MD1708Z

MD1708Z - Aging process of alcoholic distillate

Info

Publication number: MD1708Z
Application number: MDS20220060A
Authority: MD
Inventors: Иван ПРИДА
Original assignee: Иван ПРИДА
Priority date: 2022-09-21
Filing date: 2022-09-21
Publication date: 2024-02-29
Also published as: MD1708Y

Abstract

The invention relates to the alcohol industry, in particular to the production of aged alcoholic products, namely to a method for maturation of alcoholic distillate.The method, according to the invention, provides for the preliminary enrichment of the young distillate with extractive substances of oak wood, subsequent maturation of the distillate in the presence of crushed oak wood, periodically suspended in the volume of the distillate, periodic mixing and oxygenation of the distillate, at the same time oxygenation is carried out by introducing gaseous oxygen in an amount that ensures partial flotation of the crushed oak wood on the surface of the distillate.

Description

Invenţia se referă la industria alcoolului, în special la fabricarea produselor alcoolice învechite, şi anume la un procedeu de învechire a distilatului alcoolic. The invention relates to the alcohol industry, in particular to the manufacture of aged alcoholic products, namely to an aging process of alcoholic distillate.

Este cunoscut un procedeu de învechire a distilatelor în prezenţa lemnului de stejar, care prevede plasarea lor în butoaie de stejar şi păstrarea îndelungată în contact cu suprafaţa stratului de lemn a părţilor interioare ale doagelor de stejar din care sunt fabricate butoaiele [1]. A process for aging distillates in the presence of oak wood is known, which involves placing them in oak barrels and keeping for a long time in contact with the surface of the wooden layer of the inner parts of the oak staves from which the barrels are made [1].

Procedeul cunoscut permite fabricarea băuturilor tari de calitate excepţională, însă este foarte îndelungat şi costisitor. Procedeul necesită cheltuieli capitale mari (datorită preţului butoaielor de stejar cu termenul activ de exploatare de 6-9 ani) şi este însoţit de pierderi sporite ale produsului. The known process allows the manufacture of strong drinks of exceptional quality, but it is very long and expensive. The process requires high capital expenditures (due to the price of oak barrels with an active exploitation term of 6-9 years) and is accompanied by increased product losses.

Mai mult ca atât, procedeul cunoscut nu permite folosirea raţională a lemnului de stejar care este implicat în procesele de extracţie şi transformări complexe, doar numai straturile aferente suprafeţei părţii interioare a doagelor, care reprezintă mai puţin de 1⁄2 din suprafaţa lor totală. More than that, the known process does not allow the rational use of oak wood, which is involved in complex extraction and transformation processes, only the layers related to the surface of the inner part of the staves, which represent less than 1⁄2 of their total surface.

Este cunoscut de asemenea procedeul de învechire a distilatelor, care prevede colectarea lemnului de stejar, fasonarea lui cu pregătirea doagelor, păstrarea îndelungată a doagelor, tratarea şi plasarea doagelor în rezervoare ermetice, contactarea îndelungată a distilatelor cu straturile lemnului de stejar de la suprafaţa exterioară a doagelor [2]. The distillate aging process is also known, which provides for the collection of oak wood, its shaping with stave preparation, long-term storage of the staves, treatment and placing of the staves in hermetic tanks, long-term contact of the distillates with the layers of oak wood from the outer surface of staves [2].

Procedeul cunoscut, folosit pe larg la fabricarea unor produse de calitate satisfăcătoare, permite diminuarea semnificativă a preţului de cost al produsului finit datorită micşorării atât a cheltuielilor capitale, cât şi a pierderilor de producere. Mai mult ca atât, procedeul cunoscut permite folosirea mai raţională a rezervelor tehnologice ale lemnului de stejar datorită implicării în procesele de extracţie şi transformări complexe a straturilor aferente suprafeţei exterioare a tuturor părţilor doagelor. The well-known process, widely used in the manufacture of products of satisfactory quality, allows a significant decrease in the cost price of the finished product due to the reduction of both capital expenses and production losses. More than that, the known process allows a more rational use of the technological reserves of oak wood due to the involvement in the extraction processes and complex transformations of the layers related to the outer surface of all the stave parts.

În acelaşi timp, pe lângă faptul că este limitat în calitatea produsului finit, procedeul nu permite folosirea complexă a rezervelor tehnologice de substanţe extractive ale lemnului de stejar, deoarece în procesele de extracţie şi transformări complexe sunt implicate straturile aferente suprafeţei exterioare cu adâncimea doar de 3-5 mm. At the same time, in addition to the fact that it is limited in the quality of the finished product, the process does not allow the complex use of the technological reserves of extractive substances of oak wood, because the layers related to the outer surface with a depth of only 3 are involved in the extraction processes and complex transformations -5 mm.

Epuizarea parţială şi/sau completă a rezervelor tehnologice ale stejarului are loc doar în aceste straturi, după care doagele devin inerte din acest punct de vedere, rămânând însă active din punct de vedere al proceselor fizico-chimice (preponderent) catalitice, care sunt determinante pentru învechirea (maturarea) distilatelor. The partial and/or complete exhaustion of the technological reserves of the oak occurs only in these layers, after which the staves become inert from this point of view, but remain active from the point of view of the physico-chemical (mainly) catalytic processes, which are decisive for the aging (maturation) of distillates.

Mai este cunoscut procedeul de învechire a distilatelor, care prevede renovarea doagelor de lemn de stejar epuizate la contactarea preliminară, îndelungată cu distilatele alcoolice în procesul învechirii acestora, prin eliminarea de la suprafaţa doagelor a stratului de lemn epuizat de 4-5 mm, urmată de contactarea ulterioară îndelungată a distilatelor cu suprafaţa doagelor renovate [3]. The aging process of distillates is also known, which provides for the renovation of exhausted oak wood staves during the preliminary, long contact with alcoholic distillates in their aging process, by removing from the surface of the staves the 4-5 mm layer of exhausted wood, followed by subsequent prolonged contact of the distillates with the surface of the renovated staves [3].

Procedeul menţionat permite folosirea mai raţională a lemnului de stejar şi prelungirea termenelor de activitate a doagelor de stejar la învechirea distilatelor. The mentioned procedure allows the more rational use of oak wood and the extension of the activity terms of the oak staves for the aging of distillates.

Cu toate acestea, procedeul nu permite folosirea completă a rezervelor tehnologice de substanţe extractive ale stejarului, fiindcă din doage sunt eliminate straturile de lemn cu grad diferit de epuizare (de la practic epuizate - cele de la suprafaţa doagelor, până la practic neepuizate - cele de la adâncimea de 4-5 mm). Aceste straturi ale lemnului sunt practic inerte din punct de vedere extractiv ca rezultat al ecranării lor cu stratul de la suprafaţa nemijlocită a doagelor. However, the process does not allow the full use of the technological reserves of extractive substances of the oak, because the layers of wood with different degrees of exhaustion are removed from the staves (from practically exhausted - those from the surface of the staves, to practically not exhausted - those from at the depth of 4-5 mm). These layers of wood are practically inert from an extractive point of view as a result of their shielding with the layer on the immediate surface of the staves.

Mai mult ca atât, procedeul cunoscut nu permite crearea condiţiilor optime pentru realizarea şi intensificarea proceselor de învechire a distilatelor şi ameliorarea substanţială a calităţii produsului, ca rezultat al înlăturării stratului de lemn reactiv din punct de vedere fizico-chimic, situat în nemijlocită apropiere de suprafaţa doagelor utilizate. More than that, the known process does not allow the creation of optimal conditions for the realization and intensification of distillate aging processes and the substantial improvement of product quality, as a result of the removal of the physically-chemically reactive wood layer, located in close proximity to the surface the staves used.

În calitate de cea mai apropiată soluţie poate servi procedeul care permite parţial eliminarea contradicţiei la utilizarea îndelungată a doagelor de stejar epuizate, şi anume, învechirea în contact cu ele a distilatelor prealabil îmbogăţite cu substanţe extractive din alte doage sau din talaş, fapt ce permite păstrarea stratului ”activ” al doagelor, fără diminuarea concentraţiei substanţelor ”reactive” (substanţele extractive ale stejarului) [4]. As the closest solution can serve the process that allows to partially eliminate the contradiction to the long-term use of exhausted oak staves, namely, the aging in contact with them of the distillates previously enriched with extractive substances from other staves or sawdust, a fact that allows the preservation the "active" layer of the staves, without reducing the concentration of "reactive" substances (oak extractive substances) [4].

