ITUB20150477A1 - Processo per l’ottenimento di inulina a partire da radici di piante di cardo. - Google Patents
Processo per l’ottenimento di inulina a partire da radici di piante di cardo. Download PDFInfo
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Description
PROCESSO PER L?OTTENIMENTO DI INULINA A PARTIRE DA RADICI DI PIANTE
DI CARDO
DESCRIZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un nuovo processo per l?ottenimento di inulina a partire da radici di piante di Cardo, appartenenti cio? alla trib? delle Cardueae.
L?inulina ? un polisaccaride lineare principalmente costituito da molecole di D-fruttosio contenuto come sostanza di riserva, analogamente all?amido, in numerose specie vegetali tra cui quelle appartenenti alla famiglia delle Asteraceae, quali ad esempio topinambur (Helianthus tuberosus), cicoria comune (Cichorium intibus) nonch? le piante della trib? delle Cardueae, quali in particolare quelle della specie Cynara cardunculus.
L?inulina trova utilizzo in numerosi campi quali ad esempio il settore dell?industria alimentare come dolcificante o come sostituto di grassi e farine, nella produzione di etanolo, nel settore medico, in cui viene utilizzato ad esempio per la misura della funzionalit? dei reni, nel trattamento dei disturbi intestinali, come coadiuvante di vaccini. Data la sua origine rinnovabile e la sua potenziale larga disponibilit?, l?inulina rappresenta una interessante materia prima di partenza per l?industria chimica, in particolare essendo considerata una possibile materia prima per la produzione di HMF e di acido 2,5-furandicarbossilico.
Ad oggi, l?inulina viene principalmente ottenuta a partire dalle radici di cicoria, dalle quali viene estratta miscelando con acqua le radici secche e macinate e successivamente filtrando e/o centrifugando la soluzione acquosa che si ottiene, ricca di inulina.?
Il crescente interesse che l?industria chimica dimostra nell?inulina come possibile materia prima richiede l?individuazione di altre fonti in grado di assicurarne una maggiore disponibilit? e un minor costo.
Tra le varie specie vegetali nelle quali ? presente, le radici delle piante appartenenti alla trib? delle Cardueae, specialmente quelle coltivate secondo il metodo descritto nella domanda di brevetto italiana n. 102015000005531, rappresentano una promettente fonte di inulina grazie alla loro capacit? di crescere, praticamente senza bisogno di significativi trattamenti di concimazione, anche in terreni aridi assicurando al contempo elevate rese di produzione. Sebbene le radici di dette piante appartenenti alla trib? delle Cardueae, contengano quantit? significative di inulina, ad oggi non ? stato ancora messo a punto un processo industriale in grado di estrarla da esse in maniera efficiente, economica ed a basso impatto ambientale. Esiste pertanto la necessit? di individuare un nuovo processo in grado di permettere l?ottenimento di inulina da radici di piante appartenenti alla trib? delle Cardueae che risponda a questa esigenza. Partendo da questo problema tecnico, si ? ora sorprendentemente scoperto che ? possibile estrarre significative quantit? di inulina da radici di piante appartenenti alla trib? delle Cardueae mediante un processo comprendente le fasi di:
a) sminuzzare dette radici fino ad ottenere fettucce aventi spessore massimo di 1 cm; b) lisciviare con una soluzione acquosa l?inulina da dette fettucce ;
c) separare dalla fase b) una fase acquosa, contenente inulina, e una fase solida, contenente le fettucce esauste;
d) purificare detta fase acquosa contenente l?inulina.
In particolare, il processo secondo la presente invenzione permette di estrarre, in alte rese, l?inulina dalle radici di piante appartenenti alla trib? delle Cardueae, rendendo cos? disponibile questo polisaccaride per i suoi successivi impieghi. Grazie alla flessibilit? del metodo secondo la presente invenzione ? inoltre possibile modulare qualit?, concentrazione, purezza dell?inulina ottenuta cos? da adattarla al meglio alle necessit? dei successivi impieghi. Il processo secondo la presente invenzione risulta particolarmente adatto ad estrarre inulina da radici di piante aventi elevato contenuto di inulina, preferibilmente compreso tra il 35 e il 50% in peso, rispetto al peso totale secco di dette radici.
