EA024503B1

EA024503B1 - Способ получения инулинсодержащего раствора, инулина, фруктоолигосахаридов

Info

Publication number: EA024503B1
Application number: EA201301149A
Authority: EA
Inventors: Владимир Дмитриевич АРТЕМЬЕВ; Юлия Павловна ВАСИЛЬЕВА
Original assignee: Владимир Дмитриевич АРТЕМЬЕВ; Юлия Павловна ВАСИЛЬЕВА
Priority date: 2011-04-13
Filing date: 2012-04-12
Publication date: 2016-09-30
Also published as: RU2489445C2; EP2698387A1; MD20130067A2; RU2011114593A; EA201301149A1; WO2012141617A1; EP2698387A4; MD961Y; MD961Z

Abstract

Изобретение относится к нанотехнологии получения биологически активных веществ и может быть использовано для получения фармацевтических препаратов на основе инулина, биологически активных пищевых добавок и фруктаносодержащих продуктов как компонентов функциональных продуктов питания. Из водной суспензии порошка топинамбура после проведения экстракции фруктазанов, фильтрации раствора для отделения твердой фазы и обесцвечивания перлитом получают очищенный инулинсодержащий раствор. После упаривания очищенного инулинсодержащего раствора его путём нанофильтрации через нанофильтры с порогом задержания 5000-6000 Да разделяют на раствор с низкомолекулярными фруктозанами и высокомолекулярными инулинами весом 5000-6000 Да и длиной цепи 1,48 нм. Упаренный инулиносодержащий раствор отделяют от фруктоолигосахаридов с молекулярной массой менее 5000 Да нанофильтрацией на керамических полупроницаемых мембранах для выделения инулина с наносвойствами, пригодного для применения в медицине и фармацевтике, а затем также отделяют раствор с фруктоолигосахаридами с молекулярной массой более 6000 Да. Растворы, содержащие фруктоолигосахариды с молекулярной массой менее 5000 и более 6000 Да, идут на получение ФОС. Из упаренного инулиносодержащего раствора также получают фруктозно-глюкозный сироп.

Description

(57) Изобретение относится к нанотехнологии получения биологически активных веществ и может быть использовано для получения фармацевтических препаратов на основе инулина, биологически активных пищевых добавок и фруктаносодержащих продуктов как компонентов функциональных продуктов питания. Из водной суспензии порошка топинамбура после проведения экстракции фруктазанов, фильтрации раствора для отделения твердой фазы и обесцвечивания перлитом получают очищенный инулинсодержащий раствор. После упаривания очищенного инулинсодержащего раствора его путём нано фильтрации через нано фильтры с порогом задержания 5000-6000 Да разделяют на раствор с низкомолекулярными фруктозанами и высокомолекулярными инулинами весом 5000-6000 Да и длиной цепи 1,48 нм. Упаренный инулиносодержащий раствор отделяют от фруктоолигосахаридов с молекулярной массой менее 5000 Да нано фильтрацией на керамических полупроницаемых мембранах для выделения инулина с наносвойствами, пригодного для применения в медицине и фармацевтике, а затем также отделяют раствор с фруктоолигосахаридами с молекулярной массой более 6000 Да. Растворы, содержащие фруктоолигосахариды с молекулярной массой менее 5000 и более 6000 Да, идут на получение ФОС. Из упаренного инулиносодержащего раствора также получают фруктозно-глюкозный сироп.

Изобретение относится к нанотехнологии получения биологически активных веществ и может быть использовано для получения биологически активных пищевых добавок, фармацевтических препаратов на основе инулина и фруктаносодержащих продуктов как компонентов функциональных продуктов питания, а также для применения в сельском хозяйстве в качестве кормовых добавок.

