KR970002526B1 - 성형가공성이 양호한 폴리이미드 및 그 제조방법 - Google Patents

성형가공성이 양호한 폴리이미드 및 그 제조방법 Download PDF

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미쯔이도오아쯔가가꾸 가부시끼가이샤
사와무라 하루오
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Abstract

내용없음.

Description

성형가공성이 양호한 폴리이미드 및 그 제조방법
제1도는 실시예 1로 얻은 폴리이미드분말의 적외선 흡수스펙트럼.
제2도는 실시예 1과 비교예 2로 얻은 폴리이미드분말에 대해, 100Kg 하중하 420℃에서 플로우테스트기의 실린더내 체류시간을 변화시켜서 얻은 성형가공안정성의 결과.
제3도 및 4도는 실시예 3과 실시예 3으로 얻은 폴리이미드분말의 적외선흡수스펙트럼.
본 발명은 용융성형가공에 사용하는 폴리이미드, 특히 성형가공성이 우수한 폴리이미드 및 그 제조방법에 관한 것이다.
테트라카르복실산 2무수물과 디아민을 반응시켜 얻은 폴리이미드는 내열성이 매우 높고 또한 기계적 강도, 치수안정성, 난연성 및 절연성이 우수하여, 이들, 바람직한 특성으로 인해, 종래, 폴리이미드는 전기, 전자부품, 우주항공용품 및 운송장치등의 각종 분야에 사용되어 왔다. 즉, 폴리이미드는 내열성이 요구되는 분야에의 사용이 널리 기대되는 기능성 수지로, 사용분야의 확대에 따라 요구된 성능과 응용법이 다양화되고 있으며, 이들 요구조건에 부합하는 우수한 특성을 지닌 각종의 폴리이미드수지가 개발되어 왔다.
그러나, 몇몇 이들 폴리이미드수지는 내열성이 우수함에도 불구하고 뚜렷한 유리전이온도를 지니지 않기 때문에 성형재료로서 이들 수지를 사용할 경우 소결성형 등으로 처리해야만 한다. 가공성이 우수한 다른 종류의 폴리이미드는 할로겐화 탄화수소등의 용제에 용해되어 내용제성의 면에서 문제점을 지닌다. 즉, 개발된 폴리이미드에는 특성상에 일장일단을 지니고 있다.
본 발명의 목적은 본래의 우수한 내열성에 더하여 성형가공성이 우수하며 내약품성이 양호하고 투명성이 뛰어난 폴리이미드를 제공하는 것이다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구한 결과 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 일측면은 식 (I)
로 표현된 반복구조단위로 이루어지며, 중합체사슬의 말단이 프탈산 무수물에서 유도된 2가 방향족기로 블록되어 있는 성형가공성이 양호한 폴리이미드이다.
본 발명의 다른 측면은 테트라카르복실산 2무수물과 디아민을 반응시키고, 얻어진 폴리아미드산을 화학적 또는 열적으로 이미드화시켜 폴리이미드를 제조하는 방법으로,
(1) 디아민은 식 (II)
로 표현된 디아미노디페닐에테르이며,
(2) 테트라카르복실산 2무수물은 식(III)
의 3,3', 4,4'- 비페닐테트라카르복실산 2무수물이며,
(3) 반응은 식(IV)
의 프탈산 무수물의 존재하에, 행하여, 식(IV)의 프탈산 무수물을 식(II)의 디아미노디페닐에테르의 1몰에 대해 0. 001∼1. 0몰의 양으로 하여 반응을 행하는 것으로 이루어진다.
본 발명의 폴리이미드는 테트라카르복실산 2무수물 성분으로서 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 2무수물을 사용하는데 특징이 있어 본래의 내열성에 더하여 우수한 성형가공성과 내약품성을 지닌다.
반면, 4,4'-디아미노디페닐 에테르를 식(III)
의 테트라카르복실산 2무수물과 반응시킬 경우, 즉 , 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 2무수물 대신에 피로멜리트산 2무수물을 사용하면, 얻어지는 폴리이미드는 식(V)
의 반복구조단위를 지니고, 이렇게 얻어진 폴리이미드는 명료한 유리전이온도를 지니지 않아 내열성이 우수하기는 해도 성형재료로서의 성형가공이 곤란하여 소결성형등의 수단을 사용해서 폴리이미드를 성형가공해야 하는 것이 널리 알려져 있다.
