarían los jabones completamente sumergidos en agua, esta prueba constituye un medio conveniente para medir cualitativamente cómo la barra se mantiene estructurada en un ambiente húmedo. Un gramo de la muestra se coloca en un recipiente de centelleo con 9 g de agua corriente. El recipiente se deja sin tocar, y la cantidad de material dispersa se determina mirando cuánto queda del jabón a intervalos de tiempo específicos. Las muestras de prototipo son probadas en paralelo con un jabón marca Palmolive™ común. Para las muestras con una alta tasa de absorción de agua, el incremento en tamaño fue directamente atribuido a la cantidad de jabón dispersa.

Al inicio se pesa la barra seca. Luego la barra se hace rodar en las manos del operador durante 10 segundos en presencia de un caudal suave de agua corriente a 38°C. Para garantizar la coherencia, el lavado se realiza usando un operador. Los lavados se repiten tres veces en total por día, durante un período de tres días. Cada lavado de diez segundos está separado por un intervalo de 3 horas . Las barras son mantenidas en jaboneras con drenaje, para impedir la formación de empastado (empaste) . Una vez completado cada lavado, las barras se dejan secar en las jaboneras, y se registra la masa post-lavado. Luego se obtiene el índice de consumo restando la diferencia entre los pesos y determinando contra el número de lavados. Los índices de uso de las barras se comparan contra aquél del jabón en barra Irish Spring Aloe .

Los estudios de humectación se realizan in vitro usando el método de lavado de piel de cerdo. Las muestras de piel de cerdo provienen de Animal Technologies, Inc. Las muestras de control y prototipo se preparan en soluciones al 5% en peso/volumen en agua corriente. Se coloca piel de cerdo lavada con agua desionizada y desgrasada de espesor total en una estación de muestreo de 12 celdas. Cada celda tiene 2 cm de diámetro, y se usa el lado de la dermis de la piel de cerdo. Luego de humectar con 250 µ? de agua corriente, se aplican 100 µ? de la solución de lavado preparada sobre el área de la celda de la muestra de piel de cerdo por espacio de 30 s. La espuma es enjuagada 10 veces con 250 µ? de agua corriente. Luego se deja secar al aire la piel de cerdo en un recinto con ambiente controlado (23.9°C (75°F) / 40% RH) durante un día (aproximadamente 24 horas) . Se toman mediciones TEWL con un Medidor DermaLab TEWL (Dermalab, FL) . La mayor conductividad se traduce en mayor contenido de agua, y por lo tanto en una mayor humectación.

En las barras que contienen arcilla y talco, la barra se siente más suave que aquella que contiene arcilla solamente. Además, la combinación reduce la cantidad de residuo .

Modalidades Específicas de la Invención La invención será descrita adicionalmente a través de los siguientes ejemplos. Los ejemplos son meramente ilustrativos y en ningún modo limitan el alcance del invento que se describe y reclama. En los ejemplos que siguen, el peso indicado se basa en el peso del material tal cual se suministra con el % del activo.

Los siguientes ensayos son utilizados para realizar la evaluación.

El empastado se calcula como el % de pérdida de peso de una barra de jabón luego de humedecerla a temperatura ambiente (aproximadamente 23 °C) con agua durante aproximadamente 17 horas.

El índice de empastado se calcula como el empastado de una barra de prueba dividido por el empastado de una barra de referencia 85/15. Esto compara la semejanza del empastado de una barra de prueba respecto de una barra de jabón común. La composición de una barra 85/15 común se indica seguidamente .

El índice de consumo se mide sosteniendo una barra durante 10 segundos en agua corriente a 38°C mientras se la hace girar. Se la deposita en una jabonera con orificios de drenaje para impedir la formación de empastado. El lavado se realiza 20 veces en total con 10 lavados por día y un intervalo de 30 minutos entre los lavados. Luego del último, se deja secar durante un día a temperatura ambiente (aproximadamente 23°C) en una jabonera seca. El índice de consumo se expresa como la pérdida de porcentaje en peso.

El índice de consumo se calcula como el porcentaje de uso de una barra de prueba dividido por el uso de una barra de referencia 85/15. Así se compara el índice de consumo de una barra de prueba respecto de una barra de jabón común.

Una barra de jabón común 85/15 está compuesta por aproximadamente 78.5% en peso de jabón de sodio, aproximadamente 15.5% en peso de agua, aproximadamente 3.25% en peso de glicerina, aproximadamente 1% en peso de cloruro de sodio, y cantidades menores de color, fragancia, y reactivos sin reaccionar y subproductos del proceso de preparación del jabón. 85/15 hace referencia al porcentaje en peso del total de ácido grasos en el jabón. Los ácidos grasos son típicamente i) 85% en peso de ácido grasos de sebo y 15% en peso de ácido grasos de coco, ii) 85% en peso de ácido grasos de sebo y 15% en peso de ácido grasos de semilla de palma, o iii) 92.5% en peso de ácidos grasos de sebo y 7.5% en peso de ácido láurico. Cada uno de estos jabones tendrá un empastado y consumo similares. Son utilizados indistintamente como comparativos en los ejemplos que siguen.

Los siguientes materiales son utilizados en los siguientes ejemplos.

Arcillas Bentonite Performance Malla 325 National bentonita Minerals , LLC Standard Bentonite Performance National Premium bentonita Minerals , LLC WT Bentonite Performance Malla 325 WT bentonita Minerals , LLC National Premium Bentonite Performance Malla 325 National bentonita Minerals , LLC Premium Ka in Performance KaMin™ 90 caolín Minerals KaMin Performance KaMin™ 90B caolín Minerals KaMin Performance Poligloss™ 90 caolín Minerals Feldspar Cor . /Imerys caolín EPK caolín National Ceramics Charles B. Choraystal Caolín Electros caolín Co . , Inc .

Charles B. Choraystal Caolín USP SIM 90 caolín Co . , Inc .

Charles B. Choraystal Caolín USP Lion caolín Co . , Inc .

Charles B. Choraystal Caolín Blanco Puro caolín Co . , Inc .

Wyo-Ben Big Horn CH 200 bentonita Southern Clay Products, Bentonita SCP H bentonita Inc .

Southern Clay Products, Bentonita L SCP bentonita Inc .

Caolín BASF Arcilla de Caolín caolín ASP 170 Caolín BASF ASP G90 Caolín caolín arcilla Caolín BASF arcilla de Caolín caolín ASP G92 Imerys Performance Rogers caolín Minerals Imerys Performance Supreme caolín Minerals Imerys Performance Alien G caolín Minerals Wufu Feishang Non- Bentonita 1 bentonita metallic Materials Wufu Feishang Non- Bentonita 2 bentonita metallic Materials Adhesivos Agentes tensioactivos/Emulsionantes Ingredientes var Los siguientes procedimientos se emplean para fabricar las barras.

Prototipos de jabones en barra de arcilla de Arcilla para Modelar industrial. Los prototipos de barras de arcilla iniciales fueron preparados a partir de arcillas para modelar disponibles en el mercado con el fin de probar la viabilidad de la invención propuesta. El procedimiento es el siguiente: 1. Se muele la arcilla 2x para ablandarla y formar partículas más pequeñas para una incorporación más eficiente de los ingredientes . 2. Se agrega la cantidad de fórmula de Talco y Na2S04. 3. Se agrega la cantidad de fórmula de glicerina. 4. Se agrega la cantidad de fórmula de SLES. 5. Se mezclan los ingredientes de la fórmula con espátula hasta que la mezcla es visualmente uniforme. 6. Se muele la mezcla de la fórmula 2x para homogeneizar los ingredientes y producir una mezcla más maleable/uniforme . 7. Se agrega la cantidad de fórmula de fragancia, mezclando manualmente con espátula hasta que el lote sea uniforme a la vista. 8. Se muele el lote 2x para incorporar por completo la fragancia. 9. Se preparan a mano cinco barras de aproximadamente 110 gramos. 10. Se envuelven las barras en toallas de papel y se mantienen durante 24 horas para dejar que se endurezcan más antes del lavado.

Preparación de alcohol polivinílico (Celvol™ 205) y Sulfopoliésteres (Polímeros AQ) 1. Se agrega la cantidad de fórmula de polímero seco a la cantidad de fórmula de agua desionizada. 2. Se calienta la solución a aproximadamente 70-80°C usando una placa caliente y se mezcla la solución usando una barra de agitación hasta que la solución sea homogénea (no se observa polímero sólido) . 3. Se agrega la cantidad necesaria a la mezcla de arcilla .

Arcilla caolín con adhesivos. 1. Se pesa la cantidad de fórmula de arcilla en un mortero . 2. Se agrega la cantidad de fórmula de Na2S04 al mortero con arcilla y se mezcla bien (por formulación de muestra) . 3. Se agrega la cantidad de fórmula de adhesivo al mortero con la arcilla. (NOTA: Para el PVOH y sulfopoliésteres, esto significa agregar la cantidad de fórmula de la solución de adhesivo líquido preparada. 4. Se agrega la cantidad de fórmula de agua desionizada al mortero (NOTA: Esto sólo se refiere a las muestras a base de MagiGlue™) . 5. Se mezcla completamente la mezcla en el mortero usando el pisón hasta que resulte homogénea. 6. Se moldea la mezcla tipo masa en una barra pequeña a mano. 7. Se dejan secar las muestras preparadas durante 24 horas antes del análisis.

Jabón de arcilla caolín a partir de Caolín/Adhesivo/Agentes tensioactivos 1. Se agrega arcilla, agentes tensioactivos en polvo (SLS, CMEA, DDBS) , Poliox™, y/o MagiGlue™ de acuerdo a la fórmula a un recipiente grande (4-litros mínimo) . 2. Se mezclan los polvos por completo agitando el recipiente vigorosamente para formar un torbellino (imitando un mezclador de polvo industrial) durante aproximadamente 3-5 minutos para obtener la mezcla seca. 3. Se prepara la solución de adhesivo AQ 38S según lo indicado. 4. Se mezcla (con un agitador superior) glicerina con agua desionizada (para muestras a base de MagiGlue™) o con solución de adhesivo (para las muestras a base de AQ 38S) en las proporciones indicadas para la fórmula con el fin de obtener una mezcla líquida. 5. Se agrega la cantidad de fórmula de CAPB a la mezcla líquida y se mezcla por completo usando un agitador de varilla . 6. Se agrega la cantidad de fórmula de mezcla seca a un recipiente de mezcla grande y se vierte lentamente la mezcla líquida a la mezcla seca mientras se mezcla con el agitador de varilla. 7. Una vez formada una masa, se pasa la mezcla por el molino de 3 rodillos por lo menos 5-7 veces o hasta que se torne homogénea. 8. Se comprime la mezcla en una barra jabón usando una prensa de jabón. 9. Se dejan las muestras descubiertas en una campana para que se sequen a temperatura ambiente durante el curso de 1 semana .

Mezcladas la arcilla y el líquido, la mezcla resultante se asemejó a una mezcla pastosa similar a la que se obtiene al mezclar harina con agua. Dado que se desea evitar la incorporación innecesaria de agua al producto, se utilizó la menor cantidad de agua indispensable para facilitar la dispersión de los componentes adhesivo y líquido de la formulación en la arcilla. Esto generó una mezcla difícil de homogeneizar con un equipo de banco. Por ello, se utilizó un molino de 3 rodillos de banco.

Información de lote para Muestras de Clasificación de Adhesivo Preliminares Información de lote para Muestras de Estudio de Concentración de Adhesivo Información de lote para Prototipos de Jabón Arcilla a base de Caolín Información de lote para Adición de Muestras de Cera y/o Acidos Grasos Información de lote para Utilización de PVOH en Formulación Información de lote para Utilización de Humectantes Alternativos en Formulación Los prototipos de jabones en barra de arcilla iniciales fueron creados a partir de arcillas para modelar comercializadas en el mercado. La arcilla para modelar contiene aproximadamente 50% de arcilla además de cera y agentes plastificantes . Dado que estos últimos ingredientes no son necesarios para las formulaciones de barra jabón, la mayoría de nuestras formulaciones fueron preparadas usando arcilla pura. Las siguientes observaciones fueron anotadas durante la preparación de las muestras de jabón de arcilla para modelar.

La arcilla para modelar adquirida en el mercado fue utilizada sin modificación alguna para preparar las barras prototipo PI - PXVIII, sin embargo, debido al elevado nivel de humedad de la arcilla (por ejemplo 20%-22%) , las barras resultantes fueron muy pegajosas y blandas. El nivel de humedad calculado en estas primeras barras osciló entre 16%-18%, lo cual estuvo muy por encima de los niveles de humedad de la barra de jabón tradicional del 10%- 12%. Fueron necesarios varios días de secado antes que estas barras prototipos pudieron ser evaluadas.

Se produjeron las sucesivas formulaciones, Prototipos PXIX - PXXI, a partir de arcilla para modelar previamente secada. Al combinar esta arcilla en polvo con glicerina, talco, agente tensioactivo y Poliox™, la dureza de la barra resultante fue comparable con aquella de las barras de jabón típicas que poseen niveles de humedad del 10%-12%.

Las múltiples moliendas de la materia prima combinada (amalgamador) ayudaron a plastificar la masa de jabón.