Totuşi, învechirea distilatelor îmbogăţite cu concentraţii iniţial sporite în substanţe extractive în prezenţa doagelor de stejar epuizate nu modelează total invechirea clasică şi nu este optimă. However, the aging of enriched distillates with initially increased concentrations of extractives in the presence of exhausted oak staves does not fully model classical aging and is not optimal.

Raportul neadecuat dintre concentraţia iniţială de substanţe extractive în distilat şi suprafaţa (inclusiv internă) a stratului de stejar epuizat (stratul ”activ”) nu permite accelerarea proceselor de învechire şi ameliorare a calităţii produsului finit. The inadequate ratio between the initial concentration of extractive substances in the distillate and the surface (including internal) of the exhausted oak layer (the "active" layer) does not allow the acceleration of aging processes and improvement of the quality of the finished product.

Problema pe care o rezolvă procedeul propus este accelerarea proceselor de învechire şi ameliorarea calităţii produsului finit. The problem that the proposed process solves is the acceleration of aging processes and the improvement of the quality of the finished product.

Problema este rezolvată prin aceea că procedeul de învechire a distilatului propus prevede obţinerea distilatului crud, îmbogăţirea preliminară a acestuia cu substanţe extractive din stejar şi maturarea ulterioară în vase ermetice în prezenţa lemnului de stejar cu oxigenare periodică. The problem is solved by the fact that the proposed distillate aging process provides for obtaining raw distillate, its preliminary enrichment with extractive substances from oak and subsequent maturation in hermetic vessels in the presence of oak wood with periodic oxygenation.

Totodată, maturarea se efectuează în prezenţa lemnului de stejar mărunţit, periodic suspendat în volumul distilatului, iar oxigenarea lui - prin introducerea periodică a oxigenului gazos în cantităţi, care asigură de fiecare dată flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului. At the same time, maturation is carried out in the presence of shredded oak wood, periodically suspended in the volume of the distillate, and its oxygenation - by the periodic introduction of gaseous oxygen in quantities, which ensures partial floating of the shredded oak wood on the surface of the distillate each time.

Lemnul de stejar mărunţit se utilizează preferabil de fracţia 1,0-5,0 mm, în cantitate de 10-100 g/dm3 şi este obţinut din lemn de stejar, prealabil epuizat de substanţe extractive la contactarea acestuia cu distilate alcoolice. Shredded oak wood is preferably used in the 1.0-5.0 mm fraction, in an amount of 10-100 g/dm3 and is obtained from oak wood, previously depleted of extractive substances when contacting it with alcoholic distillates.

Oxigenarea optimă a distilatului se efectuează prin administrarea a câte 60-80 mg de oxigen la fiecare g de substanţe extractive ale distilatului. Optimum oxygenation of the distillate is carried out by administering 60-80 mg of oxygen for each g of extractive substances of the distillate.

Procedeul propus poate fi efectuat şi în flux pulsant, cu ramplasarea, la fiecare pulsaţie, a câte 40-60% din volumul distilatului în proces de maturare cu o porţie proaspătă de distilat îmbogăţit. The proposed process can also be performed in pulsating flow, with the replacement, at each pulsation, of 40-60% of the volume of the distillate in the maturation process with a fresh portion of enriched distillate.

Adiţionarea lemnului de stejar mărunţit în distilat măreşte considerabil interfaţa lichid-solid, care este formată direct în volumul distilatului. The addition of shredded oak wood to the distillate considerably increases the liquid-solid interface, which is formed directly in the volume of the distillate.

La această suprafaţă, care este ”zona reactivă” a vaselor de învechire, au loc principalele procese fizico-chimice caracteristice şi determinante învechirii distilatelor. Aceasta permite accelerarea proceselor menţionate direct în volumul distilatului îmbogăţit datorită atât suprafeţei mari de contact (adică a zonei ”catalitice”) formată de lemnul de stejar mărunţit cu eliminarea barierelor difuzionale, cât şi concentraţiilor sporite de substanţe reagente la această suprafaţă (oxigen, substanţe fenolice etc). On this surface, which is the "reactive zone" of the aging vessels, the main physical-chemical processes characteristic and determining the aging of distillates take place. This allows the acceleration of the processes mentioned directly in the volume of the enriched distillate due to both the large contact surface (ie the "catalytic" area) formed by the shredded oak wood with the elimination of diffusion barriers, and the increased concentrations of reactive substances on this surface (oxygen, phenolic substances etc).

Lemnul de stejar mărunţit adăugat în distilatul îmbogăţit, după îmbibarea cu distilat, are tendinţa de a se sedimenta, fapt ce diminuează treptat suprafaţa ”zonei reactive” şi pentru menţinerea activităţii înalte a acesteia, el este periodic suspendat în volumul distilatului. The shredded oak wood added to the enriched distillate, after soaking with the distillate, has a tendency to sediment, which gradually decreases the surface of the "reactive zone" and to maintain its high activity, it is periodically suspended in the volume of the distillate.

Oxigenarea periodică a distilatului este efectuată prin introducerea oxigenului gazos în distilatul la maturare (preferabil cu dispersare intensă şi formarea unei emulsii cvazistabile de bule fine ale oxigenului în distilat), în cantităţi care asigură de fiecare dată flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului. The periodic oxygenation of the distillate is carried out by introducing gaseous oxygen into the distillate during maturation (preferably with intense dispersion and the formation of a quasi-stable emulsion of fine oxygen bubbles in the distillate), in quantities that ensure partial floating of the shredded oak wood on the surface of the distillate each time .

Oxigenul introdus, mai ales cu dispersare intensă, are tendinţa de formare a unei emulsii (microbule cvasistabile), care se dizolvă destul de lent (în pofida micilor dimensiuni şi suprafeţei mari de interacţiune) în distilat până la concentraţia de saturaţie. Bulele din volumul distilatului au tendinţa de a se contopi (de a se uni) şi pot ieşi la suprafaţa distilatului fără să se dizolve complet. The introduced oxygen, especially with intense dispersion, tends to form an emulsion (quasi-stable microbubbles), which dissolves quite slowly (despite the small size and large interaction surface) in the distillate up to the saturation concentration. Bubbles in the bulk of the distillate tend to coalesce (unite) and may rise to the surface of the distillate without completely dissolving.

În acelaşi timp, o parte considerabilă de microbule sunt absorbite de faza solidă - lemnul de stejar mărunţit, de unde treptat continuă dizolvarea în distilat (până la atingerea concentraţiei de saturaţie). At the same time, a considerable part of the microbubbles are absorbed by the solid phase - the shredded oak wood, from where they gradually continue to dissolve in the distillate (until the saturation concentration is reached).

Bulele fine ale oxigenului introdus în distilat acumulate pe suprafaţa lemnului de stejar mărunţit, la atingerea unor anumite cantităţi (0,15-0,25 ml/g), conferă lemnului de stejar proprietăţi de flotare şi creează condiţii de reţinere a lemnului de stejar mărunţit parţial flotat şi a cantităţilor suplimentare de oxigen, în volumul distilatului. The fine bubbles of oxygen introduced into the distillate accumulated on the surface of the shredded oak wood, upon reaching certain amounts (0.15-0.25 ml/g), give the oak wood flotation properties and create conditions for retaining the shredded oak wood partially floated and additional amounts of oxygen, in the volume of the distillate.

Cantitatea de oxigen a microbulelor potenţial reţinute în ”căciula” flotantă este în legătură directă cu cantitatea lemnului de stejar mărunţit şi dimensiunile acestuia, şi poate alcătui cantităţi de oxigen cu mult mai mari decât minimul necesar pentru flotarea acestuia (până la 1,0 ml/1,5 mg de oxigen la fiecare g de lemn de stejar mărunţit). The amount of oxygen of the microbubbles potentially retained in the floating "cap" is directly related to the amount of shredded oak wood and its dimensions, and can make up amounts of oxygen much higher than the minimum required for its flotation (up to 1.0 ml/ 1.5 mg of oxygen per g of shredded oak wood).

Solubilizarea lentă a microbulelor de oxigen absorbite de lemnul de stejar mărunţit păstrează direct la suprafaţa acestuia concentraţii maxim posibile ale oxigenului (concentraţia de saturaţie), asigurând activitatea intensă a ”zonei reactive”, generarea şi efectuarea reacţiilor oxidative, caracteristice şi determinante învechirii distilatelor. The slow solubilization of the oxygen microbubbles absorbed by the shredded oak wood keeps the maximum possible oxygen concentrations (saturation concentration) directly on its surface, ensuring the intense activity of the "reactive zone", the generation and performance of oxidative reactions, characteristic and determining the aging of distillates.