Il processo secondo la presente invenzione parte dalle radici delle piante appartenenti alla trib? delle Cardueae, preferibilmente dalle radici delle piante appartenenti alle specie di Cynara cardunculus, che presentano il vantaggio di essere adatte a crescere in climi aridi e con condizioni climatiche anche poco favorevoli.
Dette piante, in particolare quelle poliennali coltivate secondo il metodo descritto nella domanda di brevetto italiana n. 102015000005531 presentano inoltre l?ulteriore vantaggio di contenere elevate quantit?, sia rispetto al peso totale delle radici sia rispetto al peso totale per pianta, di inulina, contribuendo cos? a rendere ulteriormente vantaggioso il loro utilizzo per l?ottenimento di inulina.
Come menzionato sopra, l?utilizzo come fonte di approvvigionamento di piante appartenenti alla trib? delle Cardueae presenta il vantaggio che queste ultime sono piante in generale in grado di crescere in terreni aridi anche in condizioni climatiche non favorevoli. Ci?, anche in dipendenza delle condizioni di coltivazione adottate, determina lo sviluppo di radici particolarmente estese e grosse che penetrano nel terreno anche a profondit? persino maggiori di 2 metri. D?altra parte, l?inulina viene principalmente accumulata dalle piante nella parte centrale e poco profonda delle radici, con ci? rendendo vantaggioso, nel caso di radici particolarmente estese e grosse, anche la sola raccolta di detta parte centrale e poco profonda delle radici, grosso modo corrispondente a circa il 60% in peso, rispetto al peso totale della radice.
Ai sensi della presente invenzione, per radici da alimentare si intendono pertanto qui ricomprese sia l?intero corpo radicale della pianta sia porzioni maggiori o uguali al 60 % in peso, rispetto al peso totale di detto intero corpo radicale, dello stesso. In una forma di realizzazione preferita, alla fase a) del processo secondo la presente invenzione vengono alimentate porzioni di radici maggiori o uguali al 60% in peso, rispetto al peso totale dell?intero corpo radicale, dello stesso.
Prima di essere alimentate alla fase a) del processo secondo la presente invenzione, le radici sono vantaggiosamente sottoposte ad uno o pi? trattamenti preliminari idonei a prepararle allo sminuzzamento. Al momento della raccolta e del trasporto le radici possono essere infatti contaminate da corpi estranei che possono essere di diversa natura, quali ad esempio residui di biomassa, tipicamente foglie, piccioli o fusti, pietre, terriccio e persino residui ferrosi provenienti ad esempio dalle attrezzatura utilizzate nella raccolta. Dette radici possono inoltre contenere un tenore di umidit? eccessivo che potrebbe influire, in dipendenza dalle modalit? operative adottate, sulla successiva fase a) di sminuzzamento del processo. Il processo secondo la presente invenzione pertanto preferibilmente comprende, prima della fase a), una o pi? fasi preliminari selezionate tra:
(i) scollettatura;
(ii) pulizia e vagliatura;
(iii) lavaggio;
(iv) essiccazione.
Queste fasi preliminari possono essere combinate fra loro secondo diverse modalit?, in dipendenza anche della modalit? di raccolta e di trasporto delle radici. Secondo un aspetto preferito della presente invenzione, il processo comprende una o pi? di dette fasi preliminari, preferibilmente nell?ordine sopra indicato. Dette fasi possono essere effettuate mediante diverse apparecchiature o mediante un?unica apparecchiatura nonch? in parti diverse della stessa apparecchiatura. Per semplicit? di esposizione, nel prosieguo della domanda si far? riferimento alle operazioni facendo riferimento alle apparecchiature atte ad eseguire le singole fasi, intendendo comunque ricompreso anche il loro svolgimento in un?unica apparecchiatura nonch? in parti diverse della stessa apparecchiatura.
La fase preliminare di scollettatura (i), in particolare ha lo scopo di separare eventuali residui di biomassa, quali ad esempio foglie, piccioli o fusti, ancora attaccati alle radici. Detta fase di scollettatura, pu? essere effettuata mediante apparecchiature per l?eliminazione meccanica dei residui quali ad esempio le tagliatrici.
