LU86831A1 - Feuille metallique extra-mince et procede de fabrication d'une telle feuille - Google Patents

Description

C 2396 - 2.5482

--*6-8-5-1 GRAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG

Brevet N® ........................................

du 27 mars 1987 Monsieur le Ministre * ... Rwp§>j de l’Économie et des Classes Moyennes

Titre délivré......................................... çgLjg Service de la Propriété Intellectuelle 'SM LUXEMBOURG ! 27.1.82 w • jo Demande de Brevet d’invention yt ο,**..

I. Requête

Le CENTRE DE RECHERCHES METALLURGIQUES-CENTRUM VOOR RESEARCH (1) IN DE METALLURGIE.association sans but lucratif-vereniging zonder winstoogmerk.47.rue Montover.1040 Bruxelles,Belgique.représenté par Me Alain RUKAVINA de Luxembourg, agi s sant en qualité de mandata dépose(nt) ce.....:v:ing±.-..s.ep±....mars.....l.9.Q.Q.....q.untr.e-.y:irig±-.s.e.p.t._______________ (3) à . 15..,.00.....heures, au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, à Luxembourg : 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant : -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- (4) "Feuille métallique extra-mince et procédé de fabrication......................

d'une. telle feuille"________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________ 2. la délégation de pouvoir, datée de ........Bruxelles______________________ le .....2.5·...mar-S—lâ&7.....- 3. la description en langue________.£.r.&n.Ç.ais.g._________________________de l’invention en deux exemplaires; 4....................planches de dessin, en deux exemplaires; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le...........2.7.....mars.....19.82......................................................................................................................................................................................................................

déclare(nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeurs) est (sont) : jj.Q.n.s.i.e.ur.....Mar.i.o.s....£C.QN.OMQÈO.U.LO.S.,......Quai.....Marcal-l-i-s·.,......6./.144., -4020------------- (5)

Liège.,......Be.lgi.Quej.....................................................................................................................................................................................................................

Mademo.isel.le.....Nicole......LAMBERT..,.......aY.enue......G.u.illaume.....J..aac.h.im.,......42.,__________________________

Br.437.Q..Waremm Belgique...............................................................................................................................................................

revendique(nt) pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de (6)...................LL.....................................................................déposée(s) en (7)...........L1...............................................................................................................

le ....................LL................................................................................................................................................................................................................................................ (8) au nom de..............LJ................................................................................................................................................................................................................................ (9) élit(élisent) pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg .................................

IDA.,......b.o.u.l.ey.ar.d.....d.e.....l.a.....E.o.ire....................................................................................................................................................... (10) sollicite(nt) la délivrance d’un brevet d’invention pour l’objet décrit et représenté dans les annexes susmentionnées, — avec ajournement de cette délivrance à.......dix^huit....................mois. (11)

Le manda#ai vÂ.....................................

j ' J/s Q, Procès-verbal de Dépôt / / La susdite demande de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l’Économie et des CJasses/Moyennes, Service de la Propriété Intellectuelle à Luxembourg, en date du :

A* 'V\ I

(i "··. *t\ Pr. lé Ministre à 15.00 heures J |. \ é Se l’Économie et^las Classes Moyennes, à/ A 68007 f « s i.stii« C 2396/8703.

MEMOIRE DESCRIPTIF

déposé à l'appui d'une demande de BREVET D' INVENTION

au Grand-Duché de LUXEMBOURG

au nom de : CENTRE DE RECHERCHES METALLURGIQUES - CENTRUM VOOR RESEARCH IN DE METALLURGIE,

Association sans but lucratif -Vereniging zonder winstoogmerk à Bruxelles, (Belgique) pour : "Feuille métallique extra-mince et procédé de fabrication d'une telle feuille".

i.

« - i -

Feuille métallique extra-mince et procédé de fabrication d'une telle feuille.

La présente invention concerne une .feuille métallique extra-mince, en particulier une feuille à base de fer, ainsi qu'un procédé de fabrication d'une telle feuille extra-mince.

5 On utilise actuellement des feuilles métalliques de faible épaisseur dans de nombreux domaines, et notamment dans l'industrie de l'emballage, ou pour la fabrication de panneaux composites isolants destinés à l'industrie de la construction.

10 Pour des raisons d'ordre essentiellement économique, on cherche à utiliser des feuilles présentant une épaisseur aussi faible que possible, de façon à minimiser le poids des articles ainsi fabriqués.

Les feuilles minces utilisées industriellement de nos jours sont pres-15 qu'exclusivement fabriquées par laminage à froid. Elles présentent de ce fait plusieurs limitations et inconvénients, qui n'affectent pas les feuilles extra-minces conformes à la présente invention.

