KR960011193B1 - 살충제 에어로솔 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

살충제 에어로솔
본 발명은 단일층 액체상 형태의 수성근거(mono-layer liquid phase type water-based) 살충제 에어로솔에 관한 것이다.
수성근거 살충제 에어로솔은 가연성 및 포유류에 미치는 독성을 피할 수 있고 그 생산 비용이 비교적 낮으므로, 최근들어 여러가지 개발이 진전되고 있다.
그러나, 대부분의 통상적으로 알려진 수성근거 에어로솔은 소위 두층 액체상 형태의 수성근거 에어로솔, 즉 액체 층이 두층으로 분리되는 것이다. 따라서, 그러한 에어로솔을 사용하기 전에는 흔들어서 액체상을 균일화해야만 한다.
이러한 불편을 피하기 위해, 소위 단일층 액체상 형태의 수성근거 살충제 에어로솔이 개발되었다. 이러한 형태의 에어로솔은 피레트로이드계 살충제 화합물과 같은 살충제 활성 성분을 에탄올 등을 사용하여 물에 분산 시킨 다음, 거기에 디메틸 에테르 등의 추진제를 배합함으로써 제조될 수 있다.
그러나, 이러한 형태의 살충제 에어로솔은 실용에 이용할 경우에, 보관도중 양철로된 에어로솔 용기의 내부벽에 부식이 생겨, 그것이 추진제 기체의 노출을 초래하여 에어로솔에 함유된 살충제 화합물을 분해시킴으로써 에어로솔의 효과가 저하된다는 심각한 문제를 안고 있다.
본 발명자들은 이러한 문제를 일으키는 않는 단일층 액체상 형태의 수성 근거 살충 에어로솔을 개발하기 위해 광범위한 연구를 수행한 결과, (A) 살충제 활성 성분으로서 3-페녹시벤질 2,2-디메틸-3-(2, 디클로로비닐) 시클로프로판카르복실테이트(페르메트린), 3-페녹시벤질 크리산테메이트(페노트린), 5-벤질-3-푸틸메틸 크리산테메이트(페스메트린), 1-에틴일-2-메틸-2-펜텐일 크리산테메이트, 2-(4-에톡시페닐)-5-(4-플루오로-3-페녹시)페닐-2-메틸펜탄 및 2-[1-메틸-2-(4-페녹시페녹시)에톡시] 피리틴(피리프록시펜)으로 구성되는 군에서 선택된 적어도 1종의 피레트로이드계 화합물, 이소프로필 알코올, n-프로필알코올, 에틸 알코올, 프로필렌글리콜, 프로필렌글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌글리클 메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 메틸 에테르 및 아세톤으로 구성되는 군에서 선택된 유기용매, 및 완충용액을 함유하며, 7.0내지 11.0의 pH를 갖는 에어로솔용 기재액, 및 (B) 추진제로서의 디메틸 에테르로 이루어지는 단일층 액체상 형태의 수성근거 살충제 에어로솔은 이러한 목적에 적합할 수 있음을 발견하였다. 이와 같이 본 발명자들은 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 살충제 에어로솔은 비교적 고온에서 장시간 보관할 경우에도 두 층으로 분리되지 않고 균일한 액체상을 유지할 수 있다. 또한, 에어로솔 용기의 벽에 녹이 생기지 않으며, 살충제 활성 성분이 안정하게 유지된다.
따라서, 본 발명의 살충제 에어로솔은 그대로 사용될 수 있고, 살포시에 미리 흔들어 줄 필요가 없으며, 또한 살충제로서 우수한 효과를 나타낼 수 있다.
살충제 활성 성분으로 사용되는 전기의 군에 속하는 피레트로이계 화합물 각각은 입체 이성질체 및 광학 이성질체를 갖는다. 그리고 상기 이성질체 및 그들의 혼합물이 본 발명에 사용될 수 있다.
살충제 활성 성분은 에어로솔의 총 중량을 기준하여 일반적으로 0.01 내지 2중량%, 바람직하게는 0.03 내지 1중량%의 양으로 에어로솔에 배합된다.
완충 용액의 특정예로서 : 벤조산암모늄-NaOH 완충 용액, 벤조산 나트륨 -벤조산 완충용액, 벤조산 암모늄-암모니아 완충 용액, 벤조산 암모늄-벤조산 완충 용액, KH2PO4-NaOH 완충 용액, NaOH-비말레산 나트륨 완충 용액, 트리스·말레이트*-NaOH 완충 용액 및*트리스(히드록시메틸) 아미노메탈 및 말레산의 혼합물 Na2CO3-NaHCO3완충 용액이 있다.
완충 용액은 에어로솔의 총 중량을 기준으로 10 내지 55중량%, 바람직하게는 20 내지 50%의 양으로 에어로솔에 배합된다.
