CN102933700A

CN102933700A - 清洁皂条

Info

Publication number: CN102933700A
Application number: CN201080064536XA
Authority: CN
Inventors: S.米斯纳; L.潘; D.斯卡拉; R.霍里根; R.苏布拉曼亚姆; D.弗莱彻尔; P.霍尔-普齐奥; S.安萨里; D.勒
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Current assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 2009-12-23
Filing date: 2010-12-22
Publication date: 2013-02-13
Anticipated expiration: 2030-12-22
Also published as: US8729137B2; RU2012131183A; US20120295987A1; CA2785507C; CN102933700B; AU2010336463B2; WO2011079163A1; CO6640282A2; US20140213497A1; EP2516608A1; US9750667B2; BR112012015744A2; MX2012006442A; RU2527522C2; MX355534B; KR20120112641A; AU2010336463A1; ZA201204533B; CA2785507A1; EP2516608B1

Abstract

本发明提供清洁皂条，其包含至少一个选自粘土和滑石粉的成员、至少一种选自皂和表面活性剂的清洁剂和以使清洁皂条形成皂条的量存在的粘合剂，其中粘土和滑石粉的总量以大于清洁皂条中的任何其它原料的量存在。

Description

清洁皂条

相关申请的交叉引用

本申请要求2009年12月23日提交的美国临时专利申请号61/289,430和2010年10月18日提交的美国临时专利申请号61/394,113的优先权，其全部内容通过引用结合到本文中。

背景

清洁皂条(Cleansing bar)历史上由脂肪酸的盐(皂)制成。它们也可由表面活性剂制成(块状合成洗涤剂)，或者它们可由皂和表面活性剂的组合制成(复方皂)。皂和/或表面活性剂通常一直是清洁皂条的主要成分。

由于原材料(例如油)成本增加，所以皂和表面活性剂的成本增加。随着成本增加，清洁皂条的盈利减少。用较低成本的原料替代高成本原料且仍提供所需要的清洁和起泡水平将会是合乎需要的的。

已尝试在皂条中使用粘土和滑石粉，但是只加入滑石粉和/或粘土不形成可接受的皂条。例如参见WO2006/094586A1中的表1，其中滑石粉和/或粘土用来制皂条。由这些组合物制成的皂条没有结构完整性或者太易碎。

虽然在制造清洁皂条时可能需要使用粘土和/或滑石粉，但对于结构完整性、起泡、开裂、质地和消耗率(use-up rate)，需要其它设计以开发具有商用所需性质的皂条。

概述

一种清洁皂条，其包含至少一个选自粘土和滑石粉的成员、至少一种选自皂和表面活性剂的清洁剂和以使清洁皂条形成皂条的量存在的粘合剂，其中粘土和滑石粉的总量以大于清洁皂条中任何其它原料的量存在。

此外，一种制备清洁皂条的方法，所述方法包括将粘土和/或滑石粉与粘合剂混合后，在清洁剂中混合。

此外，一种从皮肤上除去细菌的方法，所述方法包括用清洁皂条清洗皮肤。

此外，一种抑制皮肤上的细菌生长的方法，所述方法包括用清洁皂条清洗皮肤。

附图简述

图1A表明由采用抑菌圈试验(zone of inhibition test)单独测定的粘土皂条(clay bar)获得的结果。

图1B表明由采用抑菌圈试验与普通85/15条皂一起测定的粘土皂条获得的结果。

图1C和1D表明针对其它产品的重复抑菌圈试验。

图2A-2C表明获自以下的快速琼脂平板评价(Rapid Agar PlateAssessment，RAPA)结果：粘土皂条、Lever2000^TM和Irish Spring^TM。

详述

正如贯穿全文所使用的一样，范围作为简写用于描述在该范围内的每个值。在该范围内的任一个值都可选作该范围的端值。另外，本文所引述的所有参考文献都通过引用以其整体结合到本文中。在本公开内容中的定义与所引述的参考文献中的定义相抵触的情况下，以本公开内容为准。

除非另有说明，否则本文中和本说明书其它部分表述的所有百分比和量应理解为是指按照整个组合物的重量的百分比。所给定的量以原料的有效重量为基础。

所述组合物是清洁皂条。清洁剂可以是皂、表面活性剂或皂和表面活性剂的组合。皂条可用于个人清洁或用作洗衣皂条。

所述组合物包含粘土和/或滑石粉。在某些实施方案中，粘土和/或滑石粉的量大于组合物中任何其它原料的量。在某些实施方案中，这是指粘土和滑石粉(其中至少一种存在)的总量大于任一种特定的原料。例如，如果清洁皂条含有不止一种皂/表面活性剂，则粘土/滑石粉的量大于任一种皂/表面活性剂的量。在其它实施方案中，粘土/滑石粉的总量大于任何给定原料类别中原料的总量。例如，如果清洁皂条中有两种皂/表面活性剂，则粘土/滑石粉的量大于这两种皂/表面活性剂的合计量。在某些实施方案中，粘土/滑石粉的量是清洁皂条重量的至少50％。在其它实施方案中，粘土/滑石粉的量为至少51％、52％、53％、54％、55％、56％、57％、58％、59％、60％、61％、62％、63％、64％或65％重量。在其它实施方案中，粘土/滑石粉的量为50-65％重量。前述范围适用于仅粘土、仅滑石粉或粘土和滑石粉的组合。在某些实施方案中，所述组合物包含粘土和滑石粉。

在某些实施方案中，存在粘土，且滑石粉的量为8-20％重量。在其它实施方案中，粘土与滑石粉的重量比为12∶1-4∶1。在其它实施方案中，该比率为6∶1、5∶1或4∶1。

粘土可以是任何类型的粘土。粘土的实例包括但不限于高岭土、高岭石、迪开石、多水高岭土、珍珠陶土、绿土、蒙脱石、囊脱石、伊利水云母、膨润土、绿坡缕石、坡缕石、海泡石、hormite、叶蜡石、绿泥石和铝硅酸盐。在一个实施方案中，粘土是高岭土。在另一个实施方案中，粘土是绿土。在另一个实施方案中，粘土是膨润土。

粘土的来源包括但不限于i)得自Bentonite PerformanceMinerals，LLC的National Standard 325 Mesh、National PremiumWT、National Premium 325 Mesh WT和National Premium 325 Mesh；ii)得自KaMin^TM Performance Minerals的KaMin^TM 90、KaMin^TM 90B和Polygloss^TM 90；iii)得自Feldspar Corp./Imerys National Ceramics的EPK高岭土；iv)得自Charles B.Chrystal Co.，Inc.的Electros高岭土、SIM 90高岭土USP、Lion高岭土USP和Plus White高岭土；v)得自Wyo-Ben的Big Horn CH 200；vi)得自Southern Clay Products，Inc.的SCP膨润土H和SCP膨润土L；vii)得自Kaolin BASF的ASP 170、ASP G90和ASP G92；和viii)得自Wufu Feishang Non-metallicMinerals的膨润土1、膨润土2、无机明胶1(Inorganic Gelatin 1)和无机明胶2。

在一个实施方案中，粘土可以是制模用粘土(modeling clay)，其是粘土、胶水和其它原料的混合物。制模用粘土的实例为得自K-PlayCo.(Great Barrington，MA)的Magic Mud^TM。制模用粘土的另一个实例可参见美国专利号3,804,654。这种制模用粘土是以下的混合物：20-50％重量粘土、13-45％重量滑石粉、20-25％重量胶水、6.5-8％重量水、0.5-1.5％重量烃类石油馏出油、0.5-1.5％重量含蜡烷烃油、1.5-2％重量硫酸铝、0.9-1.3％重量甘油和0.4-0.9％重量二甲基聚硅氧烷。

粘合剂可以是粘合粘土和/或滑石粉的任何原料。粘合剂可按可粘合粘土/滑石粉的任何量存在。在一个实施方案中，粘合剂的量是组合物重量的1-15％。在其它实施方案中，粘合剂的量为至少1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％直到15％重量，或者小于14％、13％、12％、11％、10％、9％、8％、7％、6％、5％、4％、3％或2％下至1％重量。在另一个实施方案中，粘合剂的量为至少10％重量。

粘合剂的实例包括但不限于胶粘剂(adhesive)、胶水、蜡、脂肪酸、脂肪醇、硅脂(例如得自NuSil Technologies的GRS-9623-30)、得自Athena Environmental Sciences的MagiGlue^TM生物聚合物胶粘剂、得自Eastman的AQ38S或AQ55S磺基聚酯和聚乙烯醇聚合物(例如得自Celanese的Celvol^TM 205)。

为了提高清洁皂条的稳定性，可选择水不溶性粘合剂。水不溶性粘合剂的一种类型为蜡。当与水不溶性粘合剂配制时，清洁皂条耐受潮湿环境。当与蜡配制时，清洁皂条可持续一天而无任何显著崩解。

蜡的实例包括但不限于氢化油、石油蜡、石蜡、氢化大豆油、蓖麻蜡、纯地蜡、地蜡、巴西棕榈蜡(carnauba)、蜂蜡、小烛树蜡(candelilla)、聚亚甲基蜡、聚乙烯蜡和微晶蜡。在一个实施方案中，氢化油为氢化大豆油。在一个实施方案中，氢化大豆油几乎但不完全氢化。氢化的量通过碘值测定。可通过ASTM D5554-95(2006)测定碘值。在一个实施方案中，本文所使用的氢化大豆油的碘值大于0至20。在一个实施方案中，碘值为1-5。在另一个实施方案中，大豆油是完全氢化的，碘值为0。在另一个实施方案中，碘值高达20。在一个实施方案中，氢化大豆油的量为4-5％重量。

脂肪原料是指具有饱和的或不饱和的C₈-C₂₂无支链脂族尾(链)的脂肪酸/脂肪醇。脂肪原料的疏水性质用来改进可分散性。

脂肪原料的类型包括但不限于油、呈酸形式的脂肪酸和脂肪醇。脂肪原料的实例包括但不限于棕榈仁油、十八烷醇和山萮醇。脂肪原料的量可以是任何所需要的量。量通常小于8％重量以使消泡作用降到最低。在某些实施方案中，脂肪原料的量为0.01-8％重量。虽然残留脂肪酸可存在于皂条中，但本文脂肪酸的量为提供结构以形成皂条的量。

在某些实施方案中，粘合剂包括氢化大豆油，特别是碘值1-5的氢化大豆油，脂肪原料包含棕榈仁油。这种组合可使清洁皂条更可塑以减少或消除开裂，并减少皂条的糊烂(slough)。

术语清洁剂是指皂和/或表面活性剂。它用来指仅皂、仅表面活性剂或皂和表面活性剂的组合。清洁皂条中清洁剂的量为5-30％重量。在其它实施方案中，清洁剂的量为10-30％重量或10-20％重量。在某些实施方案中，表面活性剂以大于皂量的量存在。在其它实施方案中，皂的量为小于5％、4％、3％、2％、1％、0.5％或0.1％重量，或者皂不存在。

皂是指通常用来制备皂条的脂肪酸的盐。皂可以是占皂总重量的65-85％重量C₁₆-C₁₈和15-35％重量C₁₂-C₁₄脂肪酸的混合物。在一个实施方案中，混合物为80/20。正如贯穿全文所使用的一样，提及80/20皂时就是指这种混合物。C₁₆-C₁₈可获自牛脂，C₁₂-C₁₄可获自月桂油、棕榈仁油或椰子油。典型的80/20皂含有68.8％重量钠皂、30％重量水、0.5％重量甘油、0.5％重量氯化钠和0.2％重量氢氧化钠。

本文可用于本发明目的的皂片还包括但不限于众所周知的具有约8-22个碳原子烷基、优选10-20个碳原子烷基链的脂族酸(链烷酸或链烯酸)的碱金属盐。这些可被描述为具有约12-约22个碳原子的丙烯酸烃的碱金属羧化物。任何其它表面活性剂也可存在于皂片中，例如美国专利号5,139,781第5栏第35行至第11栏第46行提及的那些。在某些实施方案中，皂的量为8-20％重量。

表面活性剂是指任何阴离子表面活性剂、非离子型表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂或两性离子表面活性剂。表面活性剂的总量可以是任何所需要的量。在某些实施方案中，清洁皂条中表面活性剂的量为5-25％重量、8-25％重量、10-25％重量、10-20％重量、5-15％重量或10-15％重量。阴离子表面活性剂的实例包括但不限于烷基(C₆-C₂₂)原料例如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、月桂基硫酸盐、月桂基醚硫酸盐、烷基磷酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基α烯烃磺酸盐、烷基牛磺酸盐、烷基羟乙基磺酸盐(SCI)、烷基甘油醚磺酸盐(AGES)、磺基琥珀酸盐等。这些阴离子表面活性剂可被烷氧基化，例如乙氧基化，虽然烷氧基化不是必需的。这些表面活性剂通常与其含钠、钾、烷基和铵或烷醇铵的盐形式一样是高度水溶性的，并可提供高起泡沫的清洁能力。在某些实施方案中，阴离子表面活性剂的实例包括但不限于月桂基醚(月桂醇聚醚(laureth))硫酸钠(平均为2-15 EO/摩尔，例如2、3、4或5 EO/摩尔)、椰油酰基羟乙基磺酸钠和椰油酰基甲基羟乙基磺酸钠。对于洗衣，阴离子表面活性剂的实例包括但不限于烷基硫酸盐例如十二烷基硫酸钠、烷基硫酸铵盐、烷基乙氧基化物硫酸盐、烷基苯磺酸盐例如十二烷基苯磺酸盐、非离子型表面活性剂、聚乙氧基化醇例如平均6.5个乙氧基单元的C12-C13醇、多羟基脂肪酸酰胺，例如具有N-联甲基或N-联还原糖的C12-C13酰胺。可以任何所需要的量包括阴离子表面活性剂。在一个实施方案中，阴离子表面活性剂以表面活性剂的上述指定量存在。