Инулин - углевод из группы полисахаридов, встречающийся как запасный продукт, в клубнях и корнях растений семейства сложноцветных. Известно более 36 тысяч различных растений, в которых содержится натурально-растительное волокно - инулин. Больше всего инулина в цикории обыкновенном (Оскопит ϊηίγΐϊδ Ь.) и топинамбуре (НИап(ки8 1иЬего8И8) - земляной груше. В клубнях топинамбура содержание инулина достигает 10-12%. Молекула инулина - это цепочка из 30-36 остатков фруктозы в фуранозной форме (БСЭ, Изд. 3-е, М.: Советская энциклопедия, т. 10, 1972 г., с. 344). Молекулярная масса инулина составляет 5000-6000 Да (дальтон - единица измерения молекулярных масс высокомолекулярных соединений, в частности белков, а также гуминовых кислот). Инулин - полифруктозан, который может быть получен в виде аморфного порошка и в виде кристаллов, легко растворимый в горячей воде и трудно в холодной. Кроме инулина в клубнях содержатся и другие фруктозаны со степенью полимеризации СП>2, которые называются олигосахаридами.

Известен описанный в патенте РФ № 2281291, МПК С08В 37/00, 37/18, опубл. 10. 08. 2006 г., способ получения инулинсодержащего раствора. По известному способу инулинсодержащий раствор получают из топинамбура, при этом осуществляют следующие операции. Предварительно клубни топинамбура моют в емкости с водой, инспектируют, затем режут на ломтики, после чего ломтики сушат, высушенные ломтики измельчают в муку до тонины помола 50-60 мкм. Затем муку топинамбура размешивают в горячей воде с температурой 50-60°С до получения однородной консистенции без комков. Полученную суспензию с соотношением компонентов 1:4 подогревают до 80-85°С выдерживают при перемешивании 1,0-1,5 ч для экстракции фруктазанов. После этого суспензию охлаждают до температуры 50°С и отделяют через фильтрующую ткань или центрифугированием твердую фазу (шрот) от жидкой фазы. Фильтрат очищают от красящих веществ активным осветляющим углем в смеси с перлитом в соотношении 1:1. Обработку ведут при температуре 50-60°С в течение 0,5-1,0 ч. Отработанный уголь и перлит отделяют также фильтрованием через ткань. Для увеличения доброкачественного инулинсодержащего раствора, фильтрат очищают от неорганических примесей и инулидов с молекулярной массой менее 4000 Да нанофильтрацией, пропуская через полупроницаемые мембраны с порогом задержания частиц более 4000 Да. При этом фаза, прошедшая через мембраны - пермеат, содержит низкомолекулярные примеси, а в задержанной фазе - концентрате накапливаются инулин и инулиды. Полученный таким образом инулинсодержащий раствор в дальнейшем используют для получения по известным технологиям инулина, фруктозно-глюкозного сиропа.

В указанном патенте приведены примеры получения инулинсодержащего раствора как на основе сока кашицеобразной консистенции, полученного при измельчении свежесобранных клубней топинамбура, так и на основе приготовления водной суспензии из муки топинамбура. Однако в известном способе после осветления инулинсодержащего раствора большую сложность представляет отделение из него активированного угля, так как частицы угля проходят через фильтрующую ткань и попадают в фильтрат. Раствор остается сильно окрашенным, что влияет на цветность конечного продукта и соответственно на качество инулина, получаемого из инулинсодержащего раствора. Кроме того, из инулинсодержащего раствора, полученного при реализации известного способа, невозможно получить химически чистый инулин с молекулярной массой 5000-6000 Да для использования его в фармакологии и медицине, так как нанофильтрацию проводят на полимерных полунепроницаемых мембранах, которые имеют ограничения по температуре и низкий ресурс эксплуатации до 1 года в связи с тем, что подвержены химической деградации за счет гидролиза, окисления и микробного воздействия.

Известен способ получения инулина из клубней топинамбура (патент РФ № 2148588, МПК⁷ С08В 37/00, С08В 37/18, опубл. 10.05.2000). В известном способе из измельченных клубней топинамбура сначала получают сок, из которого после нагревания до 80-85°С в течение 1-3 мин при помощи фильтрования, следующего не позже чем через 5-10 мин после измельчения клубней, удаляют белковые и окрашенные вещества. Полученный фильтрат сока после этого очищают от высокомолекулярных веществ инулиновой природы с молекулярной массой более 6500 Да и коллоидно-дисперсных веществ при помощи ультрафильтрации на полых волокнах. Полученный концентрат разводят водой и подвергают диафильтрации. Пермеат после ультрафильтрации и пермеат после диафильтрации объединяют и проводят нанофильтрацию, пропуская объединенный раствор через полунепроницаемую мембрану с порогом задерживания 4500 Да. При этом в концентрате накапливается инулин, а низкомолекурные и неорганические примеси переходят в ультрафильтрат. Инулинсодержащий раствор осветляют при помощи добавленного в раствор активированного угля, который контактирует с раствором при температуре 50-60°С в течение 30-40 мин. После этого уголь отделяют центрифугированием. Обесцвеченный раствор упариванием концентрируют. Полученный концентрированный раствор при температуре 4°С подвергают кристаллизации, затем сушат и получают инулин.

