CN116261570A - 获得含菊粉组合物的方法 - Google Patents

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Abstract

描述了一种用于获得含菊粉组合物的方法。该方法包括提供含菊粉的植物材料(如菊苣根)，以及提供呈颗粒形式的含菊粉的植物材料，其中颗粒具有使得至多45体积％的颗粒具有≤0,15mm的尺寸、并且至少90体积％的颗粒具有≤4,0mm的尺寸的粒度分布。然后使任选干燥的颗粒状的含菊粉的植物材料经受提取步骤，其中从植物材料中提取菊粉以获得富含菊粉的汁液和菊粉耗尽的果肉，然后优选地通过真空过滤、压滤和/或离心将它们分离。

Description

获得含菊粉组合物的方法
技术领域
本发明涉及一种用于从含菊粉的植物材料中获得含菊粉组合物的方法，该含菊粉的植物材料例如源自来自菊科的地下材料、并且优选地包括菊苣根和/或菊芋块茎。含菊粉组合物可以例如用作食品成分或用于生物活性食品添加剂。
发明背景
菊粉是多糖类碳水化合物，尤其是存在于菊科植物的块茎和根中。存在超过36000种不同的提供菊粉的植物，其中有菊苣(Cichorium intybus L.)和菊芋(Helianthustuberosus)。菊粉可以以无定形粉末和/或易溶于热水的晶体形式获得。如本文所述，术语菊粉还包括具有从2至10的相对低的聚合度DP的寡糖，称为低聚果糖或果寡糖。
已知的从植物中分离菊粉的程序是提取，典型地是用水提取。众所周知，传统的提取程序与甜菜所使用的相似。在本文中，提取在新鲜根中进行，并且在收获后不久或甚至直接在收获后进行。这些根被切成细长的屋顶形元素的形状，即所谓的甜菜丝。这种形状因其大的接触面积和结构完整性而在本领域中是优选的。将甜菜丝与水性提取剂接触，并将菊粉从植物材料中提取到提取剂中，以获得富含菊粉的汁液和菊粉耗尽的果肉。这种已知的方法例如在EP 0930317中披露。
在已知的方法中，通常避免使根相对较小以防止物质变成糊状，这很难提取和加工。事实上，众所周知，例如当从甜菜中提取糖时，应避免长度<1cm的甜菜丝。公开文献中有充分的证据支持这一要求。
P.W.van der Poel,H.Schiweck,T.Schwartz的手册‘Sugar Technology,Beetand Cane Sugar Manufacture[制糖技术、甜菜和蔗糖制造]’,柏林,1998,第328页讨论了甜菜的技术提取。据说切碎的甜菜的糊状物含量对提取程序的效率至关重要。糊状物含量，定义为相对于总的甜菜丝质量<1cm长的甜菜丝的质量，不应超过5％。考虑到良好的切片实践，2％的量甚至被认为是最佳的。
该常识得到了其他众所周知的手册的证实，如‘Manuel de Sucrerie[糖手册]’,编辑la Raffinerie Tirlemontoise SA,1984,第4版。在第71页提到，乍一看，我们可以通过精细研磨甜菜来获得最彻底的提取，从而粉碎甜菜细胞并让其内容物毫不费力地流出。然而，由于研磨得太细，会收集到含有大量非糖的汁液，随后必须将其去除。此外，分离汁液和含有经粉碎的细胞壁的磨碎物是非常困难的。因此，该手册在第59页也教导了不要将甜菜丝切得太细，尤其是因为这样会产生提取液无法渗透的物质。
又另一个一般参考文献(Cursus Suikertechnologie CSM-RT[课程糖科技CSM-RT],Ch.IV.1,第1,4-9页,1986,荷兰)确认了长度<1cm的甜菜丝的量应限制在最大3％-5％的要求。
因此，在本领域中存在一致的教导，即为了获得良好的提取行为，不应该使用长度<1cm的甜菜丝，或者仅在很小程度上使用。要避免小于1cm的尺寸范围。
提取后典型地将富含菊粉的汁液作为滤液与作为保留物的菊粉耗尽的果肉分离。提取过程中菊粉耗尽的果肉或保留物可以例如用作动物饲料。分离可以通过多种方法进行，非限制性的实例是通过过滤、压榨或离心。
在将包含富含菊粉的汁液的滤液与包含菊粉耗尽的果肉的保留物分离后，如果需要，可以进一步纯化汁液。该过程可以例如包括添加石灰以及随后通过添加CO2和过滤进行絮凝的步骤。含菊粉的汁液可能会在此过程中着色，这通常是不希望的，并且因此需要昂贵的后处理。酸絮凝也可以用作替代方法。这种与过滤相结合的酸絮凝可能需要过滤剂的存在，以防止过滤器被不稳定的蛋白质阻塞，例如硅藻土(diatomaceous earth)或‘硅藻土(kieselguhr)’。当使用离心时可以避免此问题。过滤剂的缺点是在酸性pH下水解会降解菊粉，并且在除去部分杂质方面可能活性较低。
一般来说，已知的用于获得含菊粉组合物的方法受制于相对长的提取时间，这意味着会产生降解产物，以及增加微生物污染的风险，和/或消耗相对大量的水。为了获得可接受的产率，提取典型地花费约1h及以上。最终汁液或滤液与进料的量之间的重量比，校正为新鲜产物中25％的典型干物质，为1,2至1,6和更高，甚至高达5并不少见。
在本说明书、权利要求和附图中，逗号被用作小数点分隔符。
此外，在已知方法中获得的含菊粉组合物受制于果糖、蔗糖和/或菊粉的相对含量较高，聚合度(DP)降低，无论是绝对值和/或相对于菊粉的总量。根的干燥允许全年提取菊粉，而不依赖于生长周期。预计干燥会导致菊苣根中的(半)纤维素粘在一起，形成孔隙较少的结构，从而在酶和微生物方面稳定了植物材料。在常规方法中，干燥可以通过晒干或在烘箱中干燥例如菊苣根的甜菜丝来实现。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于获得含菊粉组合物的方法，与上述已知方法相比，该方法具有增加的收益。增加的收益可能包括以更快的速率从植物材料如菊苣根中提取菊粉，和/或可以允许获得具有更高菊粉浓度的汁液，该汁液可以有利地用更少的后续浓缩步骤进一步加工。
上述和其他目的通过根据权利要求1的方法来实现。该方法包括以下步骤：
-提供含菊粉的植物材料；
-提供呈颗粒形式的所述含菊粉的植物材料，其中所述颗粒具有使得至多45体积％的所述颗粒具有≤0,15mm的尺寸，并且至少90体积％的所述颗粒具有≤4,0mm的尺寸的粒度分布；
