KR960004398B1 - 흑색 지르코니아 소결체의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

흑색 지르코니아 소결체의 제조방법
본 발명은 흑색 지르코니아 소결체의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 지르코니아의 고강도, 고인성 및 내식성 등의 본래 특성을 유지하면서 광택이 우수한 흑색 지르코니아 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
흑색 지르코니아는 보석류와 같은 중후한 분위기와 다른 금속류에 비해 가볍고, 감촉이 좋으며, 긁힘이 없어서 고급 시계 케이스, 넥타이 핀 등의 장식용 부품이나 내마모성 부품에 많이 이용되고 있다.
이러한 흑색 지르코니아의 제조방법으로, 일본특개 소 59-105,055호와 동 소 59-22,770호 등에서는 지르코니아 분말에 흑색 착색제인 크롬(Cr), 코발트(Co), 닉켈(Ni) 등의 금속 또는 이들의 화합물을 첨가하여 흑색 지르코니아를 제조하고 있다.
그러나, 이 방법으로 제조된 흑색 지르코니아는 착색제로 인해 강도 및 경도가 크게 저하되고, 또 표면의 긁힘현상이 잘 발생되어 상품가치를 크게 떨어진다.
상기와 같은 강도저하 단점을 개선시키기 위해서 일본특개 소 63-147,861호 동 소 60-90,872호 및 동 소 63-206,371호에서는 카본이나 질하규소 등의 분말존재하에서 비산화성으로 소결체를 열처리함으로써 흑색 지르코니아를 제조하고 있다.
이 방법으로 제조된 흑색 지르코니아는 강도 높은 소결체로 얻어질 수 있으나, 대량 생산시에 소결체의 흑색도가 저하되고, 제품간의 흑색도 편차가 발생하여 제품의 질이 저하되었다.
또한, 일본특개 소 61-132,573호에서는 티타늄(Ti) 금속과 이들 합금 및 티타늄 비정질로 이루어진 페이스트 또는 피막을 소결된 지르코니아 표면에 접촉시키고, 비산화성 분위기로 900℃ 이상에서 단시간 열처리하여 흑색 지르코니아를 제조하고 있다.
그러나, 이 방법으로는 제조된 흑색 지르코니아는 고강도, 고인성의 특성을 나타내지만, 제품간에 흑색도 편차가 있을 뿐 아니라 흑색의 얼룩이 발생하고, 표면에 피복된 티타늄 금속 및 합금과 1,000℃ 이상에서의 급격히 반응을 일으켜 지르코니아 흑색으로 변화하면서 1㎛ 정도의 미세한 기공을 형성하게 된다. 이 미세한 기공은 육안으로 판별이 어렵지만 제품 가공시에 깨지던지 가공 후 제품의 광택도 저하 등 치명적으로 제품의 가치를 떨어뜨리게 된다.
이에 본 발명자들은 종래의 이와 같은 문제점을 해소시키기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, 세라믹물질인 지르코니아의 흑색화 반응을, 같은 종류의 세라믹 물질인 티타늄(Ti) 탄화물, 질화물 또는 탄질화물의 미세분말을 사용하여 서서히 일어나게 하면, 1㎛ 정도의 미세가공의 생성이 방지되고, 금속과 세라믹 물질의 국부적인 급격한 반응에 의해 생기는 흑색얼룩도 발생되지 않음을 알게되어 본 발명에 이르게 되었다.
이에 본 발명은 고강도, 고인성 및 내식성 등의 지르코니아 본래의 특성은 유지시키면서 흑색도가 우수하고, 제품간의 흑색도 편차 및 얼룩이 발생되지 않고, 1㎛ 정도의 미세기공도 발생치 않는 광택이 우수한 흑색 지르코니아를 제조하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 지르코니아 분말을 이용하여 흑색 지르코니아 소결체를 제조하는데 있어서, 지르코니아 소결체에 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화를 미분말을 Y2O3의 착색촉진제와 TiO2의 표면강화제와 함께 접촉 또는 도막을 형성시킨 후에 비산화성 분위기하에서 약 1200℃ 이상의 온도로 약 10분 동안 열처리하여서 흑색 지르코니아 소결체를 제조하는 방법인 것이다.
본 발명에서는 상기 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물에 대해 착색 촉진제로서 Y2O3를 0.01 내지 3중량부를 첨가하며, 표면 강화제로서 TiO2를 0.01 내지 2중량부를 첨가시켜 사용한다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 흑색 지르코니아 소결체의 제조방법은 지르코니아의 열간등방가압 성형품을 대기분위기에서 소결한 후 이 흰색의 소결체를 흑색으로 변색시키기 위해 0.01 내지 5㎛ 정도로 미분쇄한 티타늄의 탄화물(TiC), 티타늄의 질화물(TiN)또는 티타늄의 탄질화물(TiCN)을 소결체 표면에 접촉 또는 도포시킨 다음에 소결로에서 약 1200℃ 이상으로 약 10분 이상동안 비산화성분위기하에서 열처리하는 것으로 이루어진다.