La fase di pulizia e vagliatura delle radici (ii) viene tipicamente effettuata facendo passare i semi attraverso vibrovagli, sistemi di aspirazione o elettromagneti e consente di effettuare le operazioni di diserbamento (eliminazione di altre erbe e residui di biomassa scaricati insieme alle radici), spietramento (eliminazione di pietre, sassi e terra) e di eliminazione di residui ferrosi provenienti ad esempio dalle attrezzatura utilizzate nella raccolta.
La fase di lavaggio (iii) consente di eliminare erbe, residui di biomassa, pietre, sassi e terra ed altri residui eventualmente non completamente rimossi mediante altri trattamenti, quale ad esempio la fase di pulizia e vagliatura delle radici (ii), con cui viene vantaggiosamente associata o attuata in sostituzione. Preferibilmente, detta fase di lavaggio viene effettuata con acqua e a temperature inferiori o uguali a 50?C, cos? da minimizzare la solubilizzazione e la conseguente perdita di inulina in questa fase. Vantaggiosamente, il lavaggio pu? essere effettuato mediante immersione delle radici o facendole passare sotto getti d?acqua.
La fase di essiccazione (iv) consente di regolare il contenuto di acqua delle radici. Ci? ha da un lato lo scopo di limitare i fenomeni degradativi delle radici, consentendone con ci? un pi? lungo eventuale stoccaggio, dall?altro contribuendo alla buona riuscita della successiva fase (a): ad esempio, un contenuto di acqua troppo basso pu? comportare una eccessiva frammentazione delle fettucce, con conseguente formazione di polveri.
La fase di essiccazione ? tipicamente condotta in apparecchiature dette essiccatori che possono essere di tipo verticale o orizzontale con cilindri rotanti. L?essiccazione avviene mettendo in contatto le radici con una corrente gassosa calda, in genere aria, mantenuta ad un contenuto di umidit? al di sotto del punto di saturazione alla temperatura di utilizzo. Preferibilmente, l?essiccazione avviene utilizzando aria secca a temperature uguali o inferiori a 90?C, preferibilmente uguali o inferiori a 80?C, pi? preferibilmente maggiori o uguali a 50?C.
Le radici da sottoporre alla fase (a) del processo della presente invenzione hanno vantaggiosamente un contenuto di acqua del 15-50% in peso, preferibilmente del 20-40%. Detto contenuto d?acqua viene determinato utilizzando metodi di analisi noti al tecnico del ramo.
Le radici vengono quindi alimentate alla fase a) del processo secondo la presente invenzione che prevede il loro sminuzzamento ad ottenere fettucce aventi spessore massimo di 1 cm, preferibilmente inferiore o uguale a 0,5 cm, pi? preferibilmente compreso tra 0,5 e 2 mm, tale da permetterne la successiva fase di lisciviazione. Ai sensi della presente invenzione, con l?espressione sminuzzare si intende un qualsiasi trattamento che porta a suddividere e ridurre in fettucce pi? piccole le radici, quali ad esempio il tagliare, tranciare, affettare, tagliare, spezzettare, scagliettare, tritare, triturare le radici. Le fettucce ottenute mediante l?operazione di sminuzzamento, offrono un?area superficiale maggiore per la successiva fase di lisciviazione b), aumentando efficienza e velocit? dell?estrazione dell?inulina dalle radici da parte della soluzione acquosa. Ai sensi della presente invenzione, con l?espressione fettucce si intendono porzioni di radici quali ad esempio particelle, trucioli, pezzi, frammenti, scaglie, chips di qualsiasi forma ottenibili mediante un?operazione di sminuzzamento.
La fase a) del processo secondo la presente invenzione viene attuata in una qualsiasi apparecchiatura atta a suddividere e ridurre in pezzi le radici delle piante appartenenti alla trib? delle Cardueae, quali ad esempio utensili da taglio e utensili da urto, quali ad esempio le tagliatrici comunemente utilizzate per le barbabietole da zucchero, le macchine tranciaradici, mulini a martello, mulini a rulli, mulini a lame o laminatori. L?operazione di sminuzzamento viene preferibilmente condotta a temperatura inferiore o uguale a 90?C, pi? preferibilmente inferiore o uguale a 80?C, ancor preferibilmente maggiori o uguali a 70?C, cos? da limitare lo stress termico e ridurre eventuali fenomeni degradativi dell?inulina delle radici, ma contemporaneamente evitando il rischio di precipitazione dell?inulina stessa.
