KR970008161B1 - 알루미늄 침착에 의한 영구 영역 정련 - Google Patents
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Abstract
요약없음
Description
본 발명은 선행 방법보다 빠른 연속 선속도를 사용하여 방향성 전기강에 영구 영역 정련 효과를 발생시키는 방법에 관한 것이다. 상기 공정에 있어서의 생산성의 증가는 상기 공정을 경제적으로 유용하게 한다. 영구 영역 정련(permanent domain refinement)이란 자기특성을 개선하기 위해 응력 제거 어닐링(stress relief anneal)후에도 존재할 수 있는 자기영역의 정련을 말한다.
전기강에 있어서 최적 철심손 특성을 위해 제어되어야 하는 중요한 요소들의 하나는 와전류손(eddycurrent loss)이다. 와전류손에 영향을 미치는 요소들의 몇가지는 전기 저항율(예컨데 실리콘 성분), 장력을 일으키는 응력(예컨데 표면 코팅) 및 자기 영역의 크기(예컨데 결정립도)이다.
필요한 조직을 얻기 위해 그레인 방향성 전기강을 처리하는 동안 고온 최종 어닐링이 일차 재결정된 그레인들을 제거하면서 (100)[001]그레인의 성장을 원조하기 위해 요구된다. 상기 작업에서 필수적인 것은 알루미늄 질화물 또는 망간 황화물과 같은 그레인 성장 억제제이다. 이차 재결정은 탁월한 방향성(excellent orientation)을 개발하나 거대한 결정립도를 유발한다. 대형 결정립도는 전형적으로 폭이 더 넓은 영역 벽간격을 제공한다.
자기 영역 크기에 기인한 손실을 감소시키기 위해, 180자기 영역들의 폭을 감소시키기 위한 많은 시도가 행하여졌다. 홈들 또는 스크래치들을 제조하기 위한 기계 장치는 쇼트 피이닝, 절단기 및 나이프들을 포함한다. 고에너지 조사 장치는 레이저 비임, 전자 비임, 고주파 유도 또는 저항 가열을 포함한다. 그레인 성장 억제제로서 작용하는 화학 장치들은 최종 고온 어닐링을 하기전에 표면상으로 확산되거나 함침된다. 영역들을 세분하기 위한 인공 경계를 제조하기 위한 처리는 압연 방향에 수직으로 전형적으로 인가되고 제한된 폭 및 경계 사이의 간격을 갖는다.
영역 정련 기술은 대체로 2개의 범주로 대별된다. 상기 시스템의 대부분은 응력 제거 어닐링 되었을때 장점들이 제거되는 제 1 범주에 속한다. 다른 범주는 응력 제거 어닐링 후에도 존재하고 때때로 최종 고온 어닐링후에 수행되는 영구 영역 정련을 포함한다.
응력 제거 어닐링한 후 사라지는 영역 정련의 전형적인 특허는 미합중국 특허 제3,990,923호; 4,468,661호; 제4,545,828호 및 제4,535,218호를 포함한다.
최종 고온 어닐링후의 영역 구조를 영구히 정련하는 특허의 예는 미합중국 특허 제4,293,350호; 제4,363,677호; 제4,554,029호 및 제3,647,575호를 포함한다.
영역 정련을 위한 화학 처리를 설명한 특허의 하나는 상기 미합중국 특허 제3,990,923호이고 상기 화학 처리는 최종 고온 어닐링하는 동안 강의 표면에 황화물, 산화물, 질화물, 셀렌화물(selenide) 또는 안티몬화물을 확산 또는 함침시킨다. 이차 재결정을 방지하기 위해 스트립상에 용액 또는 슬러리가 페인팅된다. 그러므로 정상적인 그레인 성장은 처리된 구역으로의 이차 재결정의 성장을 억제하는 국소적인 화학 처리부분의 외측에서 일어난다. 이차 그레인 성장에 대한 저항제를 확산적으로 주입함으로써 더 미세한 결정입도가 생성된다. 처리된 구역들을 적당한 재결정도(degree of recrystallization)가 달성될 수 있도록 적당히 격설되어야 한다. 어닐링 격리제로 페인팅된 밴드들은 낮은 철심손 및 더높은 투자율을 가져온다.
