KR950013367B1 - 청색 분산염료 혼합물 - Google Patents

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한스 게오르그 우르바흐, 한스 외흐너
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Abstract

내용 없음.

Description

청색 분산염료 혼합물
본 발명은 하나 이상의 하기 일반식(I)의 염료(성분 I)와 하나 이상의 하기 일반식(II)의 염료(성분 II)를 20 내지 99 : 80 내지 1 의 중량비로 함유하거나 이들로 이루어지는 염료 혼합물에 관한 것이다.
Figure kpo00001
상기식에서, X 및 Y는 동일하거나 상이하며, 또는 브롬을 나타내고, R1은 수소, 또는 후술한 R5에 열거한 라디칼 중의 하나를 나타내며, R2는 수소, 또는 후술한 R5에 열거한 라디칼 중의 하나를 나타내며, R3및 R4는 동이하거나 상이하며, 메틸, 에틸, n-또는 i-프로필을 나타내며, R5및 R6은 동일하거나 상이하며, 염소, 브롬, 시아노, 페닐, 펜옥시, 하이드록실, (C1-C4일킬)-카보닐옥시, (C1-C4알콕시)-카보닐, 페닐카보닐옥시, (C3-C5알케닐옥시)-카보닐옥시, (C1-C4알콕시)-카보닐옥시, 펜옥시카보닐옥시, 테트라하이드로푸르푸릴, (C1-C4알킬)-테트라하이드로푸르푸릴, 케트라하이드로피로닐 또는 (C1-C4알킬)-테트라하이드로피로닐에 의해 치환될 수 있고/있거나 1 내지 3개의 산소 원자가 삽입될 수 있는 C1-C11알킬 ; C1-C4알콕시 ; C2C4-알케닐 ; 사이클로헥실 ; 임의로 염소-, 브롬- 니트로-, 시아노-, C1-C4-알킬-또는 알콕시-치환된 벤질이다.
알킬, 알콕시, 알카노일, 알케닐 또는 알케닐옥시 라디칼은 다른 라디칼에 치환체로서 존재하거나, 다른 그룹과 연결되는 경우에도 직쇄이거나 측쇄일 수 있다. 치환체인 경우, 이들은 일치환체 또는 다치환체일 수 있다. 다치환체인 경우, 이치환되는 것이 바람직하다.
경우에 따라 R1및/또는 R2를 나타낼 수 있는 적합한 라디칼 R5및 R6의 예는 다음과 같다. 메틸, 에틸, n-프로필, i-프로필, n-부틸, i-부틸, 2급-부틸, 3급-부터, n-펜틸, i-펜틸, n-헥실, i-헥실, 2,3-디메틸부틸, n-헵틸, i-헵틸, n-옥틸, i-옥틸, 3-메틸헵틸, 2-n-노닐, i-노닐, n-데실, i-데실, n-운데실, i-운데실, 2-메틸부틸, 2-에틸부틸, 2- 또는 3-메틸펜틸, 2-에틸헥실, 2-클로로에틸, 2-브로모에틸, 2-시아노에틸, 2-펜에틸, 3-클로로-, 3-브로모, 3-페닐-프로필, 2- 하이드록시에틸, 2-펜옥시에틸, 2-또는 3-하이드록시프로필, 2-또는 3-하이드록시부틸, 2-또는 3-펜옥시프로필, 2-또는 3-펜옥시부틸, 2,3-디하이드록시프로필 또는 부틸, 3-클로로-2-하이드록시프로필, 2-아세톡시에틸, 4-아세톡시부틸, 2-프로피오닐옥시에틸, 2-부틸릴옥시에틸, 4-부티릴옥시부틸, 2-메톡시카보닐에틸, 3-메톡시카보닐에틸, 3-프로폭시카보닐프로필, 3-i-프로폭시카보닐프로필, 4-부톡시부틸, 2-페닐카보닐옥시에틸, 5-페닐카보닐옥시펜틸, 2-펜옥시카보닐옥시에틸, 3-펜옥시카보닐옥시프로필, 2-알릴옥시키보닐옥시에틸, 