MD1733Z - Process for oxygenating a distillate during its maturation in a tank in the presence of oak staves - Google Patents
Process for oxygenating a distillate during its maturation in a tank in the presence of oak staves Download PDFInfo
- Publication number
- MD1733Z MD1733Z MDS20230007A MDS20230007A MD1733Z MD 1733 Z MD1733 Z MD 1733Z MD S20230007 A MDS20230007 A MD S20230007A MD S20230007 A MDS20230007 A MD S20230007A MD 1733 Z MD1733 Z MD 1733Z
- Authority
- MD
- Moldova
- Prior art keywords
- distillate
- oxygen
- distillates
- oak
- flow
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Invenţia se referă la industria produselor alcoolice, în special la fabricrea produselor alcoolice învechite, şi anume la procedee de oxigenare a distilatelor în procesul maturarii acestora în vase ermetice mari. The invention refers to the industry of alcoholic products, in particular to the manufacture of aged alcoholic products, namely to processes of oxygenation of distillates in the process of their maturation in large hermetic vessels.
Este cunoscut procedeul de învechire a distilatelor, care prevede plasarea lor în butoaie de stejar şi păstrarea îndelungată în contact cu suprafaţa stratului de lemn şi a oxigenului aerului, care pătrunde natural în butoaie pin vrana neermetică, prin porii lemnului etc. [1]. The process of aging distillates is known, which involves placing them in oak barrels and keeping them for a long time in contact with the surface of the wood layer and the oxygen of the air, which naturally penetrates into the non-hermetic pine vrana barrels, through the pores of the wood, etc. [1].
Procedeul permite fabricarea băuturilor tari de calitate exepţională, însă este foarte îndelungat şi costisitor, necesită cheltuieli capitale mari (datorită costului butoaielor de stejar cu termenul activ de exploatare de 6-9 ani) şi este însoţit de pierderi sporite ale produsului. The process allows the manufacture of strong drinks of exceptional quality, but it is very long and expensive, requires large capital expenditures (due to the cost of oak barrels with an active exploitation term of 6-9 years) and is accompanied by increased product losses.
Mai mult ca atât, procedeul nu permite folosirea raţională a lemnului de stejar, deoarece acesta este implicat în procesele de extracţie şi transformări complexe doar numai în straturile aferente părţii interioare a doagelor, care reprezintă mai puţin de 1⁄2 din suprafaţa lor totală, precum nu permite nici optimizarea proceselor fizico-chimice, care determină atât calitatea, cât şi termenii de învechire a distilatelor. More than that, the process does not allow the rational use of oak wood, because it is involved in the extraction processes and complex transformations only in the layers related to the inner part of the staves, which represent less than 1⁄2 of their total surface, such as it does not allow the optimization of the physico-chemical processes, which determine both the quality and the aging terms of the distillates.
Este cunoscut, de asemenea, procedeul de învechire a distilatelor, care prevede colectatea lemnului de stejar, fasonarea lui cu pregătirea doagelor, păstrarea îndelungată a doagelor, tratarea şi plasarea doagelor în rezervoare ermetice, contactarea îndelungată a distilatelor cu straturile lemnului de stejar de la suprafaţa exterioară a doagelor în prezenţa oxigenului, special introdus pentru asigurarea desfăşurării proceselor fizico-chimice, preponderent oxidative [2]. The distillate aging process is also known, which provides for the collection of oak wood, its shaping with the preparation of staves, long-term storage of the staves, treatment and placing of the staves in hermetic tanks, long-term contact of the distillates with the layers of the oak wood on the surface exterior of the staves in the presence of oxygen, specially introduced to ensure the development of physico-chemical processes, predominantly oxidative [2].
Procedeul cunoscut, folosit larg la fabricarea unor produse de calitate satisfăcătoare, permite diminuarea semnificativă a preţului de cost al produsului finit datorită micşorării atât a cheltuielilor capitale, cât şi a pierderilor de producere. The well-known process, widely used in the manufacture of products of satisfactory quality, allows the significant reduction of the cost price of the finished product due to the reduction of both capital expenses and production losses.
Mai mult ca atât, procedeul permite folosirea mai raţională a rezervelor tehnologice ale lemnului de stejar datorită implicării în procesele de extracţie şi transformări complexe a straturilor aferente a tuturor părţilor doagelor, precum şi posibilitatea modelării şi optimizării proceselor de învechire prin regularea temperaturii, concentraţiei de substanţe extractibile, concentraţiei oxigenului, regimurilor termodinamice etc. More than that, the process allows a more rational use of the technological reserves of oak wood due to the involvement in the extraction processes and complex transformations of the related layers of all stave parts, as well as the possibility of modeling and optimizing the aging processes by regulating the temperature, the concentration of substances extractables, oxygen concentration, thermodynamic regimes, etc.
Un element determinant la efectuarea procedeului cunoscut, care prin definiţie este un procedeu oxidativ (cu consumul de oxigen în primii ani de învechire a câte 120-160 mg/dm3 pe an şi în următorii cinci ani a nu mai puţin de 60-100 mg/dm3 pe an), este oxigenarea distilatelor în procesul învechirii lor în prezenţa lemnului de stejar, mai ales oxigenarea distilatelor, plasate în vase mari (5-10 mii dal şi mai mult). A determining element in carrying out the known process, which by definition is an oxidative process (with oxygen consumption in the first years of aging of 120-160 mg/dm3 per year and in the following five years of no less than 60-100 mg/ dm3 per year), is the oxygenation of distillates in the aging process in the presence of oak wood, especially the oxygenation of distillates, placed in large vessels (5-10 thousand dal and more).
Ca procedeu, oxigenarea distilatelor în procesul învechirii lor presupune introducerea şi solubilizarea în ele a oxigenului gazos, consumat de substanţele (preponderent fenolice) din distilate, la efectuarea transformărilor oxidative. As a procedure, the oxygenation of distillates in their aging process involves the introduction and solubilization of gaseous oxygen in them, consumed by the substances (mainly phenolic) in the distillates, during the oxidative transformations.