결정립 방향성 전가강의 자기 특성을 개선하는 화학 처리에 대한 다른 하나의 공지된 특허는 미합중국 특허 제4,698,272호이다. 상기 특허에는 유리가 제거되고 표면이 닦여진(polished) 전체 표면에 최종 어닐링이 종료한 후 박막 코팅을 도포하는 방법이 기재되어 있다. AI2O3또는 TiN의 박막 코팅은 물리 증착 또는 화학 증착에 의해 증가된 장력을 제공하기 위해 0.005 내지 2㎜의 두께로 인가된다. 어떠한 소성의 미세변형(plastic microstrain)도 존재하지 않기 때문에 특성은 응력 제거 어닐링에 의해 영향을 받지 않는다.
약 1500℉(815℃)에서 응력 제거 어닐링 후에도 존재하는 보충 영역을 발생시키는 영역 정련 기술은 그레인 방향성 전기강의 제조시에 사용되는 현존 선 속도에서는 얻기 어렵다. 화학 장치가 최종 어닐링 동안 그레인 성장 제어 및 전체 스트립에 개선된 장력을 제공하기 위해 사용된다. 그러나, 경제적인 선속도에서 인가될 수 있는 영구 영역 정련을 제공하기 위한 화학 장치는 선행기술에 의해서는 사용되거나 제시되지 않았다.
본 발명은 경제적인 작동 속도에서 영구 영역 정련 제공의 문제점들을 극복하는 공정을 사용한다.
본 발명의 목적은 응력을 받는 베이스 금속 구역을 발생시키는 이차 금속 코팅상의 국소적인 라인들을 성형하기 위해 300ft/min(90m/min) 이상의 경제적인 선 속도에서 사용될 수 있는 공정을 제공하기 위함이다.
또한 본 발명의 목적은 장력 및 절연을 위해 인가된 대체적인 이차 코팅에 부가하여 국소적인 이차 금속 코팅의 결과로 인한 응력 제거 어닐링후의 개선된 자기 특성을 갖는 그레인 방향성 전기강을 제공하기 위함이다.
본 발명은 그레인 방향성 전기강내에 영구 영역 정련을 제공하기 위해 표면 합금(surface alloying)에 의한 국소적인 응력(localized stress)에 관한 것이다. 전기강 스트립은 고온 최종 어닐링되고 스트립의 표면상에 밀 유리가 제공된다. 그리고나서 스트립은 상기 스트립에 인가된 이차 절연 코팅을 갖는다. 표면 필름들의 좁은 구역들이 레이저, 절단 디스크, 쇼트 피이닝등에 의해 제거되어 유리 아래의 베이스 금속(base metal)을 노출시킨다. 노출된 금속의 밴드들은 압연 방향에 수직으로 인가되는 홈들을 깊게하기 위해 전해 처리된다. 스트립은 바람직하게 세척되고 건조된다.
알루미늄과 같은 금속이 플레임 분사(flame spraying), 슬러리 코팅 또는 전기이동에 의해 홈들내로 침착된다. 그리도나서 코팅은 약 10초 이하로 1200℉(650℃)로의 유도 가열과 같은 장치에 의해 플래쉬 소결(flasf sintered)된다. 금속 침착은 응력 제거 어닐링처리된 후의 고투자율 그레인 방향성 전기강에 대해 B-17에서 8 내지 12%의 철심손 개선을 가져온다.
그레인 방향성 전기강들은 최종 고온 어닐릴중 큰 영역 벽 간격을 발달시키는 것으로 공지되어 있다. 알루미늄과 같은 금속을 인가하는 것은 유리가 제거된 국소화된 구역내에서 최종 고온 어닐링후에 이차 금속 코팅을 도입함에 의해 영역 간격을 개조한다.열팽창에 있어서의 차이는 영역 벽 간격을 감소시키는 국소화된 응력을 유발시키고 자기 특성들을 개선한다. 자기 특성에 있어서의 개선은 영구적이고 응력 제거 어닐링 후에도 존재한다. 본 발명의 목적은 상기 기술을 상업적인 선 속도에서 인가함에 있다.
본 발명의 시초 재료는 정규 그레인 방향성 전기강 또는 고투자율 그레인 방향성 전기강이 될 수 있다. 상기 강은 2.8 내지 3.5% 실리콘 범위가 대체로 사용되지만 최고 6.5%까지 실리콘을 포함할 수 있다. 강은 결정립도 및 조직을 제어하기 위한 금속 장치를 제공하기 위해 공지된 다양한 조합내에서의 망간, 황, 셀렌, 안티몬, 질소, 탄소, 텅스텐, 몰리브덴, 구리등의 첨가물을 포함할 수 있다. 강의 용융 조성은 중량퍼센트로 이하의 조성을 갖는 것으로 평가된다:
탄소-0.055%
망간-0.085%
황-0.025%
실리콘-2.97%
알루미늄-0.031%
질소-0.007%
주석-0.045%
철-나머지 성분
전기강은 공지된 공정중의 임의의 한 공정에 의해 냉간 압연된 스트립으로 가공되며 최종 고온 어닐링을 하기전에 필요한 경우 탈탄 어닐링처리된다. 스트립은 최종 고온을 받게되며 스트립 표면상에 유리 필름이 제공되고 이차 절연 코팅이 인가된다.
