KR960007446B1 - 레지스트박리액 및 그것을 사용한 레지스트의 박리방법 - Google Patents

레지스트박리액 및 그것을 사용한 레지스트의 박리방법

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KR960007446B1
KR960007446B1 KR1019920024828A KR920024828A KR960007446B1 KR 960007446 B1 KR960007446 B1 KR 960007446B1 KR 1019920024828 A KR1019920024828 A KR 1019920024828A KR 920024828 A KR920024828 A KR 920024828A KR 960007446 B1 KR960007446 B1 KR 960007446B1
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resist
peeling
amino
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aliphatic amine
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KR1019920024828A
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히로시 키쿠치
야스시 사노
사토루 토토로키
히토시 오카
토시유키 코시타
마사또 기주찌
미쯔오 나카타니
미치오 쯔키이
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가부시기가이샤 히다찌세이사구쇼
카나이 쯔또무
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Abstract

내용 없음.

Description

레지스트박리액 및 그것을 사용한 레지스트의 박리방법
제1도는 박리공정도.
제2도는 박리후에 남아있는 잔사율을 계산하는 방법.
제3도는 상이한 아미노알코올 종류에 있어서 아미노알코올 농도대 박리후에 남아있는 잔사율의 곡선군을 도시한 그래프.
제4도는 스프레이형 박리장치의 구조도.
제5도는 상이한 박리방법에 있어서 박리시간대 박리후에 남아있는 잔사율의 곡선군을 도시한 그래프.
제6도는 초음파 박리장치의 구조도.
제7도는 액정표시소자의 레지스트를 박리하는 장치.
제8도는 상이한 용매에 있어서 레지스트의 용해에 필요한 시간대 박리후에 남아있는 잔사율의 죄표군을 도시한 그래프.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 크롬박막 2 : 유리기판
3 : 포토레지스트 4 : 변질층
5 : 박리후에 남아있는 잔사 6 : 본래의 레지스트영역
7 : 스프레이셩 박리용액조 8 : 펌프
9 : 필터 10 : 박리액
11 : 스프레이노즐 12 : 기판
13 : 초음파 박리용액조 14 : 초음파발생기
15 : 시트공급형 레지스트 박리장치 16 : 로더(loader)
17 : 스프레이 박리유닛 18 : 순수(純水) 스프레이 세정유닛
19 : 가열건조유닛 20 : 언로더(unloader)
21 : 2-아미노-1-에탄올에 대한 데이터
22 : 1-아미노-2-프로판올에 대한 데이터
23 : 침지로 얻은 데이터 24 : 스프레이터로 얻은 데이터
25 : 초음파를 이용하여 얻은 데이터
26 : 프로톤성 용매에 대한 데이터
27 : 비프론톤성 용매에 대한 데이터
28 : 2-아미노-1-에탄올에 대한 데이터
본 발명은 각종 전자장치의 제조에 관계되는 도전회로 또는 절연체의 박막패턴을 형성하는데 필요한 레지스트박리액에 관한 것이다.
액정표시소자, 반도체소자 또는 각종 회로기판등의 전자장치를 제조하는 방법으로서, 스퍼터링등의 수단을 이용하여 박막을 형성하고, 포토리토그라피를 이용하여 박막상에 소정의 패턴을 포토레지스트로 형성하고, 이것을 에칭처리에 의해서 불필요한 부분을 제거하고, 포토레지스트를 박리하는 공정을 반복함으로서 제품을 제조하는방법이 기술상에 공시되어 있다.
이와 같은 일련의 공정에서는, 포토레지스트 박리공정을 완벽하게 하는 것이 필수불가결한 조건이다.
따라서, 레지스트를 효율적으로 박리하기 위하여 사용되는 레지스트박리액을 제조하기 위하여 각종의 제안이 있었다.
예를 들면, 일본국 특개소 57-165834호에는 아민계의 레지스트박리액이 개시되어 있고, 일본국 특개소 62-35357호에는 페놀계의 레지스트박리액이 개시되어 있다.
상기 레지스트박리액은 당업자에게는 주지되어 있지만, 실용적으로는 다음과 같은 문제점을 가지고 있다.
포토레지스터로서 가장 일반적으로 사용되는 노볼락(novolak)계의 포지티브형 레지스트를 예로 들어, 이하 설명한다.
각종 전자장치의 제조공정에서는, 기판상에 형성된 레지스트를, 소정의 마스크를 통하여 자외선으로 조사하고, 노출부분을 현상에 의해서 제거하고, 나머지 레지스트를 에칭레지스트로 사용한다.
구체적인 에칭조건은 에칭처리될 대상에 따라 변경되고, 이 경우에 사용도는 에칭은 크게 2종류로 분류되어, 즉, 용액중에서의 전기화학반응을 이용한 웨트에칭과 기상중에서 라디칼 반응을 이용한 드라이에칭이 있다.
이들 공정의 에칭조건에 따라서, 레지스트의 표면상에 복잡한 화학반응이 발생하게 되고, 반응에 의한 레지스트 표면층의 변질은 종래의 레지스트박리액을 사용할 경우, 포토레지스터의 완전박리를 곤란하게 한다.
이런 불완전한 박리는, 에칭처리에 의해서 형성된 패턴상에 또는 패턴 사이에 레지스트 잔사를 남긴다.
잔사량이 극히 작은 경우에도, 상기 잔사는, 막형성, 포토리토그라피, 에칭등의 후속공정에서 단선, 단락 등의 결함을 발생시키는 큰 요인으로 된다.
이와 같은 결함은 제품의 신뢰성과 생산성을 저하시킴으로서 성능특성 및 경제이익면에서 예측 불가능한 손실을 가져온다.
상기한 종래의 박리액은 상기 문제에 대처할 수 없으며, 또한 각종의 에칭조건에 의해서 발생되는 레지스트 표면의 변질에 대한 문제를 동시에 해결할 수 있는 방법도 존재하고 있지 않았다.
따라서, 상기 문제에 대처하기 위해서는, 예를들어, 에칭조건에 따라서 레지스트 박리시간을 연장하는 방법이외에는 대안이 없는 실정이다.