Luând în considerare viteza mică de solubilizare (care depinde primordial de suprafaţa de contact şi presiune) şi concentraţia mică de solubilitate (care depinde primordial de temperatură), au fost propuse şi utilizate diferite scheme şi procedee de oxigenare a distilatelor la maturarea lor. Taking into account the low speed of solubilization (which primarily depends on the contact surface and pressure) and the low concentration of solubility (which primarily depends on temperature), different schemes and procedures for oxygenating distillates during their maturation have been proposed and used.
Aşadar, este cunoscut procedeul de oxigenare a distilatelor prin introducerea oxigenului gazos sub presiune direct în camera liberă (de gaz) a rezervoarelor deasupra distilatelor [3]. Therefore, the process of oxygenating distillates by introducing gaseous oxygen under pressure directly into the free (gas) chamber of the tanks above the distillates is known [3].
Procedeul nu are răspândire mare datorită necesităţii respectării presiunii în rezervoare, distribuirii neuniforme în volum şi vitezei mici de solubilizare (practic difuzională) a oxigenului în distilate. The process is not widely spread due to the need to respect the pressure in the tanks, the uneven distribution in volume and the low rate of solubilization (practically diffusion) of oxygen in the distillates.
Un alt procedeu de oxigenare presupune dispersarea fină a oxigenului gazos în volumul distilatelor prin intermediul unor dispersatoare poroase (din titan, din ceramică), plasate în partea de jos a acestora [4]. Another oxygenation process involves the fine dispersion of gaseous oxygen in the volume of distillates by means of porous dispersers (titanium, ceramic), placed in their lower part [4].
Aceste dispersatoare sunt ieftine, destul de răspândite în practică, dat fiind faptul că introducerea oxigenului este comasată cu omogenizarea parţială a conţinutului, datorită contopirii unei părţi considerabile de bule de oxigen cu dimensiuni mari, care se rup de pe suprafaţa dispersoarelor şi în mişcarea lor verticală antrenează distilatele. These dispersers are cheap, quite widespread in practice, given the fact that the introduction of oxygen is combined with the partial homogenization of the content, due to the fusion of a considerable part of large-sized oxygen bubbles, which break from the surface of the dispersers and in their vertical movement train the distillates.
În acelaşi timp, chiar în cazul amestecării suplimentare a distilatelor în procesul oxigenării, durata acestuia rămâne destul de mare şi sunt semnalizate pierderi mari de oxigen. Mai mult ca atât, procedeul necesită dotarea tuturor vaselor de învechire cu dispersatoare şi comunicaţii de oxigen, iar precizia dozării oxigenului este problematică. At the same time, even in the case of additional mixing of the distillates in the oxygenation process, its duration remains quite long and large losses of oxygen are signaled. More than that, the process requires equipping all aging vessels with oxygen dispersers and communications, and the precision of oxygen dosing is problematic.
În calitate de cea mai apropiată soluţie poate servi procedeul de oxigenare a distilatelor care, include dispersarea fină, sub presiune, a oxigenului gazos până la o concentraţie de 50-65 mg/L, de 4-6 ori pe an, prin intermediul unui dispersor staţionar din titan, cu pori mici, oxigenul fiind introdus în fluxul distilatului, recirculat prin pompare cu o viteză de 20 m3/oră [5]. As the closest solution can serve the process of oxygenation of distillates, which includes the fine dispersion, under pressure, of gaseous oxygen up to a concentration of 50-65 mg/L, 4-6 times a year, by means of a disperser stationary titanium, with small pores, oxygen being introduced into the distillate flow, recirculated by pumping at a speed of 20 m3/hour [5].
Procedeul permite introducerea unor cantităţi considerabile de oxigen în distilate, însă rămâne destul de îndelungat, nu favorizează crearea condiţiilor optimale la învechire şi este însoţit de pierderi semnificative. Oxigenul gazos, introdus prin dispersor, formează, de porii acestuia, şuviţe de bule destul de înguste (chiar microscopice), care au tendinţă de contopire, ce începe direct pe suprafaţa dispersorului. Mişcarea laminară a fluxului de distilat şi oxigen gazos, şi chiar turbulizarea moderată a acestuia la pompare simplă, nu influenţează esenţial procesul de contopire, iar în unele cazuri - chiar îl accelerează. The process allows the introduction of considerable amounts of oxygen into the distillates, but it remains quite long, does not favor the creation of optimal aging conditions and is accompanied by significant losses. Gaseous oxygen, introduced through the disperser, forms, from its pores, quite narrow (even microscopic) strands of bubbles, which have a tendency to merge, which starts directly on the surface of the disperser. The laminar movement of the flow of distillate and gaseous oxygen, and even its moderate turbulence during simple pumping, does not essentially influence the fusion process, and in some cases - even accelerates it.
La contopirea bulelor cu formarea spumei (bulelor grosiere) scade substanţial suprafaţa de contact dintre oxigenul gazos şi distilat şi proporţional acesteia - viteza de solubilizare a oxigenului în distilat. Mai mult ca atât, bulele contopite, nimerind în vasele cu distilat, flotează repede la suprafaţa acestuia, unde se distrug, iar oxigenul care se conţine în ele practic se pierde. When the bubbles merge with the formation of foam (coarse bubbles), the contact surface between the gaseous oxygen and the distillate decreases substantially and proportionally to it - the rate of solubilization of oxygen in the distillate. More than that, the fused bubbles, hitting the vessels with distillate, quickly float to its surface, where they are destroyed, and the oxygen contained in them is practically lost.
Problema pe care o rezolvă procedeul propus este diminuarea termenilor de oxigenare şi pierderilor (de distilat, de oxigen), precum şi crearea condiţiilor optimale de învechire a distilatelor în vase ermetice mari. The problem that the proposed process solves is the reduction of oxygenation terms and losses (of distillate, of oxygen), as well as the creation of optimal aging conditions for distillates in large hermetic vessels.