본 발명에 따라, 유리 필름은 약 5 내지 10㎜ 격설된 좁은 구역내에서 제거되어야 한다. 국소적으로 처리된 구역은 전기한 영역 정련에 관한 특허에서 언급된 표면을 제거하는 스크라이빙 장치 중 하나를 사용하여 형성된다. 레이져, 쇼트 피이닝, 또는 스크래칭 장치의 선택은 유리의 제거를 수행하기 위한 선속도 한계를 근거로 한다. 인라인(in-line)작동을 위해, 공정은 짧은 처리시간을 요하며 레이저는 바람직한 선택이다. 레이저는 짧은 상주 시간내에 유리를 제거하기 위해 요구되는 에너지를 반송하기 위해 맥동되거나 Q-스위치된(pulsed or Q-switched) 연속파일 수 있다. 미합중국 특허 제4,468,551호에는 투과깊이 및 단위 면적당 에너지를 제어하는 다양한 레이저 매개변수가 기재되어 있다. 상기 특허는 코팅 손상이 일어나며 적당한 동력, 상주시간(dwell time) 및 비임 형태를 선택함으로써 상기 코팅이 제어될 수 있는 기준을 정한다. 미합중국 특허 제3,996,073호에 기재된 바와 같은 절연코팅을 위해 수직의 단위 면적당 레이저 에너지는 열확산도(실리콘 강에서 약 0.48)에 대한 상수가 곱해지며 코팅 저하를 위해 약 40의 값을 초과하여야 한다. 코팅은 홈 또는 연속점의 형태로 제거될 수 있으며 약 0.05 내지 3㎜의 폭(또는 점직경) 및 약 0.0025 내지0.0125㎜의 깊이를 가져야 한다. 명확히 상기 값들은 밀 유리 표면의 두께에 관계한다.
CO2레이저가 유리를 제거하고 홈 또는 점들을 깊게 하기 위해 선택되었다. 그러나 레이저로부터의 열 방향은 샘플을 비틀리게 한다. 용융 금속의 많은 양은 리지(ridge) 주위에서 비산한다. 레이저는 유리를 제거하고 이차 금속 코팅을 위한 요구 깊이를 만들기 위한 전해 부식을 위한 베이스를 노출시키기 위해 제어되어야 한다. 이하의 CO2레이저 조건들이 실험에 사용되었다:
촛점거리-맥동
맥동 주파수-139-1000pulses/sec
펄스나비-5인치(12.7㎝)
평균 동력-100 내지 420와트
점간격-0.025 내지 0.06인치(0.63 내지 1.5㎜)
점직경-0.01 내지 0.014인치(0.25 내지 0.35㎜)
선속도-40ft/min(12m/min)
요구되는 홈(또는 점)의 깊이는 바람직하게는 2단계 공정을 사용하여 얻어진다. 유리 표면이 국소화된 구역내에서 제거되면, 전해법(electrolytic process)이 요구되는 깊이를 얻기 위해 사용된다. 상기 방법은 W.F.Block의 이름으로 출원되어 본 발명의 양수인에게 양도된 함께 계류중인 출원에 기재되어 있다.
전해 부식은 베이스 금속이 제거될 수 있도록 하며 다른 공정에 의한 손상을 피하게 된다. 동일한 홈을 성형하기 위한 다른 장치는 홈(또는 점) 주위에 리지를 유발하며 베이스 금속이 제거 공정중 유리 필름상에 점착되도록 비산하게 한다. 전해부식에 의한 국소적인 씨닝(thinning)은 깊이를 약 0.025㎜까지 증가시킨다.
전해 부식은 바람직하게는 약 10초 미만의 시간내에 홈을 부식시키기 위해 5 내지 15%의 농도를 갖는 질산수용액 또는 메탄올을 사용한다. 바람직하게는 약 65 내지 80℃의 온도의 물이 부식율을 증가시키기 위해 사용된다. 스크라이브 선구역내의 노출된 베이스 금속에는 0.5 내지 1.0amp/㎠의 전류가 사용된다. 그리고나서 스트립은 물로 세척되고 이차 금속 코팅을 침착하기전에 건조된다.