본 발명은, 상술한 에칭처리시, 변질된 부분을 지닌 레지스트를 완전히 박리할 수 있고, 후속공정에 잔사를 남기지 않는, 극히 고성능인 레지스트박리액을 제공하고, 또한 이 레지스트박리액을 사용한 레지스트의 박리방법을 제공하는데 있다.
또한, 상기한 종래의 박리액은 복잡한 조성을 가지고 있기 때문에, 레지스트를 박리하기 위해 사용된 후의 박리액으로부터 레지스트를 분리하고, 박리액을 회수하여 재생하는 것이 매우 곤란하였으며, 조성이 복잡하기 때문에, 일반적인 분리방법(예를들면, 증류법)을 이용하여도, 증류법에 의해서 회수된 액은 본래의 박리액과 상이한 조성을 가지고 있었다.
따라서, 성분을 분석한 후에 회수된 액의 조성을 재조정하여야 했다.
이와 같은 재생은 경제적인 부담을 부가시키므로, 소각등의 방법에 의해 박리액을 폐기처분하는 것이 재생하는 것보다 용이하였다.
그러나, 1종 이상의 유기용매를 주성분으로 하는 다량의 레지스트박리액을 소각처리하는 것은 지구환경에 바람직하지 못한 영향을 주므로, 상기 문제점이 없고, 박리액의 회수와 재성이 용이한 레지스트박리액의 개발이 요망되어 왔다.
본 발명의 제2목적은, 회수 및 재생이 용이한, 레지스트박리액을 제공하는데 있다.
본 발명에 의하면, 탄소수 2∼6의 제1지방족 아민을 80중량% 이상 함유한 레지스트박리액을 제공하고, 또한 (1) 탄소수 2~6의 제1지방족 아민을 80중량% 이상 함유한 레지스트박리액을, 에칭처리된 노볼락계의 포지티브형 포토레지스트의 표면에 접촉시키는 공정과, (2) 에칭처리된 레지스트의 표면으로부터 박리된 레지스트를 함유한 레지스트박리액을 제거하는 공정으로 이루어진 레지스트의 박리방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 레지스트박리액에 적합한 화합물은 탄소수 2~6의 제1지방족 아민이며, 바람직하게는, 히드록 실기와, 아미노기가 동일 탄소원자에 결합하지 않는다는 조건하에, 분자내에 1개 또는 2개의 히드록실기와 1개의 아미노기를 가지는 탄소수 2~6의 화합물이다.
이들은 다음의 일반식(1)을 가지는 것을 특징으로 한다.
(식중, -R-은 탄소수 2~6의 알킬렌기이며, 임의적으로 히드록실기를 보유한다.)
본 발명의 레지스트박리액에 적합한 화합물의 특정예로는, 2-아미노-2-에탄올, 1-아미노-2-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 1-아미노-2-부탄올, 2-아미노-1-부탄올, 5-아미노-1-펜탄올, 6-아미노-1-헥산올, 3-아미노-1.2-프로판디올등이 있다.
이들 중에서는, 저분자량을 지니는 2-아미노-2-에탄올, 1-아미노-2-프로판올, 2-아미노-1-프로판올이 레지스트 재료로의 침투성이 높기 때문에 바람직하고, 2-아미노-1-에탄올이 가장 바람직하다.
각종 연구결과로서, 본 발명의 레지스트박리액으로 적합한 탄소수 2~6의 제1지방족 아민의 함유량은 100~80중량%이고, 바람직하게는, 100~90중량%이고, 더욱 바람직하게는, 100~95중량%이다.
상기 함유량의 하한은, 에칭처리에 의한 변질부분을 가지지 않는 레지스트 뿐만 아니라 변질부분을 가지는 레지스트도 완전히 박리될 수 있도록 결정된 것으로, 함유량에 대한 상기 제한은, 변질부분을 가지지않는 레지스트를 박리하는 데에는 불필요하므로, 이것은 본 발명이 변질부분을 가진 레지스트를 박리하는 데에 매우 효율적이라는 점을 특히 강조한 것이다.
변질된 부분을 가진 레지스트를 박리하는 데에는, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민이 유효하며, 또한 에틸렌디아민 및 트리에틸렌테트라민등의 OH기를 가지지 않는 지방족 아민과, 아닐린, 아니시딘등의 방향족 아민을 사용할 수 있다.
그러나, 실용적으로, 박리액의 독성도가 낮을 것이 요망되며, 상기 관점으로부터, 경구의 LD50으로서, 2,000mg/kg이상이 바람직하다.
또한, 박리액의 증발을 방지하고, 인화성을 낮추기 위해서, 비점은 150°이상이 바람직하다.
따라서, 실제 사용가능한 박리액은, 변질된 부분을 가진 레지스트의 박리성능, 안전성과 경제성을 고려하여 선택되어야 한다.
또한, 사용후의 레지스트박리액을 회수하여 재생하기 위하여는, 박리액의 성분의 수가 작은것이 바람직하다.
실용상으로, 박리액은 한개의 성분으로 구성되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 각종의 연구결과로서, 80중량% 이상의 순도를 가지는 탄소수 2~6의 제1지방족 아민으로 이루어진 박리액이 상기의 모든 요구사항을 만족시키는 박리액이라는 것을 발견하였다.
본 발명의 레지스트박리액은, 강산화성의 금속크롬의 웨트에칭액, 실리콘 또는 알루미늄의 드라이에칭 산소플라즈마에 의한 드라이에칭, 또는 이온주입에 의해서 초래되는 레지스트 표면의 변질층을 박리하는데 적합하다.
본 발명의 레지스트박리액을 사용할 경우 레지스트를 박리하는데 적합한 작업온도로서는, 실내온도와 액의 비점 사이의 임의의 온도를 사용하면 되지만, 30°~90℃ 온도가 바람직하고, 40°~70℃의 온도가 더욱 바람직하다.
상기 온도조건은, 단시간내에 레지스트를 박리할 수 있고, 박리액의 증발에 의한 손실을 저감할 수 있고, 박리액의 발화를 방지할 수 있도록 결정된다.