Pentru maturarea distilatului este preferabil de a utiliza lemn de stejar mărunţit cu fracţia de 1,0-5,0 mm, mărimea căruia este determinată din considerentele menţinerii îndelungate a acestuia în volumul distilatului fără dificultăţi tehnico-tehnologice atât la pompare-omogenizare-transvazare cu aparataj standard, cât şi la filtrările ulterioare. Mai mult ca atât, lemnul de stejar mărunţit umed cu fracţia mai mică de 1,0 mm are proprietatea de aglomerare la sedimentare, cu formarea unor precipitate greu agitabile, fapt ce duce la blocarea suprafeţelor active. For the maturation of the distillate, it is preferable to use shredded oak wood with a fraction of 1.0-5.0 mm, the size of which is determined from the considerations of its long-term maintenance in the volume of the distillate without technical-technological difficulties both during pumping-homogenization-transfer with standard equipment, as well as for subsequent filtrations. More than that, wet shredded oak wood with a fraction smaller than 1.0 mm has the property of agglomeration during sedimentation, with the formation of hard-to-shake precipitates, which leads to the blocking of active surfaces.

Lemnul de stejar mărunţit este folosit, de regulă, în cantitate de la 10 până la 100 g/dm3 - din considerentele asigurării activităţii optime a ”zonei reactive”, fără diminuarea considerabilă a volumului de lucru în vasele ermetice de învechire. Shredded oak wood is used, as a rule, in quantities from 10 to 100 g/dm3 - for reasons of ensuring the optimal activity of the "reactive zone", without considerably reducing the work volume in the hermetic aging vessels.

Utilizarea lemnului de stejar mărunţit pregătit din lemn de stejar prealabil epuizat la contactarea îndelungată şi/sau extragerea acestuia cu distilate, permite implicarea directă în proces a ”centrelor reactive” formate anterior în acest lemn (primordial datorită sorbţiei în el a metalelor polivalente). The use of shredded oak wood prepared from previously exhausted oak wood after long contact and/or its extraction with distillates, allows the direct involvement in the process of the "reactive centers" previously formed in this wood (primarily due to the sorption of polyvalent metals in it).

Cantitatea de oxigen adăugată (şi practic consumată) egală cu 60-80 mg la fiecare g de substanţe extractive ale distilatelor a fost stabilită empiric ca necesară şi suficientă pentru efectuarea principalelor transformări oxidative a substanţelor extractive ale distilatului. The amount of oxygen added (and practically consumed) equal to 60-80 mg for each g of extractive substances of the distillates was established empirically as necessary and sufficient for carrying out the main oxidative transformations of the extractive substances of the distillate.

Adăugarea (şi consumul) în distilat a cantităţilor mai mici de oxigen nu permite efectuarea transformărilor satisfăcătoare în el, fapt depistat primordial organoleptic. Adăugarea (şi consumul) cantităţilor mai mari de oxigen, poate conduce la oxidarea excesivă a substanţelor extractive, determinată atât prin pierderea solubilităţii acestora, cât şi organoleptic. The addition (and consumption) of smaller amounts of oxygen in the distillate does not allow satisfactory transformations to be carried out in it, a fact primarily detected organoleptically. The addition (and consumption) of larger amounts of oxygen can lead to excessive oxidation of the extractive substances, determined both by the loss of their solubility and organoleptically.

Mai mult ca atât, după adăugarea (şi consumul) acestor cantităţi de oxigen, viteza de consum a acestuia de substanţele extractive scade considerabil şi cantităţile excesive adăugate ulterior pot duce la oxidarea anormală a etanolului cu formarea aldehidei acetice şi chiar a acidului acetic. Moreover, after the addition (and consumption) of these amounts of oxygen, the rate of its consumption by the extractive substances decreases considerably and the excessive amounts added later can lead to the abnormal oxidation of ethanol with the formation of acetic aldehyde and even acetic acid.

Acest parametru (cantitatea oxigenului) stabilit ca optim la maturarea distilatului, nu exclude utilizarea unei alte cantităţi de oxigen, pentru cazuri specifice. This parameter (the amount of oxygen) established as optimal for the maturation of the distillate, does not exclude the use of another amount of oxygen, for specific cases.

Mai mult ca atât, învechirea distilatului conform procedeului propus nu exclude o păstrare-maturare-învechire ulterioară a acestuia, pentru finalizarea proceselor oxidative iniţiate cu participarea oxigenului introdus şi consumat anterior. More than that, the aging of the distillate according to the proposed process does not exclude its subsequent preservation-maturation-aging, for the completion of the oxidative processes initiated with the participation of the previously introduced and consumed oxygen.

Realizarea procedeului propus în flux pulsant are avantaje vădite, primordial din care este accelerarea proceselor oxidative ca rezultat a menţinerii îndelungate în vasele de învechire a lemnului de stejar mărunţit, activitatea reacţională a căruia creşte în timp. The implementation of the proposed process in pulsating flow has obvious advantages, the primary of which is the acceleration of oxidative processes as a result of the long-term keeping of shredded oak wood in aging vessels, the reaction activity of which increases over time.

În acest caz, ca regulă, ramplasarea distilatului îmbogăţit în proces de maturare este efectuată, la fiecare pulsaţie, în volum de 40-60%. In this case, as a rule, the replenishment of the enriched distillate in the maturation process is carried out, at each pulsation, in a volume of 40-60%.

Rezultatul tehnic al invenţiei constă în accelerarea proceselor de învechire şi ameliorarea calităţii produsului finit şi este în legătură directă cu esenţa invenţiei. The technical result of the invention consists in accelerating aging processes and improving the quality of the finished product and is directly related to the essence of the invention.

Accelerarea proceselor oxidative caracteristice învechirii sunt favorizate atât de ”zona reactivă” mare, formată direct în volumul distilatului de lemnul de stejar mărunţit suspendat (suprafaţa internă sporită, excluderea barierelor difuzionale), cât şi de concentraţiile sporite ale oxigenului, sorbţional legat de lemnul de stejar mărunţit (inclusiv şi parţial flotat cu formarea ”căciulii” care se distruge lent pe parcursul dizolvării şi consumului oxigenului). The acceleration of the oxidative processes characteristic of aging are favored both by the large "reactive zone", formed directly in the volume of the distillate by the suspended shredded oak wood (increased internal surface, exclusion of diffusion barriers), and by the increased concentrations of oxygen, sorptionally linked to the oak wood shredded (including partially floated with the formation of the "cap" which is slowly destroyed during the dissolution and consumption of oxygen).

Procedeul propus poate fi efectuat cu folosirea vaselor ermetice special dotate sau modificate, a sistemelor de oxigenare şi/sau a pompelor utilizate în secţiile de învechire a distilatelor. The proposed procedure can be carried out using specially equipped or modified hermetic vessels, oxygenation systems and/or pumps used in distillate aging sections.

Procedeul propus se efectuează în modul următor. The proposed procedure is carried out in the following way.

Distilatul alcoolic crud (de exemplu, distilatul de vin crud) este recepţionat şi îmbogăţit preliminar cu substanţe extractive ale lemnului de stejar (din doage, talaş special tratat). Îmbogăţirea distilatului poate fi efectuată atât până la concentraţii moderate de 1,0-1,5 g/dm3, cât şi până la concentraţii sporite. Raw alcoholic distillate (for example, raw wine distillate) is received and preliminarily enriched with extractive substances of oak wood (from staves, specially treated sawdust). Enrichment of the distillate can be carried out both up to moderate concentrations of 1.0-1.5 g/dm3 and up to high concentrations.

Distilatul îmbogăţit este transvazat în vase ermetice pentru maturare ulterioară, în prezenţa lemnului de stejar şi a oxigenului. The enriched distillate is transferred into hermetic vessels for further maturation, in the presence of oak wood and oxygen.

Vasele ermetice, ca regulă, sunt dotate cu sistem de control, de omogenizare şi de oxigenare. În vase pot fi montate stive din lemn de stejar, care, totuşi, nu trebuie să perturbeze procesul omogenizării distilatelor. Hermetic vessels, as a rule, are equipped with a control, homogenization and oxygenation system. Stacks of oak wood can be mounted in the vessels, which, however, must not disrupt the process of homogenization of the distillates.

Prealabil, din lemn de stejar special tratat, este pregătit, prin mărunţire (şi, la necesitate, tamizare), lemnul de stejar mărunţit preferabil cu fracţia de 1,0-5,0 mm. Lemnul de stejar mărunţit poate fi separat şi din lemnul de stejar calibrat la producerea talaşului de stejar, însă preferabilă este obţinerea din lemn de stejar, prealabil epuizat de substanţe extractive la contactul anterior al acestuia cu distilate. In advance, from specially treated oak wood, it is prepared, by shredding (and, if necessary, sieving), preferably shredded oak wood with a fraction of 1.0-5.0 mm. Shredded oak wood can also be separated from calibrated oak wood during the production of oak shavings, but it is preferable to obtain it from oak wood, previously depleted of extractive substances during its previous contact with distillates.