В указанном патенте описан способ получения инулина на основе инулинсодержащего раствора, который приготавливают из сока свежесобранного топинамбура. Однако способ не позволяет получать

- 1 024503 химически чистый инулин с молекулярной массой 5000-6000 Да, который пригоден для использования в фармакологии и медицине.

Известна заявка № 2009111945 на изобретение Способ получения инулина и других фруктаносодержащих продуктов из топинамбура, МПК⁸ С08В 37/00, опубл. 10.10.2010 г. В этой заявке описан способ получения инулинсодержащего раствора из топинамбура, являющийся наиболее близким аналогом (прототипом) заявленного решения. Указанный способ получения инулинсодержащего раствора включает следующие операции. Клубни топинамбура сначала моют в емкости с водой, инспектируют, затем режут на ломтики, которые потом сушат. Высушенные ломтики измельчают в муку до тонины помола 50-60 мкм. Муку топинамбура размешивают в горячей воде с температурой 50-60°С до получения однородной консистенции без комков. Затем полученную суспензию с соотношением компонентов 1:4 подогревают до 80-85°С, выдерживают при перемешивании 1,0-1,5 ч для экстракции фруктазанов, после чего ее охлаждают до температуры 50°С и отделяют твердую фазу (шрот) посредством проведения фильтрования или центрифугирования. Полученный фильтрат очищают от красящих веществ активным осветляющим углем в смеси с перлитом в соотношении 1:1, затем отработанный уголь и перлит отделяют также фильтрованием через ткань, а полученный после этого отделения фильтрат является тем исходным (маточным) инулинсодержащим раствором, который может быть использован для получения инулина, фруктоолигосахаридов и фруктозно-глюкозного сиропа.

В указанной заявке № 2009111945 на изобретение Способ получения инулина и других фруктаносодержащих продуктов описан способ получения инулина (прототип). Сначала из топинамбура описанным выше способом получают инулинсодержащий раствор, затем его подвергают нанофильтрации, при которой данный раствор пропускают через полимерные полупроницаемые мембраны с порогом задержания частиц более 4000 Да. В пермеат переходят низкомолекулярные примеси, а в задержанной мембранами фазе - концентрате содержатся высокомолекулярные инулины. Для выделения из полученного концентрата высокомолекулярных инулинов концентрат отправляют на кристаллизацию, после чего осуществляют очистку и сушку.

В указанной заявке № 2009111945 на изобретение Способ получения инулина и других фруктаносодержащих продуктов из топинамбура описан способ получения фруктаносодержащих продуктов фруктазанов (прототип). Сначала по описанному выше способу из топинамбура получают инулинсодержащий раствор. Затем полученный раствор подвергают нанофильтрации, при которой раствор пропускают через полимерные полупроницаемые мембраны с порогом задержания частиц более 4000 Да. Полученный при нанофильтрации пермеат (фаза, прошедшая через мембраны) с низкомолекулярными фруктазанами объединяют с раствором фруктазанов, который получают из шрота при гидромодуле 1:1 посредством проведения дополнительной экстракции, и смешивают с исходным (маточный) инулинсодержащим раствором. Полученный раствор обесцвечивают активным углем, который добавляют к объединенному раствору с последующим подогревом последнего до температуры 50°С и выдержкой в течение 1 ч при периодическом перемешивании. По окончании процесса обесцвечивания проводят фильтрацию под вакуумом, пропуская обесцвеченный раствор через ткань на которую нанесен слой перлита. Обесцвеченный раствор фруктазанов упаривают под вакуумом при остаточном давлении 120-150 мм рт. ст. и температуре 55-60°С до содержания сухих веществ 25-30%, а затем высушивают на распылительной сушилке при температуре подаваемого в сушильную камеру фруктаносодержащего раствора 40-45°С и получают мелкодисперсный порошок фруктазанов (содержание фруктозанов составляет не менее 85%).