Los molidos adicionales (2-3) luego de la adición de la fragancia dieron como resultado una textura de jabón más refinada y produjeron una masa muy moldeable para comprimirla en barras.

La densidad de los prototipos de arcilla para modelar fue mucho más alta que en las barras de jabón convencionales, por ejemplo: una barra de 100 g representa -70% del tamaño de una barra de jabón de sodio de peso similar. Dado que los Prototipos XI-XVI contenían 5%-20% de jabón (80 Sebo/20 Aceite de Semilla de Palma) , fueron menos densos .

La capacidad de procesamiento de los prototipos con menor contenido de humedad, Prototipos XXII y XV (8%-10% humedad) fue comparable con aquella de las barras de jabón convencionales.

Los Prototipos XXIII y XXIV con 20% SLES fueron significativamente más pegajosos que los prototipos que poseen 17.5% SLES. La capacidad de procesamiento fue más dificultosa, el perfil de espumosidad no fue tan bueno, y la piel se sintió pegajosa luego del- lavado.

Los Prototipos XXII y XXV exhibieron las mejores propiedades de procesamiento y estéticas.

Estos prototipos serán la base del trabajo de desarrollo que sigue. Los Prototipos PI - PXI fueron evaluados en cuanto a su espuma, textura, y consumo contra el jabón en barra Irish Spring™ Aloe. PXII-PXXIV no fueron probados en cuanto a estos atributos, sino que fueron clasificados en cuanto a la facilidad de procesamiento. Las tablas para los Prototipos que siguen resumen los resultados.

Clasificación de Adhesivo. Adviértase que la mayor parte de las arcillas para modelar industriales utilizan algún tipo de agente aglutinante para mantener la matriz estructural. La mayor parte de la literatura consultada en cuanto a la arcilla para modelar señala a un adhesivo como PVOH como el aglutinante. También se evaluaron otros varios adhesivos con el fin de determinar su capacidad para mejorar la estructura de la barra de jabón de arcilla. Los adhesivos fueron clasificados preparando sistemas simples de arcilla y adhesivo y evaluando su color, dureza, y textura de superficie. El color y la textura se evaluaron fundamentalmente para determinar la estética de la barra con distintos tipos de agentes tensioactivos .

Clasificación de color Clasificación de dureza Evaluación de la Clasificación de Muestras de Adhesivo Observar que : MagiGlue™ (activado agregando agua y luego dejando secar) fue muy fácil de incorporar a la fórmula de la barra de arcilla y mejoró la estructura de la barra. El uso de MagiGlue™, sin embargo, dejó motas granulosas perceptibles en la composición debido a su naturaleza no homogénea. Además, el MagiGlue™ hidratado se oscureció, lo cual a su vez oscureció la composición del producto en barra final.

Los sulfopoliésteres , AQ 38S y AQ55S, se comportaron de manera similar ante el ensayo inicial. A pesar que las estructuras moleculares de estos polímeros son muy similares, sus Tg o temperaturas de transición vitrea, fueron muy distintas. Dado que AQ 38S tiene una menor Tg, se necesita menos calor y mezcla para dispersarlo por completo en la solución. Entre los adhesivos, los sulfopoliésteres formaron una película delgada brillosa sobre la superficie de la barra, que resultó estéticamente atractiva para los observadores. En relación con el polímero PVOH, las soluciones de sulfopoliéster fueron mucho más fáciles de preparar e incorporar en la arcilla. Sin embargo, las estructuras de las barras a base de arcilla AQ no fueron tan duras .

El adhesivo Celvol™ 205 es parte de una familia de moléculas denominadas polímeros de alcohol polivinílico (PVOH, por sus siglas en inglés) . Celvol™ 205 fue el mejor de los adhesivos en términos de dureza, indicando su capacidad para estructurar la barra de arcilla. Por otra parte, no modificó visualmente el color ni el aspecto de la barra. El uso de Celvol™ 205, sin embargo, exigió una mezcla vigorosa bajo calor controlado con el fin de producir la solución de adhesivo. La solución resultante también fue muy viscosa, dificultando la incorporación en la arcilla. La viscosidad de las soluciones de PVOH se incrementó exponencialmente con la mayor concentración del polímero.

Estudio de Concentración de Adhesivo. Los estudios de concentraciones de adhesivo fueron conducidos para evaluar el impacto de los adhesivos sobre el color, dureza y dispersión de las barras de jabón.

Impacto del adhesivo sobre el color y dureza. Estudio de Concentración de Adhesivo Muestras Efecto del adhesivo sobre % de Dispersión A bajas concentraciones (1-2.5% adhesivo): La muestra de MagiGlue™ mantuvo muy bien la composición junta al sumergirla en agua; sin embargo las muestras se partieron con mucha facilidad. La baja tasa de dispersión (solamente -5-10% de dispersión a las 3 horas) nos da una idea de la relación entre capacidad de dispersión y dureza. Parece que la dureza no es el único factor de importancia en la determinación de la capacidad de dispersión de la barra. Las motas granulosas que se advirtieron en los experimentos de clasificación previos también fueron percibidas a bajas concentraciones.

Las barras con AQ 38S exhibieron el menor rendimiento relativo de las muestras, dispersándose rápidamente en agua y quebrándose con facilidad. Una película brillosa sobre la superficie de las muestras también fue perceptible a bajas concentraciones.

Para la muestra con Celvol™, la integridad estructural de la barra es comparable con la muestra con MagiGlue™ en términos de dureza en seco, sin embargo la estructura de la barra colapso con rapidez luego de 1 hora al sumergirse en agua.

A altas concentraciones (5-12.5% adhesivo): MagiGlue™ demostró una capacidad de estructuración marcadamente mejorada a través de la mayor dureza y menor tasa de dispersión de la barra.

AQ 38S demostró un rendimiento marcadamente mejorado con una mayor concentración, sin embargo no se comportó tan bien como MagiGlue™ y PVOH en términos de estructuración de la barra.

Celvol™ 205 se comportó muy bien en términos de dureza, color, y capacidad de dispersión. Esto indica que PVOH puede ser un aglutinante viable que no afecta la estética visual de la barra de arcilla como MagiGlue™. Sin embargo, este ingrediente fue excepcionalmente difícil de incorporarse a la composición.

Generalidades : MagiGlue™ fue mejor en la reducción de las propiedades de dispersión de la barra, en tanto, AQ 38S fue el menos efectivo para mantener la composición junta al sumergirla en agua. Esto puede atribuirse a los grupos de sulfato iónico en los sulfopoliésteres de AQ, que tornan a este material más soluble en agua. Actualmente, el rendimiento superior de MagiGlue™ en este ensayo no puede ser explicado debido a la composición propietaria del adhesivo. Se supone que el pegamento contiene cadenas de almidón más largas que pueden ser hidrófobas.

AQ 38S exhibió un buen rendimiento general en términos de color y estética y fue relativamente fácil de incorporar en las composiciones de arcilla. Además, la estética única del polímero AQ y el aspecto natural de MagiGlue™ pudieron proveer beneficios adicionales a la barra de arcilla como una mejor estética visual.

Los prototipos de Barra de Jabón de Arcilla Caolín fueron evaluados en cuanto a espumosidad, color, dureza, textura de superficie, y densidad con respecto a un jabón en barra marca Dove™ .

Evaluación de Prototipos de Jabón de Arcilla a base de Caolín ?Evaluada en comparación con el jabón en barra marca Dove™. † Los evaluadores advirtieron una marcada diferencia entre Dove™ y los prototipos, sin embargo estuvieron de acuerdo en cuanto a la suavidad y excelente espumosidad de ambos.

La Tabla precedente ilustra las características de espumosidad y físicas de los jabones en barra a base de caolín. En base a estos resultados de espumosidad, el prototipo de barra de arcilla con agentes tensioactivos SLS/DDBS/CAPB/CMEA produjo una espuma excelente y cremosa. La espuma duró mucho más que la producida por el jabón convencional Dove™ . Asimismo se advirtió que la concentración de SLS fue directamente proporcional a la cantidad de espuma instantánea generada.

Los panelistas experimentaron una sensación levemente pegajosa en la piel luego del lavado y secado con toalla con los prototipos a base de caolín precedentes. Esta observación fue mucho menos perceptible al utilizarse mayores concentraciones de agente tensioactivo presumiblemente debido a que los agentes tensioactivos removieron el adhesivo sobre la piel. El tipo de aglutinante tuvo una mínima influencia sobre el nivel de pegajosidad.

La dureza de las barras prototipo fue aceptable y las barras no se quebraron con facilidad. Las barras conteniendo agente tensioactivo fueron marcadamente más oscuras que las muestras conteniendo solamente arcilla y adhesivo (Tabla 14) . Sin embargo, luego de un único lavado, las barras asumieron un color blanco semejante al color de la arcilla caolín.

El polímero AQ impartió una película delgada brillosa característica a la barra, tornando a los prototipos a base de AQ estéticamente más agradables. Este efecto no se observó en el prototipo a base de agiGlue™. Las barras también fueron bastante densas (2.6 g/cc) con relación a barras de jabón de tamaño similar. Este efecto se atribuyó a la alta densidad de la arcilla caolín (2.5 g/cc - 2.7 g/cc) .

Los prototipos de barras de caolín mostraron una alta afinidad por el agua. En consecuencia, al retirar una barra mojada de la jabonera, permaneció una cantidad significativa de residuo en la jabonera. La barra mojada además dejó un residuo blanco sobre toda superficie con la cual se puso en contacto, incluyendo la piel al manipularla. Existen muchas causas potenciales de este problema, incluyendo la pobre capacidad de adhesión de los adhesivos en un entorno húmedo, la naturaleza hidrófila de la arcilla, el uso de grandes cantidades de agente tensioactivo, o una combinación de las mismas.

Las siguientes barras I-XXXII se preparan de la siguiente forma: 1. Se agregan las cantidades de fórmula (en su caso) de aceite de semilla de palma, CMEA, glicerina, aceite de soya hidrogenado, y alcohol estearílico a un recipiente. 2. Se calienta esta mezcla a 71°C (160°F) con agitación. 3. Se agregan las cantidades de fórmula (en su caso) de SLES, SCI, Poliox™ WSR-N 750, chips de jabón, y talco y se mezcla por espacio de 15 minutos. 4. Se agrega arcilla y Ti02 (0.2-0.5% en peso) y se mezcla durante 15 minutos. 5. Se agrega agua corriente y se continúa mezclando durante 30 minutos. 6. Se inspecciona el lote en cuanto a su uniformidad (debería encontrarse en forma de pellets) . 7. Se saca el lote del mezclador y se pesa para determinar el rendimiento. 8. Se muele el lote 2x-3x para incorporar por completo los ingredientes. El molido es más efectivo en la incorporación total de los ingredientes de la fórmula y en la producción de una mezcla homogénea para la refinación y extrusión caudal abajo.

Algunas de las barras fueron comparadas contra una barra de jabón comercializada en el mercado Irish Spring™ con Aloe de Colgate-Palmolive, que representa una barra de jabón típica disponible en el mercado.

Además de los ejemplos precedentes, también se prepararon los siguientes ejemplos. Para la Fórmula XXVIII, se prepara una fórmula adicional mezclando 75% en peso de Fórmula XXVIII con 25% en peso de un jabón 85/15. Para la Fórmula XXXIX, se prepara una fórmula adicional mezclando 85% en peso de Fórmula XXXIX con 15% en peso de un jabón 80/20.

Los índices de empastado y consumo de las fórmulas seleccionadas se comparan contra una jabón 85/15. El empastado y consumo se evalúan a medida que se agregan materiales hidrófobos como aceite de soya hidrogenado o alcohol behenílico, para ver si se reducen. Con la adición de los materiales hidrófobos, se espera una disminución de la espumosidad. Para compensar, se varían los sistemas de jabón y proporciones. Además, se comparan una barra de jabón humectante Dove estadounidense y una barra de jabón traslúcida. Los resultados se indican en la Tabla a continuación.

En las fórmulas 3447 a 3447-D, al reemplazarse el agua y el Lauret sulfato de sodio con SCI (cocoil isetionato de sodio, un agente tensioactivo sólido) , se logran índices de empastado y consumo similares, pero aumenta el costo. El reemplazo de SCI con Lauret sulfato de sodio puede lograr un empastado comparable .

En la Fórmula XXXXIB, se utilizaron altos niveles de Lauret sulfato de sodio para la espumosidad con altos niveles de aceite de soya hidrogenado para la estructuración. La adición de cocomonoetanol amida y SCI aumentan la espumosidad.

Los siguientes materiales fueron utilizados en los siguientes ejemplos.

Rellenos Denominación del Fabricante producto Tipo KaMin™ Performance Minerals Poligloss™ 90 Caolín KaMin™ Performance Minerals KaMin™ HG90 Caolín Barretts Minerals, Inc. Talco Talco Arcilla blanca de Argiletz S.A. caolinita Caolín Agentes tensioactivos Ceras y aceites Aditivos y varios Los siguientes procedimientos fueron utilizados para preparar los ejemplos.