Problema este rezolvată prin aceea că procedeul de oxigenare a distilatelor în procesul maturării lor în vase ermetice mari în prezenţa doagelor de stejar, aranjate în stive, prevede introducerea şi dispersarea unor cantităţi predeterminate de oxigen gazos într-un flux recirculant de distilat, totodată este supusă recirculaţiei numai o parte din volumul distilatelor şi este introdus oxigen gazos în cantităţi care depăşesc concentraţiile de saturaţie din acestea. The problem is solved by the fact that the process of oxygenating the distillates in the process of their maturation in large hermetic vessels in the presence of oak staves, arranged in stacks, provides for the introduction and dispersion of predetermined amounts of gaseous oxygen in a recirculating flow of the distillate, at the same time it is subjected recirculation only part of the volume of distillates and gaseous oxygen is introduced in quantities that exceed their saturation concentrations.
Conform invenţiei propuse, procedeul de oxigenare a distilatului alcoolic la maturarea acestuia într-un rezervor în prezenţa doagelor de stejar, include administrarea, prin omogenizare hidrodinamică, a oxigenului gazos în fluxul recirculant a unei părţi de distilat, până la obţinerea unei emulsii opalescente, care se întoarce în rezervor sub doagele de stejar. Totodată oxigenul se administrează în cantitate de 50-100 mg/dm3, iar fluxul recirculant de distilat constituie 20-50% din volumul total al acestuia. According to the proposed invention, the process of oxygenating the alcoholic distillate upon its maturation in a tank in the presence of oak staves, includes the administration, through hydrodynamic homogenization, of gaseous oxygen in the recirculating flow of a part of the distillate, until an opalescent emulsion is obtained, which it returns to the tank under the oak staves. At the same time, oxygen is administered in an amount of 50-100 mg/dm3, and the recirculating distillate flow constitutes 20-50% of its total volume.
Rezultatul tehnic al invenţiei constă în diminuarea termenilor de oxigenare, a pierderilor (de distilat, de oxigen), precum şi crearea condiţiilor optimale de învechire a distilatelor în vasele ermetice mari. The technical result of the invention consists in reducing the terms of oxygenation, losses (of distillate, of oxygen), as well as creating optimal conditions for the aging of distillates in large hermetic vessels.
Rezultatul se datorează faptului că: The result is due to the fact that:
• recirculaţiei este supusă numai o parte din volumul distilatului, în care se introduce oxigen gazos în cantităţi predeterminate pentru totalitatea volumului distilatului din vas, fapt ce diminuază atât timpul, necesar pentru oxigenare, cât şi pierderile distilatului în procesul recirculării acestuia; • only a part of the distillate volume is subject to recirculation, in which gaseous oxygen is introduced in predetermined quantities for the total volume of the distillate in the vessel, which reduces both the time required for oxygenation and the losses of the distillate in its recirculation process;
• oxigenul gazos este introdus în cantităţi mai mari decât concentraţiile de saturaţie deplină a distilatului, fapt ce permite nu numai introducerea cantităţii predeterminate pentru volumul total al distilatului, dar şi formarea emulsiilor cu conţinut sporit în oxigen; • gaseous oxygen is introduced in quantities greater than the full saturation concentrations of the distillate, which allows not only the introduction of the predetermined quantity for the total volume of the distillate, but also the formation of emulsions with increased oxygen content;
• amestecul de distilat şi oxigen gazos este supus unei omogenizări hidrodinamice până la obţinerea unor emulsii opalescente; • the mixture of distillate and gaseous oxygen is subjected to a hydrodynamic homogenization until opalescent emulsions are obtained;
• emulsiile opalescente cu conţinut sporit de oxigen sunt distribuite în partea de jos a vaselor sub stivele cu doage de stejar. Oxigenul introdus în distilat sub formă de emulsie (amestec de distilat şi microbule cvasistabile), se dizolvă destul de lent (necătând la micile dimensiuni şi suprafeţele mari de interacţiune) în distilat, până la concentraţia de saturaţie. • opalescent emulsions with increased oxygen content are distributed at the bottom of the vessels under the stacks with oak staves. The oxygen introduced into the distillate in the form of an emulsion (mixture of distillate and quasi-stable microbubbles) dissolves quite slowly (not affecting the small dimensions and large interaction surfaces) in the distillate, up to the saturation concentration.
Opalescenţa emulsiei caracterizeză gradul de dispersie a bulelor de oxigen în distilat la nivelul mărimii (diametrului) de 10-5-10-7 m (nivelul, care asigură cvasistabilitatea emulsiei distilat-oxigen gazos în decurs de câteva zeci de minute, destule pentru omogenizarea satisfăcătoare a acesteia în volumul distilatelor din vase). The opalescence of the emulsion characterizes the degree of dispersion of the oxygen bubbles in the distillate at the size (diameter) level of 10-5-10-7 m (the level, which ensures the quasi-stability of the distillate-gaseous oxygen emulsion within several tens of minutes, enough for satisfactory homogenization of it in the volume of distillates from the vessels).
Mai mult ca atât, intensitatea opalecţenţei caracterizează concentraţia bulelor (oxigenului gazos) în fluxul emulsiei. More than that, the intensity of opalescence characterizes the concentration of bubbles (oxygen gas) in the emulsion flow.
Începând cu concentraţia oxigenului în emulsia obţinută de 15-25 mg/dm3, intensitatea acesteia poate fi apreciată ca ”ceaţă slabă”. La ridicarea concentraţiilor oxigenului în fluxul emulsiei până la 100-120 mg/dm3 (şi mai mult) ceaţa se intensifică şi devine practic alb-netransparentă şi poate fi caracterizată ca ”lapte”. Starting with the oxygen concentration in the obtained emulsion of 15-25 mg/dm3, its intensity can be appreciated as "weak fog". When raising the oxygen concentrations in the emulsion flow up to 100-120 mg/dm3 (and more), the fog intensifies and becomes practically white-non-transparent and can be characterized as "milk".
Microbulele cu oxigenul gazos (nu numai cele în cantităţi de exes) din volumul distilatului, au tendinţa de a se contopi (de a se uni) şi îşi pierd stabilitatea după câteva zeci de minute. Bulele contopite sau în proces de contopire, pot ieşi (flota) la suprafaţa distilatului fără să se dizolve complet, însă stratul de stive cu doage de stejar, sub care este distribuită emulsia, permite bulelor (care nu s-au dizolvat în distilat), să se adsoarbă pe suprafaţa lemnului doagelor. The microbubbles with gaseous oxygen (not only those in excessive amounts) in the volume of the distillate, have a tendency to merge (unite) and lose their stability after a few tens of minutes. The bubbles that have melted or are in the process of melting, can come out (float) on the surface of the distillate without completely dissolving, but the layer of stacks with oak staves, under which the emulsion is distributed, allows the bubbles (which have not dissolved in the distillate), to adsorb on the wood surface of the staves.