Dopo la fase a), il processo secondo la presente invenzione prevede la fase b) di lisciviazione dell?inulina dalle fettucce mediante una soluzione acquosa. Detta fase b) pu? essere condotta in qualsiasi apparecchiatura atta allo scopo (dette ?diffusori?), ad esempio reattori batch o continui rimescolati, estrattori solido-liquido, sia di tipo equicorrente che di tipo controcorrente, a ciclo continuo o discontinuo, orizzontali o verticali, vasche ad immersione dotate di nastri di strasporto modulari . Tipici esempi di apparecchiature disponibili in commercio atte ad essere utilizzate nella fase b) del processo secondo la presente invenzione sono gli estrattori con rotore orizzontale ?RT? , a vite rotante inclinata DDS e le torri rotanti verticali,
Allo scopo di massimizzare il contatto intimo tra le fettucce e la soluzione acquosa detta fase b) viene vantaggiosamente condotta in uno o pi? diffusori , anche posti in batteria o in sequenza in dipendenza della configurazione del processo desiderata. Ad esempio, la fase b) del processo secondo la presente invenzione pu? essere condotta utilizzando un singolo diffusore o due o pi? diffusori posti in serie. Dove non esplicitamente descritto altrimenti, nella presente invenzione quando si fa riferimento ad un trattamento effettuato in una diffusore si intendono ricomprese anche le configurazioni del processo che comprendono due o pi? diffusori posti in serie.
Nel caso il processo secondo la presente invenzione venga condotto in modalit? continua, la fase b) pu? inoltre essere condotta utilizzando due o pi? diffusori, preferibilmente due o pi? estrattori solido-liquido dei tipi sopra descritti, che possono lavorare contemporaneamente o alternandosi, in serie o in parallelo, consentendo cos? di poter eventualmente fermare uno dei diffusori senza interrompere il processo.
Detta operazione di lisciviazione pu? avvenire alimentando le fettucce a temperatura ambiente o, allo scopo di facilitare l?estrazione dell?inulina, preriscaldandole, preferibilmente in acqua, a temperature inferiori o uguali a 90?C, pi? preferibilmente inferiori o uguali a 80?C, ancor pi? preferibilmente maggiori o uguali a 70?C, prima dell?ingresso nel diffusore per un tempo preferibilmente minore o uguale a 5 minuti. L?aumento di temperatura infatti, aprendo le cellule vegetali, consente di facilitare il passaggio in fase liquida dell?inulina, consentendo cos? di massimizzare il rendimento della fase b) e al contempo evitando un eccessivo stress delle fettucce, con ci? limitando eventuali fenomeni degradativi dell?inulina. Allo stesso scopo di aumentare il rendimento della fase di lisciviazione b) del processo secondo la presente invenzione, questa viene preferibilmente condotta a temperature inferiori o uguali a 90?C pi? preferibilmente inferiori o uguali a 80?C, ancor pi? preferibilmente maggiori o uguali a 70?C. In questo caso, il controllo della temperatura durante la fase b) viene effettuato ad esempio preriscaldando la soluzione acquosa (che liscivia l?inulina dalle radici) e/o utilizzando diffusori dotati di sistemi di regolazione della temperatura. L?utilizzo di temperature negli intervalli sopra indicati durante la fase b) del processo secondo la presente invenzione ha inoltre l?ulteriore vantaggio di diminuire la viscosit? della soluzione acquosa, con ci? contribuendo a facilitarne il pompaggio, ed aumentare la solubilit? dell?inulina nella soluzione acquosa. Allo scopo di aumentare la resa di lisciviazione le fettucce, prima della fase b) e dopo la fase di preriscaldamento o durante la fase b), possono anche essere pressate a pressioni preferibilmente inferiori o uguali a 5 kg/cm2 , ad esempio mediante presse a rulli o calandre.
Temperature di lisciviazione superiori a quelle sopra indicate, oltre a non portare ulteriori benefici al rendimento del processo, ne aumenterebbero il costo e potrebbero portare alla formazione di sottoprodotti indesiderati a causa di fenomeni degradativi dell?inulina e delle altre componenti delle fettucce.
In una forma di realizzazione preferita, la fase b) del processo secondo la presente invenzione viene condotta in un diffusore continuo in controcorrente, a temperature inferiori o uguali a 90?C pi? preferibilmente inferiori o uguali a 80?C, ancor pi? preferibilmente maggiori o uguali a 70?C.