Lemnul de stejar mărunţit, în cantitate de 10-100 g/dm3, este introdus în distilatul îmbogăţit înainte sau în procesul maturării acestuia, ca regulă, direct în vasele ermetice de învechire, prin orificiile superioare ale acestora. Shredded oak wood, in the amount of 10-100 g/dm3, is introduced into the enriched distillate before or during its maturation process, as a rule, directly into the hermetic aging vessels, through their upper openings.

Cantitatea de lemn de stejar mărunţit este determinată în dependenţă de efectul tehnologic preconizat, de natura acestuia, cât şi de temperatura medie a proceselor. Pentru învechirea periodică a distilatului cu extractivitatea moderată această cantitate este în limitele de 20-40 g/dm3, cantităţile mai mari fiind recomandate la învechirea distilatelor cu extractivitate mare şi/sau când procedeul este efectuat în flux pulsant. The amount of shredded oak wood is determined depending on the expected technological effect, its nature, as well as the average temperature of the processes. For the periodic aging of distillates with moderate extractivity, this quantity is within the limits of 20-40 g/dm3, larger amounts being recommended for aging distillates with high extractivity and/or when the process is carried out in pulsating flow.

Distilatul îmbogăţit din vasele ermetice este periodic omogenizat şi oxigenat, cu suspendarea în volum a lemnului de stejar mărunţit, care, după îmbibarea acestuia cu distilat, are tendinţa de a se sedimenta. The enriched distillate from the hermetic vessels is periodically homogenized and oxygenated, with the volume suspension of the shredded oak wood, which, after soaking it with the distillate, tends to settle.

Periodicităţile oxigenării şi omogenizării distilatului cu suspendarea lemnului de stejar mărunţit în volumul acestuia sunt determinate de viteza consumului oxigenului în distilat (care la rândul său este în funcţie de temperatură, particularităţile sedimentării lemnului de stejar mărunţit, concentraţia de oxigen etc.). The periodicity of the oxygenation and homogenization of the distillate with the suspension of shredded oak wood in its volume is determined by the rate of oxygen consumption in the distillate (which in turn depends on the temperature, the peculiarities of the sedimentation of the shredded oak wood, the oxygen concentration, etc.).

Pentru un distilat cu extractivitatea moderată la temperaturi obişnuite de 20-25°C, periodicitatea omogenizării este de o dată pe săptămână, iar a oxigenării este, de regulă, de cel puţin o dată la două-trei săptămâni. For a distillate with moderate extractivity at normal temperatures of 20-25°C, the periodicity of homogenization is once a week, and of oxygenation is, as a rule, at least once every two to three weeks.

În aceste intervale, de regulă are loc sedimentarea lemnului de stejar mărunţit flotat şi consumul, înainte de fiecare oxigenare, a 65-85% din oxigenul prealabil introdus (concentraţia acestuia scade de la concentraţia de saturaţie de 25-35 mg/dm3 până la 5-15 mg/dm3). In these intervals, as a rule, the sedimentation of the floated shredded oak wood takes place and the consumption, before each oxygenation, of 65-85% of the previously introduced oxygen (its concentration decreases from the saturation concentration of 25-35 mg/dm3 to 5 -15 mg/dm3).

Oxigenarea distilatului este efectuată, de regulă, prin dispersarea intensă a oxigenului gazos în distilat cu formarea microbulelor cvasistabile în lichid (emulsionare). Oxygenation of the distillate is carried out, as a rule, by intensive dispersion of gaseous oxygen in the distillate with the formation of quasi-stable microbubbles in the liquid (emulsification).

Microbulele de oxigen suspendate în distilat sau absorbite la suprafaţa lemnului mărunţit cu suprafaţa de contact mare, facilitează solubilizarea intensă a acestuia până la atingerea concentraţiei de saturaţie a oxigenului în distilate. The oxygen microbubbles suspended in the distillate or absorbed on the surface of the shredded wood with the large contact surface, facilitate its intense solubilization until the oxygen saturation concentration in the distillate is reached.

Oxigenul este introdus în distilat până este atinsă flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit cu formarea unei ”căciuli” flotante la suprafaţa distilatului. Oxygen is introduced into the distillate until the partial flotation of the shredded oak wood is reached with the formation of a floating "cap" on the surface of the distillate.

Cantitatea de oxigen introdusă, este ca regulă, cu 25-50% mai mare decât cantitatea, necesară pentru atingerea concentraţiilor de saturaţie. The amount of oxygen introduced is, as a rule, 25-50% higher than the amount needed to reach saturation concentrations.

Maturarea distilatelor îmbogăţite este efectuată, de regulă, la temperaturile ambiante ale secţiilor, fapt ce nu exclude reglarea temperaturii şi efectuarea procedeului la temperaturi mai ridicate (preferabil la maturarea distilatelor cu extractivitate sporită). The maturation of enriched distillates is usually carried out at the ambient temperatures of the sections, a fact that does not exclude temperature regulation and carrying out the process at higher temperatures (preferably when maturing distillates with increased extractivity).

Termenul (durata) maturării distilatelor îmbogăţite conform procedeului propus trebuie să asigure pe toată perioada introducerea periodică şi consumul total a 60-80 mg de oxigen la fiecare g de substanţe extractive din distilat. The term (duration) of the maturation of the enriched distillates according to the proposed process must ensure throughout the period the periodic introduction and total consumption of 60-80 mg of oxygen for each g of extractive substances in the distillate.

Acest termen, pentru distilatul cu extractivitatea moderată, efectuată la temperatura ambiantă a secţiilor de învechire (maturare) este, de regulă, nu mai mic de 3 luni, în decursul cărora sunt efectuate omogenizări repetate şi 3-4 oxigenări. This term, for the distillate with moderate extractivity, carried out at the ambient temperature of the aging (maturation) sections, is, as a rule, no less than 3 months, during which repeated homogenizations and 3-4 oxygenations are carried out.

Ridicarea temperaturii distilatului până la 35-45°C poate diminua termenul necesar de învechire de 2-3 ori. Raising the temperature of the distillate to 35-45°C can decrease the required aging period by 2-3 times.

Distilatul îmbogăţit maturat este separat de lemnul de stejar mărunţit (după limpezire statică) şi dirijat la cupajare (fabricarea băuturilor tari învechite) sau la maturare-învechire ulterioară în alte condiţii. The matured enriched distillate is separated from the shredded oak wood (after static clarification) and directed to cupping (making aged spirits) or further maturation-aging under other conditions.

Procedeul propus poate fi efectuat şi în flux pulsant. The proposed procedure can also be performed in pulsating flow.

În acest scop din vasele de învechire sunt ramplasate, la fiecare pulsaţie, un volum de 40-60% distilat în proces de maturare, cu acelaşi volum de distilat preliminar îmbogăţit, proaspăt. For this purpose, at each pulsation, a volume of 40-60% distillate in the maturation process is refilled from the aging vessels, with the same volume of enriched, fresh preliminary distillate.

Ramplasarea distilatului îmbogăţit cu extractivitate moderată, aflat în proces de maturare pulsantă, cu distilat îmbogăţit nou (proaspăt) este efectuată, preponderent, după 2-3 cicluri de omogenizare-oxigenare-dispersare cu un consum de oxigen, la fiecare ciclu, de 30-40 mg/dm3. The replacement of the enriched distillate with moderate extractivity, which is in the process of pulsating maturation, with new enriched distillate (fresh) is carried out, mainly, after 2-3 cycles of homogenization-oxygenation-dispersion with an oxygen consumption, at each cycle, of 30- 40 mg/dm3.

Ramplasarea distilatului are loc, de regulă, după limpezirea parţială a distilatului din vas după ultimul ciclu de oxigenare şi sedimentarea lemnului de stejar mărunţit îmbibat cu distilat. The replacement of the distillate takes place, as a rule, after the partial clarification of the distillate from the vessel after the last oxygenation cycle and the sedimentation of the shredded oak wood soaked with the distillate.

Distilatul (40-60% din volumul vasului) este transvazat în vase intermediare pentru odihnă, iar după testări fizico-chimice şi organoleptice, utilizat conform necesităţilor de producere. The distillate (40-60% of the volume of the vessel) is transferred into intermediate vessels for resting, and after physical-chemical and organoleptic tests, used according to production needs.

Exemple de realizare a invenţiei. Examples of realization of the invention.