본 발명의 레지스트박리액을 사용해서 레지스트를 박리하기 위해서는, 간단히 다음 공정을 실행하는 것으로 충분하다.
즉, 레지스트박리액을 에칭된 레지스트 표면과 접촉시키고, 그후, 박리된 포토레지스트를 함유하는 레지스트박리액을 에칭된 레지스트 표면에서 제거하며, 상기 박리방법이 결정적인 것은 아니다.
박리할 레지스트를 가진 기판을 소정의 시간동안 박리액에 첨지하는 소위 침지박리를 사용할 수 있으며, 스프레이에 의해서 박리액을 레지스트에 도포하는 소위 스프레이식 박리방법이 박리시간을 단축하는데 바람직하고, 침지박리하는 동안 초음파를 박리액에 인가하는 소위 초음파 박리방법은, 박리시간을 대폭적으로 단축하므로 더욱 바람직하다.
본 발명의 레지스트박리액을 회수하여 재생하기 위해서는, 박리액의 증류를 행하는 것만으로 충분하다.
일반적으로, 박리액과 같이용매에서의 레지스트 등의 고분자 물질의 용해성은, 용매에 대한 재료의 용해 파라메터를 이용하여 설명하는 경우가 많다.
그러나, 용해성은 용해반응이 반데르바알스의 힘에 의한 상호 작용으로 지배될때에만, 용해파라메터를 사용하여 설명할 수 있다.
용해반응이 상기 상호작용이외의 상호 작용으로 지배될때에만, 용해파라메터를 사용하여 설명할 수 있다.
용해반응이 상기 상호작용이외의 상호작용에 의해서 지배되는 계의 경우에는, 실험적으로 조사하여야 한다.
레지스트박리액의 박리효과는 다음의 두가지 작용의 조합에 의해서 초래되는 효과로서 이해될 수 있다.
박리액은 고형 레지스트 재료태에 급속하게 침투하여 레지스트를 팽윤시키고, 팽윤된 레지스트 재로를 용해시킨다.
일반적으로, 노볼라계의 포지티브형 레지스트의 경우에는, 레지스트 재료의 대부분이 고분자량의 크레졸 노볼락계 수지로 구성되고, 나머지 부분은, 예를들면, 비교적 분자량이 작은 감광제로 구성된다.
노볼락계 포지티브형 레지스트는, 「W.S.DeForest, "Photoresist", Chapter 2, Types of Photoresist, pp.19-60, Chapter 5. Positive Resist, pp.132-162, MCGraw-Hill. 1975」에 상세하게 기재되어 있다.
이와같은 노볼락계 포지티브형 레지스트를 박리하기 위해서는, 본질적으로 용해하기 어려운 고분자량을 가지는 노볼락계 수지를 용해하는 고용해력을 가진 박리액을 사용하는 것이 절대적으로 필요하다.
또한, 에칭처리등에 의해서 표면이 변질된 부분을 가진 레지스트에서는, 고에너지 플라즈마 입자의 작용에 의해서 레지스트 재료의 분자 사이의 교차결합이 진행되므로, 레지스트 재료가 극히 높은 분자량을 가지는 것을 예측할 수 있다.
변질되지 않는 부분 뿐만 아니라 변질된 부분을 급속히 팽윤, 용해시키기 위하여, 박리액의 용해력을 현저하게 개선할 필요가 있다.
상기 관점으로부터, 각종의 용매에 대하여 변질된 레지스트 재료의 용해성을 관찰한 결과, 본 발명의 레지스트박리액을 사용할 경우 최량의 박리효과를 얻을 수 있음이 실험적으로 관측되었다.
본 발명의 레지스트박리액으로 사용한 탄소수 2~6의 제1지방족 아민은 분자내에 염기성의 아미노기를 함유하고 있기때문에, 약한 산성을 가지는 화합물인 노볼락 수지에 대한 친화력이 극히 강하므로, 변질되지 않은 레지스트부분과 변질된 레지스트부분을 단시간내에 용해할 수 있다.
본 발명에서는, 상기와 같은 지방족 아민의 바람직한 성능을 최대한 이용하기 위하여, 박리액중의 지방족 아민의 활성화를 가능한한 높게하는 것이 바람직하다.
이와같은 관점으로부터, 박리액은 탄소수 2~6의 제1지방족 아민의 80중량%이상, 바람직하게는 90중량% 이상, 보다 바람직하게는 95중량% 이상을 함유하여야 한다.
한편, 사용후의 박리액을 회수, 재생하기 위해서는, 박리액이 고농도의 지방족 아민을 함유하는 것이 유리하다.
상세하게는, 박리액에 용해된 레지스트의 성분은 증류법등의 분류방법을, 사용된 박리액에 적용하기만 하여도, 박리액으로부터 용이하게 분리될 수 있다.
그러므로, 증류후의 분석 및 재조정에 부과된경제적 부담을 경감시킬 수 있다.
본 발명의 재생방법은 증류법에만 제한되는 것은 아니다.
증류법이외의 분리방법, 예를들면 박막분리방법을 이용할 수 있다.
또한 본 발명의 지방족 아민을 고농도로 사용함으로서 다른 분리방법을 이용하는 것이가능함은 물론이다.
분리방법의 선택은 본질적으로 경제적인 이유에 의하므로 어떤 분리방법을 사용하든지간에, 상기 효과를 달성할 수 있는, 즉, 성분을 분석하고 재조정하기 위하여 부과되는 경제적인 부담을 제거하는 데에 역점을 두어야 한다.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 더욱 상세하게 설명한다.
[실시예 1]
이하, 제1도에 도시된 박리 공정도를 참조하면서 실시예를 설명한다.
표면에 두께 150mm의 크롬박막(1)을 스퍼터링에 의해서 형성하여 두께 1.1㎜, 면적 10㎠유리기판(2)을 제작한다.
크롬박막(1)의 전면에, 노볼락계의 포지티브형 포토레지스트(동경응화제, OFPR-800)를 스피너(spinner)로 도포하여 두께 2㎛의 층을 형성한다.
