MD1708Z - Procedeu de învechire a distilatului alcoolic - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la industria alcoolului, în special la fabricarea produselor alcoolice învechite, şi anume la un procedeu de învechire a distilatului alcoolic.Procedeul, conform invenţiei, prevede îmbogăţirea preliminară a distilatului crud cu substanţe extractive ale lemnului de stejar, maturarea ulterioară a distilatului în prezenţa lemnului de stejar mărunţit, periodic suspendat în volumul distilatului, omogenizarea şi oxigenarea periodică a distilatului, totodată oxigenarea se efectuează prin administrarea oxigenului gazos într-o cantitate care asigură flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului.

Description

Invenţia se referă la industria alcoolului, în special la fabricarea produselor alcoolice învechite, şi anume la un procedeu de învechire a distilatului alcoolic.

Este cunoscut un procedeu de învechire a distilatelor în prezenţa lemnului de stejar, care prevede plasarea lor în butoaie de stejar şi păstrarea îndelungată în contact cu suprafaţa stratului de lemn a părţilor interioare ale doagelor de stejar din care sunt fabricate butoaiele [1].

Procedeul cunoscut permite fabricarea băuturilor tari de calitate excepţională, însă este foarte îndelungat şi costisitor. Procedeul necesită cheltuieli capitale mari (datorită preţului butoaielor de stejar cu termenul activ de exploatare de 6-9 ani) şi este însoţit de pierderi sporite ale produsului.

Mai mult ca atât, procedeul cunoscut nu permite folosirea raţională a lemnului de stejar care este implicat în procesele de extracţie şi transformări complexe, doar numai straturile aferente suprafeţei părţii interioare a doagelor, care reprezintă mai puţin de 1⁄2 din suprafaţa lor totală.

Este cunoscut de asemenea procedeul de învechire a distilatelor, care prevede colectarea lemnului de stejar, fasonarea lui cu pregătirea doagelor, păstrarea îndelungată a doagelor, tratarea şi plasarea doagelor în rezervoare ermetice, contactarea îndelungată a distilatelor cu straturile lemnului de stejar de la suprafaţa exterioară a doagelor [2].

Procedeul cunoscut, folosit pe larg la fabricarea unor produse de calitate satisfăcătoare, permite diminuarea semnificativă a preţului de cost al produsului finit datorită micşorării atât a cheltuielilor capitale, cât şi a pierderilor de producere. Mai mult ca atât, procedeul cunoscut permite folosirea mai raţională a rezervelor tehnologice ale lemnului de stejar datorită implicării în procesele de extracţie şi transformări complexe a straturilor aferente suprafeţei exterioare a tuturor părţilor doagelor.

În acelaşi timp, pe lângă faptul că este limitat în calitatea produsului finit, procedeul nu permite folosirea complexă a rezervelor tehnologice de substanţe extractive ale lemnului de stejar, deoarece în procesele de extracţie şi transformări complexe sunt implicate straturile aferente suprafeţei exterioare cu adâncimea doar de 3-5 mm.

Epuizarea parţială şi/sau completă a rezervelor tehnologice ale stejarului are loc doar în aceste straturi, după care doagele devin inerte din acest punct de vedere, rămânând însă active din punct de vedere al proceselor fizico-chimice (preponderent) catalitice, care sunt determinante pentru învechirea (maturarea) distilatelor.

Mai este cunoscut procedeul de învechire a distilatelor, care prevede renovarea doagelor de lemn de stejar epuizate la contactarea preliminară, îndelungată cu distilatele alcoolice în procesul învechirii acestora, prin eliminarea de la suprafaţa doagelor a stratului de lemn epuizat de 4-5 mm, urmată de contactarea ulterioară îndelungată a distilatelor cu suprafaţa doagelor renovate [3].

Procedeul menţionat permite folosirea mai raţională a lemnului de stejar şi prelungirea termenelor de activitate a doagelor de stejar la învechirea distilatelor.

Cu toate acestea, procedeul nu permite folosirea completă a rezervelor tehnologice de substanţe extractive ale stejarului, fiindcă din doage sunt eliminate straturile de lemn cu grad diferit de epuizare (de la practic epuizate - cele de la suprafaţa doagelor, până la practic neepuizate - cele de la adâncimea de 4-5 mm). Aceste straturi ale lemnului sunt practic inerte din punct de vedere extractiv ca rezultat al ecranării lor cu stratul de la suprafaţa nemijlocită a doagelor.

Mai mult ca atât, procedeul cunoscut nu permite crearea condiţiilor optime pentru realizarea şi intensificarea proceselor de învechire a distilatelor şi ameliorarea substanţială a calităţii produsului, ca rezultat al înlăturării stratului de lemn reactiv din punct de vedere fizico-chimic, situat în nemijlocită apropiere de suprafaţa doagelor utilizate.