Per quanto riguarda la soluzione acquosa da utilizzare nella fase b) del processo secondo la presente invenzione, questa pu? contenere, oltre all?acqua, agenti disinfettanti (per inibire l?azione di eventuali batteri che deteriorerebbero l?inulina) quali ad esempio perossido di idrogeno, biossido di zolfo, cloro attivo, bisolfito di ammonio, inibitori di fermentazione, acidi o basi per regolare il pH, sali inorganici per modificare la forza ionica della soluzione, tensioattivi per eventualmente aumentare la bagnabilit? delle fettucce. In una forma di realizzazione preferita, la soluzione acquosa ? caratterizzata da un pH nell?intervallo da 5 a 9, preferibilmente da 6 a 8.
Nel processo secondo la presente invenzione, la fase b) viene preferibilmente condotta utilizzando fino a 15 parti in peso di soluzione acquosa per parte di fettucce, pi? preferibilmente da 12 a 2 parti in peso di soluzione acquosa per parte di fettucce, pi? preferibilmente da 10 a 3 parti in peso di soluzione acquosa per parte di fettucce.
In una forma di realizzazione particolarmente preferita del processo secondo la presente invenzione, la fase b) viene preferibilmente condotta a temperature inferiori o uguali a 90?C, pi? preferibilmente inferiori o uguali a 80?C, ancor pi? preferibilmente maggiori o uguali a 70?C, pi? preferibilmente in un diffusore continuo in controcorrente, utilizzando fino a 15 parti in peso di soluzione acquosa per parte di fettucce, pi? preferibilmente da 12 a 2 parti in peso di soluzione acquosa per parte di fettucce, pi? preferibilmente da 10 a 3 parti in peso di soluzione acquosa per parte di fettucce, con ci? ottenendo una resa di lisciviazione dell?inulina, rispetto all?inulina totale presente nelle radici alimentate al processo, maggiore del 90 % in peso, preferibilmente maggiore o uguale al 94 % in peso.
Dopo la fase b) di lisciviazione, il processo secondo la presente invenzione prevede la fase c) allo scopo di separare la fase acquosa, contenente inulina, dalla fase solida, contenente le fettucce esauste. Ai sensi della presente invenzione, per fase solida si intendono anche sospensioni, fanghiglie (c.d. ?slurry?) e una qualsiasi frazione avente densit? sufficientemente elevata da separarsi da un surnatante.
La fase c) del processo secondo la presente invenzione pu? essere effettuata secondo una qualsiasi modalit? nota al tecnico del ramo per separare una fase solida da una fase liquida, ad esempio mediante filtrazione, centrifugazione, sedimentazione, decantazione, torchiatura, pigiatura o utilizzando una qualsiasi combinazione di questi metodi. Detta separazione pu? essere effettuata in una apparecchiatura differente da quella in cui viene effettuata la fase b) o nella stessa apparecchiatura. Ad esempio, quando la fase b) del processo viene effettuata in un diffusore continuo in controcorrente, la separazione della fase acquosa contenente inulina dalla fase solida contenente le fettucce esauste avviene tipicamente all?estremit? della diffusore, ad esempio mediante una ruota a tazze che scarica la fase solida separando e lasciando fluire la fase acquosa.
La fase acquosa separata nella fase c) del processo secondo la presente invenzione ha un contenuto di inulina che, in dipendenza tra l?altro della quantit? iniziale di inulina nelle radici e dalla quantit? di acqua utilizzata nella fase di lisciviazione, tipicamente compreso tra 3 e 18% in peso, in condizioni ideali preferibilmente compreso tra 6 e 12 % in peso di inulina, mentre la fase solida contenente le fettucce esauste presenta ancora un contenuto di acqua inferiore o uguale al 70%, preferibilmente inferiore o uguale al 60% in peso.
Per evitare la precipitazione dell?inulina nelle soluzioni acquose presenti durante le varie fasi del processo secondo la presente invenzione, dette soluzioni acquose sono vantaggiosamente riscaldate e tenute ad una temperatura maggiore o uguale alla temperatura a cui la concentrazione dell?inulina presente risulti inferiore alla solubilit? della stessa a detta temperatura.