Exemplul 1 Example 1

Partida de distilat de vin crud în volum de 2350 dal, îmbogăţit preliminar cu substanţe extractive ale lemnului de stejar prin extracţia talaşului de stejar special tratat, cu concentraţia substanţelor extractive de 1,26 g/dm3, a fost plasată într-un vas ermetic vertical destinat învechirii distilatelor conform procedeului propus. The batch of raw wine distillate in a volume of 2350 dal, preliminarily enriched with extractive substances of oak wood by extracting specially treated oak sawdust, with the concentration of extractive substances of 1.26 g/dm3, was placed in a vertical hermetic vessel intended for the aging of distillates according to the proposed process.

O parte din talaşul de stejar extras (epuizat), care prealabil a fost uscat, a fost supus mărunţirii cu o moară cu palete. Prin tamizare din lemnul de stejar mărunţit a fost separată fracţia de 1,0-5,0 mm, care, în cantitate de 700 kg (30 g/dm3), a fost introdusă în vasul ermetic cu distilat de vin îmbogăţit, prin orificiul superior al acestuia. Part of the extracted (exhausted) oak sawdust, which was previously dried, was subjected to shredding with a paddle mill. The 1.0-5.0 mm fraction was separated by sieving from the shredded oak wood, which, in a quantity of 700 kg (30 g/dm3), was introduced into the hermetic vessel with enriched wine distillate, through the upper hole of it.

Lemnul de stejar mărunţit, iniţial situat la suprafaţa distilatului, pe măsura îmbibării acestuia cu distilat a început să se scufunde în lichid şi încet să se sedimenteze. După 5 zile de la introducere lemnul de stejar mărunţit a trecut în lichid total, iar după încă 5 zile practic tot lemnul de stejar mărunţit s-a sedimentat. The shredded oak wood, initially located on the surface of the distillate, as it soaked with the distillate began to sink into the liquid and slowly settle. After 5 days of introduction, the shredded oak wood passed into total liquid, and after another 5 days practically all the shredded oak wood has settled.

Concentraţia oxigenului în distilat la introducerea în ele a lemnului de stejar mărunţit constituia 7,8 mg/dm3, iar după primele 10 zile a scăzut până la 2,3 mg/dm3. The concentration of oxygen in the distillate when the shredded oak wood was introduced into them was 7.8 mg/dm3, and after the first 10 days it decreased to 2.3 mg/dm3.

Omogenizarea lemnului de stejar mărunţit, sedimentat, în volumul distilatului a fost efectuată concomitent cu introducerea în el a oxigenului gazos, folosind un sistem de recirculare şi emulgare, dotat cu sistem de dozare-măsurare şi cu o pompă de emulsionare (centrifugală, de turaţii mari - 2800 min-1, cu productivitatea de 10 m3 pe oră). The homogenization of the crushed, sedimented oak wood in the volume of the distillate was carried out simultaneously with the introduction of gaseous oxygen into it, using a recirculation and emulsification system, equipped with a dosing-measurement system and an emulsification pump (centrifugal, high-speed - 2800 min-1, with a productivity of 10 m3 per hour).

Oxigenul gazos a fost introdus în fluxul recirculant al distilatului înainte de pompa de emulsionare, cu un debit stabilit şi controlat de rotametru de 8 dm3/min. Emulsia fină de distilat-oxigen obţinută după pompă a fost tangenţial introdusă în partea de jos a rezervorului asigurând dispersarea lemnului mărunţit în volumul distilatului şi omogenizarea intensă a conţinutului. Gaseous oxygen was introduced into the recirculating flow of the distillate before the emulsification pump, with a flow rate established and controlled by the rotameter of 8 dm3/min. The fine distillate-oxygen emulsion obtained after the pump was tangentially introduced into the bottom of the tank ensuring the dispersion of the shredded wood in the distillate volume and the intense homogenization of the content.

După 55 min de recirculaţie cu omogenizare-oxigenare-dispersare în decursul căreia au fost adiţionate 440 dm3 de oxigen gazos (aproximativ 630 g), concentraţia acestuia în volumul distilatului s-a stabilizat la valoarea de 28 mg/dm3 (a fost atinsă concentraţia de saturaţie). After 55 min of recirculation with homogenization-oxygenation-dispersion during which 440 dm3 of gaseous oxygen (approximately 630 g) were added, its concentration in the distillate volume stabilized at the value of 28 mg/dm3 (saturation concentration was reached) .

Procesul de omogenizare-oxigenare-dispersare a fost continuat încă 10 min până la flotarea vădită a unei părţi ale lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului. În acest scop a mai fost efectuată administrarea suplimentară a circa 80 dm3 de oxigen sau 114 g, sau 4,7 mg/dm3. The homogenization-oxygenation-dispersion process was continued for another 10 min until a part of the shredded oak wood floated to the surface of the distillate. For this purpose, the additional administration of approximately 80 dm3 of oxygen or 114 g, or 4.7 mg/dm3, was performed.

Distilatul oxigenat şi omogenizat a fost lăsat pentru maturare. The oxygenated and homogenized distillate was left for maturation.

Monitorizarea procesului a permis de a stabili că concentraţia de saturaţie a oxigenului în distilat a început să scadă numai după 5 zile şi a continuat să scadă rapid în decursul următoarelor 10 zile (până la 16 mg/l sau 1,2 mg/l pe zi), după care viteza de consum a scăzut considerabil (aproximativ 0,4 mg/l pe zi), fapt care corelează cu dinamica sedimentării lemnului de stejar în volumul distilatului. După încă 7 zile de maturare concentraţia oxigenului în distilat a atins valoarea de 13,2 mg/l. Process monitoring showed that the oxygen saturation concentration in the distillate only started to decrease after 5 days and continued to decrease rapidly over the next 10 days (down to 16 mg/l or 1.2 mg/l per day ), after which the rate of consumption decreased considerably (approximately 0.4 mg/l per day), a fact that correlates with the dynamics of oak wood sedimentation in the distillate volume. After another 7 days of maturation, the oxygen concentration in the distillate reached the value of 13.2 mg/l.

La această primă etapă de maturare a distilatului cantitatea minimă de oxigen consumată este estimată ca egală cu 20-22 mg/l (inclusiv 5-7 mg/l - la concentraţia de saturaţie, 10-14 mg/l - în perioada de viteză maximă şi 3 mg/l - în ultimele 7 zile). At this first stage of distillate maturation, the minimum amount of oxygen consumed is estimated to be equal to 20-22 mg/l (including 5-7 mg/l - at the saturation concentration, 10-14 mg/l - during the period of maximum speed and 3 mg/l - in the last 7 days).

Reieşind din aceste considerente, maturarea ulterioară a distilatului a fost continuată cu ciclul de oxigenare de 21 zile, însoţit de ciclul de omogenizare de 7 zile, care au asigurat viteza maximă de consum a oxigenului pe tot parcursul în limitele de 1,2-1,4 mg/l pe zi şi un consum în limitele de 24-26 mg/l. Based on these considerations, the further maturation of the distillate was continued with the 21-day oxygenation cycle, accompanied by the 7-day homogenization cycle, which ensured the maximum rate of oxygen consumption throughout within the limits of 1.2-1, 4 mg/l per day and a consumption within the limits of 24-26 mg/l.

Ciclurile oxigenări au fost repetate cu omogenizari-suspendări intermediare ale lemnului de stejar mărunţit până la decizia organoleptică de calitate satisfăcătoare a distilatului învechit, care a fost atinsă după 4 cicluri de oxigenare, cu consumul sumar aproximativ 100 mg/l sau 80 mg/g de extract. The oxygenation cycles were repeated with intermediate homogenizations-suspensions of the shredded oak wood until the organoleptic decision of satisfactory quality of the aged distillate, which was reached after 4 oxygenation cycles, with a total consumption of approximately 100 mg/l or 80 mg/g of extract.

Distilatul, după ultima etapă de omogenizare-oxigenare-dispersare, a fost lăsat pentru limpezirea lui completă şi transvazat într-un rezervor intermediar pentru odihnă, iar după testări fizico-chimice şi organoleptice, utilizat la pregătirea băuturilor tari învechite conform necesităţilor de producere. The distillate, after the last stage of homogenization-oxygenation-dispersion, was left for its complete clarification and transferred to an intermediate tank for rest, and after physico-chemical and organoleptic tests, used for the preparation of aged strong drinks according to production needs.

Durata totală a învechirii distilatului conform procedeului propus a constituit aproximativ 100 zile. The total duration of distillate aging according to the proposed procedure was approximately 100 days.