În calitate de cea mai apropiată soluţie poate servi procedeul care permite parţial eliminarea contradicţiei la utilizarea îndelungată a doagelor de stejar epuizate, şi anume, învechirea în contact cu ele a distilatelor prealabil îmbogăţite cu substanţe extractive din alte doage sau din talaş, fapt ce permite păstrarea stratului ”activ” al doagelor, fără diminuarea concentraţiei substanţelor ”reactive” (substanţele extractive ale stejarului) [4].

Totuşi, învechirea distilatelor îmbogăţite cu concentraţii iniţial sporite în substanţe extractive în prezenţa doagelor de stejar epuizate nu modelează total invechirea clasică şi nu este optimă.

Raportul neadecuat dintre concentraţia iniţială de substanţe extractive în distilat şi suprafaţa (inclusiv internă) a stratului de stejar epuizat (stratul ”activ”) nu permite accelerarea proceselor de învechire şi ameliorare a calităţii produsului finit.

Problema pe care o rezolvă procedeul propus este accelerarea proceselor de învechire şi ameliorarea calităţii produsului finit.

Problema este rezolvată prin aceea că procedeul de învechire a distilatului propus prevede obţinerea distilatului crud, îmbogăţirea preliminară a acestuia cu substanţe extractive din stejar şi maturarea ulterioară în vase ermetice în prezenţa lemnului de stejar cu oxigenare periodică.

Totodată, maturarea se efectuează în prezenţa lemnului de stejar mărunţit, periodic suspendat în volumul distilatului, iar oxigenarea lui - prin introducerea periodică a oxigenului gazos în cantităţi, care asigură de fiecare dată flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului.

Lemnul de stejar mărunţit se utilizează preferabil de fracţia 1,0-5,0 mm, în cantitate de 10-100 g/dm3 şi este obţinut din lemn de stejar, prealabil epuizat de substanţe extractive la contactarea acestuia cu distilate alcoolice.

Oxigenarea optimă a distilatului se efectuează prin administrarea a câte 60-80 mg de oxigen la fiecare g de substanţe extractive ale distilatului.

Procedeul propus poate fi efectuat şi în flux pulsant, cu ramplasarea, la fiecare pulsaţie, a câte 40-60% din volumul distilatului în proces de maturare cu o porţie proaspătă de distilat îmbogăţit.

Adiţionarea lemnului de stejar mărunţit în distilat măreşte considerabil interfaţa lichid-solid, care este formată direct în volumul distilatului.

La această suprafaţă, care este ”zona reactivă” a vaselor de învechire, au loc principalele procese fizico-chimice caracteristice şi determinante învechirii distilatelor. Aceasta permite accelerarea proceselor menţionate direct în volumul distilatului îmbogăţit datorită atât suprafeţei mari de contact (adică a zonei ”catalitice”) formată de lemnul de stejar mărunţit cu eliminarea barierelor difuzionale, cât şi concentraţiilor sporite de substanţe reagente la această suprafaţă (oxigen, substanţe fenolice etc).

Lemnul de stejar mărunţit adăugat în distilatul îmbogăţit, după îmbibarea cu distilat, are tendinţa de a se sedimenta, fapt ce diminuează treptat suprafaţa ”zonei reactive” şi pentru menţinerea activităţii înalte a acesteia, el este periodic suspendat în volumul distilatului.

Oxigenarea periodică a distilatului este efectuată prin introducerea oxigenului gazos în distilatul la maturare (preferabil cu dispersare intensă şi formarea unei emulsii cvazistabile de bule fine ale oxigenului în distilat), în cantităţi care asigură de fiecare dată flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului.

Oxigenul introdus, mai ales cu dispersare intensă, are tendinţa de formare a unei emulsii (microbule cvasistabile), care se dizolvă destul de lent (în pofida micilor dimensiuni şi suprafeţei mari de interacţiune) în distilat până la concentraţia de saturaţie. Bulele din volumul distilatului au tendinţa de a se contopi (de a se uni) şi pot ieşi la suprafaţa distilatului fără să se dizolve complet.

În acelaşi timp, o parte considerabilă de microbule sunt absorbite de faza solidă - lemnul de stejar mărunţit, de unde treptat continuă dizolvarea în distilat (până la atingerea concentraţiei de saturaţie).

Bulele fine ale oxigenului introdus în distilat acumulate pe suprafaţa lemnului de stejar mărunţit, la atingerea unor anumite cantităţi (0,15-0,25 ml/g), conferă lemnului de stejar proprietăţi de flotare şi creează condiţii de reţinere a lemnului de stejar mărunţit parţial flotat şi a cantităţilor suplimentare de oxigen, în volumul distilatului.

Cantitatea de oxigen a microbulelor potenţial reţinute în ”căciula” flotantă este în legătură directă cu cantitatea lemnului de stejar mărunţit şi dimensiunile acestuia, şi poate alcătui cantităţi de oxigen cu mult mai mari decât minimul necesar pentru flotarea acestuia (până la 1,0 ml/1,5 mg de oxigen la fiecare g de lemn de stejar mărunţit).

Solubilizarea lentă a microbulelor de oxigen absorbite de lemnul de stejar mărunţit păstrează direct la suprafaţa acestuia concentraţii maxim posibile ale oxigenului (concentraţia de saturaţie), asigurând activitatea intensă a ”zonei reactive”, generarea şi efectuarea reacţiilor oxidative, caracteristice şi determinante învechirii distilatelor.