Al fine di massimizzare la resa del processo, la fase solida separata nella fase c) viene preferibilmente trattata per recuperare almeno parte dell?acqua e dell?inulina in essa presenti. Essa pu? essere sottoposta ad una fase di spremitura meccanica che viene vantaggiosamente condotta mediante una o pi? presse, torchi o spremitori, preferibilmente continui. Detta operazione pu? avvenire alimentando la fase solida a temperatura ambiente o, allo scopo di facilitare il recupero di acqua e inulina, preriscaldando detta fase solida a temperature preferibilmente inferiori o uguali a 90?C, pi? preferibilmente inferiori o uguali a 80?C, ancor pi? preferibilmente maggiori o uguali a 70?C. L?aumento di pressione generato durante questa fase pu? determinare un aumento della temperatura interna. Gli spremitori possono pertanto essere dotati di sistemi di raffreddamento che impediscano un eccessivo aumento della temperatura il quale potrebbe alterare le qualit? dell?inulina.
In una forma di realizzazione preferita della presente invenzione al termine di detta fase di spremitura, la fase solida, da cui ? stata recuperata almeno parte dell?acqua e dell?inulina, presenta un contenuto di acqua inferiore o uguale al 50 %, pi? preferibilmente inferiore o uguale al 40 % in peso.
La fase solida ottenuta alla fine della fase c) del processo secondo la presente invenzione, sottoposta o meno all?operazione di spremitura sopra descritta, pu? essere quindi usata a vari scopi, quali preferibilmente il recupero energetico mediante combustione, la produzione di biogas, la produzione di mangimi per la zootecnia, la produzione di composti organici. In una forma di realizzazione preferita della presente invenzione, detta fase solida viene inviata ad un processo di pretrattamento per l?ottenimento di una molteplicit? di composti organici quali zuccheri e lignine. Le tecnologie possono essere di steam explosion con o senza pretrattamenti di lavaggio in ambienti acidi, basici o neutri, quali ad esempio quelli descritti nelle domande di brevetto WO 2010/113129, WO 2012/042497 e WO 2012/042545 oppure processi in ambiente alcalino come per esempio quelli descritti nelle fasi da b) a d) della domanda di brevetto Italiana NO2012A000002 o della domanda di brevetto WO2013/139839. La fase liquida separata dall?operazione di spremitura della fase solida ottenuta alla fine della fase c) contiene anch?essa dell?inulina disciolta e viene preferibilmente riunita alla fase acquosa separata dalla fase c) per la successiva fase d) del processo secondo la presente invenzione.
Nella fase d) del processo secondo la presente invenzione, la fase acquosa contenente l?inulina viene sottoposta ad uno o pi? trattamenti di purificazione. In dipendenza dell?utilizzo finale cui ? da destinarsi l?inulina detti trattamenti di purificazione sono preferibilmente selezionati nel gruppo che consiste di: concentrazione mediante evaporazione di parte dell?acqua presente, trattamento di carbonatazione, trattamento con una soluzione acquosa di Ca(OH)2 (defecazione) preferibilmente seguito da carbonatazione, cristallizzazione, centrifugazione, filtrazione, microfiltrazione, nanofiltrazione, ultrafiltrazione, liofilizzazione, osmosi, decantazione, raffinazione o qualsiasi tecnica idonea a separare un solido da un liquido e loro combinazioni. Questi trattamenti di purificazione possono essere combinati fra loro secondo diverse modalit?, in dipendenza anche della qualit? e della forma con cui si desidera ottenere l?inulina per i successivi utilizzi. Secondo un aspetto preferito della presente invenzione, il processo comprende uno o pi? di detti trattamenti di purificazione, pi? preferibilmente selezionati nel gruppo che consiste di concentrazione mediante evaporazione di parte dell?acqua, filtrazione, microfiltrazione, nanofiltrazione, ultrafiltrazione, osmosi. Per quanto riguarda la concentrazione mediante evaporazione dell?acqua, questa viene preferibilmente condotta in condizioni tali da non degradare e/o idrolizzare l?inulina presente. In una forma di realizzazione preferita, detta concentrazione viene effettuata mediante evaporazione a multiplo effetto, che pu? essere equicorrente o controcorrente, con un numero di effetti maggiore o uguale di 3, preferibilmente compreso tra 4 e 6 . Preferibilmente i trattamenti di evaporazione a multiplo effetto vengono condotti in equicorrente, cos? da limitare la formazione di sottoprodotti.