Les feuilles les plus fines couramment employées à l'heure actuelle 20 sont les feuilles en fer-blanc fabriquées par le procédé bien connu de double réduction. Il s'agit de feuilles en acier doux laminées à froid avec des taux de réduction d'épaisseur de 20 % à 40 %. Ce laminage à froid provoque un important écrouissage de l'acier, qui confère aux feuilles ainsi produites une dureté conduisant à une charge de rupture 25 de 550 MPa à 650 MPa. Une telle augmentation de la charge de rupture entraîne cependant une perte de ductilité de l'acier, en particulier une diminution de son allongement, qui limite l'aptitude à l'emboutissage de ces feuilles. En outre, on sait que le laminage introduit une nette anisotropie dans les propriétés de l'acier; il en résulte - 2 - que les propriétés de ces feuilles, en particulier leur limite d'élasticité et leur allongement, ne sont pas égales dans les directions respectivement parallèle et perpendiculaire à la direction du laminage. L'aptitude à l'emboutissage s'en trouve également défavorable-5 ment influencée. Enfin, le laminage à froid ne permet pas de produire, de manière économique, des feuilles dont l'épaisseur soit inférieure à environ 140 μιτι. Il n'est en effet pas possible de laminer à une épaisseur aussi faible dans un train à plusieurs cages, parce que la feuille mince ne peut supporter sans se déchirer la traction qu'il faut 10 exercer entre les cages successives. D'une part, un laminage avec une seule cage entraîne une importante augmentation des coûts à mesure que l'épaisseur diminue, et il présente en outre une productivité très faible, ce qui enlève I cette technique toute possibilité de mise en oeuvre économique.

15

On connaît déjà, par le brevet BE-A-905.476, une feuille métallique souple comportant une pellicule en fer d'une épaisseur comprise entre 5 μπι et 100 μπι, produite par électrolyse et recouverte d'un film de protection métallique Une telle pellicule est en fait constituée 20 d'un acier extrêmement doux, qui présente une dureté et une charge de rupture nettement insuffisantes pour permettre son utilisation en remplacement du fer-blanc à haute résistance. En particulier, la charge de rupture d'une telle feuille souple ne dépasse pas environ 200 MPa, alors que le fer-blanc à haute résistance atteint une charge de rup-25 ture de 550 à 650 MPa, comme on l'a indiqué plus haut.

La présente invention propose une feuille métallique extra-mince, qui ne présente pas les inconvénients d'anisotropie et d'écrouissage affectant les feuilles minces laminées à froid tout en possédant une 30 charge de rupture d'au moins 500 MPa.

La feuille métallique extra-mince à base de fer, d'une épaisseur comprise entre 5 μπι et 100 μπι environ, qui fait l'objet de la présente invention, est caractérisée en ce qu'elle contient du carbone en une 35 quantité comprise entre 0,6 % et 0,9 % en poids, et en ce qu'elle présente une microstructure composée essentiellement de perlite fine.

- 3 -

Selon une variante particulière, ladite feuille métallique est recouverte d'une couche métallique de protection, qui peut être au moins en partie, alliée à ladite feuille. Cette couche de protection est avantageusement constituée d'étain, qui peut former avec ladite feuille 3 une couche intermémdiaire de Fe-Sn.

Selon d'autres variantes de l'invention, qui peuvent d'ailleurs être réalisées individuellement ou en combinaison, ladite couche métallique peut encore être revêtue d'un film protecteur constitué d'un oxyde tel 10 que l'oxyde de chrome ou d'une substance organique telle qu'une laque, une résine ou un vernis.

La présente invention porte également sur un procédé de fabrication d'une feuille métallique extra-mince du type qui vient d’être décrit. 15

Ce procédé est basé sur la fabrication d'une feuille extra-mince par dépôt électrolytique au moyen d'une installation décrite dans le brevet LU-A-86.773 et il vise à préciser les conditions de traitement d'une telle feuille en vue de lui conférer les propriétés désirées.

20

Le procédé de fabrication d’une feuille métallique extra-mince d'une épaisseur comprise entre 5 μιη et 100 pm environ, ladite feuille métallique contenant du carbone en une quantité comprise entre 0,6 % et 0,9 % en poids, et de préférence comprise entre 0,7 % et 0,8 % en poids, 25 et présentant une microstructure composée essentiellement de perlite fine,, dans lequel on forme une feuille initiale à base de fer en continu par dépôt électrolytique sur une cathode mobile, est caractérisé en ce qu'après séparation de ladite feuille initiale à base de fer et de la cathode mobile, on soumet ladite feuille initiale à base 30 de fer à un traitement provoquant une augmentation de sa teneur en carbone.

Selon l'invention, ce traitement est avantageusement constitué par une opération de cémentation gazeuse.