Pentru maturarea distilatului este preferabil de a utiliza lemn de stejar mărunţit cu fracţia de 1,0-5,0 mm, mărimea căruia este determinată din considerentele menţinerii îndelungate a acestuia în volumul distilatului fără dificultăţi tehnico-tehnologice atât la pompare-omogenizare-transvazare cu aparataj standard, cât şi la filtrările ulterioare. Mai mult ca atât, lemnul de stejar mărunţit umed cu fracţia mai mică de 1,0 mm are proprietatea de aglomerare la sedimentare, cu formarea unor precipitate greu agitabile, fapt ce duce la blocarea suprafeţelor active.

Lemnul de stejar mărunţit este folosit, de regulă, în cantitate de la 10 până la 100 g/dm3 - din considerentele asigurării activităţii optime a ”zonei reactive”, fără diminuarea considerabilă a volumului de lucru în vasele ermetice de învechire.

Utilizarea lemnului de stejar mărunţit pregătit din lemn de stejar prealabil epuizat la contactarea îndelungată şi/sau extragerea acestuia cu distilate, permite implicarea directă în proces a ”centrelor reactive” formate anterior în acest lemn (primordial datorită sorbţiei în el a metalelor polivalente).

Cantitatea de oxigen adăugată (şi practic consumată) egală cu 60-80 mg la fiecare g de substanţe extractive ale distilatelor a fost stabilită empiric ca necesară şi suficientă pentru efectuarea principalelor transformări oxidative a substanţelor extractive ale distilatului.

Adăugarea (şi consumul) în distilat a cantităţilor mai mici de oxigen nu permite efectuarea transformărilor satisfăcătoare în el, fapt depistat primordial organoleptic. Adăugarea (şi consumul) cantităţilor mai mari de oxigen, poate conduce la oxidarea excesivă a substanţelor extractive, determinată atât prin pierderea solubilităţii acestora, cât şi organoleptic.

Mai mult ca atât, după adăugarea (şi consumul) acestor cantităţi de oxigen, viteza de consum a acestuia de substanţele extractive scade considerabil şi cantităţile excesive adăugate ulterior pot duce la oxidarea anormală a etanolului cu formarea aldehidei acetice şi chiar a acidului acetic.

Acest parametru (cantitatea oxigenului) stabilit ca optim la maturarea distilatului, nu exclude utilizarea unei alte cantităţi de oxigen, pentru cazuri specifice.

Mai mult ca atât, învechirea distilatului conform procedeului propus nu exclude o păstrare-maturare-învechire ulterioară a acestuia, pentru finalizarea proceselor oxidative iniţiate cu participarea oxigenului introdus şi consumat anterior.

Realizarea procedeului propus în flux pulsant are avantaje vădite, primordial din care este accelerarea proceselor oxidative ca rezultat a menţinerii îndelungate în vasele de învechire a lemnului de stejar mărunţit, activitatea reacţională a căruia creşte în timp.

În acest caz, ca regulă, ramplasarea distilatului îmbogăţit în proces de maturare este efectuată, la fiecare pulsaţie, în volum de 40-60%.

Rezultatul tehnic al invenţiei constă în accelerarea proceselor de învechire şi ameliorarea calităţii produsului finit şi este în legătură directă cu esenţa invenţiei.

Accelerarea proceselor oxidative caracteristice învechirii sunt favorizate atât de ”zona reactivă” mare, formată direct în volumul distilatului de lemnul de stejar mărunţit suspendat (suprafaţa internă sporită, excluderea barierelor difuzionale), cât şi de concentraţiile sporite ale oxigenului, sorbţional legat de lemnul de stejar mărunţit (inclusiv şi parţial flotat cu formarea ”căciulii” care se distruge lent pe parcursul dizolvării şi consumului oxigenului).

Procedeul propus poate fi efectuat cu folosirea vaselor ermetice special dotate sau modificate, a sistemelor de oxigenare şi/sau a pompelor utilizate în secţiile de învechire a distilatelor.

Procedeul propus se efectuează în modul următor.

Distilatul alcoolic crud (de exemplu, distilatul de vin crud) este recepţionat şi îmbogăţit preliminar cu substanţe extractive ale lemnului de stejar (din doage, talaş special tratat). Îmbogăţirea distilatului poate fi efectuată atât până la concentraţii moderate de 1,0-1,5 g/dm3, cât şi până la concentraţii sporite.

Distilatul îmbogăţit este transvazat în vase ermetice pentru maturare ulterioară, în prezenţa lemnului de stejar şi a oxigenului.

Vasele ermetice, ca regulă, sunt dotate cu sistem de control, de omogenizare şi de oxigenare. În vase pot fi montate stive din lemn de stejar, care, totuşi, nu trebuie să perturbeze procesul omogenizării distilatelor.