본 발명의 폴리이미드는 열가소성으로 우수한 내열성을 유지하는 한편 성형가공성이 우수하다. 즉, 본 발명의 폴리이미드는 고내열성 및 용융성형가공성 폴리이미드를 함유한다.
상기 뛰어난 성형가공성과 결합하여 우수한 내약품성의 면으로 보아, 본 발명의 폴리이미드는 우주, 항공용 기재물질 및 전기, 전자부품용 기재물질로서 매우 유용하다.
본 발명의 폴리이미드는 종래의 폴리이미드와 비교하여 용융흐름안정성이 우수하며 성형가공성이 현저히 향상되어 있다.
본 발명의 폴리이미드는 폴리머사슬의 말단이 식(IV)
의 프탈산 무수물로 유도된 2가 방향족기로 블록된 폴리이미드로, 식(I)
로 표현된 반복구조단위로 이루어진다.
본 발명의 폴리이미드는 식(II)
로 표현된 디아미노디페닐 에테르와 식(III)
를 지니는 3,3', 4,4'-비페닐테트라카르복실산 2무수물을 식(IV)
를 지니는 프탈산 무수물의 존재하에 반응시키고, 프탈산 무수물에서 유도된 2가기로 폴리머사슬 말단이 블록된 얻어진 폴리아미드산을 열적 또는 화학적으로 이미드화 함으로써 제조할 수 있다.
본 방법에 사용될 수 있는 디아미노디페닐에테르의 예로는, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 2,2'-디아미노디페닐에테르, 2,3'-디아미노디페닐에테르, 2,4'-디아미노디페닐 및 3,4'-디아미노디페닐에테르 등이 있다.
이들 디아미노디페닐에테르는 단독 또는 혼합물로서 사용할 수 있다. 본 발명의 폴리이미드는 이들 디아미노디페닐에테르를 디아민 화합물로서 사용하여 제조된 것이나, 폴리이미드의 우수한 특성을 손상시키지 않는 한 다른 디아민류를 혼합물로서 사용할 수도 있다.
디아미노디페닐에테르와 혼합하여 사용할 수 있는 다른 디아민류의 예를 들면, m-페닐렌디아민, o-페닐렌디아민, p-페닐렌디아민, m-아미노벤질아민, p-아미노벤질아민, 비스(3-아미노페닐)술피드, (3-아미노페닐) (4-아미노페닐)술피드, 비스(4-아미노페닐)술피드, 비스(3-아미노페닐)술폭시드, (3-아미노페닐) (4-아미노페닐)술폭시드, 비스(4-아미노페닐)술폭시드, 비스(3-아미노페닐)술폰, (-아미노페닐) (4-아미노페닐)술폰, 비스(4-아미노페닐)술폰, 3,3'-디아미노벤조페논, 3,4'-디아미노벤조페논, 4,4'-디아미노벤조페논, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술폰, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폰, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]에테르, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]에테르, 1,4-비스[4-(3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 1,3-비스[4-(3-아미노페녹시)벤조일]벤젠, 4,4'-비스[3-(4-아미노페녹시)벤조일]디페닐에테르, 4,4'-비스[3-(3-아미노페녹시)벤조일]디페닐 에테르, 4,4'-비스[4-(4-아미노-α,α-디메틸벤질)페녹시]벤조페논, 4,4'-비스[4-(4-아미노-α,α-디메틸벤질)페녹시]디페닐술폰, 비스[4-{4-(4-아미노페녹시)페녹시}페닐]술폰, 1,4-비스[4-(4-아미노페녹시)-α,α-디메틸벤질]벤젠, 및 1,3-비스[4-(4-아미노페녹시)-α,α-디메틸벤질]벤젠등이 있다.
이들 디아민류는 단독 또는 혼합물로서 사용한다.
본 발명에 사용되는 식(Ⅳ)의 프탈산 무수물의 일부를 폴리이미드의 우수한 특성을 손상하지 않는 한 다른 디카르복시산무수물로 대체할 수 있다.
