CN101333619B - 一种控制取向硅钢二次再结晶晶粒尺寸的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制取向硅钢二次再结晶晶粒尺寸的工艺方法，其主要包括以下步骤：A)冶炼，用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后，获得取向钢铸坯，其中N含量≥40ppm；B)热轧；C)常化；D)冷轧，冷轧到成品板厚度，最终压下率≥80％；E)脱碳/渗氮，对钢板进行脱碳退火或含渗氮处理，氧化层清洗；F)铝浆涂敷形成精细铝网格；G)高温退火及热平整退火。本发明工序简单，容易操作，不需要激光刻痕即可达到细化磁畴、有效控制二次晶粒尺寸和形状的效果。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种取向硅钢的生产工艺。
背景技术
取向硅钢的基本化学成分为Si(2.5～4.0％)、C(0.01～0.10％)、Mn(0.01～0.1％)、S(0.005～0.050％)、Als(0.005～0.05％)、N(0.003～0.012％)，某些成分体系还含有Cu、Mo、Sb、Cr、B、Bi等元素，其余为铁和不可避免的杂质元素。
取向硅钢常见的制造过程如下：用转炉或电炉炼钢及二次精炼后连铸成板坯，其进行长时间的保温，使有利夹杂物充分固溶，以便在随后的热轧和常化过程中在基体内弥散析出细小的抑制剂；热轧板常化(或不常化)酸洗后，用一次冷轧或两次以上冷轧法轧到成品厚度，进行脱碳退火(或脱碳渗氮退火)和氧化镁涂层；高温退火使钢板发生二次再结晶、形成Mg2SiO4底层及净化等物理化学变化，获得取向度高、铁损低的取向硅钢；最后，经过涂布绝缘涂层和拉伸退火，获得取向硅钢成品；对于高磁感取向硅钢还可以进行激光刻痕或机械刻痕以细化磁畴。
根据抑制剂获得方式，取向硅钢的制造工艺可分为先天型抑制剂工艺和后天获得型制造工艺。根据连铸后板坯的加热温度的差别，又可将其制造工艺分为高温工艺(板坯加热温度～1400℃)、中温工艺(板坯加热温度1250～1300℃)和低温工艺(板坯加热温度1250℃以下)。其中，中温工艺和低温工艺可以完全避免高温加热带来的边裂问题，可制造性良好，有利于降低成本。但中温工艺不能生产高磁感取向硅钢，只能生产一般取向硅钢；低温工艺两者均能生产，具有更大的优势。
目前对于取向硅钢新的制造工艺及方法的研究主要集中在改善磁性和降低成本。如薄板坯连铸、薄带连铸、连续高温退火等技术，通过减少或优化一个或多个工序，达到降低成本的目的。由于日益严格的环保要求，改善取向硅钢的磁性，特别是降低铁损，变得十分重要。目前较为常用方法是对高磁感取向硅钢进行激光刻痕、机械刻痕或使用应力涂层技术来细化磁畴，从而降低铁损。
1.中国专利[CN1249007]，(阿奇亚斯佩丝阿里特尔尼公司申请)其特征在于以协同关系组合以下工序：
(i)保持钢中锰含量在400—1500ppm范围内，锰含量与硫含量之比控制在2—30范围内，并且硫含量不超过300ppm；
(ii)控制钢坯的加热温度在1100—1300℃范围内；
(iii)控制热轧条件，初轧温度为1000℃—1150℃，终轧温度为900℃—1000℃，卷绕温度为550℃—720℃；
上述组合的目的在于在热轧钢带中获得细小的析出物，以赋予该钢带有效抑制剂(Iz)水平，其值由经验公式计算：Iz＝1.91Fv/r，其中Fv是有用的析出物的体积百分比，r是其平均半径。
2.中国专利[CN1244597]，(东北大学申请)
要点：一种激光处理取向硅钢表面的方法，主要包括样品数据采集、工艺参数与合金化元素的选取及激光局域合金化处理流程，使用本发明方法处理硅钢表面，可使处理过的硅钢的晶粒分布得到调整，优化磁畴分布降低铁损，具有良好的高温稳定性，优越的时效性能。