Известный способ получения инулина и других фруктаносодержащих продуктов, который содержит описание операций по приготовлению из топинамбура инулинсодержащего раствора, имеет целый ряд недостатков. При мойке клубней в ёмкости с водой из-за сложной комковатой конфигурации клубней топинамбура на них остаётся часть земли, которая затем попадает в технологическую линию производства инулина и других фруктаносодержащих продуктов, поэтому может содержаться в конечном продукте, снижая качество последнего. Резка клубней топинамбура осуществляется крупными ломтиками и поскольку клубни топинамбура содержат большое количество сахаристых веществ (в том числе инулина), из-за чего сушка весьма затруднена, так как ломтики слипаются, их необходимо постоянно перемешивать, при этом усложняется оборудование, увеличивается потребление энергии. Кроме того крупные ломтики темнеют за счёт окисления, что требует больше усилий при обесцвечивании конечной продукции. Небольшой выход инулина в раствор определяет то, что измельчение продукта осуществляется до тонины помола 50-60 мкм. Приготовление суспензии начинают в режиме невысоких температур 50-60°С, а для проведения экстракции осуществляют принудительный подогрев до 80-85°С. Однако при этом длительность экстракции сокращается, что недостаточно для максимального выхода фруктозанов в раствор. При фильтрации суспензии через тканевые фильтры возможно проникновение в раствор мелких взвесей мезги, фильтры забиваются и требуется постоянная их замена, что отражается еще и на трудоемкости процесса. Кроме того, после обесцвечивания инулинсодержащего раствора активированным углем, который через фильтрующую ткань отделяют от раствора, в фильтрат проникают мельчайшие частицы активированного угля, и раствор остаётся чёрным. Таким образом, полученный инулинсодержащий раствор является недостаточно чистым.

Перечисленные факторы оказывают влияние на качественные показатели получаемых на основе

- 2 024503 этого раствора инулина и фруктаносодержащих продуктов. В процессах получения инулина и фруктозанов нанофильтрация приготовленного описанным способом инулинсодержащего раствора, содержащего неорганические примеси, является неэффективной. Кроме того, использование полимерных полупроницаемых мембран при нанофильтрации, недостатками которых являются низкая механическая прочность, химическая деградация за счет гидролиза, окисления и т.п., ограничения по температуре, микробное воздействие, низкий ресурс до 1 года, не обеспечивает возможности получения химически чистого инулина для фармакологического и медицинского использования. Кроме того, при обычной сушке инулина известными способами инулин слипается в комки и требует последующего измельчения, а остаточная межкристаллическая влага при обычной сушке дает окрашивание конечного продукта, что ухудшает его потребительские свойства. В известном способе получения фруктазанов их содержание в конечном продукте (порошок) имеет предел 85%. На сушку подают обесцвеченный раствор фруктазанов сразу после упаривания, при этом подаваемый на сушку раствор фруктазанов, в котором содержание сухих веществ составляет 25-30%, имеет температуру 40-45°С. Сушка сопровождается высокими затратами из-за содержания влаги большего объема.

Задачей группы изобретений является разработка способа получения из топинамбура инулинсодержащего раствора, а также разработка на основе этого раствора способа получения химически чистого инулина и способа получения фруктоолигосахаридов высокого качества и большего объема.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения инулинсодержащего раствора из топинамбура сначала проводят мойку клубней топинамбура с барботажем при их периодическом перемешивании и выдержкой в воде в течение 2,5-3 ч с последующей передачей в моечную машину, затем инспектируют и производят резку клубней на пластинки в виде чипсов толщиной 1,0-1,5 мм, потом пластинки сушат, после чего осуществляют их измельчение в муку до тонины помола 20-30 мкм, затем получают суспензию, смешивая в реакторе с паровой рубашкой муку и постепенно подаваемую воду температурой 85-90°С до получения соотношения компонентов суспензии 1:(5-6), затем из суспензии в течение 1,5-2 ч извлекают фруктазаны путем экстракции, после окончания экстракции раствор подвергают очистке, при которой его сначала фильтруют на проточных центрифугах, отделяя мезгу, а затем обесцвечивают, пропуская его через барабанный фильтр с нанесённым слоем перлита, очищенный раствор упаривают при температуре 60-70°С и остаточном давлении 120-150 мм рт. ст. до содержания в нем сухих веществ в количестве 42-45%.