3-메탈릴옥시카보닐옥시프로필, 4-프로페닐옥시카보닐옥시부틸, 2-(1-,2- 또는 3-부테닐)-옥시카보닐옥시에틸, 2-메톡시카보닐옥시에틸, 3-i-프로폭시카보닐옥시프로필, 4-부톡시카보닐옥시부틸,2-(2- 또는 3-[테트라하이드로푸르푸릴)-에틸, 2-(3-에틸테트라하이드로푸르푸르-2-일)-에틸, 2-(테트라하이드로-4-피론-2-또는 3-일)-에틸, 3-(2-에틸테트라하이드로-4-피론-3-일)-프로필, 2-메톡시에틸, 3-메톡시프로필, 3-메틸시-2-메틸프로필, 2-에폭시에틸, 3-i-프로폭시프로필, 4-i-부톡시-2-메틸프로필, 알릴, 메탈릴, 프로페닐, 크로틸(=2-부테닐), 1-또는 3-부테닐, 2-하이드록시-3-메톡시프로필, 2-하이드록시-3-에톡시프로필, 2-하이드록시-3-1-프로폭시프로필, 2-하이드록시-3-프로폭시 프로필, 2-하이드록시-3-부톡시프로필, 2-하이드록시-3-펜옥시프로필, 2-아세톡시-3-메톡시프로필, 2-아세톡시-3-에톡시프로필, 2-아세톡시-3-프로폭시프로필, 2-아세톡시-3-보톡프로필, 2-아세톡시-3-에톡시프로필, 2-아세톡시-3-프로폭시프로필, 2-아세톡시-3-부톡프로필, 2-아세톡시-3-펜옥시프로필, 메톡시, 에톡시, n- 및 i- 프로폭시, n- 및 i- 부톡시, 2-에톡시에틸, 벤질, 4-클로로, 4-브로모-, 4-니트로-, 4시아노-, 4-메틸- 또는 4-메톡시벤질, 2-,3- 또는 4-에톡시벤질, 2,3-디클로로벤질, 및 구조식 -CH2CH2OCH2CH2OC2H5; -CH2CH2OCH2CH2OCH2CH2OC2H5; -CH2CH2OCH2CH2OCH3; -(CH2CH2O)3-CH3; -(CH2CH2O)3-n-C3H7; -(CH2CH2O)3-i-C3H7;-(CH2CH2O)2-n-C4H9; -(CH2)3O-(CH2CH2O)-CH3; -(CH2CH2O)2C6H5; -CH2CH2O-n-C4H9; -(CH2CH2O)2-CO-CH3의 라디칼.
일반식(I) 및 (II)에서 바람직한 라디칼은 R1이 수소 또는 에틸이고/이거나 R2가 수소 또는 에틸이고/이거나, R5및 R6가 동일하거나 상이한 C1내지 C4알킬인 것이며, 특히 바람직한 라디칼은 R1이 수소이고/이거나, R2가 수소 또는 에틸이고/이거나, R3가 에틸이고/이거나, R4가 메틸이고/이거나 R5가 에틸이고/이거나 R6가 에틸이고/이거나 X가 염소이고/이거나, Y가 브롬인 것이다.
본 발여에 따른 염료 혼합물에서, 성분 I : 성분 II의 중량비는 20 내지 99 : 80 내지 1, 바람직하게는 80 내지 99 : 20 내지 1, 특히 바람직하게는 90 내지 99 : 10 내지 1이다. 성분 II는 1개, 2개, 3개 또는 그 이상의 일반식(I) 및 (II)의 염료로 이루어질 수 있다. 바람직하게는 성분II는 1개의 일반식(II)의 염료로 구성되고, 성분 I은 또는 2개의 일반식(I)의 염료로 이루어진다. 성분 I 및 성분 II가 2개 이상의 염료를 함유하는 경우, 두 성분내의 염료의 함량은 광범위하게 변할 수 있다. 성분 I이 2개의 일반식(I)의 염료를 함유하는 경우, 하나의 염료는 65 내지 98 중량부의 양으로 존재하며, 다른 염료는 15 내지 30 중량부의 양으로 존재하는 것이 바람직하고, 이들 비율은 그 합이 총 80 내지 99중량부가 되도록 선택한다.
