MD961Z

MD961Z - Procedeu de obţinere a inulinei şi a altor produse cu conţinut de fructan din topinambur

Info

Publication number: MD961Z
Application number: MDS20150003A
Authority: MD
Inventors: Владимир Дмитриевич Артемьев; Юлия Павловна Васильева
Original assignee: Владимир Дмитриевич Артемьев; Юлия Павловна Васильева
Priority date: 2011-04-13
Filing date: 2012-04-12
Publication date: 2016-05-31
Also published as: MD20130067A2; WO2012141617A1; EA024503B1; RU2489445C2; EP2698387A1; EP2698387A4; MD961Y; EA201301149A1; RU2011114593A

Abstract

Invenţia se referă la nanotehnologia de obţinere a substanţelor biologic active, şi anume la un procedeu de obţinere a soluţiei cu conţinut de inulină din topinambur şi la procedee de obţinere a inulinei, a siropului de fructoză-glucoză şi a fructooligozaharidelor pe baza acesteia.Procedeul de obţinere a soluţiei cu conţinut de inulină din topinambur include spălarea tuberculilor de topinambur, tăierea în felii în formă de chipsuri, uscarea şi mărunţirea acestora, amestecarea cu apă cu obţinerea unei suspensii. Apoi se extrag fructozanii din suspensie, după care prin filtrare se separă pulpa, iar soluţia obţinută se limpezeşte şi se concentrează până la un conţinut de substanţe uscate de 42…45%. Procedeul de obţinere a inulinei prevede filtrarea soluţiei concentrate cu conţinut de inulină prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 5000 Da, apoi filtratul obţinut se filtrează prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 6000 Da şi se separă soluţia cu conţinut de inulină, cu masa moleculară de 5000…6000 Da, care ulterior se cristalizează. Din soluţiile cu conţinut de fructooligozaharide cu masa moleculară mai mică de 5000 Da şi mai mare de 6000 Da se obţin fructooligozaharide. De asemenea din soluţia concentrată cu conţinut de inulină prin hidroliză şi evaporare se obţine sirop de fructoză-glucoză.

Description

Invenţia se referă la nanotehnologia de obţinere a substanţelor biologic active, şi anume la un procedeu de obţinere a soluţiei cu conţinut de inulină din topinambur şi la procedee de obţinere a inulinei, a siropului de fructoză-glucoză şi a fructooligozaharidelor pe baza acesteia.

Invenţia poate fi utilizată pentru producerea aditivilor alimentari biologic activi, a preparatelor farmaceutice pe bază de inulină şi fructooligizaharide în calitate de componente ale produselor alimentare funcţionale, precum şi pentru utilizarea în agricultură ca aditivi pentru hrana animalelor.

Inulina este un hidrat de carbon din grupul polizaharidelor care se întâlneşte ca produs alternativ în tuberculii şi rădăcinile plantelor din familia compozeelor (Asteraceae). Se cunosc mai mult de 36 mii de diferite plante în care se găseşte fibra vegetală inulina. Cea mai mare cantitate de inulină se conţine în cicoarea comună (Cichorium intylis L.) şi topinambur (Helianthus tuberosus), denumit şi „para pământului”. Cantitatea de inulină în tuberculii de topinambur ajunge până la 10…12%. Molecula de inulină este un lanţ din 30…36 reziduuri ale fructozei sub formă furanozică (BSE, Ed. 3-a, М, «Советская энциклопедия», v. 10, 1972, p. 344). Masa moleculară a inulinei este de 5000…6000 Da (Dalton - unitate de măsură a compuşilor macromoleculari, cum ar fi proteinele, acizii humici). Inulina este un polifructozan care poate fi obţinut sub forma unei pulberi amorfe şi sub formă de cristale, uşor solubil în apă fierbinte şi greu solubil în apă rece. În afară de inulină, în tuberculi se conţin şi alţi fructozani cu grad de polimerizare Gp> 2, care se numesc oligozaharide.