Таким образом, из топинамбура получают инулинсодержащий раствор, качество приготовления которого позволяет использовать его как исходный инулинсодержащий раствора при получении химически чистого инулина и при получении фруктоолигосахаридов высокого качества. Качество получаемых продуктов обеспечивается за счет осуществления следующих действий при получении исходного инулинсодержащего раствора. Во-первых, более тщательно осуществляют мойку поступивших с поля клубней во избежание попадания в технологическую линию частиц земли, налипшей на клубни: их предварительно помещают в емкость с барботирующей водой, где при перемешивании выдерживают 1,5-2 ч, и, когда налипшие частицы земли оседают на дно емкости, клубни передают в моечную машину. Во-вторых, предотвращают возможность окисления и потемнения нарезанных клубней в процессе их сушки посредством того, что их режут пластинками толщиной не более 1,5 мм. В-третьих, за счет более тонкого измельчения высушенных пластинок тониной 20-30 мкм обеспечивается высокая дисперсность муки топинамбура, из которой приготавливают водную суспензию для проведения экстракции фруктазанов. При увеличенном объеме гидромодуля 1:(5-6) порог насыщения раствора (переход инулина в растворимую фазу) наступает позже, т.е. в растворе образуется больше инулина. Обесцвечивание отделенного от мезги раствора проводят на барабанном фильтре с намывным слоем перлита.

В частном случае выполнения способа получения инулинсодержащего раствора из топинамбура инулинсодержащий раствор подвергают гидролизу органической или минеральной кислотой при рН 1,52,0 и температуре 60-70°С. После этого гидролизат упаривают до содержания сухих веществ не менее 55%, обесцвечивают через слой перлита на барабанном вакуум-фильтре, обесцвеченный после этого раствор вновь упаривают до консистенции сиропа с показателем содержания сухих веществ не менее 70%. Полученный при этом инулинсодержащий раствор может быть использован в пищевой промышленности как фруктозно-глюкозный сироп в составе функциональных продуктов здорового питания.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения инулина сначала из топинамбура способом, описанным выше, получают исходный (маточный) инулинсодержащий раствор, затем этот исходный инулинсодержащий раствор подвергают нанофильтрации, при которой его пропускают через керамические полунепроницаемые мембраны, состоящие из нанофильтров с порогом задержания 5000 Да и нанофильтров с порогом задержания 6000 Да, в задержанной последними из указанных нанофильтров фазе (концентрате) получают раствор, содержащий инулин с молекулярным весом 5000-6000 Да, после этого полученный раствор инулина через охладитель подают на кристаллизацию, которую проводят в течение 16-18 ч при температуре 2-3°С, выпавшие кристаллы инулина перемешивают с исходным (маточным) инулинсодержащим раствором и подают на распылительную сушилку для получения порошка инулина.

Заявляемый способ позволяет получить химически чистый инулин с молекулярным весом 5000- 3 024503

