KR950004662B1

KR950004662B1 - 질화규소 소결체제 공구

Info

Publication number: KR950004662B1
Application number: KR1019920002004A
Authority: KR
Inventors: 히데끼 모리구찌; 미쯔노리 고바야시; 도시오 노무라; 도시아끼 나까마따
Original assignee: 스미또모 덴끼 고교 가부시키가이샤; 구라우찌 노리따까
Priority date: 1991-02-15
Filing date: 1992-02-12
Publication date: 1995-05-04
Also published as: ES2084850T3; US5296008A; EP0499861B1; DE69207613T2; EP0499861A1; DE69207613D1

Abstract

내용 없음.

Description

질화규소 소결체제 공구

제1a도는 질화규소 소결체의 표면을 연삭한 후의 상태를 나타내는 4800배의 SEM사진.

제1b도는 같은 질화규소 소결체 표면의 연삭 상태를 나타내는 1200배의 SEM 사진.

제2a도는 질화규소 소결체 표면의 소결 상태를 나타내는 4800배의 SEM사진.

제2b도는 같은 질화규소 소결체 표면의 소결 상태를 나타내는 1200배의 SEM사진.

제3a도는 질화규소 소결체 표면에 블라스트(blast)처리를 한 경우의 표면 상태를 나타내는 4800배의 SEM사진.

제3b도는 제3a도와 같은 표면을 나타내는 1200배의 SEM사진.

제4a도는 질화규소 소결체의 표면에 배럴 처리를 한 경우의 표면 상태를 나타내는 4800배의 SEM 사진.

제4b도는 제4A도와 같은 표면을 나타내는 1200배의 SEM사진,

제5a도는 질화규소 소결체의 연삭 표면 모재에 코팅 처리를 한 후의 표면의 상태를 나타내는 4800배의 SEM사진.

제5b도는 제5A도와 같은 표면을 나타내는 1200배의 SEM사진.

제6a도는 질화규소 소결체의 소결 표면 모재에 코팅 처리를 한 후, 표면의 상태를 나타내는 4800배의 SEM사진.

제6b도는 제6A도와 같은 표면을 나타내는 1200배의 SEM 사진.

제7a도는 질화규소 소결체의 블라스트 처리 모재에 코팅 처리를 한 후, 표면 상태를 나타내는 4800배의 SEM사진.

제7b도는 제7a도와 같은 표면을 나타내는 1200배의 SEM 사진.

제8a도는 질화규소 소결체의 배럴 처리 모재에 코팅 처리를 한 후의 표면 상태를 나타내는 4800배의 SEM사진.

제8b도는 제8a도와 같은 표면을 나타내는 1200배의 SEM 사진.

[발명의 분야]

본 발명은 적어도 공구로서의 가동부가 내마모성 및 인성에 뛰어난 표면 피복 질화규소 소결체제 공구에 관한 것이다.

[종래의 기술]

종래, 절삭 공구나 연마 공구의 분야에서는 고속, 고능률 가공의 관점에서 세라믹 공구를 고속도 강이나,초경공구, 코팅 공구에 대신하여 사용하도록 하는 시도가 이루어지고, 우선 최초에 Al₂O₃계 공구가 1950년대에 등장하였다. 그러나 처음에는 그 인성이 작으므로 사용되지 않고, 그후 TiC의 첨가, ZrO₂의 첨가(일본 특허 공고 공보 소 59-6279호), SiC 위스카(whisker)의 첨가(일본 특허 공개 공보 소 61-274803호)등에 의한 인성 향상을 목적으로 한 개량이 이루어지고, 주철의 마무리 절삭을 중심으로 실용화되도록 되었다. 그런데, 그 인성은 아직 충분하지 않고 신뢰성이 낮으므로 거친절삭 용도 및 단속 절삭(interrupted machining)에 사용하는 것은 불가능하였다. 이것에 대하여 질화규소 소결체는 Al₂O₃계 소결체에 비교하여 인성이 높고, 열 팽장 계수도 작으므로 열 충격 저항이 높고, 주철의 거친/마무리 절삭, 습식 절삭에 넓게 사용할 수 있고 신뢰성도 높다. 이들의 뛰어난 특성을 가지는 질화규소 소결체의 표면에, Ti 화합물, Al₂O₃등을 코팅하고 질화규소의 내마모성을 개선한 공구등이 제안되고(일본 특허 공고 공보 소 61-19367호, 특허 공고 공보 소 62-13430호)실용화가 진행되고 있다.