-使所述颗粒状含菊粉的植物材料经受提取步骤，其包括将所述颗粒状含菊粉的植物材料与水性提取剂接触，并从所述植物材料中提取所述菊粉到所述提取剂中，以获得富含菊粉的汁液和菊粉耗尽的果肉；以及
-优选地通过真空过滤、压滤和/或离心，将作为滤液的所述富含菊粉的汁液与作为保留物的所述菊粉耗尽的果肉分离。
现有技术，如EP 0930317，没有提到粒度分布在提取菊粉中的重要性，特别是在工业规模上。通常已知的是在实验室规模上获得的结果不容易放大到更大的规模，如中试规模和工业规模。在本申请的上下文中，工业规模意指该方法是在能够每24小时操作处理至少1000kg原料、更优选至少3000kg原料、并且最优选每24小时5000kg与10000kg之间、并且甚至更多的原料的设备中进行的。在根据本发明的工业方法中，每24小时操作提供至少1000kg原料(含菊粉的植物材料)、更优选至少3000kg原料、并且最优选每24小时5000kg与10000kg之间的原料，然后根据所要求保护的方法步骤进一步加工该原料。
含菊粉的植物材料优选地源自来自以下的地下材料：菊苣族和菊苣属的菊科(例如菊苣(Chicorium intybus)物种或蒲公英属(Taraxacum spp.))；或相同的菊科和相同的菊苣族，但是蒲公英属(例如蒲公英(Taraxacum officinalis)或橡胶草(Taraxacum Kok-Sagyz))；或相同的菊科，但是向日葵(Helianthus)属(例如菊芋)，并且更优选地包括菊苣根和/或菊芋块茎。
为了避免问题，本领域一直教导在大于1cm(10mm)的甜菜丝上进行从植物材料的提取。与常识相反，并且因此非常出乎意料的是，当提取粒度在1cm以下范围内的颗粒状植物材料时，可以获得令人满意的提取率。诸位发明人已经发现，通过在1cm以下的‘禁止’尺寸范围内选择特定范围，可以在相对短的提取时间内获得令人满意的产率；此外，可以实现富含菊粉的汁液与菊粉耗尽的果肉的良好分离。
在本发明的主要实施例中，在提取之前，选择特定范围的粒度与将含菊粉的植物材料干燥至如通过ISO 6496测量的至少80wt.％的干物质含量相结合。在以任何合适的顺序提取之前，通过干燥和碾磨(研磨)植物根，已经出人意料地发现，可以实现富含菊粉的汁液与菊粉耗尽的果肉的良好分离。
本发明的特别有用的实施例提供了一种方法，其中在以所述颗粒形式提供含菊粉的植物材料之前，将含菊粉的植物材料干燥至如通过ISO 6496测量的至少80wt.％的干物质含量。
在可替代的主要实施例中提供了一种方法，其中在以所述颗粒形式提供含菊粉的植物材料之前，不干燥含菊粉的植物材料，并且在所述提取之前，使所述颗粒状含菊粉的植物材料经受预先分离步骤以从中除去汁液部分。如本文所指，术语‘未干燥’意指，相对于含菊粉的植物材料，含菊粉的植物材料在收获时含有至少50％的水量、优选至少60％、70％或甚至至少80％。已经证明在进行实际提取之前从颗粒中分离出汁液部分是有利的。这种预先分离可以通过本领域已知的方法进行，如通过离心。在提取之前进行的预先分离步骤促进了在后续提取步骤中达到必要的温度和白利糖度水平。此外，提取后进行的分离步骤(例如通过过滤)已经示出受益于该预先分离步骤。
提供了该方法的更优选实施例，其中至多30体积％的颗粒具有≤0,15mm的尺寸，并且至少90体积％的颗粒具有≤3,0mm的尺寸。
甚至更优选的是该方法的实施例，其中至多30体积％的颗粒具有≤0,10mm的尺寸，并且至少90体积％的颗粒具有≤2,0mm的尺寸。
最优选的实施例涉及一种方法，其中至多25体积％的所述颗粒具有≤0,10mm的尺寸，并且至少70体积％的所述颗粒具有≤1,0mm的尺寸。
在本发明的实施例中，至少3或5体积％、优选至少8或10体积％的颗粒具有≤0,15mm、优选≤0,12mm或≤0,10mm的尺寸。发现这可能有助于确保提取剂和/或富含菊粉的汁液通过颗粒物质的最佳流动，因为该流动优选既不应该太快，导致低于最佳产率，也不应该太慢，导致本发明方法的持续时间过长。
磨碎的植物材料的颗粒典型地示出粒度分布。这种分布可以通过除去或添加通过使材料通过具有特定孔径的筛而获得的部分来进一步控制。例如，将磨碎的植物材料通过具有1mm的孔径的筛可以除去大部分尺寸≥1mm的颗粒。另一种可能性是除去特定尺寸的一部分，并将其以另一重量部分再次添加到磨碎的植物材料中。例如，为了获得其中至多30体积％的颗粒具有≤0,10mm的尺寸的材料，可以首先除去具有≤0,10mm的尺寸的颗粒部分，并且然后再次添加低于30体积％的所希望的量。
根据一个实施例，先前干燥的颗粒状菊粉材料的粒度分布通过使用夫琅禾费模型根据ISO 13320的激光粒度测量法方便地测量。在这种分布中，粒度Dx定义为x体积％的颗粒的粒度小于Dx。特别地，分布中D90＝3mm意指90体积％的颗粒具有小于3mm的尺寸，而分布中D45＝0.15mm意指45体积％的颗粒具有小于0,15mm的尺寸。
根据另一个实施例，先前未干燥的颗粒状菊粉材料的粒度分布通过图像分析方便地测量。图像分析导致粒度和形状分布的定量解释。在数字图像分析中，可以区分以下步骤：图像采集、图像恢复、分割和过滤以及图像测量，从而产生粒度分布和预定义的形状类别。
其他优选实施例的特征在于至少95体积％的颗粒具有≤3.0mm的尺寸、甚至更优选至少99体积％的颗粒具有≤3,0mm的尺寸、并且最优选基本上所有颗粒具有≤3,0mm的尺寸。
本发明方法的益处被证明是出人意料的显著，并且包括将从现有技术中已知的从约1小时及以上的提取时间减少至小于20分钟并且甚至小于10分钟的总提取时间的可能性，同时仍然获得高提取率。该方法进一步允许相对快速地将富含菊粉的汁液与菊粉耗尽的果肉分离，并且可以获得至少相同的提取度，并且实际上甚至比已知方法获得的提取度更高。其他优点可包括提取后更高的干物质含量百分比，使用比已知更少的水和/或更低的水固比。
本发明的方法还可以减小提取和汁液纯化厂或设备的规模，因为它可以在一整年期间生产菊粉，而不是局限于典型地3-4个月的收获期。设备规模的减小可以降低资本支出(CAPEX)。