3.美国专利[4,919,733]
要点：在取向硅钢轧向垂直的方向上使用电子束来间隔处理，形成的处理区域与未处理区域交错，已达到在未破坏涂层的前提下细化磁畴的目的。
4.中国专利[CN1464914]，(川崎制铁株式会社申请)
要点：当在最终退火后的晶粒取向硅钢板表面上形成多层陶瓷覆层时，利用空心电极法在给所述钢板施加一个高偏压的条件下形成作为第一覆层的TiNO覆层，由此陶瓷张力覆层具有极好的覆层粘附性能，并因而能够形成张力施加作用。因此，能够稳定地获得超低铁损晶粒取向硅钢板，该钢板即使在高温下长时间去应力退火后也具有极好的铁损特性。
基于上述分析，目前大多数细化磁畴专利采用各种手段施加外在应力的方式来细化磁畴，然而激光刻痕或电子束处理均存在高温稳定性差等缺点；应力涂层也存在成本高和磁性改善效果有限等缺点。其他改善磁性的方式则通过调整现有参数，调整作用受物理或冶金学的限制，可控性较差，作用有限。
发明内容
本发明的目的是提供一种控制取向硅钢二次再结晶晶粒尺寸的工艺方法，以实现在高温退火时对二次再结晶晶粒的尺寸和形状进行控制，进一步优化Goss晶粒尺寸和形状，从而大幅降低铁损，获得磁性更佳的取向硅钢产品。
本发明实现上述目的的技术方案包含以下步骤：
A)冶炼，用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后，获得取向钢铸坯，其中N含量≥40ppm；
B)热轧，根据成分，按常规高温、低温高磁感取向硅钢工艺以及中温工艺；
C)常化，根据成分，按常规高温、低温高磁感取向硅钢工艺以及中温工艺；
D)冷轧，用一次或带中间退火的二次以上冷轧法轧到成品板厚度，但最终压下率≥80％；
E)脱碳/渗氮，对轧到成品厚度的钢板进行脱碳退火(或含渗氮处理，低温工艺)、氧化层清洗、铝浆精细涂敷后涂布以MgO为主要成分的高温退火隔离剂；
F)铝浆涂敷形成精细铝网格，铝浆可使用喷涂、刷涂和辊涂等涂敷方式，设备与涂敷方式相对应；
G)高温退火，钢板发生二次再结晶，热平整退火。
优选地，步骤F)中的铝浆涂敷工艺为：铝浆成分为0.1～2μm铝粉，铝浆浓度为10％～80％，经金属铝浆单面或双面1～5次涂层后，进行氮气冷风干燥，涂敷厚度0.2～500μm，温度0～20度，干燥时间>10s。为防止Al粉氧化并减少溶剂挥发，涂敷温度设定为0～20度。基于冷风干燥效率及溶剂挥发要求，干燥时间>10s。
优选地，步骤F)中铝网格的形状为条形、波浪形、方格形、点阵形或圆形。
优选地，步骤F)中铝网格凸起的宽度为0.1～100μm，格距为1～30mm。
优选地，铝浆的溶剂为铝粉溶剂、分散剂或稳定剂。
优选地，铝浆的溶剂可使用市售铝粉溶剂、分散剂及稳定剂，如：双组份聚氨酯体系和不饱和聚酯体系等溶剂体系。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本工艺方法工序简单，容易操作，不需要激光刻痕即可达到细化磁畴、有效控制二次晶粒尺寸和形状的效果。
(2)本工艺方法适用范围广，可用于除高温CGO外的其他取向硅钢钢种。
附图说明
图1为清洗及铝浆精细涂敷流程图。
图2为铝浆辊涂装置的示意图。
图3为条形凸涂辊形状示意图。
图4为波浪形凸涂辊形状示意图。
图5为方格形凸涂辊形状示意图。
图6为另一种方格形凸涂辊形状示意图
图7为点阵形凸涂辊形状示意图。
图8为圆形凸涂辊形状示意图。
具体实施方式
实施例1：
用500kg真空炉炼钢，化学成分和热轧条件如表1和表2所示。常化条件1150℃×5s+930℃×70s+50℃/s的冷却，带钢冷轧到0.30mm，850℃渗氮，渗氮约100ppm，脱碳，使用5％HCl酸洗约30sec后清洗(清洗及涂敷过程如图1所示)。