Bulele adsorbite devin mai stabile (nu flotează) şi treptat continuă dizolvarea în distilat (până la atingerea concentraţiei de saturaţie). The adsorbed bubbles become more stable (do not float) and gradually continue to dissolve in the distillate (until the saturation concentration is reached).
Solubilizarea lentă a bulelor de oxigen, adsorbite pe suprafaţa lemnului de stejar, păstrează direct lângă aceasta, concentraţii maxim posibile de oxigen (concentraţia de saturaţie), asigurând activitatea intensă a ”zonei reactive” la generarea şi efectuarea reacţiilor oxidative caracteristice şi determinante învechirii distilatelor. The slow solubilization of the oxygen bubbles, adsorbed on the surface of the oak wood, keeps the maximum possible oxygen concentrations (saturation concentration) directly next to it, ensuring the intense activity of the "reactive zone" in generating and carrying out the oxidative reactions characteristic and determining the aging of distillates.
Oxigenul gazos este introdus în fluxul distilatelor, care reprezintă 20-50% din volumul distilatului, în cantitate de 50-100 mg/dm3 (3,5-7,0 % vol.), determinată empiric din considerente atât fizico-chimice (stabilitatea emulsiei), cât şi tehnice (posibilităţile instalaţiilor). Gaseous oxygen is introduced into the distillate flow, which represents 20-50% of the distillate volume, in an amount of 50-100 mg/dm3 (3.5-7.0% vol.), empirically determined from both physico-chemical considerations (stability emulsion), as well as technical (installation possibilities).
Procedeul propus poate fi efectuat cu folosirea comunicaţiilor, aparatajului special (omogenizatoare) sau standard (sisteme de pompare cu modificări şi/sau modernizări neesenţiale) şi vase ermetice. The proposed procedure can be carried out using communications, special equipment (homogenizers) or standard (pumping systems with non-essential modifications and/or modernizations) and hermetic vessels.
Procedeul propus se efectuează în modul următor şi poate fi implementat cu ajutorul unei instalaţii, prezentate în desenul anexat, care este alcătuită din aparataj utilizat în industria vinicolă şi reprezintă un sistem în care sunt cuplate consecutiv elementele: The proposed procedure is carried out in the following way and can be implemented with the help of an installation, shown in the attached drawing, which is made up of equipment used in the wine industry and represents a system in which the elements are connected consecutively:
• vas 1 ermetic mare, în care sunt instalate stive 2 cu doage de stejar; • large hermetic vessel 1, in which stacks 2 with oak staves are installed;
• dispozitiv 3 de măsurare a fluxului de distilat în recirculare; • device 3 for measuring the distillate flow in recirculation;
• sursă 4 de oxigen gazos; • source 4 of gaseous oxygen;
• dispozitiv 5 (rotametru) de măsurare a debitului de oxigen; • device 5 (rotameter) for measuring the flow of oxygen;
• dispozitiv 6 de introducere a oxigenului gazos în fluxul distilatului; • device 6 for introducing gaseous oxygen into the distillate flow;
• dispozitiv 7 de omogenizare hidrodinamică, inclusiv de pompare a distilatelor cu asigurarea recirculaţiei fluxului distilatului; • device 7 for hydrodynamic homogenization, including distillate pumping with recirculation of the distillate flow;
• dispozitiv 8 de separare a spumei (bulelor grosiere) cu reîntoarcerea acesteia la omogenizarea hidrodinamică repetată; • device 8 for separating foam (coarse bubbles) with its return to repeated hydrodynamic homogenization;
• dispozitiv 9 de control (visual) al calităţii emulsiei; • device 9 for (visual) control of emulsion quality;
• robinete: R1 - de reglare a debitului fluxului de distilat, R2 - de reglare a presiunii distilatului la omogenizare, R3 - de reglare a fluxului de oxigen gazos şi R4 - de reglare a fluxului de spumă din separator la omogenizarea repetată. • valves: R1 - for regulating the distillate flow rate, R2 - for regulating the pressure of the distillate during homogenization, R3 - for regulating the gaseous oxygen flow and R4 - for regulating the foam flow from the separator for repeated homogenization.
Vasele ermetice mari, utilizate pentru învechirea distilatelor în prezenţa stivelor cu doage de stejar, sunt dotate prealabil cu sistem de comunicaţii, care permite, la pompare, recirculaţia conţinutului acestora cu ieşirea fluxului distilatului dintr-o parte laterală a vaselor şi cu întoarcerea (distribuirea) fluxului distilatului în partea de jos la mijlocul vaselor (sub stivele doagelor de stejar). The large hermetic vessels, used for the aging of distillates in the presence of stacks with oak staves, are previously equipped with a communication system, which allows, when pumping, the recirculation of their contents with the exit of the distillate flow from one side of the vessels and with the return (distribution) of the distillate flow at the bottom in the middle of the vessels (under the stacks of oak staves).
Omogenizarea hidrodinamică, suficientă pentru emulsionarea calitătivă a amestecului de distilat şi oxigen gazos, precum şi recirculaţia distilatelor, poate fi efectuată cu ajutorul omogenizatoarelor, instalaţiilor standard de flotare sau chiar cu ajutorul pompelor centrifugale de turaţii mari. The hydrodynamic homogenization, sufficient for the qualitative emulsification of the mixture of distillate and oxygen gas, as well as the recirculation of distillates, can be carried out with the help of homogenizers, standard flotation installations or even with the help of high-speed centrifugal pumps.
În calitate de element de măsurare a cantităţii de oxigen poate fi utilizat un rotametru, iar oxigenul gazos poate fi introdus în fluxul distilatului prin intermediul unui dispersor poros. A rotameter can be used as an element for measuring the amount of oxygen, and gaseous oxygen can be introduced into the distillate stream by means of a porous disperser.