다음, 도포된 기판을 30분동안 120℃에서 베이킹하고, 계속해서 종래 방법에 따라, 노광, 현상하여, 크롬위에 에칭레지스트패턴(3)을 형성한다(제1도a).
그후, 표면에 에칭레지스트패턴을 가지는 기판을 질산세륨암모늄을 주성분으로 하는 주지의 크롬에칭액에 침지하고, 노출된 크롬을 용해제거한다.
다음, 기판을 수세, 건조한다.
상기 공정에 의해 변질된 박막층(4)이 레지스트의 표면층에 형성된다(제1도b).
다음에, 후술한 레지스트박리액중의 어느 하나에 건조된 기판을 침지하여, 레지스트를 박리한다.
레지스트가 박리된 기판을, 탈이온수로 헹군후 건조하였다.
그후, 얻어진 기판의 전표면을, 광학현미경으로, 레지스트 박막상태를 관찰하고, 크롬배선상에 또는 크롬배선 사이의 공간에 잔사(5)가 부착되어 있는지의 여부를 판정하기 위하여 검사한다.
검사결과에 의거하여, 박리액의 박리성능을 비교한다(제1조c).
공시험(blank test)으로서, 크롬에칭용액에 침지되지 않았던 에칭레지스트패턴의 기판에서 레지스트를 박리함으로서, 레지스트의 박리성에 대한 에칭작업의 영향을 관찰한다.
지방족 아민의 대표적인 것들로 2-아미노-1-에탄올(모노에탄올아민, 1급 아민), 디에탄올아민(2급 아민), 트리에탄올아민(3급 아민)을 선택하여, 이들 아민을 박리액으로 사용하여 박리성능을 시험한다.
구체적으로는, 다음과 같이 실험을 행한다.
동일한 새로운 박리액을 함유하는 3개의 박리액조를 준비하여, 60℃로 가역한다.
크롬에칭처리된 기판을 각각 2분 동안 3개의 박리액조에 연속하여 침지함으로서, 총 6분간 발리를 행한다.
상기 3종류의 박리액에 대해서 상기 공정을 행하고, 박리성능을 비교한다.
박리성능을, 다음과 같이 박리한 후의 기판표면을 관찰하여 판정한다.
박리후의 레지스트패턴의 전체면에 대해서 박막형태로 잔사가 남아있는 상태를 불량박리로 판정하고, 박리한 후에 패턴의 표면 및, 패턴사이의 표면으로부터 잔사가 완전히 제거된 상태를 완전박리로 판정한다.
상기 두 상태의 중간상태, 즉 잔사가 박막형태로 패턴상에 또는, 패턴사이에 남아있는 상태를 부분박리라고 판정한다.
박리후의 잔사의 잔존도를 다음 방법에 의하여 정량적으로 표현한다.
제2도에 도시한 바와 같이, 크롬배선(1)에 부착된, 박리후의 잔사면적(5)을 측정하고, 본래의 레지스트(6) 면적에 대한 상기 면적의 비를, 박리후에 남아있는 잔사율을 정의하는 다음식에 따라 계산한다.
박리후에 남아있는 잔사율(%)=(박리후의 잔사면적(5))/(본래의 레지스트면적(6))X100
상기 방법으로 계산한 박리후에 남아있는 전사율은, 배선의 극히 미세한 부분에서의 잔사의 정량적인 처리를 하고 불량한 결과를 초래하는 최악의 경우도 정량적으로 예측할 수 있기 때문에, 박리액의 성능을 평가하는데 적합하다.
박리후의 전사율을 이용할 경우, 박리후의 전사율이 0이 되는 박리액만이 전자장치의 제조에 바람직하다.
상기 경우에, 특별히 유의하여야 할 점은, 잔사가 배선 또는 배선사이의 공간에 부착할 확률이 높기 때문에, 제1도c에 도시한 바와 같이, 박리후의 기판의 전체 표면에 걸쳐 검사하지 않으면 잔사를 간과할 가능성이 높다는 점이다.
상기 3종류의 아미노알코올의 레지스트박리성능을 상기 정량적인 방법에 따라서 비교하여 표1에 그 결과를 나타내었다.
크롬에칭액에 침지되지 않았던 레지스트(A)의 박리에서는, 모든 아미노알코올이 완전한 박리를 달성할 수 있으며, 이들 아미노알코올 사이에서는, 레지스트(A)의 레지스트박리성능에 현저한 차이를 발견할 수 없었다.
그러나, 크롬에칭액에 침지되지 않았던 레지스트(B)의 박리에서는, 3종류의 아미노알코올 사이에서 박리성능에 현저한 차이가 있었다.
레지스트의 박리성능은, 아미노알코올의 아민부분을 유지하기 위해 다음 순서로 된다.
3급〈2급〈1급
모노에탄올아민, 제1급 아민은 완전박리를 용이하게 달성할 수 있고, 박리후의 잔사율은 0이다.
이에 대해서, 트리에탄올아민, 3급 아민은 불량한 박리를 초래하여, 박리후의 잔사율은, 100%이다.
따라서, 트리에탄올아민은 박리액으로서 실용적으로 사용할 수 없다.
에탄올아민, 제2급아민은 상기 2종류 아민 사이의 중간성능을 가져, 박리후에 소량의 잔사가 관찰된 부분박리를 초래한다.
상기 결과로부터, 레지스트박리액의 성능은, 상기 액이, 전자장치를 제조하는 동안 변질되지 않는 레지스트부분 뿐만 아니라 변질된 레지스트부분을 용이하게 박리할 수 있는지의 여부에 달려있다는 것을 나타내고 있다.
따라서, 에칭액에 레지스트를 침지하여 크롬에칭액과 레지스트가 반응하는 동안, 레지스트의 표면층이 변질되는 경우, 표면상에 상기와 같은 변질층을 가진 레지스트를 박리할 경우의 박리액의 성능은 상기와 같은 층을 가지지 않는 레지스트에 대한 박리성능으로부터 용이하게 평가할 수 없다는 것을 알게 되었고, 또한, 변질되었던 층을 가진 레지스트를 박리할 수 있는 박리액은, 박리액성능의 실험적인 판정에 의해서만 선택될 수 있다는 것을 알게 되었다.