Prealabil, din lemn de stejar special tratat, este pregătit, prin mărunţire (şi, la necesitate, tamizare), lemnul de stejar mărunţit preferabil cu fracţia de 1,0-5,0 mm. Lemnul de stejar mărunţit poate fi separat şi din lemnul de stejar calibrat la producerea talaşului de stejar, însă preferabilă este obţinerea din lemn de stejar, prealabil epuizat de substanţe extractive la contactul anterior al acestuia cu distilate.

Lemnul de stejar mărunţit, în cantitate de 10-100 g/dm3, este introdus în distilatul îmbogăţit înainte sau în procesul maturării acestuia, ca regulă, direct în vasele ermetice de învechire, prin orificiile superioare ale acestora.

Cantitatea de lemn de stejar mărunţit este determinată în dependenţă de efectul tehnologic preconizat, de natura acestuia, cât şi de temperatura medie a proceselor. Pentru învechirea periodică a distilatului cu extractivitatea moderată această cantitate este în limitele de 20-40 g/dm3, cantităţile mai mari fiind recomandate la învechirea distilatelor cu extractivitate mare şi/sau când procedeul este efectuat în flux pulsant.

Distilatul îmbogăţit din vasele ermetice este periodic omogenizat şi oxigenat, cu suspendarea în volum a lemnului de stejar mărunţit, care, după îmbibarea acestuia cu distilat, are tendinţa de a se sedimenta.

Periodicităţile oxigenării şi omogenizării distilatului cu suspendarea lemnului de stejar mărunţit în volumul acestuia sunt determinate de viteza consumului oxigenului în distilat (care la rândul său este în funcţie de temperatură, particularităţile sedimentării lemnului de stejar mărunţit, concentraţia de oxigen etc.).

Pentru un distilat cu extractivitatea moderată la temperaturi obişnuite de 20-25°C, periodicitatea omogenizării este de o dată pe săptămână, iar a oxigenării este, de regulă, de cel puţin o dată la două-trei săptămâni.

În aceste intervale, de regulă are loc sedimentarea lemnului de stejar mărunţit flotat şi consumul, înainte de fiecare oxigenare, a 65-85% din oxigenul prealabil introdus (concentraţia acestuia scade de la concentraţia de saturaţie de 25-35 mg/dm3 până la 5-15 mg/dm3).

Oxigenarea distilatului este efectuată, de regulă, prin dispersarea intensă a oxigenului gazos în distilat cu formarea microbulelor cvasistabile în lichid (emulsionare).

Microbulele de oxigen suspendate în distilat sau absorbite la suprafaţa lemnului mărunţit cu suprafaţa de contact mare, facilitează solubilizarea intensă a acestuia până la atingerea concentraţiei de saturaţie a oxigenului în distilate.

Oxigenul este introdus în distilat până este atinsă flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit cu formarea unei ”căciuli” flotante la suprafaţa distilatului.

Cantitatea de oxigen introdusă, este ca regulă, cu 25-50% mai mare decât cantitatea, necesară pentru atingerea concentraţiilor de saturaţie.

Maturarea distilatelor îmbogăţite este efectuată, de regulă, la temperaturile ambiante ale secţiilor, fapt ce nu exclude reglarea temperaturii şi efectuarea procedeului la temperaturi mai ridicate (preferabil la maturarea distilatelor cu extractivitate sporită).

Termenul (durata) maturării distilatelor îmbogăţite conform procedeului propus trebuie să asigure pe toată perioada introducerea periodică şi consumul total a 60-80 mg de oxigen la fiecare g de substanţe extractive din distilat.

Acest termen, pentru distilatul cu extractivitatea moderată, efectuată la temperatura ambiantă a secţiilor de învechire (maturare) este, de regulă, nu mai mic de 3 luni, în decursul cărora sunt efectuate omogenizări repetate şi 3-4 oxigenări.

Ridicarea temperaturii distilatului până la 35-45°C poate diminua termenul necesar de învechire de 2-3 ori.

Distilatul îmbogăţit maturat este separat de lemnul de stejar mărunţit (după limpezire statică) şi dirijat la cupajare (fabricarea băuturilor tari învechite) sau la maturare-învechire ulterioară în alte condiţii.

Procedeul propus poate fi efectuat şi în flux pulsant.

În acest scop din vasele de învechire sunt ramplasate, la fiecare pulsaţie, un volum de 40-60% distilat în proces de maturare, cu acelaşi volum de distilat preliminar îmbogăţit, proaspăt.

Ramplasarea distilatului îmbogăţit cu extractivitate moderată, aflat în proces de maturare pulsantă, cu distilat îmbogăţit nou (proaspăt) este efectuată, preponderent, după 2-3 cicluri de omogenizare-oxigenare-dispersare cu un consum de oxigen, la fiecare ciclu, de 30-40 mg/dm3.

Ramplasarea distilatului are loc, de regulă, după limpezirea parţială a distilatului din vas după ultimul ciclu de oxigenare şi sedimentarea lemnului de stejar mărunţit îmbibat cu distilat.

Distilatul (40-60% din volumul vasului) este transvazat în vase intermediare pentru odihnă, iar după testări fizico-chimice şi organoleptice, utilizat conform necesităţilor de producere.

