MD4095B1 - Procedeu de obţinere a monocristalelor supraconductoare de calcogenuri de fier cu formula generală FeTe0,5Se0,5 - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la tehnologia materialelor supraconductoare, în particular la obţinerea monocristalelor prin metoda cristalizării din topitură.Procedeu de obţinere a monocristalelor supraconductoare de calcogenuri de fier cu formula generală FeTe0,5Se0,5 constă în aceea că preventiv materialele iniţiale seleniul şi telurul se purifică prin topirea zonală, iar granulele de fier se curăţă mecanic, apoi se efectuează introducerea materialelor iniţiale într-o fiolă vidată, topirea încărcăturii prin încălzire, menţinerea încărcăturii topite la o temperatură, care depăşeşte temperatura de topire a fazei componentelor cu cea mai înaltă temperatură de topire, cu răcirea şi călirea ulterioară. Totodată, încălzirea încărcăturii se efectuează cu viteza de 2…5°C/min până la 600°C, se efectuează menţinerea pe parcursul a 20…24 ore, apoi se efectuează încălzirea treptată cu pasul de 50°C cu viteza de 1°C/min şi cu menţinerea temperaturii între trepte pe parcursul a 8…10 ore până la atingerea temperaturii de 1100°C, la care se menţine topitura pe parcursul a 60…72 ore, apoi se răceşte cu viteza de 2…60°C/oră până la temperatura de 420°C, la care materialul se omogenizează timp de 70…100 ore, după aceasta se efectuează călirea, amplasând fiola într-un lichid cu o temperatură care nu depăşeşte 0°C. Pentru obţinerea monocristalelor cu dimensiuni mai mari monocristalele obţinute suplimentar se macină în atmosferă gazoasă, care nu conţine oxigen şi vapori de apă, se încălzesc într-o fiolă vidată cu viteza de 5°C/min până la temperatura de 1100°C, la care se menţine topitura pe parcursul a 60…72 ore, apoi se răceşte cu viteza de 2…60°C/oră până la temperatura de 420°C, la care materialul se omogenizează timp de 70…100 ore, după care se căleşte, amplasând fiola într-un lichid cu o temperatură care nu depăşeşte 0°C.