Per quanto riguarda il trattamento con la soluzione acquosa di Ca(OH)2, altrimenti detto di defecazione, questo ha lo scopo di eliminare sostanze estranee (non zuccheri) prima delle successive fasi di lavorazione. In detto trattamento la fase acquosa viene miscelata con la soluzione acquosa di Ca(OH)2 (nota anche come latte di calce), che provoca eventualmente la decomposizione delle basi azotate presenti con la conseguente liberazione di NH3 gassosa e dall?alto la precipitazione, tipicamente in forma colloidale, di numerose impurit?, quali ad esempio anioni solfato, fosfato, citrato o ossalato che precipitano come i loro rispettivi sali di Calcio, nonch? di sostanze organiche come proteine, saponine e pectine. Preferibilmente, quando effettuata la defecazione viene condotta a pH maggiore o uguale a 10, pi? preferibilmente 11, e a temperature inferiori o uguali a 90?C, pi? preferibilmente inferiori o uguali a 80?C, ancor pi? preferibilmente uguali o maggiori di 70?C.
Al termine del trattamento di defecazione si ottiene un fango costituito da precipitati e da colloidi e una fase acquosa contenente l?inulina che viene successivamente separato, preferibilmente mediante filtrazione. Per facilitare detta filtrazione dopo la defecazione viene preferibilmente effettuato un trattamento di carbonatazione immettendo, preferibilmente mediante gorgogliamento, un gas ricco di CO2 , che provoca la precipitazione del latte di calce (si forma CaCO3(s)) che ispessisce a sua volta il fango. Detta fase di carbonatazione viene condotta in modo tale da mantenere il pH a valori basici, preferibilmente maggiori o uguali a 9. Una volta effettuata la carbonatazione, si effettua la separazione della fase solida dalla fase liquida contenente l?inulina. Detta separazione pu? essere effettuata utilizzando una qualsiasi modalit? nota al tecnico del ramo per separare una fase solida da una fase liquida, ad esempio mediante filtrazione, centrifugazione, sedimentazione, decantazione o utilizzando una qualsiasi combinazione di questi metodi.
I sottoprodotti ottenuti durante detti trattamenti di purificazione, quali ad esempio la fase solida separata durante la defecazione, possono essere ulteriormente trattati per recuperare l?eventuale inulina ancora presente in essi, preferibilmente riciclandoli in opportune fasi del presente processo, oppure possono essere utilizzati a loro volta per recuperare altri componenti o come prodotti secondari del processo.
In una forma di realizzazione preferita, al termine del processo secondo la presente invenzione l?inulina si presenta in forma di soluzione acquosa satura, ottenuta mediante almeno un trattamento di evaporazione di parte dell?acqua presente nella fase acquosa al termine della fase c) del processo. In detta forma, l?inulina pu? essere gi? direttamente utilizzata come materia prima per successive reazioni di sintesi di monomeri e intermedi chimici a valore aggiunto quali ad esempio HMF, acido 2,-5 furandicarbossilico, tal quale o trasformata in fruttosio attraverso idrolisi chimica o enzimatica. Alternativamente, ed in funzione delle necessit? di stoccaggio e successivo utilizzo, l?inulina pu? essere recuperata per precipitazione tipicamente abbassando la temperatura e successivamente separando il solido dalle acque madri secondo uno qualsiasi dei metodi noti allo scopo al tecnico del ramo. L?invenzione viene ora illustrata mediante un Esempio da intendersi a scopo illustrativo e non limitativo della stessa.
Esempio 1
10 kg di radici di Cynara cardunculus preliminarmente pulite ed essiccate fino ad avere il 16% in peso di acqua, aventi il 40% in peso di inulina (rispetto al peso totale umido) e sono state alimentate, a 25?C, ad un mulino a lame CUMBERLAND (mod. 812 da 4 kw) operante a 1450 rpm, ottenendo fettucce aventi spessore di circa 1,5 mm.