A escala de laboratorio Se pesan las cantidades de fórmula de los ingredientes que pueden derretirse en un mortero y se calienta a ~60-80°C hasta fundirlos. Se mantiene esta temperatura elevada durante todo el proceso de preparación. Se mezcla bien con el pisón hasta que el líquido fundido sea homogéneo. Los ingredientes que pueden fundirse incluyen: Cocoil isetionato de sodio Monoetañolamida de ácido graso de coco (CMEA, por sus siglas en inglés) Cualquier ácido graso/aceite—Aceite de semilla de palma (PKO, por sus siglas en inglés) ) , Aceite de soya hidrogenado (H-Soy, por sus siglas en inglés)), etc.

Cera - Ceresina, ozoquerita blanca, Polietileno (Asensa™ PR210) , etc.

Se pesan las cantidades de fórmula de Talco y otros aditivos sólidos no solubles. Se agregan los materiales pesados al líquido fundido previamente preparado y se mezcla bien con el pisón hasta homogeneizar. Los aditivos sólidos no solubles pueden incluir: Poliox™ SR N-750 Dióxido de titanio (Ti02) Se pesa la cantidad de fórmula de arcilla y se agrega a la mezcla líquida pastosa preparada en el paso previo. Se mezcla la arcilla en la mezcla vigorosamente con pisón durante por lo menos 10 minutos hasta lograr una composición homogénea.

Se agregan las cantidades de fórmula de agente tensioactivo líquido y demás líquidos a temperatura ambiente a la masa formada en la etapa previa. Se mezcla vigorosamente nuevamente hasta homogeneizar . Los líquidos agregados en esta etapa incluyen: 70% Lauret sulfato de sodio 30% Cocoamidopropil Betaina (CAPB) Glicerina Agua desionizada Una vez mezclada por completo la mezcla tipo masa, se comprime con las manos formando barras en miniatura.

A escala de Planta Piloto Se pesan las cantidades de fórmula de los ingredientes que pueden derretirse en un mortero grande de 2 litros y se calienta a ~60-80°C usando una placa caliente para fundirlos. Se mantiene esta temperatura elevada durante todo el proceso de preparación. Se mezcla bien. Los ingredientes que pueden fundirse incluyen: Cocoil isetionato de sodio (SCI, SCI-65, etc.) Monoetanolamida de ácido graso de coco (CMEA) Cualquier ácido graso/aceite—Aceite de semilla de palma (PKO) , Aceite de soya hidrogenado (H-Soy) , etc.

Cera - Ceresina, ozoquerita blanca, Polietileno (Asensa™ PR210) , etc.

Se pesan las cantidades de fórmula de material de relleno (es decir arcilla y talco) y otros aditivos sólidos no solubles. Se agregan los materiales pesados al líquido fundido previamente preparado y se mezcla bien con pisón. Los aditivos sólidos no solubles pueden incluir: Poliox™ WSR N-750 Dióxido de titanio (Ti02) Se agregan las cantidades de fórmula medidas de agente tensioactivo líquido y otros líquidos a temperatura ambiente a la masa formada en la etapa previa. Se mezcla vigorosamente nuevamente hasta homogeneizar . Los líquidos agregados en esta etapa incluyen: 70% Lauret sulfato de sodio 30% Cocoamidopropil Betaina (CAPB) Glicerina Agua desionizada Una. vez mezclada por completo la mezcla tipo masa, se pasa el material por el extrusor para crear lingotes .

Se comprimen los lingotes usando la prensa de jabón para generar barras .

Las siguientes formulaciones fueron preparadas usando los procedimientos precedentes.

Formulaciones para Ensayos de Barras de Cera-Arcilla Preliminares Formulaciones para Evaluaciones de Preparaciones en Lote a Escala de Laboratorio Formulaciones para Evaluación de Rellenos Formulaciones para Estudios del Tipo de Cera Formulaciones para Evaluación de Agentes tensioactivos Formulaciones de Barras de Arcilla- a base de Aceite de Soja Hidrogenado Formulaciones para Estudios en Planta Pilot Formulaciones para Evaluación Total de Cera Formulaciones para Estudios de Contenido de Cera Formulaciones para Evaluación de Aceite de semilla de palma Formulaciones para Evaluación de Aceite de semilla de palma Otras fórmulas A continuación se listan los resultados de los Ensayos de Barras de Cera-Arcilla Preliminares.

Espuma * No se agregaron agentes tensioactivos a esta muestra Dispersibilidad Los datos representan la pérdida aproximada en% en peso .

Adviértase que es posible incorporar cera en la arcilla sin el uso de emulsionantes. La cera se adsorbe con facilidad sobre la superficie de la arcilla y simplemente exige la mezcla para cubrir la superficie de la arcilla con cera. Se produjo un desafío técnico en la homogeneización de la mezcla final de las muestras conteniendo agentes tensioactivos debido a las propiedades altamente contrastantes de los ingredientes y la exigencia de calor durante toda la preparación de la muestra. Este obstáculo fue superado en el laboratorio mediante una mezcla vigorosa manteniendo a la vez la temperatura elevada del mortero durante todo el proceso.

Se observa a partir de la muestra B que las altas concentraciones de cera reducen la capacidad de la barra de generación de espuma. Asimismo se observa que una gran concentración de agentes tensioactivos en la muestra C permite que el producto genere una cantidad suficiente de espuma comparable con los jabones en barra comunes a costa de la estabilidad de la barra en un entorno húmedo.

Evaluaciones de Preparaciones a Escala de Laboratorio Para la formulación D, el procedimiento se aparta del protocolo antes descrito en cuanto a que el agente tensioactivo y demás líquidos son agregados a los ingredientes fundidos antes de agregar el material de relleno. El procedimiento es idéntico en cuanto a las demás etapas .

Espuma *En comparación con el jabón en barra Palmolive Dispersibilidad Los datos representan la pérdida en% en peso aproximada En este experimento, se advierte que el orden de adición de ingredientes impacta las propiedades finales de la barra. Se observó que la incorporación de agente tensioactivo una vez que la arcilla ha absorbido la cera mejora las propiedades de espumosidad entre las variaciones de preparación. Se supone que esto se debe a una adsorción más completa de la cera hidrófoba por parte del relleno y una menor interacción entre el agente tensioactivo y la cera. Además, con esta elevada concentración de cera, el cambio en el orden de adición de los ingredientes no impactó significativamente la capacidad de dispersión de los prototipos.

Además se clasificó cocoil metil isetionato de sodio (SCMI) junto con el Lauret sulfato de sodio (SLES) como el agente tensioactivo primario en la composición. Se determinó que SCMI produce una espuma más cremosa en comparación con SLES. Sin embargo, la espuma de los prototipos a base de SLES fue superior en términos de volumen y rapidez de espumosidad. Este resultado es esperable en base a la naturaleza de los dos tipos de agentes tens ioact ivos .

Trabajo de Formulación Inicial En este trabajo, las proporciones de los ingredientes se modificaron para lograr un mayor refinamiento. Asimismo se evaluaron distintos tipos de relleno, cera, y agentes tens ioact ivos en cuanto a su rendimiento en el sistema de barra de cera-arcilla.

Espuma *Comparada contra jabón en barra Palmolive Dispersibilidad En términos de las propiedades de espumosidad, se advierte que las muestras que contienen talco poseen un perfil de espumosidad inferior con relación a las barras a base de caolín exclusivamente. Por ejemplo, se comparan los perfiles de espumosidad de las muestras E (del experimento previo) e I, que poseen prácticamente la misma composición de agente tensioac ivo, pero difieren en el tipo de relleno. Comparando contra los prototipos preparados en el experimento previo sin talco y Poliox™ SR-N 750, la barras preparadas en este experimento experimentaron una reducción en la sensación de palidez y pegajosidad en la piel luego del lavado. Mirando las propiedades del talco, se advierte que en realidad es un tipo de arcilla levemente hidrófoba y muy lipófila. Se supone que hay menos cera dispersa sobre la piel por haber sido adsorbida por el talco.

En cuanto a la capacidad de dispersión, se advierte que para las muestras que contienen la misma cantidad de cera, el uso de talco mejora la estabilidad de la barra en agua. A partir de los resultados, se advierte que el efecto del talco sobre la tasa de dispersión de la barra no es tan significativo como el de la cera y composición agente tensioactivo . El talco puede ayudar a equilibrar los dos últimos ingredientes en la fórmula para lograr óptimas características de dispersión.

Asimismo se advirtió que el uso de talco solamente en la barra genera un ablandamiento de la barra con respecto las muestras que contienen caolín. La estructura y diferencias lipófilas/hidrófilas entre caolín y talco se atribuyen a esta tendencia.

Uno de los efectos con la barra de cera-arcilla es la perceptible sensación de palidez sobre la piel luego del lavado con la barras. La sensación de palidez se atribuye a la cera al compararse muestras con y sin cera, con idéntica composición por lo demás. Esta sensación es advertida por los panelistas solamente cuando la piel aún está húmeda luego del lavado. Así, se determinó un intervalo de contenido de cera suficiente como para aportar hidrofobicidad a las barras de arcilla sin dejar sensación de palidez.

Estudios de Contenido de Cera Total . En este estudio, el contenido de cera total fue modificado en las barras de cera-arcilla de 2 a 20 en peso. El siguiente cuadro ilustra los datos de capacidad de dispersión.

Los datos indican que con 10% de contenido de cera, las barras son altamente estables en agua y se observa una pequeña mejora en el rendimiento aumentando el contenido de cera. Además, a partir de los datos de las muestras con 2-5%, se advierte que las tasas de dispersión son relativamente las mismas para los primeros 90 minutos antes de comenzar a diferenciarse. Se supone que esto se relaciona con el tiempo que le lleva al agua penetrar las partes internas de la barra y así incrementar el área de superficie que el agua debe dispersar .

En este estudio, se realizó una evaluación para determinar datos cuantitativos para la cantidad de cera depositada sobre la piel a partir de las barras de cera-arcilla. Este fue conducido lavándose las manos con las barras con guantes de seguridad que fueron pesados (tipo Neopreno) y luego midiendo la masa de los guantes para determinar el cambio de peso de los guantes. Los datos, sin embargo, fueron muy inconsistentes y no pudieron relacionarse directamente con la deposición de cera sobre la piel . Por ello, un panel de miembros fue utilizado para evaluar cualitativamente la sensación de palidez de cada barra. Se les solicitó a los panelistas que se lavasen las manos con cada barra. La barra de jabón Palmolive™ fue utilizada entre cada lavado para remover la deposición de cera de las muestras de ensayo. Adviértase que existe una correlación directa entre el contenido total de cera y la sensación de palidez experimentada por los panelistas.

Estudios de tipo de cera. En este estudio, 6 ceras distintas fueron clasificadas y aceite de soya hidrogenado (HSO, por sus siglas en inglés) ) en el sistema de barra de cera-arcilla. Las muestras fueron preparadas con una composición idéntica además del tipo de cera. Las muestras contenían 5% de la cera, 50/15% de caolín/talco, y 15% en total de agentes tensioactivos . Las muestras preparadas para este estudio son denominadas K-Q.

En términos de capacidad de dispersión, todas las muestras se comportaron prácticamente igual, excepto aquella a base de HSO, que se desintegró por completo dentro de las 2 horas. Esto era esperable, dado que el HSO se emulsiona con mayor facilidad por acción de los agentes tensioactivos, lo cual impide su contribución a la hidrofobicidad de la barra.

Los mismos panelistas del estudio de contenido de cera total también debieron evaluar toda diferencia en términos de sensación de palidez de las barras. La respuesta fue altamente variada, sin embargo, dos de las muestras conteniendo cera blanca ozoquerita (una mezcla de cera de Strahl & Pitsch) y cera de polietileno (Asensa™ PR210 de Honeywell) , respectivamente, arrojaron la menor sensación de palidez .

Evaluación del Tensioactivo . Según se ha indicado en los ensayos preliminares de la barra de cera-arcilla, la composición agente tensioactivo contribuye considerablemente a la tasa de dispersión y en consecuencia la estabilidad en agua de la barra además de ser el agente limpiador en el sistema. Se examinaron varias combinaciones de agente tensioactivo así como las cargas de agente tensioactivo total. Además, se usaron varios aditivos para explorar sus usos en el mejoramiento del perfil de espumosidad del sistema de barra de cera-arcilla.

A partir de experimentos previos, se advierte que las muestras que contienen menos de 12% en total de agentes tensioactivos produjeron escasa o nada de espuma y que las muestras que contienen más de 20% en total de agentes tensioactivos redujeron severamente estabilidad de la barra de arcilla en agua. Para mantener el número de prototipos en un nivel razonable, se seleccionaron cargas de agente tensioactivo total de 15% y 20% con proporciones consistentes en cuanto a los tipos de agentes tensioactivos empleados. El sistema agente tensioactivo que demostró funcionar muy bien a partir de los experimentos previos es la combinación SLES/SCI/C EA a aproximadamente 4:2:1, respectivamente. Además, se advierte que el perfil de espumosidad es afectado por el resto de la formulación, en especial en el caso de los ácidos grasos, aceites, y ceras. La variación de las muestras fue realizada cambiando la relación cera/ácido graso y el contenido en ambas muestras de agente tensioactivo del 15% y 20% en total. La siguiente tabla compara el rendimiento de la espuma de las muestras con relación al jabón en barra Palmolive. Los resultados de capacidad de dispersión de las muestras además son presentados con una muestra de control de jabón en barra Palmolive.

