KR960002477B1 - 폴리에스테르 수지조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

폴리에스테르 수지조성물
제1도는 제3도의 A,B,C 및 D점을 절단하여 얻은 제3도에 나타낸 본 발명의 수지체의 단면을 HFIP(헥사플루오로이소프로필 알코올)에 상온에서 24시간 침지하여 PAT를 용해제거함으로써 얻은 제품의 입자-함유구조의 전자현미경사진이고,
제2도는 제4도의 E,F,G 및 H점을 통해 절단하여 얻은 제4도에 나타낸 제품(종래공정으로 제조)의 단면을 HFIP(헥사플루오로이소프로필 알코올)에 상온에서 24시간 침지하여 PAT를 용해제거함으로써 얻은 수지체의 입자-함유구조의 전자현미경사진이고,
제3도는 LCP와 PAT로 이루어진 본 발명의 블렌드 조성물을 압출기에서 혼련한 후, 다이를 통해 압출된 수지를 냉각하여 고화함으로써 제조된 수지체의 개략도이고,
제4도는 LCP와 PAT로 이루어진 종래의 블렌드 조성물을 압출기에서 혼련한 후, 다이를 통해 압출된 수지를 냉각하여 고화함으로써 제조된 수지체의 개략도이다.
본 발명은 폴리에스테르 수지조성물에 관한 것이다.
상세히 말하면, 본 발명은 특정 용융점도를 가지는 폴리알킬렌 테레프탈레이트와 액정성 폴리에스테르로 이루어지는 수지조성물에 관한 것이다.
액정서 폴리에스테르(LCP)는 고강도, 고내열성, 저수축률, 저선팽창계수 및 고성형성 등과 같은 여러가지 우수한 특성을 가지는 열가소성수지이지만 고가이어서 산업상 불이익하다.
따라서, LCP에 다른 수지를 블렌드하는 시도가 행하여져 왔으며, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트와 같은 폴리알킬렌 테레프탈레이트(PAT)를 유망한 블렌드용 수지로 생각하였다.
그러나, 단지 LCP와 PAT만의 블렌드로 이루어진 폴리에스테르 수지조성물을 사출성형하여 제조된 성형품은 저수축률, 저선팽창계수 및 고내열성과 같은 LCP의 우수한 특성을 보유할 수 없으며, 그 강도가 크게 손상된다. 그러한 현상의 메카니즘은 충분히 밝혀지지 않고 있으나, 본 발명자들은 LCP가 용융가공 단계시 전단응력과 신장응력에 의해 직경 수십 미크론 정도의 필라멘트 형태로 유동방향으로 배향, 분산되며, 이것은 성형품의 바람직하지 못한 성질의 원인이라고 생각한다.
상기 문제점을 해결하여 우수한 특성을 갖는 성형재료를 얻기위해 집중연구한 결과, 본 발명자들은 LCP의 뛰어난 특성을 갖는 블렌드 성형체를 얻기 위해서는 LCP가 성형체내에서 연속상을 형성하는 것이 필요하고, LCP와 특정범위의 용융점도를 갖는 PAT로 이루어진 성형체는 LCP에 가까운 우수한 강도, 수축률, 선팽창계수 및 내열성을 가진다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이 발견을 근거로하여 완성되었다.
따라서, 본 발명은 용융가공온도에 있어서의 전단속도 1000sec-1에서 용융점도가 200 내지 5000P이며 그 알킬렌사슬의 탄소원자수가 2 내지 6인 폴리알킬렌 테레프탈레이트와, 연속상을 형성하는 액정성 폴리에스테르로 이루어지는 폴리에스테르 수지조성물에 관한 것이다.
본 발명에 사용되는 PAT는 용융가공온도에 있어서의 전단속도 1000sec-1에서 용융점도가 200 내지 5000P인 것이다.