如图3、图4、图5、图6、图7所示，对于凸涂辊的形状可以选用条形、波浪形、方格形、点阵形或圆形。如图3和图4所示，选用波浪形凸涂辊f和条形凸涂辊a进行交叉试验，涂辊凸起宽度1m，涂敷厚度1m。铝浆辊涂装置如图2所示，其中1为带钢，2和8为刻槽辊，3和9为铝浆槽，4和7为压辊，5和6为转向辊，箭头指向带钢行进的方向。涂布MgO隔离剂后进行高温退火和平整退火，涂绝缘层，测量磁性能。实验结果如表1所示。
表1实验钢化学成分单位：％
| C | Si | Mn | P | S | Al<sub>sol</sub>. | N | Cu | Sn | |
| A | 0.055 | 3.20 | 0.13 | 0.020 | 0.0060 | 0.0275 | 0.0070 | 0.065 | 0.08 |
| B | 0.030 | 3.23 | 0.15 | 0.015 | 0.012 | 0.0263 | 0.0064 | 0.14 | 0.12 |
表2实验钢热轧条件单位：℃
表3实验结果(涂辊形状：f为波浪形，a为条形，凸起宽度：2μm，格距20mm)
实施例2：
用表1中A成分和表2中热轧条件钢板经冷轧后(压下率88％)进行铝涂敷条件实验，涂敷温度在10度以下，对于涂辊a，涂液浓度对涂敷厚度的影响如表4所示，涂敷厚度与磁性的关系如表5所示。
表4涂液浓度随涂敷厚度的关系
(1～7均为单次涂敷，8为3次重复涂敷)
| 序号 | 涂液浓度％ | 涂敷厚度μm | 涂辊形状 | 凸起宽度μm | 格距mm | 说明 |
| 1 | 0 | 0 | 比较例 |
| 2 | 10 | 0.2 | a | 0.1 | 30 | 发明例 |
| 3 | 20 | 1 | a | 0.1 | 25 | 发明例 |
| 4 | 30 | 5 | a | 0.5 | 25 | 发明例 |
| 5 | 50 | 40 | a | 20 | 20 | 发明例 |
| 678 | 708080 | 100230500 | aaa | 50100100 | 20110 | 发明例发明例发明例 |
表5涂敷厚度与磁性的关系
| 序号 | 涂敷厚度μm | B<sub>8</sub>(T) | P<sub>17/50</sub>(W/kg) | 说明 |
| 1 | 0 | 1.86 | 1.09 | 比较例 |
| 2 | 0.2 | 1.88 | 0.87 | 发明例 |
| 3 | 1 | 1.91 | 0.73 | 发明例 |
| 4 | 5 | 1.93 | 0.65 | 发明例 |
| 5678 | 40100230500 | 1.891.861.851.82 | 0.850.971.221.41 | 发明例发明例发明例发明例 |
Claims (3)
1.一种控制取向硅钢二次再结晶晶粒尺寸的工艺方法，其特征在于：
A)冶炼，
用转炉或电炉炼钢，钢水经二次精炼和连铸后，获得取向钢铸坯，其中N含量≥40ppm；
B)热轧；
C)常化；
D)冷轧，
冷轧到成品板厚度，最终压下率≥80％；
E)脱碳/渗氮，
对钢板进行脱碳退火及渗氮处理，氧化层清洗；
F)铝浆涂敷形成精细铝网格；
所述铝浆的溶剂为双组份聚氨酯和不饱和聚酯类化合物；
铝浆中铝粉的粒度为0.1～2μm；
铝浆浓度为10％～80％，经金属铝浆单面或双面1～5次涂层后，进行氮气冷风干燥，涂敷厚度0.2～500μm，温度0～20度，干燥时间＞10s；
G)高温退火及热平整退火。
2.如权利要求1所述的控制取向硅钢二次再结晶晶粒尺寸的工艺方法，其特征在于：步骤F)中铝网格的形状为条形、波浪形、方格形、点阵形或圆形。
3.如权利要求2所述的控制取向硅钢二次再结晶晶粒尺寸的工艺方法，其特征在于：步骤F)中铝网格凸起的宽度为0.1～100μm，格距为1～30mm。
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