在将含菊粉的植物材料干燥至至少80wt.％的干物质含量的情况下，则在实施例中，这可以包括将含菊粉的植物材料晒干或太阳干燥，或在烘箱中干燥所述材料，或这些方法的组合的步骤。在实施例中，当在烘箱中干燥时，干燥温度在30℃与200℃之间、并且优选在40℃与120℃之间、更优选在50℃与100℃之间、甚至更优选在90℃下或90℃左右。更高的温度可能导致植物材料中菊粉的降解。典型地，干燥包括在干燥时间与干燥温度之间找到最佳值的过程，一方面干燥时间应尽可能短，另一方面干燥温度应具有不引起降解的水平。在其他优选的方法中，干燥定义为干燥至至少88wt.％的干物质，以获得微生物稳定的产物，其不容易生长真菌，并且更优选干燥至至少90-95wt.％的干物质。达到这种程度的干燥可以通过在从1至24小时、更优选从1,5至6小时的时间段期间，在30℃至200℃的温度下进行烘箱干燥来获得。
根据本发明的方法的步骤提供了呈颗粒形式的含菊粉的植物材料或经干燥的含菊粉的植物材料，其中颗粒具有所要求保护的特定粒度分布。本发明的上下文中的颗粒意指所要求保护的范围内的颗粒集合。碾磨植物材料是优选的方法，其中碾磨机被配置为将植物材料制成具有所要求保护的粒度分布的颗粒形式，任选地通过后续的筛分步骤。已经证明，粒度在所要求的保护的范围内的颗粒状含菊粉的植物材料在产率方面表现更好。
尽管一个提取步骤可能足以达到本发明的一些优点，但是该方法的优选实施例的特征在于使任选干燥的颗粒状的含菊粉的植物材料经受多个N个提取步骤。这些优选的实施例允许在最终获得的植物材料中获得大大降低的菊粉浓度，以及在含菊粉的汁液中相对高的菊粉含量。
根据本发明方法的又另一个实施例，一个提取步骤或多个提取步骤中的至少一个是以逆流(或反向流动)方式进行的，其中提供的进料的流动方向与水性萃取剂的流动方向相反。在这种实施例中，第一提取步骤n＝1(或逆流连续提取过程的开始)优选地用菊粉提取剂水溶液进行，该水溶液是所有提取溶液中浓度最高的(就白利糖度而言)。
进一步改进的方法由该方法的实施例提供，其中将在提取步骤n中获得的保留物用作后续提取步骤n+1的进料，和/或将在提取步骤n+1中获得的滤液用作提取步骤n的水性提取剂。在此，n表示随机选择的提取步骤，其中n+1≤N。提及提取步骤n和后续提取步骤n+1并不意味着多个提取步骤N限于两个提取步骤。提取步骤n和n+1可以在提取步骤序列中随机定义，只要步骤n+1在提取步骤n之后。
在另一个实施例中，提供了一种方法，其中将在提取步骤n中获得的滤液用作后续提取步骤n+1的水性提取剂。甚至更优选的实施例是将在最后一个提取步骤中获得的滤液用作前一提取步骤的水性提取剂。
在另一个优选的方法中，将在提取步骤n+1中获得的滤液用作提取步骤n的水性提取剂。
典型地用水进行提取，但优选的是用包含碳水化合物溶质的提取剂水溶液可以进行提取或多个N个提取步骤中的至少一个提取步骤，其中碳水化合物优选地包含菊粉。水溶液可以例如具有最高达20白利糖度的碳水化合物浓度。这样，可以获得非常高的碳水化合物、优选菊粉浓度。在每种情况下，颗粒状起始材料中菊粉的浓度应高于提取剂中的浓度，以诱导提取。因此，干燥起始材料以获得具有这种浓度的颗粒状起始材料是优选的。
根据本发明，已经实现滤液中最高达约30白利糖度的浓度，特别是当使用经干燥的含菊粉的植物材料时。此类浓度可能接近技术极限，因为具有高于40白利糖度、更优选高于35白利糖度、并且最优选高于约30白利糖度的浓度的菊粉溶液可能倾向于结晶和/或形成浆液，这取决于温度。这种结晶/形成浆液显然会阻碍富含菊粉的汁液与菊粉耗尽的果肉之间的分离，并且可能因此导致菊粉产率的损失。
由于可以在提取后直接获得高浓度的菊粉，因此可以有利地省去或至少显著减少后续已知的通过例如蒸发来增加干物质含量的工艺步骤。
已经证明提供该方法的实施例是有利的，其中在一系列提取步骤中，提取步骤n的水性提取剂具有比后续提取步骤n+1的水性提取剂更高的以白利糖度测量的碳水化合物含量。这可以适用于提取步骤n和后续提取步骤n+1的一个组合，但是在具有多个N个提取步骤的实施例中，优选地适用于提取步骤n和后续提取步骤n+1的任何组合。
提供了该方法的其他优选实施例，其中水性提取剂具有从0白利糖度至20白利糖度范围内的碳水化合物含量。
在包括多个N个提取步骤的方法的实施例中，提取步骤N的量优选地至少是2、更优选至少是3、甚至更优选至少是4、并且最优选至少是5。水性提取剂的碳水化合物含量可以从例如第一提取步骤中的约20白利糖度降低至最终提取步骤中的基本上为0的白利糖度。传统的菊粉提取可能包括40个及更多的提取步骤，根据一些实施例，本发明方法中的提取步骤的数量明显少于此，优选至多10个、更优选至多7个、并且最优选至多5个。
根据本发明，可以在提取步骤中或者在多步实施例中的一些或每个提取步骤中提供变化。例如，可以在一个或多个提取步骤中使用源自其他地方的菊粉提取剂水溶液，以优化提取步骤的持续时间、优化提取步骤中的温度和/或pH、和/或改变具体方法中使用的提取步骤的数量。
在本发明方法的有用实施例中，提供的一个提取步骤或多个提取步骤中的至少一个中的提取剂的温度在55℃与95℃之间、更优选在60℃或65℃与75℃之间。在涉及多个N个提取步骤的实施例中，至少两个提取步骤可以在不同的温度下进行。与较低温度下的提取相比，升高的温度已经示出导致更快的提取，并且以白利糖度为单位的碳水化合物含量更高。在高于95℃的温度下进行提取步骤可能是不可取的，因为在这样的温度下植物材料的结构可能会被破坏。
提取步骤的持续时间可以变化。在该方法的优选实施例中，一个提取步骤或多个N个提取步骤中的至少一个、并且优选所有的提取步骤，具有10与300秒(sec)之间、优选30与150sec之间、甚至更优选50与70sec之间的每个提取步骤的短持续时间。在优选实施例中，多个N个提取步骤具有至多20分钟(min)、优选至多15或10min的总持续时间。就此观察到，不同提取步骤的持续时间不需要相同。例如，当进行六个提取步骤时，持续时间可以是三次1分钟、两次2分钟和一次4分钟。
