KR950008268B1 - 감미료 - Google Patents
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Abstract
내용 없음.
Description
도면 1은 실시예 2 내지 4의 결과를 시간에 대한 평균 크기로 표시한다.
본 발명은 고온, 건조 조건하의 변색에 대해 공지 형태보다 더 안정한 고 농도 감미료 수크라로스(4,1',6'-트리클로로-4,1',6'-트리데옥시 갈락토수크로스)의 신규 물리적 형태 및 그것을 생산하는 방법에 관한 것이다.
클로로수크로스 감미료, 즉 하나 이상의 흑종의 하이드록시 그룹이 염소 원자로 대체된 갈락토수크로스 및 수크로스에 기초하는 화합물이 영국 특허 제1,543,167호에 기재되어 있다.
특히 수크로스가 중요한데, 냉동 건조에 의해 고체화되어 분말의 습기있는 유리 결정 형태를 형성하는 시럽(Fairclough, Hough 및 Richardosn, Carbohydrate Research 40, 1975, 285-298)으로서 분리되었다. 나중에, 영국 특허 제2,0675,646호에 기재돠어 있는 것으로서 훨씬 적은 습기를 갖는 수크라로스의 신규 무수결정 형태가 제조되었다.
일반적으로, 무수 결정 수크라로스는 비교적 안정하고 불활성이다. 그러나, 높은 주변 온도의 건조 조건하에 저장할때 결정 수크라로스의 변색이 일어날 수 있다는 것이 발견되었다. 예를들어, 순수한 건조 결정 수크라로스를 100℃에서 유지시킨다면 약 20분 후에 색은 흰색 내지 담갈색으로 변화한다. 50℃에서 동일한 색변화가 약 9일 동안에 더 천천히 일어난다. 이러한 비교적 적은 색 변화는 식품 및 음료에 사용하기 위한 명세서로부터의 생성물이 결과될 수 있다.
놀랍게도, 건조 결정 수크라로스의 열 안정성이 입자 크기를 감소시키고 크기 분포를 제한하는 것에 의해 상당히 향상될 수 있다는 것이 발견되었다. 실제적으로 평균 입자 크기는 최대 입자 크기의 반이고 바람직하게 단지 10마이크론이다. 바람직하게 평균 크기는 약 5마이크론 이하이고 최대 크기는 약 10마이크론 이하 예를들면 약 3마이크론의 평균이다. 감소된 입자 크기가 안정성을 향상시키며 더 큰 전체 표면적을 갖는 작은 크기가 산화 과정에 대한 더 큰 전위 때문에 종종 안정성을 감소시킬 수 있다는 것은 의외다.
입자가 비교적 일정한 크기인 것이 중요하다. 그래서 5마이크론 이하의 평균 입자 크기에서 최대 입자 크기는 10마이크론을 초과하지 않고 바람직하게 6마이크론을 초과하지 않는다. 2 내지 3마이크론의 평균 입자크기에서 최대 입자 크기는 6마이크론을 초과하지 않으며 바람직하게 4마이크론을 초과하지 않는다.
수크라로스 결정은 비록 그것의 크기 및 모양이 온도 및 그것을 얻은 용매에 어느 정도 의존하면서 변화할지라도 특징적으로 침상 형태이다. 그래서, 수성 용액으로부터의 결정화로 특징적으로 80마이크론 크기 내지 약 800마이크론 크기의 결정을 생성하고 에틸 아세테이트같은 유기 용매로부터의 결정화로 보통 예를들어 15×15마이크론의 더 작은 결정을 생성한다.
결정화에 대한 적당한 조건을 선택하여 수크라로스의 비교적 작은 결정을 얻는 것이 가능하지만 결정화 방법을 조절하여 작은 크기 분포의 작은 입자를 생성하는 것은 어렵다. 또한, 유기 용매로부터의 결정화로 생성물내에 바람직하지 않은 용매 잔사가 남아있을 수 있다. 대신하여, 결정 물질의 입자 크기가 기계적 분쇄에 의해 감소될 수 있으나 이 방법으로 매우 작은 입자 크기를 얻기는 어렵다.
입자 크기를 필요한 크기로 감소시키는 효과적인 방법이 유체 에너지를 사용하여 결정을 미세 입자로 부수는 제트(Jet)분쇄에 의한 것임이 발견되었다. 제트 분쇄기에서 분쇄될 물질을 입자가 서로 충돌하는 탄성 유체의 흐름, 예를들어 압축 공기에 공급한다(Albus, 10th Annual Powder 및 Bulk Solids Conference, Rossemont, May 1985, p. 867-877). 제트 분쇄기는 움직이는 부분을 갖고 있지 않고 분쇄하는 동안에 생긴 약간의 열은 물질이 분쇄 쳄버(chamber)에 공급되어 제트에서 팽창할때 유체의 냉각 효과에 의해 상쇄되기 때문에 열에 민감한 물질을 분쇄하는데 특히 적당하다.