6000 Да и длиной цепи 1,48 нм за счет того, что нанофильтрация осуществляется через каскад керамических полунепроницаемых мембран, соединенных в фильтрационные модули с помощью которых отсекаются все примеси, бактерии и вирусы. Кроме того, процесс сушки на распылительной сушилке протекает очень быстро. Благодаря мгновенной сушке и невысокой температуре распыленных частиц, высушенный продукт получается высшего качества, который не требует дальнейшего измельчения и обладает повышенной растворимостью. При применении распылительной сушки значительно сокращается и полностью механизируется технологический цикл получения сухого инулина, достигается более высокая производительность, сокращается количество обслуживающего персонала и устраняется контакт его с продуктом.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе получения фруктоолигосахаридов (ФОС) на основе инулинсодержащего раствора, полученного из топинамбура по выше описанному способу, сначала из топинамбура получают исходный (маточный) инулинсодержащий раствор, затем этот исходный инулинсодержащий раствор подвергают нанофильтрации, при которой используют керамические полунепроницаемые мембраны, состоящие из мембран с порогом задержания 5000 Да и мембран с порогом задержания 6000 Да. Сначала исходный инулинсодержащий раствор пропускают через нанофильтры с порогом задержания 5000 Да и в концентрате (фаза, задержанная фильтрами) отделяют раствор низкомолекулярных фруктозанов. А полученный фильтрат (пермеат) затем пропускают через нанофильтры с порогом задержания 6000 Да, после прохождения которых в прошедшей через эти нанофильтры фазе (пермеате) получают раствор с высокомолекулярными инулинами. Затем указанные растворы - раствор низкомолекулярных фруктозанов и раствор с высокомолекулярными инулинами - объединяют. Объединенный раствор подают через охладитель на кристаллизацию, которую проводят при температуре 2-3°С в течение 16-18 ч. В процессе кристаллизации из раствора выпадают кристаллы олигосахаридов. Выпавшие кристаллы перемешивают с исходным (маточным) инулинсодержащим раствором, полученную смесь сушат на распылительной сушилке, после чего получают порошок фруктоолигосахаридов (ФОС).

Содержание фруктозанов в полученном порошке составляет не менее 92% ввиду того, что фруктооолигосахариды получены на основе инулинсодержащего раствора, в котором достигнут более высокий показатель содержания сухих веществ (42-45%). Кроме того, объединенный раствор фруктазанов сначала подают на кристаллизацию, а потом выпавшие кристаллы олигосахаридов только перемешивают с исходным (маточным) инулинсодержащим раствором, который получен с высоким содержанием сухих веществ. В этом случае объем влаги, испаряемой при последующей сушке, меньше, а содержание фруктоолигосахаридов больше, что позволяет осуществить распылительную сушку с меньшими затратами и получить продукт (фруктоолигосахариды) более высокого качества.

Заявляемая группа изобретений соответствует требованиям единства изобретения, поскольку качество получаемых продуктов изначально обеспечивается за счет осуществления действий при получении исходного инулинсодержащего раствора надлежащего качества.

Пример 1. Способ получения инулинсодержащего раствора из топинамбура.

Собранные в поле клубни топинамбура в количестве 3200 кг помещают в емкость с барботирующей водой, выдерживают при периодическом перемешивании в течение 2 ч, а затем подают в моечную машину. После мойки и инспекции с отбраковкой отходов клубни итоговым весом 3000 кг режут на чипсы и подают на конвейерную сушилку, где сушат в несколько этапов при температуре воздуха от 120 до 150°С до состояния высушенного продукта влажностью не более 6%. Высушенный продукт измельчают в муку с тониной помола 20 мкм. После сушки и измельчения получают 780 кг муки топинамбура. В реактор, снабженный мешалкой и паровой рубашкой, помещают 100 кг муки топинамбура и осуществляют постепенную подачу воды температурой 85°С в объеме 500 л для получения суспензионного модуля с соотношением компонентов 1:5. При постоянном перемешивании образуется однородная суспензия. В суспензионном гидромодуле в течение 1,5 ч происходит экстракция фруктозанов. По окончании процесса экстракции получают суспензию однородной консистенции. Эту суспензию подают на проточную центрифугу для отделения твёрдых взвесей (мезги) от инулинсодержащего раствора. На выходе получают 470,5 л инулинсодержащего раствора и 125,3 кг мезги. Мезгу отправляют на утилизацию, а инулинсодержащий раствор, имеющий температуру 50-60°С, подвергают дополнительной очистке и обесцвечиванию. Обесцвечивание и дополнительную очистку инулинсодержащего раствора производят в вакуумфильтре, в котором барабан, вращается со скоростью до 8 об/мин., при этом на барабан натянута фильтрующая ткань с нанесённым на нее слоем перлита толщиной до 60 мм. С поверхности перлита оседающие частицы взвеси непрерывно удаляется скребками с поперечным ходом 0,2-0,8 мм. После вакуум- 4 024503 фильтра полученный фильтрат в количестве 435,0 л с содержанием сухих веществ 14,2% подают в вакуум-выпарной аппарат МЗС-320 (ВНИИКП-2), который снабжен мешалкой, нижним спуском и паровой рубашкой. В этом выпарном аппарате при температуре 70°С и остаточном давлении 120 мм рт. ст., раствор упаривают до содержания сухих веществ 43%. В результате получают инулинсодержащий раствор, объём которого составляет 141,8 л.