Referencias: "+" mejor rendimiento; "=" igual rendimiento; "-"menor rendimiento partir de los resultados, se advirtió que rendimiento de las barras puede variar con el cambio en la cantidad agregada de ácido graso libre (Palmac™ 98-12; C12 ácido graso) . Con la mayor concentración de ácido graso, la barra se volvió progresivamente más estable en agua. Hubo, sin embargo, una disminución asociada en la cantidad de espuma de las barras. A partir de estos resultados, se supone que el ácido graso trabaja para incrementar la estabilidad de la barra en agua interactuando con los agentes tensioactivos y limitando el grado de interacción agente tensioactivo-agua al sumergirse en agua. El hecho que haya una disminución dramática en la generación de espuma con la mayor concentración de ácido graso ayuda a soportar esta teoría.

Comparando el efecto del porcentaje total de agente tensioactivo, se advierte que con niveles equilibrados ácido graso y cera, con un total de 15% de agentes tensioactivos es posible lograr idénticas o superiores propiedades de espumosidad que con la barra de jabón Palmolive™ (muestras R & S) . Las muestras con 20% en total de agentes tensioactivos tuvieron mejores atributos de espumosidad con excepción de la muestra conteniendo 5% de ácido graso. Asimismo se advirtió que las muestras con 20% de agentes tensioactivos fueron menos estables en agua que las muestras conteniendo solamente 15% de agentes tensioactivos.

Adviértase que el HSO se comporta muy bien en la cohesión estructural del sistema de barra de arcilla sin generar efectos adversos sobre el perfil de espumosidad de la barra. La barra, sin embargo, aún presenta empastado cuando se la deja en una jabonera húmeda. A partir de los resultados del trabajo previo, se seleccionó la cera para mejorar la estabilidad de la barra en entornos húmedos. La evaluación utilizará un conjunto de formulaciones que evitan el uso de cera para minimizar las dificultades de procesamiento y otro conjunto que emplea cera para explorar los beneficios de la inclusión de cera.

Barras de arcilla a base de cera más aceite de soya hidrogenado. A partir de la evaluación de las ceras del trabajo previo, se advierte que la cera blanca ozoquerita y la cera de polietileno (Asensa™ PR210) arrojaron el más bajo efecto de sensación en la piel de "palidez" y "pegajosidad" luego del lavado. El contenido de cera varió entre 2 - 8% en peso y sumó a AC.

Según puede observarse a partir de lo precedente, la adición de cera a la barra mejoró la capacidad de dispersión de las barras a base de HSO en comparación con la Muestra AC. Ambos tipos de cera se comportaron de manera similar. La evaluación cualitativa de la espumosidad de las barras demostró que la cera ejerció una reducción menor en la generación y calidad de la espuma.

Estudios en Planta Piloto Las propiedades físicas de las barras procesadas a escala de la planta piloto son marcadamente distintas de aquellas obtenidas en laboratorio.

La dureza de las barras fue uno de los primeros atributos marcadamente distinto entre las muestras preparadas a escala de laboratorio versus aquellas preparadas a escala de la planta piloto. Adviértase que tanto el contenido de agua como la proporción de relleno ejercen los impactos más significativos sobre la dureza de la barras.

Durante la mezcla a gran escala, los tiempos de mezcla debieron prolongarse para garantizar la homogeneidad del lote. Una gran porción del agua aportada por SLES se evapora durante este período de mezcla prolongado, con lo cual se necesita más agua para reemplazar la cantidad evaporada. La cantidad de agua extra fue muy variable, dependiendo de la formulación y los parámetros de mezcla. En general , cuanto menor es el contenido total de agente tensioactivo y cera/HSO, mayor es la cantidad de agua necesaria. Se determinó que la relación de relleno de arcilla : talco arrojó la mayor dureza a aproximadamente 10:3, dando como resultado un 50/15% en peso en la formulación final. Demasiado talco hace las barras blandas y demasiado poco da como resultado barras terminadas altamente quebradizas .

Otra observación de las barras a escala de planta piloto fue su tendencia a partirse y formar fisuras sobre el perímetro de las mismas, cuando la parte superior e inferior de la prensa de jabón forma el borde en la barra. Toda fisura facilita el acceso de agua penetrando y dispersando la barra. Adviértase que agregando pequeñas cantidades de aceite de semilla de palma además de HSO se eliminaron las fisuras.

Estudios de Humectación. En orden a obtener una idea de cuán bien las formulaciones se comportan en términos de humectación de la piel, las muestras fueron probadas contra una barra de jabón Palmolive™ convencional. Se condujeron estudios de humectación de piel de cerdo sobre las siguientes muestras: R, S, AB, Control (barra de jabón marca Palmolive™) .

Los resultados indican que las fórmulas se comportan mejor que los jabones de tocador convencionales.

Evaluaciones de Ingredientes Hidrófobos . Los ingredientes hidrófobos actualmente empleados en los jabones en barra de arcilla incluyen cera, aceite de soya hidrogenado (HSO), y varios otros. Estos ingredientes hidrófobos imparten estabilidad ante la humedad a la barra. Asimismo ejercen un efecto sobre el perfil de espumosidad de la barra disminuyendo la cantidad de espuma que puede producirse.

Aceite de semilla de palma. En el primer conjunto, se evaluaron los efectos del PKO . Ante la evaluación de las muestras, se advierte que el bajo intervalo de concentración de PKO en la fórmula (0.5 - 3% en peso) aportó contribuciones insignificantes a la estabilidad general en agua de la barra. Las muestras donde el PKO osciló entre 0 - 3% en peso (Muestras DA-DE y EA-EE) manteniéndose todos los demás ingredientes mostraron diferencias mínimas en su capacidad de dispersión. La evaluación de la espuma demostró lo opuesto dado que el aumento del contenido de PKO disminuyó simultáneamente la generación y cantidad de espuma.

Alcoholes Grasos. Se sustituyó el PKO con varios alcoholes grasos en la formulación para evaluar el cambio.

Alcohol behenílico (C22 alcohol) Las diferencias entre la barra de control sin alcohol behenílico y las barras con distintas concentraciones de alcohol behenílico fueron leves en cuanto al experimento de capacidad de dispersión. Las barras con alcohol behenílico tardaron más en desintegrarse en la prueba en comparación con el control . Estos resultados indican que el alcohol behenílico solamente ejerce un pequeño impacto sobre la estabilidad en agua de la barra. Adviértase que este resultado deriva de la presencia de 5% en peso cera, lo cual ha demostrado en experimentos previos impartir una suficientemente alta hidrofobicidad a la barra por si misma. Es probable que el alcohol behenílico aporte un beneficio a la estabilidad en agua pero no en la medida de la contribución de la cera.

Para las propiedades de espumosidad, se advierte que la cantidad y generación de espuma no fueron perceptiblemente afectadas con la adición de alcohol behenílico. La calidad de la espuma, contrariamente, mejoró como al incorporarse pequeñas cantidades de ácido graso libre. La espuma en las muestras que contienen alcohol behenílico fue marcadamente más cremosa y espesa aunque con burbujas más chicas que sin el alcohol graso.

Alcohol behenílico con Cera. Debido a la gran influencia sobre la estabilidad en agua de la barra debido a la cera, las formulas fueron evaluadas con distintas concentraciones de alcohol behenílico en ausencia de cera. Se prepararon muestras donde la concentración de alcohol behenílico osciló entre 0 - 4% en peso.

A partir de los ensayos de dispersión, se confirmó que el alcohol behenílico imparte un carácter hidrófobo marcado a la barra. A pesar que no lo hace en la medida de las ceras, se advierte que posee aproximadamente propiedades equivalentes a las del aceite de semilla de palma en términos de aumentar la estabilidad en agua de la barra. Además, la cantidad de espuma es solamente mínimamente reducida con la mayor una concentración de alcohol hasta 4% en peso.

Estos descubrimientos indican que los alcoholes grasos son materiales viables para utilizar como agentes co-aglutinantes para ayudar a mejorar la tasa de consumo y empastado .

Los siguientes materiales son utilizados en los siguientes ejemplos: Rellenos Agentes tensioactivos Aditivos y Varios Los siguientes procedimientos son utilizados para preparar los ejemplos: 1. A Escala de Laboratorio 1.1 Se pesan las cantidades de fórmula de los ingredientes que pueden derretirse en un mortero y se calienta a ~60-80°C hasta derretir. Se mantiene esta temperatura elevada durante todo el proceso de preparación. Se mezcla bien con el pisón hasta que el líquido fundido sea homogéneo. Los ingredientes que pueden fundirse incluyen: Cocoil isetionato de sodio (SCI, SCI-65, etc.) Monoetanolamida de ácido graso de coco (CMEA) Cualquier ácido graso/aceite—Aceite de semilla de palma (PKO) , Aceite de soya hidrogenado (H-Soy) , etc.

Cera - Ceresina, ozoquerita blanca, Polietileno (Asensa™ PR210) , etc.

Se pesan las cantidades de fórmula de Talco y otros aditivos sólidos no solubles. Se agregan los materiales pesados al líquido fundido previamente preparado y se mezcla bien con el pisón hasta homogeneizar . Los aditivos sólidos no solubles pueden incluir: Poliox™ WSR N-750 Dióxido de titanio (Ti02) Se pesa la cantidad de fórmula de arcilla y se agrega a la mezcla líquida pastosa preparada en el paso previo. Se mezcla la arcilla en la mezcla vigorosamente con pisón durante por lo menos 10 minutos hasta lograr una composición homogénea.

Se agregan las cantidades de fórmula medidas de agente tensioactivo líquido y otros líquidos a temperatura ambiente a la masa formada en la etapa previa. Se mezcla vigorosamente nuevamente hasta homogeneizar . Los líquidos agregados en esta etapa incluyen: 70% Lauret sulfato de sodio (SLES-3E0) 30% Cocoamidopropil Betaina (CAPB) Glicerina d. ) Agua desionizada 1.5 Una vez mezclada por completo la mezcla tipo masa, se comprime con las manos formando barras en miniatura. 2. A escala de Planta Piloto Se pesan las cantidades de fórmula de los ingredientes que pueden derretirse en un mortero grande de 2 litros y se calientan a -60-80 °C usando una placa caliente para fundirlos. Se mantiene esta temperatura elevada durante todo el proceso de preparación. Se mezcla bien. Los ingredientes que pueden fundirse incluyen: Cocoil isetionato de sodio (SCI, SCI-65, etc.) Monoetañolamida de ácido graso de coco (CMEA) Cualquier ácido graso/aceite—Aceite de semilla de palma (PKO) , Aceite de soya hidrogenado (H-Soy) , etc.

Cera - Ceresina, ozoquerita blanca, Polietileno (Asensa PR210) , etc.

Se pesan las cantidades de fórmula de material de relleno (es decir arcilla y talco) y otros aditivos sólidos no solubles. Se agregan los materiales pesados al líquido fundido previamente preparado y se mezcla bien con pisón. Los aditivos sólidos no solubles pueden incluir: Poliox™ SR N-750 Dióxido de titanio (Ti02) Se agregan las cantidades de fórmula medidas de agente tensioactivo líquido y otros líquidos a temperatura ambiente a la masa formada en la etapa previa. Se mezcla vigorosamente nuevamente hasta homogeneizar. Los líquidos agregados en esta etapa incluyen: 70% Lauret sulfato de sodio (SLES-3EO) 30% Cocoamidopropil Betaina (CAPB) Glicerina Agua desionizada Una vez mezclada por completo la mezcla tipo masa, se pasa el material por el extrusor para crear lingotes.

Se comprimen los lingotes usando la prensa de jabón para crear las barras .

Las siguientes formulaciones se preparan usando los procedimientos previos : Formulaciones para Evaluaciones de Preparaciones en Lote a Escala de Laboratorio Formulaciones para Evaluación de Rellenos Formulaciones para Estudios del Tipo de Cera Formulaciones para Evaluación de Agentes tensioact ivos Formulaciones de Barras de Arcilla a base de Aceite a Hidrogenado Formulaciones para Estudios en Planta Piloto Ejemplos adicionales que incorporan la barra de cera/arcilla Los siguientes son resultados adicionales obtenidos a partir de ensayos preliminares que incorporan la barra de cera-arcilla.

Espuma * No se agregaron agentes tens ioactivos a esta muestra Dispersibil idad Los datos representan la pérdida en% en peso aproximada En este ejemplo, se observa que es totalmente posible incorporar cera a la arcilla sin el uso de emulsionantes. La cera se adsorbe con facilidad sobre la superficie de la arcilla y simplemente exige la mezcla para cubrir la superficie de la arcilla con cera. Los ingredientes usados en el ejemplo anterior tienen propiedades altamente divergentes, unidas a la aplicación de calor necesaria para preparar la muestra lo cual transforma a la homogeneización en un desafío. Sin embargo, esté obstáculo fue superado mediante una mezcla vigorosa manteniendo a la vez la temperatura elevada del mortero durante todo el proceso.