제1급 아미노알코올이 최고의 박리성능을 가지는 것은, 분자내에 제1급 아민부분의 강염기성에 의한 것으로 믿어지고 있으며, 또한, 본 발명은, 무엇보다도 이와 같은 강염기성이 복잡하게 변질된 레지스트를 용해한다는 사실을 발견한 것에 중점을 둔 것이다.
[실시예 2]
박리액의 박리성능을 제1실시예와 마찬가지로 다음과 같이 실험하였다.
구체적으로는, 동일한 새로운 박리액을 함유하는 3개의 박리액조를 준비하여 60℃로 가역한다.
크롬에칭 처리된 기판을 각각 2분 동안 3개의 박리액조에 연속족으로 침지함으로써, 총 6분간 박리를 행한다.
박리액으로서, 제1실시예에서 최고의 박리성능을 가진 것으로 알려진 모노에탄올아민(2-아미노-1-에탄올), 제1급 아미노알코올인 이소프로판올아민(1-아미노-2-프로판올)을 선택한다.
박리성능을 비교하기 위하여, 박리액을, 각각의 아미노알코올을 유기용매인 프로필린글리콜에틸에테르로 희석하여 준비하여, 아미노알코올 농도와 박리성능 사이으 관계를 결정한다.
제3도는 상기 결과를 나타내고 있다.
제3도에 도시한 바와 같이, 레지스트가 크롬에칭처리에 의해서 변질된 표면을 가지고 있어도, 박리후의 잔사량은 아미노알코올의 농도로서 100중량%에 가깝게 감소됨을 알 수 있다.
특히, 양호한 박리성능을 달성하기 위해서는, 아미노알코올의 농도는 80중량% 이상, 바람직하게는 90중량% 이상, 더욱 바람직하게는 95중량% 이상으로 조정되어야 하며, 또한, 변질된 부분을 가진 레지스트를 박리하기 위해서는, 아미노알코올의 활성화가 제일 높은 농도를 상기 범위내에서 선택해야함을 발견하였다.
또한, 제1급 아미노알코올을 서로 비교할 경우, 박리후의 잔사율이 0이 되는 모노에탄올아민은, 농도가 95중량% 이상되어도, 박리후의 잔사율이 수 %가 되는 이소프로판올아민보다 바람직하다.
상기 차이는 아미노알코올 사이의 분자량의 차이에 의한 것으로 추측되며, 저분자량을 가지는 아미노알코올 보다 높은 박리성능을 가진다는 것을 발견하였다.
[실시예 3]
박리액의 박리성능을 제1실시예와 마찬가지로 다음과 같이 시험한다.
구체적으로는, 동일한 새로운 박리액을 함유하는 3개의 박리액조를 준비하여, 60℃로 가열한다.
크롬에칭처리된 기판을 각각 2분 동안 3개의 박리액조에 연속적으로 침지함으로써, 총 6분간 박리를 행한다.
제1실시예와 제2실시예에서 ㅗ치고의 박리성능을 가지는 것으로 알려진 모노에탄올아민과 각종 유기용매를 각각 혼합하여 박리액을 준비하며, 모노에탄올아민과 박리성능의 비례관계를 결정한다.
표2는 그 결과를 나타낸 것이다.
표2에 나타낸 바와 같이, 혼합된 유기 용매의 종류에 무관하게, 표면상에 크롬에칭액에 의해서 변질된 부분을 지니는 레지스트(B)라도, 아미노알코올의 비율이 80중량% 이상인 범위내에서는 완전히 박리됨을 알 수 있다.
즉, 최고의 박리성능은 상기 범위내에서 달성할 수 있다.
또한, 모노에탄올아민 비율에 무관하게, 표면상에 변질되지 않는 부분을 지니는 레지스트(A)는, 어떤 박리액을 사용해도 완전히 박리할 수 있다는 것을 발견하였다.
이들 결과에 의해서, 제2실시예와 마찬가지로, 변질된 부분을 가진 레지스트를 박리하기 위해서는, 아미노알코올의 비율을, 최고의 성능을 달성하도록 고농도의 영역내로 선택해야 한다.
또한, 이들 결과는, 본 발명이, 변질되는 부분을 가진 레지스트를 박리할 때에 특히 현저히 유효하고, 이러한 효과는 변질되지 않는 부분을 가진 레지스트에 대한 박리성능으로부터 예측불가능하다는 것을 증명하는 것이다.
또한, 아미노알코올의 최적비율의 범위는 박리액의 작업온도에 따라서 근소하게 변하여, 즉, 비교적 저온의 작업시에는, 아미노알코올의 비율이 높은 것이, 즉 90중 이상이 바람직하며, 95중량% 이상의 비율로 아미노알코올을 함유하는 박리액인 경우 가장 바람직하다.
이것은 박리액으로 작용하는 아미노알코올이 용매로서 이용할 수 있는 화합물이고, 다른 용매의 부가에 의한 레지스트박리액의 제조에 의해 부과된 경제부담을 저감시킬 수 있기 때문이다.
또한, 작업온도에 대한 제한은 엄격하지 않다.
[실시예 4]
박리액의 박리성능을 제1실시예와 마찬가지로 다음과 같이 시험한다.
구체적으로는, 동일한 새로운 박리액을 함유하는 3개의 박리액조를 준비하여, 60℃로 가열한다.
크롬에칭처리된 기판을 각각 2분 동안 3개의 박리액조에 연속적으로 침지함으로써, 총 6분간 박리를 행한다.
박리액으로서, 제1실시예에서 최고의 박리성능을 가진 것으로 알려진 모노에탄올아민과 모노에탄올아민과 밀접한 화학구조를 가지는 기타 각종의 1급 아민을 선택하여 실험한다.
상기 시험에서 사용된 아미노알코올은, 모노에탄올아민(2-아미노-1-에탄올),1-아미노-2-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 1-아미노-2-부탄올, 2-아미노-1-부탄올, 5-아미노-1-펜탄올, 6-아미노-1-헥산올 및 3-아미노-1,2-프로판디올로이다.
표3에 상기 결과를 나타내었다.
