KR930702262A - 고순도의 비스페놀 에이의 제조방법 - Google Patents

고순도의 비스페놀 에이의 제조방법

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마르쉬키 제르지
쟈악 에우게니우쉬
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스비데르스키 지비그니에프
죠데츠코 안나
마루즈 제르지
올코브스카 야니나
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Abstract

본 발명은 에폭시 및 폴리카보네이트 수지 제조의 공급재료로 사용되는 고순도의 비스페놀 A의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 방법은 페놀을 아세톤, 및 반응 부산물을 열 촉매를 이용하여 분해시켜 얻어 반응계로 재순환되는 P-아이소프로페닐페놀과 연속적으로 반응시키고, 비스페놀 A를 얻기 위해 매크로-및 마이크로포어 촉매 혼합물의 존재하에서 반응 부산물을 반응 단위 (1)에서 이성질체화 재배열시키는 것으로 이루어진다. 반응후 혼합물을 단위(3)에서 비스페놀 A-페놀로 결정화되고, 단위 (5)에서 이것으로부터 페놀성 액 (Ⅰ)을 분리한다. 단위 (6)에서 진공증류를 거쳐 고순도의 비스페놀 A를 얻는다. 분리된 결정화 후 용액은 단위 (3)의 결정화 및 단위(5)의 재결정화에 사용되기 위해 처리되며, 단위(7)에서 탈수되고 및 또는 단위(8)의 촉매적 분해 및 단위 (9)의 비스페놀 A를 얻기위한 부산물 재배열에서 처리된 후 합성 단위(Ⅰ)로 재순환된다.

Description

고순도의 비스페놀 에이의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 본 발명의 방법을 블록다이아그램으로 나타낸 것이다.

Claims (12)

  1. 강산인 양이온 교환수지 촉매 존재하에서 페놀과 아세톤을 반응시켜 얻은 반응 후 혼합물 (post-reaction mixture)로부터 결정화 및 증류에 의한 분류를 거쳐 제1공정의 부산물을 열 촉매적으로 분해하는 단계로부터 비스페놀A를 회수하는 다단계 공정을 통한 고순도의 비스페놀 A의 제조방법에 있어서, 이 반응계의 단위 (1)에서 페놀을 아세톤 및 반응 부산물을 열 촉매를 이용하여 분해시켜 얻어 반응계로 재순환되는 p-아이소프로페닐페놀과 연속적으로 반응시키고, 비스페놀 A를 얻기 위해 매크로-및 아이크로포어 촉매 혼합물의 존재하에서 반응부산물을 반응계 1에서 이성질체화 재배열시키는 것이 연속적으로 수행되고, 단위(2)에서, 페놀성용액에서 비스페놀 A/페놀 슬러리가 부가물을 얻기위해 반응후 혼합물을 물과 아세톤으로 냉각시키고, 단위(3)에서, 단위(2)에서 얻은 페놀성 용액내의 비스페놀A/페놀 슬러리 부가물을, 비스페놀 A/페놀 부가물 결정과 페놀성 용액 Ⅰ로 분리시키고, 이 부가물 결정을 페놀성 용액으로 씻고, 단위(4)에서는, 단위(3)에서 얻은 비스페놀A/페놀 부가물을 페놀성 용액에 녹이고, 페놀성 용액내에서 비스페놀 A/페놀 부가물 슬러기를 얻기 위하여 이혼합을 냉각시키고, 단위(5)에서는 상기 단위(4)에서 얻은 슬러리를 비스페놀 A/페놀 부가물 결정과 단위 3으로 되돌아갈 페놀액 Ⅱ로 분리하여 이 비스페놀A/페놀 부가물 결정을 페놀용액으로 씻고, 단위 (6)에서는, 단위(5)에서 얻은 비스페놀 A/페놀 부가물로부터 페놀을 제거하여 고순도의 비스페놀A를 얻고, 단위(7)에서는, 단위(3)에서 얻은 페놀 모액 Ⅰ로부터 아세톤, 물 및 페놀 일부를 제거하기 위해 페놀 모액Ⅰ을 증류하여 탈수된 모액 Ⅰ은 단위(Ⅰ)로 보내고, 단위(8)에서는 단위 (3) 및 / 또는 단위(7)에서 얻은 페놀액의 일부를 열 촉매를 이용하여 분해하여 페놀을 함유하는 증류물, p-아이소프로페닐페놀 및 반응 부산물을 함유하는 증류물을 얻고, 단위 (9)에서는 단위(8)에서 얻은 증류물중 활성요소는 촉매를 사용하여 재배열시키고 p-아이소프로페닐페놀은 실질적으로 원형상태로 남기며 단위(9)에서 재배열된 증류물은 단위(1)로 되돌아가는 것으로 일어지는 고순도 비스페놀 A의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 반응계의 단위(1)의 부산물의 양이 10-30 무게%인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 반응후 혼합물중 비스페놀 A의 함량이 15-37 무게%, 바람직하게는 20-30%무게인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 마이크로포어 촉매에 대한 매크로포어 촉매의 비가 0.05-0.5, 바람직하게는 0.1-0.25인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 단위(2)에서 냉각되는 반응 후 혼합물중 아세톤 및 물의 함량이 아세톤이 2-6무게%이고 물이 1-4%인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제1항, 2항 또는 5항중 어느 한 항에 있어서, 상기 단위(3)에서 비스페놀A/페놀 부가물 결정을 씻는데 사용되는 단위(5)에서 얻은 페놀액 Ⅱ의 양이 상기 부가물 무게1부에 대해 0.2-2.0 무게부인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항, 2항 또는 5항중 어느 한 항에 있어서, 상기 단위(5)에서 얻은 페놀액 Ⅱ 및/또는 상기 단위(7)에서 얻은 페놀성 용액이 상기 단위 (4)에서 비스페놀A를 용해시키는 페놀로 사용되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제1항, 2항 또는 5항중 어느 한 항에 있어서, 상기 단위(6)에서 얻은 재생 페놀과 신선한 페놀을 무게 기준으로 재생페놀 1부에 대해 신선한 페놀 1-3부의 양으로 사용하여 상기 단위(5)에서 비스페놀 A/페놀부가물 결정을 씻는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항 내지 5항중 어느 한항에 있어서, 상기 정제된 비스페놀 A/페놀부가물을 상기 단위(6)에서 진공조건에서 증류 및 증기 스트림에 의해 분해시키고 페놀을 회수하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제1항, 2항 또는 5항중 어느 한항에 있어서, 상기 단위(8)이 단위(3)에서 얻은 페놀액 Ⅰ중 0.05-0.2 무게부를 Na2HPO2, NaHCO3, Na2CO3, NaOH로 구성되는 군으로부터 선택되는 알칼리성 촉매 존재하에서 절대압력 1-50㎜Hg, 200-300℃의 온도 조건에서 열 촉매적으로 분해시키는 것임을 특징으로 하는 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 단위 (8)에서 페놀액 Ⅰ을 열 촉매적으로 분해하여 얻은 증류물의 몇 요소를 재배열시키는 상기 단위(9)가 0.05-0.5 무게%의 옥살산의 존재하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  12. ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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