DK173232B1 - Sødemiddel samt en fremgangsmåde ved fremstilling deraf - Google Patents

Description

DK 173232 B1

Den foreliggende opfindelse angår en hidtil ukendt fysisk form af højintensitetssødemidlet sucralose (4,1,,6'-trichlor-4,1,,6'-trideoxy-gaIactosaccharose), som er mere stabil over for misfarvning under varme, tørre betingelser end de kendte former, samt en frem-5 gangsmåde til fremstilling deraf.

Chlorsaccharosesødemidler, dvs. forbindelser baseret på saccharose og galac-tosaccharose, hvor én eller flere bestemte hydroxygrupper er erstattet med chloratomer, er beskrevet i GB 1.543.167. Af særlig interesse er sucralose, som først blev isoleret som 10 en sirup (Fairclough, Hough & Richardson, Carbohydrate Research 40, 1975, 285-298), som kunne bringes til at størkne, fx ved frysetørring, til dannelse af en pulveragtig, hygroskopisk glas. Senere blev der fremstillet en ny vandfri krystallinsk form af sucralose, som var meget mindre hygroskopisk, hvilket er beskrevet i GB 2.065.646.

15 Generelt er vandfri krystallinsk sucralose relativt stabil og inert. Det har imidlertid vist sig, at misfarvning af krystallinsk sucralose kan forekomme, når det opbevares under tørre betingelser ved høje omgivelsestemperaturer. Hvis ren tør krystallinsk sucralose fx holdes ved 100°C, ændres fanren fra hvid til lysebrun efter ca. 20 minutter. Ved 50°C sker den samme farveændring meget langsommere og tager ca. 9 dage. Sådanne relativt 20 ubetydelige farveændringer kan medføre, at produktet ikke har de specifikationer, der kræves for føde- og drikkevarer.

Det har nu overraskende vist sig, at tør krystallinsk sucraloses varmestabilitet kan forbedres væsentligt ved at reducere partikelstørrelsen og begrænse størrelsesfor-25 delingen. I praksis bør den gennemsnitlige partikelstørrelse være halvdelen af den maksimale partikelstørrelse og er fortrinsvis ikke over 10 pm. Fortrinsvis er gennemsnitsdimensionen ca. 5 pm eller derunder, og den maksimale dimension er ca. 10 pm eller derunder, fx gennemsnitligt ca. 3 pm. Det er uventet, at den reducerede partikelstørrelse forbedrer stabiliteten; en mindre størrelse med større samlet 30 overfladeareal kan ofte medføre forringet stabilitet på grund af en større mulighed for oxidationsprocesser.

Det er vigtigt, at partiklerne har en relativt ensartet størrelse. Ved en gennemsnitlig partikelstørrelse på 5 pm eller derunder bør den maksimale partikelstørrelse således ikke i 35 være større end 10 pm og bør fortrinsvis ikke være større end 6 pm. Ved en 2 DK 173232 B1 gennemsnitlig partikelstørrelse på 2-3 pm bør den maksimale partikelstørrelse ikke være større end 6 pm og bør fortrinsvis ikke være større end 4 pm.

Sucralosekrystaller er typisk nåleformede, skønt deres størrelse og form i nogen grad kan 5 variere afhængigt af temperaturen og det opløsningsmiddel, hvorfra de fås. Krystallisation af en vandig opløsning giver således typisk krystaller med dimensioner med en længde på fra 80 pm op til ca. 800 pm, og krystallisation af organiske opløsningsmidler såsom ethylacetat giver sædvanligvis mindre krystaller, fx på 15 x 5 pm.

10 Selv om det er muligt at få relativt små sucralosekrystaller ved at vælge passende krystallisationsbetingelser, er det vanskeligt at regulere krystallisationsprocessen og fremstille små partikler med en lille størrelsesfordeling. Krystallisation af organiske opløsningsmidler kan også efterlade uønskede rester af opløsningsmiddel i produktet.

Alternativt kan det krystallinske materiales partikelstørrelse reduceres ved mekanisk 15 formaling, men det er vanskeligt at opnå en meget lille partikelstørrelse på denne måde.

Det har vist sig, at en effektiv fremgangsmåde til reducering af partikelstørrelsen til de ønskede dimensioner er ved stråleformaling, som udnytter strømningsenergi til at nedbryde krystallerne til fine partikler. I en stråleformaler indføres det materiale, der skal 20 pulveriseres, i strømme af et elastisk fluidum, fx trykluft, i hvilket partiklerne støder sammen med hinanden (Albus, 10th Annual Powder and Bulk Solids Conference,

Rosemont, maj 1985, s. 867-877). Stråleformalere er særlig egnede til formaling af varmefølsomme materialer, da de ikke har nogen bevægelige dele, og der kompenseres for den smule varme, der frembringes under formalingen, ved fluidummets afkølende 25 virkning, efterhånden som det udvider sig ved de strålerør, gennem hvilke det indføres i formalingskammeret.

Den foreliggende opfindelse angår således en fremgangsmåde til forøgelse af krystallinsk sucraloses varmestabilitet, hvilken fremgangsmåde omfatter stråleformaling for at 30 reducere partikelstørrelsen og størrelsesfordelingen. Opfindelsen angår også det i krav 6 og 7 angivne. Den gennemsnitlige partikelstørrelse er fortrinsvis 5 pm eller derunder ved en maksimal partikelstørrelse på højst 10 pm og er især 2-3 pm ved en maksimal partikelstørrelse på højst 6 pm.