본 발명에 따른 염료 혼합물은 2개의 성분 I 및 II를 함유하거나 이들로 이루어진다. 상기한 중량비는 단지 성분 I 및 II로 이루어진 본 발명에 따른 염료 혼합물의 염료 비율에 관한 것이다. 본 발명에 따른 염료 혼합물은 그 외에도 분산제, 표준화제 및/또는 보조제 등과, 경우에 따라서는 다른 염료를 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 염료 혼합물은 분말 또는 페이스트 형태로 존재할 수 있다. 분말상 염료 조성물은 통상 염료 함량이 30 내지 50중량%이며, 나머지는 분산제 습윤제, 유화제 탈진제(dedusting) 등과 같은 보조제 및/또는 표준화제로 구성된다. 수성 현탁액으로 존재한는 페이스트상 염료 조성물은 통상 염료 함량이 20 내지 50중량%이고, 표준화제 및/또는 보조제 함량은 20 내지 30중량%이며, 나머지는 물이다. 분산제, 유화제 및 습윤제 이외에 페이스트상 염료 조성물 중에 존재할 수 있는 보조제로는 글리콜 또는 글리세롤과 같은 건조 지연제, 및 방부제 또는 살진균제가 있다.
본 발명에 따른 염료 혼합물은, 미리 가공처리된 개별 염료 성분 Ⅰ 및 Ⅱ를 혼합하거나, 미가공 처리된 개별 염료 성분 Ⅰ 및 Ⅱ를 혼합하고 혼합 공정 도중에 또는 후에 가공처리하는 여러 방법으로 제조할 수 있다. 미가공 치리된 개별 염료 성분 Ⅰ 및 Ⅱ의 혼합은 분산제의 존재하에, 경우에 따라 추가의 보조제의 존재하에 수행하는 것이 바람직하다. 혼합은 적합한 분쇄기(예를들면, 콜로이드, 볼, 비디드, 또는 샌드 분쇄기)또는 분산 혼련기 내에서 분산염료의 가공 처리를 수행하기 위해 0내지 190℃의 온도에서 습식 분쇄하여 수행하는 것이 편리하나, 특히 미리 가공 처리된 개별 염료인 경우에는, 수동식으로 혼합하거나, 분산액 또는 염액 속에서 교반하거나 날염페이스트에 혼입시켜 수행할 수 있다.
염료의 습식 분쇄에 있어서, 염료를 액상 매질(바람직하게는, 물)에 분산제와 함께 현탁시키고, 혼합물을 전단력의 작용하에 처리한다.
습식 분쇄 공정에서 본래 존재하는 염료 입자는 최적 비표면적(optimal specific surface area)이 얻어지고 염료의 침강이 가능한 한 적어지도록 기계적으로 분쇄한다. 통상 염료의 입자 크기는 약 0.1 내지 10μm이다.
습식 분쇄에서 부수적으로 사용되는 분산제는 비이온성 또는 음이온성일 수 있다. 비이온성 분산제의 예는 알킬렌 옥사이드(예 : 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌옥사이드)와 알킬화 가능 화합물( 예 : 지방알콜, 지방산, 페놀, 알킬페놀, 및 카복스아미드)과의 반응 생성물이다. 비이온성 분산제의 예는 DE-A 제1-2,757,330호에 기술되어 있다. 음이온성 분산제의 예는 리그닌설포네이트, 알킬-또는 알킬아릴-설포네이트, 알킬아릴폴리글리콜에테르설페이트, 또는 나프탈렌, 포름알데히드와 황산의 축합 생성물이다.
습식 분쇄에 의해 수득된 염료 분산액 대부분의 용도에 대하여 유동성이 있어야 하며, 추가의 보조제, 예를들며, 산화제로서 작용하는 화합물(예를들면, 나트륨 n-니트로벤진설포네이트) 또는 살진균제(예를들면, 나트륨 o-페닐페놀레이트 또는 나트륨펜타클로로페놀레이트)를 함유할 수 있다.
