MD532Z - Procedeu de creştere rapidă a monocristalelor de Sb - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la domeniul de producere a monocristalelor, şi anume la un procedeu de creştere rapidă a monocristalelor de Sb.Procedeul, conform invenţiei, constă în aceea că se efectuează creşterea monocristalului din metal topit (4) într-o fiolă din cuarţ (2), fundul căreia este executat în formă de con cu un unghi de 40°, amplasată într-o sobă (1), conectată la un dispozitiv electronic pentru menţinerea în ea a unei temperaturi constante de 300°C pe parcursul întregului proces de creştere cu un gradient de temperatură egal cu 7°C/cm. Primul nucleu de cristalizare al Sb, care serveşte drept început pentru creşterea orientată, se aranjează în aşa mod, încât axa de gradul trei să formeze cu axa fiolei un unghi de 20°.

Description

Invenţia se referă la domeniul de producere a monocristalelor, şi anume la un procedeu de creştere rapidă a monocristalelor de Sb.

Monocristalele din Sb sunt materiale anizotropice cu proprietăţi termoelectrice înalte şi se folosesc ca termoelemente în tehnică la temperaturi joase, la convertizarea energiei, amplificarea undelor ultrasonore şi electromagnetice de frecvenţă înaltă.

Este cunoscut procedeul de creştere a monocristalelor din masa topită prin tragerea monocristalului cu ajutorul unui germene de cristalizare, care efectuează o mişcare pe direcţie orizontală. Procesul de creştere a monocristalului are loc într-o luntre de cuarţ, care se află într-o fiolă, din care este evacuat aerul, situată pe un suport orizontal. Zona topită în luntrea de cuarţ, care asigură iniţial omogenitatea materialului, este deplasată cu o viteză mică constantă cu deplasări complete de la un capăt la alt capăt al fiolei. Ultima deplasare a zonei topite are loc după contactul cu germenele de cristalizare, care este începutul creşterii monocristalului de orientare cristalografică corespunzătoare [1].

Dezavantajul acestui procedeu este consumul mare de energie electrică. Procesul de creştere a monocristalelor este foarte îndelungat, viteza de creştere fiind de 0,01 mm/oră. Totodată fiola iniţială trebuie să fie distrusă pentru a anexa cristalul probă de orientare cristalografică la altă fiolă. În urma acestei proceduri pot apărea impurităţi necontrolate.

Cea mai apropiată soluţie este procedeul de creştere rapidă a monocristalelor de bismut. Conform procedeului la extremitatea ascuţită a fiolei se sudează un pivot din sticlă de molibden pentru transmiterea căldurii. Alt capăt al pivotului este menţinut la o temperatură constantă a răcitorului, care reprezintă un vas cu apă rece (5…20ºC). Viteza de creştere depinde de gradientul de temperatură în regiunea cristalizării, care este reglat prin modificarea temperaturii termostatului-răcitor. Monocristalul creşte direct în fiolă, fără distrugerea ei [2].

Dezavantajul acestui procedeu constă în faptul că răcitorul, care constă dintr-un vas cu apă, nu întotdeauna are o temperatură constantă, deoarece temperatura camerei poate fi diferită. Temperaturile la extremităţile fiolei nu sunt permanent controlate pentru a menţine un gradient de temperatură constant pe tot parcursul procesului de creştere a monocristalului.

Problema pe care o rezolvă invenţia este producerea rapidă a monocristalelor calitative de Sb prin cristalizarea directă în fiola, situată în poziţie verticală.

Procedeul, conform invenţiei, înlătură dezavantajele menţionate mai sus prin aceea că se efectuează creşterea monocristalului din metal topit într-o fiolă din cuarţ, fundul căreia este executat în formă de con cu un unghi de 40°, amplasată într-o sobă, conectată la un dispozitiv electronic pentru menţinerea în ea a unei temperaturi constante de 300°C pe parcursul întregului proces de creştere cu un gradient de temperatură egal cu 7°C/cm. Primul nucleu de cristalizare al Sb, care serveşte drept început pentru creşterea orientată, se aranjează în aşa mod, încât axa de gradul trei să formeze cu axa fiolei un unghi de 20°.

Invenţia se explică prin desenul din figură, care reprezintă instalaţia pentru creşterea rapidă a monocristalelor. Aceasta constă din sobă 1, fiola din cuarţ 2, ţesătură de termoizolare din azbest 3, metal topit 4, sobe suplimentare 5, 6.