两性离子/两性表面活性剂的实例包括但不限于脂族仲胺和叔胺的衍生物，其中脂族基团可以是直链或支链且其中一个脂族取代基含有约8-约18个碳原子，一个含有阴离子水增溶性基团，例如羧基、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根。这类化合物的实例包括3-十二烷基氨基丙酸钠、3-十二烷基氨基丙烷磺酸钠、N-烷基牛磺酸和N-高级烷基天冬氨酸。可使用其它等同的两性表面活性剂。两性表面活性剂的实例包括但不限于各种甜菜碱包括例如高级烷基甜菜碱，例如椰油基二甲基羧甲基甜菜碱、月桂基二甲基羧基-甲基甜菜碱、月桂基二甲基α-羧乙基甜菜碱、鲸蜡基二甲基羧甲基甜菜碱、月桂基双-(2-羟乙基)羧基甲基甜菜碱、十八烷酰双-(2-羟丙基)羧甲基甜菜碱、油基二甲基γ-羧基丙基甜菜碱和月桂基双-(2-羟丙基)α-羧乙基甜菜碱、磺基甜菜碱例如椰油基二甲基磺丙基甜菜碱、十八烷酰二甲基磺丙基甜菜碱、酰氨基甜菜碱、酰氨基磺基甜菜碱等。具有长链烷基、特别是椰油基的甜菜碱可特别有用，包括酰氨基的甜菜碱例如椰油酰氨基丙基甜菜碱和椰油基酰氨基乙基甜菜碱亦是如此。在一个实施方案中，两性离子表面活性剂包含椰油酰氨基丙基甜菜碱。可以任何所需要的量包括两性离子/两性表面活性剂。在一个实施方案中，两性离子/两性表面活性剂以表面活性剂的上述指定量存在。

非离子型表面活性剂的实例包括但不限于乙氧基化脂肪醇(例如得自Croda Chemicals，Inc.以Brij商标销售的硬脂醇聚醚-2(steareth-2)至硬脂醇聚醚-100系列，例如硬脂醇聚醚-2、硬脂醇聚醚-4、硬脂醇聚醚-10、硬脂醇聚醚-20或硬脂醇聚醚-100)；聚山梨醇酯20、具有C₈-C₂₂烷基的长链烷基葡糖苷；椰子脂肪酸单乙醇酰胺，例如椰油酰胺MEA；椰子脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇乙氧基化物(烷基聚乙二醇)；烷基酚聚乙二醇；烷基硫醇聚乙二醇；脂肪胺乙氧基化物(烷基氨基聚乙二醇)；脂肪酸乙氧基化物(酰基聚乙二醇)；聚丙二醇乙氧基化物(例如市售可获自BASF的Pluronic^TM嵌段共聚物)；脂肪酸烷醇酰胺(脂肪酸酰胺聚乙二醇)；N-烷基-多羟基脂肪酸酰胺、N-烷氧基多羟基脂肪酸酰胺；蔗糖酯；山梨糖醇酯；聚乙二醇醚及其组合。可以任何所需要的量包括非离子型表面活性剂。在一个实施方案中，非离子型表面活性剂以表面活性剂的上述指定量存在。

清洁皂条可含水。在某些实施方案中，水的量大于0至高达20％重量、高达15％重量、高达10％重量、5-20％重量或5-15％重量、10-20％重量或10-15％重量。

任选清洁皂条可含泡沫促进剂。泡沫促进剂的实例包括但不限于某些两性表面活性剂、椰油基单乙醇酰胺(CMEA)、椰油酰氨基丙基氧化胺、鲸蜡基二甲氯化胺、癸基氧化胺、月桂基/肉豆蔻基酰氨基丙基氧化胺、十二烷基氧化胺、烷基二甲基胺n-氧化物和十四烷基氧化胺。在某些实施方案中，泡沫促进剂的量为2-10％重量。

任选清洁皂条可含有加到个人清洁或洗衣皂条中的任何其它原料。实例包括但不限于着色剂、染料、色素、香料、防腐剂、抗微生物剂、抗菌剂、去角质/擦洗颗粒和填充剂。

皂条可通过传统制造方法制备。首先，将可融化成分加入混合器中，在60-80℃(70℃，160°F)下融化。在整个制造中保持该温度。其次，将滑石粉和其它不溶解的固体添加剂混合至已融化的成分中。接下来，混入粘土。加入液体表面活性剂、水和其它室温液体，并混合。将组合物从混合器中取出，碾磨2-3次以完成混合。

选择原料组合，以实现具有所需硬度、质地、泡沫、消耗和/或糊烂水平的皂条。可设计皂条，从而与现有皂条相比具有同等性质或具有改进性质。

通过手洗试验试测皂条的泡沫。指导试验小组成员在35-37℃自来水中把皂条在手中揉搓5次。将由原型(prototype)产生的泡沫量与由得自Colgate-Palmolive公司的Irish Spring^TM Aloe条皂标准产生的泡沫进行比较。

设计可分散性以测量条皂在水中崩解的速率。虽然用户通常不会将其皂制品完全浸入水中，但该试验提供定量测量皂条如何很好地在潮湿环境下保持在一起的便利方法。将1克样品放入有9g自来水的闪烁管中。将管原样静置，通过观察在特定时间间隔内留下多少皂来测定所分散的材料的量。将原型样品与标准Palmolive^TM牌皂平行进行试验。对于具有高吸水的样品，其大小增加直接归因于分散的皂的量。

最初称量干皂条。然后，在38℃自来水的缓流存在下，将皂条在操作者手中转动10秒钟。为了保证一致性，清洗使用一位操作者进行。重复清洗达每天共3次清洗，持续3天时间。每次10秒钟的清洗间隔3小时。将皂条放入具有排水的肥皂碟中，以防止形成糊烂(湿糊化)。在每次清洗完成后，使皂条在肥皂碟中干燥，记录洗后质量。然后通过减去重量差异并以清洗次数作图得到消耗率。将皂条的消耗率与Irish Spring Aloe条皂的消耗率进行比较。

采用猪皮清洗方法进行体外保湿研究。猪皮样品得自AnimalTechnologies，Inc。在自来水中以5％重量/体积的溶液制备对照和原型样品。将经DI水洗涤并脱脂的全层猪皮置于12室样品台(cellsample stage)。各个圆形室直径为2em，使用猪皮的真皮侧。在用250μL自来水弄湿后，将100μL制备的洗涤液在猪皮的样品室区域上形成泡沫达30秒钟。用250μL自来水冲洗去泡沫10次。然后使猪皮在环境受控室(23.9℃(75°F)/40％RH)中风干过夜(约24小时)。用DermaLab TEWL计量仪(Dermalab，FL)测取TEWL测量值。较高的电导率解释为较高含水量，因此较高的保湿。

在含有粘土和滑石粉的皂条中，感觉该皂条与仅含有粘土的皂条相比更光滑。另外，该组合降低残余物的量。

本发明的具体实施方案

在下面的实施例中对本发明作进一步描述。实施例仅仅是说明性的，不以任何方式限制所描述和要求保护的本发明范围。在以下实施例中，所列重量以所供应的原料重量以及％活性为基础。

下列试验用于进行评价。

糊烂计算为在室温(约23℃)水中浸泡约17小时后皂条重量损失的％。

糊烂率计算为试验皂条的糊烂除以参比85/15皂条的糊烂。这比较了试验皂条的糊烂有多接近典型皂条。下面给出典型85/15皂条的组成。

消耗(use up)通过在38℃自来水中握住皂条10秒钟同时旋转皂条来测量。把它放回有排水孔的肥皂碟中以防止形成糊烂。共清洗20次，每天10次清洗，清洗之间间隔30分钟。在最后一次清洗后，使之在干的肥皂碟中在室温(约23℃)下干燥过夜。消耗表示为重量损失百分比。

消耗率计算为试验皂条消耗百分比除以参比85/15皂条的消耗。这比较了试验皂条消耗有多接近典型皂条。

典型85/15皂条为约78.5％重量钠皂、约15.5％重量水、约3.25％重量甘油、约1％重量氯化钠和少量颜料、香料和皂制造过程中未反应的反应物和副产品。85/15是指皂中总脂肪酸的重量百分比。脂肪酸通常为：i)85％重量牛脂脂肪酸和15％重量椰子脂肪酸，ii)85％重量牛脂脂肪酸和15％重量棕榈仁脂肪酸，或iii)92.5％重量牛脂脂肪酸和7.5％重量月桂酸。这些皂的每一种可具有类似的糊烂和消耗。它们可互换用作以下的比较实施例。

下列原料用于以下实施例。

粘土

Bentonite Performance Minerals，LLC	National Standard 325 Mesh	膨润土
			Bentonite Performance Minerals，LLC	National Premium WT	膨润土
Bentonite Performance Minerals，LLC	National Premium 325 Mesh WT	膨润土
			Bentonite Performance Minerals，LLC	National Premium 325 Mesh	膨润土

KaMin Performance Minerals	KaMin^TM 90	高岭土
			KaMin Performance Minerals	KaMin^TM 90B	高岭土
KaMin Performance Minerals	Polygloss^TM 90	高岭土
			Feldspar Corp./Imerys National Ceramics	EPK Kaolin	高岭土
Charles B.Chrystal Co.，Inc.	Electros Kaolin	高岭土
			Charles B.Chrystal Co.，Inc.	SIM 90 Kaolin USP	高岭土
Charles B.Chrystal Co.，Inc.	Lion Kaolin USP	高岭土
			Charles B.Chrystal Co.，Inc.	Pure White Kaolin	高岭土
Wyo-Ben	Big Horn CH 200	膨润土
			Southern Clay Products，Inc.	SCP Bentonite H	膨润土
Southern Clay Products，Inc.	SCP Bentonite L	膨润土
			Kaolin BASF	ASP 170 Kaolin clay	高岭土
Kaolin BASF	ASP G90 Kaolin clay	高岭土
			Kaolin BASF	ASP G92 Kaolin clay	高岭土
Imerys Performance Minerals	Rogers	高岭土
			Imerys Performance Minerals	Supreme	高岭土
Imerys Performance Minerals	Allen G	高岭土
			Wufu Feishang Non-metallic Materials	Bentonite 1	膨润土
Wufu Feishang Non-metallic Materials	Bentonite 2	膨润土
			Wufu Feishang Non-metallic Materials	Inorganic Gelatin l	膨润土
Wufu Feishang Non-metallic Materials	Inorganic Gelatin 2	膨润土
			Ameriean Art Clay Co.	Magic Mud^TM	制模用粘土

胶粘剂

NuSil Technologies	GRS-9623-30	硅脂
			Athena Environmental Sciences	MagiGlue^TM Natural，	生物聚合物胶粘剂
Eastman	AQ 38S	磺基聚酯
			Eastman	AQ 55S	磺基聚酯
Celanese	Celvol^TM 205	聚乙烯醇(PVOH)聚合物

表面活性剂/乳化剂

Stepan Co.	Nacconol 90G	十二烷基苯磺酸盐(DDBS)
			Cognis	椰油基酰氨基丙基甜菜碱	(CAPB)
Cognis	椰油基单乙醇酰胺	(CMEA)
			Albright&Wilson	十二烷基硫酸钠粉(SLS)
Croda Chemicals，Inc.	BRIJ-72^TM	(硬脂醇聚醚-2)
			Croda Chemicals，Inc.	BRIJ-78^TM	(硬脂醇聚醚-20)

其它成分

JT Baker	硫酸钠(Na₂SO₄)
		Cognis	甘油
Dow Chemical Co.	PEG 600
		Penreco Peneteck Lt。	矿物油
Strahl&Pitsch，Inc.	蜂蜡
		Strahl&Pitsch，Inc.	纯地蜡
FMC Biopolymer	角叉菜胶
		Cargill Co.	椰子油
Acme Hardesty	棕榈酸
		Dow Chemical Co.	POLYOX^TM WSR-N 750 PEG-7M

下列方法用来制造皂条。

来自Commercial Modeling Clay的原型粘土条皂(Prototype ClayBar Soap)。最初的原型粘土皂条由市售可获得的制模用粘土制备以测试所提出的本发明的可行性。方法如下：

1.将粘土碾磨2次以软化和形成较小的颗粒用于更有效地掺入成分。

2.加入配方量的滑石粉和Na₂SO₄。

3.加入配方量的甘油。

4.加入配方量的SLES。

5.用抹刀将配方成分混合在一起直到混合物外表均匀为止。

6.将配方混合物碾磨2次使成分匀化并产生更柔顺/均匀的混合物。

7.加入配方量的香料，用抹刀手工混合直到批量混合物(batch)外表均匀。

8.碾磨批量混合物2次以完全掺入香料。

9.手工做成5个约110克的皂条。

10.将皂条包在纸巾中，保持24小时以供在清洗前进一步硬化。

聚乙烯醇(Celvol^TM 205)和磺基聚酯(AQ Polymers)制备

1.将配方量的干的聚合物加入配方量的DI水中。

2.使用电热板将溶液加热约70-80℃，使用搅拌棒将溶液混合直到溶液均匀为止(无可见的固体聚合物)。

3.将所需要的量加入粘土混合物中。

具有胶粘剂的高岭土。

1.向研钵中称入配方量的粘土。

2.向有粘土的研钵中加入配方量的Na₂SO₄，充分混匀(按照样品配方)。

3.将配方量的胶粘剂加入有粘土的研钵中。(注意：对于PVOH和磺基聚酯，这意味着加入配方量的已制成的液体胶粘剂溶液)。

4.将配方量的DI水加入研钵中(注意：这只涉及基于MagiGlue^TM的样品)。

5.使用研杵将混合物在研钵中彻底混合直到均匀为止。

6.用手将面团状的混合物塑成小型皂条形状。

7.使制成的样品干燥24小时后分析。

来自高岭土/胶粘剂/表面活性剂的高岭土皂(Kaolin Clay Soap)

1.按照配方将粘土、表面活性剂粉(SLS、CMEA、DDBS)、Polyox^TM和/或MagiGlue^TM一起加入大的(最小4升尺寸)容器中。

2.通过剧烈摇动容器形成涡旋(以模拟工业粉末混合器)达约3-5分钟，将粉末彻底混合在一起以形成干的混合物。

3.按照上述步骤制备AQ 38S胶粘剂溶液。

4.按配方规定比例将甘油与DI水(用于基于MagiGlue^TM的样品)或与胶粘剂溶液(用于基于AQ 38S的样品)混合(用顶置式搅拌器)形成液体混合物。

5.将配方量的CAPB加入液体混合物中，使用顶置式搅拌器彻底混匀。

6.将配方量的干的混合物加入大的混合容器中，在用顶置式搅拌器混合的同时，慢慢将液体混合物倒入干的混合物中。

7.一旦形成面团状组合物，使混合物流过3辊碾磨机至少5-7次或直到均质为止。

8.利用压皂机将混合物压成条皂形状。

9.在1周进程内，将未包覆的样品置于火焰通风厨(flame hood)中以在室温下干燥。

当将粘土和液体混合时，所得混合物类似于面团混合物，与面粉用水混合时的混合物类似。由于需要避免将不必要水加到产物中，因此使用最少量的水，其对促进配方中的胶粘剂和液体组分分散到粘土中所必需。这便产生难以用台式设备彻底均化的混合物。因此，采用台式3辊碾磨机。