Este cunoscut un procedeu de obţinere a inulinei din tuberculi de topinambur, care include cristalizarea şi uscarea acesteia. În procedeul cunoscut, din tuberculii de topinambur, mărunţiţi prin intermediul separării fizico-mecanice a substanţelor solubile în apă de cele fibroase insolubile în apă, se obţine un suc din care, prin încălzirea până la temperatura de 80…85° C timp de 1…3 min şi filtrare, sunt eliminate substanţele proteice şi cele colorate. Totodată, separarea substanţelor solubile de substanţele fibroase insolubile în apă din tuberculi este efectuată cel mult peste 5…10 min după mărunţirea lor. După aceasta, filtratul sucului se purifică de substanţele macromoleculare naturale inulinice cu masa moleculară mai mare de 6500 Da şi de substanţele coloido-dispersionale cu ajutorul ultrafiltrării prin fibre cave. Concentratul obţinut se diluează cu apă şi se supune diafiltrării. Permeatul obţinut după ultrafiltrare şi permeatul obţinut după diafiltrare se combină şi se efectuează nanofiltrarea cu trecerea soluţiei combinate printr-o membrană semipermeabilă cu pragul de retenţie de 4500 Da. Totodată, în acest concentrat se acumulează inulină, iar impurităţile cu masa moleculară mică şi cele anorganice trec în ultrafiltrat. Soluţia cu conţinut de inulină este limpezită prin adăugarea cărbunelui activat care contactează cu soluţia la temperatura de 50…60° C timp de 30…40 min. După aceasta, cărbunele este separat prin centrifugare. Soluţia limpezită se concentrează prin evaporare, iar din soluţia concentrată, la temperatura de 4° C, se cristalizează inulina [1].

În procedeul cunoscut inulina se obţine din sucul din materia primă proaspăt recoltată (topinambur), dar acest procedeu nu permite de a obţine inulină chimic pură, cu masa moleculară de 5000…6000 Da, utilizabilă în farmaceutică şi medicină.

Este cunoscut un procedeu de obţinere a unei soluţii cu conţinut de inulină, conform căruia, tuberculii de topinambur se spală într-un rezervor cu apă, se inspectează şi se taie în felii, care apoi se usucă. Feliile uscate sunt măcinate în făină până la fineţea de măcinare de 50…60 microni. Făina de topinambur se amestecă cu apă caldă la o temperatură de 50…60°C până la obţinerea unei consistenţe omogene, fără cocoloaşe. Apoi, suspensia obţinută cu raportul cantitativ al componentelor de 1:4 se încălzeşte până la 80…85° C şi se menţine în proces de malaxare timp de 1,0…1,5 ore pentru extracţia fructozanilor. După aceasta, suspensia se răceşte până la temperatura de 50° C şi faza solidă (şrotul) se separă de faza lichidă printr-o pânză de filtru sau prin centrifugare. Filtratul se purifică de substanţele colorante prin intermediul cărbunelui activat în amestec cu perlit, în raport de 1:1. Prelucrarea este efectuată la temperatura de 50…60° C timp de 0,5…1,0 ore. Cărbunele şi perlitul utilizat se separă cu ajutorul filtrării printr-o pânză. Pentru a spori calitatea soluţiei cu conţinut de inulină, filtratul se purifică de impurităţile anorganice şi de inulide cu masa moleculară mai mică de 4000 Da prin nanofiltrare, cu ajutorul unei membrane semipermeabile cu pragul de retenţie a particulelor de peste 4000 Da. Totodată, faza trecută prin membrană - permeatul, conţine impurităţi cu masă moleculară mică, iar în faza întârziată - concentratul, se acumulează inulină şi inulide. Soluţia cu conţinut de inulină astfel pregătită se foloseşte ulterior pentru a obţine, prin tehnologiile cunoscute, inulină şi sirop de fructoză-glucoză [2].