Procedeul constă în efectuarea creşterii monocristalului din metal topit 4 în fiola din cuarţ 2, fundul căreia este executat în formă de con cu un unghi de 40°, amplasată într-o sobă 1, conectată la un dispozitiv electronic pentru menţinerea în ea a unei temperaturi constante de 300°C pe parcursul întregului proces de creştere cu un gradient de temperatură egal cu 7°C/cm. Primul nucleu de cristalizare al Sb, care serveşte drept început pentru creşterea orientată, se aranjează în aşa mod, încât axa de gradul trei să formeze cu axa fiolei 2 un unghi de 20°. Sobele suplimentare 5, 6 servesc în calitate de surse de căldură pentru formarea gradientului de temperatură, prin reglarea temperaturilor T1, T2 la capetele fiolei 2.

Calitatea şi viteza de creştere a monocristalului de Sb sunt delimitate în primul rând de tensiunile, care se formează în cristal datorită regimului termic de creştere, îndeosebi la hotarul frontului de cristalizare. În cazul frontului plan de cristalizare gradientul este longitudinal. În cazul fiolei de cuarţ suprafaţa ei exterioară este mai rece, ceea ce poate duce la comprimarea cristalului, formând tensiuni interioare, care înlesnesc distrugerea structurii monocristalului. Din această cauză soba 1 tot timpul de creştere a monocristalului menţine o temperatură de 300°C, formând un fond de căldură din exterior pentru fiola de cuarţ. În momentul când temperatura de sus a fiolei este de 630,5°C, toate sobele sunt deconectate automat de un dispozitiv electronic.

Exemplul 1

În fiola din cuarţ cu Sb pur, unghiul de ascuţire a fundului în formă de con al căreia este de 53°, se produce cristalizarea cu un gradient de temperatură egal cu 7°C/cm. Soba 1 are un fond de temperatură pe parcursul procesului de creştere de 300°C. Viteza de creştere este de 1 cm/oră. Gradientul de temperatură este de (700…630)°C = 70°C, pe distanţa de 10 cm. Peste 10 ore se distruge fiola, în care se găseşte un număr mare de cristale de diferite direcţii de cristalizare. Lingoul are o structură grăunţoasă cu multe defecte structurale, ceea ce nu permite tăierea monocristalelor calitative în tot volumul fiolei.

Exemplul 2

În fiola din cuarţ cu Sb pur, unghiul de ascuţire a fundului în formă de con al căreia este de 40°, se produce cristalizarea verticală, păstrând aceleaşi condiţii ca şi în exemplul 1. Peste 10 ore se distruge fiola, unde se găseşte în tot volumul un monocristal de Sb calitativ. Din acest monocristal pot fi tăiate probe în orientările celor două direcţii cristalografice de bază - de-a lungul axelor de gradul trei şi doi.

Exemplul 3

În fiola din cuarţ cu Sb pur, unghiul de ascuţire a fundului în formă de con al căreia este de 34°, se produce cristalizarea verticală, păstrând aceleaşi condiţii ca şi în exemplele precedente. Peste 10 ore se distruge fiola, în care se găseşte un număr mare de cristale de diferite direcţii de cristalizare, ceea ce face imposibilă tăierea probelor calitative în tot volumul fiolei.

De regulă, în cazul exemplului 2, din fiecare 10 monocristale 8…9 sunt de calitate superioară. Aproximativ 85% din volumul lingoului este un monocristal ideal, aşchierea în planul de sudare rezultând cu suprafeţe ideale de oglindă.

1. Пфанн В. Зонная плавка, Изд. Мир, 1970, с. 248-249

2. MD 98-0179 A 2000.06.30

Claims (1)

1. Procedeu de creştere rapidă a monocristalelor de Sb, care constă în aceea că se efectuează creşterea monocristalului din metal topit într-o fiolă din cuarţ, fundul căreia este executat în formă de con cu un unghi de 40°, amplasată într-o sobă, conectată la un dispozitiv electronic pentru menţinerea în ea a unei temperaturi constante de 300°C pe parcursul întregului proces de creştere cu un gradient de temperatură egal cu 7°C/cm, totodată primul nucleu de cristalizare al Sb, care serveşte drept început pentru creşterea orientată, se aranjează în aşa mod, încât axa de gradul trei să formeze cu axa fiolei un unghi de 20°.