În acelaşi timp, pentru asigurarea dispersării calitative a oxigenului gazos în distilat cu obţinerea unei emulsii cvasistabile, care este caracterizată vizual ca emulsie opalescentă, din fluxul distilatului, spuma (bulele grosiere) este separată şi reîntoasă la dispersare repetată. At the same time, to ensure the qualitative dispersion of gaseous oxygen in the distillate to obtain a quasi-stable emulsion, which is visually characterized as an opalescent emulsion, from the distillate flow, the foam (coarse bubbles) is separated and reintroduced upon repeated dispersion.
Separatorul de spumă (bule grosiere) din fluxul emulsionat (executat, de exemplu, sub formă de un ciclon cilindric cu intrarea fluxului tangenţal în partea de jos şi ieşirea acestuia din partea opusă intrării), are unită camera de gaz (spumă) cu comunicaţia de intrare a oxigenului în fluxul distilatului. The foam separator (coarse bubbles) from the emulsified flow (executed, for example, in the form of a cylindrical cyclone with the tangential flow entering at the bottom and its exit from the side opposite to the entry), has the gas chamber (foam) connected to the communication entry of oxygen into the distillate stream.
Stabilirea şi menţinerea regimurilor procesului este efectuată manual, reglând prin intermediul robinetelor R1 şi R2 viteza de recirculaţie a distilatului şi presiunea acestuia, cu robinetul R3 - cantitatea de oxigen introdus (după rotametru etc.), iar cu robinetul R4 - fluxul de spumă (bule grosiere), reîntoarse din camera de gaz a separatorului la dispersare repetată. Establishing and maintaining the regimes of the process is carried out manually, regulating by means of valves R1 and R2 the recirculation speed of the distillate and its pressure, with valve R3 - the amount of oxygen introduced (by rotameter, etc.), and with valve R4 - the flow of foam (bubbles coarse), returned from the gas chamber of the separator upon repeated dispersion.
Controlul procesului de oxigenare este efectuat, de regulă, vizual prin sectorul transparent al dispozitivului 9, asigurând menţinerea emulsiei (înainte de introducerea acesteia în vas) în stare ”opalescentă”, Control of the oxygenation process is usually carried out visually through the transparent sector of the device 9, ensuring that the emulsion (before its introduction into the vessel) is maintained in an "opalescent" state,
Procesul de oxigenare şi, mai general, procesul de învechire a distilatelor, este supus monitorizării şi controlului tehnologic prin determinarea periodică a concentraţiei oxigenului în distilatele din vasele cu doage de stejar. The oxygenation process and, more generally, the distillate aging process, is subject to technological monitoring and control through the periodic determination of the oxygen concentration in the distillates in the vessels with oak staves.
Concentraţia oxigenului şi viteza de consum al acestuia stau la baza stabilirii cantităţii de oxigen necesare şi peridiocităţii introducerii acestuia în distilate. The concentration of oxygen and the speed of its consumption are the basis for establishing the necessary amount of oxygen and the periodicity of its introduction into the distillates.
Exemple de realizare a invenţiei. Examples of realization of the invention.
Exemplul 1 Example 1
Oxigenarea a 4320 dal de distilat, aflat la învechire într-o cisternă emailată cu volumul nominal de 5000 dal, în care au fost instalate două stive din doage de stejar în cantitate de 4300 kg, a fost efectuată cu utilizarea instalaţiei prezentate în desen, care a avut, în calitate de dispozitiv de omogenizare hidrodinamică, inclusiv de pompare a distilatelor, o pompă centrifugă de presiune şi de turaţii mari (respectiv 7 bari şi 2800 rotaţii pe minut). The oxygenation of 4320 dal of distillate, aging in an enamel tank with a nominal volume of 5000 dal, in which two stacks of oak staves were installed in a quantity of 4300 kg, was carried out using the installation shown in the drawing, which it had, as a device for hydrodynamic homogenization, including distillate pumping, a pressure and high-speed centrifugal pump (respectively 7 bars and 2800 revolutions per minute).
Prealabil a fost calculată cantitatea de oxigen necesară pentru oxigenarea distilatului din cisternă cu conţinutul iniţial de oxigen de 12 mg/dm3 până la concentraţia de saturaţie de 34 mg/dm3 (date din literatură), care pentru volumul de 4320 dal constituie 950 g sau 665 dm3. In advance, the amount of oxygen needed to oxygenate the distillate from the tank with the initial oxygen content of 12 mg/dm3 up to the saturation concentration of 34 mg/dm3 (data from the literature) was calculated, which for the volume of 4320 dal is 950 g or 665 dm3.
După începutul recirculaţiei distilatului cu productivitatea pompei de 20 m3 pe oră, treptat a fost deschis balonul de oxigen, regulând prin rotametru fluxul de gaz până la viteza de 10 dm3 pe min. After the start of the recirculation of the distillate with the pump productivity of 20 m3 per hour, the oxygen cylinder was gradually opened, regulating the gas flow through the rotameter up to the speed of 10 dm3 per min.
Pentru formarea emulsiei opalescente, controlate prin sectorul transparent al comunicaţiei, productivitatea recirculaţiei a fost diminuată până la 10 m3 pe oră prin întoarcerea spumei (bulelor grosiere) şi parţial a emulsiei, din partea de sus a separatorului de gaz, în fluxul distilatului înainte de pompă, şi prin reglarea robinetului la intrarea distilatului în pompă. For the formation of the opalescent emulsion, controlled through the transparent communication sector, the recirculation productivity was reduced to 10 m3 per hour by returning the foam (coarse bubbles) and partially the emulsion, from the top of the gas separator, to the distillate flow before the pump , and by adjusting the tap when the distillate enters the pump.
Emulsia opalescentă a fost distribuită sub ambele stive cu doage de stejar. The opalescent emulsion was distributed under both stacks of oak staves.
Oxigenarea a fost efectuată în decurs de aproximativ 65 min de lucru a instalaţiei (inclusiv durata, utilizată pentru reglarea regimului spre obţinerea emulsiei opalescente la ieşire), cu introducerea în fluxul distilatului a cantităţii de oxigen calculate (950 g sau 665 dm3). The oxygenation was carried out during approximately 65 min of operation of the installation (including the time used to adjust the regime to obtain the opalescent emulsion at the exit), with the introduction of the calculated amount of oxygen (950 g or 665 dm3) into the distillate flow.