Exemple de realizare a invenţiei.

Exemplul 1

Partida de distilat de vin crud în volum de 2350 dal, îmbogăţit preliminar cu substanţe extractive ale lemnului de stejar prin extracţia talaşului de stejar special tratat, cu concentraţia substanţelor extractive de 1,26 g/dm3, a fost plasată într-un vas ermetic vertical destinat învechirii distilatelor conform procedeului propus.

O parte din talaşul de stejar extras (epuizat), care prealabil a fost uscat, a fost supus mărunţirii cu o moară cu palete. Prin tamizare din lemnul de stejar mărunţit a fost separată fracţia de 1,0-5,0 mm, care, în cantitate de 700 kg (30 g/dm3), a fost introdusă în vasul ermetic cu distilat de vin îmbogăţit, prin orificiul superior al acestuia.

Lemnul de stejar mărunţit, iniţial situat la suprafaţa distilatului, pe măsura îmbibării acestuia cu distilat a început să se scufunde în lichid şi încet să se sedimenteze. După 5 zile de la introducere lemnul de stejar mărunţit a trecut în lichid total, iar după încă 5 zile practic tot lemnul de stejar mărunţit s-a sedimentat.

Concentraţia oxigenului în distilat la introducerea în ele a lemnului de stejar mărunţit constituia 7,8 mg/dm3, iar după primele 10 zile a scăzut până la 2,3 mg/dm3.

Omogenizarea lemnului de stejar mărunţit, sedimentat, în volumul distilatului a fost efectuată concomitent cu introducerea în el a oxigenului gazos, folosind un sistem de recirculare şi emulgare, dotat cu sistem de dozare-măsurare şi cu o pompă de emulsionare (centrifugală, de turaţii mari - 2800 min-1, cu productivitatea de 10 m3 pe oră).

Oxigenul gazos a fost introdus în fluxul recirculant al distilatului înainte de pompa de emulsionare, cu un debit stabilit şi controlat de rotametru de 8 dm3/min. Emulsia fină de distilat-oxigen obţinută după pompă a fost tangenţial introdusă în partea de jos a rezervorului asigurând dispersarea lemnului mărunţit în volumul distilatului şi omogenizarea intensă a conţinutului.

După 55 min de recirculaţie cu omogenizare-oxigenare-dispersare în decursul căreia au fost adiţionate 440 dm3 de oxigen gazos (aproximativ 630 g), concentraţia acestuia în volumul distilatului s-a stabilizat la valoarea de 28 mg/dm3 (a fost atinsă concentraţia de saturaţie).

Procesul de omogenizare-oxigenare-dispersare a fost continuat încă 10 min până la flotarea vădită a unei părţi ale lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului. În acest scop a mai fost efectuată administrarea suplimentară a circa 80 dm3 de oxigen sau 114 g, sau 4,7 mg/dm3.

Distilatul oxigenat şi omogenizat a fost lăsat pentru maturare.

Monitorizarea procesului a permis de a stabili că concentraţia de saturaţie a oxigenului în distilat a început să scadă numai după 5 zile şi a continuat să scadă rapid în decursul următoarelor 10 zile (până la 16 mg/l sau 1,2 mg/l pe zi), după care viteza de consum a scăzut considerabil (aproximativ 0,4 mg/l pe zi), fapt care corelează cu dinamica sedimentării lemnului de stejar în volumul distilatului. După încă 7 zile de maturare concentraţia oxigenului în distilat a atins valoarea de 13,2 mg/l.

La această primă etapă de maturare a distilatului cantitatea minimă de oxigen consumată este estimată ca egală cu 20-22 mg/l (inclusiv 5-7 mg/l - la concentraţia de saturaţie, 10-14 mg/l - în perioada de viteză maximă şi 3 mg/l - în ultimele 7 zile).

Reieşind din aceste considerente, maturarea ulterioară a distilatului a fost continuată cu ciclul de oxigenare de 21 zile, însoţit de ciclul de omogenizare de 7 zile, care au asigurat viteza maximă de consum a oxigenului pe tot parcursul în limitele de 1,2-1,4 mg/l pe zi şi un consum în limitele de 24-26 mg/l.

Ciclurile oxigenări au fost repetate cu omogenizari-suspendări intermediare ale lemnului de stejar mărunţit până la decizia organoleptică de calitate satisfăcătoare a distilatului învechit, care a fost atinsă după 4 cicluri de oxigenare, cu consumul sumar aproximativ 100 mg/l sau 80 mg/g de extract.

Distilatul, după ultima etapă de omogenizare-oxigenare-dispersare, a fost lăsat pentru limpezirea lui completă şi transvazat într-un rezervor intermediar pentru odihnă, iar după testări fizico-chimice şi organoleptice, utilizat la pregătirea băuturilor tari învechite conform necesităţilor de producere.

Durata totală a învechirii distilatului conform procedeului propus a constituit aproximativ 100 zile.