La muestra D2 posee altas concentraciones de cera que elimina por completo la capacidad de la barra para generar espuma. Se supone que las altas concentraciones de agentes tensioactivos , en la muestra D3 , permiten que el producto genere una cantidad suficiente de espuma comparable con las barras de jabón convencionales a costa de la estabilidad de la barra en un entorno húmedo. Se considera que con el fin de producir formulaciones viables, debe haber un balance óptimo entre el agente tensioactivo y el contenido de cera.

Los siguientes son los resultados obtenidos a partir de las Evaluaciones de Preparaciones a Escala de Laboratorio .

Es de destacar que solamente la preparación del compuesto D4 se aparta del procedimiento anterior, que se utiliza para producir las preparaciones a escala de laboratorio con el fin de generar los ejemplos. Este procedimiento se aparta del protocolo antes descrito, usado para producir los ejemplos descritos en cuanto a que el agente tensioactivo y demás líquidos son agregados a los ingredientes que pueden derretirse antes de incorporar el material de relleno. Sin embargo, este procedimiento es idéntico en las demás etapas.

Evaluación de la Espuma: *En comparación con el jabón en barra Palmolive Evaluación de Dispersibilidad: Los datos representan la pérdida en% en peso aproximada En este ejemplo, el orden de adición de ingredientes afecta las propiedades finales de la barra. Por ejemplo, agregar el agente tensioactivo luego que la arcilla ha absorbido la cera aumenta las propiedades de espumosidad entre las variaciones de preparación. Sin limitarnos a teoría alguna, se supone que es muy probable que esto se deba a una adsorción más completa de la cera hidrófoba por parte del relleno y la menor interacción entre el agente tensioactivo y la cera. Es de destacar que con esta elevada concentración de cera, el cambio en el orden de adición de ingredientes no impactó significativamente sobre la capacidad de dispersión de los prototipos .

En un aspecto de la invención, se contemplan cocoil metil isetionato de sodio (SCMI) y Lauret sulfato de sodio (SLES) como el agente tensioactivo primario en la composición.

SCMI genera una espuma menos irritante y más cremosa en comparación con SLES . Sin embargo, la espuma de los prototipos a base de SLES es superior en términos de volumen y rapidez de espumosidad. Este resultado es esperable debido a la naturaleza de los dos tipos de agentes tensioactivos .

Los siguientes son resultados obtenidos a partir del trabajo de formulación inicial tendiente a producir los ejemplos de la presente .

En este trabajo, las proporciones de los ingredientes indicados son variadas en orden a encontrar las relaciones óptimas para un mayor refinamiento. Asimismo se evaluaron distintos tipos de relleno, cera, y agentes tensioactivos en cuanto a su rendimiento en el sistema de barra de cera-arcilla.

Espuma comparación con el jabón en barra Palmolive Dispersibilidad Como con los ejemplos descritos en la presente, con relación a las propiedades de espumosidad, las muestras conteniendo talco exhibieron un perfil de espumosidad disminuido en relación con las barras a base de caolín solamente. Por ejemplo, es posible comparar los perfiles de espuma de las muestras D5 (del experimento previo) y D9, que poseen prácticamente la misma composición agente tensioactivo, pero difieren en cuanto al tipo de relleno. Comparando contra los prototipos preparados en los ejemplos previos, sin talco y Poliox™, las barras preparadas en este experimento redujeron dramáticamente los valores de sensación de palidez y pegajosidad en la piel luego del lavado. Mirando las propiedades del talco, se advierte que en realidad es un tipo de arcilla levemente hidrófoba y muy lipófila. Se supone que hay menos cera dispersa sobre la piel por haber sido adsorbida por el talco.

En cuanto a la capacidad de dispersión, en las muestras que contienen la misma cantidad de cera, el uso de talco mejora la estabilidad de la barra en agua. A partir de los resultados, se advierte que el efecto de talco sobre la tasa de dispersión de la barra no es tan significativo como el de la cera y composición agente tensioactivo. Sin embargo el talco puede ayudar a equilibrar los dos últimos ingredientes en la fórmula para lograr óptimas características de dispersión.

Asimismo se advirtió que el uso de talco solamente en la barra genera un ablandamiento no deseable de la barra con respecto las muestras que contienen caolín. La estructura y diferencias lipófilas/hidrófilas entre caolín y talco se atribuyen a esta tendencia. Combinando los resultados de estos ensayos, entendemos que debe haber un equilibrio entre caolín y talco para lograr óptimas propiedades físicas y de rendimiento .

Trabajo de formulación inicial y evaluación del tipo de cera.

Una propiedad de la barra de cera-arcillar es la perceptible sensación de palidez sobre la piel luego del lavado con las barras. Por ejemplo, las barras de jabón usualmente generan una "sensación de limpieza suprema", según lo manifestado por varios panelistas que probaron los compuestos de los ejemplos descritos en la presente. Por ello, puede decirse que las barras de jabón tradicionales poseen menos palidez perceptible. La sensación de palidez se atribuye a la cera. Este efecto se observa al comparar las muestras son o sin cera contra una composición por lo demás idéntica. En por lo menos un aspecto de la presente invención es conveniente obtener un producto "tipo jabón" que posea una escasa o ninguna sensación de palidez. Por ello, se considera aconsejable alcanzar un intervalo óptimo de contenido de cera donde haya suficiente cera como para impartirle hidrofobicidad a las barras de arcilla sin dejar la mencionada sensación de palidez.

En estudios de contenido total de cera, el contenido de cera total varía en las barras de cera-arcilla entre 2 y 20 en peso. La Tabla a continuación presenta los datos de capacidad de dispersión obtenidos a partir de esta experimentación. Todas las muestras contenían 15-16% SLES, 50% caolín, y 15% talco.

Los datos en la tabla precedente indican que con un contenido de cera de =10%, las barras son altamente estables en agua y se observa una pequeña mejora en el rendimiento aumentando contenido de cera. Por otra parte, a partir de los datos de las muestras con 2-5%, se observó que las tasas de dispersión son relativamente las mismas para los primeros 90 minutos antes de comenzar a diferenciarse. Se supone que esta última observación se debe al tiempo que tarda el agua en penetrar las partes internas de la barra, y así incrementar el área de superficie que el agua debe dispersar.

En este ejemplo, se intentaron determinar los datos cuantitativos para la cantidad de cera depositada sobre la piel desde las barras de cera-arcilla. Esta evaluación cuantitativa en última instancia se logra mediante el uso de un panel de miembros con el fin de evaluar cualitativamente la sensación de palidez de cada barra. Luego se les solicita a los panelistas que se laven las manos con cada barra. La barra de jabón Palmolive fue utilizada entre cada lavado para remover la deposición de cera de las muestras de ensayo. Adviértase que existe una correlación directa entre el contenido total de cera y la sensación de palidez experimentada por los panelistas.

Trabajo de formulación inicial y estudios de tipos de cera. En este ejemplo, 6 ceras distintas fueron clasificadas y aceite de soya hidrogenado (HSO) en el sistema de barra de cera-arcilla. Las muestras fueron preparadas con una composición idéntica además del tipo de cera. Las muestras contenían 5% de la cera, 50/15% de caolín/talco, y 15% en total de agentes tensioactivos .

En términos de capacidad de dispersión, todas las muestras se comportaron prácticamente igual, excepto aquella a base de HSO, que se desintegró por completo dentro de las 2 horas. Esto era esperable, dado que el HSO se emulsiona con mayor facilidad por acción de los agentes tensioactivos, lo cual impide su contribución a la hidrofobicidad de la barra.

Los mismos panelistas del estudio de contenido de cera total también debieron evaluar toda diferencia en términos de sensación de palidez de las barras. La respuesta fue altamente variada, sin embargo, dos de las muestras conteniendo cera blanca ozoquerita (una mezcla de cera de Strahl & Pitsch) y cera de polietileno (Asensa™ PR210 de Honeywell) , respectivamente, arrojaron la menor sensación de palidez.

Trabajo de Formulación Inicial y Evaluación del Tensioactivo Según se ha indicado en los ensayos preliminares de la barra de cera-arcilla, la composición agente tensioactivo contribuye considerablemente a la tasa de dispersión y en consecuencia la estabilidad en agua de la barra además de ser el agente limpiador en el sistema. Se examinaron varias combinaciones de agente tensioactivo efectivas así como las cargas de agente tensioactivo total. Además, se usaron varios aditivos para explorar sus usos en el mejoramiento del perfil de espumosidad del sistema de barra de cera-arcilla.

A partir de experimentos previos, se advierte que las muestras que contienen menos de 12% en total de agentes tensioactivos produjeron escasa o nada de espuma y que las muestras que contienen más de 20% en total de agentes tensioactivos redujeron severamente estabilidad de la barra de arcilla en agua. A los fines de este ejemplo, se seleccionaron cargas de agente tensioactivo total de 15% y 20% con proporciones consistentes en cuanto a los tipos de agentes tensioactivos empleados. El sistema agente tensioactivo que demostró funcionar muy bien a partir de los experimentos previos es la combinación SLES/SCI/CMEA a aproximadamente 4:2:1, respectivamente. Surge del experimento que el resto de la formulación, en especial ácidos grasos, aceites, y ceras, afectaron el perfil de espumosidad. La variación de las muestras fue realizada cambiando la relación cera/ácido graso y el contenido en ambas muestras de agente tensioactivo del 15% y 20% en total . La siguiente tabla compara el rendimiento de la espuma de las muestras con relación al jabón en barra Palmolive. Los resultados de capacidad de dispersión de las muestras además son presentados con una muestra de control de jabón en barra Palmolive .

Referencias: "+" mejor rendimiento; "=" igual rendimiento; "peor rendimiento La Tabla a continuación indica las tasas de dispersión de los compuestos precedentemente probados.

A partir de los resultados, se advirtió que el rendimiento de las barras puede variar con el cambio en la cantidad agregada de ácido graso libre (Palmac™ 98-12; C12 ácido graso) . Con la mayor concentración de ácido graso, la barra se volvió progresivamente más estable en agua. Hubo, sin embargo, una disminución asociada en la cantidad de espuma de las barras. A partir de estos resultados, se supone que el ácido graso trabaja para incrementar la estabilidad de la barra en agua interactuando con los agentes tensioactivos y limitando el grado de interacción agente tensioactivo-agua al sumergirse en agua. El hecho que haya una disminución dramática en la generación de espuma con la mayor concentración de ácido graso ayuda a soportar esta teoría.

Comparando el efecto del porcentaje total de agente tensioactivo, se advierte que con niveles equilibrados de ácido graso y cera, con un total de 15% de agentes tensioactivos es posible lograr idénticas o superiores propiedades de espumosidad que con la barra de jabón Palmolive™ (muestras Gl & G2) . Las muestras con 20% en total de agentes tensioactivos tuvieron mejores atributos de espumosidad con excepción de la muestra conteniendo 5% de ácido graso. Sin embargo las muestras con 20% de agentes tensioactivos fueron significativamente menos estables en agua que las muestras conteniendo solamente 15% de agentes tensioactivos.

Adviértase que el HSO se comporta muy bien en la cohesión estructural del sistema de barra de arcilla sin generar efectos adversos sobre el perfil de espumosidad de la barra. La barra, sin embargo, aún presenta empastado cuando se la deja en una jabonera húmeda. A partir de los resultados del trabajo previo, se decidió el uso de cera para mejorar la estabilidad de la barra en entornos húmedos. Por ello, hay dos tipos de ej emplificaciones . Aquellos ejemplos que poseen formulaciones que impiden el uso de cera para minimizar las dificultades de procesamiento y aquellos ejemplos que emplean cera para explorar los beneficios de la inclusión de cera.

Barras de Arcilla con Cera y Aceite de soya hidrogenado. A partir de la evaluación de ceras del trabajo previo, se observó que la cera blanca ozoquerita y la cera de polietileno (Asensa™ PR210) generan el menor efecto colateral de sensación de "palidez" y "pega osidad" en la piel luego del lavado. El contenido de cera varió entre 2 - 8% en peso y se incorporó al mejor prototipo de HSO - E2.

La adición de cera a la barra mejoró sustancialmente la capacidad de dispersión de las barras a base de HSO en comparación con la Muestra E2. Ambos tipos de ceras son similares en rendimiento. La cera de polietileno presentó más dificultades en la preparación de la muestra debido a su elevado punto de fusión (-90 C) y un rápido endurecimiento. La evaluación cualitativa de la espumosidad de las barras indicó que la cera tuvo un impacto negativo menor sobre la generación y calidad de la espuma.

La Tabla a continuación lista las tasas de dispersión de las barras de arcilla con cera y aceite de soya hidrogenado de los ejemplos descritos en la presente.

Estudios en Planta Piloto.

Las propiedades físicas de las barras procesadas a escala de la planta piloto son marcadamente distintas de aquellas obtenidas en laboratorio.

La dureza de las barras fue uno de los primeros atributos marcadamente distinto entre las muestras preparadas a escala de laboratorio versus aquellas preparadas a escala de la planta piloto. Para ajustar la dureza de la barra, se ajustó el contenido de agua y relleno. Durante la mezcla a gran escala, los tiempos de mezcla se prologaron para garantizar la homogeneidad del lote. Una gran porción del agua aportada por SLES se evapora durante este período de mezcla prolongado, con lo cual se necesita más agua para reemplazar la cantidad evaporada. Debe advertirse que la cantidad de agua extra necesariamente es muy variable, dependiendo de la formulación y los parámetros de mezcla. En general, cuanto menor es el contenido total de agente tensioactivo y cera/HSO, mayor es la cantidad de agua necesaria. Se determinó que la relación de relleno de arcilla : talco arrojó la mayor dureza a aproximadamente 10:3, dando como resultado un 50/15% en peso en la formulación final. En caso de agregarse demasiado talco, las barras se ablandan demasiado lo cual da como resultado una barra altamente quebradiza.