질화규소 소결체에 관하여는 강도 향상을 목적으로 하여, 소결조제에 대하여 연구 개발이 성행하여 왔다.이것은 질화규소가 공유 결합성이 강한 화합물이고, 이온 결정이나 금속 결정에 비하여 입계 에너지와 표면에너지의 비가 크고, 자기 확산이 매우 느리고, 고온에서는 분해와 증발을 일으켜서 소결하기 어려운 물질이기 때문이다. 즉, MgO, Y₂O₃, Al₂O₃, ZrO₂, AlN, CaO, CeO₂, SiO₂등의 소결조제에 의하여 저융점의 글래스상을 형성시키고, 액상 소결에 의하여 치밀한 소결체를 얻는 기술이 개발되어 왔다. 이러한 조제 개발의 역사중에서, Y₂O₃등의 소결조제는, 간단히 소결체를 치밀화시킬뿐 아니라, 질화규소 결정 입자를 주상으로 발달시키고, 섬유 강화의 이론에 의하여 질화규소 소결체를 고강도화시킨다는 점에서 매우 중요한 기술 개발이었다(일본 특허 공고 공보 소 48-7486호 참조). 이 소결 메카니즘은 α-Si₃N₄가 고온에서 생성한 용융 글래스상중에 용해하고, 용해 재석출 현상에 의하여 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론(sialon))으로 되어 석출하고, Y₂O₃존재하에 육방정의 C축 방향으로 성장하여, 주상의 질화규소 입자가 생성하도록 하는 것이다. 이 기술개발에 의하여 질화규소의 고강도화가 가능하게 되고, 주철의 거친절삭, 단속 절삭, 거친 밀링(rough milling)절삭이 가능한 세라믹 공구로서 실용화가 진행하고 있다.

또한, 이러한 소결조제의 개발 및 질소 가스압을 소결에 채용함에 의하여, 종래 열압법(hot pressing)에 의해서만 제조할 수 밖에 없었던 질화규소의 정상 압력 소결(normal pressure sintering)이 가능하게 되고, 복잡한 형상의 것을 니어 네트 세이프(near net shape), 즉, 최종 제품의 형상에 거의 가까운 형상으로 제조할 수 있게 되었다.

[발명이 해결하고자 하는 과제]

그러나, 상기 기술 개발에 의하여 니어 네트 세이프화가 진행한다고 말하여도, 질화규소 공구에서는 초경공구, 서메트(cermet) 공구와 같이 소결 성질을 그대로 이용하여 공구로 하는 제품 개발 또는 소결 성질 그대로의 표면에 코팅을 하여 공구로 하는 제품 개발은 늦어지고 있으며, 연삭 가공에 의하여, 희망하는 형상으로 마무리되어 있는 것이 현재의 형편이다. 그 때문에 연삭 가공시에 발생한 가공 상처가 원인이 되어 생기는 크랙에 의하여 소결체 강도가 저하하고, 질화규소가 매우 가공하기 어려운 성질을 가지므로서 제조 가격의 증대를 초래하고 있다. 연삭 가공후의 모재의 연삭 성질을, 제1a도 및 제1b도의 주사형 전자 현미경(이하 SEM이라 한다) 사진으로 보여준다.