在另外的实施例中，在包括多个提取步骤的方法中，在每个提取步骤之后进行分离步骤。在一个实施例中，分离步骤包括从放置植物材料的浴中除去提取剂液体。分离可以优选地在不同于常规使用的设备中进行，并且在这种情况下，除了重力之外，与常规分离装置的主要区别在于还施加外力。外力可以包括施加部分或基本上完全的真空。这种真空可以例如在从50至700毫巴、更优选从100至600毫巴、并且甚至更优选从300至500毫巴的范围内。实际的实施例包括真空过滤。然而，在离心机中分离也是可能的，但是不太优选，尤其是因为成本较高。
提供了该方法的特别优选的实施例，其中一个提取步骤-或多个N个提取步骤中的至少一个-和将滤液与保留物分离的步骤都通过真空带式过滤器和/或旋转过滤器和/或离心机进行。在本发明的优选实施例中，多个N个提取步骤中的至少两个或甚至所有步骤是通过一个带式过滤器、旋转过滤器和/或离心机进行的，然后它们都包括多个交替的部分，被配置用于混合和分离，并允许逆流提取。
逆流提取过程需要将提取步骤b中(其中植物材料样品被第二次提取)获得的滤液汁液引导至提取步骤a，其中，滤液汁液用于提取之前未被提取的植物材料样品。步骤b中使用的滤液汁液是浓缩汁液，因为它是从三个较早的提取步骤c、d和e中获得的，其中植物材料如菊苣、样品分别被提取第三次、第四次和第五次。
虽然全逆流提取被认为是最有益的，但不排除其变化。例如，植物材料样品可以留在原处(如在步骤c中)，并用不同的提取剂汁液提取几次。此外，对于不同的提取步骤，可以使用不同来源的植物材料。
诸位发明人已经发现，使用本发明的方法的菊粉的提取度可以至少与常规方法一样高，或甚至更高。当比较使用相同提取时间的方法时，这种有益效果特别明显，其中本发明方法中的提取度可以高于常规方法中可获得的提取度。
观察到的更高的提取度也可能意味着滤液含有更多的平均DP更高的菊粉。这种预期是基于低DP菊粉更易溶于水，并且可以更早提取的理解。因此，当提取度较高时，提取的额外菊粉很可能是具有较高DP的菊粉，或者至少是具有高DP部分的菊粉。用具有较高白利糖度值的水溶液提取可能对此有所贡献。此外，本发明的方法可以导致更好的提取(即，水更好地渗透到植物材料中，如菊苣根)，使得更多的较高DP菊粉链可以在该过程中溶解。
最终滤液可以通过稍微较长的链(具有5或更高的聚合度，‘DP5+’)与杂质的量之间的比率来表征。后者包括阴离子、阳离子、较小的糖(即果糖、葡萄糖和蔗糖)和氨基酸。发现在一些实施例中，与常规提取中获得的典型比率相比，该比率可以增加。
水性提取剂的pH可能对在本发明方法的上下文中进行的提取步骤有影响。在一个实施例中，提取过程的一个或多个步骤可以在3与5之间、并且更优选约4-4,2的pH下进行。优选地，这是最终的提取步骤。通常，在提取步骤中必须避免如此低的pH值，主要是为了防止菊粉因水解而降解。然而，在本发明方法的本发明的实施例中，水解可以变得不那么显著，因为与现有技术方法相比，可以采用显著更短的提取时间。
在另一个实施例中，本发明方法可以增加絮凝步骤，该步骤包括向提取剂中添加絮凝剂，用于与提取剂的至少一种污染物形成至少一种絮凝物；并且在絮凝物形成后排出该絮凝物。絮凝步骤优选地是在最终提取步骤中进行的。此外，呈颗粒形式的经干燥的含菊粉的植物材料，其中颗粒具有所要求保护的粒度，可以有效地作为絮凝步骤中使用的过滤方式。
从本发明方法可获得的滤液汁液可以是相当清澈的(优选地从一开始)，并且因此不希望的蛋白质被认为保留在菊粉耗尽的果肉保留物中，而不需要例如硅藻土来防止过滤器堵塞。这样做的另外的优点是果肉营养可以更丰富。这是相关的，因为果肉可以用作动物饲料。
根据本发明的方法的有用实施例的特征在于多个提取步骤被配置用于在提取步骤过程中增加富含菊粉的汁液的碳水化合物含量，以便在最终提取步骤中获得具有至少25白利糖度、优选至少26或28白利糖度、更优选至少29白利糖度的碳水化合物含量的富含菊粉的汁液。
在该方法的又另一个实施例中，多个提取步骤被配置用于获得菊粉耗尽的果肉，具有植物材料中菊粉的总初始重量的至少80％或90％、更优选至少95％的菊粉耗尽的总体程度。
实例和对比实例
提供以下实例以进一步说明本发明，但不应解释为以任何方式限制本发明。在以下实例中，根据本发明的方法加工含菊粉的植物材料，并且在对比实例中，与未加工或未根据本发明加工的材料进行比较。
分析
HPLC分析是通过提供一组两个各自长度为30cm且直径为7,8mm的柱，串联连接并加热至72±2℃，装载有K+形式的Aminex HPX-87K离子排斥树脂，提供有HPLC泵和配备有4℃下的冷却系统的自动取样器来进行的。该组柱使用具有9,5-9,6之间的pH的KOH洗脱液，流速为0,50cm3/min。在该实例的以下每个实验中，样品量设定为100μL。首先将色谱柱用不同糖和果寡糖的储备溶液(即具有果糖(F)、葡萄糖(G)、蔗糖(GF)的溶液和多种具有已知平均聚合度n的果寡糖GFn溶液)校准。在该校准期间，注射未稀释的储备溶液以确定色谱图中的峰位置，以及稀释的储备溶液(每克溶液5、10、15和30克储备溶液)以确定响应因子，从而允许峰下面积用于定量分析。
一种表达样品的HPLC测量的定量结果的方式是以‘克/100克白利糖度’的形式，即结果被表达为对白利糖度有贡献的化合物占总重量的重量百分比。表达定量结果的另一种方式是样品中可溶性碳水化合物总量的重量百分比，典型地称为‘克/100克碳水化合物’。
在色谱图的分析中，观察到HPLC柱不能将具有5或更高聚合度DP的菊粉(即包括果寡糖)彼此分离，这意味着具有5或更高聚合度的菊粉(包括果寡糖)形成单峰(典型地称为‘DP5+’)。这在菊粉的HPLC分析中是众所周知的。
干物质含量使用ISO 6496(1999)进行评估，没有进行预先调节，在以下所有情况下，在105℃下4小时的干燥程序，这在标准定义的范围内。干物质含量，通过将所有不含水分或挥发性物质视为干物质，从水分和其他挥发性物质含量(重量)w1中推导出来。
根据ISO 13320:2009，使用Malvern Mastersizer 2000和Scirocco 2000分散模块，在1巴的分散压力下，在三次(in triplo)中对先前干燥的样品进行粒度分布测量，根据夫琅禾费模型解释并平均。