Conform procedeului descris, se prezintă exemple de obţinere a soluţiei cu conţinut de inulină atât pe bază de suc cu o consistenţă păstoasă, obţinut prin mărunţirea tuberculilor de topinambur proaspăt recoltaţi, cât şi pe baza unei suspensii apoase preparate din făină de topinambur. Totuşi, conform procedeului cunoscut, după limpezirea soluţiei care conţine inulină o mare dificultate prezintă separarea din aceasta a cărbunelui activat, deoarece particulele de cărbune trec prin pânza de filtru şi nimeresc în filtrat. Soluţia este puternic colorată, ceea ce afectează culoarea produsului finit, deci şi calitatea inulinei obţinute din soluţia cu conţinut de inulină. În afară de aceasta, din soluţia cu conţinut de inulină, obţinută prin procedeul cunoscut, este imposibil de a obţine o inulină chimic pură, cu masa moleculară de 5000…6000 Da, pentru utilizarea acesteia în farmaceutică şi medicină, deoarece nanofiltrarea se efectuează cu ajutorul membranelor polimerice semipermeabile, care sunt limitate de temperatură şi au un potenţial de utilizare scăzut, de circa 1 an, din cauza că sunt supuse degradării chimice prin hidroliză, oxidare şi acţiune microbiană.

Mai este cunoscut un procedeu de obţinere a inulinei şi a altor produse cu conţinut de inulină din topinambur. Conform procedeului cunoscut, tuberculii de topinambur se spală într-un rezervor cu apă, se inspectează şi se taie în felii, după care feliile se usucă. Feliile uscate se macină până la fineţea de măcinare de 50…60 microni. Făina de topinambur se amestecă cu apă fierbinte de 50° C până ce se obţine o consistenţă omogenă, fără cocoloaşe. Suspensia preparată, cu un raport al componentelor de 1:4, se încălzeşte până la temperatura de 80…85° C, se ţine în proces de malaxare 1,0…4,5 ore pentru a extrage fructozanele. După aceasta, suspensia se răceşte până la temperatura de 50° C şi faza solidă (şrotul) se separă de faza lichidă printr-o pânză de filtru sau prin centrifugare. Filtratul se curăţă de substanţele colorante cu ajutorul cărbunelui activat în amestec cu perlitul în raport de 1:1. Cărbunele şi perlitul utilizat se separă, de asemenea, prin filtrare printr-o pânză de filtru, apoi se efectuează nanofiltrarea soluţiei obţinute care, pentru eliminarea inulinei macromoleculare, este trecută printr-o membrană semipermeabilă polimerică cu pragul de retenţie a particulelor mai mare de 4000 Da. Din concentratul cu conţinut de inulină macromoleculară aceasta se izolează în procesul de cristalizare ulterioară, iar pentru obţinerea fructozanilor se utilizează reziduurile nereciclabile, în particular permeatul de după nanofiltrare, soluţia de fructozani, obţinută prin intermediul unei extracţii suplimentare din şrot, cu hidromodulul de 1:1, şi soluţia-mamă. Soluţiile se combină şi se limpezesc cu cărbune activat, adăugat la soluţia combinată, cu încălzirea ulterioară a acesteia până la temperatura de 50° C şi menţinerea timp de 1 oră cu malaxare periodică. După ce procesul de limpezire ia sfârşit, se efectuează filtrarea în vid, trecând soluţia limpezită printr-o pânză cu un strat adjuvant de perlit. Soluţia limpezită de fructozani se concentrează prin evaporare în vid la presiunea remanentă de 120 mm Hg şi temperatura de 60° C, apoi se usucă într-un uscător cu pulverizator, obţinându-se o pulbere cu dispersie fină de fructozani (conţinutul de fructozani constituie cel puţin 85%) [3].