初步胶粘剂筛选样品的批量信息

样品	1	2	3	4	5
						成分	％重量	％重量	％重量	％重量	％重量
Electros Kaolin	70	70	70	70	70
						DI水	20	25	25	25	0
MagiGlue^TM	10	0	0	0	0
						AQ 38S	0	5	0	0	0
AQ 55S	0	0	5	0	0
						Celvol^TM 205	0	0	0	5	0
GRS-9623-30	0	0	0	0	30
						合计	100	100	100	100	100

胶粘剂浓度研究样品的批量信息

样品	6	7	8	9	10	11
								％重量	％重量	％重量	％重量	％重量	％重量
Electros Kaolin	75	75	75	75	75	75
							DI水	22.5	12.5	24	20	24	20
MagiGlue^TM	2.5	12.5	0	0	0	0
							AQ 38S	0	0	1	5	0	0
Celvol^TM 205	0	0	0	0	1	5
							合计	100	100	100	100	100	100

基于高岭土的粘土皂原型的批量信息

添加蜡和/或脂肪酸样品的批量信息

样品	15	16	17
				成分	％重量	％重量	％重量
Polygloss^TM 90	65	65	55
				SLS	10	10	12
甘油	3	0	3
				DI水	2.5	2.5	12
AQ38S	12	15	3
				蜂蜡	5	5	4.05
椰子油	0	0	4.13
				棕榈酸	0	0	4.12
硬脂醇聚醚-2	1.7	1.7	1.8
				硬脂醇聚醚-20	0.8	0.8	0.9
合计	100	100	100

配制中利用PVOH的批量信息

样品	18	19
			成分	％重量	％重量
Polygloss^TM 90	60	60
			SLS	10.75	11.25
甘油	3	3
			NaSO4	1.25	0.75
AQ38S	0	3.75

Celvol^TM 205	6.25	2.5
			DI水	18.75	18.75
合计	100	100

配制中利用备选湿润剂的批量信息

样品	20	21	22
				成分	％重量	％重量	％重量
Polygloss^TM 90	60	60	60
				SLS	10.75	10.75	10.75
NaSO4	1.25	1.25	1.25
				Celvol^TM 205	7	6.25	6.25
DI水	21	18.75	18.75
				矿物油	0	3	0
PEG 600	0	0	3
				合计	100	20	100

从市售可获得的制模用粘土造出最初的原型粘土条皂。制模用粘土除蜡和增塑剂以外还含有约50％粘土。由于前两种成分不是条皂配方所必需的，因此我们的大多数配方使用纯粘土制备。在制备制模用粘土皂样品期间，注意到下列观察结果。

使用市场购买的制模用粘土在不改动的情况下制备原型皂条PI-PXVIII，然而，由于粘土的高水分水平(例如20％-22％)所致，所得皂条非常粘且柔软。计算的这些最初皂条的水分水平范围为16％-18％，这极高于传统条皂10％-12％的水分水平。在可对这些原型皂条进行评价前，需要干燥几天。

从预干燥的制模用粘土生产连续配方原型PXIX-PXXI。在将粘土粉与甘油、滑石粉、表面活性剂和Polyox^TM混合时，所得皂条硬度与水分水平为10％-12％的典型条皂相当。

多次碾磨经混合的原材料(混合机混合)有助于使皂团塑化。

加入香料后再次碾磨(2-3)导致更精制的皂质地，并产生极易成形的团块用于压制成皂条形状。

制模用粘土原型的密度比常规条皂高得多，例如：100g皂条为相等重量钠皂条大小的约70％。因为原型XI-XVI含有5％-20％皂(80牛脂/20棕榈仁油基料)，所以它们不太致密。

较低含湿量原型、原型XXII和XV(8％-10％水分)的可加工性与常规条皂相当。

具有20％SLES的原型XXIII和XXIV比具有17.5％SLES的原型显著较粘。可加工性较难满足，泡沫特征不太好，清洗后皮肤感觉发粘。

原型XXII和XXV具有最佳加工性质和美感性质。

这些原型将是下一轮开发工作的基础。针对其与Irish Spring^TMAloe条皂相比较的泡沫、质地和消耗率，对原型PI-PXI进行评价。未测定PXII-PXXIV的这些属性，而是针对可加工性的容易程度对其进行筛选。下面原型的各表中概括了结果。

胶粘剂筛选。注意到，大多数商用制模用粘土使用某种粘合剂以将结构基质结合在一起。大多数文献研究了需要胶粘剂(例如PVOH)作为粘合剂的制模用粘土。还对若干其它胶粘剂进行了评价，以评价其改进粘土皂条结构的能力。通过制备粘土和胶粘剂的简单系统，并测定其颜色、硬度和表面质地，来筛选胶粘剂。主要对颜色和质地进行评价，以评价具有不同类型的表面活性剂的皂条的美感。

颜色评级

评级	描述
		1	白色
2	灰白色
		3	灰色
4	暗灰色

硬度评级

评级	描述
		1	非常硬；用手掰不碎，需要锋利物体破裂
2	硬；费很大力破裂
		3	中等；需要中等力气破裂

4	软；略微使力或几乎不用力便破裂

胶粘剂筛选样品的评价

注意到：

MagiGlue^TM(通过加入水激活，然后使之干燥)非常容易掺入粘土皂条配方，并改进皂条的结构。然而，MagiGlue^TM的使用，由于其不均匀性质所致，在组合物中留下明显的粒状斑点。另外，水化MagiGlue^TM的颜色变暗，进而使最终皂条产品的组合物变暗。

磺基聚酯AQ 38S和AQ55S，在最初的测定中表现类似。虽然这些聚合物的分子结构非常相似，但它们的Tg或玻璃化转变温度十分不同。因为AQ 38S具有较低的Tg，它需要较少热和混合以完全分散于溶液中。在胶粘剂中，磺基聚酯在皂条表面形成光亮薄膜，这对于观察者而言具有审美吸引力。与PVOH聚合物有关，磺基聚酯溶液非常易于制备并掺入粘土中。然而，基于AQ的粘土皂条结构不太硬。

Celvol^TM 205胶粘剂是称为聚乙烯醇(PVOH)聚合物的分子家族的组成部分。就硬度而论，Celvol^TM 205表现为最佳的胶粘剂，这就表明其组构粘土皂条的能力。此外，它在视觉上不改变皂条的颜色或视觉外观。然而，使用Celvol^TM 205的确需要在控制加热下剧烈混合以产生胶粘剂溶液。所得溶液还非常粘滞，使得掺入粘土成为一项困难的任务。PVOH溶液的粘度随聚合物浓度增加呈指数增加。

胶粘剂浓度研究。进行了基于胶粘剂的浓度研究，以评价胶粘剂如何影响条皂颜色、硬度和分散率。

胶粘剂影响颜色和硬度的胶粘剂浓度研究

样品

胶粘剂对分散％的作用

在低浓度下(1-2.5％胶粘剂)

MagiGlue^TM样品在浸于水中时将组合物非常好地结合在一起；然而样品非常易被打散。低分散率(3小时时仅分散约5-10％)使我们了解可分散性与硬度之间的关系。似乎在决定皂条的可分散性时，硬度不是唯一的主要因素。在之前的筛选实验中注意到的粒状斑点甚至在低浓度时也是明显的。

含AQ 38S的皂条在所制备的系列样品中具有最低的相对性能，在水中快速分散且容易开裂。样品表面的光亮膜在低浓度时也是明显的。

对于Celvol^TM样品，就干态硬度而言，皂条的结构完整性与MagiGlue^TM样品相当，然而皂条结构在浸入水中1小时后快速崩塌。

高浓度下(5-12.5％胶粘剂)：

MagiGlue^TM显示结构化能力明显提高，正如皂条硬度增加和分散率降低所表明。

AQ 38S随浓度增加的确显示明显的性能提高，然而就皂条结构化而言，它仍无法像MagiGlue^TM和PVOH的表现一样好。

就硬度、颜色和可分散性性质而言，Celvol^TM 205表现极佳。这就表明PVOH可以是切实可行的粘合剂，其不影响粘土皂条像MagiGlue^TM的视觉美感。然而，这种原料异常难以掺入组合物中。

综述：

MagiGlue^TM在降低皂条的分散性质方面最佳，而AQ 38S在当浸入水时将组合物结合在一起的有效性最低。这可归因于AQ磺基聚酯上的离子硫酸基，其使得该原料更溶于水。目前，由于该胶粘剂的专有组成所致，MagiGlue^TM在该试验中的优异性能无法解释。据推理，胶水含有可以是疏水的较长淀粉链。

AQ 38S在颜色和美感方面具有良好的整体性能，并且相对容易掺入粘土组合物中。另外，AQ聚合物的独特美感和MagiGlue^TM的自然外观可对粘土皂条提供额外的益处，例如视觉美感方面的改进加强。

针对与Dove^TM牌条皂相比的泡沫、颜色、硬度、表面质地和密度，对高岭土皂条原型(Kaolin Clay Soap Bar Prototype)进行评价。基于高岭土的粘土皂原型的评价

*与Dove^TM牌条皂比较进行评价。

评价者注意到在Dove^TM和原型之间有明显差异，然而却同意两种都具有柔滑和非常舒适的泡沫。

上表说明基于高岭土的条皂的泡沫和物理特性。根据泡沫结果，发现SLS/DDBS/CAPB/CMEA表面活性剂粘土皂条原型产生非常大量和乳脂状的泡沫。发现泡沫比Dove^TM皂标准品产生的泡沫明显持续更久。还发现SLS的浓度与所产生的闪光泡沫(flash foam)的量成正比。

试验小组成员注意到用上述基于高岭土的原型清洗，并用毛巾擦干后，有轻微的粘性肤感。该观察结果在使用较高表面活性剂浓度时非常不明显，据推测是因为表面活性剂除去皮肤上的胶粘剂。粘合剂的类型对粘性水平具有最低影响。

原型皂条的硬度是可接受的，且皂条不容易破裂。含表面活性剂的皂条比只含粘土和胶粘剂的样品明显较暗(表14)。然而，在一次清洗后，皂条呈类似于高岭土的颜色的白色。

发现AQ聚合物赋予皂条特有的光亮薄膜，使得基于AQ的原型在美感上更令人喜爱。对于基于MagiGlue^TM的原型，未发现这种作用。还发现该皂条与同等大小的皂条相比，相当密实(2.6g/cc)。这种作用归因于压实高岭土的高密度(2.5g/cc-2.7g/cc)。

高岭土原型皂条对于水具有高亲和力。因此，当从肥皂碟中取出浸湿的皂条时，肥皂碟中留下大量的残余物。还发现，浸湿的皂条在与其接触的任何表面上都留下白色残余物，包括进行处理的皮肤。有许多造成这个问题的可能原因，包括潮湿环境中胶粘剂的结合能力差、粘土的亲水性质、表面活性剂的大量使用或上述方面的组合。

如下制备下列皂条I-XXXII：1.将配方量(如有的话)的棕榈仁油、CMEA、甘油、氢化大豆油和十八烷醇加入批量容器中。2.搅拌的同时将该混合物加热至71℃(160°F)。3.加入配方量(如有的话)的SLES、SCI、Polyox^TM WSR-N 750、皂片和滑石粉，混合15分钟。4.加入粘土和TiO₂(0.2-0.5％重量)，混合15分钟。5.加入自来水，继续混合30分钟。6.检查批量混合物均匀性(应呈小球形式)。7.从混合器中取出批量混合物，称重以测定产量。8.碾磨批量混合物2x-3x以完全掺入成分。碾磨在完全掺入配方成分方面更有效，并产生均质混合物用于下游精制和挤出。

将一些皂条与市售可获得的得自Colgate-Palmolive的IrishSpring^TM Aloe皂条(其代表典型的市售可获得的皂条)进行比较。

除上述实施例以外，还制备了下列实施例。对于配方XXVIII，通过将75％重量的配方XXVIII与25％重量的85/15皂混合来制备额外配方。对于配方XXXIX，通过将85％重量配方XXXIX与15％重量80/20皂混合来制备额外配方。

针对85/15皂将上述所选配方的糊烂率和消耗率进行比较。将糊烂和消耗评价为加入疏水原料(例如氢化大豆油或山萮醇)以观察糊烂和消耗是否减少。随着疏水原料的加入，预期起泡会降低。为了弥补，改变皂系统和比率。另外，将市售可获得的美国的Dove保湿皂条与半透明皂条进行了比较。结果见下表。

在3447至3447-D配方中，当水和月桂醇聚醚硫酸钠用SCI(椰油酰基羟乙基磺酸钠，一种固体表面活性剂)替换时，实现相等的糊烂和消耗，但成本增加。SCI用月桂醇聚醚硫酸钠替换可实现相当的糊烂。

在配方XXXXIB中，将高水平的月桂醇聚醚硫酸钠用于泡沫，将高水平的氢化大豆油用于结构化。椰油基单乙醇酰胺和SCI的加入增加泡沫。

以下原料用于下列实施例中。

1.2填充剂

生产商	产品名称	类型
			KaMin^TM Performance Minerals	Polygloss^TM 90	高岭土
KaMin^TM Performance Minerals	KaMin^TM HG90	高岭土
			Barretts Minerals，Inc.	滑石粉	滑石粉
Argiletz S.A.	高岭石白色粘土(Kaolinite White Clay)	高岭土