성형시에 원하는 형상으로 하고 연삭 가공을 행하지 않으며 연삭 가공 이외의 가격이 싼 방법에 의해 후처리하고 제품으로서 마무리하는 시도도 있지만, 이와같이 하여 가능한 제품으로는 소결체 표면에 생긴 이상상태의 존재에 의한 강도약화 및 내마모성의 저하가 생긴다는 문제점을 가지고 있다. 또한, 소결체 표면의 이상태로서는 Si₃N₄의 승화에 의한 분해, 입계 글래스상의 비산등이 있다. 이러한 문제점에 대하여 질화규소 소결체 표면을 산화하고, 이산화규소(silicon dioxide)를 주체로 하는 막을 형성하여 소결체 표면의 이상상태를 덮고, 질화규소 소결체 자체가 가지는 특성을 인출하도록 하는 시행도 제안되어 있다(일본 특허 공개 공고 평2-164773호), 그러나, 이러한 처리를 행한 소결체에 의하여 공구를 제조하여 실제 사용한다고 하여도 소결체 표면에 생성된 저융점의 실리게이트 글래스상에 의하여, 피삭재와 용착이 발생하기 쉽고, 내마모성의 저하라는 현상을 초래하는 결과로 되어 버린다. 또 질화규소의 압축성형체를 질화규소기 분말을 표준으로 하여 삽입한 특정 재료의 용기를 흑연 도가니내에서 질화규소기 분말에 매입하여 소결함으로서, 소결체인 상태로서 실용에 제공할 수 있는 소결재료를 얻는 방법이 제안되어 있다(특허 공고 공보 소 62-30152호). 그러나 이 방법에서 제조한 소결체 표면에도 통상의 정상 압력소결법과 같고, 제2a도 및 제2b도에서 볼 수 있듯이 자유성장한 주상의 질화규소 결정립이 생성된다. 이 주상의 질화규소 결정립은 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)이고, 상술했듯이 이 결정립이 소결체 내부에서 합한 결과 섬유 강화의 기구에 의하여 질화규소 소결체는 고강도화되어 있으며, 세라믹 공구이면서 주철의 거친 밀링, 단속 선삭등의 절삭 가공이 가능하게 되어 있다. 이 현상은 고강도화된 질화규소 소결체에 특유한 것이고, 서메트 공구나 초경 공구의 소결 성질에서는 볼 수 없는 현상이다.

이 소결체 표면에 자유 성장한 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)는 자유 성장하고 있지만, 불안정하고 주상 결정립 단부에서 소결조제 성분을 중심으로 한 글래스상에 의하여 고정화되어 있는 것에 지나지 않는다. 그 때문에 소결체에 외부 응력이 가해졌을때 결정립의 탈락 현상이 생기기 쉽고, 면조도도 주상 입자 사이에 간격이 존재함으로 거칠게 되어 있다. 그 결과, 이러한 표면을 가지는 소결체를 공구로서 사용한 경우, 주상 결정립의 탈락에 의한 내마모성의 저하 및 강도 약화가 생긴다는 문제가 있다.

또한, 표면 피복 질화규소 소결체의 경우 그 모재표면에 코팅된 막에서는 공구로서 사용되었을때에 외부 응력이 가해지고 탈락 현상이 발생하기 쉬우며, 이 면조도도 주사입자끼리의 간격이 존재함으로 거칠게 되어 있으며, 코팅한 막의 핵 발생 장소가 불균일하게 되고, 제5a도 및 제5b도에서 볼 수 있듯이 국부적인 입자성장을 일으켜 구형(ball)의 코팅막이 생성된다.

그 결과, 이러한 표면상을 가지는 소결체를 공구로서 사용한 경우 절삭 저항의 증대를 초래하고, 코팅막이 탈락하기 쉽기 때문에 코팅의 효과를 발휘할 수 없다. 이러한 문제점은 주상으로 발달한 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)에 의하여 고강도화된 표면 피복 질화규소 소결체제 공구에 특유한 것이며, 초경 합금상에 코팅하였을때에는 볼 수 없는 현상이다. 또 질화규소 소결체에서도 종래는 연삭 가공된 소결체에 코팅을 행하고 있으므로 문제로 되어 있지 않을 뿐이고, 본 발명자가 연삭 가공 이외의 방법에서 내마모성, 인성에 뛰어나고,저가격으로 제조 가능한 표면 피복 질화규소 소결체제 공구를 얻기 위하여 열심히 연구 검토한 결과 상기 문제점이 초기에 명확하게 나타난 것이다.