Procedeul cunoscut de obţinere a inulinei şi a altor produse ce conţin fructan din topinambur are o serie de dezavantaje. La spălarea tuberculilor în rezervorul cu apă, din cauza configuraţiei glomerulare complicate a tuberculilor de topinambur, pe ei rămâne o parte de sol, care nimereşte apoi în linia tehnologică de producere, astfel se poate conţine şi în produsul finit, reducând calitatea acestuia. Tăierea tuberculilor de topinambur se face în felii mari şi, deoarece tuberculii conţin o cantitate mare de substanţe zaharoase (inclusiv inulină), uscarea lor devine foarte dificilă pentru că feliile se lipesc între ele necesitând amestecare permanentă, totodată echipamentele se complică, creşte consumul de energie. În afară de aceasta, feliile mari se înnegresc din cauza oxidării, ceea ce impune mai mult efort pentru limpezirea producţiei finite. Randamentul mic de extracţie a inulinei în soluţie este determinat de faptul că mărunţirea produsului se efectuează cu o fineţe de măcinare de 50…60 microni. Prepararea suspensiei începe în regim de temperatură scăzută de 50…60° C, iar pentru executarea extracţiei se efectuează încălzirea forţată până la 80…85° C. Totodată însă, durata de extracţie se reduce, ceea ce este insuficient pentru izolarea maximă a fructozanelor în soluţie. La filtrarea suspensiei prin filtre textile, soluţia nu este suficient de pură pentru obţinerea inulinei, deoarece este posibilă pătrunderea în soluţie a particulelor mici de pulpă, filtrele se înfundă şi este necesară înlocuirea lor permanentă, ceea ce influenţează şi complexitatea procesului. În plus, după limpezirea soluţiei cu conţinut de inulină cu cărbune activat, care este separat de soluţie prin pânză de filtru, în filtrat pătrund particule fine de cărbune activat şi soluţia rămâne de culoare neagră. Din această cauză, procesul ulterior de purificare a unei astfel de soluţii cu conţinut de inulină de impurităţi anorganice, realizat prin nanofiltrare, este ineficient. În afară de aceasta, utilizarea membranelor polimerice semipermeabile în procesul de nanofiltrare nu oferă posibilitatea de a obţine inulină chimic pură pentru uz medical şi farmaceutic. În procedeul cunoscut, la obţinerea fructozanilor conţinutul acestora în produsul finit (pulbere) este limitat la cel puţin 85%, deoarece soluţia, transferată la uscare imediat după executarea procesului de concentrare prin evaporare, se caracterizează printr-un conţinut de substanţe solide de 25…30%.

Scopul invenţiei revendicate este de a obţine inulină cu nanoproprietăţi şi de a ameliora componenţa calitativă şi cantitativă a produselor cu conţinut de fructan.

Problema tehnică este soluţionată prin aceea că se propune un procedeu de obţinere a soluţiei cu conţinut de inulină din topinambur, care include spălarea tuberculilor de topinambur prin barbotare şi amestecare periodică, cu menţinerea în apă în decurs de 2,5…3 ore, şi spălarea ulterioară într-o instalaţie de spălare, tăierea tuberculilor în felii în formă de chipsuri cu grosimea de 1,0…1,5 mm, uscarea acestora, mărunţirea până la dimensiuni de 20…30 microni, amestecarea treptată într-un reactor cu manta de abur a produsului măcinat cu apă la temperatura de 85…90° C în raport de 1:(5…6) respectiv cu obţinerea unei suspensii. Apoi timp de 1,5…2 ore se efectuează extracţia fructozanilor, după care prin filtrare pe centrifuge în flux continuu din suspensie se separă pulpa, iar soluţia obţinută se limpezeşte prin filtrarea acesteia printr-un filtru cilindric cu un strat de perlit şi se concentrează prin evaporare la temperatura de 60…70°C şi presiunea reziduală de 120…150 mm Hg, până la un conţinut de substanţe uscate de 42…45%.

Totodată, procedeul de obţinere a inulinei din soluţia cu conţinut de inulină menţionat include filtrarea acesteia prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 5000 Da, apoi filtratul obţinut se filtrează prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 6000 Da, se separă soluţia cu conţinut de inulină cu masa moleculară de 5000 …6000 Da, care se transferă prin instalaţia de răcire la cristalizare, proces care se efectuează timp de 16…18 ore la temperatura de 2…3°C; cristalele de inulină precipitate se amestecă cu soluţia iniţială cu conţinut de inulină şi se usucă într-o instalaţie de uscare cu pulverizator.

Se mai propune un procedeu de obţinere a siropului de fructoză-glucoză din soluţia cu conţinut de inulină, care include hidroliza acesteia cu acid organic sau mineral la un pH de 1,5…2,0 şi temperatura de 60…70° C, apoi hidrolizatul se concentrează prin evaporare până la un conţinut de 55% de substanţe uscate, se filtrează printr-un strat de perlit pe un filtru cilindric cu vid, după care soluţia obţinută limpezită se concentrează prin evaporare până la un conţinut de substanţe uscate de cel puţin 70%.