표3에 나타낸 바와같이, 모노에탄올아민은, 크롬에칭 처리에 의해서 변질된 부분을 표면상에 형성한 레지스트(B)와, 변질된 부분을 형성하지 않은 레지스트를 완전 박리할 수 있으며, 또한, 변질된 부분을 가진 레지스트를 박리하기 위하여 사용할 경우, 모노에탄올아민보다 분자량이 높은 아미노알코올은 박리후의 잔사를 수%의 소량으로 형성하여도, 실질적으로 완전박리를 달성할 수 있음을 발견하였다.
이것은, 본 발명의 박리액을 사용함으로써 상기 이점을 달성할 수 있다는 것을 증명한 것이며, 또한, 각종의 제1급 아미노알코올중에서 분자량이 낮은 것은, 레지스트로의 침투성이 높아, 저온에서의 박리작업을 단시간내에 완결시킨다는 것을알 수 있다.
[실시예 5]
박리액의 박리액성능을 제1실시예와 마찬가지로 다음고 같이 시험한다.
구체적으로는, 동일한 새로운 모노에탄올아민을 함유한 3개의 박리액조를 준비하여 60℃로 가열한다.
종래의 각종 에칭법으로 처리한 기판을 각각 2분동안 3개의 박리액조에 연속적으로 침지함으로써, 총 6분 동안 박리를 행한다.
표4는 그 결과를 나타낸다.
본 발명의 박리액은, 크롬에칭 처리에 의하여 변질된 부분을 가진 레지스트를 박리할 경우와, 전자장치를 제조하기 위하여 일반적으로 사용되는 Si, SiN등과 함께 드라이에칭처리를 함으로써 변질된 부분을 가지는 레지스트를 박리할 경우에 매우 효율적임을 알 수 있으며, 또한, 본 발명의 박리액은, 에칭처리에 의하여 변질된 부분을 가진 레지스트를 박리할 경우와, 이온주입등의 작업에 의해서 변질된 부분을 가진 레지스트를 박리할 경우에도 유효함을 알 수 있다.
[실시예 6]
박리액의 박리성능을 제1실시예와 마찬가지로 다음고 같이 시험한다.
구체적으로는, 소정의 온도로 가열된 동일한 새로운 박리액을 함유한 3개의 박리액조를 준비한다.
크롬에칭 처리된 기판을 각각 2분동안 3개의 박리액조에 연속적으로 침지함으로써, 총 5분동안 박리를 행한다.
박리액으로서, 제1실시예에서 최고의 박리성능을 가지는 것으로 알려진 모노에탄올아민을 선택한다.
그 결과, 본 발명의 박리액은 상온에서 100℃ 이상의 고온까지 넓은 온도범위내에서 현저히 유효하다는 것을 발견하였다.
박리액의 발화와, 비등에 의한 박리액의 손실을 방지하기 위하여, 작업온도는 낮은 것이 바람직하며 이러한 관점으로부터, 작업온도는 90℃ 이하가 바람직하고, 70℃ 이하가 더욱 바람직하다.
한편, 레지스트를 박리하는 시간을 단축하기 위하여는, 작업온도를 높게 하는 것이 바람직하며, 이러한 관점으로부터, 작업온도는 30℃ 이상이 바람직하고, 40℃ 이상이 더욱 바람직하다.
[실시예 7]
본 발명의 레지스트박리액의 보다 효율적인 이용방법을 제공하기 위하여, 모노에탄올아민을 박리액으로서 사용하고, 스프레이형 박리장치를 사용하여 박리액을 공급하는 스프레이박리의 효과를 조사한다.
스프레이박리를 이용한 방법은, 이 방법이 박리액의 화학적인 용해력과 스프레이에 의해 공급되는 유체역학 에너지를 동시에 사용하여 레지스트를 박리하기 때문에, 보다 효율적인 박리 방법이라는 것을 발견하였다.
제4도는 사용된 레지스트박리장치를 도시한 것이다.
상기 장치에 있어서, 박리액(10)은, 60℃로 온도조정된 스프레이형 박리조(7)의 드레인에서 펌프(8)와 필터(9)를 통하여 스프레이노특(11)에 도입되고, 기판(12)상의 레지스트에 스프레이된다.
펌프에 의해서 1㎏f/㎠ 종도로 박리액을 가압하는 상기 장치를 이용함으로써, 침지박리의 사용에 비해서 완전 박리에 필요한 시간을 단축시킬 수 있다.
제5도에 도시한 바와 같이, 박리액에 기판을 3분 이상 침지시킴으로서, 박리를 완성할 수 있음에 대해서, 스프레이박리를 사용함으로써, 1분 정도내에서 박리를 완성하여 시간을 단축시킬 수 있다.
상당히 높은 화학적 용해력을 가지는 본 발명의 박리액을 사용하면, 상기 이점이 제공되고, 이런 이점은 본 발명에 선행한 기술에 의해서는 자명하지 않음을 알 수 있는바, 이것은, 스프레이처리가 변질되지 않은 부분의 용해를 가속화하여도, 레지스트의 표면층에 형성된 변질부분은, 이러한 변질부분을 용해하는데 있어 낮은 성능을 지닌 박을 사용해서는 완전히 제거할 수 없고, 또한 상기 부분이 박리후에 잔사로 남기 때문이다.
[실시예 8]
본 발명의 레지스트박리액의 보다 효율적인 사용방법을 제공하기 위하여, 모노에탄올아민을 박리액으로 사용하였고, 초음파를 박리액에 인가하는 초음파박리의 효과를 검사한다.
여기서는, 제6도에 도시된 초음파박리조(13)가 60℃로 온도 조정된(도시되지 않음) 박리액(12)으로 채워져 있는 방법을 이용한다.
박리조(13)의 하부에 설치된 초음파발진기(14)로부터 초음파를 박리액에 인가하여 기판(12)상의 레지스트를 박리한다.
제5도에 도시한 바와 같이, 박리액의 화학적 용해력과 초음파에 의해 초래되는 초음파 효과가 동시에 레지스트를 박리하기 위하여 협동작용할 수 있기 때문에, 상기 방법은 보다 효율적인 박리방법이라는 것을 알 수 있다.