[발명의 개요]

본 발명의 목적은 질화규소 소결체 표면을 개량함으로서 내마모성, 인성에 뛰어나고, 저가격으로 제조 가능한 질화규소 소결체제 공구 및 표면 피복 질화규소 소결체제 공구를 제공하는 것이다. 상기 목적을 달성하는 질화규소 소결체 공구는 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)에 의하여 고강도화된 질화규소 소결체의 표면에 자유 성장한 주상의 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)를 제거한 것이다.

본 발명의 바람직한 실시예에서는 자유 성장한 주상의 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)를 제거하는 수단으로서 블라스트 처리(blasting), 배럴 처리(barrel finishing) 또는 초음파 진동법에 의한 처리를 사용하고 연삭가공을 사용하지 않으므로 저가격으로서 표면에 가공 손상이 발생하지 않는 처리를 가능하게 하고 있다.

또한, 본 발명은 다른 국면에서는 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)에 의하여 고강도화된 질화규소 소결체에서 소결체 표면에 자유 성장한 주상의 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)를 제거하고, 그 표면에 Ti의 탄화물, 질화물, 탄질화물 및 탄산질화물에서 선택된 적어도 1종 이상으로 된 단층 또는 복층의 0.1μm 이상 10μm이하의 두께를 가지는 층, 및/또는 Al₂O₃로 구성된 0.4μm 이상 10μm이하의 두께를 갖는 층을 피복하여 형성된 표면 피복 질화규소 소결체를 공구로서 제공함으로서 질화규소 소결체 본래가 가지는 특성을 발휘할 수 있는 것이다.

질화규소 소결체제 공구에 피복하는 코팅막 두께를 한정한 이유는 다음과 같다. Ti 탄화물, 질화물, 탄질화물 및 탄산질화물중, 1종 이상으로 된 단층 또는 복층의 피복층은 질화규소 소결체의 내마모성을 개선하고, 동시에 코팅막에 Al₂O₃를 포함하는 경우에는 질화규소와 Al₂O₃의 밀착강도를 높히고, Al₂O₃결정립의 이상 성장을 억제하는데 효가가 있다. 그러나, 0.1μm 이하에서는 그 효과가 작고, 10μm보다 두꺼우면 인성이 저하하므로 바람직하지 않다. 또, Al₂O₃막에 대해서는 질화규소 소결체의 내마모성을 개선하는 효과를 기대할 수 있지만, 0.4μm 이하의 두께에서는 그 효과가 작고, 10μm의 두께를 초과하면 Al₂O₃결정립이 거칠고 엉성하게 되고 내마모성의 저하를 초래하여 바람직하지 않다.

가장 바깥쪽 표면에는 사용 완료 코너의 식별 및 외관을 아름답게 하기 위해 질화티탄(TiN)을 코팅하는 것이 유효하지만, 그 막 두께는 0.1μm보다 얇으면 효과가 작고, 5μm보다 두껍게 한 것으로서도 특히 효과의 증대를 볼 수 없고 공업적으로 보아 의미가 없다. 또, 질화티탄의 코팅에는 절삭 저항을 경감하는 효과도 기대할 수 있다.

피복층중의 가장 안쪽의 층을 TiN 또는 TiCN으로 하면 모재인 Si₃N₄중의 질소와 TiN 또는 TiCN의 확산 현상을 기대할 수 있다. 그 때문에 특히 모재와의 밀착 강도에 뛰어난 피복층을 얻을 수 있다. 이 경우,TiN 또는 TiCN층의 두께는 0.1μm보다도 얇으면 밀착력의 향상 효과가 충분하지 않고 1.0μm를 초과하면 두껍게 하여도 밀착력의 향상에 차이가 생기지 않으므로 0.1μm∼1.0μm의 범위로 되도록 형성하는 것이 좋다.