1.2表面活性剂

1.2蜡和油

生产商	产品名称
		Acidchem Intl.	Palmac^TM 98-12(月桂酸)
Croda	Syncrowax^TM HRC(Tribehenin)
		Croda	Syncrowax^TM HGL-C(C18-36酸甘油三酯)
Cargill	RBD棕榈仁油
		Cargill	氢化大豆油
Honeywell	Asensa^TM PR210(聚乙烯(和)硬脂酸)
		Honeywell	Asensa^TM CL300(乙烯/VA共聚物)
Strahl&Pitsch，Inc.	白色地蜡
		Strahl&Pitsch，Inc.	微晶蜡
Strahl&Pitsch，Inc.	石蜡
		Strahl&Pitsch，Inc.	蜂蜡
Strahl&Pitsch，Inc.	纯地蜡

1.2添加剂和其它杂项

采用下列方法制备实施例。

1.实验室规模

1.1将配方量的可融化成分称入研钵中，加热至约60-80℃融化。在整个制备过程中保持该高温。用研杵充分混匀直到熔融液体呈均质。可融化成分包括：

a.椰油酰基羟乙基磺酸钠

b.椰子脂肪酸单乙醇酰胺(CMEA)

c.任何脂肪酸/油-棕榈仁油(PKO)、氢化大豆油(H-Soy)等

d.蜡-纯地蜡、白色地蜡、聚乙烯(Asensa^TM PR210)等

1.2称取配方量的滑石粉和其它不溶解的固体添加剂。将称取的原料加入之前制备的熔融液体中，用研杵充分混匀直到均质为止。不溶解的固体添加剂可包括：

a.Polyox^TM WSR N-750

b.二氧化钛(TiO₂)

1.3称取配方量的粘土，加入之前步骤形成的面团状液体混合物中。用研杵将粘土剧烈混入混合物中至少10分钟直到得到均质组合物为止。

1.4将测量的配方量的液体表面活性剂和其它室温液体加入之前阶段形成的面团中。再次剧烈混合直到均质为止。该阶段加入的液体包括：

a.70％月桂醇聚醚硫酸钠

b.30％椰油基酰氨基丙基甜菜碱(CAPB)

c.甘油

d.DI水

1.5一旦面团状混合物彻底混匀，用手压成小型皂条形状。

2.试验工厂规模

2.1将配方量的可融化成分称入大的2升研钵，使用电热板加热至约60-80℃融化。在整个制备过程中保持该高温。充分混匀。可融化成分包括：

a.椰油酰基羟乙基磺酸钠(SCI、SCI-65等)

b.椰子脂肪酸单乙醇酰胺(CMEA)

c.任何脂肪酸/油-棕榈仁油(PKO)、氢化大豆油(H-Soy)等

d.蜡-纯地蜡、白色地蜡、聚乙烯(Asensa^TM PR210)等

2.2称取配方量的填充剂原料(即粘土和滑石粉)和其它不溶解的固体添加剂。将称取的原料加入之前制备的熔融液体中，用研杵充分混匀。不溶解的固体添加剂可包括：

a.Polyox^TM WSR N-750

b.二氧化钛(TiO₂)

2.3将测量的配方量的液体表面活性剂和其它室温液体加入之前阶段形成的面团中。再次剧烈混合直到均质为止。该阶段加入的液体包括：

a.70％月桂醇聚醚硫酸钠

b.30％椰油基酰氨基丙基甜菜碱(CAPB)

c.甘油

d.DI水

2.4一旦面团状混合物彻底混匀，让原料通过挤出机以产生坯料(billet)。

2.5采用压皂机，挤压坯料以产生皂条。

采用上述方法制备下列配方。

初步蜡-粘土皂条试验的配方

用于实验室规模批量制备物评价的配方

用于填充剂评价的配方

用于蜡类型研究的配方

成分	K	L	M	N	O	P	Q
									％重量	％重量	％重量	％重量	％重量	％重量	％重量
KaMin^TM HG90	50	50	50	50	50	50	50
								滑石粉	15	15	15	15	15	15	15
甘油	2	2	2	2	2	2	2
								白色地蜡	5	0	0	0	0	0	0
微晶蜡	0	5	0	0	0	0	0
								石蜡	0	0	5	0	0	0	0
Asensa^TM PR210	0	0	0	5	0	0	0
								Asensa^TM CL300	0	0	0	0	5	0	0
氢化大豆油	0	0	0	0	0	5	0
								Syncrowax^TM HGL-C	0	0	0	0	0	0	5
Palmac^TM 98-12	1	1	1	1	1	1	1

70％SLES	9	9	9	9	9	9	9
								SCI-65	4	4	4	4	4	4	4
CMEA	2	2	2	2	2	2	2
								DI水	12	12	12	12	12	12	12
合计	100	100	100	100	100	100	100

用于表面活性剂评价的配方

基于氢化大豆油的粘土皂条配方

用于试验工厂研究的配方

用于整体蜡评价的配方

用于蜡含量研究的配方

样品	CA	CB	CC	CD	CE	CF
							成分	％重量	％重量	％重量	％重量	％重量	％重量
KaMin^TM HG90	49	47.5	46	49	47.5	46
							滑石粉	12.25	11.875	11.5	12.25	11.875	11.5
甘油	0.98	0.95	0.92	0.90	0.95	0.92
							SLES，70％	11.76	11.4	11.04	11.76	11.4	11.04
Polyox^TM WSR-N750	0.294	0.285	0.276	0.294	0.285	0.276
							Hostapon^TM SCI-65	2.94	2.85	2.76	2.94	2.85	2.76

Comperlan^TM 100CMEA	1.96	1.9	1.84	1.96	1.9	1.84
							RBD PKO	2.45	2.375	2.3	2.45	2.375	2.3
氢化大豆油	4.41	4.275	4.14	4.41	4.275	4.14
							白色地蜡	2	5	8	0	0	0
Asensa^TM PR210	0	0	0	2	5	8
							自来水	适量	适量	适量	适量	适量	适量
合计	100	100	100	100	100	100

用于棕榈仁油评价的配方

样品	DA	DB	DC	DD	DD	DE
							成分	％重量	％重量	％重量	％重量	％重量	％重量
KaMin^TM HG90	50	50	50	50	50	50
							滑石粉	15	15	15	15	15	15
Polyox^TM WSR-N750	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
							甘油	1	1	1	1	1	1
SLES，70％	12	14	12	14	12	12
							Hostapon^TM SCI-65	3	4	3	4	3	3
Comperlan^TM 100CMEA	2	3	2	3	2	2
							RBD PKO	2.5	2.5	0	2.5	2.5	0
氢化大豆油	4.5	4.5	5	4.5	4.5	5
							白色地蜡	5	5	5	5	5	5
DI水	适量	适量	适量	适量	适量	适量
							合计	100	100	100	100	100	100

用于棕榈仁油评价的配方

样品	EA	EB	EC	ED	EE
						成分	％重量	％重量	％重量	％重量	％重量
KaMin^TM HG90	50	50	50	50	50
						滑石粉	15	15	15	15	15
Polyox^TM WSR-N750	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
						甘油	1	1	1	1	1
SLES，70％	12	12	12	12	12
						Hostapon^TM SCI-65	3	3	3	3	3
Comperlan^TM 100CMEA	2	2	2	2	2
						RBD PKO	1	0.5	2	0	0
氢化大豆油	4.5	4.5	4	4	2

白色地蜡	5	5	5	5	5
						DI水	适量	适量	适量	适量	适量
合计	100	100	100	100	100

其它配方

成分	BE	BF	ZL
					％重量	％重量	％重量
滑石粉	59	60	60
				纯地蜡	3	2	2
Palmac^TM 98-12	0	0	2
				70％SLES	15	15	17
CMEA	2	2	2
				CAPB	5	5	5
SCI-65	14	14	10
				甘油	2	2	2
合计	100	100	100

下面是初步蜡-粘土皂条试验的结果。

泡沫

*未将表面活性剂加入样品中

可分散性

	A	B	C
				起始	0	0	0
30分钟	0	1	1
				1小时	0	1	5
2小时	0	3	20
				3小时	0	5	＞50
1天	0	10	100
				3天	0	＞50	--

数据表示近似损失，单位％重量

注意到在不使用乳化剂的情况下，将蜡掺入粘土是可行的。蜡容易吸附在粘土表面，而且只需要混合便用蜡覆盖粘土表面。由于整个样品制备中成分的强烈对比性质和热需要量所致，在均化含有表面活性剂的样品的最终混合物时存在技术挑战。在实验室中，通过在整个过程中在保持研钵高温的同时剧烈混合来克服这种障碍。

由样品B可知，高浓度蜡降低皂条产生泡沫的能力。还观察到，在样品C中高浓度的表面活性剂可供产品以皂条在潮湿环境下的稳定性为代价，产生与正常皂条相当的充足量的泡沫。

实验室规模批量制备物评价

对于配方D，该方法偏离上述方案，因为在加入填充剂原料之前，将表面活性剂和其它液体加入熔融的可融物中。该方法在其它步骤中相同。

泡沫

*与Palmolive条皂比较

可分散性

	D	E	F
				起始	0	0	0
30分钟	痕量	1	痕量
				1小时	1	2	1
2小时	2	2	2
				3小时	3	3	5
1天	5	5	10
				3天	＞50	＞50	＞50

数据表示近似损失，单位％重量

在本项实验中，注意到加入各成分的顺序对皂条的最终性质产生影响。观察到在粘土已吸收蜡后加入表面活性剂，在制备物的变化中得到更好的泡沫性质。据推理，这是由疏水蜡被填充剂更充分地吸附，且表面活性剂与蜡之间较少相互作用所致。此外，在这种高浓度的蜡下，加入成分的顺序的改变不显著影响原型的可分散性。

还与组合物中作为主要表面活性剂的月桂醇聚醚硫酸钠(SLES)一起对椰油酰基甲基羟乙基磺酸钠(SCMI)进行筛选。发现与SLES相比，SCMI得到更加乳脂状的泡沫。然而，就泡沫的体积和快速性而言，基于SLES的原型的泡沫较优。根据两种表面活性剂类型的性质预计该结果。

起始配方工作(Initial Formulation Work)

在该工作中，改变成分的范围，找出各成分的比率用于进一步精制。还针对其在蜡-粘土皂条系统中的性能，对不同类型的填充剂、蜡和表面活性剂进行评价。

泡沫

*与Palmolive^TM条皂相比

可分散性

	G	H	I	J
					起始	0	0	0	0
30分钟	痕量	痕量	痕量	2
					1小时	1	痕量	1	3
2小时	2	1	2	5
					3小时	5	2	5	10
1天	20	10	10	30

就起泡性质而言，注意到含有滑石粉的样品相对于只基于高岭土的皂条具有较低泡沫特征。例如，对样品E(得自前述实验)和具有几乎相同的表面活性剂组成，但填充剂类型不同的I的泡沫特征进行了比较。与之前实验中制备的无滑石粉和Polyox^TM WSR-N 750的原型相比，本实验中制备的皂条在清洗后皮肤感觉到的腻滞和粘性的量降低。考虑滑石粉的性质，注意到它实际上是略微疏水和极亲脂的粘土类型。据推理，分布在皮肤上的蜡减少为强吸附在滑石粉上的蜡。

对于可分散性特性，注意到对于含有相同量的蜡的样品，使用滑石粉改进皂条在水中的稳定性。由此结果来看，注意到滑石粉对皂条的分散率的作用不像蜡和表面活性剂组成对皂条的分散率的作用一样显著。滑石粉可有助于配方中后两种成分的平衡以达最佳分散性质。

还注意到与含有高岭土的样品相比，皂条中只使用滑石粉引起皂条软化。高岭土和滑石粉之间的结构和亲脂/亲水差异是造成这种趋势的原因。

用蜡-粘土皂条的作用之一是用皂条清洗后皮肤上明显的腻滞感。通过比较含和不含蜡、除此之外组成相同的样品，腻滞感归因于蜡。在清洗后，皮肤仍潮湿时，试验小组成员才注意到这种感觉。因此，研究了多种蜡含量，其中有足够的蜡赋予粘土皂条疏水性而不留下腻滞感。

蜡总含量研究。在本项研究中，蜡-粘土皂条中的蜡总含量从2％到20％重量变化。下表给出可分散性数据。

蜡％	20％	15％	12％	11％	3％	2％
							样品	BA	BB	BC	BD	BE	BF
时间	％可分散性	％可分散性	％可分散性	％可分散性	％可分散性	％可分散性
							0	0	0	0	0.5	0.5	0.5
30	0.5	0.5	0.5	1	3	3
							60	1	0.5	1	2	7	7
90	1	1	2	3	10	10
							120	2	2	3	5	30	30
180	5	5	5	10	50	70
							1440	30	10	15	15	100	100

数据显示，以≥10％蜡含量，皂条是高度水稳定性的，随蜡含量增加，几乎没有性能的提高。同样地，从2-5％样品的数据来看，注意到在它们开始偏离前头90分钟，分散率相对而言是相同的。据推理，这与水渗入皂条内部所花时间与关，因此增加表面面积，水必使皂条分散。

在本研究中，进行了评价以确定从蜡-粘土皂条中沉积在皮肤上的蜡的量的定量数据。这用配衡安全手套(Neoprene型)通过手洗皂条，随后测量手套质量，之后确定手套的重量变化来进行。然而，该数据非常不一致，不能与沉积在皮肤上的蜡直接相关。因此，采用一组试验小组成员以定性评价各皂条的腻滞感。要求试验小组成员用各皂条手洗。每次清洗之间使用Palmolive^TM条皂除去由试验样品沉积的蜡。注意到蜡总含量与试验小组成员体验的腻滞感之间有直接相关性。

蜡类型研究。在本研究中，筛选蜡-粘土皂条系统中6种不同的蜡和氢化大豆油(HSO)。用除蜡类型以外的相同组成制备样品。样品含有5％蜡、50/15％高岭土/滑石粉和15％总的表面活性剂。该研究中制备的样品称为K-Q。

就可分散性而言，所有样品的表现几乎相同，只是基于HSO的样品除外，其在2小时内完全崩解。这是意料之中的，因为HSO更易被表面活性剂乳化，因此否定了其对皂条疏水性的贡献。

还要求来自蜡总含量研究的相同试验小组成员对皂条腻滞感方面的任何差异进行评价。反应十分不同，然而，发现分别含有白色地蜡(得自Strahl&Pitsch的蜡混合物)和聚乙烯蜡(得自Honeywell的Asensa^TM PR210)的2个样品得到最少的腻滞感。