Mai este propus şi un procedeu de obţinere a fructooligozaharidelor din soluţia cu conţinut de inulină, care include filtrarea acesteia prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 5000 Da, cu separarea soluţiei de fructooligozaharide micromoleculare cu masa moleculară de până la 5000 Da, apoi filtratul obţinut se filtrează prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 6000 Da cu separarea soluţiei de fructooligozaharide macromoleculare cu masa moleculară mai mare de 6000 Da, unificarea ambelor soluţii de fructooligozaharide şi debitarea printr-o instalaţie de răcire la cristalizare, care se efectuează timp de 16…18 ore la temperatura de 2…3°C; cristalele de fructooligozaharide precipitate se amestecă cu soluţia iniţială cu conţinut de inulină şi se usucă într-o instalaţie de uscare cu pulverizator.

Soluţiile tehnice revendicate asigură calitatea produselor obţinute prin efectuarea următoarelor acţiuni. În primul rând, spălarea tuberculilor aduşi din câmp este realizată mai minuţios, pentru a evita pătrunderea în linia tehnologică a particulelor de sol împreună cu tuberculii: aceştia sunt plasaţi mai întâi într-un rezervor cu apă barbotată, unde sunt menţinuţi, fiind amestecaţi periodic, timp de 2,5…3 ore. În al doilea rând, este prevenită oxidarea şi înnegrirea tuberculilor tăiaţi în procesul de uscare a lor datorită faptului că aceştia sunt tăiaţi în felii de cel mult 1,5 mm. În al treilea rând, datorită mărunţirii mai fine a felioarelor uscate, cu o fineţe a măcinării de 20…30 microni, se asigură o înaltă dispersie a făinii de topinambur din care se prepară suspensia apoasă pentru extracţia fructozanilor. Limpezirea soluţiei separate de pulpă se efectuează pe un filtru cilindric cu un strat adjuvant de perlit.

Procedeul se realizează în modul următor. Tuberculii de topinambur se spală mai întâi într-un rezervor cu apă barbotată, fiind amestecaţi periodic, se menţin timp de 2,5…3 ore pentru a separa solul prins de ei, apoi se introduc în instalaţia de spălare. Tuberculii spălaţi se transferă pentru inspectare şi îndepărtarea deşeurilor şi pentru reciclarea lor. După aceasta, tuberculii selectaţi se taie în felii în formă de chipsuri cu o grosime de 1,0…1,5 mm, apoi se usucă într-un uscător de centură. Feliile uscate de topinambur se mărunţesc în formă de făină cu fineţea de măcinare de 20…30 microni. Produsul măcinat este ambalat în saci kraft care se păstrează în depozit într-un loc uscat şi răcoros.

Soluţia cu conţinut de inulină se prepară într-un reactor cu manta de abur, în care făina de topinambur este amestecată cu apă fierbinte la temperatura de 85…90° C, totodată apa este debitată treptat, până la obţinerea unui hidromodul suspensional cu raportul dintre componente de 1:(5…6), din care timp de 1,5…2 ore sunt extraşi fructozanii. La finalul procesului de extracţie se obţine o suspensie de o consistenţă uniformă. Această suspensie se debitează într-o centrifugă în flux continuu pentru a separa pulpa de soluţia cu conţinut de inulină. După aceasta, soluţia cu conţinut de inulină este supusă unei purificări şi limpeziri suplimentare. Totodată, soluţia este dirijată într-un filtru cilindric de vid cu o singură secţiune, constând dintr-un tambur rotativ cu o viteză de rotaţie de cel mult 8 rot./min, pe care este întinsă pânza de filtru acoperită cu un strat de perlit. Precipitatul particulelor de suspensie rămâne pe suprafaţa perlitului şi este îndepărtat în mod continuu de către nişte raclete. Soluţia limpezită este pompată într-o instalaţie cu malaxor, o priză pentru golirea de fund şi o manta de abur, unde este supusă concentrării prin evaporare în vid la temperatura de 60…70° C şi presiunea reziduală de 120…150 mm Hg.