일반적으로 압출혼련 및 사출성형 단계시, 전단응력하의 용융블렌드 수지안에 있는 LCP는 다량으로 사용되는 경우라도 어떠한 연속상도 형성하지 않으며 직경이 약 수십미크론 정도인 섬유의 형태로 쉽게 배향된다. 그러나, PAT의 용융점도가 상기 범위로 한정되는 경우에는 LCP 필라멘트가 서로 결합되어 연속상을 형성한다는 것을 발견하였다.
본 발명에 사용되는 LCP의 용융점도는 특별히 한정되지 않으나, 용융가공온도에 있어서의 전단속도 1000sec-1에서 그 용융점도는 200 내지 2000P로 한정된다. 한층 더 연구를 하여 본 발명자들은 LCP 및 PAT의 점도가 각각 일정한 범위에 있을때, LCP는 연속상을 형성하며 성형품의 강도가 높고, 또 성형품의 수축률, 선팽창계수 및 내열성이 LCP의 것에 근접한다는 것을 발견하였다.
LCP 연속상을 형성하기 위해서는 용융가공온도에 있어서의 전단속도 1000sec-1에서 LCP의 용융점도 MV(LCP)와 PAT의 용융점도 MV(PAT)의 비가 다음 범위에 있는 것이 바람직하다.
1/3＜MV(LCP)/MV(PAT)＜3
다음 범위에 있는 것은 더욱 바람직하다.
1/2＜MV(LCP)/MV(PAT)＜2
여기서 사용되는 "LCP 연속상"이란 제1도에 나타낸 바와 같이 독립된 입자형태의 PAT가 LCP내에 분산되어 2상 구조를 형성하는 상을 말하며, 이것은 LCP가 연속상을 형성하지 않는 구조(제2도)와는 다르다.
제3도 및 4도는 압출기에서 LCP와 PAT를 혼련한 후, 그 다이로부터 압출된 수지를 냉각하여 고화함으로써 얻은 수지체의 개략도인데, 이중 제3도는 본 발명의 수지조성물에서 얻은 제품을 나타내며, 제4도는 종래의 수지조성물에서 얻은 제품을 나타낸다.
제1도는 제3도의 A,B,C 및 D점을 통해 절단하여 얻은 제품의 단면을 HFIP(헥사플루오로이소프로필알코올)에 상온에서 24시간 침지하여 PAT를 용해제거함으로써 얻은 제품의 전자현미경사진이며, 여기서 실체부(實體部)는 LCP이고 공백부(제1도에서 흑색부분)는 PAT이다.
제2도는 제4도의 E,F,G 및 H점을 통해 절단하여 얻은 제품의 단면을 HFIP로 처리하여 PAT를 용해 제거함으로써 얻은 제품의 전자현미경사진이다.
여기서 사용되는 "폴리알킬렌 테레프탈레이트"란 테레프탈산과 알킬렌 사슬의 탄소원자수가 2 내지 6인 알킬렌디올(들)을 주성분으로 하여 축중합으로 얻은 포화알킬렌 테레프탈레이트 중합체 또는 공중합체를 말한다.
바람직한 공단량체로는 이소프탈산, 시클로헥산디메탄올, 비스페놀 A, 2,2-비스(β-히드록시에톡시페닐)프로판 및 그들의 할로겐 치환체와 에스테르형성 유도체 등을 들 수 있다. 트리메틸올프로판, 펜타에리트리톨, 트리멜리트산, 피로멜리트산, 트리메스산 또는 그들의 에스테르형성 유도체 등과 같은 다관능성 단량체를 소량 함유하는 각기 분지구조를 갖는 폴리알킬렌 테레프탈레이트 수지도 사용할 수 있다. 수지의 중합도는 수지가 상기 범위내의 점도와 우수한 성형성을 갖는 한 특별히 한정되지 않는다.
특히 바람직한 중합체의 예로는 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트/이소프탈레이트 공중합체, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트/이소프탈레이트 공중합체, 폴리부틸렌/시클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트 공중합체, 폴리시클로헥산디메탄올 테레프탈레이트 및 폴리시클로헥산 디메탄올 테레프탈레이트/이소프탈레이트 공중합체 등과 같은 폴리알킬렌 테레프탈레이트 단일중합체 및 공중합체를 들 수 있다. 이들 폴리알킬렌 테레프탈레이트는 단독으로나 둘 이상의 혼합물 형태로 사용될 수 있다.
