LU502858B1 - Alkaloid antioxidant, preparation method and application thereof - Google Patents
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Claims (10)
1. Un antioxydant alcaloide, caractérisé en ce que, la formule moléculaire est C16H12N2O-, et la formule structurale est: Sa 95 9a A = qd
2. Un procédé de préparation de l'antioxydant alcaloïde selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: (1) extraire à reflux Lepidium latifolium L. avec de l'éthanol et concentrer la solution d'extraction pour obtenir un extrait brut; (2) extraire l'extrait brut obtenu à l'étape (1) avec de l'éther de pétrole, de l'acétate d'éthyle et du n-butanol, et concentrer l'extrait pour obtenir une fraction d'éther de pétrole, une fraction d'acétate d'éthyle et une fraction de n-butanol; (3) séparer la fraction de n-butanol obtenue à l'étape (2) par chromatographie sur colonne de gel de silice en phase normale, effectuer une élution en gradient en utilisant une phase mobile mixte dichlorométhane-méthanol, concentrer et sécher l'éluat pour obtenir les composants Fr. 1-Fr. 4 en séquence; (4) séparer le composant Fr.4 obtenu à l'étape (3) par chromatographie sur colonne ouverte de résine microporeuse, effectuer une élution par gradient en utilisant une phase mobile mixte méthanol-eau, et concentrer l'éluat pour obtenir séquentiellement les composants Fr. 4-1 à Fr. 4-10: (5) séparer le composant Fr4-2 obtenu à l'étape (4) en utilisant une colonne de chromatographie liquide haute pression en phase inverse, éluer en utilisant une phase mobile mixte solution d'acide formique-acétonitrile, détecter l'éluat par un détecteur d'ultraviolets, recueillir une fraction de pic chromatographique, et sécher pour obtenir le composant Fr. 4-2-1; (6) purifier le composant Fr.4-2-1 obtenu à l'étape (5) en utilisant une colonne de préparation en phase inverse, éluer en utilisant une phase mobile mixte solution d'acide formique-acétonitrile, détecter l'éluant par un détecteur d'ultraviolets, recueillir une fraction de pic chromatographique, et sécher pour obtenir le composant Fr.4-2-1-2, à savoir l'antioxydant alcaloide. LU502858
3. Le procédé de préparation selon la revendication 2, caractérisé en ce que, à l'étape (1), Lepidium latifolium L. est poudre de Lepidium latifolium L., et la méthode de préparation spécifique comprend les étapes suivantes: sécher la plante entière de Lepidium latifolium L. à l'ombre, écraser et tamiser par un tamis à 40 mailles.
4. Le procédé de préparation selon la revendication 2, caractérisé en ce que, à l'étape (1), la fraction volumique de l'éthanol est de 95 %, et le rapport solide-liquide du Lepidium latifolium L. à l'éthanol est de 1 kg: (5-50) L; l'extraction au reflux est effectuée à 70°C pendant 2-4 heures avec 2-4 fois; le degré de concentration sous vide est de 0.07-0.09 MPa, et la température est de 50-60°C.
5. Le procédé de préparation selon la revendication 2, caractérisé en ce que, à l'étape (2), le rapport volumique de l'extrait brut à l'éther de pétrole, à l'acétate d'éthyle ou au n-butanol est de 1:1; les temps d'extraction sont de 2 à 4 fois; le degré de concentration sous vide est de 0.07-0.09 MPa, et la température est de 50-60°C.
6. Le procédé de préparation selon la revendication 2, caractérisé en ce que, à l'étape (3), avant la séparation par chromatographie sur colonne de gel de silice en phase normale, la fraction de n-butanol doit être mélangée avec du gel de silice à 200-300 mesh, et le rapport de la fraction de n-butanol au gel de silice est de 1 g: 1-3 mL; le rapport volumique du dichlorométhane au méthanol dans l'élution en gradient de la phase mobile mixte dichlorométhane-méthanol est successivement de 15:1, 10:1, 5:1 et 1:1; le degré de séchage sous vide est de 0.07-0.09 MPa, et la température est de 50-60°C.
7. Le procédé de préparation selon la revendication 2, caractérisé en ce que, à l'étape (4), la phase stationnaire de la chromatographie sur colonne ouverte de résine microporeuse est une résine microporeuse MCI; avant la séparation par chromatographie sur colonne ouverte de résine microporeuse, le composant Fr.4 doit être dissous dans l'eau et passé à travers une membrane filtrante microporeuse de 0.45 micron, et le rapport masse-volume de Fr.4 à l'eau est de 1:1; le rapport volumique du méthanol dans l'élution en gradient de la phase mobile mixte méthanol-eau est de 0, 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90% et 100% tour à tour; le degré de concentration sous vide est de 0,07-0,09 MPa, et la température est de 50-60°C.
8. Le procédé de préparation selon la revendication 2, caractérisé en ce que, à l'étape (5), la longueur de la colonne de chromatographie liquide à haute pression en phase inverse est de 250 mm, le diamètre est de 20 mm, la phase stationnaire est de 5 onces de Dubhe C18; la fraction 502858 volumique d'acétonitrile dans la phase mobile mixte solution d'acide formique-acétonitrile est de 14%, la fraction volumique d'acide formique dans la solution d'acide formique est de 0.2%; le temps d'élution est de 55 min et le débit d'élution est de 19 mL/min; la longueur d'onde du détecteur d'ultraviolets est de 254 nm; le degré de vide du séchage est de 0.07-0.09 MPa et la température est de 50-60°C.
9. Le procédé de préparation selon la revendication 2, caractérisé en ce que, à l'étape (6), la longueur de la colonne de préparation de phase inverse est de 250 mm, le diamètre est de 10 mm, la phase stationnaire est une colonne d'analyse Unitary de Sum; la fraction volumique d'acétonitrile dans la phase mobile mixte solution d'acide formique-acétonitrile est de 5% et la fraction volumique d'acide formique dans la solution d'acide formique est de 0.2%; le temps d'élution est de 60 min et le débit d'élution est de 5.0 mL/min; la longueur d'onde du détecteur d'ultraviolets est de 254 nm; le degré de séchage sous vide est de 0.07-0.09 MPa, et la température est de 50-60°C.
10. Une application de l'antioxydant alcaloïde selon la revendication 1 dans la préparation de médicaments antioxydants.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| LU502858A LU502858B1 (en) | 2022-09-29 | 2022-09-29 | Alkaloid antioxidant, preparation method and application thereof |
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| LU502858A LU502858B1 (en) | 2022-09-29 | 2022-09-29 | Alkaloid antioxidant, preparation method and application thereof |
Publications (1)
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| LU502858B1 true LU502858B1 (en) | 2023-03-31 |
Family
ID=85785913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| LU502858A LU502858B1 (en) | 2022-09-29 | 2022-09-29 | Alkaloid antioxidant, preparation method and application thereof |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| LU (1) | LU502858B1 (fr) |
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2022
- 2022-09-29 LU LU502858A patent/LU502858B1/en active IP Right Grant
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