表面活性剂评价。如之前在蜡-粘土皂条初步试验中所注意到的，表面活性剂组成除作为系统中的清洁剂以外，还对皂条的分散率并由此对皂条的水稳定性产生相当的影响。检查了各种表面活性剂组合以及表面活性剂总负载。此外，使用几种添加剂以探测其在增加蜡-粘土皂条系统的泡沫特征中的用途。

从前述实验来看，注意到含有小于12％总表面活性剂的样品几乎不产生泡沫或不产生泡沫，含有大于20％总表面活性剂的样品严重降低粘土皂条在水中的稳定性。为了保持使之合理所必需的原型的数目，选择15％和20％的表面活性剂总负载，其中所用表面活性剂类型的比率一致。自之前实验已证实运行非常好的表面活性剂系统是分别为约4∶2∶1比率的SLES/SCI/CMEA组合。此外，注意到泡沫特征受配方其余部分的影响，尤其在脂肪酸、油和蜡的情况下。通过改变15％和20％总表面活性剂样品两者中蜡/脂肪酸的比率和含量，来进行样品改动。下面的数据表对样品相对于Palmolive条皂的泡沫性能进行比较。还与Palmolive条皂对照样品一起提供样品的可分散性结果。

图例：“+”性能更佳；“＝”性能相等；“-”性能更低

由此结果来看，注意到皂条的性能可随所加入的游离脂肪酸(Palmac^TM 98-12；C₁₂脂肪酸)的量变化。随着脂肪酸浓度增加，皂条的水稳定性变得越来越高。然而，在皂条的泡沫数量方面有相关降低。从这些结果来看，推测当浸入水时，脂肪酸通过与表面活性剂相互作用并限制表面活性剂-水相互作用的程度而起作用以提高皂条在水中的稳定性。随脂肪酸浓度增加，泡沫形成急剧减少的事实有助于支持该理论。

在比较总表面活性剂百分比的作用时，注意到与Palmolive^TM条皂(样品R&S)相比，在脂肪酸和蜡的平衡水平下，15％总表面活性剂的表现可相同或具有较好的泡沫性质。除含有5％脂肪酸的样品以外，具有20％总表面活性剂的样品都具有优良的泡沫属性。还注意到与只含有15％表面活性剂的样品相比，具有20％表面活性剂的样品在水中较不稳定。

注意到HSO在结构结合粘土皂条系统中的表现非常优异而又不对皂条的泡沫特征造成不良作用。然而，皂条当留在潮湿肥皂碟中仍形成皂糊烂。由之前工作的结果来看，选择蜡以改进皂条在潮湿环境中的稳定性。评价将使用避免使用蜡以使加工难度降到最低的一套配方和采用蜡以探测包含蜡的益处的另一套配方。

基于蜡加氢化大豆油的粘土皂条。从之前工作的蜡评价来看，注意到白色地蜡和聚乙烯蜡(Asensa^TM PR210)在清洗后产生最低的“腻滞”和“粘性”肤感作用。蜡含量自2％到8％重量变化，并被加入AC中。

正如根据上述可注意到的，与样品AC相比，将蜡加入皂条改进基于HSO的皂条的可分散率。两种类型的蜡表现相似。皂条的定性泡沫评价显示蜡具有对泡沫产生和品质的较小降低。

试验工厂研究

以试验工厂规模加工的皂条的物理性质明显不同于实验室制备的皂条的物理性质。

皂条的硬度是发现以实验室规模制备的样品与以试验工厂规模制备的样品之间明显不同的首要属性之一。注意到含水量和填充剂比率两者对皂条的硬度造成最显著的影响。

在大规模混合期间，不得不延长混合时间以确保批量混合物的均质性。由SLES造成的大部分含水量在这种延长的混合期内蒸发，因此需要额外的水以补充蒸发的量。所需的额外水的量大幅变化，这取决于配方和混合参数两者。总的来说，所使用的总表面活性剂和蜡/HSO越少，所需要的水越多。发现粘土∶滑石粉的填充剂比率在导致最终的配方中50/15％重量的约10∶3比率下产生最大硬度。太多的滑石粉使皂条柔软，太少导致制成的皂条十分易碎。

试验工厂规模皂条的另一个观察结果是其在皂条周边(压皂机的顶部和底部在皂条上的此处形成棱)破裂并形成裂缝的趋势。任何裂缝可导致更容易接近水，以渗入并分散皂条。注意到除HSO以外，通过加入少量棕榈仁油消除裂缝。

保湿研究。为了获得配方在皮肤保湿方面如何好地保持的概念，针对Palmolive^TM条皂标准品对样品进行了测试。对下列样品进行了猪皮保湿研究：R、S、AB、对照(Palmolive^TM牌皂条)。

样品	平均保湿	P值
			对照	35.50	--
AB	39.40	0.0704
			R	49.35	0.0088
S	38.35	0.0913

结果表明配方比普通香皂保持得更好。

疏水成分评价。目前用于粘土条皂的疏水成分包括蜡、氢化大豆油(HSO)和各种其它成分。这些疏水成分赋予皂条水分稳定性。它们还通过减少可产生的泡沫的数量，而对皂条的泡沫特征具有作用。

棕榈仁油。在第一组中，对PKO的作用进行了评价。在评价样品时，注意到在配方中，PKO的低浓度范围(0.5-3％重量)对皂条的整体水稳定性产生可忽略的作用。其中PKO范围为0-3％重量、所有其它成分保持恒定的样品(样品DA-DE和EA-EE)，在其可分散率方面显示最小差异。泡沫评价表明与PKO含量增加相反，同时降低泡沫产生和数量。

脂肪醇。在配方中用各种脂肪醇替换PKO以评价变化。

山萮醇(C22醇)。对于可分散性实验，无山萮醇的对照皂条和具有不同浓度的山萮醇的皂条之间的差异小。与对照相比，具有山萮醇的皂条在试验中耗时较久才完全崩解。这些结果表明，山萮醇只对皂条的水稳定性产生小的影响。注意到该结果在5％重量蜡存在下得出，所述蜡在之前的实验中显示其自身足以赋予皂条高度疏水性。很可能山萮醇的确对水稳定性产生有益作用，但不及蜡的影响的程度。

对于泡沫性质，注意到加入山萮醇不明显影响泡沫数量和产生。相比之下，发现泡沫的品质得到改进——与加入少量的游离脂肪酸的作用类似。含山萮醇样品中的泡沫明显更加乳脂状和稠厚，尽管气泡比无脂肪醇的样品的气泡小。

含蜡/不含蜡的山萮醇。由于蜡对皂条水稳定性性质有重大影响所致，在缺乏蜡的情况下，对有不同山萮醇浓度的配方进行了评价。制备其中山萮醇浓度在0-4％重量之间变化的样品。

从分散试验来看，证实了山萮醇赋予皂条明显的疏水特性。虽然程度不及蜡，但注意到在提高皂条水稳定性方面，它具有与棕榈仁油大致相同的性质。此外，发现随着醇浓度增加至至多4％重量，泡沫数量仅最低限度地降低。

这些研究结果表明，脂肪醇是用作共粘合剂(co-binding agent)以助于改进消耗率和糊烂问题的切实可行的原料。

在下实施例中使用下列原料：

填充剂

生产商	产品名称	类型
			KaMin Performance Minerals	Polygloss^TM 90	高岭土
KaMin Performance Minerals	KaMin^TM HG90	高岭土
			Barretts Minerals，Inc.	滑石粉	滑石粉
Argiletz S A.	高岭石白色粘土	高岭土

表面活性剂

生产商	产品名称
		Clariant	椰油基酰氨基丙基甜菜碱(CAPB)
Clariant	Hostapon^TM SCI-65
		Cognis	Comperlan^TM 100(CMEA)
Stepan Chemicals Co.	Steol^TM OS-270(SLES，70％)
		Finetex Inc.	Tauronol^TM SCMI-85
BASF	Pluronic^TM F108
		Stepan Chemicals Co.	Stepanol^TM WA-10 NF/USP(SLS)

蜡和油

生产商	产品名称
		Acidchem Intl.	Palmac^TM 98-12
Croda	Syncrowax^TM HRC
		Croda	Syncrowax^TM HGL-C
Cargill	RBD棕榈仁油
		Cargill	氢化大豆油
Honeywell	Asens^TM PR210
		Honeywell	Asensa^TM CL300
Strahl&Pitsch，Inc.	白色地蜡
		Strahl&Pitsch，Inc.	微晶蜡
Strahl&Pitsch，Inc.	石蜡
		Strahl&Pitsch，Inc.	蜂蜡
Strahl&Pitsch，Inc.	纯地蜡

添加剂和其它杂项

生产商	产品名称
		Croda	Crodamol MM(肉豆蔻酸肉豆蔻酯)
BASF Co.	二氧化钛
		Acidchem Intl.	甘油

Dow Chemical Co.	Polyox^TM WSR-N750 PEG-7M
		ISP	Ceraphyl^TM 65
Athena Environmental Sciences	MagiGlue^TM
		Eastman	AQ 38S
Celanese	Celvol^TM 305

下列方法用于制备实施例：

1.实验室规模

1.1将配方量的可融化成分称入研钵中，加热至约60-80℃以融化。在整个制备过程中保持该高温。用研杵充分混匀直到熔融液体呈均质。可融化成分包括：

a.)椰油酰基羟乙基磺酸钠(SCI、SCI-65等)

b.)椰子脂肪酸单乙醇酰胺(CMEA)

c.)任何脂肪酸/油-棕榈仁油(PKO)、氢化大豆油(H-Soy)等

d.)蜡-纯地蜡、白色地蜡、聚乙烯(Asensa^TM PR210)等

a.)Polyox^TM WSR N-750

b.)二氧化钛(TiO₂)

a.)70％月桂醇聚醚硫酸钠(SLES-3EO)

b.)30％椰油基酰氨基丙基甜菜碱(CAPB)

c.)甘油

d.)DI水

1.5一旦面团状混合物彻底混匀，用手压成小型皂条形状。

2.试验工厂规模

2.1将配方量可融化成分称入大的2升研钵中，使用电热板加热至约60-80℃以融化。在整个制备过程中保持该高温。充分混匀。可融化成分包括：

a.)椰油酰基羟乙基磺酸钠(SCI、SCI-65等)

b.)椰子脂肪酸单乙醇酰胺(CMEA)

c.)任何脂肪酸/油-棕榈仁油(PKO)、氢化大豆油(H-Soy)等

d.)蜡-纯地蜡、白色地蜡、聚乙烯(Asensa PR210)等

2.2称取配方量的填充剂原料(即粘土和滑石粉)和其它不溶解的固体添加剂。将称取的原料加入之前制备的融化液体中，用研杵充分混匀。不溶解的固体添加剂可包括：

a.)Polyox^TM WSR N-750

b.)二氧化钛(TiO₂)

a.)70％月桂醇聚醚硫酸钠(SLES-3EO)

b.)30％椰油基酰氨基丙基甜菜碱(CAPB)

c.)甘油

d.)DI水

2.4一旦面团状混合物彻底混匀，将原料通过挤出机以产生坯料。

2.5采用压皂机，挤压坯料以产生皂条。

采用上述方法制备下列配方：

成分	D1	D2	D3
					％重量	％重量	％重量
Polygloss 90	50	60	60
				石蜡	50	22	12

肉豆蔻酸肉豆蔻酯	0	5	4
				70％SLES	0	11	20
Pluronic^TM F108	0	1.50	3
				CMEA	0	0.50	1
∑	100	100	100

用于实验室规模批量制备物评价的配方

成分	D4	D5	D6
					％重量	％重量	％重量
Polygloss^TM 90	60	60	60
				石蜡	22	22	22
SCMI-85	0	0	16
				70％SLES	16	16	0
Pluronic^TM F108	1.5	1.5	1.5
				CMEA	0.5	0.5	0.5
∑	100	100	100

用于填充剂评价的配方

用于蜡类型研究的配方

用于表面活性剂评价的配方

基于氢化大豆油的粘土皂条配方

用于试验工厂研究的配方

掺入蜡/粘土皂条的其它实施例

下面是由掺入蜡-粘土皂条的初步试验获得的其它结果。

a.)泡沫

*未将表面活性剂加入样品中

b.)可分散性

	D1	D2	D3
				起始	0	0	0
30分钟	0	1	1
				1小时	0	1	5
2小时	0	3	20
				3小时	0	5	＞50
1天	0	10	100
				3天	0	＞50	--

数据表示近似损失，单位％重量

在本实施例中，观察到在不使用乳化剂的情况下将蜡掺入粘土是完全可行的。蜡容易吸附在粘土表面，而且只需要混合便用蜡覆盖粘土表面。用于上述实施例的成分具有高度的发散性质，结合施加制备样品所必需的热，使得均化成为挑战。然而，通过在整个过程中剧烈混合同时保持研钵的高温来克服这种障碍。

样品D2具有完全消除皂条产生泡沫的能力的高浓度蜡。据推理，在样品D3中，高浓度的表面活性剂可供产品以皂条在潮湿环境下的稳定性为代价，产生与正常皂条相当的充足量的泡沫。预期为了建立切实可行的配方，表面活性剂和蜡含量之间必须有最佳平衡。

下面是从实验室规模批量制备物评价获得的结果。

值得注意的是，仅化合物D4的制备不同于上述方法，其用来产生用于生产本文实施例的实验室规模批量制备物。该方法与上述方案偏离，用来产生本文公开的实施例，因为在加入填充剂原料前，将表面活性剂和其它液体加入融化可融物中。然而，该方法在其它步骤中是相同的。

a.)泡沫评价：

*与Palmolive条皂比较

b.)可分散性评价：

	D4	D5	D6
				起始	0	0	0
30分钟	痕量	1	痕量
				1小时	1	2	1
2小时	2	2	2
				3小时	3	3	5
1天	5	5	10
				3天	＞50	＞50	＞50

数据表示近似损失，单位％重量

在本实施例中，成分加入的顺序影响皂条的最终性质。例如，在粘土已吸收蜡后加入表面活性剂，在制备变化之间增加泡沫性质。虽不受任何特定理论所束缚，但是认为这最可能是因疏水蜡被填充剂更充分吸附及表面活性剂与蜡之间较少的相互作用所引起的。值得注意的是，在这种高浓度的蜡下，加入成分的顺序的改变不显著影响原型的可分散性。