본 발명에 사용되는 액정성 폴리에스테르는 용융상태에서 중합체분자 사슬이 규칙적으로 평행배열되는 성질을 갖는 용융가공성 폴리에스테르이다. 분자의 그러한 배열상태는 때로 "액정상태" 또는 "액정성 물질의 네마틱상"이라고 불리운다. 이들 중합체 분자는 일반적으로 가늘고 길며 편평하고, 분자의 주축을 따라 상당히 높은 강성을 가지며, 보통 상호 동축 또는 평행관계에 있는 연쇄신장 결합을 가지고 있다.
이방성 용융상의 성질은 직교편광자를 이용하는 재래의 편광검사법으로 확인할 수 있다. 보다 구체적으로 말하면, 이방성 용융상은 라이쯔 편광현미경의 라이쯔 핫 스테이지 위에 놓인 용융시료를 질소분위기에서 40배의 배율로 관찰함으로써 확인할 수 있다.
본 발명의 중합체는 직교편광자 사이에 놓여 조사될 경우 용융정지 상태에서 까지도 편광이 투과되어 광학적으로 이방성을 나타낸다.
본 발명에 사용하기 적합한 액정성 중합체는 일반 용제에 실질적으로 용해되지 않으며, 따라서 용제가공에는 적당하지 않다. 그러나, 전술한 바와 같이 이들 중합체는 보통의 용융가공에 의해 용이하게 가공될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 이방성 용융상을 형성하는 중합체로는 방향족 폴리에스테르와 방향족 폴리에스테르아미드가 바람직하다. 또한 동일 분자사슬중에 방향족 폴리에스테르 및 방향족 폴리에스테르아미드를 부분적으로 함유하는 폴리에스테르도 바람직하다.
방향족 히드록시카르복실산, 방향족 히드록시아민 및 방향족 디아민으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물을 구성성분(들)으로서 함유하는 액정성 방향족 폴리에스테르와 액정성 방향족 폴리에스테르아미드가 특히 바람직하다.
그 구체예로는 다음의 것들을 들 수 있다.
1) 방향족 히드록시카르복실산 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상으로 주로 구성된 폴리에스테르.
2) a) 방향족 히드록시카르복실산 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상, b) 방향족 디카르복실산, 지환족 디카르복실산 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상과 c) 방향족 디올, 지환족 디올, 지방족 디올 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상으로 주로 구성된 폴리에스테르.
3) a) 방향족 히드록시카르복실산 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상, b)방향족 히드록시아민, 방향족 디아민 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상과 c) 방향족 디카르복실산, 지환족 디카르복실산 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상으로 주로 구성된 폴리에스테르아미드 및
4) a) 방향족 히드록시카르복실산 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상, b) 방향족 히드록시아민, 방향족 디아민 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상, c) 방향족 디카르복실산, 지환족 디카르복실산 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상과 d) 방향족 디올, 지환족 디올, 지방족 디올 및 그의 유도체의 1종 또는 2종 이상으로 주로 구성된 폴리에스테르아미드.
필요에 따라 상기 구성성분은 분자량 조절제와 함께 사용될 수 있다.
액정성 폴리에스테르를 구성하는 화합물의 바람직한 예로는 2,6-나프탈렌디카르복실산, 2,6-디히드록시 나프탈렌, 1,4-디히드록시나프탈렌 및 6-히드록시-2-나프토산 등의 나프탈렌 화합물 ; 4,4'-디페닐카르복실산 및 4,4'-디히드록시페닐 등의 비페닐 화합물 ; 다음 일반식(I),(II)및 (III)으로 표시되는 화합물 :
식중, X는 알킬렌(C1,내지 C4), 알킬리덴, -O-, -SO-, -SO2-, -S- 및 -CO-중에서 선택된 기를 나타내며, Y는 -(CH2)n-(n은 1 내지 4) 및 -O(CH2)nO-(n은 1 내지 4)중에서 선택된 기를 나타낸다 :
p-히드록시벤조산, 테레프탈산, 히드로퀴논, p-아미노페놀 및 p-페닐렌디아민 등과 같은 p-위치에 치환기를 갖는 벤젠화합물 및 핵에 치환기(염소, 브롬, 메틸, 페닐 및 1-페닐에틸중에서 선택된 치환기)를 갖는 대응 벤젠화합물과 이소프탈산 및 레소르시놀 등과 같은 m-위치에 치환기를 갖는 벤젠화합물을 들 수 있다.