사용할 수 있는 다른 디카르복시산무수물의 예를 들면, 2,3-벤조페논디카르복시산무수물, 3,4-벤조페논디카르복시산무수물, 2,3-디카르복시페닐페닐에테르무수물, 3,4-디카르복시페닐페닐에테르무수물, 2,3-비페닐디카르복실산무수물, 3,4-비페닐디카르복실산무수물, 3,3'-디아미노디페닐메탄, 3,4'-디아미노디페닐메탄, 4,4'-디아미노디페닐메탄, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]메탄, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]메탄, 1,1-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]에탄, 1,1-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]에탄, 1,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]에탄, 1,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]에탄, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]부탄, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]부탄, 22,-비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3,-헥사플로오르프로판, 2,2-비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]-1,1,1,3,3,3-헥사플로오르프로판, 1,3-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 1,3-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 1,4-비스(3-아미노페녹시)벤젠, 1,4-비스(4-아미노페녹시)벤젠, 4,4'-비스(3-아미노페녹시)비페닐, 4,4'-비스(4-아미노페녹시)비페닐, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]케톤, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]케톤, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술피드, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술피드, 비스[4-(3-아미노페녹시)페닐]술폭시드, 비스[4-(4-아미노페녹시)페닐]술폭시드, 2,3-비카르복시페닐페닐술폰무수물, 3,4-디카르복시페닐페닐술폰무수물, 2,3-디카르복시페닐페닐술피드무수물, 3,4-디카르복시페닐페닐술피드무수물, 1,2-나프탈렌디카르복실산무수물, 2,3-나프탈렌디카르복실산무수물, 1,8-나프탈렌디카르복실산무수물, 1,2-안트라센디카르복실산무수물, 2,3-안트라센디카르복실산무수물 및 1,9-안트라센디카르복실산무수물 등이 있다.
본 발명에 사용된 프탈산 무수물의 양은 식(Ⅱ)의 디아미노디페닐에테르의 1몰에 대해 0.001∼1.0몰이다. 사용량이 0.001몰 이하이면 고온가공처리시에 점도가 증가하여 성형가공성을 나쁘게 하고, 1.0몰을 넘으면 기계적 특성을 저하시키므로 0.01∼0.5몰이 바람직하다.
본 발명에 있어서 폴리이미드의 제조방법은 유기용매내에서 행하는 것이 바람직하며, 유용한 용매로는 예들 들어, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디에틸아세트아미드, N,N-디메틸메톡시아세트아미드, N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논, N-메틸카프로락탐, 1,2-비스(2-메톡시에톡시)에탄, 비스[2-(2-메톡시에톡시)에틸]에테르, 테트라히드로푸란, 1,3-디옥산, 피리딘, 리콜린, 디메틸 술폭시드, 디메틸술폰, 테트라메틸우레아, 헥사메틸포스포르아미드, 페놀, o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, m-크레실산, p-클로로페놀 및 아니솔이 있다.
이들 유기용매는 단독으로 또는 혼합물로서 사용할 수 있다.
본 발명의 방법에 있어, 디아미노디페닐에테르, 3,3',4,4'-비페닐테트라카드복실산 2무수물 및 프탈산 무수물은 다음 공정에 의해 용매에 첨가하고 반응시킨다.
(1) 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 2무수물과 디아미노디페닐에테르를 반응시킨 후 프탈산 무수물을 계속해서 반응에 첨가한다.
(2) 디아미노디페닐에테르를 프탈산 무수물과 반응시키고 계속해서 3,3'4,4'-비페닐테트라카르복실산 2무수물을 연속해서 반응에 첨가시킨다.
(3) 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 2무수물, 디아미노디페닐에테르 및 프탈산 무수물을 동시에 첨가하여 반응을 수행한다.
상기 첨가공정중의 하나를 행할 수 있다.
반응온도는 통상 250℃ 이하이며, 50℃ 이하가 바람직하다.
반응압에는 특별한 제한이 없어, 대기압으로 충분히 반응을 실행한다.
반응시간은 디아미노디페닐에테르 및 용매의 종류와 반응온도에 따라 변하며, 충분한 반응시간은 통상 4∼24시간이다.