이와같이 수득된 염료 분산액은 날염 페이스트 및 염액의 제조에 매우 유용하게 사용할 수 있다. 이들은, 염액의 수행 장치내로의 연속적인 염료 공급을 통해 염료 농도를 일정하게 유지해야 하는 연속 공정에 특히유리하다.
특정 용도에 있어서는 분말상 조성물인 것이 바람직하다. 이들 분말은 염료, 분산제 및 기타 보조제(예를들면, 습윤제, 산화제, 방부제 및 탈진제)를 함유한다.
분말상 염료 조성물의 제조방법은 예를들면, 진공건조, 동결건조, 원통형 건조기에서의 건조, 바람직하게는 분무건조에 의하여 액체 염료 분산액의 액상 성분을 제거함으로써 수행한다.
염료를 직물 날염에 사용하는 경우, 필요량의 염료 조성물을 날염 호제(예를들면, 알칼리 금속 알기네이트 등)와, 경우에 따라 추가의 첨가제(예를들면, 고착 촉진제, 습윤제 및 산화제)와 함께 분쇄하여 날염 페이스트를 형성한다.
일반식(Ⅰ) 및 (Ⅱ)의 개별 염료는 공지되어 있거나(참조 : DE-B 제 2,736,785호 및 DE-B- 제 2,833,854호), 6-브로모-2,4-디니트로아닐린 또는 6-클로로-2,4디니트로아닐린을 디아조화시키고 일반식(Ⅰa) 또는 일반식(Ⅱa)의 커플링 성분과 커플링시키는 공지된 방법으로 제조할 수 있다.
Figure kpo00002
상기식에서, R1,R2,,R3,R4,R5및 R6은 위에서 정위한 바와 같다.
본 발명에 따른 염료 혼합물은 디아조화 반응과 후속 커플링 반응으로 제조할 수 있다. 이 벙법에서는, 6-브로모-2,4-디니트로아닐린과 6-클로로-2,4-디니트로아닐린의 혼합물을 함께 디아조화시킨 후, 일반식(Ⅰa) 및 (Ⅱa)의 2대의 상이한 커플링 성분의 혼합물과 커플링시키거나, 디아조 성분(6-브로모-2,4-디니트로아닐린 또는 6-크로로-2,4-디니트로아닐린)을 디아조화시킨 후, 일반식 (Ⅰa) 및 (Ⅱa)의 2개의 상이한 커플링 성분의 혼합물과 커플링시킨다. 여기에서, 디아조화 반응과 커플링 반응은 공지된 방법자체로 수행되며, 염료 혼합물은 통상적으로 분리 및 건조시키고 상기한 방법으로 분말상 또는 페이스트상 조성물로 전환시킬 수 있다.
본 발명의 따른 염료 혼합물에서, 염료는 혼합 결정의 형태로 존재할 수 있다. 그러한 혼합결정 형성은, 특히 염료의 합성 또는 후속 가공 처리중에 염료 혼합물을 80 내지 190℃의 온도로 가열할 경우, 수행한다. 그러한 가열은 하나 이상의 용매(예를들면, 에탄올 또는 n-부탄올), 또는 하나 이상의 유화제 및/또는 분산제 존재하에 수 중에서 수행 할 수 있다.
본 발명에 따른 염료 혼합물은 소수성 합성 섬유 물질의 염색 및 날염에 매우 적합하다. 놀랍게도, 본 발명에 따른 염료 혼합물은 염색 거동과 염색 견뢰도에 있어서 개별 염료보다 월등히 우수하다. 본 발명에 따른 염료 혼합물은 특히 온도 변화와 독립적인 염색 거동, 우수한 염욕 흡착성 및 매우 짙은 색조를 성취하는 우수한 빌드-업(build-up) 및 매우 강한 착색 강도가 특징이다. 이들은 또한, 다른 염료의 경우에는 침전을 야기할 수 있는 Ca, Mg, Cu 또는 Ge 이온에 대해 무반응성이다. 본 발명에 따른 염료 혼합물을 사용하면, 기계 또는 기질과 관련된 바람직하지 않은 염색 조건하에서도 단시간내에 짙은 청색 염색물이 수득된다. 이는 특히 패키지 염색에 사용하는 것과 관련하여 중요하다. 본 발명에 따른 염료 혼합물 및/또는 혼합 결정은 그 자체로(예를들면, 청색 염색)사용하고, 다른색상을 갖는 다른 시판 염료와 배합하여 사용(3색 염색)할 수 있다.