Datele obţinute în rezultatul învechirii distilatului conform procedeului propus şi descris în exemplul 1, precum şi datele ce se referă la învechirea distilatului conform procedeului cunoscut, sunt prezentate în tabelul 1.

Tabelul 1

Indicii tehnologici Distilat iniţial Procedeul cunoscut Procedeul propus Temperatura procesului, °C - 10-25 15-25 Cantitatea de lemn de stejar mărunţit, g/dm3 - - 30,0 Durata procesului de maturare, zile - 360 100 Cantitatea de oxigen sumară - introdusă (şi consumată) în distilat, mg/dm3 - 100 100 Viteza medie de consum a oxigenului - în distilat, mg/dm3 pe zi - 0,208 1,2 Indicii fizico-chimici ai distilatelor, concentraţia: - alcoolului, % vol. - aldehidelor, mg/dm3 a.a. - alcoolilor superiori, mg/dm3 a.a. - eterilor, mg/dm3 a.a. - acizilor volatili, mg/dm3 a.a. - suma aldehidelor aromatice, mg/dm3 - inclusiv vanilinei, mg/dm3 - extractului sec nereducător, g/dm3 - inclusiv taninurilor, mg/dm3 64,0 230 2100 1250 310 32 4,2 1,26 340 63,8 255 2033 1280 337 65 6,9 1,19 330 63,5 296 1854 1310 345 88 9,1 1,06 320 Nota organoleptică a distilatelor, puncte corespunde 8,5 8,9

Exemplul 2

Partida de distilat de vin crud în volum de 4500 dal, îmbogăţit preliminar cu substanţe extractive prin extracţia talaşului din stejar special tratat, cu concentraţia de substanţe extractive de 0,85 g/dm3 a fost plasată într-un vas ermetic vertical, destinat învechirii distilatelor conform procedeului propus.

Prealabil straturile epuizate ale doagelor de stejar foste în contact îndelungat (10-12 ani) cu distilate la învechirea lor (stratul de lemn al doagelor din interiorul butoaielor vechi) eliminate pentru renovarea butoaielor, au fost mărunţite cu separarea fracţiei de 1,0-5,0 mm.

Lemnul de stejar mărunţit separat, în cantitate de 2500 kg (55 g/dm3), a fost introdus în vasul ermetic cu distilat îmbogăţit prin orificiul superior al acestuia.

Lemnul de stejar mărunţit iniţial situat la suprafaţa distilatului, pe măsura îmbibării acestuia cu distilat a început să se scufunde în lichid şi încet să se sedimenteze. După 5 zile de la introducere lemnul de stejar mărunţit a trecut în lichid total.

În pofida faptului că concentraţia iniţială a oxigenului în distilatul îmbogăţit a constituit 6,8 mg/dm3, prima etapă a procesului de oxigenare a fost efectuată direct după îmbibarea completă a lemnului de stejar mărunţit cu distilat şi scufundarea acestuia.

Introducerea în distilat a oxigenului gazos a fost efectuată folosind un sistem de recirculare dotat cu comunicaţii unite la nivele diferite ale vasului, un sistem de dozare-măsurare şi o pompă multisecţională centrifugală de turaţii mari (3200 min-1) cu productivitatea de 20 m3/oră. Oxigenul gazos a fost introdus în fluxul recirculant al distilatului prin sistemul de dozare, înainte de pompă, cu debitul stabilit şi controlat de rotametru egal cu 10 dm3/min.

Amestecul de distilat-oxigen obţinut după pompa de emulsionare a fost tangenţial introdus la câteva nivele ale înălţimii rezervorului.

Omogenizarea conţinutului rezervorului a fost asigurată datorită unui amestecător cu elice, introdus în partea de jos a acestuia.

După 78 min de recirculaţie cu omogenizare-oxigenare-dispersare în decursul căreia au fost adiţionate aproximativ 780 dm3 de oxigen gazos (aproximativ 1115 g) concentraţia acestuia în volumul distilatului s-a stabilizat la valoarea de 30 mg/dm3 (a fost atinsă concentraţia de saturaţie).

Procesul de omogenizare-oxigenare-dispersare a fost continuat încă aproximativ 30 min până la flotarea covârşitoare a lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului (cu adiţionarea suplimentară a încă 300 dm3 de oxigen, adică 428,6 g, adică 9,5 mg/dm3) după care distilatul a fost lăsat pentru maturare.

Monitorizarea procesului a permis de a stabili că concentraţia de saturaţie a oxigenului în distilatul la maturare a început să scadă numai după 10 zile (odată cu sfârşitul sedimentării) şi a atins după încă 10 zile valoarea de 15 mg/dm3.

Cantitatea estimată de oxigen consumată de distilat la prima etapă a constituit aproximativ 20 mg/l.

În acest moment din considerentele că concentraţia oxigenului a scăzut considerabil, a fost efectuată următoarea oxigenare şi omogenizare mecanică cu introducerea aproximativ a 20 mg/l de oxigen gazos, care a asigurat concentraţia de saturaţie a acestuia, precum şi flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit.