여기서, 흑색에 대한 착색효과를 상승시키기 위해 착색 촉진제로서 Y2O3를 상기 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물에 대해 0.01 내지 3중량부를 첨가하는 것이 바람직하고, 또 착색된 표면을 강화시켜 긁힘 현상의 방지를 위해서 표면 강화제로서 TiO2를 상기 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물에 대해 0.01 내지 2중량부를 첨가하여 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 지르코니아와 티타늄 탄화물, 탄화물 또는 탄질화물과의 화학반응식은 다음과 같다.
본 발명의 방법에 따라 제조된 흑색 지르코니아 소결체는 미세가공이 생성되지 않고, 흑색의 얼룩이 생성되지 않으면서 치밀하고 흑색의 광택이 우수한 효과가 있게 된다.
본 발명에서, 만일 착색 촉진제로서 Y2O3를 상기 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물에 대해 0.01부 이하로 사용할 경우에는 반응촉진효과가 거의 없게 되며, 3중량부 이상으로 사용할 경우에는 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물과 성형체인 지르코니아가 계면에서 반응을 일으켜 부착이 되어 흑색 세라믹으로서 사용할 수 없게 된다. 가장 바람직하기로는 0.15중량부가 좋다.
또한, 표면 강화제로서 TiO2를 상기 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물에 대해 0.01중량부 이하로 사용할 경우, 표면 강화효과가 없게 되며, 2중량부를 초과하게 되면, 지르코니아 소결체와 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물을 결합시키는 역할을 하여 표면이 거칠어져 가공시간이 길어지게 되며, 얼룩의 발생이 우려된다. 높은 표면정도를 위한 가장 바람직한 양은 0.05중량부이다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 흑색 지르코니아 소결체는 본래 특성인 고강도, 고인성 및 내식성 등을 유지하면서 1㎛ 정도의 미세기공이 생성치 않고, 광택이 우수하며, 얼룩도 없이 치밀하고 균질하다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1 내지 6(비교예 1)]
3몰%의 Y2O3를 함유한 지르코니아 원료분말을 1,000㎏/㎠의 압력으로 직경 50㎜, 높이 3㎜ 형태로 성형을 하여 1,500℃에서 2시간 동안 대기 분위기로 소결한 지르코니아 소결체를 가지고 다음 표 1과 같은 조건하에서 열처리를 하여 흑색 지르코니아 소결체를 제조하였다.
제조된 흑색 지르코니아 소결체의 특성 시험 결과는 다음 표 2와 같다.
다음 표 2에서 흑색도(L) 시험은 헌터 랩(Hunter Lab)사의 색도 측정기를 사용하였으며, 경도(Hv)는 비커스 경도이고, 기공 및 얼룩은 500배율의 광학현미경을 사용하여 관찰하였다.
본 발명의 방법에 의하여 제조된 흑색 지르코니아는 상기 표 2에 나타낸 바와 같이 비교예 1에 의해 제조된 것 보다 우수한 특성을 나타냄을 알 수 있다.

Claims (2)

  1. 지르코니아 분말을 이용하여 흑색 지르코니아 소결체를 제조하는데 있어서, 지르코니아 소결체 표면에 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물 미분말을 Y2O3의 착색 촉진제 및 TiO2의 표면 강화제와 함께 접촉 또는 도막을 형성시킨 후에 비산화성 분위기하에서 1200℃ 이상의 온도로 10분 이상동안 열처리하여서 됨을 특징으로 하는 흑색 지르코니아 소결체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 착색 촉진제는 상기 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물에 대해 0.01 내지 3중량부를 첨가하고, 상기 표면 강화제는 상기 티타늄의 탄화물, 질화물 또는 탄질화물에 대해 0.01 내지 2중량부를 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
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