적당한 소수성 합성 물질의 예는 다음과 같다 : 2금 셀룰로오즈아세테이트, 셀룰로오즈트리아세테이트, 폴리아미드 및 특히 고분자량 폴리에스테르 및 이들과 천연 섬유물질(예를 들면, 면 재생 셀룰로오스 섬유 또는 모)과의 혼방물.
적합한 고분자량 폴리에스테르 섬유는 특히 폴리에틸렌테리프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리사이클로헥실렌테레프탈레이트 또는 폴리하이드록시프로필렌테레프탈레이트를 기본으로 하는 섬유와, 예를들면, 디- 또는 트리 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌글리콜, 글리세롤, 이소프탈산 또는 인 화합물과의 공중합에 의해 수득된 개질 폴리에스테르 섬유이다.
소수성 섬유물질과 모, 재생 셀룰로오즈 또는 면과의 혼방물에서 소수성 물질, 특히 폴리에스테르는 10내지 90중량%, 특히 30 내지 70중량%의 양으로 존재할 수 있다.
염약을 제조하는데 있어서, 필요량의 염료 조성물을 염색 매질, 바람직하게는 물로 희석하여 염색물에 대한 액비가 5 : 1 내지 50 : 1로 되도록 한다. 또한, 염액에는 통상 염색 보조제(예를들면, 분산제, 습윤제 및 고착 보조제)를 추가로 가할 수 있다.
피염물 또는 피날염은 예를들면 쉬이트상, 섬유상 또는 사상 구조물 형태로 존재할 수 있으며, 사 또는 제직물 또는 편직물로 제조된다. 본 발명에 따른 염료 혼합물을 사용하여 위에서 언급한 섬유물질을 염색하는 것은 바람직하게는 수성 현탁액으로부터 경우에 따라 캐리어의 존재하에 80 내지 약 125℃에서 흡착염법으로 수행하거나, 캐리어의 부재하에 약 105 내지 140℃의 염색 오토클레이브 속에서 고온(HT) 염법으로 수행하거나, 물질을 염액에 패딩시킨 다음 약 175 내지 230℃에서 고착시키는 소위 써모졸 염색법(thermosoling process)등의 공지된 방법으로 수행한다. 날염은, 본 발명에 따른 염료 혼합물을 함유하는 날염 페이스트로 날염된 물질을 약 110 내지 230℃에서 고온 증기, 고압 증기 또는 건열을 사용하여 경우에 딸, 캐리어의 존재하에 염료를 고착거리하는 방법으로 수행할 수 있다.
실제 염색은 환원제 또는 분산제 존재하의 후처리에 의해 미고착 염료를 제거하는 것이 바람직하다.
폴리에스테르 섬유와 모, 면 또는 재생 셀룰로오즈와의 혼방물을 사용하는 경우, 혼방 섬유는 동일하거나 상이한 색상의 적합한 염료로 폴리에스테르 부분을 선염하거나 후염할 수 있다(마알, 제직무늬).
본 발명에 따른 염료 혼합물에 있어서, 개별 염료 성분Ⅰ 및 Ⅱ는, 예를들면, 백열등하에서 적색으로 변하는 염료를 백열등에서 녹색으로 보이는 염료와 혼합하는 방법으로 편리하게 함께 배합시킬 수 있다. 이러한 방법으로 혼합물 중에 상이한 성분을 혼합하여 인공 조명하에서 적절히 조화된 색상을 얻을 수 있다.