在本发明的一个方面，预期椰油酰基甲基羟乙基磺酸钠(SCMI)和月桂醇聚醚硫酸钠(SLES)两者是组合物中的主要表面活性剂。与SLES相比，SCMI产生更少刺激性和更加乳脂状的泡沫。然而，就泡沫的体积和快速性而言，基于SLES的原型的泡沫优良。预期该结果是由于两种类型的表面活性剂的性质所致。

下面是从用于产生本文所述实施例的起始配方工作获得的结果。

在该工作中，改变上述成分的范围以找出成分的最佳比率用于进一步精制。还就其在蜡-粘土皂条系统中的性能，对不同类型的填充剂、蜡和表面活性剂进行评价。

a.)泡沫

*与Palmolive条皂比较

b.)可分散性

	D7	D8	D9	D10
					起始	0	0	0	0
30分钟	痕量	痕量	痕量	2
					1小时	1	痕量	1	3
2小时	2	1	2	5
					3小时	5	2	5	10
1天	20	10	10	30

与本文公开的其它实施例类似，对于起泡性质，含有滑石粉的样品相对于只基于高岭土的皂条具有减少的泡沫特征。例如，可对样品D5(得自前述实验)和具有几乎相同的表面活性剂组成但填充剂类型不同的D9的泡沫特征进行比较。与之前实施例中制备的没有滑石粉和Polyox^TM的原型相比，本实验中制备的皂条在清洗后皮肤感觉到的腻滞和粘性的量显著降低。考虑滑石粉的性质，观察到它实际上是略微疏水和极亲脂的粘土类型。据推理，滑石粉在将分布在皮肤上的蜡减少为被吸附的蜡方面起作用。

对于可分散性特性，在含有相同量的蜡的样品中，滑石粉的使用改进皂条在水中的稳定性。由此结果来看，注意到滑石粉对皂条的分散率的作用不像蜡和表面活性剂组成对皂条的分散率的作用一样显著。然而，滑石粉仍可有助于在配方中平衡后两种成分以达最佳分散性质。

还注意到，与含有高岭土的样品相比，皂条中只使用滑石粉引起不良的皂条软化。据推理，高岭土和滑石粉之间的结构和亲脂/亲水差异归因于该倾向。结合这些试验的结果，我们了解到，对于最佳物理性质和性能性质，高岭土和滑石粉之间必须平衡。

起始配方工作和蜡类型评价。

蜡-粘土皂条的一种性质是用皂条清洗后皮肤上有明显的腻滞感。例如，如测试本文公开的实施例的化合物的几位试验小组成员所说一样，皂条通常伴随“非常干净的感觉”。因此，可以说传统皂条具有较不明显的腻滞。腻滞感归因于蜡。在将含蜡和不含蜡除此之外具有相同组成的样品进行比较时观察到这种作用。在本发明的至少一个方面，需要得到几乎没有腻滞感或没有腻滞感的“皂样”产品。因此，预期需要得到最佳的蜡含量范围，其中有足够的蜡以赋予粘土皂条疏水性而又不留下前述腻滞感。

在蜡总含量研究中，蜡-粘土皂条中的蜡总含量自2％到20％重量变化。下表表示由该实验获得的可分散性数据。所有样品都含有15-16％SLES、50％高岭土和15％滑石粉。

蜡％	20％	15％	12％	10％	3％	2％
							时间	N3	N2	N4	N1	N5	N6
(分钟)	％可分散性	％可分散性	％可分散性	％可分散性	％可分散性	％可分散性
							0	0	0	0	0.5	0.5	0.5
30	0.5	0.5	0.5	1	3	3
							60	1	0.5	1	2	7	7
90	1	1	2	3	10	10

120	2	2	3	5	30	30
							180	5	5	5	10	50	70
1440	6	10	15	15	100	100

上表中的数据表明在≥10％蜡含量时，皂条是高度水稳定性的，且随蜡含量增加，性能几乎无提高。此外，从2-5％样品的数据来看，发现分散率在其开始偏离前，在头90分钟内相对而言是相同的。据推理，该后一种观察结果是由于水渗入皂条内部所花时间所引起的，水渗入进而增加水势必分散皂条的表面面积。

在本实施例中，试图测定从蜡-粘土皂条中沉积在皮肤上的蜡的量的定量数据。该定量评价最终通过利用一组试验小组成员定性评价各皂条的腻滞感来完成。因此要求试验小组成员用各皂条手洗。在每次清洗之间使用Palmolive条皂除去来自试验样品的蜡沉积。在蜡总含量和试验小组成员体验的腻滞感之间观察到正相关。

起始配方工作和蜡类型研究。

在本实施例中，在蜡-粘土皂条系统中筛选6种不同的蜡和氢化大豆油(HSO)。用相同的组成(蜡类型除外)来制备样品。样品含有5％蜡、50/15％高岭土/滑石粉和15％总表面活性剂。

就可分散性而言，所有样品显示几乎相同的性能，只是基于HSO的样品除外，其在2小时内完全崩解。该结果在意料之中，因为HSO更容易被表面活性剂乳化，因此否定了其对皂条疏水性的贡献。

要求参与评价蜡总含量的相同试验小组成员对皂条腻滞感方面的任何差异进行评价。反应十分不同，然而，发现分别含有白色地蜡(得自Strahl&Pitsch的蜡混合物)和聚乙烯蜡(得自Honeywell的Asensa^TM PR210)的2个样品产生最少的腻滞感。

起始配方工作和表面活性剂评价

如之前在蜡-粘土皂条初步试验中所注意到的，表面活性剂组成除作为系统中的清洁剂以外，还对皂条的分散率并由此对皂条的水稳定性产生相当的影响。在此，筛选已知是有效的各种表面活性剂组合以及表面活性剂总负载。几种添加剂可用来探测其提高蜡-粘土皂条系统的泡沫特征中的用途。

从前述实验来看，已知含有小于12％总表面活性剂的样品几乎不产生泡沫或不产生泡沫，含有＞20％总表面活性剂的样品严重降低粘土皂条在水中的稳定性。对于本实施例的目的，使用15％和20％的表面活性剂总负载，其中所用表面活性剂类型的比率一致。自之前实验已证实运行非常好的表面活性剂系统是分别以约4∶2∶1比率组合的SLES/SCI/CMEA。从前述实验了解到，配方的其余部分，尤其在脂肪酸、油和蜡的情况下，都影响泡沫特征。通过改变15％和20％总表面活性剂样品两者中蜡/脂肪酸的比率和含量，来进行样品变动。下面的数据表对样品相对于Palmolive条皂的泡沫性能进行比较。还与Palmolive条皂对照样品一起提供样品的可分散性结果。

图例：“+”性能更佳；“＝”性能相等；“-”性能更差下表记录了上述受试化合物的分散率。

由此结果来看，马上注意到皂条的性能可随所加入的游离脂肪酸(Palmac^TM 98-12；C₁₂脂肪酸)的量变化而大幅变化。随着脂肪酸浓度增加，皂条对水的稳定性越来越高。然而，在皂条的泡沫数量方面有相关的显著降低。从这些结果来看，我们推理认为，当浸入水时，脂肪酸通过与表面活性剂相互作用和限制表面活性剂-水相互作用的程度而起作用以提高皂条在水中的稳定性。例如，随脂肪酸浓度增加，泡沫的产生急剧下降的事实有助于支持该理论。

在比较总表面活性剂百分比的作用时，观察到在脂肪酸和蜡的平衡水平下，与Palmolive条皂(样品G1的G2)相比，15％总表面活性剂的表现可相同或具有较好的泡沫性质。具有20％总表面活性剂的样品具有较好的泡沫属性，但含有5％脂肪酸的样品除外。然而，与只含有15％表面活性剂的样品相比，具有20％表面活性剂的样品在水中显著较不稳定。

注意到HSO在结构结合粘土皂条系统中的表现非常优异而又不对皂条的泡沫特征造成不良作用。然而，皂条当留在潮湿肥皂碟中时仍遭受显著的皂糊烂形成。由之前工作的结果来看，已确定使用蜡来改进皂条在潮湿环境中的稳定性。因此，存在两种类型的实例。具有避免使用蜡以使加工困难降到最低的配方的实施例和使用蜡以探测包含蜡的益处的实施例。

蜡和氢化大豆油粘土皂条。从之前工作的蜡评价来看，发现白色地蜡和聚乙烯蜡(Asensa^TM PR210)在清洗后产生最低的“腻滞”和“粘性”肤感的副作用。蜡含量自2％到8％重量变化，并被加入到最佳的HSO原型——E2中。

与样品E2相比，将蜡加入皂条显著改进基于HSO的皂条的可分散率。两种类型的蜡在性能上类似。由于其高熔点(～90℃)和快速硬化所致，聚乙烯蜡在样品制备上的确存在显著更多的问题。皂条的定性泡沫评价显示蜡对泡沫的产生和品质具有较少的负面影响。

下表记录了本文公开的实施例的蜡和氢化大豆油粘土皂条的分散率。

试验工厂研究。

皂条的硬度是所发现的以实验室规模制备的样品与以试验工厂规模制备的样品之间明显不同的首要属性之一。为了调整皂条的硬度，对含水量和填充剂两者进行调整。在大规模混合期间，延长混合时间以确保批量混合物的均一性。由SLES造成的大部分含水量在这种延长的混合期内蒸发，因此需要额外的水补充蒸发的量。应注意的是，所需额外水的量大幅变化，这取决于配方和混合参数。总的来说，所用的总表面活性剂和蜡/HSO越少，所需要的水越多。产生最佳硬度的粘土滑石粉的填充剂比率为约10∶3比率，导致最终的配方中的50/15％重量。如果加入太多滑石粉，则皂条变得太软，导致产生十分易碎的皂条。

试验工厂规模皂条还具有在皂条周边(压皂机的顶部和底部在皂条上的此处形成棱)开裂和形成裂缝的趋势，其中压皂机的顶部和底部形成皂条棱。裂缝是有问题的，因为它们导致过量的水渗入，且皂条更快地分散。然而，除消除这个问题的HSO以外，还可通过加入少量棕榈仁油来克服这个问题。

保湿研究。通过相对于普通Palmolive^TM皂条测试粘土皂条，同时改变皂的各粘土皂条的表面活性剂的量，来确定HSO和蜡配方的保湿功效。对下列样品进行了猪皮保湿研究：G1(含有15％表面活性剂)、G2(含有20％表面活性剂)、E1及对照(Palmolive牌条皂)。

下表说明本文公开的实施例的配方比普通香皂保持得更好。虽然与对照皂条相比较，样品G2在保湿方面只具有较小改进。据推理，这可归因于用于配方中的大量表面活性剂，已发现其对配方的水稳定性有害。

样品	保湿水平
		对照	35
E1	39
		G1	49
G6	38

疏水成分评价。目前用于粘土条皂的疏水成分包括蜡、氢化大豆油(HSO)和各种其它成分。这些疏水成分赋予皂条高水分稳定性。它们还通过减少可产生的泡沫数量来影响皂条的泡沫特征。因此，它们的纳入需要微妙的平衡。因此，已制订了改变疏水组分的配方，并对其泡沫特征和可分散率进行了评价。

棕榈仁油(“PKO”)。在第一组实验中对PKO的作用进行了评价。在所测定的特性之中的是：稳定性、可分散性和泡沫分析。

在评价样品时，发现在受试配方中PKO的低浓度范围(0.5-3.0％重量)对皂条的总体水稳定性产生可忽略的作用。实际上，其中所有其它成分保持恒定而PKO范围为0-3.0％重量的样品，在其可分散率方面显示最小差异。然而，泡沫评价则表现得相反，其中PKO含量的增加同时降低试验样品的泡沫产生和数量。

脂肪醇。脂肪醇证实是降低皂条消耗率而在泡沫和美感方面无显著缺点的良好作用剂。

山萮醇。当与不使用山萮醇制备的皂条相比时，山萮醇可供更容易地制备皂条。虽不受任何特定理论所束缚，但认为制备的容易性是由山萮醇相对低的熔点(～70℃)所致。

至于可分散性，无山萮醇的对照皂条与具有不同浓度的山萮醇的皂条之间的差异小。虽然与对照相比，具有山萮醇的皂条在试验中耗时更久才完全崩解。因此，这些结果表明，山萮醇只对皂条的水稳定性产生小的影响。据推理，稳定性差异的原因被认为是由存在5％重量蜡所引起。在其它研究中，已表明蜡的存在足够以其自身赋予皂条高疏水性。认为虽然山萮醇的存在对水稳定性提供有益作用，但实际上在与由于蜡的存在而对稳定性的影响相比时则变得失色。

发现通过加入山萮醇不明显影响泡沫数量和产生。然而，泡沫质量得到改进。这种作用类似于由加入少量的游离脂肪酸所观察到的作用。含山萮醇的样品中的泡沫明显更加乳脂状和稠厚，尽管气泡比无脂肪醇的样品的气泡小。

在不包括蜡的情况下的山萮醇。由于因蜡对皂条水稳定性性质的重大影响所致，对缺乏蜡的具有不同山萮醇浓度的配方进行了评价。受试山萮醇的样品在浓度0％到4％之间变化。

分散试验证实山萮醇赋予皂条明显的疏水特性。这种疏水作用不如之前通过包含蜡所观察到的作用一样大。然而，对于提高皂条水稳定性，发现具有与通过加入PKO所观察到的大致相等的性质。此外，观察到随醇浓度增加，泡沫数量仅最低限度地降低。直至4％重量仍观察到这种最低限度的降低。

这些观察的研究结果表明，脂肪醇是用作共粘合剂以助于改进在不包含共粘合剂时观察到的消耗率和糊烂问题的切实可行的原料。

Performacol 350和Performacol 425。为了评价增加脂肪醇的链长对粘土皂条的作用，我们评价了得自New Phase Technologies的2种较长链的脂肪醇混合物。Performacol 350和Performacol 425的熔点分别为85℃和92℃。