Datele obţinute în rezultatul învechirii distilatului conform procedeului propus şi descris în exemplul 1, precum şi datele ce se referă la învechirea distilatului conform procedeului cunoscut, sunt prezentate în tabelul 1. The data obtained as a result of the aging of the distillate according to the procedure proposed and described in example 1, as well as the data related to the aging of the distillate according to the known procedure, are presented in table 1.

Tabelul 1 Table 1

Indicii tehnologici Distilat iniţial Procedeul cunoscut Procedeul propus Temperatura procesului, °C - 10-25 15-25 Cantitatea de lemn de stejar mărunţit, g/dm3 - - 30,0 Durata procesului de maturare, zile - 360 100 Cantitatea de oxigen sumară - introdusă (şi consumată) în distilat, mg/dm3 - 100 100 Viteza medie de consum a oxigenului - în distilat, mg/dm3 pe zi - 0,208 1,2 Indicii fizico-chimici ai distilatelor, concentraţia: - alcoolului, % vol. - aldehidelor, mg/dm3 a.a. - alcoolilor superiori, mg/dm3 a.a. - eterilor, mg/dm3 a.a. - acizilor volatili, mg/dm3 a.a. - suma aldehidelor aromatice, mg/dm3 - inclusiv vanilinei, mg/dm3 - extractului sec nereducător, g/dm3 - inclusiv taninurilor, mg/dm3 64,0 230 2100 1250 310 32 4,2 1,26 340 63,8 255 2033 1280 337 65 6,9 1,19 330 63,5 296 1854 1310 345 88 9,1 1,06 320 Nota organoleptică a distilatelor, puncte corespunde 8,5 8,9 Technological indices Initial distillation Known process Proposed process Process temperature, °C - 10-25 15-25 Amount of shredded oak wood, g/dm3 - - 30.0 Duration of the maturation process, days - 360 100 Total amount of oxygen - introduced (and consumed) in distillate, mg/dm3 - 100 100 Average rate of oxygen consumption - in distillate, mg/dm3 per day - 0.208 1.2 Physico-chemical indices of distillates, concentration: - alcohol, % vol. - aldehydes , mg/dm3 a.a. - higher alcohols, mg/dm3 a.a. - of ethers, mg/dm3 a.a. - volatile acids, mg/dm3 a.a. - sum of aromatic aldehydes, mg/dm3 - including vanillin, mg/dm3 - non-reducing dry extract, g/dm3 - including tannins, mg/dm3 64.0 230 2100 1250 310 32 4.2 1.26 340 63.8 255 2033 1280 337 65 6.9 1.19 330 63.5 296 1854 1310 345 88 9.1 1.06 320 Organoleptic note of distillates, points corresponds to 8.5 8.9

Exemplul 2 Example 2

Partida de distilat de vin crud în volum de 4500 dal, îmbogăţit preliminar cu substanţe extractive prin extracţia talaşului din stejar special tratat, cu concentraţia de substanţe extractive de 0,85 g/dm3 a fost plasată într-un vas ermetic vertical, destinat învechirii distilatelor conform procedeului propus. The batch of raw wine distillate in a volume of 4500 dal, preliminarily enriched with extractive substances by extracting sawdust from specially treated oak, with the concentration of extractive substances of 0.85 g/dm3 was placed in a vertical hermetic vessel, intended for the aging of distillates according to the proposed procedure.

Prealabil straturile epuizate ale doagelor de stejar foste în contact îndelungat (10-12 ani) cu distilate la învechirea lor (stratul de lemn al doagelor din interiorul butoaielor vechi) eliminate pentru renovarea butoaielor, au fost mărunţite cu separarea fracţiei de 1,0-5,0 mm. First of all, the exhausted layers of the oak staves that were in long contact (10-12 years) with distillates during their aging (the wooden layer of the staves inside the old barrels) removed for the renovation of the barrels, were shredded with the separation of the fraction of 1.0-5 .0 mm.

Lemnul de stejar mărunţit separat, în cantitate de 2500 kg (55 g/dm3), a fost introdus în vasul ermetic cu distilat îmbogăţit prin orificiul superior al acestuia. Separately shredded oak wood, in an amount of 2500 kg (55 g/dm3), was introduced into the hermetic vessel with enriched distillate through its upper opening.

Lemnul de stejar mărunţit iniţial situat la suprafaţa distilatului, pe măsura îmbibării acestuia cu distilat a început să se scufunde în lichid şi încet să se sedimenteze. După 5 zile de la introducere lemnul de stejar mărunţit a trecut în lichid total. The shredded oak wood initially located on the surface of the distillate, as it was soaked with the distillate, began to sink into the liquid and slowly settle. After 5 days of introduction, the shredded oak wood has gone into total liquid.

În pofida faptului că concentraţia iniţială a oxigenului în distilatul îmbogăţit a constituit 6,8 mg/dm3, prima etapă a procesului de oxigenare a fost efectuată direct după îmbibarea completă a lemnului de stejar mărunţit cu distilat şi scufundarea acestuia. Despite the fact that the initial concentration of oxygen in the enriched distillate was 6.8 mg/dm3, the first stage of the oxygenation process was carried out directly after the complete soaking of the shredded oak wood with the distillate and its immersion.

Introducerea în distilat a oxigenului gazos a fost efectuată folosind un sistem de recirculare dotat cu comunicaţii unite la nivele diferite ale vasului, un sistem de dozare-măsurare şi o pompă multisecţională centrifugală de turaţii mari (3200 min-1) cu productivitatea de 20 m3/oră. Oxigenul gazos a fost introdus în fluxul recirculant al distilatului prin sistemul de dozare, înainte de pompă, cu debitul stabilit şi controlat de rotametru egal cu 10 dm3/min. The introduction of gaseous oxygen into the distillate was carried out using a recirculation system equipped with communications connected to different levels of the vessel, a dosing-measurement system and a high-speed centrifugal multi-section pump (3200 min-1) with a productivity of 20 m3/ hour. Gaseous oxygen was introduced into the recirculating flow of the distillate through the dosing system, before the pump, with the flow rate set and controlled by the rotameter equal to 10 dm3/min.

Amestecul de distilat-oxigen obţinut după pompa de emulsionare a fost tangenţial introdus la câteva nivele ale înălţimii rezervorului. The distillate-oxygen mixture obtained after the emulsification pump was tangentially introduced at several levels of the tank height.

Omogenizarea conţinutului rezervorului a fost asigurată datorită unui amestecător cu elice, introdus în partea de jos a acestuia. The homogenization of the contents of the tank was ensured thanks to a mixer with propellers, inserted in its lower part.

După 78 min de recirculaţie cu omogenizare-oxigenare-dispersare în decursul căreia au fost adiţionate aproximativ 780 dm3 de oxigen gazos (aproximativ 1115 g) concentraţia acestuia în volumul distilatului s-a stabilizat la valoarea de 30 mg/dm3 (a fost atinsă concentraţia de saturaţie). After 78 min of recirculation with homogenization-oxygenation-dispersion during which approximately 780 dm3 of oxygen gas (approximately 1115 g) were added, its concentration in the distillate volume stabilized at the value of 30 mg/dm3 (saturation concentration was reached) .

Procesul de omogenizare-oxigenare-dispersare a fost continuat încă aproximativ 30 min până la flotarea covârşitoare a lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului (cu adiţionarea suplimentară a încă 300 dm3 de oxigen, adică 428,6 g, adică 9,5 mg/dm3) după care distilatul a fost lăsat pentru maturare. The homogenization-oxygenation-dispersion process was continued for approximately another 30 min until the overwhelming floating of the shredded oak wood on the surface of the distillate (with the additional addition of another 300 dm3 of oxygen, i.e. 428.6 g, i.e. 9.5 mg/dm3 ) after which the distillate was left for maturation.

Monitorizarea procesului a permis de a stabili că concentraţia de saturaţie a oxigenului în distilatul la maturare a început să scadă numai după 10 zile (odată cu sfârşitul sedimentării) şi a atins după încă 10 zile valoarea de 15 mg/dm3. The monitoring of the process made it possible to establish that the concentration of oxygen saturation in the matured distillate started to decrease only after 10 days (with the end of sedimentation) and reached the value of 15 mg/dm3 after another 10 days.

Cantitatea estimată de oxigen consumată de distilat la prima etapă a constituit aproximativ 20 mg/l. The estimated amount of oxygen consumed by the distillate in the first stage was approximately 20 mg/l.