先前未干燥/新鲜的样品的粒度分布测量是根据以下方法通过图像分析进行的。使用Morphologi G3对精密XY平台上的静态分散颗粒进行反射和透射照明。500万像素的照相机收集尺寸在0.5-3000μm范围内、并且甚至小于0.5μm和大于3000μm的单个颗粒的图像。通过软件分析颗粒的所有单个图像，得到统计上显著的粒度和形状信息。确定粒度和粒度分布，并为每个单独的颗粒和产生的形状分布计算多个形状参数。基本形态尺寸，如以像素和微米为单位的面积、主轴、长度、宽度、最大距离、周长，是不同形状分布的基础。应用于形状分布的形态学参数是CE直径，其被定义为与颗粒图像的投影面积具有相同面积的圆的直径。
成像的主要结果是基于数字的粒度分布，其中颗粒的尺寸与其等效圆直径相关。定量颗粒形状分布由形状描述符定义，由两个粒度尺寸的比率得出。
使用了以下设备和方法。用Malvern Morphologi G3SE和Nikon CFI明场/暗场检查显微镜(Eclips L200ND)以及Baumer 500万像素CCD数字彩色照相机对样品进行表征。显微成像使用四个不同间距的校准光栅，覆盖了仪器的整个范围。从样品罐中取出一小块冷冻样品，并放入烧杯中。向装有样品的烧杯中添加水，并搅拌样品直到大块样品完全解冻并分散。从分散体中取出3ml，并放在显微镜的玻璃板上并进行分析。以上列出的程序进行三次。为了在大和小三维颗粒的整个主体上实现精确聚焦，在颗粒的不同焦点处拍摄最多达4幅图像，并且然后合并以提供单个合成图像。
为了确定水溶液中溶解物质的浓度，使用折射计，该折射计每天用水(0白利糖度)校准，并且每月用蔗糖溶液校准，其中蔗糖溶液具有基于蔗糖的15白利糖度或35白利糖度的碳水化合物含量。
实验1：用不同的起始材料提取
第一组样品由菊苣植物制备，将菊苣植物的根切片并干燥至适合保存的干物质含量，对应于88.0％w的干物质含量(根据如上所述的ISO 6496(1999))。随后将干燥的切片根原样用于对比或研磨成颗粒状的起始材料并用具有特定孔径的筛进行筛分以获得根据本发明的样品，以及用于具有不根据本发明的粒度分布的粉末的对比实例。样品总结在表1中。在这方面，粉末的筛分范围通过用于获得起始材料的筛来限定。例如，1,0mm-2,0mm筛分范围的粉末意味着样品由能够通过具有2,0mm孔径的筛，但不能通过具有1,0mm孔径的筛的起始材料组成。
表1-设置
Figure BDA0004113829190000141
使15克样品中的每一种与100克水接触。在提取期间，将水保持在表1中所列的温度T提取，并使用折射计，以在2,5分钟、5分钟和持续5分钟的时间间隔直到达到1h后确定汁液中溶解物质的浓度。
图1和2表明，与具有较大孔径的干燥粉末以及干燥且切片的根相比，当使用用具有2,0mm孔径的筛筛分的菊苣植物根的干燥粉末时，1h后提取速率更快，并且最终溶质浓度速率更高。
实验2：用不同的起始材料和不同的提取时间提取
各种菊苣植物根样品由实验1中提及的相同植物材料以表2中总结的方式制备。以与实验1类似的方式进行提取，然而该实验另外包括20分钟后完成的实验(实例6A和8A)。
表2-设置
Figure BDA0004113829190000151
提取后，使用800毫巴的真空进行真空过滤将实验产物分离成滤液和保留物，滤液通过HPLC分析。为了模拟完全提取，将保留物在75℃的温度下用水提取60分钟，并再次分离成保留物(将其丢弃)和滤液(通过HPLC分析)。
表3提供了提取物(来自提取)和保留物(从模拟完全提取的提取的提取物中推导)的溶质浓度，以及具有5或更高的聚合度的果寡糖的量的概况。
表3-所获得的提取物的溶质浓度和聚合度
Figure BDA0004113829190000161
该表中的结果表明，可以在更短的时间段内从根据本发明的样品中提取更多的具有相对高聚合度的菊粉，其中用更小的颗粒提取通常导致更高的产率，以及就DP为5或更高的链而言。此外，很明显，该程序导致提取后保留物中存在的可溶性碳水化合物的量减少。
图3和4再次表明，当使用具有小于4,0mm粒度的菊苣植物根的干燥粉末时，1h后提取速率更快，并且最终溶质浓度速率更高。
实验3：用具有高碳水化合物含量的提取剂提取
各种菊苣植物根样品由实验1中提及的相同植物材料以表4中总结的方式制备。以与实验2中所述相同的方式进行提取和完全提取模拟，但是所用的提取剂是与来自菊苣的喷雾干燥的菊粉混合的水，以获得具有20白利糖度的起始碳水化合物含量的水性提取剂，如折射计所证实的。
表4-设置
Figure BDA0004113829190000162
Figure BDA0004113829190000171
在65℃和75℃下提取时用折射计测量的碳水化合物含量分别绘制在图5和6中。这些图表明了获得具有高溶质浓度(以白利糖度表示)的汁液的可能性。
实验4：用不同的较小部分模拟逆流
提供多种提取剂，从作为0白利糖度水性提取剂的水开始，并且通过将一定量的喷雾干燥的菊粉与水混合，以获得分别具有20白利糖度、15白利糖度、10白利糖度和5白利糖度的碳水化合物含量的另外的水性提取剂。每种提取剂包含一定量的10％w硫酸，以使提取剂的pH达到5,5。
从植物中制备各种菊苣植物根样品，将植物的根切片，随后干燥。证实起始材料的干物质含量是88,0％w(如上所述的ISO 6496(1999))。随后将切片且干燥的根研磨成颗粒起始材料，并用具有表7中总结的特定孔径的筛进行筛分。
表7-设置
Figure BDA0004113829190000172
通过进行以下步骤模拟逆流提取：每次用100克所制备的20白利糖度提取剂处理来自一种样品的15克一种颗粒状(起始)材料t提取秒，并通过真空过滤进行过滤以获得第一滤液和第一保留物。作为第二步骤，将第一保留物与一定量的所制备的15白利糖度提取剂接触t提取秒，与第一保留物总计115克，并通过真空过滤进行过滤，以获得第二滤液和第二保留物。作为第三步骤，将第二保留物与一定量的所制备的10白利糖度提取剂接触t提取秒，与第二保留物总计115克，并通过真空过滤进行过滤，以获得第三滤液和第三保留物。作为第四步骤，将第三保留物与一定量的所制备的5白利糖度提取剂接触t提取秒，与第三保留物总计115克，并通过真空过滤进行过滤，以获得第四滤液和第四保留物。作为第五步骤，将第四保留物与一定量的水(0白利糖度)接触t提取秒，与第四保留物总计115克，并通过真空过滤进行过滤，以获得最终滤液和最终保留物。在这些模拟中的每一个期间，提取浴具有65℃的浴温。