Dette fettucce sono state alimentate ad un reattore batch rimescolato contenente 57 litri di acqua (pH circa 7) preriscaldata a 80?C. Il sistema ? stato mantenuto in agitazione (40 rpm) e termostatato a 70 ?C per un tempo di 1 ora, ottenendo al termine di detto trattamento una resa di lisciviazione dell?inulina, rispetto al contenuto totale di inulina presente nelle radici, del 94% in peso (determinata mediante HPLC su una porzione di soluzione acquosa ottenuta separando per centrifugazione la soluzione acquosa dalle fettucce non pressate).
Le fettucce e la soluzione acquosa lisciviante sono stati separati (ad una T di 70 ?C) utilizzando una centrifuga a cestello NUOVA SARA (mod. Edy Minor da 28 litri) (diametro 350 mm) e operante a 1400 rpm, per separare 51,5 kg di fase acquosa e 15,5 kg di fase solida (fettucce esauste).
La fase solida, contenente ancora il 4,7% di inulina e il 67 % di acqua ? stata quindi spremuta a 80?C e 5 kg/cm2 mediante un torchio discontinuo da vinaccioli ottenendo 5,8 kg di fase acquosa contenente il 6,3% di inulina, che ? stata riunita alla fase acquosa separata al termine della lisciviazione per la successiva purificazione, e 9,7 kg di fase solida spremuta, contenente il 50% di acqua e tracce trascurabili di inulina residua.
Una porzione pari a 5,7 litri della fase acquosa proveniente dalla fase di lisciviazione mantenuta a 65?C e contenente il 6,3% in peso di inulina , ? stata quindi filtrata su filtro a di carta per eliminare le impurezze solide sospese. Il permeato cos? ottenuto ? stato successivamente concentrato mediante evaporazione sotto vuoto (T = 90?C , pressione = 450 mbar ridotti progressivamente a 150 mbar.) in un rotavapor, fino alla rimozione del 80% in peso dell?acqua. La soluzione concentrata cos? ottenuta ? stata quindi successivamente cristallizzata recuperando circa 0,34 kg di inulina, corrispondenti ad una resa totale in inulina del processo, rispetto all?inulina totale contenuta nelle radici dell?85%.
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Processo per l?ottenimento di inulina a partire da radici di piante appartenenti alla trib? delle Cardueae comprendente le fasi di: a) sminuzzare dette radici fino ad ottenere fettucce di spessore massimo di 1 cm; b) lisciviare con una soluzione acquosa l?inulina da dette fettucce; c) separare dalla fase b) una fase acquosa, contenente inulina, e una fase solida, contenente le fettucce esauste; d) purificare detta fase acquosa contenente l?inulina.
- 2. Processo secondo la rivendicazione 1, comprendente prima della fase a) una o pi? fasi di pretrattamento di dette radici, selezionato nel gruppo che consiste di: (i) scollettatura; (ii) pulizia e vagliatura; (iii) lavaggio; (iv) essiccazione.
- 3. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 2, in cui detta fase a) viene condotta a temperatura inferiore o uguale a 90?C.
- 4. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 3, in cui detta fase b) viene condotta a temperature inferiori o uguali a 90?C.
- 5. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 4, in cui detta fase b) viene effettuata in un diffusore continuo in controcorrente.
- 6. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 5, in cui detta fase b) viene effettuata con una soluzione acquosa avente pH nell?intervallo 5-9.
- 7. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 6, in cui detta fase b) viene effettuata utilizzando fino a 15 parti in peso di soluzione acquosa per parte di fettucce.
- 8. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 7, in cui detta fase c) viene effettuata mediante una o pi? operazioni selezionate nel gruppo che consiste di filtrazione, centrifugazione, sedimentazione, decantazione, torchiatura, pigiatura o una loro qualsiasi combinazione.
- 9. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 8, in cui la fase acquosa separata dalla fase c) ha un contenuto di inulina compreso tra 3 e 18% in peso e la fase solida separata da detta fase c) presenta un contenuto di acqua inferiore o uguale al 70% in peso.
- 10. Processo secondo una qualsiasi delle rivendicazioni da 1 a 9, in cui detta fase d) viene effettuata mediante uno o pi? trattamenti selezionati nel gruppo che consiste di carbonatazione, defecazione, cristallizzazione, centrifugazione, filtrazione, microfiltrazione, nanofiltrazione, ultrafiltrazione, liofilizzazione, osmosi, decantazione, raffinazione e loro combinazioni.
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