얻어지는 폴리아미드산을 100∼400℃에서 더욱 가열시키거나, 무수아세트산 등의 이미드화제를 사용하여 화학적으로 이미드화함으로써 폴리아미드산에 대응하는 반복구조단위를 지니는 폴리이미드를 얻는다.
또한, 폴리이미드는 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 2무수물, 디아미노디페닐에테르 및 프탈산 무수물을 유기용매에 현탁 또는 용해시키고 계속해서 가열하여 폴리아미드산 전구체의 형성과 이미드화를 동시에 실행함으로써 제조할 수 있다.
즉, 종래 공지의 공정을 사용하여 폴리이미드의 필림 또는 분말을 얻을 수가 있다.
본 발명의 폴리이미드의 용융성형에 있어서, 본 발명의 목적을 손상하지 않는 한 사용목적에 따라 적당량의 다른 열가소성 수지를 혼합할 수도 있다.
다른 열가소성 수지의 예로는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리아미드, 폴리술폰, 폴리에테르술폰, 폴리에테르케톤, 폴리에테르 에테르케톤, 폴리페닐렌 술피드, 폴리아미드이미드, 폴리에테르이미드 및 변성 폴리페닐렌옥시드가 있다.
또한 본 발명의 목적을 손상하지 않는 한 열가소성 수지 조성물에 통상 사용되는 충전물을 사용할 수 있으며, 이런 충전물의 예로는, 그래파이트, 카보런덤, 실리카분말, 이황화몰리브덴, 플루오르수지 및 다른 내마모성 향상제 ; 글래스섬유, 탄소섬유, 보론섬유, 탄화실리콘기재섬유, 카본휘스커, 석면, 금속섬유, 세라믹섬유 및 기타의 보강재 ; 3산화 안티모니, 탄산마그네슘, 탄산칼슘 및 기타 난연제 ; 클레이, 마이카 및 기타 전기특성 향상제 ; 석면, 실리카, 그래파이트 및 기타 내트랙킹성향상제 ; 황산바륨, 실리카, 칼슘메타실리케이트 및 기타 내산성 향상제 ; 철분말, 아연분말, 알루미늄분말, 구리분말 및 기타 열전도성 향상제 ; 및 기타 유리비이드, 유리구, 탤크, 규조토, 알루미나, 실리케이트밸룬, 수화알루미나, 금속산화물 및 착색제 등이 있다.
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예를 통해 상세히 설명한다.
실시예 및 비교예에 있어 물리적 특성은 다음 방법으로 측정한다.
Tg, Tc, Tm ; DSC(shimadzu DT-40, 시리즈 DSC-41M)으로 측정.
5% 중량 감소온도 ; DTG(Shimadzu DT-40, 6시리즈 DSC-40M)으로 공기중에서 측정.
용융점도 ; 100kg 하중하에 shimazu-koka Type Flow Tester CFT500A으로 측정.
[실시예 1]
교반기, 환류응축기, 물분리기 및 질소유입관이 부착된 반응용기에 3,4'-디아미노 디페닐 에테르 120.0g(0.6몰), 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 2무수물 169.3g(0.576몰), 프탈산 무수물 7.10g(0.048몰), r-피콜린 8.4g 및 m-크레졸 1200g을 장입한다. 혼합물을 대략 20cc의 물이 증류되도록 질소분위기하에 교반하면서 145℃로 가열하고 140∼150℃에서 4시간 더욱 반응시킨다.
반응혼합물을 실온으로 냉각하고 대략 10ℓ의 메틸에틸케톤에 붓는다. 석출된 폴리이미드분말을 여과하고 메틸에틸케톤으로 수세하며 감압하에 180℃에서 24시간 건조하여 고유점도가 0.6dl/g인 폴리이미드분말 271.0g(수율 98.6%)을 얻는다.
고유점도는 p-클로로페놀/페놀(9/1중량비)의 용매혼합물 100ml에 폴리이미드분말 0.50g을 열용해시켜 얻은 용액에서 35℃에서 측정한다. 폴리이미드분말의 유리전이온도(Tg)는 247℃이고 결정화온도(Tg)는 275℃이며, 결정용해 온도는 401℃, 공기중 5% 중량감소온도는 557℃이다.