특히 바람직한 염료는 하기 구조식(Ⅲ)이 염료(성분 Ⅰ)와 하기 일반식(Ⅳ)의 염료 (성분Ⅱ를 90 내지 99 : 10 내지 1의 중량비로 함유하거나 이들로 구성된 염료이다.
Figure kpo00003
상기식에서, Y는 염소 또는 브롬, 바람직하게는 브롬을 나타낸다.
또한 본 발명에 따른 바람직한 염료 혼합물은 하기 일반식(Ⅴ)의 염료, 하기 구조식(Ⅵ)의 염료 및 하기 일반식(Ⅵ)의 염료를 65 내지 98 : 15 내지 30 : 20 내지 1의 중량비[여기에서, 하기 일반식(Ⅴ)의 염료+하기 구조식(Ⅵ)와 염료(즉, 성분 Ⅰ) : 하기 일반식(Ⅳ)의 염료(성분Ⅱ)는 중량비가 80 내지 99 : 20 내지 1이다]로 함유하거나 이들로 구성된 염료이다.
Figure kpo00004
Figure kpo00005
상기식에서, X는 염소 또는 브롬, 바람직하게는 염소를 나타내며, Y는 염소 또는 브롬, 바람직하게는 브롬을 나타낸다.
하기 실시예에서 특별히 언급치 않는 한 부 및 %는 중량부 및 중량%이다.
[실시예 1]
a) 6-클로로-2,4-디니트로아닐린 217.5부를 진한 황산 2000부에 도입시킨다. 교반 및 냉각시키면서, 니트로실황산 320부(N2O3의 11.5%)를 15 내지 20℃에서 서서히 가한 다음, 15℃에서 3시간 이상 교반한다.
b) 2-에틸아미노-4-프로피오닐아미노-5-(2-메톡시)-에톡시 벤젠 266부를 물 2000부, 진한 염산 300 용적부 및 아미도 설폰산 10부의 혼합물에 가한다. 얼음 4000부를 가한 후, -5 내지 +3℃에서 고루 교반하면서 a)에서 제조된 디아조늄 염 용액을 점차 가한다. 나트륨 아세테이트를 가하여 pH를 3 이하로 조절하여 반응을 종결시킨다. 수득된 염료를 흡인 여과하고, 중성이 될 때까지 물로 세척하고, 염을 제거한 다음, 건조시켜 하기 구조식 (Ⅲ)의 염료 418부를 수득한다.
Figure kpo00006
c) 6-브로모-2,4-디니트로아닐린 262부를 진한 황산 2000부에 도입시킨 외에는 실시예 1a)를 반복하여 6-브로모-2,4-디니트로아닐린의 디아조늄염 용액을 수득한다.
d) N,N-디에틸-N°①-아세틸-m-페닐렌디아민 266부를 실시예 1c)에서 수득된 디아조늄 염과 혼합하여, 1b)의 방법으로 하기 구조식(Ⅶ)의 염료 431g을 제조한다.
Figure kpo00007
e) 구조식(Ⅲ)의 염료 38.5부, 구조식(Ⅶ)의 염료 2.8부 및 리그닌설포네이트 계열의 분산제 58.7부를 물로 비이드 분쇄시켜 미세 염료 분산액을 수득하고, 분무 건조에 의해 건조시킨다.
60℃의 물 2000부, 결정성 나트륨아세테이트 2부, 30% 농도의 아세트산 3부, 시판하는 디페닐계 캐리어 5부 및 상기한 염료 조성물 1부를 함유하는 여색용 비이커에서 사 형태의 PET 섬유(폴리에틸렌 테리프탈레이트계) 100부를 염색시킨다. 온도를 30분에 걸쳐 100℃로 승온시키고, 60분 동안 이 온도를 유지시킨 다음, 냉각시키고, 세척하여 건조시킨 후, 150℃에서 30초간 건열처리한다.
일광 견뢰도가 우수한 짙은 청색 염색물이 수득되었으며, 잔류 염욕의 잔류 염료 함량은 극히 낮다. 125 내지 135℃에서 고온 염색하는 경우 색 농도는 온도에 따라서 약간 변화한다.