* DK 173232 B1 3

Det elastiske fluidum, der anvendes ved formalingsprocessen, er hensigtsmæssigt trykluft, typisk ved et tryk på fra 207.000 Pa til 690.000 Pa.

Opfindelsen belyses nærmere ved nedenstående eksempler.

5 EKSEMPEL 1

Sucralose, som var blevet krystalliseret af en vandig opløsning og havde en 10 krystalstørrelse på ca. 100 x 20 pm, blev ledt ind i en 30 cm "Micronizer'-stråleformaler (Micron Mills Ltd, Addlestead Industrial Estate, Tonbridge Road, East Peckham, Kent, Storbritannien) med en hastighed på 15 kg/time under anvendelse aftrykluft som mi-kroniseringsfluidum.

15 Når stråleformaleren blev kørt ved et tryk på 206.820 Pa, havde det mikronlserede produkt en partikelstørrelse, der gik fra ca. 3 x 3 pm til ca. 6 x 6 pm, idet de fleste partikler målte ca. 5 x 5 pm. Ved højere arbejdstryk på 413.640, 551.520 og 689.400 Pa havde det mikronlserede produkt en partikelstørrelse på fra ca. 1 x 1 til 4 x 4 pm, idet de fleste partikler målte ca. 3 x 3 pm. Partikelstørrelsen varierede ikke væsentligt med arbejdstryk-20 ket inden for dette område.

EKSEMPEL 2 25 Sucralosekrystailer med en partikelstørrelse på ca. 100 x 20 pm fra den samme batch, som blev anvendt i eksempel 1, og mikroniseret sucralose fra eksempel 1 blev udsat for en konstant temperatur på 65°C i åbne skåle, og den tid, det tog, før en lysebrun farve havde udviklet sig, blev noteret. Resultaterne var som følger 4 DK 173232 B1

Materiale Tid til udvikling

af lysebrun farve ved 65°C

Sucralosekrystaller 17 timer 5 Mikroniseret sucralose (5x5 pm) 26 timer

Mikroniseret sucralose (3x3 pm) 31 timer EKSEMPEL 3 10

Sucralosekrystaller (maksimal diameter: 100% under 700 pm; gennemsnit 500 pm) blev med en hastighed på 30 kg/time ledt ind i en 20 cm Micronizer-formaler via en fødein-dretning med vibrerende ledningskanal. Formaleren arbejdede ved et tryk i kammeret på 689.400 Pa, og der blev fremstillet et produkt med følgende partikelstørrelse: 100% under 15 4 pm, gennemsnitsstørrelse 2 p m. Når produktet blev testet ved fremgangsmåden ifølge eksempel 2, blev det ved 65°C brunt på 29 timer, mens fødematerialet blev brunt på 15 timer.

I et andet forsøg blev et lignende fødemateriale (blev brunt på 16 timer) formalet med 25 20 kg/time til fremstilling af et produkt med samme størrelse som i den første kørsel, som blev brunt på 31 timer ved 65°C.

EKSEMPEL 4 25

Sucralosekrystaller, der var krystalliseret af en ethylacetatopløsning og havde dimensioner på ca. 15 x 5 pm (gennemsnit), blev testet som beskrevet i eksempel 2: *

Claims (9)

1. 5 Ethylacetat 15 x 5 pm 21 timer Stråleformalet sucralose 3 x 3 pm 31 timer Tallene fra eksempel 2-4 er afbildet i fig. 1. Tiden til misfarvning ved 65°C kan øges fra 16 10 timer til 31 timer eller mere. 50% stigning opnås ved en gennemsnitsdimension på 10 pm. PATENTKRAV 15 1. Krystallinsk sucralose, kendetegnet ved, at den gennemsnitlige partikelstørrelse er højst 10 pm, og den maksimale partikelstørrelse ikke er over to gange den gennemsnitlige størrelse.
2. 2. Krystallinsk sucralose ifølge krav 1, 20 kendetegnet ved, at den gennemsnitlige partikelstørrelse højst er 5 pm, og den maksimale partikelstørrelse højst er 10 pm.
3. 3. Krystallinsk sucralose Ifølge krav 2, kendetegnet ved, at den maksimale partikelstørrelse højst er 6 pm. 25
4. 4. Krystallinsk sucralose Ifølge krav 2, kendetegnet ved, at den gennemsnitlige partikelstørrelse er 2-3 pm, og den maksimale partikelstørrelse højst er 6 pm.
5. 5. Krystallinsk sucralose ifølge krav 4, kendetegnet ved, at den maksimale partikelstørrelse højst er 4 pm. DK 173232 B1 6
6. 6. Fremgangsmåde til forbedring af krystallinsk sucraloses varmestabilitet, kendetegnet ved, at den omfatter stråleformaling for at reducere partikelstørrelsen til en gennemsnitlig dimension på højest 10 pm og give en sådan størrelsesfordeling, at den maksimale størrelse ikke er over to gange den gennemsnitlige størrelse. 5
7. 7. Fremgangsmåde ifølge krav 6, kendetegnet ved, at partikelstørrelsen er reduceret til en gennemsnitlig dimension på højst 5 pm ved en maksimal partikelstørrelse på højst 10 pm.
8. 8. Fremgangsmåde ifølge krav 7, kendetegnet ved, at partikelstørrelsen er reduceret til en gennemsnitlig dimension på 2-3 pm ved en maksimal partikelstørrelse på højst 6 pm.
9. 9. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 6-8, 15 kendetegnet ved, at formalingen udføres ved et fluidumtryk på 207.000-690.000 Pa.