본 발명에서 사용되는 질환규소 소결체는 공지된 방법에 따라 제조되는 것이다. 예를 들면, 질화규소 분말에 소결조제를 가한 혼합물을, 1ton/㎠의 압력으로 금형 프레스하고, 1700∼1900℃의 온도로서 질소 분위기 중에서 정상압력 소결 또는 정상 압력 소결후 열간 정수압 소결법(hot isostatic pressing)을 행함으로서 제조된다. 본 발명에서 사용되는 질화규소 분말로서는, α율 즉, α-Si₃N₄의 중량%가 90%이상의 것이 좋다. 이것은 주상의 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)가 합한 강도의 뛰어난 질화규소 소결체를 얻기 위하여는 α율이 90%이상의 질화규소 원류 분말을 사용하는 것이 적합하기 때문이다. 또한, 질화규소의 원료 분말로서는 이미드 분해법(정확하게는 이미드 열분해법 : the method of the thermal decomposition of Si(NH)₂)에 의해 만들어진 것을 이용하는 것이 좋다. 이것은 이미드 분해법에 의한 질화규소 원료 분말은 미립자이고, 고순도로서 소결조제에 의하여 발생한 액상중에 용해되기 쉽고, 용해 재석출현상에 의하여 미립으로 가로 세로비(aspect ratio)가 큰 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)를 합한 질화규소 소결체를 제조하기 쉽기 때문이다.

다음에 소결조제로서는, MgO, Y₂O₃, Al₂O₃, ZrO₂, AlN, CaO, CeO₂, SiO₂로부터 적어도 1종 이상, 1중량% 이상 20중량%이하 함유되는 것이 좋다. 이것은 이들의 소결조제를 사용함으로서, 소결성이 향상하고, 정상압력 소결에서도 치밀한 소결체를 얻을 수 있기 때문이다. 1중량% 이하의 첨가에서는 정상 압력 소결이 어렵고 20중량% 보다 많이 첨가하면 내마모성이 저하하기 때문에 바람직하지 않다. 특히 Y₂O₃, CeO₂의 첨가는 질화규소 결정립의 주상 결정화가 뚜렷이 나타나고 고강도화의 관점에서 좋다. Ti의 탄화물, 질화물, 붕화물 및 탄실화물의 적어도 1종 이상을 1∼30중량%를 첨가하면 소결체의 경도가 향상하고 내마모성이 개선된다. 단, 1중량% 이하에서는 그 효과는 작고, 30중량%보다 많게 되면 소결정이 저하하므로 바람직하지 않다.

이와 같이 하여 얻어진 질화규소 소결체 표면에 자유 성장한 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)를 제거하는 수단으로서는 연삭 가공 이외에 처리 가격이 값싼 방법이 있으면 이러한 방법으로도 좋지만, 예를 들면 블라스트 처리(blasting), 배럴 처리(barrel finishing), 초음파 진동법에 의한 처리가 고려된다. 블라스트 처리의 방법으로서는 예를들면 4kg/cm²의 압력에서 #120의 Al₂O₃를 투사하여 행한다. 배럴 처리의 방법으로서는 예를들면 #120의 SiC에 물을 가하고, 2000rpm에서 회전시켜 처리한다. 초음파 진동법에 의한 처리 방법으로서는 예를 들면 600W의 초음파 진동자를 사용하고, 다이아몬드 연마 입자를 포함한 수중에서 3시간 정도 처리를 행한다. 블라스트 처리, 배럴 처리에 사용되는 투사제나 매체로서는 SiC, Al₂O₃등의 세라믹외에, SiO₂등의 글라스계의 것을 사용하여도 양호하게 처리할 수 있다.