- 4 -

Un tel traitement par cémentation gazeuse s'est avéré particulièrement intéressant pour augmenter la teneur en carbone d'une feuille initiale à base de fer produite par dépôt électrolytique. En effet, les essais effectués par le Demandeur ont montré, de façon absolument inattendue, 5 que la vitesse de cémentation d'une telle feuille était particulièrement élevée, pour autant que les conditions du traitement soient judicieusement choisies. Cette vitesse de cémentation élevée, qui pourrait notamment être due à la pureté de la feuille initiale, permet d'atteindre le degré de cémentation désiré en un temps très 10 court, parfaitement compatible avec un processus de fabrication en continu.

Selon l'invention, on chauffe ladite feuille initiale à base de fer jusqu'à une température comprise entre 900°C et 1050°C, sous une 15 atmosphère carburante, on la maintient dans cette gamme de température et sous cette atmosphère pendant une durée qui n'excède pas 5 min., on la refroidit ensuite avec une vitesse de 5°C/s à 20°C/s dans l'intervalle de température de 800°C à 600°C, puis on la refroidit jusqu'à la température ambiante.

20

Le refroidissement final peut être réalisé selon toute technique connue, par exemple à l'air ou à l'eau, car il n'exerce plus d'influence sur la structure ou sur les propriétés de la feuille métallique.

25

Pour .ce traitement, on peut utiliser toute atmosphère carburante connue en soi, telle que du CH^ ou un mélange gazeux riche en CH^ et/ou CO et W^.

30 Egalement dans le cadre du procédé de l'invention, on recouvre ensuite ladite feuille d'une couche métallique de protection, avec une étape de chauffage éclair pour provoquer la formation d'une couche intermédiaire d'alliage intermétallique entre ladite feuille et la couche de protection.

► - 5 -

Cette couche métallique de protection est avantageusement constituée d'étain déposé par voie électrolytique, avec une épaisseur correspondant à environ 1 à 3 g d'étain par m2, par face de la feuille.

5 La feuille ainsi protégée peut ensuite être soumise à une opération de finition telle qu'un traitement de chromatation, éventuellement suivi d'une application d'un vernis, d'une laque ou d'une peinture.

Des caractéristiques supplémentaires ainsi que des avantages de la 10 présente invention ressortiront de l'exemple de mise en oeuvre qui est décrit ci-dessous; cet exemple porte, sans aucun caractère limitatif toutefois, sur la production d'une feuille extra-mince destinée à la fabrication de fer-blanc, à partir d'une feuille initiale à base de fer formée par voie électrolytique.

15

La feuille initiale à base de fer a été formée par voie électrolytique dans une installation du type décrit dans le brevet LU-A-86.773 précité. L'électrolyte utilisé contenait 400 g/1 de FeCl2, 80 g/1 de CaCl2 et 2 ml/1 d'un agent mouillant; la température de l'électrolyte 20 était de 100°C et la densité de courant s'élevait à 17,5 A/dm2. La feuille obtenue dans ces conditions avait une épaisseur de 40 pm et présentait la composition moyenne suivante : C : 0,006 %, Si : 0,001 %, Cu : 0,364 ?ί; Ni : 0,13 % en poids; à l'état recristallisé à 750°C, cette feuille initiale présentait une charge de rupture de 227 MPa.

25

Conformément à l'invention, elle a ensuite été soumise à une cémentation gazeuse. Ce traitement a été effectué dans un four tubulaire expérimental, chauffé électriquement. La feuille à base de fer était enroulée en spires non serrées puis introduite dans une zone froide du 30 four. Après balayage au CH^, la feuille a été transférée dans la zone chaude du four, qui était préchauffée à 1030°C pour assurer la carburation. Le gaz était introduit à la température ambiante.

Après un séjour d'environ 150 s au-delà de 900°C, divers échantillons 35 de la feuille à base de fer ont été refroidis à des vitesses différentes, selon des techniques en soi connues, pour examiner l'influence de - 6 - la vitesse de refroidissement dans le domaine de transformation, à savoir entre 800°C et 600°C. Un premier échantillon de la feuille a été refroidi lentement (5,8°C/s), tandis qu'un second échantillon était refroidi plus rapidement (17,4°C/s). Le refroidissment final, 5 sans influence particulière, a été effectué par immemrsion dans un bain aqueux.

La feuille cémentée extra-mince ainsi obtenue présentait une composition proche de la composition eutectoïde, c'est-à-dire une 10 teneur en carbone sensiblement égale à 0,75 % en poids, répartie uniformément dans tout le volume de la feuille. La charge de rupture des divers échantillons était comprise entre 610 MPa et 685 MPa, et les allongements à la rupture variaient de 8,3 % à 8,8 %. La dureté, mesurée sur la tranche (20 gr), variait entre 234 HV et318 HV.