구체적으로는, 초음파 발생조에서 44㎑, 400W의 초음파를 인가하여 박리를 행함으로써 침지박리 또는 스프레이박리에 비하여 완전 박리시간을 단축킬 수 있다.
침지박리는 완전히 박리하는데 3분 이상 소요되지만, 이에 대하여, 초음파박에 의해서는 완전히 박리하는데 30초밖에 소요되지 않는다.
제7실시예와 마찬가지로, 상당히 높은 화학적 용해력을 가진 본 발명의 박리액을 사용함으로써 상기 이점이 부여되고, 상기 이점은 본 발명에 선행한 기술에서는 전혀 자명하지 않다.
[실시예 9]
액정표시 베이스판의 제조를 위하여 본 발명의 상기 박리액을 사용한 일예를 이하 설명한다.
박막트랜지스터(TFT)소자와 200㎜X270㎜의 유리기판상의 배선을 형성하는 동안, 제7도에 도시한 바와 같은 시트공급형 레지스트박리장치(15)를 사용하여 레지스트박리를 행한다.
상기 장치는 기판(도시하지 않음)을 박리장치(15)로 계속해서 도입하는 로더(16)와, 수평이송, 가열, 순환필터, 스프레이등을 구비한 스프레이박리유닛(17)과, 순숫세정유닛(18)과, 가열건조유닛(19)과, 언로더(20)가, 상기 순서로 접속, 구성되어 있다.
모노에탄올아민 50ℓ 정도를 각 스프레이박리유닛(17)으로 인입하여, 60℃로 가열한 다음, 스프레이박리를 하기 위하여 사용한다.
시험할 기판은, TFT베이스판 제조공정에서 사용된 크롬에칭 처리, ITO 투명전극의 웨트에칭처리, 또는 a-Si 혹은 SiN의 드라이에칭처리에 의헤서 준비된다.
이렇게 준비된 기판의 레지스트를 장치에 의해서 유리기판으로부터 박리하고, 다음 레지스트를 박리한 기판을, 박리후에 잔사가 기판상에 남아 있는지의 여부를 판정하기 위하여, 관찰한다.
그 결과, 에칭처리가 상이하여도 시험한 모든 기판에 대해서 레지스트는 잔사를 남김없이 완전 박리되었음을 확인하였다.
본 발명의 레지스트박리액은, 실용적인 이용시에 극히 높은 성능을 가지고 있고, 액정소자와 반도체장치에 적합한 것을 시험결과로 나타내고 있다.
[실시예 10]
제9실시예의 레지스트박리에 사용한 후에, 사용된 본 발명의 레지스트박리액을, 당업자에게 주지되어 있는 방법으로 170℃에서 증류, 회수, 재생한 다음, 레지스트ㅂ에 재사용한다.
본 발명의 레지스트박리액은 특정한 지방족아민 이외의 성분을 거의 함유하지 않고 실질적으로 한 종류의 성분으로구서오디었기 때문에, 증류에 의한 회수율은 95% 이상에 도달하고, 재생된 레지스트박리액의 성능은 새로운 박리액의 성능과 동일하다.
[비교예 1]
본 발명의 레지스트박리액과 다른 박리용매를 다음 방법에 의해서 특성을 비교한다.
첫번재 방법은 제1실시예와 동일한 공정에 의해서 박리후에 남아있는 잔사율을 측정하는 방법이고, 다른 방법은 4㎛ 두께의 레지스트를 용해하는데 필요한 시간을 측정하는 방법이다.
상기한 바와같이, 박리후에 남아 있는 잔사율의 측정은, 에칭처리에 의해서 변질된 부분을 가진 레지스트에 대한 박리 성능의 결정에 대응한다.
용해하는데 필요한 시간측정은, 박리에 필요한 시간 결정에 대응한다.
이들 항목에 대해서, 아미노알코올과, 150℃ 이상의 높은 비점을 가지며, 고수용성을 가진 극성용매의 박리성능을 비교한다.
박리시의 온도는 모든 경우에 있어서 60℃이다.
박리후에 남아 있는 잔사율은 각각의 용매를 사용하여 6분동안 박리를 행한 후에 측정한다.
제8도는 상기 측정결과를 도시한 것이다. 비프로톤성용매(예, N-메틸-2-피롤리돈, 디메틸술폭시드, 프로피리렌카보네이트)과 프로톤성 극성용매(예, 부틸셀로솔브, 디프로필렌글리콜 메틸에테르, 부틸락테이트)에 대하여는, 레지스트의 용해에 필요한 시간은 20~60초 범위내로, 상기 시간은 실용상 짧은 박리시간내이나, 이들 용매를 변질된 부분을 가지는 레지스트에 사용할 경우, 박리후에 남아 있는 잔사율은 6분이 경과해도 100%이었다.
따라서, 상기 용매는 변질된 부분을 가지는 레지스트를 박리하는데 적합하지 않음을 알 수 있다.
염소 함유 용매(예, 0-디클로로벤젠)에 대해서는 레지스트의 용해에 필요한 시간이 너무 길기 때문에, 상기 용매를 실용적으로 사용할 수는 없다.
박리후에 남아 잇는 잔사율은 염소함유용매에 대해서 100%이었다.
한편, 본 발명의 박리액으로부터 선택된 대표적인 박리액인 모노에탄올아민, 이소프로판올아민 등에 대해서는 4㎛ 두께의 레지스트를 용해하는데 필요한 시간은 50~60초 범위내로, 상기 시간은 실용상 잘ㅂ은 박리사간 범위내이다.
또한, 이들 아민은 박리후에 잔사를 거의 남기지 않거나 전혀 남기지 않는다.
또한, 상기 아민은 변질된 부분을 가지는 레지스트에 대해서 극히 높은 박리성능을 나타낸다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 각종 에칭처리에 의해서 변질된 부분을 가지지 않는 레지스트 뿐만 아니라 변질된 부분을 가진 레지스트를 완전히 박리할 수 잇고, 또한 후속공정 및 상기 레지스트박리액의 사용에 의한 레지스트박리공정에 잔사를 남기지 않는, 고성능의 레지스트박리액을 제공한다.