블라스트 처리에 의하여 자유 성장한 주상 질화 규소 입자를 제거한 질화규소 소결체의 표면을 나타내는 SEM 사진을 제3a도 및 제3b도에, 배럴 처리에 의하여 자유 성장한 주상질화규소 입자를 제거한 질화규소 소결체의 표면의 SEM 사진을 제4a도 및 제4b도에 나타낸다. 처리된 그들의 소결체상에 TiCN을 0.5μm. Al₂O₃를 1.5μm, 최외측 표면에 TiN을 0.2μm 코팅한 표면피복 질화규소 소결체의 표면의 SEM 사진을, 각각제7a도 및 제7b도와 제8a도 및 제8b도에 나타낸다. 이와 같이, 자유 성장한 주상 질화규소 입자를 제거한 소결체를 코팅 모재로서 사용한 표면 피복 질화규소 소결체에서는 코팅막의 결정립의 사이즈가, 연삭 가공품(제2a도, 제2b도 참조)에 동일한 코팅을 행한 것(제5a도 및 제5b도 참조)과 같은 정도로 되어 있으며, 처리를 하지 않는 소결 표면에 직접 코팅한 제6a도 및 제6b도에 나타내는 것과 비교하여 현저한 차이가 나타나 있으며, 구형의 코팅막이 크게 감소하였음을 알 수 있다. 이것은 배럴 처리 또는 블라스트 처리에 의하여 표면이 원활하게된 결과, 코팅막의 불균일한 핵 형성이 일어나가기 어렵기 때문이라고 생각된다. 또한 표면에 자유 성장한 주상 질화규소 입자가 제거되어 있는지 어떤지는 X선 회절에 의하여 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)의 회절 피크의 절반폭 즉 회절 피크의 높이가 절반으로 되었을때 회절각에 대한 폭을 측정함에 의하여, 또는 코팅부의 단면에 랩 다듬질(lapping)과 에칭을 한후, 광학현미경에 의하여 관찰함으로서 측정할 수 있다.

본 발명의 표면 피복 질화규소 소결체는 표면의 10점 평균면조 eh(Rz)를 3μm이하(검출 거리는 2.5mm로한다)로 하는 것이 좋다. 그것은 Rz가 3μm보다도 크면, 소결체 표면에 자유 성장한 주상의 β-Si₃N₄(또는β'-사이아론)의 제거가 불충분하게 되고, 이것에 의해서는 공구로서 사용한 경우 내마모성의 개선 효과가 작기 때문이다.

[양호한 실시예의 설명]

아래에 본 발명의 실시예를 서술한다.

[실시예 1]

평균 입자직경 0.4μm, α 결정화율 96%, 산소량 1.5중량%의 질화규소 원료 및 평균 입자 직경 0.8μm의 Y₂O₃분말 5중량%, 0.4μm의 Al₂O₃분말 3중량%를 에타놀중에서 100시간, 나일론체 볼밀(ball mill)에서 습식 혼합한후, 건조하여 얻어진 혼합 분말을, 공구 형상 SNMN120408의 금형을 사용하고, 1ton/㎠로서 프레스 성형을 하였다. 이 성형체를 가압소결로에서 질소 가스 5기압중 1800℃로서 2시간 소결하고, 절삭면만을 연삭 가공하고, 공구 형상 SNMN120408의 질화규소 소결체(X)를 얻었다.

[표 1]

주) *는 본 발명품에서 벗어난 비교품인 것을 나타낸다.

이와 같이 하여 얻은 질화규소 소결체제 공구에 의하여 아래의 2개 조건에서 절삭 시험을 행하였다.

(절삭 시험 1)

피삭재 : FC25

절삭 속도 : 600m/min

이송 속도 : 0.4mm/rev

절삭 깊이 : 1.5mm

절삭탕 : 건조

절삭시간 : 10min

(절삭 시험 2)

피삭재 : FC25

절삭 속도 : 200m/min

이송 속도 : 0.2mm/rev

절삭 깊이 : 2.5mm

절삭탕 : 건조

절삭 시간 : 10min

상기 각 절삭 시험의 결과를 표 2에 나타낸다. 표 2의 결과에서 본 발명품인 공구 시료 A∼D는 본 발명을 벗어나는 E, F에 비하여 뛰어난 내마모성, 내결손성을 나타내는 것을 알 수 있다. 단, 시료 공구 A에서는 자유 성장한 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)의 제거가 충분하지 않으므로 공구 시료 B-D에 비하여 소결체 표면이 거칠게 되고, 절삭 시험 결과도 비교적 프랭크(flank)마모가 크게 되어 있다. 소결체 표면에 산화 처리를 가한 공구 시료(E)의 경우, 표면조도 Rz가 1.5μm로서 가장 작은 값으로 되었지만, 절삭 시험 결과에서는 프랭크 마모는 매우 크게 되어 있다. 이것은 산화 처리에서는 소결체 표면이 평탄하게 되지만, 표면에 생성된 산화막(실리케이트 글래스)의 융점이 낮으므로 내마모성이 열화하기 때문인 것으로 생각된다.