15

Cette feuille présente en outre une remarquable ductilité malgré sa résistance élevée; elle a ainsi subi 60,5 pliages-dépliages, selon l'essai Jenkins, avant de commencer à se fissurer.

20 La microstructure de la feuille extra-mince dépend en particulier de la vitesse de refroidissement.

Pour le refroidissement lent à partir de la température de cémentation, on observe des colonies de perlite entre lesquelles il se 25 forme des lamelles de cémentite entourées de ferrite.

Lorsque le refroidissement est plus rapide, les lamelles de cémentite entre les colonies de perlite disparaissent, et l'on observe au contraire la formation d'une structure perlitique très fine et homo-30 gène.

Cette structure est à la fois dure, sans être écrouie, et ductile. Elle confère à la feuille extra-mince les propriétés désirées pour la fabrication de fer-blanc de très faible épaisseur.

- 7 - A cet égard, il ne sortirait pas du cadre de la présente invention d'interrompre le refroidissement légèrement en-dessous de 600°C, de réchauffer la feuille cémentée au-delà de son point A-j, puis de la refroidir à nouveau, avec cette même vitesse de 5°C/s à 20°C/s entre 5 800°C et 60D°C. Un tel double cycle de chauffage-refroidissement permet d'homogénéiser la microstructure de la feuille cémentée sans provoquer cependant d'affinement supplémentaire de la perlite.

En raison de son mode de production par dépôt électrolytique, la 10 feuille extra-mince conforme à 1'invention,ainsi que les produits qui en découlent, tels que le fer-blanc, présentent une isotropie pratiquement totale et ne posent dès lors aucun problème de déformation, notamment à l'emboutissage.

Claims (11)

1. 4 * - 8 -
2. 1. Feuille métallique extra-mince à base de fer, d'une épaisseur comprise entre 5 μιτι et 100 pm, caractérisée en ce qu'elle contient du carbone en une quantité comprise entre 0,6 % et 0,9 % en poids et en ce qu'elle présente une microstructure composée essentiellement de 5 perlite fine.
3. 2. Feuille métallique suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle est recouverte d'une couche métallique de protection.
4. 3. Feuille métallique suivant la revendication 2, caractérisée en ce qu'elle est, au moins en partie, alliée à ladite couche métallique de protection.
5. 4. Feuille métallique suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 15 3, caractérisée en ce qu’elle est revêtue d'un film protecteur non métallique, constitué d'un oxyde d'un métal et/ou d'une substance organique.
6. 3. Procédé de fabrication d'une feuille métallique extra-mince à base 20 de fer d'une épaisseur comprise entre 5 pm et 100 pm environ, ladite feuille métallique contenant du carbone en une quantité comprise entre 0,~6 % et 0,9 % en poids et présentant une microstructure composée essentiellement de perlite fine, dans lequel on forme une feuille initiale à base de fer en continu par dépôt électrolytique sur une 25 cathode mobile, caractérisé en ce qu'après séparation de ladite feuille initiale à base de fer et de la cathode mobile, on soumet ladite feuille initiale à base de fer à un traitement provoquant une augmentation de sa teneur en carbone.
7. 6. Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que l'on forme par dépôt électrolytique une feuille initiale à base de fer présentant une teneur en carbone inférieure à 0,05 % en poids. » - 9 -
8. 7. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 5 et 6, caractérisé en ce que ledit traitement est constitué par une opération de cémentation gazeuse.
9. 8. Procédé suivant la revendication 7, caractérisé en ce que l'on chauffe ladite feuille initiale à base de fer jusqu'à une température comprise entre 900°C et 1050°C sous une atmosphère carburante, en ce que l'on maintient ladite feuille dans cette gamme de température et sous cette atmosphère pendant une durée qui n'excède pas 5 min., en ce 10 qu'on la refroidit ensuite avec une vitesse de 5°C/s à 20°C/s dans l'intervalle de température de 800°C à 600°C, et en ce qu'on la refroidit finalement jusqu'à la température ambiante.
10. 9. Procédé suivant l'une des revendications 7 et 8, caractérisé en ce 15 que l'on utilise pour la cémentation gazeuse une atmosphère carburante constituée essentiellement de CH^ ou d'un mélange gazeux riche en CH^.
11. 10. Procédé suivant l'une des revendications 5 à 9, caractérisé en ce que l'on revêt ladite feuille, après cémentation, d'au moins une 20 couche métallique de protection et éventuellement d'une couche de finition. Dessins :........planches M .pages dont.........A- PsGe §arcle .......... 'Â'.. pages de description φ - cle revendicatiof; j descriptif Luxemb^rs b v mmj Le lïîc v » > c; · Me Alain Lu avina