Omogenizarea lemnului de stejar mărunţit în volumul distilatului a fost repetată peste 10 zile de la oxigenare.

După a doua etapă de oxigenare, omogenizare şi menţinere ulterioară în decurs de 10 zile în decursul cărora practic tot lemnul de stejar mărunţit s-a sedimentat, din vasul de învechire au fost transvazate aproximativ 2200 dal de distilat învechit (1⁄2 din volumul vasului).

Distilatul a fost transvazat din partea de sus a vasului, din partea limpezită (fără lemn de stejar mărunţit în volum).

Distilatul învechit transvazat a fost dirijat la odihnă-păstrare, iar după testări organoleptice şi fizico-chimice a fost utilizat conform necesităţilor de producere.

Volumul distilatului transvazat a fost ramplasat cu distilat îmbogăţit nou în aceeaşi cantitate de 2200 dal, după care procedeul a fost început în flux pulsant.

Procedeul de maturare a distilatelor în flux pulsant a fost continuat cu pulsaţia (ramplasarea distilatului din vasul de învechire cu distilat nou) a 50% din volum după fiecare două cicluri complete de oxigenare (fiecare 20 zile, total 40 zile) cu omogenizare-suspendare intermediară (la fiecare 10 zile) a lemnului de stejar în volumul distilatului.

Durata totală dintre pulsaţii a constituit aproximativ 40 zile, în decursul cărora, în amestecul de distilate la învechire au fost introduse (în două etape a câte 20 mg/dm3) şi consumate aproximativ 40 mg/dm3 de oxigen (adică convenţional 80 mg de oxigen la fiecare dm3 de distilat învechit pentru toată perioada sau aproximativ 70 mg de oxigen la fiecare g de extract din distilat).

Datele obţinute în rezultatul învechirii distilatului conform procedeului propus şi expus în exemplul 2, precum şi datele ce se referă la învechirea distilatului conform procedeului cunoscut, sunt prezentate în tabelul 2.

Tabelul 2

Indicii tehnologici Distilat iniţial Procedeul cunoscut Procedeul propus Temperatura procesului, °C - 5-25 15-20 Cantitatea de lemn de stejar mărunţit, g/dm3 - - 8,0 Durata procesului de maturare, zile - 360 2x40=80 Cantitatea de oxigen sumară - introdusă în distilat, mg/dm3 - 80 (20x2)x2=80 Viteza medie de consum a oxigenului - în distilat, mg/dm3 pe zi - 0,28 1,25 Indicii fizico-chimici ai distilatelor, concentraţia: - alcoolului, % vol. - aldehidelor, mg/dm3 a.a. - alcoolilor superiori, mg/dm3 a.a. - eterilor, mg/dm3 a.a. - acizilor volatili, mg/dm3 a.a. - suma aldehidelor aromatice, mg/dm3 - inclusiv vanilinei, mg/dm3 - extractului sec nereducător, g/dm3 - inclusiv taninurilor, mg/dm3 65,0 350 1500 1800 550 33 3,6 1,15 610 64,6 390 1340 1720 650 52 4,3 1,08 590 64,4 430 1280 1680 790 82 6,9 1,02 585 Nota organoleptică a distilatelor, puncte corespunde 8,5 8,8

Exemplul 3

Partida de distilat de vin crud în volum de 950 dal, îmbogăţit preliminar cu substanţe extractive ale lemnului de stejar prin extracţia talaşului din stejar special tratat, cu concentraţia substanţelor extractive de 5,16 g/dm3 a fost plasată într-un vas ermetic vertical destinat învechirii distilatelor, dotat cu cămaşă de încălzire-răcire, amestecător mecanic încorporat şi sistem de recirculare cu pompă de omogenizare-emulsionare de turaţii mari.

În distilatul îmbogăţit din vas prin orificiul superior al acestuia a fost introdus lemnul de stejar mărunţit pregătit din lemn de stejar epuizat, cu fracţia de 1,0 - 5,0 mm, în cantitate de 855 kg (aproximativ 90 g/dm3) după care conţinutul vasului a fost omogenizat intens cu ajutorul amestecătorului mecanic încorporat şi încălzit până la temperatura de 45°C.

Concentraţia oxigenului în distilat la introducere în el a lemnului de stejar mărunţit constituia 8,9 mg/dm3, iar după încălzire şi menţinere 3 zile a scăzut până la 1,3 mg/dm3.

Distilatul îmbogăţit încălzit a fost oxigenat administrând în el, prin sistemul de dispersare fină concomitent cu omogenizarea conţinutului (lemnului de stejar mărunţit în volumul distilatului), a unei cantităţi de oxigen, care a asigurat flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului.

Oxigenul gazos a fost introdus cu debitul de 2,0 dm3/min în decurs de 120 min (240 dm3 sau 350 g, sau 36,5 mg/dm3). Concentraţia oxigenului în distilat s-a stabilizat după 80 min de oxigenare la valoarea de 25 mg/dm3, care şi este concentraţia de saturaţie a acestuia.