사용되는 추진제인 디메틸 에테르의 양은 에어로솔의 총 중량을 기준으로 일반적으로 10 내지 80중량%, 바람직하게는 30 내지 60중량%이다.
사용되는 유기 용매의 양은 일반적으로 10 내지 70중량%, 바람직하게는 18 내지 40중량%이다.
본 발명의 살충제 에어로솔에는, 필요하다면, 계면 활성제, 효력 증진제, 향료, 살균제가 함께 사용될 수 있다.
효력 증진제로서는 피페로닐 부록시드, S-421, MGK-264, 시네피린 등과 같은 통상적인 것이 사용될 수 있다.
본 발명의 살충제 에어로솔은 예를 들면 하기의 방법에 의해 제조될 수 있다 : 규정된 양의 살충제 활성 성분, 유기 용매, 및 필요하다면 계면활성제, 효력증진제, 향료, 살균제 등을 실온 또는 가열하에 혼합하고 에어로솔용기에 넣는다 ; 규정된 pH를 값을 갖는 규정량의 완충용액을 가하고, 이와 같이 수득된 에어로솔용 기재액을 7.0 내지 11.0 범위의 pH를 갖도록 조절한다 ; 에어로솔 용기에 밸브 부분을 놓은 다음, 가압하에 밸브 부분을 통하여 용기속에 디메틸 에테르를 넣는다.
이하의 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하나 본 발명이 이들 예에 국한되는 것은 아니다.
하기의 예에서, 부는 중량부를 의미한다.
실시예 1
0.3부의 페노트린 및 24.7부의 이소프로필 알코올을 가열하에 잘 혼합하여 양철로 된 에어로솔 용기에 도입한다. 1.0% w/w의 수성 벤조산 암모늄 용액에 29%의 수성 암모니아를 가한 다음, 용액의 pH를 11.3으로 조정함으로써 제조한 30.0부의 벤조산 암모늄-암모니아 완충 용액을 상기 혼합물에 가한다. 이와 같이 11.0의 pH를 갖는 에어로솔용 기재액을 제조한다. 다음, 밸브 부분을 에어로솔 용기위에 놓고, 밸브 부분을 통하여 가압하에 45.0부의 디메틸에테르를 용기속에 넣는다.
상기 제조된 본 발명의 살충제 에어로솔을 45℃에서 3개월 동안 보관한다. 다음, 용기속의 에어로솔을 관찰한다. 혼합물이 분리되지 않고, 균일하고 투명하게 보존되어 있음이 관찰되었다. 에어로솔중 페노트린의 함량을 하기 조건하에 기체크로마토그래피로 측정하고 에어로솔의 제조 직후에 측정한 함량과 비교한다. 그 결과, 페노트린의 잔류 백분율은 95.5%로 밝혀졌다.
에어로솔 용기의 벽에 녹의 생성이 관찰되지 않았다.
장치 : FID
컬럼 : 2% DEGS [크로모소브(Chromosorb) W (AW, DMCS, 100-120메쉬)]·크기 1.1m×3㎜Φ의유리컬럼
컬럼 온도 : 210℃
N2유속 : 50㎖／min
내부 표준 : 테트라메트린
실시예 2
0.3부의 레스메트린 및 24.7부의 이소프로필 알코올을 가열하에 잘 혼합하여 양철로 된 에어로솔 용기에 도입한다. 1.0% w/w의 수성 벤조산 암모늄 용액에 10%의 수성 NaOH 용액을 가한 다음, 용액의 pH를 11.3으로 조정함으로써 제조한 30.0부의 벤조산 암모늄 NaOH 완충 용액을 상기 혼합물에 가한다. 이와 같이 11.0의 pH를 갖는 에어로솔용 기재액을 제조한다. 다음, 밸브 부분을 에어로솔 용기위에 놓고, 밸브 부분을 통하여 가압하에 45.0부의 디메틸에테르를 용기속에 넣는다.
상기 제조된 본 발명의 살충제 에어로솔을 45℃에서 3개월 동안 보관한다. 다음, 용기속의 에어로솔을 관찰한다. 혼합물이 분리되지 않고, 균일하고 투명하게 보존되어 있음이 관찰되었다. 에어로솔중 레스메트린의 하기 조건으로 기체 크로마토그래피로 측정하고 에어로솔의 제조 직후에 측정한 함량과 비교한다. 그 결과, 레스메트린의 잔류 백분율은 93.8%로 밝혀졌다.
에어로솔 용기의 벽에 녹의 생성이 관찰되지 않았다.
장치, 컬럼, 컬럼온도 및 N2유속 : 실시예 1에서와 동일함.