따라서, 상기 레지스트박리액은 높은 생산성으로 액정표시소자 또는 반도체장치를 제조할 수 있고, 또한 종래의 방법에 비해서 저렴한 가격으로 고신뢰성이 있는 전자장치를 제공할 수 있게 하며 또한, 본 발명의 레지스트박리액은 경제적으로 회수하여 재생할 수 있으므로, 상기 액을 소각하여 폐기함에 으한 환경의 악영향을 대폭적으로 감소시킬 수 있다.
상기 기술적, 경제적, 및 환경적인 이익등은 무한하다.
[표 1]
아미노알코올의 종류와 박리후에 남아 있는 잔사의 비율
레지스트(A) : 무처리레지스트
레지스트(B) : 크롬에칭처리레지스트
[표 2]
용매의 희석에 의한 영향
레지스트(A) : 무처리레지스트
레지스트(B) : 크롬에칭처리레지스트
[표 3]
아미노알코올 종류와 전사사이의 관계
레지스트(A) : 무처리레지스트
레지스트(B) : 크롬에칭처리레지스트
[표 4]
박리대상과 박리효과 사이의 관계

Claims (21)

  1. 히드록실기와 아미노기가 동일 탄소원자에결합해 있지 않는 조건하에, 1분자내에 1개 또는 2개의 히드록실기 및 1개의 아미노기를 지니는, 탄소수 2~6, 비점이 150℃ 이상인 제1지방족아민을 80중량% 이상 함유하는 레지스트박리액.
  2. 제1항에 있어서, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민의 함유량이 90중량% 이상인 것을 특징으로 하는 레지스트박리액.
  3. 제1항에 있어서, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민의 함유량이 95중량% 이상인 것을 특징으로 하는 레지스트박리액.
  4. 제1항에 있어서, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민은, 2-아미노-1-에탄올, 1-아미노-2-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 1-아미노-2-부탄올, 2-아미노-1-부탄올, 5-아미노-1-펜탄올, 6-아미노-1-헥산올 및 3-아미노-1,2-프로판디올로 이루어진 군에서 선택된 화합물인 것을 특징으로 하는 레지스트박리액.
  5. 제1항에 있어서, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민은 2-아미노-1-에탄올인 것을 특징으로 하는 레지스트박리액.
  6. 제1항에 있어서, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민은 2,000㎎/㎏ 이상의 LD50을 가지는 것을 특징으로 하는 레지스트박리액.
  7. 제1항에 있어서, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민은 노볼락계의 포지티브형 포토레지스트를 박리하는 특성을 가진 것을 특징으로 하는 레지스트박리액.
  8. 제1항에 있어서, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민은 에칭처리된 레지스트표면상의 변질된 부분을 박리하는 특성을 가진 것을 특징으로 하는 레지스트박리액.
  9. 제1항에 있어서, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민은 증류 또는 박막분리에 의해서 재생할 수 있는 특징으로 하는 레지스트박리액.
  10. (1)히드록실기와 아미노기와 동일 탄소원사에 결합해 있지 않는 조건하에, 1분자내에 1개 또는 2개의 히드록실기 및 1개의 아미노기를 지니는 , 탄소수 2~6, 비점이 150℃ 이상인 제1지방족아민을 80중량%이상 함유하는 레지스트박리액을, 변질된 부부분을 지닌 에칭처리된 노볼락계 표지티브형 포토레지스트표면과 30~90℃에서 접촉시키는 공정, (2)에칭된 레지스트표면에서 박리된 레지스트를 함유하는 레지스트박리액을 제거하는 공정으로 이루어진 레지스트박리방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 (1) 공정은, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민의 90중량% 이상을 함유한 레지스트박리액을 레지스트박리액으로 선택하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
  12. 상기 (1) 공정은, 탄소수 2~6의 제1지방족 아민의 95중량% 이상을 함유한 레지스트박리액을 레지스트박리액으로 선택하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 (1) 공정은, 2-아미노-1-에탄올, 1-아미노-2-프로판올, 2-아미노-1-프로판올, 1-아미노-2-부탄올, 2-아미노-1-부탄올, 5-아미노-1-펜탄올, 6-아미노-1-헥산올 및 3-아미노-1,2-프로판디올로 이루어진 군에서 선택된 화합물을 함유한 레지스트박리액을 레지스트박리액으로 선택하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
  14. 제10항에 있어서, 상기 (1) 공정은, 2-아미노-1-에탄올을 함유한 레지스트박리액을 레지스트박리액으로 선택하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 (1) 공정은, 2,000㎎/㎏ 이상의 LD50을 가진 제1급지방족 아민을 함유한 레지스트박리액을 레지스트박리액으로 선택하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
  16. 제10항에 있어서, 상기 (1) 공정은, 노볼락계의 포지티브형 포토레지스트를 박리하는 특성을 가진 제1급지방족 아민을 함유하는 레지스트박리액을 레지스트박리액으로 선택하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
  17. 제10항에 있어서, 상기 (1) 공정은, 에칭처리된된 레지스트표면의 변질된 부분을 박리하는특성을 가진 제1급지방족 아민을 함유한 레지스트박리액을 레지스트박리액으로 선택하는 공정을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
  18. 제10항에 있어서, 박리된 레지스트를 함유하는 레지스트박리액을 증류하거나 박막분리함으로써 레지스트액을 재생하는 (3) 공정을 부가하여 이루어진 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
  19. 제10항에 있어서, 상기 (1) 공정은, 에칭처리된 레지스트의 표면상에 레지스트박리액을 스프레이함으로써 행하는 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
  20. 제10항에 있어서, 상기 (1) 공정은, 레지스트박리액에 에칭처리된 레지스트를 침지하고, 레지스트박리액에 초음파를 인가함으로써 행하는 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
  21. 제10항에 있어서, 레지스트 표면에서 박리되어 있는, 에칭처리된 레지스트의 표면을 물로 헹구는 (4) 공정을 부가하여 이루어진 것을 특징으로 하는 레지스트박리방법.
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