폴리이미드분말의 IR 흡수스펙트럼을 제1도에 나타내었다. 스펙트럼에 있어서, 1780cm-1및 1720cm-1근방에서 이미드의 특성흡수대역과 1240cm-1근방에서 에테르결합의 특성흡수대역이 명확히 발견된다.
이렇게 얻은 폴리이미드분말의 원소분석결과는 다음과 같다.
원소분석
계산치(%) : C ; 73.35, N ; 6.11, H ; 3.07
실측치(%) : C ; 73.31, N ; 6.13, H ; 3.01
폴리이미드분말은 염화메틸렌 및 클로로포름 등의 할로겐 탄화수소용매에 불용이다.
얻어진 폴리이미드분말의 용융점도는 직경 0.1cm, 길이 1cm의 오리피스를 사용하여 100kg 하중하에 koka형 플로우 레스트기로 측정한다. 용융점도는 420℃에서 8100포이즈이다. 얻어진 스트랜드는 담황색으로 가요성이다.
얻어진 폴리이미드의 성형가공성은 100kg 하중하 420℃에서 체류시간을 변화시킬 때의 용융점도를 측정함으로써 평가한다. 결과를 제2도에 나타내었다. 용융점도는 체류시간을 늘렸을 때에도 거의 일정하다. 즉, 열안정성이 우수하다.
[비교예 1]
실시예 1에서 사용된 동일 반응용기에, 3,4'-디아미노디페닐에테르 120.0g(0.6몰) 피로멜리트산 2무수물 125.57g(0.576몰), 프탈산 무수물 7.10g(0.048몰), r-피콜린 8.4g 및 m-크레졸 980g을 장입한다.
실시예 1과 동일한 공정을 행하여 폴리이미드분말 228.8g(수율 99.0% )을 얻는다.
폴리이미드분말은 뚜렷한 유리전이온도를 지니지 않아 420℃에서 조금도 용융흐름성을 나타내지 않는다.
[비교예 2]
프탈산 무수물을 사용하지 않는 이외에는 실시예 1와 동일한 실험공정을 행하여 폴리이미드분말을 제조한다.
폴리이미드분말의 유리전이온도는 246℃이고 고유점도는 0.60dl/g이다. 용융점도는 실시예 1에서 설명한 바와 같이 플로우테스트기의 실린더내 체류시간을 변화시킴으로써 측정한다. 제2도에 설명한 바와 같이, 용융점도는 체류시간의 증가에 따라 증가하여, 얻어진 폴리이미드분말의 열안정성은 실시예 1로 얻은 폴리이미드보다 나쁘다.
[실시예 2]
교반기, 환류응축기, 물분리기, 및 질소유입관이 부착된 반응용기에 3,3'-디아미노디페닐에테르 12.00g(0.06몰), 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 2무수물 17.02g(0.0579몰), 프탈산 무수물 0.622g(4.2×10-3몰), r-피콜린 0.84g 및 m-크레졸 120g을 장입한다. 혼합물을 대략 2cc의 물을 증류시키도록 질소분위기하에 교반하면서 145℃로 가열하고 다시 140∼150℃에서 4시간 반응시킨다. 반응혼합물을 실온으로 냉각하고 대략 1000cc의 메틸에틸케론에 붓는다. 침전물을 여과하고, 메틸에틸케톤으로 수세하며, 감압하 180℃에서 24시간 건조시켜 폴리이미드분말 27.07g(수율 98.5%)을 얻는다.
얻어진 폴리이미드분말의 고유점도는 0.48dl/g이며, 유리전이온도는 233℃, 공기중 5% 중량 감소온도는 548℃이다.
폴리이미드분말의 IR 흡수스펙트럼을 제3도에 나타내었다. 스펙트럼에서, 1780cm-1및 1720cm-1부근에 이미드의 특성흡수와 1240cm+부근에 에테르결합의 특성흡수가 관찰되었다.
다음 결과는 폴리이미드분말의 원소분석값이다.
원소분석
계산치(%) : C ; 73.35, N ; 6.11, H ; 3.07
실측치(%) : C ; 73.33, N ; 6.14, H ; 3.03
폴리이미드의 용융점도는 400℃에서 6500포이즈이다. 얻어진 스트랜드는 담황색으로 매우 가요성이다.