在每次模拟后，根据上述程序用折射计测量滤液中溶解物质的浓度。此外，在75℃的温度下将每个实验的60克最终保留物用300克水提取60分钟以模拟完全提取，并通过真空过滤进行过滤。用折射计确定该滤液中溶解物质的量(表示模拟完成后仍存在的量)。结果在表8中列出。
表8-溶质浓度
Figure BDA0004113829190000181
该表中的结果表明，在65℃的提取浴温度下，60与150秒的提取时间之间的提取质量的差异在显著性限度内。具有5个60秒步骤的逆流提取足以获得高质量的高产率。
实验5：用较小部分模拟逆流
提供多种提取剂，从作为0白利糖度水性提取剂的水开始，并且通过将一定量的喷雾干燥的菊粉与水混合，以获得分别具有20白利糖度、15白利糖度、10白利糖度和5白利糖度的碳水化合物含量的另外的水性提取剂。每种提取剂包含一定量的10％w硫酸，以使提取剂的pH达到5,5。
从植物中制备各种菊苣植物根样品，将植物的根切片并干燥。证实起始材料的干物质含量是91,9％w(如上所述的ISO 6496(1999))。随后将干燥的材料研磨成颗粒状起始材料，并用具有特定孔径的筛进行筛分。样品总结在表9中。
表9-设置
样品 形状 粉末的筛分范围
实例16 颗粒 <0,20mm
实例17 颗粒 0,20-0,63mm
实例18 颗粒 0,63-1,0mm
通过进行以下步骤来模拟逆流提取：每次用100克所制备的20白利糖度提取剂处理来自一种样品的15克颗粒状(起始)材料60秒，并通过真空过滤进行过滤以获得第一滤液和第一保留物。作为第二步骤，将第一保留物与一定量的所制备的15白利糖度提取剂接触60秒，与第一保留物总计115克，并通过真空过滤进行过滤，以获得第二滤液和第二保留物。作为第三步骤，将第二保留物与一定量的所制备的10白利糖度提取剂接触60秒，与第二保留物总计115克，并通过真空过滤进行过滤，以获得第三滤液和第三保留物。作为第四步骤，将第三保留物与一定量的所制备的5白利糖度提取剂接触60秒，与第三保留物总计115克，并通过真空过滤进行过滤，以获得第四滤液和第四保留物。作为第五步骤，将第四保留物与一定量的水(0白利糖度)接触60秒，与第四保留物总计115克，并通过真空过滤进行过滤，以获得最终滤液和最终保留物。在这些模拟中的每一个期间，提取浴具有65℃的浴温。
在每次模拟后，根据上述程序用折射计测量滤液中溶解物质的浓度，并记录完成过滤所需的时间。此外，在75℃的温度下将每个实验的60克最终保留物用300克水提取60分钟以模拟完全提取，并通过真空过滤进行过滤。用折射计确定滤液中溶解物质的量(表示模拟完成后仍存在的量)。结果在表10中列出。
表10-溶质浓度和过滤时间
Figure BDA0004113829190000201
该表中的结果表明，使用具有相对小的粒度的起始材料，提取物中溶解的物质的量增加，但也表明具有小于0,20mm粒度的颗粒导致过滤的持续时间不太适合实际实施。
实验6：切片的根与基于其上的颗粒物质的比较
将菊苣植物根切片，并在105℃烘箱中干燥过夜，直至干物质含量为97,5％w(如上所述使用ISO 6496证实)。将干燥材料的一部分研磨成颗粒起始材料，并用具有特定孔径的筛进行筛分。样品总结在表11中。
表11-设置
样品 形状 粉末的筛分范围
对比实例K 经干燥的切片根 不适用
实例19 颗粒 <1,0mm
实例20 颗粒 1,0-2,0mm
测量样品19的粒度分布并总结在表12中。该测量还表明样品具有63μm的D5、619μm的D50和1269μm的D95。
表12-粒度分布
Figure BDA0004113829190000202
Figure BDA0004113829190000211
使15克样品中的每一种与100克水接触。在提取期间，将水保持在65℃的温度下，并使用具有已知碳水化合物含量的多种水溶液校准的折射计，以确定5分钟后汁液中溶解物质的浓度，将其总结在表13中。
通过HPLC分析提取物的滤液，其中表13中还列出了DP5+的测量量，以克/100g白利糖度表示。
表13-溶质浓度
Figure BDA0004113829190000212
这些结果表明，与来自相同植物的经切片的材料相比，对于尺寸小于2,0mm、并且特别是小于1,0mm的颗粒，在相同的时间段内达到更高的溶质浓度是可能的。
实验7：实例21，蒲公英提取
在10月收获药用蒲公英(Taraxacum officinale，dandelion)的根，并在60℃烘箱中干燥12小时，之后将其研磨成颗粒材料。用具有1,0mm孔径的筛筛分颗粒材料，以便从通过筛的材料中获得起始材料。
使15克筛分的样品与100克水接触。在提取期间，将水保持在65℃的温度下，并使用折射计在持续5分钟的时间间隔内确定汁液中溶解物质的浓度，直到达到稳定水平(即在三次连续测量中没有不同的值)。图7示出测量的碳水化合物含量随时间增加的图。
通过HPLC分析提取的滤液。在第一方面，该分析披露了滤液中菊粉的量是89,8克/100克碳水化合物，表明也可以从菊苣以外的其他材料中以颗粒形式提取大量菊粉。在第二方面，提取的菊粉具有69,2克/100克白利糖度的DP5+分数，下降至79,0克/100克碳水化合物。通过AOAC方法997.08确定滤液的平均DP是10,4。
这些结果表明，除了菊苣之外的其他颗粒状起始材料，例如像药用蒲公英，可以有利地用于本发明的方法中，这由快速获得高产率和获得的菊粉的高聚合度(DP)所证明。
实验8
将菊苣植物根切片并干燥至88,0％w的干物质含量(根据如上所述的ISO 6496(1999))。将切片且干燥的材料研磨成颗粒状起始材料，并用具有特定孔径的筛进行筛分。
使用获得的部分，根据表14制备混合物，该表列出了组合物中每个部分的重量百分比。
表14-设置
尺寸[mm] 0-0,2 0,2-1,0 1,0-2,0 2,0-4,0 2,0-3,15 3,15-4,0 4,0-5,6
实例22 10％ 90％