본 발명에 사용되는 액정성 폴리에스테르는 상기 구성성분 외에 이방성 용융상을 형성하지 않는 폴리알킬렌 테레프탈레이트를 분자사슬중에 부분적으로 함유할 수 있다.
이 화합물의 알킬기는 탄소원자수가 2 내지 4이다.
상기 구성성분중, 나프탈렌화합물, 비페닐화합물 및 p-치환 벤젠화합물중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 화합물이 필수 구성성분(들)으로서 더욱 바람직하다. p-치환 벤젠화합물의 특히 바람직한 예로는 p-히드록시벤조산, 메틸히드로퀴논 및 1-페닐에틸히드로퀴논 등을 들 수 있다.
구성성분으로서 사용할 수 있는 에스테르-형성 관능기를 가지는 화합물의 구체예 및 본 발명에서 사용하기에 바람직한 이방성 용융상을 형성하는 폴리에스테르는 일본특허 공보번호 제36633/1988호에 기재되어 있다.
본 발명에서 사용하기에 바람직한 액정성 폴리에스테르는 일반적으로 중량평균 분자량이 약 2000 내지 200000, 바람직하기는 약 10000 내지 50000, 특히 약 20000 내지 25000인 것이다. 바람직한 방향족 폴리에스테르아미드는 일반적으로 분자량이 약 5000 내지 50000, 바람직하기는 약 10000 내지 30000, 특히 15000 내지 17000인 것이다. 분자량은 겔투과 크로마토그래피 또는 압축성형 필름내의 말단기를 적외선 분광법으로 측정하는 방법과 같이 중합체 용액을 형성하지 않고 수행되는 기타의 표준 측정법에 의해 측정할 수 있다. 또 다른 방법에서는 샘플을 펜타플루오로페놀에 용해하여 광산란법으로 그 분자량을 측정한다.
방향족 폴리에스테르나 방향족 폴리에스테르아미드를 60℃에서 펜타플루오로페놀에 용해하여 0.1중량%의 용액을 얻을때, 그 용액은 일반적으로 적어도 약 2.0dl/g, 예컨대 약 2.0 내지 10.0dl/g의 고유점도(I.V.)를 갖는다.
본 발명의 블렌드 조성물중의 LCP양은 조성물 전량을 기준으로 40 내지 99중량%, 바람직하기는 50 내지 99중량%, 더욱 바람직하기는 60 내지 99중량%이다.
본 발명의 블렌드 조성물로부터 제조된 성형품은 각종 섬유상, 분말상, 입상 또는 판상의 무기충전제를 함유할 수 있다.
섬유상 충전제로는 유리, 석면, 실리카, 실리카/알루미나, 알루미나, 지르코니아, 질화붕소, 질화규소, 붕소, 티탄산칼륨 및 금속, 예컨대 스테인레스 스틸, 알루미늄, 티탄, 동 및 황동 등의 섬유와 같은 무기질 섬유상 충전제를 들 수 있다.
분말상 또는 입상충전제로는 카본블랙 ; 흑연 ; 실리카 ; 석영분말 ; 유리비드 ; 제분한 유리섬유 ; 유리벌룬 ; 유리분말 ; 규산칼슘, 규산알루미늄, 고령토, 활석, 점토, 규조토 및 규회석과 같은 규산염 ; 산화철, 산화티탄, 산화아연, 3산화안티몬 및 알루미나와 같은 금속의 산화물 ; 탄산칼슘 및 탄산마그네슘과 같은 금속의 탄산염 ; 페라이트 ; 탄화규소 ; 질화규소 ; 질화붕소 및 각종 금속분말 등을 들 수 있다.