Determinarea concentraţiei de oxigen în cisterna cu distilat (la învechire) oxigenat, a fost efectuată peste o oră de la sfârşitul procesului. The determination of the oxygen concentration in the cistern with oxygenated (aging) distillate, was carried out over an hour after the end of the process.
În calitate de control a fost utilizat procesul de oxigenare cunoscut, efectuat cu aceeaşi instalaţie, cu introducerea pe aceeaşi durată (aproximativ 65 min) a oxigenului gazos (950 g sau 665 dm3) prin dispersatorul poros cu aceeaşi viteză (10 dm3 pe min) şi cu recirculaţia distilatului la debitul maximal a pompei (20 m3 pe oră), fără controlul şi regularea calităţii amestecului de oxigen şi distilat la ieşire din instalaţie, adică fără regularea debitului fluxului, inclusiv fără separarea şi reîntoarcerea spumei (bulelor grosiere) şi parţial a distilatului din partea de sus a separatorului la intrarea în pompă. As a control, the known oxygenation process was used, carried out with the same installation, with the introduction for the same duration (approximately 65 min) of gaseous oxygen (950 g or 665 dm3) through the porous disperser at the same speed (10 dm3 per min) and with the recirculation of the distillate at the maximum flow of the pump (20 m3 per hour), without the control and regulation of the quality of the mixture of oxygen and distillate at the exit of the installation, i.e. without the regulation of the flow rate, including without the separation and return of the foam (coarse bubbles) and partially of the distillate from the top of the separator at the pump inlet.
Rezultatele sunt prezentate în tabelul 1. The results are presented in table 1.
Tabelul 1 Table 1
Indicii tehnologici Unităţile de măsură Procedeul cunoscut Procedeul propus Volumul distilatelor la învechire din vasele ermetice dal 4360 4320 Concentraţia iniţială a oxigenului în distilate mg/dm3 13 12 Concentraţia de saturaţie a oxigenului în distilate mg/dm3 34 34 Cantitatea predeterminată şi introdusă de oxigen g/dm3 950/665 950/665 Productivitatea pompei de recirculaţie-omogenizare m3/oră 20 10 Durata procesului de oxigenare (recirculare) min 65 65 Volumul distilatului recirculat dal/% 2100/48 1050/24 Concentraţia oxigenului introdus în fluxul recirculant mg/dm3 45,2 90,5 Concentraţia oxigenului în totalitatea distilatului (după 60 min de la sfârşitul procesului) mg/dm3 24 32 Technological indices Units of measure Known procedure Proposed procedure Volume of distillates upon aging from hermetic vessels dal 4360 4320 Initial concentration of oxygen in distillates mg/dm3 13 12 Saturation concentration of oxygen in distillates mg/dm3 34 34 Predetermined and introduced amount of oxygen g/ dm3 950/665 950/665 Productivity of the recirculation-homogenization pump m3/hour 20 10 Duration of the oxygenation (recirculation) process min 65 65 Volume of recirculated distillate dal/% 2100/48 1050/24 Concentration of oxygen introduced into the recirculating flow mg/dm3 45 .2 90.5 Oxygen concentration in the totality of the distillate (after 60 min from the end of the process) mg/dm3 24 32
Rezultatele confirmă obţinerea efectelor tehnologice preconizate, şi anume diminuarea termenilor de oxigenare, şi evident a pierderilor de divin (recircularea unui volum mai mic de distilat) şi oxigen (necesitatea unei cantităţi mai mici de oxigen pentru atingerea concentraţiilor necesare). The results confirm the achievement of the expected technological effects, namely the reduction of oxygenation terms, and obviously the losses of divin (recirculation of a smaller volume of distillate) and oxygen (the need for a smaller amount of oxygen to reach the necessary concentrations).
Concentraţia sporită de oxigen în distilate creează condiţii mai optime pentru procesele de învechire ale acestora. The increased concentration of oxygen in distillates creates more optimal conditions for their aging processes.
Exemplul 2 Example 2
Oxigenarea a 8250 dal de distilat, aflat la învechire în vas cilindric vertical cu volumul nominal de 10000 dal, în care au fost instalate trei stive cu doage de stejar în cantitate de 8500 kg, a fost efectuată cu utilizarea instalaţiei prezentate în desen, care a avut, în calitate de dispozitiv de omogenizare hidrodinamică, inclusiv de pompare a distilatelor, omogenizatorul unei instalaţii de flotare cu productivitatea de 15 m3 pe oră. The oxygenation of 8,250 dal of distillate, aging in a vertical cylindrical vessel with a nominal volume of 10,000 dal, in which three stacks of oak staves were installed in a quantity of 8,500 kg, was carried out using the installation shown in the drawing, which had, as a hydrodynamic homogenization device, including distillate pumping, the homogenizer of a flotation plant with a productivity of 15 m3 per hour.
Prealabil a fost calculată cantitatea de oxigen necesară pentru oxigenarea distilatului din vas cu conţinutul iniţial de oxigen de 6 mg/dm3 până la concentraţia de saturaţie de 29 mg/dm3 (date din literatură), care pentru volumul de 8250 dal constituie 1900 g sau 1330 dm3. In advance, the amount of oxygen required to oxygenate the distillate in the vessel with the initial oxygen content of 6 mg/dm3 up to the saturation concentration of 29 mg/dm3 (data from the literature) was calculated, which for the volume of 8250 dal is 1900 g or 1330 dm3.
După începutul recirculaţiei distilatului cu productivitatea maximală de 15 m3 pe oră, treptat a fost deschis balonul de oxigen, regulând prin rotametru fluxul de gaz până la viteza de 6,5 dm3 pe min. After the start of recirculation of the distillate with the maximum productivity of 15 m3 per hour, the oxygen cylinder was gradually opened, regulating the gas flow through the rotameter up to the speed of 6.5 dm3 per min.