Pentru obţinerea inulinei cu nanoproprietăţi, utilizabilă în medicină şi farmaceutică, soluţia cu conţinut de inulină concentrată prin evaporare este filtrată prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 5000 Da, apoi filtratul obţinut se filtrează prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 6000 Da şi se separă soluţia cu conţinut de inulină cu masa moleculară de 5000 …6000 Da. După aceasta, soluţia cu conţinut de inulină este debitată, printr-o instalaţie de răcire în flux continuu, într-un cristalizator echipat cu manta, în care soluţia se răceşte până la 2…3° C şi se ţine timp de 16…18 ore pentru precipitarea cristalelor de inulină. Cristalele precipitate se amestecă cu soluţia-mamă şi prin priza pentru golirea de fund a cristalizatorului este pompată în uscătorul cu pulverizator. După obţinerea în uscător a produsului finit, inulina macromoleculară se cântăreşte şi se ambalează.

Pentru a obţine sirop de fructoză-glucoză, soluţia cu conţinut de inulină concentrată prin evaporare se supune hidrolizei cu acid organic sau mineral la un pH de 1,5…2,0 şi temperatura de 60…70° C, apoi hidrolizatul se concentrează prin evaporare până la conţinutul de 55% al substanţelor uscate, se filtrează printr-un strat de perlit pe un filtru cilindric cu vid, după care soluţia obţinută limpezită se concentrează prin evaporare până la un conţinut de substanţe uscate de cel puţin 70%.

Pentru a obţine fructooligozaharide (FOZ), soluţia cu conţinut de inulină concentrată se filtrează prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 5000 Da, cu separarea soluţiei de fructooligozaharide micromoleculare cu masa moleculară de până la 5000 Da, apoi filtratul obţinut se filtrează prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 6000 Da cu separarea soluţiei de fructooligozaharide macromoleculare cu masa moleculară mai mare de 6000 Da, unificarea ambelor soluţii de fructooligozaharide şi debitarea printr-o instalaţie de răcire la cristalizare, care se efectuează timp de 16…18 ore la temperatura de 2…3°C; cristalele de fructooligozaharide precipitate se amestecă cu soluţia iniţială cu conţinut de inulină şi se usucă într-o instalaţie de uscare cu pulverizator. Apoi, pulberea FOZ obţinută se cântăreşte şi se ambalează.

Exemple de realizare

Tuberculii de topinambur recoltaţi, în cantitate de 3200 kg, se încarcă într-un recipient cu apă barbotată, se ţin amestecându-se periodic timp de 2,5 ore şi apoi se plasează într-o instalaţie de spălare. După spălare şi inspectare, cu îndepărtarea deşeurilor, tuberculii cu greutatea totală de 3000 kg se taie în felii (chipsuri) şi se dirijează într-un uscător de centură, unde se usucă în câteva etape la temperatura aerului de la 120 până la 150° C, până umiditatea produsului uscat nu depăşeşte 6%. Produsul uscat este mărunţit în formă de făină cu fineţea măcinării de 20…30 microni. După uscare şi măcinare se obţin 780 kg de făină de topinambur. Într-un reactor echipat cu malaxor şi manta de abur se încarcă 100 kg de făină de topinambur şi se efectuează alimentarea treptată cu apă cu temperatura de 85…90°C în cantitate de 500 l pentru a obţine un hidromodul suspensional cu un raport al componentelor de 1:5. Fiind amestecată în mod constant, se obţine o suspensie omogenă. Timp de 1,5 ore în hidromodulul suspensional are loc extragerea fructozanilor. După finalizarea extracţiei, suspensia este debitată într-o centrifugă, unde are loc separarea materialelor solide în suspensie de soluţia cu conţinut de inulină şi fructooligozaharide. La ieşire se obţin 470,5 l de soluţie cu conţinut de inulină în care se atestă fructooligozaharide şi 125,3 kg de pulpă. Pulpa este expediată la prelucrare, iar soluţia, având o temperatură de 50…60° C, se supune limpezirii şi purificării suplimentare. Limpezirea şi purificarea suplimentară a soluţiei se efectuează pe un filtru cilindric de vid cu viteza de rotaţie a tamburului de 8 rot./min. Filtrul cilindric de vid utilizat este prevăzut cu un tambur cu un strat adjuvant de perlit cu grosimea de 60 mm şi cu raclete cu mişcare transversală de 0,2…0,8 mm. Filtratul în cantitate de 435,0 l şi cu conţinutul de substanţe solide de 14,2% se debitează în instalaţia de evaporare de vid МЗС-320 (ВНИИКП-2), în care la temperatura de 70° C şi presiunea remanentă de 120…150 mm Hg soluţia se concentrează prin evaporare până la un volum de 141,8 l. În volumul indicat conţinutul de substanţe solide constituie 42…45%.