În acest moment din considerentele că concentraţia oxigenului a scăzut considerabil, a fost efectuată următoarea oxigenare şi omogenizare mecanică cu introducerea aproximativ a 20 mg/l de oxigen gazos, care a asigurat concentraţia de saturaţie a acestuia, precum şi flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit. At this moment, due to the fact that the oxygen concentration has decreased considerably, the following oxygenation and mechanical homogenization was performed with the introduction of approximately 20 mg/l of gaseous oxygen, which ensured its saturation concentration, as well as the partial flotation of the shredded oak wood .

Omogenizarea lemnului de stejar mărunţit în volumul distilatului a fost repetată peste 10 zile de la oxigenare. The homogenization of the shredded oak wood in the volume of the distillate was repeated over 10 days after oxygenation.

După a doua etapă de oxigenare, omogenizare şi menţinere ulterioară în decurs de 10 zile în decursul cărora practic tot lemnul de stejar mărunţit s-a sedimentat, din vasul de învechire au fost transvazate aproximativ 2200 dal de distilat învechit (1⁄2 din volumul vasului). After the second stage of oxygenation, homogenization and further maintenance during 10 days during which practically all the shredded oak wood has settled, approximately 2200 dal of aged distillate (1⁄2 of the volume of the vessel) were transferred from the aging vessel.

Distilatul a fost transvazat din partea de sus a vasului, din partea limpezită (fără lemn de stejar mărunţit în volum). The distillate was decanted from the top of the vessel, from the clarified side (without oak wood shredded in volume).

Distilatul învechit transvazat a fost dirijat la odihnă-păstrare, iar după testări organoleptice şi fizico-chimice a fost utilizat conform necesităţilor de producere. The transfused aged distillate was directed to rest-preservation, and after organoleptic and physico-chemical testing it was used according to production needs.

Volumul distilatului transvazat a fost ramplasat cu distilat îmbogăţit nou în aceeaşi cantitate de 2200 dal, după care procedeul a fost început în flux pulsant. The volume of the distilled distillate was replenished with newly enriched distillate in the same amount of 2200 dal, after which the process was started in pulsating flow.

Procedeul de maturare a distilatelor în flux pulsant a fost continuat cu pulsaţia (ramplasarea distilatului din vasul de învechire cu distilat nou) a 50% din volum după fiecare două cicluri complete de oxigenare (fiecare 20 zile, total 40 zile) cu omogenizare-suspendare intermediară (la fiecare 10 zile) a lemnului de stejar în volumul distilatului. The process of maturation of distillates in pulsating flow was continued with the pulsation (replacing the distillate from the aging vessel with new distillate) of 50% of the volume after every two complete oxygenation cycles (each 20 days, total 40 days) with intermediate homogenization-suspension (every 10 days) of oak wood in the volume of the distillate.

Durata totală dintre pulsaţii a constituit aproximativ 40 zile, în decursul cărora, în amestecul de distilate la învechire au fost introduse (în două etape a câte 20 mg/dm3) şi consumate aproximativ 40 mg/dm3 de oxigen (adică convenţional 80 mg de oxigen la fiecare dm3 de distilat învechit pentru toată perioada sau aproximativ 70 mg de oxigen la fiecare g de extract din distilat). The total duration between the pulses was approximately 40 days, during which approximately 40 mg/dm3 of oxygen were introduced (in two stages of 20 mg/dm3) and consumed in the aging distillate mixture (i.e. conventionally 80 mg of oxygen for each dm3 of aged distillate for the entire period or approximately 70 mg of oxygen for each g of distillate extract).

Datele obţinute în rezultatul învechirii distilatului conform procedeului propus şi expus în exemplul 2, precum şi datele ce se referă la învechirea distilatului conform procedeului cunoscut, sunt prezentate în tabelul 2. The data obtained as a result of the aging of the distillate according to the process proposed and exposed in example 2, as well as the data related to the aging of the distillate according to the known process, are presented in table 2.

Tabelul 2 Table 2

Indicii tehnologici Distilat iniţial Procedeul cunoscut Procedeul propus Temperatura procesului, °C - 5-25 15-20 Cantitatea de lemn de stejar mărunţit, g/dm3 - - 8,0 Durata procesului de maturare, zile - 360 2x40=80 Cantitatea de oxigen sumară - introdusă în distilat, mg/dm3 - 80 (20x2)x2=80 Viteza medie de consum a oxigenului - în distilat, mg/dm3 pe zi - 0,28 1,25 Indicii fizico-chimici ai distilatelor, concentraţia: - alcoolului, % vol. - aldehidelor, mg/dm3 a.a. - alcoolilor superiori, mg/dm3 a.a. - eterilor, mg/dm3 a.a. - acizilor volatili, mg/dm3 a.a. - suma aldehidelor aromatice, mg/dm3 - inclusiv vanilinei, mg/dm3 - extractului sec nereducător, g/dm3 - inclusiv taninurilor, mg/dm3 65,0 350 1500 1800 550 33 3,6 1,15 610 64,6 390 1340 1720 650 52 4,3 1,08 590 64,4 430 1280 1680 790 82 6,9 1,02 585 Nota organoleptică a distilatelor, puncte corespunde 8,5 8,8 Technological indices Initial distillation Known process Proposed process Temperature of the process, °C - 5-25 15-20 Amount of shredded oak wood, g/dm3 - - 8.0 Duration of the maturation process, days - 360 2x40=80 Total amount of oxygen - introduced into the distillate, mg/dm3 - 80 (20x2)x2=80 Average rate of oxygen consumption - in the distillate, mg/dm3 per day - 0.28 1.25 Physico-chemical indices of the distillates, the concentration of: - alcohol, % vol. - of aldehydes, mg/dm3 a.a. - higher alcohols, mg/dm3 a.a. - of ethers, mg/dm3 a.a. - volatile acids, mg/dm3 a.a. - sum of aromatic aldehydes, mg/dm3 - including vanillin, mg/dm3 - non-reducing dry extract, g/dm3 - including tannins, mg/dm3 65.0 350 1500 1800 550 33 3.6 1.15 610 64.6 390 1340 1720 650 52 4.3 1.08 590 64.4 430 1280 1680 790 82 6.9 1.02 585 Organoleptic note of distillates, points corresponds to 8.5 8.8

Exemplul 3 Example 3

Partida de distilat de vin crud în volum de 950 dal, îmbogăţit preliminar cu substanţe extractive ale lemnului de stejar prin extracţia talaşului din stejar special tratat, cu concentraţia substanţelor extractive de 5,16 g/dm3 a fost plasată într-un vas ermetic vertical destinat învechirii distilatelor, dotat cu cămaşă de încălzire-răcire, amestecător mecanic încorporat şi sistem de recirculare cu pompă de omogenizare-emulsionare de turaţii mari. The batch of raw wine distillate in a volume of 950 dal, preliminarily enriched with extractive substances of oak wood by extracting sawdust from specially treated oak, with the concentration of extractive substances of 5.16 g/dm3 was placed in a vertical hermetic vessel intended aging of distillates, equipped with heating-cooling jacket, built-in mechanical mixer and recirculation system with high-speed homogenization-emulsification pump.

În distilatul îmbogăţit din vas prin orificiul superior al acestuia a fost introdus lemnul de stejar mărunţit pregătit din lemn de stejar epuizat, cu fracţia de 1,0 - 5,0 mm, în cantitate de 855 kg (aproximativ 90 g/dm3) după care conţinutul vasului a fost omogenizat intens cu ajutorul amestecătorului mecanic încorporat şi încălzit până la temperatura de 45°C. In the enriched distillate from the vessel through its upper opening, the shredded oak wood prepared from spent oak wood, with the fraction of 1.0 - 5.0 mm, was introduced in the amount of 855 kg (approximately 90 g/dm3) after which the contents of the vessel were intensively homogenized with the help of the built-in mechanical mixer and heated to a temperature of 45°C.

Concentraţia oxigenului în distilat la introducere în el a lemnului de stejar mărunţit constituia 8,9 mg/dm3, iar după încălzire şi menţinere 3 zile a scăzut până la 1,3 mg/dm3. The concentration of oxygen in the distillate when the shredded oak wood was introduced into it was 8.9 mg/dm3, and after heating and maintaining for 3 days it decreased to 1.3 mg/dm3.

Distilatul îmbogăţit încălzit a fost oxigenat administrând în el, prin sistemul de dispersare fină concomitent cu omogenizarea conţinutului (lemnului de stejar mărunţit în volumul distilatului), a unei cantităţi de oxigen, care a asigurat flotarea parţială a lemnului de stejar mărunţit la suprafaţa distilatului. The heated enriched distillate was oxygenated by administering in it, through the fine dispersion system, simultaneously with the homogenization of the content (shredded oak wood in the volume of the distillate), a quantity of oxygen, which ensured the partial floating of the shredded oak wood on the surface of the distillate.