[실시예 2]
6-클로로-2,4-디니트로아닐린 217.5부를 1)에서와 같이 디아조화 시키고, 2-아미노-4-프로피오닐아미노-5-(2-메톡시)-에톡시벤젠 59.5부와 2-에틸아미노-4-프로피오닐아미노-5-(2-메톡시)-에톡시벤젠 199.5부와의 혼합물에 1b)와 유사하게 커플링시켜, 하기 구조식(Ⅵ)의 염료 25부와 구조식(Ⅲ)의 염료 75부를 함유하는 혼합 염료를 수득한다.
Figure kpo00008
수득된 혼합 염료 40.2부(이는 구조식(Ⅵ)의 염료 10.05부와 구조식 (Ⅲ)의 염료 30.15부를 함유한다), 구조식Ⅶ)의 염료 0.8부 및 설폰화 나프탈렌-포름알데히드 축합 생성물 계열의 시판하는 분산제 59부로부터 실시예 1e)에 기술된 바와 같이 수성 비이드 분쇄시켜 미세 염료 분산액을 제조한 다음, 분무 건조시킨다.
[실시예 3]
실시예 1 및 2 에서 기술한 염료 조성물을 사용하여 하기 실험을 수행하다 :
PET 섬유(폴리에틸렌테레프탈레이트계) 100부를 60℃의 물 1000부, 결정성 나트륨 아세테이트 2부, 30%농도의 아세트산 3부 및 위의 염료 조성물 2부를 함유하는 염색용 오토클레이브 속으로 피스 제품으로서 도입시킨다. 온도를 30분에 걸쳐 130℃로 승온시키고, 이 온도에서 15분간 유지시킨다. 냉각시키고, 물로 세척한 다은, 80℃에서 나트륨 디티오나이트/수산화나트륨 용액으로 수성 환원 세정하여 염욕의 잔류 염료가 거의 없이 짙은 청색 염색물을 수득한다.
[실시예 4]
실시예 1을 반복하나, 단 PET 섬유 100부를 사 형대의 PET 섬유 50부와 면 또는 재생 셀룰로오즈 50부의 혼방물로 대체하며, PET 섬유 부분은 짙은 청색으로 염색되고, 면 또는 재생 셀룰로오즈 섬유 부분은 약간 오염된 염색물을 얻는다.
통상량의 나트륨 디티오나이트 및 수산화나트륨 용액을 함유하는 수성 액체로 80℃에서 15분간 후 처리하여, 면 또는 재생 셀룰로오즈 섬유 부분을 완전히 탈색시킨다.
[실시예 5]
실시예 1에서 언급한 폴리에틸렌테레프탈레이트계 PET 섬유 100부를 다른 계열의 시판하는 PET 섬유로 대체하여 유사하게 양호한 염색물을 수득한다.
[실시예 6]
10ℓ·Kg-1의 염액을 사용하여 60 내지 130℃에서 2℃/분의 가역속도와 130℃에서 15분의 염색 시간으로 내부에서 외부로 액순환시키는 방법으로 실시예 1에 따라 PET 섬유 권치 패키지(팩 밀도가 300g/l인 머프)에 염색시키면, 완전한 균염물을 수득한다.

Claims (10)

  1. 하나 이상의 하기 일반식(Ⅰ)의 염료 (성분 Ⅰ)와 하나 이상의 하기 일반식(Ⅱ)의 염료(성분 Ⅱ)를 20 내지 99 : 80 내지 1의 중량비로 함유하는 염료 혼합물.