[표 2]

주) *는 본 발명품에서 벗어난 비교품인 것을 나타낸다.

**는 본 발명품으로서 바람직한 범위를 벗어나 있는 것을 나타낸다.

[실시예 2]

평균 입자직경 0.4μm, α 결정화율 96%, 산소량 1.5중량%의 질화규소 원료 및 평균 입자직경 0.8μm의 Y₂O₃분말 5중량%, 0.4μm의 Al₂O₃분말 3중량%를 에타놀중에서 100시간, 나일론제 볼밀로서 습식 혼합한 후건조시켜 얻어진 혼합 분말을 공구 형상 SNMN120408의 금형을 사용하고 1ton/cm²로서 프레스 성형하였다.이 성형체를 가압 소결로에서 질소 가스 5기압중 1800℃로서 2시간 소결하고, 절삭면만을 연삭 가공하고 공구 형상 SNMN120408의 질화규소 소결체(Y)를 얻었다.

또한, 소결체(X)의 표면에 차례로 TiCN을 두께 0.5μm, 그 위에 Al₂O₃를 두께 1.5μm, 그 위에 TiN을 두께 0.2μm로서, CVD법에 의하여 코팅하고, 피복 질화규소 소결체(Z)를 얻었다.

더욱이, 소결체(Y)에 아래의 표 3에 나타내는 처리와, 상기 피복 질화규소 소결체(Z) 경우와 같은 코팅 처리를 행한 시료 공구(G) 내지 (M)를 준비하였다.

[표 3]

주) *는 본 발명품에서 벗어난 비교품인 것을 나타낸다.

이와 같이 하여 얻은 질화규소 소결체제 공구에 의하여, 아래의 절삭 시험을 행하였다.

피삭재 : FC25

절삭 속도 : 600m/min

이송 속도 : 0.4mm/rev

절삭 깊이 : 1.5mm

절삭탕 : 건조

절삭 시간 : 10분

상기 각 절삭 시험의 결과를 표 4에 나타낸다. 표 4의 결과에서 본 발명품인 시료 공구 G∼J는 본 발명을 벗어나는 K-M에 비하여 뛰어난 내마모성을 나타내는 것을 알 수 있다. 시료 공구(G)에서는 자유 성장한 β-Si₃N₄(또는 β'-사이아론)의 제거가 충분하지 않으므로 시료 공구 H∼J에 비교하면 소결체 표면이 거칠게 되고 절삭 시험 결과도 비교적 프랭크 마모가 크게 되어 있다. 소결체 표면에 산화 처리를 가하여 코팅 처리를 한 시료 공구(K)의 경우 표면조도는 Rz가 1.5μm로 가장 작은 값으로 되었지만, 절삭 시험 결과에서는 프랭크 마모는 매우 크게 되어 있다. 이것은 산화 처리에서는 소결체 표면이 평탄하게 되지만, 표면에 생성한 산화막(실리케이트 글래스)의 융점이 낮으므로, 내마모성이 열화하기 때문인 것으로 생각된다.

[ 표 4]

주) *는 본 발명품에서 벗어난 비교품인 것을 나타낸다.

[실시예 3]

실시예(2)에 나타난 방법에서 제조한 소결체(H)를 모재로 하여 표 5에 나타내는 피복층을 코팅하고 밀착력을 측정한바 표 6에 나타내는 결과를 얻었다.

[ 표5]

[표 6]

또한, 밀착력의 측정에는 선단 반경 200μm, 꼭지점 120°의 원추형 다이아몬드콘으로 일정 하중을 걸면서, 3mm의 거리를 스크래치(scratch)하여 박리가 생기는 하중을 밀착력으로 하는 방법을 사용하였다.

