FI71773B - Foerfarande foer framstaellning av ytbelaeggning av titannitrid med gasfasfoerfarande - Google Patents

Description

1 71773 MENETELMÄ TITAANINITRIDIPINNOITTEEN VALMISTAMISEKSI KAASU-FAASIMENETELMÄLLÄ

Keksinnön kohteena on menetelmä titaaninitridipinnoitteen valmistamiseksi kaasufaasimenetelmällä. Keksinnön mukaisella menetelmällä voidaan olennaisesti parantaa TiN-pinnoitteen ominaisuuksia.

Kaasu faasipinnoitusmenetel mät ovat viime aikoina yleistyneet nopeasti. Pinnoitus voi tapahtua joko fysikaalisesti tyhjössä, jolloin puhutaan PVD-menetelmistä (PVD = physical vapour deposition) tai kemiallisesti korkean lämpötilan avulla, jolloin puhutaan CVD-mene-telmästä (chemical vapour deposition).

PVD-menetelmällä voidaan pinnoitus toteuttaa kolmella eri tavalla, jotka ovat sputterointi, ionipinnoitus ja korkeavakuumihöyrytys. Näidem menetelmien suorittamisesta saa yleiskuvan esimerkiksi Suomen Metalliteollisuuden Keskusliiton Teknisestä tiedotteesta no 29/82.

CVD-menetelmässä muodostetaan pinnoite kaasumaisesta lähtöaineesta kemiallisen reaktion avulla. Menetelmällä pystytään muodostamaan sellaisia pinnoitteita, joilla on sekä hyvä korroosionkestävyys että hyvä kulumiskestävyys. Myös CVD-menetelmästä on esitetty yleistietoja em. tiedotteessa 29/82.

Eräs pinnoitusteknologian suotuisia käyttökohteita ovat perinteisesti olleet työkalut, joiden ominaisuuksia pinnoittamalla voidaan olennaisesti parantaa. Titaaninitridipinnoite lisää esimerkiksi lastuavien työkalujen kestoiän 3-5 kertaiseksi pinnoittamattomaan pikaterästyökaluun verrattaessa. Muovaus- ja muokkaustyökaluissa parannus on joissakin olosuhteissa vieläkin suurempi. Pinnoitus vähentää myös aihion ja työkalun välistä tahmautumista ja siten työkalun hiontatarvetta tuotannon aikana.

Vaikka pinnoitteilla onkin paljon hyviä ominaisuuksia, liittyy niihin vielä joukko haitallisia piirteitä. Esim. CVD-menetelmällä pinnoitettaessa muuttuvat kappaleen dimensiot ja mittatarkkojen tuotteiden tekeminen on vaikeaa. Vähänkin vaativammassa sovellutuksissa täytyy dime-nsioiden muutokset ottaa yleensä etukäteen 71773 huomioon. CVD-menetelmän työlämpötila on niin korkea, jopa 1000°C, että esim. työkaluteräksiä pinnoitettaessa vaaditaan pinnoituksen jälkeen vielä normaali karkaisukäsittely (karkaisuhehkutus, sammutus ja 2-3 päästöä).

PVD-menetelmällä pinnoitettaessa sen sijaan voidaan valmistaa kappaleet siten, että mitat käytännön sovellutusten kannalta pysyvät muuttumattomina. Prosessi on kuitenkin epästabiilimpi ja vaikeammin hallittavissa kuin CVD-prosessi, minkä takia pinnoitteen laatu muodostuu usein epätasaiseksi.

Pinnoitteiden sovellutusmahdollisuudet ovat lähes rajattomat.

Uusina sovellutuskohteina voidaan mainita esim. kelloteollisuus, jonka TiN-pinnoitetut "kultakellot" ovat jopa parempia kuin aidot. Kehitystä hidastaa kuitenkin se, ettei pinnoitekalvojen ominaisuuksia tunneta riittävän tarkasti.

Eräs ratkaisu ionipinnoitusmenetelmän parantamiseksi on esitetty suomalaisessa patenttijulkaisussa no 66.656 (C 23 C 11/08), missä pinnoitteen tasalaatuisuutta ehdotetaan parannettavaksi höyrytys-lähteen eteen asetetulla varjostimella, sekä kaasujen johtamisella useampireikäisestä suulakkeesta höyrytyslähteen läheisyydessä.

Keksinnön mukainen lähestymistapa on toinen, sillä keksinnön mukaisen menetelmän perustietous on saatu tutkimalla huolellisesti pinnoitteen rakennetta, mitä aikaisemmin ei ole perusteellisesti tehty. Rakennetutkimusten jälkeenjääneisyyteen vaikuttaa ainakin kaksi seikkaa: prosessikehitys on kokeilemalla edennyt nopeasti ja tulokset ovat olleet niiin hyviä, ettei pakottavaa tarvetta yksityiskohtaiseen rakennetutkimukseen ole ollut; toisaalta tyypillisesti muutamien mikronien paksuisten, pohjamateriaalissa lujasti kiinni olevien kalvojen tutkiminen on erittäin vaikeaa ja edellyttää uuden tutkimustekniikan kehittämistä.

Rakennetutkimuksissa on selvitetty, että plasmassa syntyvä PVD-pin-noite muodostuu matastabiilin tasapainon mukaan. Metastabiilissa tasapainossa ovat typpipitoinen -Ti ja tetragoninen TiN, mitä alkaa muodostua titaanin typpipitoisuuden noustua 48-50 at.%:iin. Tasapainossa titaani voi liuottaa typpeä korkeintaan 20 at.%.