Las barras a escala de planta piloto también tuvieron tendencia a quebrarse y formar fisuras sobre el perímetro de la barra, cuando la parte superior e inferior de la prensa de jabón forma el borde. Las fisuras son problemáticas dado que conducen a una excesiva penetración de agua con lo cual la barra se dispersa más rápidamente. Sin embargo, este problema puede superarse agregando pequeñas cantidades de aceite de semilla de palma además de HSO.

Estudios de Humectación. La eficacia de humectación de la formulación de HSO y cera se determina sometido a la barra de arcilla a un ensayo contra una barra de jabón Palmolive™ común alterando la cantidad de agente tensioactivo en cada barra de jabón con arcilla. Se condujeron estudios de humectación de piel de cerdo sobre las siguientes muestras: Gl (contiene 15% de agentes tensioactivos) ; G2 (contiene 20% de agentes tensioactivos); El; y Control (Barra de jabón marca Palmolive) .

La Tabla a continuación indica que las fórmulas de los ejemplos descritos en la presente se comportan mejor que los jabones de tocador convencionales. A pesar que la muestra G2 solamente experimentó una mejora menor en la humectación con respecto a la barra de control, se supone que esto puede atribuirse a la gran cantidad de agentes tensioactivos usados en la fórmula, que se demostró perjudica la estabilidad en agua de la formulación.

Evaluaciones de Ingredientes Hidrófobos. Los ingredientes hidrófobos actualmente empleados en los jabones en barra de arcilla incluyen cera, aceite de soya hidrogenado (HSO) , y varios otros. Estos ingredientes hidrófobos imparten estabilidad ante la humedad a la barra. Asimismo ejercen un efecto sobre el perfil de espumosidad de la barra disminuyendo la cantidad de espuma que puede producirse. En consecuencia, su inclusión exige un equilibrio delicado. En consecuencia, se prepararon formulaciones modificando los componentes hidrófobos y se evaluaron en cuanto a su perfil de espumosidad y capacidad de dispersión.

Aceite de semilla de palma ("PKO"). Los efectos del PKO fueron evaluados en el primer conjunto de experimentos. Entre las características evaluadas se encuentran: estabilidad, capacidad de dispersión, y análisis de espumosidad .

Ante la evaluación de las muestras, se descubrió que el bajo intervalo de concentración de PKO en la fórmula testeada (0.5 - 3.0% en peso) aportó contribuciones insignificantes a la estabilidad general en agua de la barra. De hecho, las muestras donde el PKO osciló entre 0 - 3.0% en peso manteniéndose todos los demás ingredientes mostraron diferencias mínimas en su capacidad de dispersión. Sin embargo, la evaluación de la espuma demostró lo opuesto dado que el aumento del contenido de PKO disminuyó simultáneamente la generación y cantidad de espuma.

Alcoholes grasos. Los alcoholes grasos demostraron ser buenos agentes en la reducción de la tasa de consumo de las barras sin inconvenientes de importancia sobre la espuma y estética.

Alcohol behenílico. El alcohol behenílico permite una más sencilla preparación de las barras de jabón cuando se lo compara contra las barras preparadas sin el uso de alcohol behenílico. Sin limitarnos a teoría alguna, se cree que la facilidad de preparación se debió al punto de fusión relativamente bajo del alcohol behenílico (~70°C) .

Las diferencias entre la barra de control sin alcohol behenílico, y aquellas barras con distintas concentraciones de alcohol behenílico, son menores con respecto a la capacidad de dispersión. A pesar de ello, las barras con alcohol behenílico tardan más en desintegrarse por completo en la prueba que el control. Por ello, estos resultados indican que el alcohol behenílico solamente tiene un impacto menor sobre la estabilidad en agua de la barra. Se supone que la razón de las diferencias en la estabilidad surge de la presencia de 5% en peso de cera. En otros estudios, la presencia de cera demostró impartir una suficientemente alta hidrofobicidad a la barra por si misma. Se cree que a pesar que la presencia de alcohol behenílico beneficia la estabilidad en agua su efecto se atenúa debido a la presencia de la cera.

Se observó que la cantidad y generación de espuma no fueron perceptiblemente afectadas por la adición de alcohol behenílico. Sin embargo, se mejoró la calidad de la espuma. Este efecto fue similar al efecto observado al agregar pequeñas cantidades de ácido graso libre. La espuma en las muestras que contienen alcohol behenílico fue marcadamente más cremosa y espesa aunque con burbujas más chicas que sin el alcohol graso.

Alcohol behenílico sin cera. Debido a la gran influencia sobre la estabilidad en agua de la barra debido a la cera, se evaluaron formulas con varias concentraciones de alcohol behenílico en ausencia de cera. Las concentraciones de las muestras de alcohol behenílico probadas oscilaron entre 0 y 4%.

Los ensayos de dispersión confirman que el alcohol behenílico imparte un carácter hidrófobo marcado a la barra. A pesar que no lo hace en la medida de las ceras, se advierte que posee aproximadamente propiedades equivalentes a las del aceite de semilla de palma en términos de aumentar la estabilidad en agua de la barra. Además, la cantidad de espuma es solamente mínimamente reducida con la mayor una concentración de alcohol . Esta reducción mínima es de hasta 4% en peso.

Estos descubrimientos observados indican que los alcoholes grasos son materiales viables de utilizar como agentes co-aglutinantes para ayudar a mejorar la tasa de consumo y empastado respecto de lo observado sin la inclusión de un agente co-aglutinante .

Performacol 350 y Performacol 425. Con el fin de evaluar los efectos de incrementar la longitud de la cadena del alcohol graso sobre la barra de arcilla, evaluamos 2 mezclas de cadena más larga de alcoholes grasos de New Phase Technologies. Los puntos de fusión de Performacol 350 y Performacol 425 son 85°C y 92 °C, respectivamente.

Estos alcoholes grasos presentaron una dificultad al trabajarse a escala de laboratorio. Dado que sus puntos de fusión eran tan altos, las mezclas debieron ser calentadas a altas temperatura para mezclar todo. La masa resultante se tornó muy pegajosa y se endureció tan pronto como fue retirada del mortero y pisón, dificultando mucho la etapa de moldeo. Debido a ello, el rendimiento fue muy pobre y las barras no resultaron totalmente homogéneas y experimentaron fisuras generales debido al endurecimiento de las superficies .

La dispersibilidad de estas barras indica que tienen aproximadamente la misma o en algunos casos menos estabilidad en agua que el alcohol behenílico. Esta observación posiblemente se atribuye a la mayor área de superficie que el agua debe penetrar en la barra, dado que las barras fueron imperfectas. Los perfiles de espumosidad de las barras fueron equivalentes a aquellos obtenidos con alcohol behenílico.

Preparación de Barras de Arcilla por Kilogramo.

Los siguientes materiales fueron utilizados en los siguientes ejemplos: Procedimiento de Preparación del Lote.

En los siguientes ejemplos, el equipo utilizado es conocido como Varimixer; este equipo es un mezclador de alimentos industrial comercializado por E.A. Supply. Una camisa de calentamiento con un termostato controlable se aplica sobre el recipiente de mezcla del Varimixer, permitiendo condiciones de calentamiento controladas. El Varimixer además posee velocidades de mezcla variables, permitiendo una mezcla controlada. Un extrusor simple (aquellos convencionalmente usados en la extrusión de lingotes de jabón) luego se usa para refinar y extrudir la barra de arcilla en ? chips' en lingotes a los fines del estampado en la prensa de jabón.

Los siguientes procedimientos se usan en los siguientes ejemplos: El recipiente de mezcla del Varimixer es calentado y se mantiene caliente usando una manta de calentamiento con el reóstato en 80.

Los ingredientes que pueden fundirse son pesados, incorporados al Varimixer, y mezclados a una velocidad de 1.0 hasta fusionarlos.

Se agrega talco a la fusión y la velocidad de mezcla se aumenta a 2.0 hasta que la mezcla se torna homogénea. (Aproximadamente 10 minutos) Se agregan caolín y los otros ingredientes en partículas lentamente a la mezcla, mezclando continuadamente a 2.0. (Aproximadamente 15-20 minutos) Luego se pesan los ingredientes líquidos y se agregan a la mezcla, aumentándose la velocidad de mezcla a 2.5 - 3.0. La mezcla continúa hasta que la masa es suficientemente homogénea. (Aproximadamente 10-15 minutos) La manta de calentamiento se retira del recipiente de mezcla del Varimixer™, y la mezcla continúa durante otros 3-5 minutos hasta que se enfría lo suficiente como para manipularla a mano .

La masa luego es extruida 3 veces y se agrega el agua extra durante esta etapa.

La masa extruida luego se transforma en lingotes y se comprime en forma de barra.

Un tema que surge con el Varimixer es el hecho que no es un mezclador eficiente comparado contra otros mezcladores industriales para tareas pesadas, por ejemplo un mezclador a aspas sigma. Esto genera una mezcla final granulosa ocasionalmente. El análisis confirma que los granos son trozos enteros de SCI y/o cera re-solidificada. El mejor medio para eliminarlos es prolongar los tiempos de mezcla, en especial el paso en el cual se mezcla talco con los ingredientes fusionables. La cera se re-solidifica cuando se agregan líquidos fríos o a temperatura ambiente a la mezcla, lo cual puede evitarse precalentando los líquidos en un baño de agua caliente. Además, las altas concentraciones de hidrófobos (por ejemplo >10% cera, alcohol graso, etc.) generan una masa excesivamente pegajosa que impide la recolección de la mezcla terminada del Varimixer.

Formulaciones para barras de arcilla por kilogramo.

Las formulaciones de clasificación de ceras son las siguientes : Formulaciones de clasificación de alcoholes grasos: Formulaciones de evaluación de Polawax Métodos para la evaluación de barras de arcilla producidas por kilogramo.

Análisis de Consumo. En primer término, se pesa la barra seca. Luego la barra se pasa por las manos del operador durante 10 segundos en presencia de un caudal suave de agua corriente a 38°C. Para garantizar la coherencia, el lavado se realiza usando un operador. Cada lavado de diez segundos está separado por un intervalo de 30 minutos. Los lavados son repetidos hasta un total de 10 lavados por día, hasta un total de 20 o 30 lavados en total. Las barras se mantienen en jaboneras con drenaje, para impedir la formación de empastado (pasta húmeda) . Finalizado cada lavado, las barras se dejaron secar al aire en jaboneras y se registró la masa post-lavado. Luego se obtuvo la tasa de consumo a través de la diferencia en pesos y luego trazando esta diferencia contra el número de lavados. Las tasas de consumo para las barras de arcilla se compararon contra aquella de la barra de jabón de tocador 85/15.

Evaluación de formación de empastado. La formación de empastado de los prototipos fue conducida a temperatura ambiente (RT, por sus siglas en inglés)) y humedad ambiente. Cada barra es lavada durante 30 segundos bajo agua caliente a 35-38°C (95-100°F) . Luego se colocan en una jabonera conteniendo suficiente agua (-35-40 mi) como para sumergir la mitad de la barra. Las barras se dejan sumergidas durante 17 -20 horas durante un día y se retiran del agua al día siguiente. El experimentador remueve el "empastado" blando o capa externa de la barra y la deja secar durante 2-3 días. La barra seca se pesa y se calcula el empastado como la pérdida en porcentaje en peso. En ciertas modalidades, la barra limpiadora posee un empastado (pérdida en porcentaje en peso) de acuerdo a este ensayo de menos de 20%, o en otras modalidades menos de 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2, 1, 0.5, o 0.1%. Esta es la prueba referenciada en las reivindicaciones.

Actividad antibacteriana. Las barras de arcilla de los ejemplos descritos en la presente son evaluadas en cuanto a su actividad potencial.

Se condujeron ensayos microbiológicos in vitro, específicamente un ensayo con zona de inhibición y un ensayo rápido en placa de agar, con el fin de determinar la eficacia antibacteriana de un aspecto, la barra de arcilla para limpieza de la piel, de la presente invención. Los siguientes son los métodos incorporados, y los resultados obtenidos, a partir del análisis referido a la eficacia antibacteriana.

Preparación del cultivo bacteriano. Se usó Staphylococcus aureus ATCC # 6538 en esta investigación dado que este organismo se considera como una bacteria representativa de la piel. Se adoptó un procedimiento uniforme para cultivar y procesar el cultivo bacteriano en todo el estudio. Para cada experimento, se prepararon células bacterianas nuevas haciendo crecer una colonia de bacterias en 20 mi de TSB a 37°C. Luego de 18-20 horas de cultivo, las bacterias fueron granuladas, centrifugadas a 3000 rpm durante 20 minutos a 4°C. El supernatante fue descartado, el gránulo resuspendido en 20 mi de PBS y centrifugado nuevamente, este paso ayuda a eliminar los restos celulares por medio de lo cual se minimizan las variaciones de los recuentos bacterianos. Finalmente, el granulo fue re suspendido en PBS y se ajustó la densidad óptica a 0.1 a 620 nm usando un espectrofotómetro (Espectrofotómetro, Lambda 40, Parkin Elmer) .