在以实验室规模制备时，这些脂肪醇出现一个问题。因为它们的熔点如此高，所以不得不将混合物加热至高温以将每种成分混合在一起。所得面团一从研钵和研杵中取出就变得非常粘并硬化，使得模塑步骤非常困难。因此，产量非常低，皂条不十分均一，并因表面硬化而整个出现裂缝。

这些皂条的可分散性显示它们具有与山萮醇的水稳定性性质大致相同或在某些情况下较低的水稳定性性质。该观察结果可能归因于水势必渗入皂条的较高表面面积，因为皂条有瑕疵。发现皂条的泡沫特征与用山萮醇制成的相同。

以千克和更大规模的粘土皂条的制备。

下列原料用于下面的实施例：

批量制备方法。

在下面的实施例中，对称为Varimixer的装置进行了评价；这台装置是获自E.A.Supply的工业食品混合器。具有可控恒温器的加热套包裹在Varimixer混合筒周围，可供受控加热条件。Varimixer还具有可变混合速度，可供受控混合。然后采用单一挤出机(传统上用于挤出皂块的挤出机)精制和挤出粘土皂条‘片’成为坯料用于在压皂机上冲压。

在下面的实施例中采用下列方法：

1.采用加热罩将Varimixer混合筒加热并保持加热，其中变阻器设置在80。

2.称取可融化成分，加入Varimixer中，以设置为1.0的速度混合直到成分融化。

3.将滑石粉加入融化物中，将混合速度提高至2.0直到混合物均质。(约10分钟)

4.将高岭土和其它颗粒慢慢加入混合物中，同时以2.0设置继续混合。(约15-20分钟)

5.然后，称取液体成分，并加入混合物中，同时混合速度提高到2.5-3.0设置。进行混合，直到面团充分均质。(约10-15分钟)

6.从Varimixer^TM混合筒上取下加热罩，再继续混合3-5分钟直到充分冷却以便用手处理。

7.然后，挤压出面团3次，在该阶段期间增加任何额外的水。

8.然后将挤出的面团制成坯料，并压制成皂条形状。

与其它重型制造混合器(例如西格马型浆式捏和机)相比，产生于Varimixer的一个问题是它不是有效的混合器的事实。这导致在最终的面团混合物中偶尔有粒状原料。分析证实，颗粒是SCI和/或再固化蜡的未破碎小片。消除前者的最佳方法是延长混合时间，尤其其中滑石粉与可融化物混合的步骤。至于后者，在冷液体或室温液体加到混合物时蜡再固化，这可通过将液体在热水浴中预热来避免。另外，高浓度的疏水原料(例如＞10％蜡、脂肪醇等)产生过分粘性的面团，妨碍从Varimixer中收集制成的面团混合物。

以千克或更高规模的粘土皂条的配方。

蜡筛选配方如下：

脂肪醇筛选配方：

样品	I1	I2	I3
				成分	％重量	％重量	％重量
KaMin^TM HG90	50	50	50
				滑石粉	15	15	15
甘油	1	1	1
				SLES，70％	12	12	12
Hostapon SCI-65	3	3	3
				Comperlan^TM 100CMEA	2	2	2
山萮醇	4	0	2
				十八烷醇	0	4	0
鲸蜡醇	0	0	0
				氢化大豆油	4	4	4

白色地蜡	0	0	2
				Polyox^TM WSR-N 750	0.5	0.5	0.5
DI水	8.5	8.5	8.5
				合计	100	100	100

Polawax评价配方

样品	J1	J2	J3
				成分	％重量	％重量	％重量
KaMin^TM HG90	50	50	50
				滑石粉	15	15	15
甘油	1	1	1
				SLES，70％	12	12	14
Hostapon^TM SCI-65	3	5	3
				Comperlan^TM 100CMEA	2	2	2
氢化大豆油	4	4	4
				Polawax^TM	4	2	2
Polyox^TM WSR-N 750	0.5	0.5	0.5
				DI水	8.5	8.5	8.5
合计	100	100	100

表面活性剂降低试验

样品	K1	K2	K3
				成分	％重量	％重量	％重量
KaMin^TM HG90	50	50	50
				滑石粉	15	15	15
甘油	1	1	1
				SLES，70％	12	10	8
Hostapon^TM SCI-65	3	2	2
				Comperlan^TM 100CMEA	2	2	2
山萮醇	0	0	0
				十八烷醇	4	4	4
鲸蜡醇	0	0	0
				氢化大豆油	4	4	4
纯地蜡	4	4	4
				Polyox^TM WSR-N 750	0	0	0

DI水	5	8	10
				合计	100	100	100

用于评价以千克或更高规模产生的粘土皂条的方法。

消耗率分析。首先，最初称量干皂条。其次，皂条在约38℃(约100°F)的缓流自来水存在下在操作者手中转动10秒钟。为了保证一致性，利用一位实验者进行清洗。然后，每10秒钟的清洗间隔30分钟间隔。每天重复清洗共10次，达总共20次或30次清洗。将皂条保持在具有排水的肥皂碟中，以防止形成糊烂(湿糊化)。在每次清洗完成后，使皂条在肥皂碟中风干，记录洗后质量。然后通过获得重量差异，然后将该差异对清洗次数作图，来得到消耗率。将粘土皂条的消耗率与85/15香皂条进行比较。

糊烂形成评价。原型的糊烂形成在室温(RT)和环境湿度下进行。在温热的35-38℃(95-100°F)流水下将各皂条清洗30秒钟。随后将其置于装有足够水(约35-40mL)的肥皂碟中以淹没一半皂条。将皂条置于淹没中达17-20小时过夜，次日从水中取出。实验者除去皂条软化的“糊烂”层或外层，在2-3天内使之干燥。称量经干燥的皂条，将糊烂计算为重量损失百分比。在某些实施方案中，按照该试验，清洁皂条的糊烂(重量损失％)小于20％，或在其它实施方案中小于15％、14％、13％、12％、11％、10％、9％、8％、7％、6％、5％、4％、3％、2％、1％、0.5％或0.1％。这就是在权利要求书中引用的试验。

抗菌活性。针对潜在活性对作为本文公开的实施例的主题粘土皂条进行评价。

进行了体外微生物试验，准确地讲为抑菌圈试验和快速琼脂平板试验，以测定本发明一方面的粘土皂条皮肤清洁剂的抗菌功效。下面是所结合的方法和其中从有关抗菌功效的分析中获得的结果。

细菌培养物的制备。将金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)ATCC#6538用于该项研究，因为这种生物被视为代表性的皮肤细菌。在整个研究中采用统一方法使细菌培养物生长并加工。对于各实验，通过使细菌的单个菌落在20ml TSB中于37℃生长，来制备新鲜的细菌细胞。生长18-20小时后，通过在4℃下以3000rpm离心20分钟使细菌沉淀。弃去上清液，将沉淀重新悬浮于20ml PBS中，再次离心，该步骤有助于除去细胞碎片，从而使细菌计数的变异性降到最低。最后，将沉淀重新悬浮于PBS中，使用分光光度计(Spectrophotometer，Lambda 40，Parkin Elmer)，调节光密度至在620nm下为0.1。

抑菌圈试验包括两部分。第一，接种的胰胨豆胨琼脂(TSA)板用来进行ZOI试验。采用统一系统接种100μl细菌悬液，其光密度(OD)调至在620nm下为0.1。使用容积式吸管，将100μl细菌悬液接种在TSA表面。使用火焰金属涂布器，将细菌悬液均匀分布在整个琼脂表面。

接下来，是放置皂样品。使用无菌钻孔活组织检查，无菌钻取6mm大小的粘土和其它皂条样品，保留在12孔板中。将一副钳浸入乙醇中，过火焰，用来捡起皂片，置于新鲜接种的细菌的明显区域上。以一式两板进行试验。将板在37℃下温育。18-20小时后，检查板的抑制圈，测量圈大小，对板拍摄用于可视化演示。

快速琼脂平板试验(RAPA)。RAPA包括3个要素。RAPA是开发以模拟前臂清洗临床杯擦洗试验(clinical cup scrub assay)的替代试验。在该试验中，TSA板用作前臂的替代基质。将TSA板用试验产品清洗，风干后，将特定剂量的细菌施加到清洗的琼脂表面上并温育。为了计算产品功效，测定已生长的细菌的数目。换句话说，生长的细菌数越少，则产品功效越高。

RAPA方法中这3个要素的第一个是细菌接种物的制备。然后采用与上述相同的方法，制备细菌培养物。然而，在RAPA中，仅施加可数数目的细菌以使之成为定量方法。开发出统一系统，以接种100μl稀释的可供250-400菌落形成单位(cfu)的细菌生长在100mm TSA板上的细菌悬液。为此，将0.1OD细菌悬液进一步在磷酸缓冲盐溶液(PBS)中以10倍稀释方式稀释直到10^-6。细菌挑战剂量(100μl)来源于稀释度10^-4。

RAPA方法中接下来是将TSA板用试验产品清洗，随后干燥。按照内部开发的RAPA方法，将TSA板一式三份用流动的自来水和/或皂样品清洗。为于本文公开的实施例的目的，尽全力使固有变异性降至最小。在其它变量中，使自来水的温度和流速保持一致。这些步骤被认为在产品评价中是决定性的。因此，在本研究中采用标准水温和流速。将水温调节至92-96℃，将水流速调节至100ml/秒钟，其通过有刻度的烧杯测量。在用试验产品清洗后，将板在生物危害罩(Biohazard Hood)II类内以倒转位置风干45分钟。

最后，将TSA板的琼脂表面(净面积50.24cm²)用条皂照原样清洗。为方便起见，使用2.54-3.2cm(1-1.25英寸)皂条片。将琼脂表面在流动的自来水下简单冲洗。用戴手套的手，把条皂片在水中弄湿，并直接涂抹10秒钟，起泡40秒钟，并冲洗10秒钟。通过以倒转位置置于运行的生物危害罩内45分钟，将板风干。使用容积式吸管，接种来自10^-4稀释度的挑战剂量的细菌(100μl)，使用无菌金属涂布器均匀分散。将板在37℃下温育18-24小时。次日统计板上的细菌菌落，然后对板拍照。

Varimixer结果和评价。

制备物观察结果。在最终的面团混合物中可发现偶尔的粒状原料。这可能归因于Varimixer的效率低。分析证实，颗粒是SCI和/或再固化蜡的未破碎小片。消除颗粒的一种可能方法是通过延长混合时间，尤其其中滑石粉与可融化物混合的步骤。至于除去蜡的可能性，在将冷的或室温液体加入混合物中时蜡再固化。预期这可通过将液体在热水浴中预热来避免。此外，发现高浓度的疏水原料(例如＞10％蜡、脂肪醇等)导致过分粘性的面团，妨碍从Varimixer中收集制成的面团混合物。

蜡筛选。在之前的实验中，在实验室中进行了蜡筛选，结果表明制成样品之间的差异可忽略。这些实验还说明制备具有高熔点蜡(例如聚乙烯Asensa蜡)的样品的困难。

白色地蜡(一种纯地蜡和石蜡的混合物，由Strahl&Pitsch制造)、合成蜂蜡、石蜡、微晶蜡和纯地蜡是在该筛选中进行了评价的蜡。至于成品，该系列的所有配方皆产生非常光滑和高光泽的皂条。仅样品H7(8％重量纯地蜡)在整个皂条中具有明显的粒状原料。由于肥皂压条机/挤出机的结果，还注意到在皂条上的条纹。

消耗率分析。

用于蜡筛选消耗率分析的数值数据

蜡筛选消耗分析的总体重量损失％：

在消耗率分析后，所有粘土皂条在完全干燥时显示大致相同的开裂程度。

用于本文公开的实施例的所有粘土皂条都具有很可能是起源于挤压过程的相似开裂模式。与其它样品相比，在6％和8％纯地蜡原型(H6和H7)中，这种开裂略微较不明显。此外，在评价期间形成一些糊烂，在该过程中丧失一些质量。所形成的糊烂的量似乎在粘土皂条样品之间是相同的。在消耗分析期间，对照不出现任何开裂，且具有可忽略的糊烂形成。

这些结果说明，改变蜡类型不影响皂条的消耗率。与85/15对照条皂＜25％重量损失大不不同，在30次清洗后，所有的4％蜡样品具有大约38-40％重量损失。6％和8％蜡样品显示优于4％原型的轻微改进，分别为34.4％和36.3％重量损失。这个观察结果是出乎意料的，因为可预期8％蜡样品具有较低的消耗率。然而，在清洗评价期间，发现由于批量的不完全混合所致，8％蜡样品在整个皂条中具有均质团块。很可能是蜡未完全掺入整个皂条中，因此该原型的结果无法视为可靠。

在本发明的一个优选方面，20次清洗后，与对照的18.0％重量损失相比，在没有蜡的情况下制备的粘土(E4，含有3％十八烷醇而非蜡)皂条具有28.6％重量损失。

在本发明的又一个优选的方面(H6，6％纯地蜡)，20次清洗后，与对照的16.43％相比，粘土皂条具有22.70％重量损失。

必须注意的是，用于E4的消耗率分析的对照样品是IrishSpring^TM Aloe条皂，而目前的对照是85/15皂条。

糊烂形成评价。在此，4％蜡皂条在性能方面相对来说是相似的，只是基于白色地蜡的皂条除外。

还观察到蜡浓度的增加与糊烂降低有关。与在消耗分析中的相反结果大不不同，在该试验中，8％蜡样品表现得比6％蜡样品好。得自蜡筛选的糊烂评价结果：

配方编号	起始质量(g)	糊烂描述	最终质量(g)	％重量损失
					对照	70.17	AMT：3-稠度均一和粘性流体	67.99	3.11
H1	127.67	AMT：3-稠度均一和粘性流体	118.43	7.24
					H2	132.75	AMT：7-较小颗粒麦片粥的稠度	114.96	13.40
H3	131.12	AMT：9-大颗粒麦片粥(小块)的稠度	116.04	11.50
					H4	128.1	AMT：10-大颗粒麦片粥(小块)的稠度	110.67	13.61
H5	128.41	AMT：10-大颗粒麦片粥(小块)的稠度	113.99	11.23
					H6	131.78	AMT：4-稠度均一和粘性流体	123.02	6.65
H7	127.45	AMT：4-稠度均一和粘性流体	121.23	4.88