Monitorizarea procesului a permis de a stabili, că „căciula” flotantă a început să dispară chiar din prima zi a oxigenării în care a început diminuarea concentraţiei oxigenului în distilatul la maturare. După două zile această concentraţie a atins valoarea de 10 mg/dm3.

Cantitatea de oxigen estimată ca consumată de extractul distilatului în aceste 3 zile constituie aproximativ 25 mg/dm3, inclusiv 10 mg/dm3 din bulele absorbite pe pereţii lemnului de stejar mărunţit, inclusiv din ”căciula” flotantă.

Oxigenarea distilatului îmbogăţit cu omogenizarea lemnului de stejar în volumul acestuia a fost cu aceleaşi regimuri repetată multiplu, controlând organoleptic distilatul la maturare.

Decizia organoleptică de calitate satisfăcătoare a distilatului îmbogăţit învechit a fost primită peste 15 cicluri complete de oxigenare cu omogenizare, ce a constituit aproximativ 45 zile.

Pe toată perioada în distilat a fost introdus (şi consumat) sumar aproximativ 3,2 kg de oxigen gazos (2240 dm3), care constituie 340 mg/dm3 de distilat sau 66 mg/g de extract (5,16 g/ dm3) ce se conţine în distilat.

Distilatul învechit după ultima etapă de omogenizare-oxigenare-dispersare a fost răcit în decurs de 10 zile până la temperatura de 20°C şi după limpezirea lui completă a fost transvazat într-un rezervor intermediar pentru odihnă.

După testări fizico-chimice şi organoleptice distilatul învechit conform procedeului propus, a fost utilizat la pregătirea băuturilor tari învechite conform necesităţilor de producere.

Datele obţinute în rezultatul învechirii distilatului conform procedeului propus şi descris în exemplul 3, precum şi datele ce se referă la învechirea distilatului conform procedeului cunoscut, sunt prezentate în tabelul 3.

Tabelul 3

Indicii tehnologici Distilat iniţial Procedeul cunoscut Procedeul propus Temperatura procesului, °C - 35-45 35-45 Cantitatea de lemn de stejar mărunţit, g/dm3 - - 80,0 Durata procesului de maturare, zile - (45+10)=55 (45+10)=55 Cantitatea de oxigen sumară - introdusă (şi consumată) în distilat, mg/dm3 - 120 337 Viteza medie de consum a oxigenului - în distilat, mg/dm3 pe zi - 2,18 7,35 Indicii fizico-chimici ai distilatelor, concentraţia: - alcoolului, % vol. - aldehidelor, mg/dm3 a.a. - alcoolilor superiori, mg/dm3 a.a. - eterilor, mg/dm3 a.a. - acizilor volatili, mg/dm3 a.a. - suma aldehidelor aromatice, mg/dm3 - inclusiv vanilinei, mg/dm3 - extractului sec nereducător, g/dm3 - inclusiv taninurilor, mg/dm3 64,0 280 4200 2200 830 120 15 5,16 1830 63,5 335 3850 2270 1120 200 19 5,04 1710 63,2 380 3340 2320 1250 375 28 5,00 1610 Nota organoleptică a distilatelor, puncte satisfăcător 8,6 8,9

Datele testărilor distilatelor învechite după procedeul cunoscut şi procedeul propus, confirmă obţinerea rezultatului tehnic preconizat al invenţiei, şi anume diminuarea termenilor de învechire a distilatelor cu ameliorarea calităţii acestora.

1. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, «Таврида», 2003, р. 163-173.

2. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, «Таврида», 2003, р. 173-188

3. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, «Таврида», 2003, р. 188

4. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, «Таврида», 2003, р. 190

Claims (3)

1. Procedeu de învechire a distilatului alcoolic, care prevede îmbogăţirea preliminară a distilatului crud cu substanţe extractive ale lemnului de stejar, maturarea ulterioară a distilatului în vase ermetice în prezenţa lemnului de stejar mărunţit cu o fracţie de 1,0-5,0 mm periodic suspendat în volumul distilatului, omogenizarea şi oxigenarea periodică a distilatului, totodată oxigenarea periodică se efectuează prin administrarea oxigenului gazos într-o cantitate care asigură flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului, cantitatea sumară de oxigen fiind de 60-80 mg O2/g substanţe extractive ale distilatului.

2. Procedeu, conform revendicării 1, în care îmbogăţirea preliminară a distilatului crud cu substanţe extractive ale lemnului de stejar se efectuează până la un conţinut de cca 1,0-1,5 g/dm3, la maturare se utilizează lemn de stejar mărunţit în cantitate de 10,0 - 100,0 g/dm3, obţinut din lemn de stejar epuizat în rezultatul contactului preliminar al acestuia cu distilatul, totodată omogenizarea se efectuează o data la 3-10 zile, iar oxigenarea - o data la 3-21 zile.

3. Procedeu, conform revendicărilor 1 şi 2, care prevede realizarea acestuia în flux pulsant cu ramplasarea, la fiecare pulsaţie, a unui volum de 40-60% distilat în proces de maturare, cu acelaşi volum de distilat îmbogăţit proaspăt.