Pentru formarea emulsiei opalescente, controlate prin sectorul transparent al comunicaţiei, productivitatea recirculaţiei a fost diminuată până la 11 m3 pe oră, prin întoarcerea spumei (bulelor grosiere) şi parţial a emulsiei din partea de sus a separatorului de gaz în fluxul distilatului înainte de instalaţie, şi prin reglarea robinetului la intrarea distilatului în instalaţie. For the formation of the opalescent emulsion, controlled through the transparent communication sector, the recirculation productivity was reduced to 11 m3 per hour, by returning the foam (coarse bubbles) and partially the emulsion from the top of the gas separator to the distillate flow before the installation, and by adjusting the tap when the distillate enters the installation.
Emulsia opalescentă a fost distribuită sub toate trei stive cu doage de stejar. The opalescent emulsion was distributed under all three stacks of oak staves.
Oxigenarea de bază a fost petrecută în decurs de aproximativ 200 min de lucru al instalaţiei (inclusiv durata utilizată pentru reglarea regimului pentru obţinerea emulsiei opalescente la ieşire), cu introducerea în fluxul distilatului a cantităţii de oxigen calculate (1900 g sau 1330 dm3). The basic oxygenation was spent during approximately 200 min of operation of the installation (including the time used to adjust the regime to obtain the opalescent emulsion at the exit), with the introduction of the calculated amount of oxygen (1900 g or 1330 dm3) into the distillate stream.
Determinarea concentraţiei de oxigen în vasul cu distilat (la învechire) oxigenat, a fost efectuată peste o oră de la sfârşitul procesului şi pe parcurs. The determination of the oxygen concentration in the vessel with oxygenated distillate (on aging) was carried out over an hour after the end of the process and along the way.
În calitate de control a fost utilizat procesul de oxigenare cunoscut, efectuat cu aceeaşi instalaţie, cu introducerea pe aceeaşi durată (200 min) a aceeaşi cantităţi de oxigen gazos (1900 g sau 1330 dm3) prin dispersatorul poros cu aceeaşi viteză (6,5 dm3 pe min) şi cu recirculaţia distilatului la debitul maximal al instalaţiei (12 m3 pe oră), fără controlul şi regularea calităţii amestecului de oxigen şi distilat la ieşire din instalaţie (adică fără separarea şi reîntoarcerea gazului, spumei şi parţial a distilatului din partea de sus a separatorului de gaz în fluxul distilatului). As a control, the known oxygenation process was used, carried out with the same installation, with the introduction for the same duration (200 min) of the same amount of gaseous oxygen (1900 g or 1330 dm3) through the porous disperser at the same speed (6.5 dm3 per min) and with the recirculation of the distillate at the maximum flow rate of the installation (12 m3 per hour), without controlling and regulating the quality of the mixture of oxygen and distillate at the exit of the installation (ie without the separation and return of gas, foam and partial distillate from the top of the gas separator in the distillate stream).
Pentru asigurarea unor condiţii optime de învechire a distilatelor, pornind de la faptul, că în distilatul oxigenat după procedeul cunoscut nu a fost atinsă concentraţia acestuia de saturaţie, precum şi din posibilitatea păstrării, în distilat, a cantităţilor de oxigen mai mari decât cele de saturaţie (efectul legat cu adsorbţia considerabilă a bulelor de oxigen pe suprafaţa lemnului de stejar), după o pauză de o oră oxigenarea a fost continuată în ambele cazuri, la aceleaşi regimuri, în decurs de 60 min cu introducerea suplimentară a oxigenului în cantitate de 400 dm3 (560g). In order to ensure optimal conditions for the aging of distillates, starting from the fact that in the oxygenated distillate according to the known process, its saturation concentration was not reached, as well as from the possibility of keeping, in the distillate, oxygen quantities greater than those of saturation (the effect related to the considerable adsorption of oxygen bubbles on the surface of the oak wood), after a break of one hour the oxygenation was continued in both cases, at the same regimes, within 60 min with the additional introduction of oxygen in the amount of 400 dm3 (560g).
Rezultatele sunt prezentate în tabelul 2. The results are presented in table 2.
Tabelul 2 Table 2
Indicii tehnologici Unităţile de măsură Procedeul cunoscut Procedeul propus Volumul distilatelor la învechire din vasele ermetice dal 8275 8250 Concentraţia iniţială a oxigenului în distilate mg/dm3 5 6 Concentraţia de saturaţie a oxigenului în distilate mg/dm3 29 29 Cantitatea predeterminată şi introdusă de oxigen g /dm3 1900/1350 1900/1330 Productivitatea pompei de recirculaţie-omogenizare m3/oră 15 10 Durata procesului de oxigenare (recirculare) min 200 200 Volumul distilatului recirculat dal/% 5000/60 3330/40 Concentraţia oxigenului introdus în fluxul recirculant mg/dm3 38 57 Concentraţia oxigenului în totalitatea distilatului - după 60 min de la sfârşitul procesului mg/dm3 22 26 Durata oxigenării suplimentare min 60 60 Cantitatea de oxigen adiţionată suplimentar g/dm3 560/390 560/390 Concentraţia oxigenului după oxigenarea suplimentară - după 60 min de la sfârşitul procesului - după 10 zile de la sfârşitul procesului - după 30 zile de la sfârşitul procesului mg/dm3 27 22 14 28 26 16 Technological indices Units of measure Known procedure Proposed procedure Volume of distillates upon aging from hermetic vessels dal 8275 8250 Initial concentration of oxygen in distillates mg/dm3 5 6 Saturation concentration of oxygen in distillates mg/dm3 29 29 Predetermined and introduced amount of oxygen g / dm3 1900/1350 1900/1330 The productivity of the recirculation-homogenization pump m3/hour 15 10 The duration of the oxygenation (recirculation) process min 200 200 The volume of the recirculated distillate dal/% 5000/60 3330/40 The concentration of oxygen introduced into the recirculating flow mg/dm3 38 57 Oxygen concentration in the totality of the distillate - after 60 min from the end of the process mg/dm3 22 26 Duration of additional oxygenation min 60 60 Amount of oxygen added additionally g/dm3 560/390 560/390 Oxygen concentration after additional oxygenation - after 60 min from the end of the process - after 10 days from the end of the process - after 30 days from the end of the process mg/dm3 27 22 14 28 26 16
Rezultatele confirmă obţinerea efectelor tehnologice preconizate, şi anume diminuarea termenilor de oxigenare minimum de 2 ori, şi evident a pierderilor de divin (recircularea unui volum mai mic de distilat) şi oxigen (necesitatea unei cantităţi mai mici de oxigen pentru atingerea concentraţiilor necesare). Concentraţia sporită de oxigen în distilate creează condiţii mai optime pentru procesele de învechire ale acestora. The results confirm the achievement of the expected technological effects, namely the reduction of the oxygenation terms by at least 2 times, and obviously the losses of divin (recirculation of a smaller volume of distillate) and oxygen (the need for a smaller amount of oxygen to reach the necessary concentrations). The increased concentration of oxygen in distillates creates more optimal conditions for their aging processes.