Pentru a izola inulină cu nanoproprietăţi, soluţia concentrată prin evaporare cu volumul de 141,8 l este transferată la nanofiltrarea dinamică prin membrane ceramice. După interacţiunea cu nanofiltrele ceramice, mai întâi se separă soluţia cu conţinut de fructozani micromoleculari, având masa moleculară mai mică de 5000 Da. Apoi restul soluţiei se transmite din nou la nanofiltrarea dinamică cu membrană, în procesul căreia se separă soluţia care conţine fructooligozaharide cu masa moleculară mai mare de 6000 Da. În urma nanofiltrării se obţine o soluţie de inulină cu masa moleculară de până la 6000 Da. Volumul soluţiei de inulină, separată în procesul de nanofiltrare, este de 42,5 l, iar inulina care se conţine în ea are masa moleculară de 5000…6000 Da şi lungimea catenei de 1,48 nm. Această soluţie se transferă prin instalaţia de răcire în flux continuu într-un cristalizator echipat cu o manta de apă şi o priză pentru golirea de fund. Apa se debitează în mantaua reactorului cu temperatura de 2…3° C. Cristalizarea se realizează timp de 16…18 ore. Apoi, cristalele de inulină precipitate se amestecă cu ajutorul malaxorului cu soluţia-mamă şi se trece în uscătorul cu pulverizator. După uscare, se obţine o cantitate de 9,21 kg de pulbere de inulină macromoleculară, cu masa moleculară de 5000…6000 Da şi lungimea catenei de 1,48 nm, utilizabilă în medicină şi farmaceutică. Produsul de calitate bună constituie 48,6%.

Soluţia cu conţinut de fructooligozaharide cu masa moleculară mai mare de 6000 Da şi soluţia cu conţinut de fructooligozaharide micromoleculare, cu masa moleculară mai mică de 5000 Da, izolate prin nanofiltrarea soluţiei cu conţinut de inulină concentrate prin evaporare cu volumul de 141,8 l se combină, apoi se răcesc în instalaţia de răcire în flux continuu şi se debitează în cristalizatorul în care se menţin la temperatura de 2…3° C timp de 16…18 ore. După precipitarea cristalelor de fructooligozaharide, acestea se amestecă cu soluţia-mamă cu ajutorul malaxorului şi se usucă într-un uscător cu pulverizator. Produsul finit constituie fructooligozaharide (FOZ) cristaline în cantitate de 30,7 kg, utilizabile în industria alimentară. Produsul de calitate bună constituie 92%, gradul de polimerizare >2.

Pentru a obţine sirop de fructoză-glucoză (SFG) întregul volum al soluţiei cu conţinut de inulină concentrate prin evaporare în cantitate de 141,8 l se trece în reactor pentru hidroliză. Volumul reactorului, echipat cu malaxor, priză pentru golirea de fund şi manta de încălzire, constituie 1,6 m3. Hidroliza inulinei şi a fructooligozaharidelor se efectuează la pH 1,5…2,0, nivelul acestuia stabilindu-se cu acid citric la temperatura de 60…70° C. Pe măsura acumulării monozaharidelor şi oligofructozanilor în soluţie, hidroliza este finalizată. După aceasta, soluţia obţinută, în volum de 141,0 l, se concentrează prin evaporare până la indicele conţinutului de substanţe solide de 55%. În continuare, soluţia cu conţinut de zaharuri obţinută, în cantitate de 102,6 l, se limpezeşte pe un filtru cilindric de vid printr-un strat adjuvant de perlit. Soluţia limpezită, în cantitate de circa 98 l, se concentrează prin evaporare (fierbere) într-o instalaţie de evaporare de vid până ce, după evaporare, indicele conţinutului de particule solide în sirop ajunge la cel puţin 70%. Apoi siropul finit, cu cota-parte a masei de fructoză şi glucoză de cel puţin 70%, pH 7,5…8,5, claritatea de 1…2 cm, este ambalat. Produsul este utilizabil în industria alimentară şi a produselor alimentare funcţionale.