3 71773

Tasapainoyhdisteen ovat kuutiollinen TiN sekä Ti^N. Typpipitoisuuden ollessa korkea, on muodostuva metastabiili rakenne erittäin hienorakeista, 50-100 A, mutta ei amorfista, kuten kirjallisuudessa virheellisesti esitetään.

Pinnoituksessa muodostunut metastabiili rakenne alkaa pinnoituksen aikana hajaantua typpipitoisuudesta riippuen erilaisiksi tasapainorakenteiksi (rt-Ti (20 at.% N), Ti^N ja kuutiollinen TiN, mikäli pinnoitettavan kappaleen lämpötila on riittävän korkea, so. yli 500 Celsius-astetta. Hajaantuminen on kuitenkin erittäin hidasta eikä johda normaalissa pinnoituksessa lähellekään tasapainoa.

Tutkimuksissa on selvitetty, että oleellisesti nyt käytössä olevia parempaan pinnoitteeseen päästään säätämällä prosessia niin, että muodostuvan pinnoitteen typpipitoisuus on 30-60 at.%, edullisimmillaan 35-40 at.%, sekä hajottamalla muodostunut metastabiili, suhteellisen pehmeä o<-Ti erillisessä lämpökäsittelyssä Ti2N:ksi tai Ti2N:n ja TiN:n seokseksi, typpipitoisuudesta riippuen.

Keksinnön mukaiselle menetelmälle tunnusomaiset piirteet on -esitetty oheisissa patenttivaatimuksissa.

Keksinnön mukaan valmistettu pinnoitus on väriltään lyijynharmaa, sen kovuudeksi saadaan HK 7000, mikä tosin on jo timanttikärjellä luotettavasti mitattavissa olevia kovuusarvoja suurempi (kullanväriset TiN-pinnoitteet HK 3000-4000) ja sen kestävyys on työtesteissä ollut noin 2-5 kertainen parhaisiin kaupallisiiin PVD-menetelmällä tehtyihin TiN-pinnoitteisiin verrattuna. Lämpökäsittelyn ansiosta pinnoitetun pikateräksen iskusitkeys on myös pysynyt normaalina, eikä konventionaalisen TiN-pinnoituksen aiheuttamaa pikateräksen iskusitkeyden romahdusmaista laskua ole esiintynyt. Lämpökäsitellyn pinnoitteen kiinnipysyvyys pohjamateriaalissa on myös hyvä: Vickers-kärjellä suoritetussa raapaisutestissä normaalin TiN-pin-noitteen kiinnipysyvyys on kriittisenä kuormana mitaten 15-25 g (sekä PVD- että CVD-menetelmä), kun lämpökäsitellylle Ti2N (+TiN)-pinnoitteelle saadaan arvoja 150-200 g. Osittain kiinnipysyvyyden paraneminen aiheutuu titaan initridikaivoon ja perusmateriaalin pintaan muodostuneiden jännitysten laukeamisesta.

71773

Seuraavassa esitetään eräs keksinnön mukainen lämpökäsittely pää- pi i rte i ssään.

Valmis kappale pinnoitetaan PVD-menetelmäl1ä. Pinnoituksen jälkeen suoritetaan teräksen pehmenemislämpötilan alapuolella usean tunnin, tyypillisesti A — 12 tunnin, hehkutus sopivassa suojakaasussa, esimerkiksi argonissa. Kappale jäähdytetään joko ilmassa tai sopivassa sammutusväliaineessa.

Pinnoitus ja sitä seuraava päästö voidaan vaihtoehtoisesti myös yhdistää teräksen normaaliin lämpökäsittelyyn. Tällöin esim. pika-terästyökaluilla voidaan pinnoitus suorittaa toisen päästön jälkeen. Pinnoitteen lämpökäsittely tapahtuu tällöin kolmannen päästön yhteydessä. Käsittelyyn soveltuvat kaikki tavalliset uunit, joissa voidaan normaalisti käyttää suojakaasua, esim. retortti- tai kammiouu-n i t.

Edellä kuvatun käsittelyn edulliset vaikutukset eivät rajoitu pika-terästyökalujen pinnoittamiseen, vaan myöskin pinnoitettaessa kova-metalli työkalu j a titaaninitridipinnoitteella voidaan pinnoitteen ominaisuuksia huomattavasti parantaa edellä kuvatulla lämpökäsittelyllä .

Claims (2)

5 PATENTTIVAATIMUKSET 7177 3

1. Menetelmä teräksen tai kovametallin pinnoittamiseksi titaaninit-ridillä kaasufaasimenetelmällä, tunnettu siitä, että pin-noitusprosessi säädetään siten, että pinnoitteen typpipitoisuudeksi tulee 30-60 at.%, edullisesti 35-40 at.%, ja että muodostunut metastabiili t^-Ti hajotetaan erillisessä lämpökäsittelyssä typpipitoisuudesta riippuen Ti^Niksi tai Ti^Nm ja TiN:n seokseksi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukaisen menetelmä tunnettu siitä, että terästä olevan perusaineen lämpökäsittely suoritetaan teräksen pehmenemislämpötilan alapuolella hehkuttamalla useita tunteja, tyypillisesti 4-12 tuntia, sopivassa suojakaasussa ja suorittamalla jäähdytys ilmassa tai sopivassa sammutusväliaineessa.