금속 침착은 표면 필름들이 스트립상에서 제거된 홈들 또는 정렬된 점들에 금속을 제한하는 공정을 사용하여 인가된다.
연구된 하나의 기술은 플레임 분사에 의해 알루미늄을 신속히 인가하는 것이다. 0.23㎜의 고투자율 그레인 방향성 전기강의 샘플상에 알루미늄을 플레임 분사한 자기 결과가 표 1에 기록되어 있다. 샘플은 10㎜의 거리로 격설되고 코팅을 위해 노출된 1㎜ 넓이의 선을 남기고 나머지는 은폐되었다. 아르곤-수소대기가 사용되었다. 샘플은 1500℉(815℃)에서 응력 제거 어닐링되고 자기 특성 및 영역 정련이 테스팅되었다. 결과는 확산 및 합금(alloying)이 영역 정련을 일으키는 어닐링중 발생했다는 것을 나타낸다. 그러나, 투자율에 있어서의 현저한 강하는 침착의 크기가 너무 컸다는 것을 나타낸다. 더욱 소형의 침착은 커다란 개선 효과를 가져온다. 또한 플레임 분사 방법을 더욱 연구함으로써 알루미늄을 스트립의 마련된 구역으로 향하게 하는 것은 산업상 유용할 만큼 신속히 수행되지 않는다는 것을 알게되었다.
[표 1]
선속도 한계
고속 알루미늄 침착을 위해 고려한 제 2의 기술은 슬러리 코팅이다. 슬러리 침착의 자기 결과는 표 2에 기록되어 있다. 유사한 샘플들이 상이한 침착 두께 및 선 간격들의 범위를 제공하기 위해 은폐되었다.
12% 폴리비닐아세테이트의 슬러리 및 1gm/ml 알루미늄이 코팅을 위해 사용되었다. 은폐된 샘플상의 일측면만이 코팅되었다. 코팅은 200℉(95℃)에서 5분동안 공기중에서 경화(cured)되었다. 경과후, 샘플은 1500℉(815℃)에서 응력제거 어닐링되고 자기 특성 및 영역 정련이 테스팅되었다. 더얇은 침착물이 확실히 가장 큰 철심손 개선을 제공하였다. 침착물은 확실히 플레임 분사에서 보다는 소형이었다. 결과는 공정이 자기 특성에 있어서 레이저 조사와 등가의 개선을 제공하고 장점이 응력 제거 어닐링 후에도 지속된다는 것을 나타낸다. 그러나 산업상 유용성에 있어서의 한계는 유사하다. 은폐가 알루미늄 침착물의 선을 바르게 위치시키기 위해 필요한 부분으로 된다. 상기 기술은 인라인 공정에 대해서는 바람직하지 않다.
[표 2]
알루미늄 슬러리 코팅
제 3의 기술이 콜로이드 용액으로부터 전도성 기질상으로 입자들을 방전시킴으로써 침착되는 전기이동 코팅(electrophoretic coating)을 근거로 하여 수행되었다. 그러나 상기의 경우에 목표는 단지 압연 방향에 수직으로 연장되고 대체로 6㎜ 격설된 선들상으로 알루미늄 분말을 코팅하는 것이었다. 전기이동 침착에 의한 자기 특성의 결과는 표 3에 주어져 있다. 알루미늄 침착에 대한 최적의 제어를 제공하는 배드(bath)의 조성은 이하의 조건을 갖는다:
배드-메탄올 : 0.025gm/l AlCl3; 0.035gm/l 타닌산
분말-원자화된 알루미늄
온도-실온
교반(Agitation)-입자들을 현탁시키기에 충분한 정도
전압-0.1볼트(dc)/㎝(스크라이브 선)
시간-5 내지 20초
침착물-약 50mgm/㎝(스크라이브 선)
침착하기전의 샘플은 전기 연구의 경우와 동일하다. 침착하는 동안 샘플의 연부에서 전기 접촉이 이루어졌다. 샘플은 메탄올을 제거하기 위해 가열된 공기중에 건조되고 나서 응력 제거 어닐링되었다. 그리고나서 자기특성 및 영역 정련을 위한 테스팅이 수행되었다. 결과는 공정이 특성의 상당한 개선을 가져오며 응력 제거 어닐링후에도 지속되고 현존 선속도로 사용하기 위한 산업적으로 유용한 공정을 제공하도록 10초 이내에 수행될 수 있다는 것을 나타낸다. 공정은 알루미늄 침착물이 리지를 형성하지 않을때 최적으로 된다. 더 깊은 홈들이 적층 요소(stacking factor) 및 표면 비저항(resistivity)에 악영향을 미치는 상기 문제점을 덜어준다.