В частном случае выполнения способа получают фруктозно-глюкозный сироп. Инулинсодержащий раствор объемом 141,8 л направляют в реактор для гидролиза. Объем реактора, оборудованного мешалкой, нижним выпуском и рубашкой для нагрева составляет 1,6м. Гидролиз проводят при рН 1,5, уровень которого устанавливают лимонной кислотой при температуре 60°С. По мере накопления моносахаров и олигофруктозанов в растворе процесс гидролиза завершают. Затем полученный гидролизат объёмом 141,0 л упаривают до показателя содержания сухих веществ 55% и после упаривания получают сахаросодержащий раствор объёмом 102,6 л. Этот сахаросодержащий раствор далее обесцвечивают на барабанном вакуум-фильтре через намывной слой перлита. Обесцвеченный и прозрачный раствор объёмом 98 л допаривают (уваривают) в выпарном вакуум-аппарате до консистенции сиропа с показателем содержания сухих веществ 70%. В результате полученный фруктозно-глюкозный сироп имеет рН 7,5 и прозрачность 1,5 см.

Пример 2. Способ получения инулина на основе инулинсодержащего раствора, полученного из топинамбура.

Сначала из топинамбура указанным в примере 1 способом получают исходный инулинсодержащий раствор. Инулинсодержащий раствор, полученный объемом 141,8 л, подвергают нанофильтрации. Для осуществления нанофильтрации используют керамические полунепроницаемые мембраны с порогом задержания 5000 Да и керамические полупроницаемые мембраны с порогом задержания 6000 Да. Сначала на керамических полупроницаемых мембранах с порогом задержания 5000 Да из исходного инулинсодержащего раствора получают фильтрат (пермеат) высокомолекулярных инулинов с молекулярным весом более 5000 Да, который затем пропускают через керамические полупроницаемые мембраны с порогом задержания 6000 Да. В задержанной этими мембранами фазе (концентрате) получают раствор инулина с молекулярным весом 5000-6000 Да. Объём раствора инулина, отделяемого в процессе нанофильтрации, составляет 42,5 л. Этот раствор инулина через проточный охладитель направляют в кристаллизатор, снабженный водяной рубашкой и нижним выпуском. В рубашку реактора подается вода температурой 2°С. Кристаллизацию проводят в течение 16 ч. После этого выпавшие в осадок кристаллы инулина перемешивают мешалкой с исходным (маточным) инулинсодержащим раствором и подают на распылительную сушилку. После сушки получают порошок высокомолекулярного инулина с молекулярной массой 5000-6000 Да и длиной цепи 1,48 нм в количестве 9,21 кг, пригодный для применения в медицине и фармацевтической промышленности. При этом выход продукта (инулина) составляет 48,6%.

Пример 3. Способ получения фруктоолигосахаридов (ФОС) на основе инулинсодержащего раствора, полученного из топинамбура.

Сначала из топинамбура указанным в примере 1 способом получают исходный инулинсодержащий раствор. После этого исходный инулинсодержащий раствор объемом 141,8 л подвергают нанофильтрации, для осуществления которой используют керамические полунепроницаемые мембраны с порогом задержания 5000 Да и керамические полунепроницаемые мембраны с порогом задержания 6000 Да. Сначала с помощью керамических полупроницаемых мембран с порогом задержания 5000 Да от исходного инулинсодержащего раствора отделяют раствор низкомолекулярных фруктазанов. Затем прошедшую через указанные выше мембраны фазу пропускают через керамические полупроницаемые мембраны с порогом задержания 6000 Да и в фазе, прошедшей через эти мембраны (пермеат), получают раствор высокомолекулярных инулинов с молекулярной массой выше 6000 Да. Раствор высокомолекулярных инулинов и раствор низкомолекулярных фруктозанов, имеющих молекулярную массу менее 5000 Да, выделенные при нанофильтрации исходного инулинсодержащего раствора, объединяют. Затем объединенный раствор охлаждают в проточном охладителе и подают в кристаллизатор, где при температуре 2°С в течение 16 ч происходит выпадение кристаллов фруктоолигосахаридов. Затем кристаллы фруктоолигосахаридов перемешивают мешалкой с исходным (маточным) инулинсодержащим раствором и подают на распылительную сушилку.