Oxigenul gazos a fost introdus cu debitul de 2,0 dm3/min în decurs de 120 min (240 dm3 sau 350 g, sau 36,5 mg/dm3). Concentraţia oxigenului în distilat s-a stabilizat după 80 min de oxigenare la valoarea de 25 mg/dm3, care şi este concentraţia de saturaţie a acestuia. Oxygen gas was introduced at a flow rate of 2.0 dm3/min over 120 min (240 dm3 or 350 g, or 36.5 mg/dm3). The oxygen concentration in the distillate stabilized after 80 min of oxygenation at the value of 25 mg/dm3, which is its saturation concentration.

Monitorizarea procesului a permis de a stabili, că „căciula” flotantă a început să dispară chiar din prima zi a oxigenării în care a început diminuarea concentraţiei oxigenului în distilatul la maturare. După două zile această concentraţie a atins valoarea de 10 mg/dm3. Monitoring the process made it possible to establish that the floating "cap" began to disappear from the very first day of oxygenation, when the oxygen concentration in the distillate began to decrease during maturation. After two days this concentration reached the value of 10 mg/dm3.

Cantitatea de oxigen estimată ca consumată de extractul distilatului în aceste 3 zile constituie aproximativ 25 mg/dm3, inclusiv 10 mg/dm3 din bulele absorbite pe pereţii lemnului de stejar mărunţit, inclusiv din ”căciula” flotantă. The amount of oxygen estimated as consumed by the distillate extract in these 3 days is approximately 25 mg/dm3, including 10 mg/dm3 from the bubbles absorbed on the walls of the shredded oak wood, including from the floating "cap".

Oxigenarea distilatului îmbogăţit cu omogenizarea lemnului de stejar în volumul acestuia a fost cu aceleaşi regimuri repetată multiplu, controlând organoleptic distilatul la maturare. The oxygenation of the enriched distillate with the homogenization of the oak wood in its volume was repeated multiple times with the same regimens, controlling the distillate organoleptically during maturation.

Decizia organoleptică de calitate satisfăcătoare a distilatului îmbogăţit învechit a fost primită peste 15 cicluri complete de oxigenare cu omogenizare, ce a constituit aproximativ 45 zile. The organoleptic judgment of satisfactory quality of the aged enriched distillate was received over 15 complete cycles of oxygenation with homogenization, which constituted approximately 45 days.

Pe toată perioada în distilat a fost introdus (şi consumat) sumar aproximativ 3,2 kg de oxigen gazos (2240 dm3), care constituie 340 mg/dm3 de distilat sau 66 mg/g de extract (5,16 g/ dm3) ce se conţine în distilat. During the entire period, approximately 3.2 kg of gaseous oxygen (2240 dm3) was introduced (and consumed) in the distillate, which constitutes 340 mg/dm3 of distillate or 66 mg/g of extract (5.16 g/dm3) which it is contained in the distillate.

Distilatul învechit după ultima etapă de omogenizare-oxigenare-dispersare a fost răcit în decurs de 10 zile până la temperatura de 20°C şi după limpezirea lui completă a fost transvazat într-un rezervor intermediar pentru odihnă. The aged distillate after the last stage of homogenization-oxygenation-dispersion was cooled within 10 days to the temperature of 20°C and after its complete clarification it was transferred to an intermediate tank for rest.

După testări fizico-chimice şi organoleptice distilatul învechit conform procedeului propus, a fost utilizat la pregătirea băuturilor tari învechite conform necesităţilor de producere. After physico-chemical and organoleptic tests, the aged distillate according to the proposed procedure was used for the preparation of aged hard drinks according to production needs.

Datele obţinute în rezultatul învechirii distilatului conform procedeului propus şi descris în exemplul 3, precum şi datele ce se referă la învechirea distilatului conform procedeului cunoscut, sunt prezentate în tabelul 3. The data obtained as a result of the aging of the distillate according to the procedure proposed and described in example 3, as well as the data related to the aging of the distillate according to the known procedure, are presented in table 3.

Tabelul 3 Table 3

Indicii tehnologici Distilat iniţial Procedeul cunoscut Procedeul propus Temperatura procesului, °C - 35-45 35-45 Cantitatea de lemn de stejar mărunţit, g/dm3 - - 80,0 Durata procesului de maturare, zile - (45+10)=55 (45+10)=55 Cantitatea de oxigen sumară - introdusă (şi consumată) în distilat, mg/dm3 - 120 337 Viteza medie de consum a oxigenului - în distilat, mg/dm3 pe zi - 2,18 7,35 Indicii fizico-chimici ai distilatelor, concentraţia: - alcoolului, % vol. - aldehidelor, mg/dm3 a.a. - alcoolilor superiori, mg/dm3 a.a. - eterilor, mg/dm3 a.a. - acizilor volatili, mg/dm3 a.a. - suma aldehidelor aromatice, mg/dm3 - inclusiv vanilinei, mg/dm3 - extractului sec nereducător, g/dm3 - inclusiv taninurilor, mg/dm3 64,0 280 4200 2200 830 120 15 5,16 1830 63,5 335 3850 2270 1120 200 19 5,04 1710 63,2 380 3340 2320 1250 375 28 5,00 1610 Nota organoleptică a distilatelor, puncte satisfăcător 8,6 8,9 Technological indicators Initial distillation Known process Proposed process Process temperature, °C - 35-45 35-45 Amount of shredded oak wood, g/dm3 - - 80.0 Duration of the maturation process, days - (45+10)=55 ( 45+10)=55 The total amount of oxygen - introduced (and consumed) in the distillate, mg/dm3 - 120 337 The average rate of oxygen consumption - in the distillate, mg/dm3 per day - 2.18 7.35 Physical indices- chemicals of the distillates, the concentration of: - alcohol, % vol. - aldehydes, mg/dm3 a.a. - higher alcohols, mg/dm3 a.a. - of ethers, mg/dm3 a.a. - volatile acids, mg/dm3 a.a. - sum of aromatic aldehydes, mg/dm3 - including vanillin, mg/dm3 - non-reducing dry extract, g/dm3 - including tannins, mg/dm3 64.0 280 4200 2200 830 120 15 5.16 1830 63.5 335 3850 2270 1120 200 19 5.04 1710 63.2 380 3340 2320 1250 375 28 5.00 1610 Organoleptic note of distillates, points satisfactory 8.6 8.9

Datele testărilor distilatelor învechite după procedeul cunoscut şi procedeul propus, confirmă obţinerea rezultatului tehnic preconizat al invenţiei, şi anume diminuarea termenilor de învechire a distilatelor cu ameliorarea calităţii acestora. The test data of the aged distillates according to the known process and the proposed process, confirm the achievement of the expected technical result of the invention, namely the reduction of the terms of aging of the distillates with the improvement of their quality.

1. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, «Таврида», 2003, р. 163-173. 1. Мартыненко Э. Я. Cognac technology. Simferopol, "Tavrida", 2003, р. 163-173.

2. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, «Таврида», 2003, р. 173-188 2. Мартыненко Э. Я. Cognac technology. Simferopol, "Tavrida", 2003, р. 173-188

3. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, «Таврида», 2003, р. 188 3. Мартыненко Э. Я. Cognac technology. Simferopol, "Tavrida", 2003, р. 188

4. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, «Таврида», 2003, р. 190 4. Мартыненко Э. Я. Cognac technology. Simferopol, "Tavrida", 2003, р. 190

Claims

1. Aging process of the alcoholic distillate, which provides for the preliminary enrichment of the raw distillate with extractive substances of oak wood, the subsequent maturation of the distillate in hermetic vessels in the presence of oak wood shredded with a fraction of 1.0-5.0 mm periodically suspended in the volume of the distillate, the homogenization and periodic oxygenation of the distillate, at the same time the periodic oxygenation is carried out by administering gaseous oxygen in an amount that ensures the partial floating of the shredded oak wood on the surface of the distillate, the total amount of oxygen being 60-80 mg O2/ g extractive substances of the distillate.

2. Process, according to claim 1, in which the preliminary enrichment of the raw distillate with extractive substances of oak wood is carried out up to a content of approx. 1.0-1.5 g/dm3, when maturing, oak wood shredded in quantity of 10.0 - 100.0 g/dm3, obtained from exhausted oak wood as a result of its preliminary contact with the distillate, at the same time homogenization is performed once every 3-10 days, and oxygenation - once every 3-21 days .

3. Process, according to claims 1 and 2, which provides for its implementation in pulsating flow with the replacement, at each pulsation, of a volume of 40-60% distillate in the maturation process, with the same volume of freshly enriched distillate.