내부 표준 : 페노트린
실시예 3
0.3부의 페르메트린 및 0.5부의 소르비탄 모노라우레이트 및 24.2부의 이소프로필 알코올을 가열하에 잘 혼합하여 양철로 된 에어로솔 용기에 도입한다. 1.0% w/w의 수성 벤조산 암모늄 용액에 29%의 수성 암모니아를 가한 다음, 용액의 pH를 11.3으로 조정함으로써 제조한 20.0부의 벤조산 암모늄-암모니아 완충 용액을 상기 혼합물에 가한다. 이와 같이 11.0의 pH를 갖는 에어로솔용 기재액을 제조한다. 다음, 밸브 부분을 에어로솔 용기위에 놓고, 밸브 부분을 통하여 가압하에 55.0부의 디메틸에테르를 용기속에 넣는다.
상기 제조된 본 발명의 살충제 에어로솔을 45℃에서 3개월 동안 보관한다. 다음, 용기속의 에어로솔을 관찰한다. 혼합물이 분리되지 않고, 균일하고 투명하게 보존되어 있음이 관찰되었다. 에어로솔중 페르메트린의 함량을 실시예 1에서의 동일한 방법으로 기체크로마토그래피로 측정하고 에어로솔의 제조 직후에 측정한 함량과 비교한다. 그 결과, 페르메트린의 잔류 백분율은 91.9%로 밝혀졌다.
에어로솔 용기의 벽에 녹의 생성이 관찰되지 않았다.
실시예 4
0.3부의 (RS)-1-에틴일-2-메틸-2-펜텐일(1)-시스, 트랜스-크리산테메이트(엠펜트린) 및 24.7부의 프로필렌글리콜을 가영하여 잘 혼합하여 양철로 된 에어로솔 용기에 도입한다. 1.0% w/w의 수성 벤조산 암모늄 용액에 29%의 수성 암모니아를 가한 다음, 용액의 pH를 10.5으로 조정함으로써 제조한 30.0부의 벤조산 암모늄-암모니아 완충 용액을 상기 혼합물에 가한다. 이와 같이 10.0의 pH를 갖는 에어로솔용 기재액을 제조한다. 다음, 밸브 부분을 에어로솔 용기위에 놓고, 밸브 부분을 통하여 가압하에 45.0부의 디메틸 에테르를 용기속에 넣는다.
상기 제조된 본 발명의 살충제 에어로솔을 45℃에서 3개월 동안 보관한다. 다음, 용기속의 에어로솔을 관찰한다. 혼합물이 분리되지 않고, 균일하고 투명하게 보존되어 있음이 관찰되었다. 에어로솔중 엠펜트린의 함량을 동일한 방법으로 기체크로마토그래피로 측정하고 에어로솔의 제조 직후에 측정한 함량과 비교한다. 그 결과, 엠펜트린의 잔류 백분율은 98.7%로 밝혀졌다.
에어로솔 용기의 벽에 녹의 생성이 관찰되지 않았다.
장치 : FID
컬럼 : 5% SE [유니포트 HP (100-120메쉬)]·크기 1.1m×3㎜Φ의유리 컬럼
컬럼 온도 : 150℃
N2유속 : 50㎖／min
내부 표준 : 디메틸 프탈레이트
실시예 5
0.3부의 피리프록시펜 및 24.7부의 에틸알코올을 가열하여 잘 혼합하여 양철로 된 에어로솔 용기에 도입한다. 1.0% w/w의 수성 벤조산 암모늄 용액에 29%의 수성 암모니아를 가한 다음, 용액의 pH를 10.5으로 조정함으로써 제조한 30.0부의 벤조산 암모늄-암모니아 완충 용액을 상기 혼합물에 가한다. 이와 같이 10.0의 pH를 갖는 에어로솔용 기재액을 제조한다. 다음, 밸브 부분을 에어로솔 용기위에 놓고, 밸브 부분을 통하여 가압하에 45.0부의 디메틸 에테르를 용기속에 넣는다.
상기 제조된 본 발명의 살충제 에어로솔을 45℃에서 3개월 동안 보관한다. 다음, 용기속의 에어로솔을 관찰한다. 혼합물이 분리되지 않고, 균일하고 투명하게 보존되어 있음이 관찰되었다. 에어로솔중 피리프록시펜의 함량을 동일한 방법으로 기체크로마토그래피로 측정하고 에어로솔의 제조 직후에 측정한 함량과 비교한다. 그 결과, 피리프록시펜의 잔류 백분율은 97.0%로 밝혀졌다.
에어로솔 용기의 벽에 녹의 생성이 관찰되지 않았다.