    Figure kpo00009
    상기식에서, X 및 Y는 동일하거나 상이하며, 염소 또는 브롬을 나타내고, R1은 수소, 또는 후술한 R5에 열거한 라디칼 중의 하나를 나타내며, R2는 수소, 또는 후술한 R5에 열거한 라디칼 중의 하나를 나타내고, R3은 에틸, n-또는 i-프로필을 나타내며, R4는 메틸, 에틸, n- 또는 i-프로필을 나타내고, R5및 R6은 동일하거나 상이하며, 염소, 브롬, 시아노, 페닐, 펜옥시, 하이드록실, (C1-C4알킬)-카보닐옥시, (C1-C4알콕시)-카보닐, 페닐카보닐옥시, (C3-Ct알케닐옥시)-카보닐옥시, (C1-C4알콕시-카보닐옥시, 펜옥시카보닐옥시, 테트라하이드로푸르푸릴, (C1내지 C4알킬)-테트라하이드로푸르푸릴, 테트라하이드로피로닐 또는 (C10C4알킬)-케트라하이드로피로닐에 의해 치환될 수 있고 1 내지 3 개의 산소원자가 삽입될 수 있는 C1-C11알킬 ; C1-C4알콕시 ; C3-C4-알케닐 ; 사이클로헥실 ; 치환되지 않거나 염소-, 브롬-, 니트로-, 시아노-, C1-C4알킬- 또는 알콕시 치환된 벤질이다.
  2. 제 1 항에 있어서, R1이 수소이고, R2가 수소 또는 에틸이며, R5및 R|6이 동일하거나 상이한 C1내지 C4알킬인 염료 혼합물.
  3. 제 2 항에 있어서, R1이 수소이고, R2가 수소 또는 에틸이며, R3이 에틸이고, R4가 메틸이며, R5가 에틸이고, R6이 에틸이며, X가 염소이고, Y가 브롬인 염료 혼합물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 성분 Ⅰ : 성분 Ⅱ의 중량비가 80 내지 99 : 20 내지 1인 염료 혼합물.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하기 구조식(Ⅲ)의 염료(성분 Ⅰ)와 하기 일반식(Ⅳ)의 염료(성분 Ⅱ)를 90 내지 99 : 10 내지 1의 중량비로 함유하는 염료 혼합물.
    Figure kpo00010
    상기식에서, Y는 제 1 항에서 정의한 바와 같다.
  6. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하기 일반식(Ⅴ)의 염료, 하기 구조식(Ⅵ)의 염료와 하기 일반식(Ⅵ)의 염료를 65 내지 98 : 15 내지 30 : 20 내지 1[여기에서, 일반식(Ⅴ)의 염료와 구조식(Ⅵ)의 염료(즉, 성분 Ⅰ)의 중량비는 이들 염료의 중량비의 총합이 80 내지 99로 되도록 선택된다]의 중량비로 함유하는 염료 혼합물.
    Figure kpo00011
    상기식에서, X 및 Y는 제 1 항에서 정의한 바와 같다.
  7. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하기 구조식(Ⅲ)의 염료(성분 Ⅰ)와 하기 구조식(Ⅶ)의 염료(성분 Ⅱ)를 90 내지 99 : 10 내지 1의 중량비로 함유하는 염료 혼합물.
    Figure kpo00001
  8. 제 1 항 내지 제 3 항 중의 어느 한 항에 있어서, 하기 구조식(Ⅲ)의 염료, 하기 구조식(Ⅵ)의 염료와 하기구조식 (VII)의 염료, 하기 구조식(VI)의 염료와 하기 구조식(Ⅶ)의 염료를 65 내지 98 : 15 내지 2 : 20 내지 1[여기에서, 구조식(Ⅲ)의 염료+ 구조식(Ⅵ)의 염료(즉, 성분 Ⅰ)의 중량비는 이들 염료의 중량비의 총합이 80 내지 99로 되도록 선택된다]의 중량비로 함유하는 염료 혼합물.
    Figure kpo00006
    Figure kpo00008
    Figure kpo00007
  9. 미리 가공 처리된 개별 염료 성분 Ⅰ 및 Ⅱ를 서로 혼합하거나, 미가공 처리된 개별 염료 성분 Ⅰ 및 Ⅱ를 서로 혼합하고 혼합도중에 또는 혼합 후에 가공 처리함을 특징으로 하며, 제 1 항에 따른 염료 혼합물을 제조하는 방법.
  10. 제 1 항에 따르는 염료 혼합물을 사용함을 특징으로하여, 합성 섬유를 염색 및 날염하는 방법.
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