SU1131865A1 - Способ получени фенола и ацетона - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И АЦЕТОНА путем сернокислотного разложени  гидроперекиси, изопронилбензола при нормальной или повышенной температуре с. использованием циркул ции реакционной массы разложени  с последующей ее нейтрализацией щелочью, отличающий с   тем, что, с целью уменьшени  образовани  побочных продзктов и снижени  расходов серной кислоты и щелочи, процесс разложени  ведут в две ступени, причем серную кислоту ввод т на вторую ступень с концентрацией 0,006-0,06 мас.%, и температурой 35-51° С, при этом часть полученной реакционной массы разложени  совместно с исходной гидроперекисью изопропилбензола вывод т на первую ступень при объемном соотношении последних двух компонентов 1:

Description

х

0)

:л Изобретение относитс  к усовершенствованному способу получени  фенола и ацето ,на, широко используемых в химической, полимерной и фармацевтической промышленности .. Известен способ получени  фенола и ацетона 1 сернокислотным разложением гидроперекиси изопропилбензола (ГПИПБ). Разложение провод т циркул цией реакционной , массы до полного разложени  ГПИПБ при различных температурах как нормальных, так и повышенных, например 50-65°С. В зависимости от температуры врем  пребывани  реакционной массы в контуре разложени  мен етс  соответственно. Содержание серной кислоты в реакционной массе составл ет 0,05-0,1 вес.%, хот  возможно ее увеличение до I вес.%, но это не целесообразно из-за высоких расходов щелочи. Процесс разложени  ГПИПБ  вл етс  экзотермическим, поэтому необходимо эффективное отведение тепла реакции. Тепло реакции снимают водой подаваемой в межтрубное пространство реактора разложени  и циркулирующей через систему холодильников. Кислую реакционную мас-25 су разложени  (РМР) далее подвергают нейтрализации водной щелочью и дальнейшему разделению на целевые и побочные продукты. Однако в этом случае не достигаетс  высока  селективность процесса (до 85%). После нее обусловлено тем, что на стадии разложе ни  ГПИПБ образуетс  широка  гамма продуктов; целевые - фенол и ацетон, побочные - диметилфенилкарбинол (ДМФК), альфа-метилстирол (АМС), ацетофенон (АЦФ), которые, реагару  в кислой среде, образуют перокисид дикумила (ПДК), димеры АМС, кумилфенол (КФ), фениловый эфир ДМФК и продукты сложного строени , именуемые как неидентифицированные продукты высоко го уплотнени . В результате образуетс  фенольна  смола. Выход фенольной смолы зависит от состава разлагаемой ГПИПБ, определ емого способом окислени  и услови ми проведени  разложени , и в основном составл ет 160-170 к на тонну фенола. На селективность процесса разложени  ГПИПБ вли ет концентраци  серной кислоты в РМР. Максимальный вы-. ход фенола достигаетс  при концентрации серной кислоты 0,07-0,1 мас.% разложенной ГПИПБ. При увеличении концентрации серной кислоты более 0,1 мас.% выход КФ и димеров АМС возрастает. Снижение концентрации менее 0,07 мас.% хот  и снижает выход КФ и димеров АМС, но при этом увеличиваетс  выход ПДК (до 9%), который на стадии вьщелени  фенола и ацетона 11 52 термически разлагаетс  с образованием побочных продуктов. На стадии нейтрализации серной кислоты образуютс  соли, которые полностью не вывод тс  из разложенной реакционной массы и  вл ютс  причиной забивки технологического оборудовани . Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  фенола и ацетона из технической ГПИПБ (90%-ной) в присутствии 0,05-0,1% серной кислоты с использо- ванием рециркулировани  реакционной массы в контуре преимущественно при 60° С. Последующа  нейтрализаци  и разгонка полученных продуктов обеспечивает получение 0,62 ч. ацетона на 1 ч фенола 2. Однако в этом способе предусматриваетс  достаточно высокий расход как серной кислоты, так и нейтрализующей щелочи, что создает технологические трудности, приводит к забивке оборудовани  образующимис  сульфатами натри . Цель изобретени  - сокращение расходов серной кислоты и щелочи, а также уменьшение количества побочных продуктов. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  фенола и ацетона разложением ГПИПБ в присутствии серной кислоты и рециркулированием реакционной массы разложение провод т в две ступени с использованием подачи серной кислоты на вторую ступень с концентрацией 0,006-0,06 мас.% и температурой 3551 С, при этом часть полученной РМР вывод т на первую ступень совместно с исходной ГПИПБ при ,объемном соотношении РМР: ГПИПБ 1:(1-10) и температуре 25-70°С. Проведение процесса в указанных услови х предусматривает сокращение расхода серной кислоты в 3 раза и соответственно такого же количества щелочи. Кроме того, образующийс  на первой ступени ПДК, распадаетс  на второй. Также снижаетс , в целом скорость образовани  КФ, димеров АМС, и поэтому сокращаетс  количество фенольной смолы в 1,5 раза, а выход фенола и ацетона увеличиваетс  на 0,79-1,84% и 0,631 ,56% соответственно. На чертеже приведена схема, по сн юща  способ. Осуществление процесса ведут по следующей схеме. В реактор 1, представл ющий собой первую ступень разложени , по линии 2-3 поступает техническа  ГПИПБ, а по линии 4 охлаждающа  вода. Выход ща  реакционна  масса по линии 5 поступает в холодильник 6, охлаждаемый водой, затем по линии 7 Сумма побочных продуктов-фенольной смолы 54,9 или 103,29 кг/тонну фенола. Выход фенола 98,25%, ацетона 99,67%. Пример 4. Состав исходной ГПИП аналогичен приведенному в примере 1, а услови  процесса аналогичны приведённым в примере 3. После разложени  и нейтрализации ползчают следующий состав: %г Неидентифици0 ,52 5,2 рованные Сумма побочных продуктов-фенольной смолы составл ет 26,4 г или 46,36 кг/тонну фенола . Выход фенола 98,79%, ацетона 99,63%. В табл. 1 приведены результаты проведени  процесса разложени  ГПИПБ, имеющего состав, указанный в примере 1, но при разных услови х разложени , а в табл. 2 - состав органической части РМР после нейтрализации . Как видно из данных табл. 1 и 2 (пример 9), при минимальных количествах серной кислоты - 0,006 мас.% на второй и 0,002 мас,%. на первой ступени разложени  ГПИПБ достигаетс  минимальное количество фенольной смо- / лы - 109,84 кг/тонну фенола, против 172,9 кг в сравнительном случае. Таким образом, способ по изобретению, хот  и предусматривает определенное усложнение технологической схемы и увеличениз капитальных затрат, но они полностью окупаютс  и даже создаетс  определенный экономический эффект за счет снижени  образовани  побочных продуктов, сокращени  расхода серной кислоты и щелочи, а также увеличени  выхода фенола и ацетона.

Таблица 1

Claims (1)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛА И АЦЕТОНА путем сернокислотного разложения гидроперекиси, изопропилбензола при нормальной или повышенной температуре с. использованием циркуляции реакционной массы разложения с последующей ее нейтрализацией щелочью, отличающий с я тем, что, с целью уменьшения образования побочных продуктов и снижения расходов серной кислоты и щелочи, процесс разложения ведут в две ступени, причем серную кислоту вводят на вторую ступень с концентрацией 0,006-0,06 мас.%, и температурой 35—51° С, при этом часть полученной реакционной массы разложения совместно с исходной гидроперекисью изопропилбензола выводят на первую ступень при объемном соотношении последних двух компонентов 1:(1:10), а температуру на первой ступени поддерживают 25—70° С.

   ω с