[실시예 3]
실시예 1에서 사용된 동일한 반응용기에, 3,4'-디아미노디페닐에테르 12.00g(0.06몰), N,N-디메틸아세트아미드 118.6g을 장입하고, 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복시산 2무수물 17.47g(0.0594몰)을 용액의 온도상승에 주의하면서 질소분위기하 실온에서 조금씩 첨가한다. 얻어진 혼합물을 실온에서 20시간 교반한 다음 프탈산 무수물 0.177(1.2×10-3몰)을 첨가하여 다시 3시간 동안 교반한다. 얻어진 폴리아미드산의 고유점도는 1.06dl/g이다.
폴리아미드산의 고유점도는 용매 100ml에 0.5g의 폴리아미드산을 함유하는 N,N-디메틸아세트아미드용액 35℃에서 측정한다.
일부의 폴리아미드산을 유리판에 주조하고 100℃, 200℃에서 각각 1시간 동안 가열하여 대략 두께가 50μm인 폴리이미드필림을 얻는다.
ASTM D-822에 의한 폴리이미드필림의 인장강도는 16.1kg/mm2, 인장계수는 340kg/mm2, 신장율은 5.7%이다.
[실시예 4]
3,4'-디아미노디페닐에테르 3,3'-디아미노디페닐에테르로 대체시키는 이외에 실시예 3과 동일한 반응용기를 사용하여 반응을 행한다. 얻어진 폴리아미드산 용액의 고유점도는 0.84dl/g이다.
얻어진 폴리아미드산 용액을 사용하여 실시예 3의 공정을 반복함으로써 두께가 50μm인 폴리이미드필림을 제조한다.
ASTM D-1003에 따른 폴리이미드필림의 전체 광투과율은 80.8%이고 헤이즈는 0.8%이다.
[비교예 3]
실시예 4와 동일한 공정으로 시판의 폴리이미드필림, Kapton 200H(상품명. E.I. DuPont de Nemours ＆ CO.)에 대한 전체 광투과율을 측정한다. 전체 광투과율은 49.0%이고 헤이즈는 1.3%이다.
[실시예 5]
3,4'-디아미노디페닐에테르를 4,4'-디아미노디페닐에테르로 대체시키는 이외에 실시예 1과 동일한 공정을 실행한다.
얻어진 폴리이미드분말의 고유점도는 0.61dl/g이다.
폴리이미드분말의 적외선 흡수스펙트럼을 제4도에 나타내었다.
스펙트럼에 있어, 1780cm-1및 1720cm-1부근에 이미드의 특성흡수대역과, 1240 부근에 에테르결합의 특성흡수대역이 명확히 관찰되었다.
다음 결과는 폴리이미드분말의 원소분석값이다.
원소분석
계산치(%) : C ; 73.35, N ; 6.11, H ; 3.07
실측치(%) : C ; 73.30, N ; 6.09, H ; 3.05
폴리이미드분말은 염화메틸렌 및 클로로포름 등의 할로겐화 탄화수소용매에 불용이다.

Claims (1)

  1. 중합체 말단이 식(Ⅳ)
    의 프탈산 무수물에서 유도된 2가 방향족기로 블록되어 있으며, 식(Ⅰ)
    로 표현된 반복구조단위로 이루어지며, 또한, 디아민을 테트라카르복실산 2무수물과 반응시키고, 얻어진 폴리아미드산을 열적 또는 화학적으로 이미드화하여 제조되는 성형가공성이 양호한 폴리이미드로서,
    ① 디아민은, 식(Ⅱ)
    로 표현된 디아미노디페닐에테르이며,
    ② 테트라카르복실산 2무수물은 식(Ⅲ)
    의 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 2무수물이며,
    ③ 반응은 식(Ⅳ)
    의 프탈산 무수물의 존재하에 실행하고,
    ④ 식(Ⅳ)의 프탈산 무수물은 식(Ⅱ)의 디아민성분의 1몰에 대해 0.001∼1.0몰의 양으로 반응시키는 것을 특징으로 하는 성형가공성이 양호한 폴리이드.
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