После сушки получают кристаллические фруктоолигосахариды (ФОС) весом 30,7 кг, которые пригодны для применения в пищевой промышленности. Выход продукта (фруктоолигосахаридов) составляет 92%, степень полимеризации СП>2.

При реализации группы изобретений повышается качество и выход готовых продуктов, при этом снижаются в 2,5-3 раза энергетические затраты и трудоёмкость каждого процесса.

Claims

ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ

1. Способ получения инулинсодержащего раствора из топинамбура, при котором проводят мойку клубней топинамбура, осуществляя их периодическое перемешивание с барботажем и выдержку в воде в течение 2,5-3 ч с последующей передачей в моечную машину, затем отмытые клубни инспектируют с выбраковкой поврежденных клубней и режут на пластинки в виде чипсов толщиной 1,0-1,5 мм, проводят сушку последних, после чего их измельчают в муку с тониной помола 20-30 мкм, а затем получают суспензию, смешивая в реакторе с паровой рубашкой полученную муку и воду, которую постепенно подают температурой 85-90°С до получения соотношения компонентов суспензии 1:(5-6), затем из суспензии экстракцией в течение 1,5-2 ч извлекают фруктазаны, после экстракции раствор подвергают очистке, при которой его сначала фильтруют на проточных центрифугах, отделяя мезгу, а затем обесцвечивают, пропуская его через барабанный фильтр с нанесённым слоем перлита, затем очищенный раствор упаривают при температуре 60-70°С и остаточном давлении 120-150 мм рт. ст. до содержания в нем сухих веществ в количестве 42-45%.
2. Способ по п.1, заключающийся в том, что после упаривания очищенного инулинсодержащего раствора его дополнительно подвергают гидролизу, который проводят органической или минеральной кислотой с уровнем рН 1,5-2,0 при температуре 60-70°С, затем полученный гидролизат упаривают до содержания сухих веществ не менее 55% и обесцвечивают, пропуская через слой перлита на барабанном вакуум-фильтре, обесцвеченный после этого раствор вновь упаривают до консистенции сиропа с показателем содержания сухих веществ не менее 70%.
3. Способ получения инулина, заключающийся в том, что из топинамбура описанным в п.1 способом получают исходный инулинсодержащий раствор, затем этот раствор подвергают нанофильтрации, которую проводят на керамических полунепроницаемых мембранах, при этом исходный инулинсодержащий раствор пропускают сначала через нанофильтры с порогом задержания 5000 Да, затем полученный фильтрат пропускают через нанофильтры с порогом задержания 6000 Да и отделяют раствор, содержащий инулин с молекулярным весом 5000-6000 Да, после нанофильтрации полученный раствор инулина через охладитель подают на кристаллизацию, которую проводят в течение 16-18 ч при температуре 2-3°С, выпавшие кристаллы инулина перемешивают с исходным инулинсодержащим раствором и сушат на распылительной сушилке, в результате чего получают порошок инулина.
4. Способ получения фруктоолигосахаридов, заключающийся в том, что сначала из топинамбура описанным в п.1 способом получают исходный инулинсодержащий раствор, а затем этот раствор подвергают нанофильтрации, которую проводят на керамических полунепроницаемых мембранах, при этом исходный инулинсодержащий раствор пропускают сначала через нанофильтры с порогом задержания 5000 Да, отделяя раствор низкомолекулярных фруктозанов с молекулярным весом до 5000 Да, затем полученный фильтрат пропускают через нанофильтры с порогом задержания 6000 Да и получают раствор высокомолекулярных инулинов с молекулярным весом выше 6000 Да, после чего оба раствора объединяют, этот объединенный раствор подают через охладитель на кристаллизацию, которую проводят в течение 16-18 ч при температуре 2-3°С, выпавшие кристаллы фруктоолигосахаридов смешивают с исходным инулинсодержащим раствором, полученную смесь высушивают на распылительной сушилке, в результате чего получают порошок фруктоолигосахаридов.