实例23 10％ 70％ 20％
实例24 10％ 70％ 20％
实例25 10％ 70％ 20％
实例26 10％ 70％ 20％
对比实例L 10％ 70％ 20％
对比实例M 10％ 50％ 40％
将45克根据所列实例的每种混合物提取在300克水中。使用折射计确定2,5分钟后汁液中溶解物质的浓度，并持续2,5分钟的时间间隔直到达到20分钟，并在1h后进行最后一次测量。
图8是本实验的每个实例的汁液中溶解物质的浓度随时间变化的曲线图。图9示出相同的数据，但表达方式不同，即每次都是与实例22的差异，该差异被称为‘提取损失’。这表明含有大量尺寸大于4mm的颗粒的组合物导致较慢的提取，特别是在提取的最初10分钟期间，并且此外导致较低的最终提取度。在粒度小于4mm的范围内，具有较小颗粒的组合物显示出提高的提取率，同时出人意料地仍然显示出良好的过滤性。
实验9
将菊苣植物根切片并干燥至适合保存的干物质含量，对应于88,0％w的干物质含量(根据如上所述的ISO 6496(1999))。将切片且干燥的材料研磨成颗粒状起始材料。使用具有100微米孔径的筛，将‘细粉’部分从(现在是‘细粉’已耗尽)主要部分中分离出来。随后，将部分‘细粉’部分和主要部分重新组合以制备两种组合物：具有按重量计20％的颗粒(尺寸小于100微米)的组合物(实例27)，和具有按重量计30％的颗粒(尺寸小于100微米)的组合物(对比实例N)。根据上述程序对这些实例27和对比实例N进行粒度分布测量，其结果示于图10(累积)和11中。
根据图12进行多步过滤实验。该实验包括多个循环1、2、…、n，并且这些循环中的每一个包括5个步骤11-15；21-25；n1-n5。在循环1中，在步骤11中，使45克组合物(111)与300克温度为75℃的温水浴(112)接触150秒，并通过真空过滤进行过滤，在没有裂纹的过滤器上获得保留物或滤饼(113)和汁液或滤液(114)。收集滤液114。在该循环的后续步骤12-15中的每一个中，将200克温水(75℃)倒在带有前一步骤滤饼的过滤器上，并收集滤液。在最后的步骤15中，进行过滤，直到滤饼中的裂纹变得可见，并且进一步用手挤压滤液。随后的循环以类似的方式进行，但是在除最后一步之外的所有步骤中，不使用温水，而是使用前一循环获得的滤液的混合物。在第一个循环之后的循环的第一步骤中，浴由先前循环的第二步骤(即步骤12)的滤液212a组成，用先前循环的第一步骤(即步骤11)的滤液212b补充到总共300克，这是必要的，用从先前循环的最后一个步骤(即步骤15)获得的滤液212c稀释，以便在16白利糖度的入口处获得最大计算溶质浓度，以避免在提取期间结晶。在随后循环的第二至第四步骤中，不使用温水，而是使用从前一循环的下一步获得的滤液和从前一循环的最后一步获得的滤液的混合物，总计200克并在75℃的温度下使用。
对于实例27，可以用10个循环完成两个实验，其中第10个循环的总过滤时间总计为1292和986秒，因此平均每个步骤228秒。对于对比实例N，进行了两个实验，每个实验都在第三个循环期间中止，因为第3个循环中的过滤时间每步花费超过900秒。
在该实验中，对于粒度小于100μm的颗粒部分占总组合物体积的20％的材料进行了良好的加工；相比之下，由于过滤时间长得不可接受，对于粒度小于100μm的颗粒部分占总组合物体积的30％的材料的加工存在明显的问题。
实验10：不同的新鲜研磨的植物根
将菊苣植物根切片并新鲜研磨成颗粒状起始材料，并用具有特定孔径的筛进行筛分。通过图像分析测量实例28的样品的粒度分布。该样品具有454μm的D10、1405μm的D50和2778μm的D90。该样品仅有2体积％的小于0,15mm的颗粒，并且没有大于4,0mm的颗粒。
将菊芋根切片并新鲜研磨成颗粒状起始材料，并用具有特定孔径的筛进行筛分。通过图像分析测量实例29的样品的粒度分布。该样品具有907μm的D10、1913μm的D50和3406μm的D90。该样品仅有0,3体积％的小于0,15mm的颗粒，并且没有大于4,0mm的颗粒。
新鲜切片的菊苣植物根以甜菜丝形式提供作为对比实例P。
将55克样品与60克水接触。在提取期间，将水保持在65℃的温度T提取下，并使用折射计以在约1h(3600s)的时间范围内确定溶解物质的浓度。
图14表明当使用来自菊苣和菊芋植物根的研磨粉末时，与新鲜菊苣根的甜菜丝相比，1h后的提取速率更快且最终溶质浓度速率更高，将所述菊苣和菊芋植物根用筛进行筛分以获得所要求保护的粒度分布。
实验11：新鲜研磨的植物根在提取前离心
将菊苣植物根切片并新鲜研磨成颗粒状起始材料，并用具有特定孔径的筛进行筛分。通过图像分析测量实例30的样品的粒度分布。该样品具有885μm的D10、1909μm的D50和3216μm的D90。该样品仅有0,3体积％的小于0,15mm的颗粒和6体积％的大于4,0mm的颗粒。颗粒状植物根具有21,8wt.％的固体含量。
然后在预先分离步骤中离心颗粒状植物根，以产生与果肉分离的汁液。汁液含有23.5wt.％的白利糖度。果肉具有27.3wt.％的固体含量，其中可溶物是18.6白利糖度。
然后用5白利糖度溶液(比率为55g果肉/60g水)在65℃下对果肉进行2,5min的提取，并从固体中过滤汁液，以产生具有11.5％白利糖度的汁液。
然后在65℃的温度下，在2,5min期间对保留物进一步进行第二次提取(38,8g保留物/76,2g水)。经过滤的汁液具有3.8的白利糖度。固体部分具有18.7wt.％的固体含量，其中可溶物是3,8白利糖度。
当比较实验11(即包括预先分离步骤)与实验10(即没有预先分离步骤)时，确定了在提供呈颗粒形式的含菊粉的植物材料之前，在含菊粉的植物材料没有干燥的情况下实施预先分离步骤：
·显著地有助于达到所希望的提取温度；
·显著地改善了提取后的过滤功能；
·显著地减少了从过滤汁液中蒸发水的需要；
·降低了菊粉降解的风险。

Claims (22)

1.一种用于获得含菊粉组合物的方法，所述方法包括以下步骤：
-提供含菊粉的植物材料；
-提供呈颗粒形式的所述含菊粉的植物材料，其中所述颗粒具有使得至多45体积％的所述颗粒具有≤0,15mm的尺寸，并且至少90体积％的所述颗粒具有≤4,0mm的尺寸的粒度分布；