그런 까닭에 본 발명에 따라 제트 분쇄하여 입자 크기 및 크기 분포를 감소시키는 것으로 구성되는, 결정 수크라로스의 열 안정성을 향상시키는 방법을 제공한다. 평균 입자 크기는 많아야 10마이크론의 최대 입자 크기에서 바람직하게 5마이크론이고 많아야 6마이크론의 최대 입자 크기에서 가장 바람직하게 2 내지 3마이크론이다.
분쇄 방법에 사용된 탄성 유체는 편리하게 207000Pa 내지 690000Pa의 압력에서 특징적으로 압축 공기이다.
다음 실시예는 본 발명을 더 설명한다.
실시예 1
수성 용액으로부터 결정되었던 약 100×20마이크론의 결정크기를 갖는 수크라로스를 미분화 유체로서 압축 공기를 사용하여 15kg/시간 비율로 30cm(12인치) ˝Micronizer˝제트 분쇄기(Micron Mills Ltd, Addlestead Industrial Estate, Tonbridge Road, East Peckham, Kent, 영국)에 공급하였다.
제트 분쇄기를 206820Pa(30p.s.i)의 압력에서 작동하였을때 미분화된 생성물은 약 3×3마이크론 내지 약 6×6마이크론 범위의 입자 크기를 가졌으며 대부분의 입자는 약 5×5마이크론이다. 413640, 551520 및 589400Pa(60,80 및 100p.s.i)의 더 높은 작동 압력에서 미분화된 생성물은 약 1×1 내지 4×4마이크론 입자 크기를 가지며 대부분의 입자는 약 3×3마이크론이였다. 본 입자 크기는 이 범위 이상의 압력 진동으로써 다소 변화하지 않았다.
실시예 2
실시예 1에서 사용된 것같은 동일 비치(batch)로부터의 약 100×20마이크론 입자 크기를 갖는 수크라로스 결정 및 실시예 1의 미분화된 수크라로스를 열린 접시에서 65℃의 일정한 온도가 되게하고 담갈색이 나타나는데 소요된 시간을 기록하였다. 결과는 다음과 같았다.
[표 1]
실시예 3
수크라로스 결정(최대 직경 : 100% 700마이크론 미만 ; 평균 500마이크론)을 30kg/시간 비율에서 진동성의 V자형 공급기를 통해 20cm(8인치) Micronizer 분쇄기에 공급하였다. 분쇄기를 689400Pa(100p.s.i)의 쳄버 압력에서 작동하여 입자 크기가 100% 4마이크론 미만, 평균 크기 2마이크론인 생성물을 얻었다. 실시예 2의 방법으로 테스트하였을때, 생성물은 65℃에서 29시간의 갈변 시간을 갖지만 공급재료는 15시간의 시간을 가졌다.
두번째 작동에서 유사한 공급재료(갈변 시간 16시간)를 25kg/시간에서 분쇄하여 65℃에서 갈변 시간이 31시간인 첫번째 작동에서와 같은 동일한 크기의 생성물을 얻었다.
실시예 4
에틸 아세테이트 용액으로부터 결정되고, 약 15×5마이크론의 크기를 갖는 수크라로스 결정을 실시예 2에서와 같이 테스트하였다.
[표 2]
실시예 2 내지 4로부터의 도면이 도면 1에 표시되었다. 65℃에서 변색하는 시간은 16시간 내지 31시간 이상에서 증가할 수 있다. 50% 증가가 10마이크론의 평균 크기에서 이루어진다.
Claims (10)
- 평균 입자 크기가 최고 10㎛이고 최대 입자 크기가 평균 입자 크기의 2배 이하인 결정 수크라로스.
- 제2항에 있어서, 평균 입자 크기가 최고 5㎛이고 최대 입자 크기가 최고 10㎛인 결정 수크라로스.
- 제2항에 있어서, 최대 입자 크기가 최고 6㎛인 결정 수크라로스.
- 제2항에 있어서, 평균 입자 크기가 최고 2-3㎛이고 최대 입자 크기가 최대 6㎛인 결정 수크라로스.
- 제4항에 있어서, 최대 입자 크기가 최고 4㎛인 결정 수크라로스.
- 결정 수크라로스를 젯트 밀링하여 입자 크기를 줄여 최대 크기가 평균값의 2배 이하가 되도록 하는 입자 분포를 갖도록 만드는 것으로 구성된 결정 수크라로스의 열 안정성을 증대시키는 방법.
- 제6항에 있어서, 입자 크기를 평균 크기가 최고 10㎛이 되도록 줄이는 방법.
- 제7항에 있어서, 평균 크기가 최고 5㎛, 최대 입자 크기가 최고 10㎛이 되게 입자 크기를 줄이는 방법.
- 제8항에 있어서, 평균 크기가 2-3㎛, 최대 입자 크기가 최고 6㎛이 되도록 입자 크기를 줄이는 방법.
- 제6항에 있어서, 밀링을 207000Pa-690000Pa되는 유압으로 실시하는 방법.
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