El ensayo de Zona de inhibición incluye dos partes. En primer término, se usaron placas con Agar Tripticasa de Soja (TSA, por sus siglas en inglés) ) con el fin de ejecutar el ensayo ZOI . Se usa un sistema uniforme para sembrar 100 µ? de la suspensión bacteriana con la densidad óptica (OD, por sus siglas en inglés)) ajustada a 0.1 a 620nm. Usando una pipeta de desplazamiento positivo, se inocularon 100 µ? de la suspensión bacteriana en la superficie de TSA. Usando un difusor metálico, la suspensión bacteriana fue uniformemente distribuida sobre toda la superficie de agar.

A continuación, se coloca la muestra de jabón. Usando una aguja para biopsia de 6 mm las muestras de barras de arcilla y otras fueron asépticamente perforadas y se mantuvieron en una placa de 12 cavidades. Un par de pinzas sumergidas en etanol y fueron usadas para levantar el trozo de jabón y colocarlo en el área marcada sobre las bacterias recién sembradas. La prueba fue conducida en placas duplicadas. Las placas fueron incubadas a 37°C. Luego de 18-20 horas, las placas fueron examinadas en cuanto a la zona de inhibición, se midió el tamaño de la zona y las placas fueron fotografiadas a los fines de una demostración visual.

Evaluación Rápida en Placa de Agar (RAPA, por sus siglas en inglés)). La RAPA incluye tres elementos. RAPA es un ensayo sustituto desarrollado para imitar el ensayo de lavado de antebrazo clínico. En este ensayo, la placa TSA se utiliza como un substrato alternativo al antebrazo. La placa TSA se lava con el producto de prueba y luego de secarse al aire, se aplica una dosis específica de bacterias sobre la superficie de agar lavada y se procede a incubar. Para calcular la eficacia del producto, se determina el número de bacterias que crecieron. En otras palabras, cuanto menor es el número de bacterias mayor es la eficacia del producto.

El primero de los tres elementos en el procedimiento RAPA es la preparación del inoculo bacteriano. Luego se prepara el cultivo bacteriano usando el mismo procedimiento antes mencionado. Sin embargo, en RAPA, solamente se aplica un número contable de bacterias para transformarlo en un método cuantitativo. Se desarrolló un sistema uniforme para sembrar 100 µ? de una suspensión bacteriana diluida que permitirá el crecimiento 250-400 unidades formadoras de colonia (cfu, por sus siglas en inglés)) de bacterias en una placa de TSA de 100 mm. A tal fin, se diluyó una suspensión bacteriana 0.1 OD en solución salina estabilizada con fosfato (PBS, por sus siglas en inglés)) hasta 10"6 con una dilución de 10 veces. La dosis de provocación bacteriana (100 µ?) fue derivada de la dilución 10 .

A continuación en el procedimiento RAPA sigue el lavado de las placas de TSA con el producto de prueba y luego el secado. Las placas de TSA por triplicado fueron lavadas con agua corriente y/o muestras de jabón luego del método RAPA ejecutado en el laboratorio. A los fines del ejemplo revelado en la presente, todo el esfuerzo estuvo destinado a minimizar la variación inherente. Entre otras variables, la temperatura y velocidad de flujo de agua corriente se mantuvieron uniformes. Estos pasos se consideran críticos en la evaluación del producto. En consecuencia, se utilizaron en el estudio temperatura de agua y velocidad de flujo comunes. La temperatura del agua fue ajustada a 92-96°C y el flujo de agua fue ajustado a 100 ml/segundos medido con un vaso medidor. Luego del lavado con el producto de prueba, las placas fueron secadas al aire dentro de una Campana de Bio-aislamiento, Clase II, en posición invertida durante 45 minutos.

Por último, la superficie de agar de la placa de TSA (área neta 50.24 era2) se lava con la barra jabón. Para mayor comodidad, se utilizó un trozo de 2.54-3.2 cm (1-1.25 pulgadas) de la barra. La superficie de agar fue brevemente enjuagada bajo un chorro de agua corriente. Usando la mano con un guante, el trozo de barra jabón fue humedecido en agua y directamente aplicada durante 10 segundos, se hizo espuma durante 40 segundos y se enjuagó durante 10 segundos. Las placas fueron secadas al aire colocándolas en posición invertida dentro de una Campana de Bio-aislamiento funcionando durante 45 minutos. La dosis de provocación de bacterias (100 µ?) de la dilución 10"4 fue inoculada usando una pipeta de desplazamiento positivo y se dispersó de manera uniforme usando un difusor metálico estéril. Las placas fueron incubadas a 37°C durante 18-24 horas. Al día siguiente se contaron las colonias bacterianas en las placas y las placas luego fueron fotografiadas.

Resultados y Evaluaciones del Varimixer.

Observaciones de la preparación. Ocasionalmente es posible encontrar material granuloso en la mezcla de la pasta final. Posiblemente esto se deba a ineficacias del Varimixer. El análisis confirma que los granos son trozos enteros de SCI y/o cera re-solidificada. Un medio factible para eliminarlos es prolongar los tiempos de mezcla, en especial el paso en el cual se mezcla talco con los ingredientes fusionables. En cuanto a las chances de eliminar cera, la cera se re-solidifica cuando se agregan líquidos fríos o a temperatura ambiente a la mezcla. Se contempla que esto puede evitarse precalentando los líquidos en un baño de agua caliente. Además, se ha establecido que las altas concentraciones de hidrófobos (por ejemplo >10% cera, alcohol graso, etc.) generan una masa excesivamente pegajosa que impide la recolección de la mezcla terminada del Varimixer.

Clasificación de las ceras. En la experimentación previa, se condujo una clasificación de las ceras en laboratorio y los resultados arrojaron diferencias insignificantes entre las muestras terminadas. Los experimentos además exhibieron dificultades en la preparación de las muestras con ceras con alto punto de fusión (por ejemplo las ceras de polietileno Asensa) .

Ozoquerita blanca (una mezcla de ceresina y cera de parafina, producida por Strahl & Pitsch) , cera de abejas sintética, parafina, microcristalina, y cera de ceresina son la ceras evaluadas en esta clasificación. Todas las formulaciones de esta serie dieron como resultado barras muy suaves y de alto brillo. Solamente la muestra H7 (8% en peso de cera de ceresina) presentó un material granuloso perceptible en la barra. Asimismo se advirtieron estrías en las barras, como resultado del estirador/extrusor de jabón.

Análisis de las Tasas de Consumo.

Datos numéricos para análisis de la tasa de consumo por clasificación de ceras Pérdida en peso total para análisis de consumo por clasificación de cera: Luego del análisis de la tasa de consumo, todas las barras de arcilla exhibieron aproximadamente el mismo grado de agrietamiento al secarse por completo.

Todas las barras de arcilla empleadas en los ejemplos descritos en la presente tienen patrones de agrietamiento similares que probablemente se originen en el proceso de extrusión. Este agrietamiento es levemente menos perceptible en los prototipos con 6% y 8% de cera de ceresina (H6 y H7) en comparación con otras muestras. Además, se forma algo de empastado durante la evaluación y parte de la masa se pierde durante este proceso. El grado de formación de empastado parece ser idéntico entre las muestras de barras de arcilla. El control no exhibió agrietamiento y generó un empastado insignificante durante el análisis de consumo.

Estos resultados indican que la variación del tipo de cera no afecta las tasas de consumo de la barra. Todas las muestras con 4% de cera experimentaron una pérdida de 38-40% en peso luego de 30 lavados, contrariamente a la pérdida en peso de <25% para la barra de jabón de control 85/15. Las muestras con 6% y 8% de cera exhiben una leve mejora sobre los prototipos con 4%, con una pérdida en peso de 34.4% y 36.3%, respectivamente. Esta observación es sorprendente, dado que sería de esperar que la muestra con 8% de cera tuviese una menor tasa de consumo. Sin embargo, durante la evaluación de lavado, se descubrió que la muestra con 8% de cera tenía grumos homogéneos en toda la barra debido a una mezcla incompleta del lote. Es probable que la cera no estuviese totalmente incorporada a la barra y por lo tanto los resultados de este prototipo no pueden ser considerados.

En un aspecto preferido de la presente invención, una barra de arcilla sin cera (E4, contiene 3% alcohol estearílico en lugar de cera) y experimenta , un 28.6% de pérdida de peso con respecto al 18.0% del control luego de 20 lavados .

En otro aspecto preferido de la presente invención (H6, 6% cera de ceresina) la barra de arcilla experimenta una pérdida de peso del 22.70% con relación al 16.43% del control luego de 20 lavados.

Debe advertirse que la muestra de control para el análisis de tasa de consumo de E4 fue el jabón en barra Irish Spring™ Aloe en tanto el control actual es una barra de jabón 85/15.

Evaluación de la formación de empastado. En este caso, las barras con 4% de cera resultaron relativamente similares en rendimiento, con excepción de la cera basada en cera blanca ozoquerita.

El aumento en la concentración de cera además produjo una disminución correlativa en empastado. La muestra con 8% de cera se comportó mejor que la muestra con 6% de cera en este ensayo, contrariamente al resultado inverso del análisis de consumo. Resultados de la evaluación de empastado a partir de la Clasificación de Cera: Clasificación del alcohol graso.

A partir de la experimentación previa, se estableció que el alcohol behenílico tenía un punto de fusión demasiado elevado para ser adecuadamente producido en laboratorio, donde es necesario el contacto manual con la mezcla en pasta durante la última etapa de moldeo. Para el alcohol estearílico, los datos indican que este ingrediente imparte propiedades muy similares a las barras de arcilla a la cera - no ejerce un impacto fuerte sobre el perfil de espumosidad, mejora la resistencia al agua en forma significativa, y endurece la barra. En este experimento, los alcoholes behenílico y estearílico son revaluados en las formulaciones usando el nuevo método del Varimixer.

Con el Varimixer, el alcohol behenílico no generó inconvenientes durante el proceso de preparación. Las barras preparadas tuvieron la misma superficie estriada, como las anteriores. El "chip" de barra de arcilla también fue mucho más homogéneo, debido a los más prolongados tiempos de mezcla con velocidades de mezcla más altas. Además, las muestras a base de alcohol estearílico son marcadamente más suaves que las otras barras de arcilla.

Datos numéricos para el análisis de tasa de consumo por clasificación de alcohol graso Pérdida en peso total% para análisis de consumo por clasificación de alcohol graso A partir del análisis de tasa de consumo las muestras a base de alcohol estearílico y behenílico tienen aproximadamente la misma tasa de consumo que la muestra a base de cera, con 26.04, 27.99, y 26.04% de pérdida en peso luego de 20 lavados, respectivamente. El factor de diferenciación de estas barras está en el agrietamiento. Las muestras a base de alcohol estearílico exhibieron signos muy mínimos de agrietamiento luego del uso, mientras que las muestras a base de alcohol behenílico y cera exhibieron un agrietamiento más marcado a lo largo de las estrías. Además del agrietamiento, sin embargo, estos resultados reafirman aquellos de la experimentación previa. Es probable que cualquier sustancia altamente hidrófoba que no se solubilice con facilidad mediante el sistema agente tensioactivo pueda impartir el mismo grado de resistencia al agua a la barra de arcilla .

Evaluación de la formación de empastado. La muestra con 4% de alcohol estearílico (12) experimenta la menor pérdida porcentual en peso de solamente 14.2% con respecto al 18.0% para la muestra a base de alcohol behenílico .

Se descubrió que las muestras a base de alcohol behenílico tenían fisuras más profundas a lo largo de las estrías sobre la cara de empastado luego del ensayo de formación de empastado. Esto indica una mayor penetración de agua en las barras, especialmente a través de las estrías generadas durante el proceso de extrusión. Se supone que esto es más corriente en las muestras a base de alcohol behenílico debido al hecho que el alcohol behenílico tiene un punto de fusión más elevado de 65-72°C (149-162°F), que se encuentra bien por encima de la temperatura de la camisa de calentamiento 43-54°C (~110-130°F) en el extrusor. Esto puede generar estrías que puedan ser penetradas con mayor facilidad por el agua. El alcohol estearílico, por otra parte, posee un punto de fusión de 56-59°C (133-138°F) . El hecho que las muestras a base de alcohol estearílico no se quebrasen a lo largo de las estrías y tuviesen una superficie más lisa soporta esta explicación.

Resultados de la evaluación de empastado a partir de la clasificación de alcoholes grasos Evaluación de Polawax™.

En este experimento, se evalúa un tipo distinto de ingrediente hidrófobo en la fórmula de las barras de arcilla. Se evaluó Polawax™, una cera emulsionante (alcoholes grasos superiores) de Croda, en la barra de arcilla como agente aglutinante. Las barras producidas en este experimento fueron suaves, a pesar que el patrón estriado sobre su superficie aún está presente.

