KR950032310A - 기체상 올레핀 중합 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 (공)단량체(들)로 구성된 기체 반응 혼합물이 필수적으로 통과되는 중합 영역에서 기체상으로 에틸렌 (공)중합체를 연속 제조하는 방법에 관한 것이다.
또한, 본 방법은 기체 반응 혼합물 및 고체 (공)중합체에 의해 형성된 혼합물 (A)을 감압 영역으로 옮기고, 혼합물(A)를 고체상 (B) 및 기체상 (C)로 분리하고, 기체상을 중합 영역으로 되돌리는 것으로 구성된다.고체상(B)은 (1) 활성 촉매작용 잔기에 대해 1회 이상 비-불활성화 플러싱시키고 이어서(2) 질소, 물 및 산소의 기체 혼합물로 불활성화 플러싱시킨다. 이렇게 수득된 (공)중합체는 매우 낮은 함량의 비반응 (공)단량체(들) 및 휘발성 유기 화합물을 가지며, 높은 백색도 지수 및 장 시간의 열 안정성을 나타낸다.

Description

기체상 올레핀 중합 반응
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (14)

  1. 중합 영역에서, 에틸렌을 함유하고 1종 이상의 공단량체를 함유할 수도 있는 기체 반응 혼합물이 필수적으로 통과하는 기체상으로, 대기압보다 높은 압력에서 에틸렌의 촉매적 중합 또는 에틸렌과 1종 이상의 공단량체와의 촉매적 공중합에 의해 에틸렌(공)중합체를 연속적으로 제조하는 방법에 있어서, -비전환(공)단량체(들) 및 활성 촉매작용 잔기를 함유한 고체(공)중합체로 구성된 기체 반응 혼합물에 의해 형성되는 혼합물(A)를 중합 영역으로부터 감압 영역으로 옮기고, -압력의 저하후에, 혼합물(A)을 고체상(B)및 기체상(C)으로 분리하여, 기체상을 중합 영역으로 직접 또는 간접적으로 보내고, 고체상(B)을 (1) 활성 촉매작용 잔기에 대해 실질적으로 독성을 갖지 않는 기체 또는 기체 혼합물로 1회 이상 비-불활성화 플러싱하고, 이어서 (2)질소, 물 및 산소의 기체 혼합물로 불활성화 플러싱하는 것을 추가로 포함함을 특징으로 하는 에틸렌 (공)중합체의 연속 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 비-불활성화 플러싱으로부터 얻어진 기체상(D)을 중합 영역으로 직접 또는 간접적으로 보냄을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항 또는 제3항에 있어서, 혼합물(A)의 분리 및 비-불활성화 플러싱을 감압 영역에서 동시에 수행하고, 기체상 (C) 및 비-불활성화 플러싱으로부터 얻어진 기체상(D)을 함께 직접 또는 간접적으로 중합 영역에 보냄을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항 내지 3항중 어느 한 항에 있어서, 혼합물(A)의 분리와는 상이한 방법으로 수행되는 비-불활성화 플러싱으로부터 얻어진 기체상(D)을 비-불활성화 플러싱에서 플러싱 가스로서 적어도 부분적으로 재순환시킴을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 4항중 어느 한 항에 있어서, 중합 영역에서 사용되는 기체 반응 혼합물이 에틸렌, 수소, 1종 이상의 불활성 가스를 함유하고, 1종 이상의 올레핀 공단량체를 함유할 수도 있음을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 5항중 어느 한 항에 있어서, 비-불활성 플러싱에서 사용되는 기체 또는 기체 혼합물이 질소, 기체 반응 혼합물, 및 바람직하게는 질소와 혼합된 기체 반응 혼합물의 1종 이상의 성분에서 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 6항중 어느 한 항에 있어서, 불활성화 플러싱에서 사용되는 물의 양이 플러싱되는 (공)중합체에 대해 50 내지 4000 중량ppm, 바람직하게는 100 내지 2000중량 ppm임을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 7항중 어느 한 항에 있어서, 불활성화 플러싱에서 사용되는 산소의 양이 플러싱되는 (공)중합체에 대해 5 내지 1000 중량 ppm, 바람직하게는 10 내지 500중량 ppm임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 8항중 어느 한 항에 있어서, 비-불활성화 플러싱 및/또는 활성화 플러싱 동안에, 고체상이 중력에 의해 플러싱 가스에 대하여 역류 방향으로 밀집 연속 상내로 유동됨을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 9항중 어느 한 항에 있어서, 비-불활성화 플러싱시키는 고체상의 평균 체류 시간이 총2내지 180분, 바람직하게는 5 내지 120분임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 10항중 어느 한 항에 있어서, 비-불활성화 플러싱을 40 내지 110℃, 바람직하게는 45 내지 105℃의 온도에서 0.1 내지 0.4MPa, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 MPa의 절대 압력하에 수행함을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 11항중 어느 한 항에 있어서, 불활성화 플러싱시키는 고체상의 평균 체류 시간이 0.2 내지 5시간, 바람직하게는 0.5 내지 3시간임을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 12항중 어느 한 항에 있어서, 불활성화 플러싱을 35내지 105℃, 바람직하게는 40 내지 100℃의 온도에서, 0.05 내지 0.4 MPa, 바람직하게는 0.1 내지 0.3 MPa의 절대 압력하에 수행함을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 내지 13항중 어느 한 항에 있어서, 담체 가스가 질소 또는 질소와 물의 예비혼합물인 압축기 펌프를 사용하여, 질소 또는 질소와 물의 예비혼합물에 산소 또는 공기를 첨가함으로써, 불활성화 플러싱을 위한 기체 혼합물을 제조함을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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