脂肪醇筛选。

从前述实验来看，发现山萮醇具有太高的熔点以致不可能在实验室中产生，其中在最后模塑步骤中，需要手与面团混合物接触。至于十八烷醇，数据表明十八烷醇赋予粘土皂条与蜡非常相似的性质——它不对泡沫特征产生强列影响、显著提高抗水性并使皂条硬化。在本项实验中，采用新的Varimixer方法，在配方中对山萮醇和十八烷醇重新评价。

由于Varimixer，山萮醇在制备过程中不存在问题。像之前的皂条一样，制备的皂条具有相同的纹状表面。由于延长混合时间和更剧烈的混合速度，所以粘土皂条‘片’也更均质得多。另外，基于十八烷醇的样品比其它粘土皂条明显更光滑。

用于脂肪醇筛选消耗率分析的数值数据

用于脂肪醇筛选消耗分析的总体重量损失％

从消耗率分析来看，在20次清洗后，基于十八烷醇和山萮醇的样品与基于蜡的样品具有大致相同的磨损率，分别为26.04、27.99和26.04％重量损失。这些皂条的差别因素涉及开裂问题。相对于显示沿条纹更明显开裂的基于山萮醇和蜡的样品，基于十八烷醇的样品用后显示极小的开裂迹象。然而，除开裂问题以外，这些结果再次证实在之前的实验中得出的结论。很有可能不易被表面活性剂系统溶解的任何高度疏水物质可赋予粘土皂条相同程度的抗水性。

糊烂形成评价。与基于山萮醇的样品的18.0％相比，基于4％十八烷醇的样品(I2)具有最低的重量损失百分比，仅为14.2％。

发现在糊烂形成试验后，基于山萮醇的样品沿其糊烂侧的条纹上有较深的裂缝。这就表明更多的水渗入皂条，准确地讲通过在挤压过程中产生的条纹渗入。据推理，这在基于山萮醇的样品中较普遍，因为山萮醇具有65-72℃(149-162°F)的较高熔点的事实，该熔点相当高于挤出机中加热套43-54℃(～110-130°F)的温度。这可产生更易被水渗入的条纹。另一方面，十八烷醇的熔点为56-59℃(133-138°F)。基于十八烷醇的样品沿条纹不开裂且具有较光滑的表面的事实支持这种解释。

得自脂肪醇筛选的糊烂评价结果

配方编号	起始质量(g)	糊烂描述	最终质量(g)	％重量损失
					I1	115.97	白色糊状物	95.04	18.0
I2	132.78	白色糊状物	113.93	14.2
					I3	132.21	白色糊状物	109.39	17.3

XXXV	125.53	白色糊状物	106.75	15.0
					对照	69.89	不透明，粘性凝胶	67.11	4.0

Polawax^TM评价。

在本项实验中，对粘土皂条配方中疏水成分的不同类型进行评价。在粘土皂条中对作为粘合剂的Polawax^TM(一种得自Croda的乳化蜡(高级脂肪醇))进行了评价。在本项实验中产生的皂条光滑，虽然皂条表面上的条纹图形依然存在。

Polawax^TM评价中的消耗率分析。经计算，在Polawax^TM样品和对照之间有8.38-11.48％重量损失差异。对于蜡筛选实验，对于H6(6％纯地蜡)得出的数值为6.27％重量损失差异，对于所评价的4％蜡样品约为9.5％重量损失差异。因此，就改进粘土皂条的耐磨性而言，Polawax^TM与其它蜡大致相同。

用于Polawax^TM样品的消耗率分析的数值数据

Polawax^TM样品的消耗分析的总体重量损失％

糊烂形成评价。在本项实验中，我们发现就糊烂而言，Polawax^TM的性能与其它蜡不同。按照与消耗率分析相同的方法，使用重量损失差异百分比，比较Polawax^TM与所评价的其它蜡。对于Polawax^TM样品，数值范围为12.2-15.6％重量损失差异。至于蜡筛选样品，H6只有3.54％重量损失差异，对于其它4％蜡样品范围为8.1-10.5％重量损失差异。

据推理，上述观察结果可归因于作为乳化蜡的Polawax^TM性质，Polawax^TM传统上用于洗剂以助于乳化高度疏水的软化剂。由于糊烂试验使皂条(以及因此Polawax^TM)长期浸入水中，因此它可在皂条浸入的地方产生局部乳液。这可能有助于水降解皂条，并增加糊烂，因为Polawax^TM在乳化后，不再起粘合剂的作用。

Polawax^TM评价中的糊烂形成评价。

Polawax样品的糊烂评价结果

表面活性剂减少试验。

之前的实验表明，表面活性剂的组成和浓度在粘土皂条的性能性质方面是最有影响的方面。在下面的实施例中，减少表面活性剂水平，以力图改进磨损率和糊烂率。另提高疏水成分浓度以产生氢化大豆油、纯地蜡和十八烷醇的三元结合系统。

表面活性剂减少试验中的消耗率分析。

用于表面活性剂减少试验的消耗率分析的数值数据

表面活性剂减少试验的消耗分析的总体重量损失％

从上述结果来看，可注意到数值彼此间非常接近，带来统计显著性的问题。然而，可以观察到样品I2(4％十八烷醇)具有预期的最高消耗的趋势，因为之前的研究表明它劣于H6(6％纯地蜡)。相反，疏水物的增加和表面活性剂的减少，对样品磨损率并无太大改进。

通过减少SCI和CMEA以及SLES，降低总体表面活性剂浓度。从以往的实验来看，观察到CMEA几乎不影响磨损率，而SCI在小的程度上影响磨损率。在本实施例中皂条无一有相同的开裂问题，其在其它实施例中的一些皂条上是明显的。该观察结果可能意味着，挤压过程可对粘土皂条的性能产生显著影响。

表面活性剂减少试验中的糊烂形成评价。得自该评价的结果说明，尽管表面活性剂水平降低，但粘土皂条仍有相对等量的糊烂形成。样品I2显示最低量的抗水性，为17.86％重量损失。皂条糊烂侧也未显示相同的沿条纹的裂缝样开裂，因此这就表明坯料挤出良好。这还支持挤压过程可对粘土皂条性能产生影响的最初设想。

表面活性剂减少试验的糊烂评价结果

小组试验。

对在这些Varimixer实施例中制成的粘土皂条进行小组评价。针对85/15对照条皂以及几种其它粘土皂条对皂条进行评价。给14-15名志愿者的小组提供试验皂条和对照皂条给其使用，并在清洗后立即和10分钟对各种属性进行比较。

第一小组试验：

第一小组试验中的受测样品清单。

样品ID	描述
		对照	85/15对照条皂

H5	17％表面活性剂，4％HSO，4％纯地蜡
		H6	17％表面活性剂，4％HSO，6％纯地蜡；
(XXXV)	17％表面活性剂，6％HSO
		E3	15％表面活性剂，2.5％HSO，2.5％PKO，3％十八烷醇

下表说明有关所测化合物的泡沫偏好的第一小组结果。

样品	优选对照的试验小组成员	优选实施例的试验小组成员
			H5	5	10
H6	8	7
			XXXV	7	8
E3	6	5

下表说明有关所测化合物的肤感偏好结果的第一小组结果。

第二小组试验：

在第二小组试验中，对基于Polawax^TM的皂条与基于PKO的皂条一起进行测试。

第二小组试验中的受测样品清单。

下表说明有关泡沫偏好的第二小组结果

下表说明4％Polawax^TM皂条的肤感结果。数值是清洗后10分钟由试验小组成员在1-10评分表上评定的平均评定值。

	对照	J1
			感觉清洁	7.77	7.92
感觉润湿	5.31	5.77
			感觉柔滑	5.38	6.15
感觉光滑	5.62	6.15
			感觉干燥	4.23	3.31
显得干燥	2.77	2.92
			感觉腻滞	2.15	2.00

下表说明4.5％PKO皂条的肤感结果。数值是清洗后10分钟由试验小组成员在1-10评分表上评定的平均评定值。

	对照	E2
			感觉清洁	约8	约8
感觉润湿	约5.4	约6.3
			感觉柔滑	约5.9	约6.3
感觉光滑	约6	约6.3
			感觉干燥	约3.5	约2.9
显得干燥	约2.9	约2.1
			感觉腻滞	约2	约1.5

体外抗菌功效研究。

通过抑制圈(“ZOI”)试验和通过RAPA两者在本实施例中对粘土条皂进行了测试。ZOI试验表明，当针对对照皂条测定时，抗菌功效提高。所用粘土皂条是配方E2。

抑菌圈试验。

图1A表明，在采用抑菌圈试验测定时，本实施例的粘土皂条产生18-20mm ZOI。图1B表明，在采用抑菌圈试验测定时，用普通85/15条皂未观察到清晰的ZOI。重复ZOI试验，与一些其它主要品牌(包括Irish Spring^TM和Lever2000^TM)进行比较。图1C和1D表明，在重复ZOI试验时，在针对其它试验产品测量时，粘土皂条再次显示大和清晰的抑菌圈。粘土皂条(I)、Lever 2000皂(II)、Irish Spring皂(III)。

快速琼脂平板评价(RAPA)。

下面的实施例表明粘土皂条的残留功效。对粘土皂条原型进行RAPA试验，并与以下市场已知的其它试验产品进行比较：Lever2000^TM和Irish Spring^TM。图2A-2C(2A为水对照，2B为IrishSpring皂，3C为粘土条皂)说明当针对其它皂制品测试时粘土皂条的功效。本实施例的粘土皂条说明以相对于其所针对测试的产品显著改进的方式，防止琼脂平板中的细菌生长。用该实施例的粘土皂条洗涤的平板显示完全抑制细菌生长。这种抑制可表明琼脂平板中的成分的残留沉积物功效引起细菌抑制。

RAPA试验表明，该实施例的粘土条皂的确在清洗期间将一些成分沉积在琼脂上，该成分似乎抑制金黄色葡萄球菌的生长。根据这些结果，有理由得出这样的结论，即该实施例的粘土皂条很可能甚至在用户冲洗后，在皮肤上具有残留的抗菌活性。从这些体外研究来看显然该粘土皂条配方具有抗菌活性。有可能这种抗菌作用的机制或是由粘土本身所致，或是由配方中高水平的SLES和/或其它添加剂所致。

因为该实施例的粘土皂条和本文公开的其它相关实施例掺入SLES表面活性剂，且没有掺入传统皂混合物，所以这就提供了优于现有技术的改进，其中本文公开的实施例的粘土皂条具有在不具有任何化学抗菌活性物的情况下提供抗菌功效的能力。有可能本文公开的实施例的粘土皂条还可提供其它皮肤健康益处，例如抗痤疮和表皮脱落。

在权利要求书中，选择所有原料的量使得重量为100％。

Claims

1. 一种清洁皂条，其包含：

a) 至少一个选自粘土和滑石粉的成员，其中粘土和滑石粉的总量以大于清洁皂条中的任何其它原料的量存在，

b) 至少一种选自皂和表面活性剂的清洁剂，和

c) 以使清洁皂条形成皂条的量存在的粘合剂。

2. 权利要求1的清洁皂条，其中所述粘土和滑石粉的总量以大于原料类别中的原料总量的量存在。

3. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中粘土和滑石粉的总量为组合物的至少50%重量。

4. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中存在粘土和滑石粉。

5. 权利要求4的清洁皂条，其中粘土与滑石粉的重量比率为12:1-4:1，任选10:3。

6. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中粘土以组合物的至少40%重量、任选至少45%重量或任选至少50%重量的量存在。

7. 权利要求4-6中任一项的清洁皂条，其中滑石粉的量为组合物的8-20%重量。

8. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中皂的量小于5%、4%、3%、2%、1%、0.5%或0.1%重量或者不存在。

9. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中表面活性剂以5-25%重量、8-25%重量、10-25%重量、10-20%重量、5-15%重量或10-15%重量的量存在。

10. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中所述表面活性剂包含阴离子表面活性剂。

11. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中所述表面活性剂包含至少一种选自以下的表面活性剂：椰油酰基甲基羟乙基磺酸钠和月桂醇聚醚硫酸钠和任选椰油酰氨基丙基甜菜碱和任选椰油基单乙醇酰胺。

12. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中所述粘合剂为至少一种选自以下的粘合剂：胶粘剂、胶水、蜡、脂肪酸、脂肪醇、硅脂、生物聚合物胶粘剂、磺基聚酯和聚乙烯醇聚合物。

13. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中所述粘合剂包含至少一种选自以下的粘合剂：氢化油、氢化大豆油、十八烷醇、山萮醇、蜡、石油蜡、石蜡、蓖麻蜡、纯地蜡、地蜡、巴西棕榈蜡、蜂蜡、小烛树蜡、聚亚甲基蜡、聚乙烯蜡、微晶蜡、C₈-C₂₂脂肪酸、C₈-C₂₂脂肪醇、棕榈仁油。

14. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中所述粘合剂以组合物的至少1%重量、任选至少2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%或10%重量的量存在。

15. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中所述清洁皂条包含粘土、滑石粉、表面活性剂、氢化大豆油和棕榈仁油。

16. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中所述清洁皂条包含：40-60%重量粘土、10-15%重量滑石粉、12-20%重量表面活性剂、4-5%重量氢化大豆油和2-3%重量棕榈仁油。

17. 权利要求1-14中任一项的清洁皂条，其中所述清洁皂条包含粘土、滑石粉、表面活性剂和蜡。

18. 权利要求1-14中任一项的清洁皂条，其中所述清洁皂条包含40-50%重量粘土、20-25%重量滑石粉、10-15%重量表面活性剂和10-15%重量蜡。

19. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其还包含甘油。

20. 前述权利要求中任一项的清洁皂条，其中所述清洁皂条的糊烂(重量损失%)小于20%、任选小于15%、14%、13%、12%、11%、10%、9%、8%、7%、6%、5%、4%、3%、2%或1%。

21. 一种制备前述权利要求中任一项的清洁皂条的方法，所述方法包括将粘土和/或滑石粉与粘合剂混合后，在清洁剂中混合。

22. 一种从皮肤上除去细菌的方法，所述方法包括用前述权利要求中任一项的清洁皂条清洗皮肤。

23. 一种抑制皮肤上的细菌生长的方法，所述方法包括用前述权利要求中任一项的清洁皂条清洗皮肤。