Mai mult ca atât, datele diminuării concentraţiilor oxigenului pe parcursul învechirii distilatelor oxigenate confirmă faptul, că procedeul propus permite păstrarea în volumul acestora a cantităţilor mai mari de oxigen, decât cele, care pot fi direct solubilizate (datorită păstrării pe suprafaţa lemnului de stejar a bulelor adsorbite). Solubilizarea lentă a bulelor direct pe suprafaţa lemnului de stejar creează condiţii mai favorabile pentru procesele de învechire, păstrând în această zonă (cu reactivitate sporită) concentraţia maximă de oxigen. More than that, the data on the reduction of oxygen concentrations during the aging of oxygenated distillates confirm the fact that the proposed process allows the preservation in their volume of larger amounts of oxygen, than those that can be directly solubilized (due to the retention of bubbles on the surface of the oak wood adsorbed). The slow solubilization of the bubbles directly on the surface of the oak wood creates more favorable conditions for aging processes, keeping in this area (with increased reactivity) the maximum concentration of oxygen.
1. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, Таврида, 2003, р. 163-173 1. Мартыненко Э. Я. Cognac technology. Simferopol, Tavrida, 2003, р. 163-173
2. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, Таврида, 2003, р. 184-185 2. Мартыненко Э. Я. Cognac technology. Simferopol, Tavrida, 2003, р. 184-185
3. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, Таврида, 2003, р. 185 3. Мартыненко Э. Я. Cognac technology. Simferopol, Tavrida, 2003, р. 185
4. Мартыненко Э. Я. Технология коньяка. Симферополь, Таврида, 2003, р. 186-187 4. Мартыненко Э. Я. Cognac technology. Simferopol, Tavrida, 2003, р. 186-187
5. Семененко Н. Т., Фролова Ж. Н. Введение кислорода в коньячные спирты при резервуарной выдержке. Садоводство, виноградарство и виноделие Молдавии. 1979, № 12, р. 40-44 5. Semenenko N. T., Frolova Zh. N. Introduction of oxygen to brandy spirits during reservoir aging. Gardening, viticulture and winemaking of Moldova. 1979, № 12, р. 40-44
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| MDS20230007A MD1733Z (en) | 2023-01-27 | 2023-01-27 | Process for oxygenating a distillate during its maturation in a tank in the presence of oak staves |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| MDS20230007A MD1733Z (en) | 2023-01-27 | 2023-01-27 | Process for oxygenating a distillate during its maturation in a tank in the presence of oak staves |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| MD1733Y MD1733Y (en) | 2023-12-31 |
| MD1733Z true MD1733Z (en) | 2024-07-31 |
Family
ID=89508040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| MDS20230007A MD1733Z (en) | 2023-01-27 | 2023-01-27 | Process for oxygenating a distillate during its maturation in a tank in the presence of oak staves |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| MD (1) | MD1733Z (en) |
-
2023
- 2023-01-27 MD MDS20230007A patent/MD1733Z/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| MD1733Y (en) | 2023-12-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4041180A (en) | Introducing gases into fermentation liquids | |
| AU728295B2 (en) | Dispense of beverages containing controlled levels of dissolved gas | |
| AU624362B2 (en) | Process for the controlled oxygenation of an alcoholic fermentation must or wort, and plant for carrying out said process | |
| US7104531B2 (en) | Apparatus for the preparation of liquids for the dispense of beverages | |
| JPH08276121A (en) | Method and apparatus for controlling dissolved gas in liquidand gas/liquid contact body module and usage thereof | |
| AU2009309539A1 (en) | Method for maturing wine and device for implementing same | |
| PT2128238E (en) | Method for aging alcoholic liquids | |
| MD1733Z (en) | Process for oxygenating a distillate during its maturation in a tank in the presence of oak staves | |
| US5112627A (en) | Stabilization process particularly for grape must | |
| NO167129B (en) | PROCEDURE AND APPARATUS FOR WATER TREATMENT FOR IRRIGATION FORM BY ENRICHMENT WITH CO 2 <. | |
| Kulhankova et al. | Impact of technological operations on oxygen consumption during wine production | |
| Devatine et al. | The protective role of dissolved carbon dioxide against wine oxidation: a simple and rational approach | |
| AU2008258614A1 (en) | An improved sparging assembly and sparging method | |
| GB2633889A (en) | A system and process for treating wine | |
| MD1708Z (en) | Aging process of alcoholic distillate | |
| JP2004526461A (en) | Method and apparatus for producing beer vinegar and beer vinegar obtained thereby | |
| WO2025238337A1 (en) | A system and process for treating wine | |
| Vidal et al. | Bottling of small volumes of experimental wines with precise management of dissolved gases | |
| GB2625244A (en) | A method and system for aerating a beverage | |
| RU2169185C1 (en) | Vodka production process | |
| RU2737052C1 (en) | Table wine material production method | |
| RU2800433C1 (en) | Method for producing beverage enriched with molecular hydrogen, and a drink | |
| CA2691070A1 (en) | Gas mixture for dosing liquids with sulphur dioxide and method for using the same | |
| NO20210080A1 (en) | ||
| RU2289619C1 (en) | Method for producing vodka "kolesnik luks" |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FG9Y | Short term patent issued | ||
| KA4Y | Short-term patent lapsed due to non-payment of fees (with right of restoration) |