Prin realizarea invenţiei se ameliorează calitatea şi cantitatea extracţiei produselor finite, totodată scad de 2,5…3 ori cheltuielile de energie şi complexitatea proceselor. Pulberea finită de inulină, obţinută prin invenţia revendicată, are caracteristicile inulinei chimic pure, ceea ce permite utilizarea acesteia atât în medicină, în special în industria farmaceutică, cât şi la prepararea hranei pentru animale şi păsări.

1. RU 20148588 C1 2000.05.10

2. RU 22281291 C2 2006.08.10

3. RU 2009111945 A 2010.10.10

Claims

1. Procedeu de obţinere a soluţiei cu conţinut de inulină din topinambur, care include spălarea tuberculilor de topinambur prin barbotare şi amestecare periodică, cu menţinerea în apă în decurs de 2,5…3 ore şi spălarea ulterioară într-o instalaţie de spălare, tăierea tuberculilor în felii în formă de chipsuri cu grosimea de 1,0…1,5 mm, uscarea acestora, mărunţirea până la dimensiuni de 20…30 microni, amestecarea treptată într-un reactor cu manta de abur a produsului măcinat cu apă la temperatura de 85…90° C în raport de 1:(5…6) respectiv cu obţinerea unei suspensii, apoi timp de 1,5…2 ore se efectuează extracţia fructozanilor, după care prin filtrare pe centrifuge în flux continuu din suspensie se separă pulpa, iar soluţia obţinută se limpezeşte prin filtrarea acesteia printr-un filtru cilindric cu un strat de perlit şi se concentrează prin evaporare la temperatura de 60…70°C şi presiunea reziduală de 120…150 mm Hg, până la un conţinut de substanţe uscate de 42…45%.

2. Procedeu de obţinere a inulinei, care include obţinerea soluţiei cu conţinut de inulină conform procedeului definit în revendicarea 1, filtrarea acesteia prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 5000 Da, apoi filtratul obţinut se filtrează prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 6000 Da şi se separă soluţia cu conţinut de inulină cu masa moleculară de 5000 …6000 Da, care se transferă prin instalaţia de răcire la cristalizare, care se efectuează timp de 16…18 ore la temperatura de 2…3°C; cristalele de inulină precipitate se amestecă cu soluţia iniţială cu conţinut de inulină şi se usucă într-o instalaţie de uscare cu pulverizator.

3. Procedeu de obţinere a siropului de fructoză-glucoză, care include obţinerea soluţiei cu conţinut de inulină conform procedeului definit în revendicarea 1, hidroliza acesteia cu acid organic sau mineral la un pH de 1,5…2,0 şi temperatura de 60…70° C, apoi hidrolizatul se concentrează prin evaporare până la conţinutul de 55% al substanţelor uscate, se filtrează printr-un strat de perlit pe un filtru cilindric cu vid, după care soluţia obţinută limpezită se concentrează prin evaporare până la un conţinut de substanţe uscate de cel puţin 70%.

4. Procedeu de obţinere a fructooligozaharidelor, care include obţinerea soluţiei cu conţinut de inulină conform procedeului definit în revendicarea 1, filtrarea acesteia prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 5000 Da, cu separarea soluţiei de fructooligozaharide micromoleculare cu masa moleculară de până la 5000 Da, apoi filtratul obţinut se filtrează prin nanofiltre cu pragul de retenţie de 6000 Da cu separarea soluţiei de fructooligozaharide macromoleculare cu masa moleculară mai mare de 6000 Da, unificarea ambelor soluţii de fructooligozaharide şi debitarea printr-o instalaţie de răcire la cristalizare, care se efectuează timp de 16…18 ore la temperatura de 2…3°C; cristalele de fructooligozaharide precipitate se amestecă cu soluţia iniţială cu conţinut de inulină şi se usucă într-o instalaţie de uscare cu pulverizator.