-使所述颗粒状含菊粉的植物材料经受提取步骤，其包括将所述颗粒状含菊粉的植物材料与水性提取剂接触，并从所述植物材料中提取所述菊粉到所述提取剂中，以获得富含菊粉的汁液和菊粉耗尽的果肉；以及
-优选地通过真空过滤、压滤和/或离心，将作为滤液的所述富含菊粉的汁液与作为保留物的所述菊粉耗尽的果肉分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在以所述颗粒形式提供所述含菊粉的植物材料之前，将所述含菊粉的植物材料干燥至如通过ISO 6496测量的至少80wt.％的干物质含量。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，在以所述颗粒形式提供所述含菊粉的植物材料之前，不干燥所述含菊粉的植物材料，并且在所述提取之前，使所述颗粒状含菊粉的植物材料经受预先分离步骤以从中除去汁液部分。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，至多30体积％的所述颗粒具有≤0,15mm的尺寸，并且至少90体积％的所述颗粒具有≤3,0mm的尺寸。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，至多30体积％的所述颗粒具有≤0,10mm的尺寸，并且至少90体积％的所述颗粒具有≤2,0mm的尺寸。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，至多25体积％的所述颗粒具有≤0,10mm的尺寸，并且至少70体积％的所述颗粒具有≤1,0mm的尺寸。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，至少5体积％、优选至少10体积％的所述颗粒具有≤0,15或0,10mm的尺寸。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，使所述颗粒状的含菊粉的植物材料经受多个N个提取步骤，其中N≥2。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，一个所述提取步骤或多个所述提取步骤中的至少一个是以逆流方式进行的，其中提供的进料的流动方向与所述水性萃取剂的流动方向相反。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，将在提取步骤n中获得的所述保留物用作后续提取步骤n+1的进料，其中n+1≤N，更优选地，其中将在最后提取步骤中获得的所述保留物用作前一提取步骤的进料。
11.根据权利要求9或10所述的方法，其中，将在所述提取步骤n+1中获得的所述滤液用作所述提取步骤n的水性提取剂。
12.根据权利要求8-11中任一项所述的方法，其中，提取步骤n的所述水性提取剂具有比后续提取步骤n+1的所述水性提取剂更高的以白利糖度测量的碳水化合物含量。
13.根据权利要求8-12中任一项所述的方法，其中，将所述含菊粉的植物材料干燥，并且所述水性提取剂具有从0白利糖度至40白利糖度、更优选从0白利糖度至35白利糖度、更优选从0白利糖度至30白利糖度、最优选从0白利糖度至20白利糖度的范围内的碳水化合物含量。
14.根据权利要求8-13中任一项所述的方法，其中，提取步骤的数量N至少是4，并且所述水性提取剂的碳水化合物含量从所述第一提取步骤中的30白利糖度降低至最终提取步骤中的0白利糖度。
15.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，一个所述提取步骤或多个N个所述提取步骤中的至少一个，并且将所述滤液与所述保留物分离是通过真空带式过滤器、压力过滤器和/或旋转真空过滤器和/或离心机进行的。
16.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，一个所述提取步骤或多个N个所述提取步骤中的至少一个、并且优选所有的所述提取步骤，具有10与300秒之间、优选30与150秒之间、甚至更优选50与70秒之间的每个提取步骤的持续时间，和/或其中所述多个提取步骤具有至多20min、优选至多10min的总持续时间。
17.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在所有所述提取步骤中，最终汁液或滤液的量与进料的量之间的重量比是在0,5与1,2之间，所述进料被校正为25％的新鲜材料的典型干物质。
18.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，一个所述提取步骤或多个N个所述提取步骤中的至少一个中的所述提取剂的温度提供在55℃与95℃之间、更优选在60℃与75℃之间。
19.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法进一步包括以下步骤：
a.向所述提取剂中添加絮凝剂，以与所述提取剂的至少一种污染物形成至少一种絮凝物；以及
b.在所述絮凝物形成后排出所述絮凝物，
c.所述步骤a.和b.优选地是在最终提取步骤中进行的。
20.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述提取或多个N个所述提取步骤中的至少一个、和/或至少任选的絮凝物形成的步骤是在3与5之间的pH下进行的。
21.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，提供呈颗粒形式的所述含菊粉的植物材料是通过研磨和/或碾磨所述含菊粉的植物材料进行的，任选地随后进行筛分。
22.根据权利要求2或4-21中任一项所述的方法，其中，将所述含菊粉的植物材料干燥至所述干物质含量通过在30℃与200℃之间的温度下、优选在40℃与100℃之间的温度下晒干或烘干中的任一种来进行。
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