Análisis de las tasas de consumo en la evaluación de Polawax™. Se calculó que hubo una diferencia de pérdida en peso de 8.38 - 11.48% entre las muestras con Polawax™ y el control. Para el experimento de clasificación de cera, los números son 6.27% de diferencia de pérdida en peso para H6 (6% cera de ceresina) y ~ 9.5% de diferencia de pérdida en peso para las muestras evaluadas con 4% de cera. Por ello, Polawax™ es aproximadamente equivalente a otras ceras en términos del mejoramiento de las propiedades de consumo de la barra de arcilla.

Datos numéricos para análisis de tasa de consumo de muestras de Polawax™ Pérdida general en peso para análisis de consumo muestras de Polawax™ Evaluación de la formación de empastado. En este experimento, descubrimos que el rendimiento de Polawax™ no es equivalente al de otras ceras en términos de empastado. Siguiendo el mismo método que para el análisis de tasas de consumo, la diferencia en la pérdida porcentual en peso se emplea para comparar Polawax™ con las otras ceras evaluadas. Para las muestras de Polawax™, los números oscilan entre 12.2 - 15.6% de diferencia de pérdida en peso. En cuanto a las muestras de clasificación de cera, H6 experimentó solamente un 3.54% de diferencia de pérdida en peso y se verificó entre 8.1 - 10.5% de diferencia de pérdida en peso para las otras muestras con 4 % de cera .

Se supone que las observaciones precedentes podrían atribuirse a las propiedades de Polawax™ como una cera emulsionante, tradicionalmente utilizada en lociones para ayudar a emulsionar los emolientes altamente hidrófobos. Dado que la prueba de empastado somete la barra (y en consecuencia el Polawax™) a una inmersión en agua durante un período prolongado, podría generarse una emulsión local al sumergirse la misma. Esto podría ayudar al agua a degradar la barra y aumentar el empastado dado que el ingrediente Polawax™ ya no está actuando como un agente lutinante al emulsionarse.

Evaluación de formación de empastado en evaluación Polawax™ .

Resultados de evaluación de empastado para Muestras n Polawax 1 Ensayos de reducción de agente tensioactivo.

La experimentación previa ha demostrado que la composición y concentración de agentes tensioactivos es el aspecto más influyente en las propiedades de rendimiento de la barra de arcilla. En los siguientes ejemplos, se reducen los niveles de agente tensioactivo en un intento por mejorar las tasas de desgaste y empastado. La concentración de ingredientes hidrófobos también aumenta para generar un sistema de aglutinación terciario de aceite de soya hidrogenado, cera de ceresina, y alcohol estearílico.

Análisis de las tasas de consumo en ensayos de reducción de agente tensioactivo.

Datos numéricos para análisis de tasa de consumo en ensayos de reducción de agente tensioactivo Pérdida en peso general% para análisis de consumo en ensayos de reducción de agente tensioactivo A partir de los resultados precedentes, puede observarse que los números están muy cerca entre si, llevando la cuestión a la significación estadística. La tendencia, sin embargo, indica que la muestra 12 (4% alcohol estearílico) tiene el consumo más alto, lo cual es esperable dado que los estudios previos demostraron que era inferior a H6 (6% de cera de ceresina) . El aumento en hidrófobos y la reducción en agentes tensioactivos, por el contrario no produjo una mejora marcada sobre la tasa de desgaste de las muestras.

La concentración de agente tensioactivo general disminuyó al reducirse SCI y CMEA junto con SLES . A partir de la experimentación previa, puede observarse que CMEA apenas afecta las tasas de desgaste y SCI en escasa medida. Ninguna de las barras en este ejemplo experimento los mismos temas de agrietamiento que fueron evidentes en algunas de las barras de los demás ejemplos. Esta observación podría indicar que el proceso de extrusión puede conducir a impactos significativos sobre el rendimiento de la barra de arcilla.

Evaluación de la formación de empastado en ensayos de reducción de agente tensioactivo. Los resultados de esta evaluación indican que a pesar de los menores niveles de agente tensioactivo, las barras de arcilla aún experimentan relativamente la misma cantidad de formación de empastado. La muestra 12 experimentó el menor grado de resistencia al agua, con 17.86% en peso de pérdida. La cara de empastado de las barras tampoco mostró las grietas tipo fisuras a lo largo de las estrías, indicándose así que los lingotes fueron bien extruidos . Esto además soporta la hipótesis inicial en el sentido que el proceso de extrusión puede impactar el rendimiento de la barra de arcilla.

Resultados de evaluación de empastado a partir de ensayos de reducción de agente tensioactivo Ensayos por paneles.

Se condujeron evaluaciones por paneles sobre las barras de arcilla obtenidas en estos ejemplos en Varimixer. Las barras fueron evaluadas contra una barra de jabón de control 85/15 así como contra otras varias barras de arcillas. Los paneles de 14-15 voluntarios recibieron la barra de prueba y la barra de control para usarlas y comparar varios atributos en forma inmediata y luego de 10 minutos del lavado.

Ensayo del Primer panel: Lista de las muestras probadas en el ensayo del primer panel .

La Tabla a continuación ilustra los resultados del primer panel con relación a la preferencia en cuanto a la espumosidad de los compuestos sometidos al ensayo.

Las tablas que siguen ilustran los resultados del primer panel con relación a la preferencia en cuanto a la sensación en la piel de los compuestos sometidos al ensayo.

Ensayo del segundo panel : En el ensayo del segundo panel, se probó una barra a base de Polawax™ junto con una barra a base de PKO.

Lista de las muestras probadas en el ensayo del segundo panel .

Las Tablas a continuación ilustran los resultados del segundo panel con relación a la preferencia en cuanto a la espumosidad.

La Tabla a continuación ilustra los resultados sensación en la piel para la barra con 4% de Polawax™. número es el promedio de los panelistas en una escala del al 10 tomada 10 minutos luego del lavado.

La Tabla a continuación ilustra los resultados de sensación en la piel para la barra con 4.5% PKO. El número es el promedio entre los panelistas en una escala del 1 al 10 tomada 10 minutos luego del lavado.

Estudio in vitro de eficacia antibacteriana.

Las barras de jabón de arcilla en este ejemplo fueron sometidas a los ensayos de zona de inhibición (ZOI, por sus siglas en inglés) ) y RAPA. El ensayo ZOI demostró una mayor eficacia antibacteriana cuando se mide contra la barra de jabón de control. La barra de arcilla utilizada fue aquella de la fórmula E2.

Ensayo de zona de inhibición.

La Figura 1A demuestra que la barra de arcilla de este ejemplo produjo una ZOI de 18-20 mm en el ensayo con zona de inhibición. La Figura IB demuestra que no se observa una ZOI clara con una barra de jabón 85/15 común sometida al ensayo con zona de inhibición. El ensayo ZOI fue repetido y comparado contra otras marcas líderes que incluyen Irish Spring™ y Lever2000™. Las Figuras 1C y ID demuestran que ante un ensayo ZOI repetido la barra de arcilla evidenció nuevamente una amplia y clara zona de inhibición al medirla contra otros productos de prueba. Barra de arcilla (I), abón Lever 2000 (II) , jabón Irish Spring (III) .

Ensayo rápido en placa de agar (RAPA) .

Los siguientes ejemplos demuestran la eficacia residual de la barra de arcilla. El ensayo RAPA fue conducido sobre el prototipo de barra de arcilla y se comparó contra los otros productos de prueba conocidos en el mercado: Lever2000™, y Irish Spring™. Las Figuras 2A-2C (2A es control en agua, 2B es jabón Irish Spring, y 3C es el jabón en barra de arcilla) ilustran la eficacia de la barra de arcilla al ser comparada contra otros jabones. Las barras de arcilla de este ejemplo demuestran la prevención muy mejorada del crecimiento bacteriano sobre la placa de agar sobre los productos contra los cuales se compararon. Las placas lavadas con la barra de arcilla de este ejemplo demostraron una inhibición completa del crecimiento bacteriano. Esta inhibición puede indicar la eficacia de deposición residual de los ingredientes en las placas de agar que provoca la inhibición bacteriana.

El ensayo RAPA demuestra que el jabón en barra de arcilla de este ejemplo de hecho deposita algunos de los ingredientes sobre el agar durante el lavado que inhiben el crecimiento de S. aureus . En base a estos resultados, es razonable concluir que las barras de arcilla de este ejemplo tendrían actividad antibacteriana residual en la piel, aún luego que el usuario se enjuague. Resulta claro a partir de estos estudios in vitro que esta fórmula de barra de arcilla posee actividad antibacteriana. Es posible que el mecanismo de acción antibacteriana se deba a la arcilla propiamente dicha o al elevado nivel de SLES y/u otros aditivos en la f rmula .

Considerando que las barras de arcilla de este ejemplo, y otros ejemplos relevantes descritos en la presente, incorporan un agente tensioactivo SLES, y no la mezcla de jabón tradicional, ello constituye una mejora sobre el arte previo, dado que las barras de arcilla de los ejemplos aquí descritos ejercen una acción antibacteriana sin contar con ningún ingrediente activo antibacteriano químico. Es posible que la barra de arcilla de los ejemplos descritos pueda además ejercer otros efectos beneficiosos sobre la piel como una acción antiacné y exfoliante.

En las reivindicaciones, las cantidades de todos los materiales se seleccionan de modo que el total ascienda al 100%.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (23)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones:

1. Una barra limpiadora, caracterizada porgue comprende : a) al menos un miembro seleccionado de arcilla y talco, en donde una cantidad total de arcilla y talco está presente en una cantidad que es mayor que cualquier otro material en la barra limpiadora, b) al menos un limpiador seleccionado de jabón y un agente tensioactivo, y c) un aglutinante presente en una cantidad para estructurar la barra limpiadora en una barra, en donde el aglutinante comprende al menos un aglutinante seleccionado de aceite de soya hidrogenado, ceresina, ozokerita, carnauba, cera de abeja, candelilla, cera microcristalina, aceite de semilla de palma, adhesivo de biopolímero, sulfopoliéster y polímero de alcohol polivinílico .

2. La barra limpiadora de conformidad con la reivindicación 1, caracterizada porque la cantidad total de arcilla y talco está presente en una cantidad que es mayor que una cantidad total de materiales en una clase de materiales.

3. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque una cantidad total de arcilla y talco es al menos 50% en peso de la composición .

4. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque están presentes arcilla y talco.

5. La barra limpiadora de conformidad con la reivindicación 4, caracterizada porque una relación en peso de arcilla a talco es 12:1 a 4:1, opcionalmente 10:3.

6. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque la arcilla está presente en una cantidad que es al menos 40% en peso, opcionalmente al menos 45% en peso, u opcionalmente al menos 50% en peso de la composición.

7. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación 4 a 6, caracterizada porque una cantidad de talco es 8 a 20% en peso de la composición.

8. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque una cantidad de jabón es menor que 5, 4, 3, 2, 1, 0.5, o 0.1% en peso o no está presente.

9. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque el agente tensioactivo está presente en una cantidad de 5 a 25% en peso, 8 a 25% en peso, 10 a 25% en peso, 10 a 20% en peso, 5 a 15% en peso, o 10 a 15% en peso.

10. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque el agente tensioactivo comprende un agente tensioactivo aniónico .

11. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque el agente tensioactivo comprende al menos un agente tensioactivo seleccionado de cocoil metil isetionato de sodio y lauret sulfato de sodio y opcionalmente cocamidopropil betaína y opcionalmente cocomonoetanolamida .

12. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque el aglutinante está presente en una cantidad de al menos 1% en peso de la composición, opcionalmente al menos 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, o 10% en peso.

13. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque la barra limpiadora comprende arcilla, talco, agente tensioactivo, aceite de soya hidrogenado, y aceite de semilla de palma .

14. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque la barra limpiadora comprende: 40 a 60% en peso de arcilla, 10 a 15% en peso de talco, 12 a 20% en peso de agente tensioactivo, 4 a 5% en peso de aceite de soya hidrogenado, y 2 a 3% en peso de aceite de semilla de palma.

15. La barra limpiadora de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizada porque la barra limpiadora comprende arcilla, talco, agente tensioactivo, y cera.

16. La barra limpiadora de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizada porque la barra limpiadora comprende 40 a 50% en peso de arcilla, 20 a 25% en peso de talco, 10 a 15% en peso de agente tensioactivo, y 10 a 15% en peso de cera.

17. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque adicionalmente comprende glicerina.

18. La barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizada porque la barra limpiadora tiene una degradación (% de pérdida de peso) menor que 20%, opcionalmente menor que 15, 14, 13, 12, 11, 10, 9, 8, 7, 6, 5, 4, 3, 2, o 1%.

19. Un método para producir la barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, caracterizado porque comprende mezclar la arcilla y/o talco con el aglutinante antes del mezclado en el agente limpiador.

20. Un método para remover bacterias de la piel, caracterizado porque comprende lavar la piel con la barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior .

21. Un método para inhibir el crecimiento bacteriano en la piel, caracterizado porque comprende lavar la piel con la barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior.

22. Una barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, para usarse en la remoción de bacterias de la piel.

23. Una barra limpiadora de conformidad con cualquier reivindicación anterior, para usarse en la inhibición de crecimiento bacteriano en la piel.