표 6의 결과에서 피복층의 밀착 강도는 최내층에 TiN 또는 TiCN를 사용한 경우에 뛰어남을 알 수 있다.

[실시예 4]

실시예(3)에서 제작한 샘플을 사용하여 실시예(2)와 같은 조건으로 절삭 시험을 행한 바 표 7에 나타내는 결과가 얻어졌다.

[표 7]

Claims

적어도 공구로서의 가동부가 질화규소와 소결조제를 함유하여 정상 압력 소결된 질화규소 소결체로서 구성되는 질화규소 소결체제 공구에 있어서, 소결체의 원재료로서 이미드 열분해법에 의해 구한 질화규소 분말을 이용하고, 공구로서 가동부인 위치에 있는 질화규소 소결체의 소결 표면의 적어도 일부에서 표면에 자유 성장한 β-Si₃N₄(β'-사이아론을 포함한다)가 제거되어 있는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체제 공구.
제1항에 있어서, 소결 표면에서 자유 성장한 β-Si₃N₄(β'-사이아론을 포함한다)를 제거시키는 일은 블라스트 처리(blasting), 배럴 처리(barrel finishing) 또는 초음파 진동법에 의한 처리에 의하며 이루어진 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체제 공구.
제1항에 있어서, 소결 표면의 10점 평균조도(Rz)가 3μm이하인 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체제 공구.
제1항에 있어서, 상기 질화규소 소결체가 소결조제로서 Ti의 탄화물, 질화물, 탄질화물 및 붕화물에서 선택된 적어도 1종 이상을 1∼30중량% 및 MgO, Y₂O₃, Al₂O₃, ZrO₂, AlN, CaO, CeO₂및 SiO₂에서 선택된 적어도 1종 이상을 1∼20중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체제 공구.
적어도 공구로서의 가동부가 질화규소와 소결조제를 함유하여 정상 압력 소결된 질화규소 소결체를 공구로서의 가동부인 위치에 있는 질화규소 소결체의 소결 표면의 적어도 일부에서 표면에 자유 성장한 β-Si₃N₄(β'-사이아론을 포함한다)가 제거되고 있고, 그 표면에 Ti의 탄화물, 질화물, 탄질화물 및 탄산질화물에서 선택된 적어도 1종 이상으로 되는 단층 또는 복층의 0.1μm 이상 10μm이하의 두께를 가지는 층 및 Al₂O₃로 되는 0.4μm 이상 10μm이하의 두께를 가지는 층에서 피복하여 형성된 것을 특징으로 하는 표면 피복 질화규소 소결체제 공구.
제5항에 있어서, 소결 표면에서 자유 성장한 β-Si₃N₄(β'-사이아론을 포함한다)를 제거하는 일은 블라스트 처리(blasting), 배럴 처리(barrel finishing) 또는 초음파 진동법에 의한 처리에 의하여 이루어진 것을 특징으로 하는 표면 피복 질화규소 소결체제 공구.
제5항에 있어서, 상기 표면 피복 질화규소 소결체의 10점 평균조도(Rz)가 3μm이하인 것을 특징으로하는 표면 피복 질화규소 소결체제 공구.
제5항에 있어서, 상기 질화규소 소결체가 소결조제로서 Ti의 탄화물, 질화물, 탄질화물 및 붕화물에서 선택된 적어도 1종 이상을 1∼30중량% 및 MgO, Y₂O₃, Al₂O₃, ZrO₂, AlN, CaO, CeO₂및 SiO₂에서 선택된 적어도 1종 이상을 1∼20중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 표면 피복 질화규소 소결체제 공구.
제5항에 있어서, 가장 바깥쪽 표면에 0.1μm 이상 5μm이하 두께의 질화티탄을 피복하여 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 표면 피복 질화규소 소결체제 공구.
제5항에 있어서, 피복층의 가장 안쪽의 층이 0.1μm 이상 1.0μm이하 두께의 TiN 또는 TiCN인 것을 특징으로 하는 표면 피복 질화규소 소결체제 공구.