장치 : FID
컬럼 : 5% OV-101[유니포트 HP (100-120메쉬)]·크기 1.1m×3㎜Φ의유리 컬럼
컬럼 온도 : 260℃
N2유속 : 50㎖／min
내부 표준 : 트리페닐포스페이트
실시예 6
0.3부의 2-(4-에톡시페닐)-5-(4플루오로-3-페녹시) 페닐-2-메틸펜탄 및 24.7부의 트리프로필렌을 가열하여 잘 혼합하여 양철로 된 에어로솔 용기에 도입한다. 1.0% w/w의 수성 벤조산 암모늄 용액에 29%의 수성 암모니아를 가한 다음, 용액의 pH를 10.5으로 조정함으로써 제조한 30.0부의 벤조산 암모늄-암모니아 완충 용액을 상기 혼합물에 가한다. 이와 같이 10.0의 pH를 갖는 에어로솔용 기재액을 제조한다. 다음, 밸브 부분을 에어로솔 용기위에 놓고, 밸브 부분을 통하여 가압하에 45.0부의 디메틸에테르를 용기속에 넣는다.
상기 제조된 본 발명의 살충제 에어로솔을 45℃에서 3개월 동안 보관한다. 다음, 용기속의 에어로솔을 관찰한다. 혼합물이 분리되지 않고, 균일하고 투명하게 보존되어 있음이 관찰되었다. 에어로솔 중 2-(4-에톡시페닐)-5-(-4플루오로-3-페녹시) 페닐-2-메틸펜탄의 함량을 실시예5에서와 동일한 방법으로 기체크로마토그래피에 의해 측정하고 에어로솔의 제조 직후에 측정한 함량과 비교한다. 그 결과, 2-(4-에톡시페닐)-5-(-4플루오로-3-페녹시) 페닐-2-메틸펜탄의 잔류 백분율은 92.1%로 밝혀졌다.
에어로솔 용기의 벽에 녹의 생성이 관찰되지 않았다.
비교예 1
13.3의 pH를 갖는 벤조산 암모늄-암모니아 완충 용액을 사용하고, 에어로솔용 기재액의 pH를 13.0으로 조절하는 것을 제외하고는 실시예3에서와 동일한 방법으로 에어로솔을 제조한다.
상기 수득된 살충제 에어로솔을 45℃에서 1개월 동안 보관한 다음, 에어로솔 중 페르메트린의 함량을 실시예3에서와 동일한 방법으로 기체크로마토그래피에 의해 측정하고 에어로솔의 제조 직후에 측정한 함량과 비교한다. 그 결과, 페르메트린의 잔류 백분율은 54.3%로 밝혀졌다.
또한, 에어로솔 용기의 벽에 녹의 생성이 관찰되었다.

Claims (5)

  1. (A) 살충제 활성 성분으로서 3-페녹시벤질 2,2-디클로로비닐) 시클로프로판카르복실테이트(페르메트린), 3-페녹시벤질 크리산테메이트(페노트린), 5-벤질-3-푸틸메틸 크리산테메이트(레스메트린), 1-에틴일-2-메틸-2-펜텐일 크리산테메이트, 2-(4-에톡시페닐)-5-(4-플루오로-3-페녹시)페닐-2-메틸펜탄 및 2-[1-메틸-2-(4-페녹시페녹시)에톡시] 피리틴(피리프록시펜)으로 구성되는 군에서 선택된 적어도 1종의 피레트로이드계 화합물, 이소프로필 알코올, n-프로필 알코올, 에틸 알코올, 프로필렌글리콜, 프로필렌글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌글리클 메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 메틸 에테르 및 아세톤으로 구성되는 군에서 선택된 유기용매, 및 완충용액을 함유하며, 7.0내지 11.0의 pH를 갖는 에어로솔용 기재액, 및 (B) 추진제로서의 디메틸 에테르로 이루어지는 단일층 액체상 형태의 수성근거 살충제 에어로솔.
  2. 제1항에 있어서, 에어로솔 중에 추진제로서 디메틸 에테르가, 에어로솔 총 중량을 기준으로 10 내지 80중량%의 양으로 배합되는 에어로솔.
  3. 제1항에 있어서, 이소프로필알코올, n-프로필 알코올, 에틸 알코올, 프로필렌글리콜, 프로필렌글리콜 메틸 에테르, 디프로필렌글리클 메틸 에테르, 트리프로필렌 글리콜 메틸 에테르 및 아세톤으로 구성되는 군에서 선택된 유기용매가 에어로솔 총 중량을 기준으로 10내지 70중량%의 양으로 함유되는 에어로솔.
  4. 제1항에 있어서, 완충용액에 에어로솔 총 중량을 기준으로 10내지 55중량%의 양으로 함유되는 에어로솔.
  5. 제1항에 있어서, 상기 피레트로이드계 화합물이 에어로솔 총 중량을 기준으로 0.01 내지 2중량%의 양으로 함유되는 에어로솔.
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