KR980000524A

KR980000524A - 디메틸 에테르와 클로로메탄의 혼합물의 제조 및 물을 추출제로 사용한 분별 방법

Info

Publication number: KR980000524A
Application number: KR1019970026992A
Authority: KR
Inventors: 페터 로트; 에르하르트 라이스트너; 한스 하페르캄프
Original assignee: 귀틀라인, 쿤켈; 훽스트 아크티엔게젤샤프트
Priority date: 1996-06-25
Filing date: 1997-06-25
Publication date: 1998-03-30
Also published as: DE19625283A1; AU2617897A; ZA975578B; ID18580A; EP0816312A1; EP0816312B1; JPH1059878A; US5843286A; SG50852A1; CN1064663C; DE59705142D1; CN1169414A

Abstract

본 발명은 디메틸 에테르와 클로로메탄의 혼합물을 제조하고 물을 추출제로서 사용하여 추출 증류에 의해 분별하는 방법에 관한 것이다. 상기 혼합물은 메탄올을 염화수소와 반응시킴으로써 제조된다. 이를 물을 추출제로 사용하여 추출 증류하여 클로로메탄을 상단 생성물로서 수득하고, 다음 단계에서, 디메틸에테르를 증류하여 제거하고, 또 다른 단계에서 추출 수를 잔류하는 메탄올로부터 분리시킨다.

Description

디메틸 에테르와 클로로메탄의 혼합물의 제조 및 물을 추출제로 사용한 분별 방법

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

제1도는 본 발명에 따른 공정의 바람직한 양태의 흐름 설명도.

Claims

a) 메탄올을 과량의 HCI과 반응시키는 단계, b) 단계 a)에서 수득한 혼합물을 과량의 메탄올과 반응시키는 단계, c) 단계 b)에서 수득한 혼합물을 추출증류 칼럼에 공급하는 단계, d) 추출증류 칼럼의 상부에 추출제로서의 물을 첨가하는 단계, e) 추출증류 칼럼의 상단으로부터 클로로메탄을 제거하는 단계, f) 추출증류 칼럼의 하단으로무터 물, 메탄올 및 디메틸 에테르의 혼합물을 제거하여 이를 제1의 증류 칼럼에 공급하는 단계, g) 제1의 증류 칼럼의 상단으로부터 디메틸 에테르를 제거하는 단계, h) 제1의 증류 칼럼의 하단으로부터 물과 에탄올의 혼합물을 제거하는 단계, i) 단계 h)에서 수득한 혼합물을 제2의 증류 칼럼에 공급하는 단계, k) 제2의 증류 칼럼의 상단에서 순수한 메탄올을 제거하는 단계, l) 제2의 증류 칼럼의 하단에서 물을 제거하는 단계, m) 단계 k)에서 수득한 메탄올을 단계 a) 및 b)의 반응에 공급하는 단계를 포함하여, 디메틸 에테르와 클로로메탄의 혼합물을 제조하고 분별하는 방법.
제1항에 있어서, 단계 e) 및 g)에서 수득된 생성물이 사용되기 전에 추가로 응축되는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 단계 e)의 추출증류 칼럼의 상단으로부터 발생한 생성물 스트림에 상 분리가 행해지는 방법.
제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에서, 단계 c)의 공급 동안 기체상태로 생성된 반응 혼합물이 먼저 응축된 후 다시 증발되는 방법.
제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서, 1) 제1증류 칼럼이 작동되어 단계 g)의 상단 생성물로 메탄올 및 디메틸 에테르가 수득되고, 2) 단계 1)에서 수득한 혼합물이 에스테르화 반응기내에서 단계 a) 및 b)의 반응에 공급되고, 3) 단계 h)의 하단 생성물이 제거되는 방법.
제5항에 있어서, 단계 1)에서 수득된 혼합물이 제1증류 칼럼의 상단으로 부분적으로 반송되는 방법.
제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 c)후의 추출 증류가 1 내지 25바의 압력하에서 수행되는 방법.
제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 사용된 모든 칼럼의 충전 칼럼의 형태로 고안되는 방법.
제1항 내지 제8항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 d)의 추출 증류에 공급되는 추출 수의 온도가 5내지 50℃인 방법.
제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 f)의 혼합물이 제1증류 칼럼에 첨가되기 전에 가열되고, 단계 h)의 혼합물이 추출증류 칼럼에 첨가되기 전에 냉각되는 방법.
제10항에 있어서, 단계 f)의 혼합물이 열 교환기에서 가열되고, 단계 h)의 혼합물이 열 교환기에서 냉각되며, 단계 h)의 혼합물이 추출증류 칼럼에 공급되기 전에 냉각기내에서 가능한 낮은 온도로 냉각되는 방법.
제1항 내지 제11항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 a) 및 b)의 반응이 촉매의 도움으로 수행되는 방법.
제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서, 단계 a) 및 b)에서의 과량의 전구체가 반응에 요구된 화학량론적 양의 20% 이하인 방법.
제1항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 있어서, 1) 단계 e)에서 수득된 생성물의 일부가 추출증류 칼럼의 상단에 반송되고/되거나, 2) 단계 g)에서 수득된 생성물의 일부가 제1증류 칼럼의 상단에 반송되고/되거나, 3) 단계 h)에서 수득된 혼합물의 일부가 추출제로서 추출증류 칼럼에 공급되고/되거나, 4) 단계 k)에서 수득된 생성물이 제2증류 칼럼의 상단에 부분적으로 공급되는 방법.

※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.