판상충전제로는 운모, 유리박편 및 각종 금속박을 들 수 있다.
이들 무기충전제는 단독으로 또는 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서는 섬유상 충전제가 특히 바람직하다.
본 발명에서 무기충전제는 원하는 성질에 따라 공지의 표면처리제와 함께 사용될 수 있다. 표면처리제의 예로는 에폭시화합물, 이소시아네이트화합물, 티탄산염화합물 및 실란화합물 등과 같은 관능성 화합물을 들 수 있다.
이들 충전제는 사전에 표면처리를 하거나 재료를 제조하는 단계에서 첨가할 수 있다.
첨가되는 무기충전제의 양은 조성물 전량을 기준으로 0 내지 50중량%이다.
다음 실시예에 의해 본 발명을 보다 상세히 설명하나 본 발명이 이것에 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1 내지 5 및 비교실시예 1 내지 7]
첨부된 표에 나타낸 용융점도를 갖는 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 후술할 액정성 폴리에스테르 A 또는 B 및 유리섬유를 각각 표에 기재된 양으로 2축 압출기에서 함께 혼련하여 폴리에스테르 수지조성물을 얻었다.
폴리에스테르 수지조성물에 있어서의 LCP의 분산상태를 조사하기 위해 압출기의 다이로부터 압출된 필라멘트를 세로방향에 직각으로 절단하고 그 단면을 HFIP에 상온에서 24시간 침지하여 PAT를 용해제거 하였다.
그렇게 얻은 시료를 전자현미경으로 600배의 배율로 관찰하여 연속상을 형성하는지 하지않는지를 조사하였다. 또, ASTM D638 및 ASTM D648에 준하여 시료의 인장강도(TS) 및 열변형온도(HDT)를 측정하였다. 결과를 표 1에 나타내었다.
[실시예 6 내지 8 및 비교실시예 8 내지 11]
폴리알킬렌 테레프탈레이트로서 폴리부틸렌 테레프탈레이트를 사용한 것을 제외하고는 상기한 바와 동일한 절차를 반복하였다. 결과를 표 2에 나타내었다.
실시예에서 사용된 액정성 폴리에스테르는 다음의 구성성분 단위로 구성되었다 :
(상기 숫자는 몰비를 의미한다)
[표 1]
* PAT, LCP의 용융점도는 용융가공온도(290℃) 및 전단속도 1000sec-1에서 측정하였다.
[표 2]
* PAT, LCP의 용융점도는 용융가공온도(290℃) 및 1000sec-1에서 측정하였다.

Claims (4)

  1. 용융가공온도에 있어서의 전단속도 1000sec-1에서 용융점도가 200 내지 5000P이며 알킬렌사슬의 탄소 원자수가 2 내지 6인 폴리알킬렌 테레프탈레이트와, 연속상을 형성하는 액정성 폴리에스테르로 이루어지고, 액정성 폴리에스테르와 폴리알킬렌 테레프탈레이트의 조성비가 40/60 내지 99/1의 범위인 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지조성물.
  2. 제1항에 있어서, 액정성 폴리에스테르가 용융가공온도에 있어서의 전단속도 1000sec-1에서 용융점도가 200 내지 2000P의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지조성물.
  3. 제2항에 있어서, 용융가공온도에 있어서의 전단속도 1000sec-1에서 액정성 폴리에스테르 용융점도(P)MV(LCP)와 폴리알킬렌 테레프탈레이트 용융점도 MV(PAT)의 비가 다음 범위에 있는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지조성물.
    1/3＜MV(LCP)/MV(PAT)＜3
  4. 제1항 내지 제3항중의 어느 한 항에 있어서, 무기충전제가 조성물 전량을 기준으로 0 내지 50중량% 더 함유되는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 수지조성물.
KR1019920006594A 1991-04-19 1992-04-20 폴리에스테르 수지조성물 KR960002477B1 (ko)

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