[표 3]
알루미늄 전기이동 침착
전기이동에 의한 알루미늄 침착의 자기특성에 대한 긍정적인 영향이 결정되었다. 공정은 유리 필름을 제거하고 알루미늄이 영구 영역 정련을 위해 침착되는 스크라이브된 구역들을 제공하기 위한 장치를 필요로 한다. 산업상 유용성을 위해, 레이저 스크라이빙, 전해 부식 및 알루미늄의 전기 이동 침착의 조합이 최고 선속도 가능성을 갖는것으로 보인다. 유리 필름을 제거하거나 유리 필름의 형성을 방지하기 위한 다른 기술들이 발달될 경우 영구 영역 정련을 위한 상기 형태의 금속 코팅의 장점은 여전히 지속된다.
이하의 특허청구 범위로 한정되는 본 발명의 정신 및 분야를 이탈하지 않는 한도내에서 다양한 개조가 가능하다.
Claims (8)
- 유리 필름을 갖는 그레인 방향성 전기강 스트립상에 영구 영역 정련을 제공하기 위한 연속 고속 처리 방법에 있어서, (a) 약 0.0025 내지 약 0.0125㎜의 깊이, 약 0.05 내지 0.3㎜의 폭을 가지며 약 4 내지 약 10㎜ 격설되고 상기 스트립의 압연 방향에 대체로 수직으로 위치하는 좁은 구역내에서 상기 유리 필름을 제거하는 단계, (b) 상기 구역들 내로 코팅을 전기 이동에 의해 침착하는 단계 및 (c) 상기 코팅을 경화하여 상기 강 스트립 및 상기 경화된 코팅 사이의 열팽창 차에 의한 응력 구역을 형성하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 유리 필름이 레이저를 사용하여 부분적으로 제거되고 구역이 전해 부식에 의해 깊게 되어지며, 상기 전해 부식이 5 내지 15%의 질산을 포함하는 65℃ 내지 80℃의 수 배드내에서 수행되며 구역길이 1㎝당 25 내지 75밀리암페어의 전류를 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 그레인 방향성 전기강이 알루미늄 질화물 억제제 시스템을 사용하고 코팅 재료는 알루미늄이며, 상기 알루미늄 코팅이 전기이동 배드를 사용하여 제공되며, 상기 전기이동 배드는 (a) 메탄올 1리터당 10g까지 알루미늄 분말 (b) 메탄올 1리터당 20 내지 50밀리그람의 알루미늄 클로라이드 (c) 메탄올 1리터당 20 내지 50밀리그람의 타닌산을 포함하고, 상기 스트립은 상기 구역들내에 상기 알루미늄 코팅을 전기 이동 침착하기 위해 30 내지 50볼트의 전압에서 5 내지 15초 동안 처리되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 코팅 재료가 650℃의 온도로 10초 동안 유도 가열되어 코팅부를 플레쉬 소결시키고 경화시키는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 스트립이 유리필름을 제거하는 단계(a) 및 전기 이동에 의한 코팅 침착 단계(b) 사이에서 물로 세척되고 건조되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 알루미늄 질화물 억제제 시스템 및 유리 코팅부를 갖는 고투자율 그레인 방향성 전기강의 영구 영역 정련을 제공하기 위한 처리 방법에 있어서, (a) 감소된 유리 두께를 갖는 구역을 만들기 위해 레이저로 상기 스트립을 처리하는 단계, (b) 깊이를 증가시키기 위해 상기 구역들을 전해부식시키는 단계, (c) 상기 스트립을 물로 세척하는 단계, (d) 상기 스트립을 건조시키는 단계, (e) 상기 구역들내로 알루미늄을 전기이동적으로 침착하는 단계, (f) 상기 구역들을 경화하는 단계 및 (g) 상기 구역들을 결합하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 단계(g)는 상기 구역들을 결합하기 위해 응력 제거 어닐링을 사용하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제6항에 있어서, 상기 단계(a)의 상기 구역들은 약 0.0025 내지 0.0125㎜의 깊이 및 약 0.05 내지 0.3㎜의 폭을 가지며 약 4 내지 약 10㎜ 격설되고 압연 방향에 수직인 정렬된 점들 또는 홈들로 되는 것을 특징으로 하는 방법.
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