KR930019616A - 구아니딘 유도체의 제조 방법 - Google Patents

구아니딘 유도체의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 특정 pH 범위 내에서, 아닐린 염산염과 수성 시안아미드를 반응시키고 알칼리 금속 탄산염 또는 탄산수소염과 반응 혼합물을 조합한 후, 결정질 생성물을 분리함으로써 페닐구아니딘 탄산염 및 탄산수소염을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

구아니딘 유도체의 제조 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (12)

  1. 하기 단계를 포함하며 아닐린, 염산, 시안아미드 및 알칼리 금속 탄산염 또는 탄산수소염으로 부터 페닐구아니딘 탄산염 또는 탄산수소염을 제조하는 방법; a) 20 내지 105℃에서 10 내지 37 중량%의 염산 수용액과 아닐린 1몰 당량을 혼합하여, 아닐린 염산염 용액의 pH가 2.0 내지 4.0이 되도록 하는 단계; b) 반응 온도를 60 내지 105℃로 조정하면서 단계 a)의 교반된 반응 혼합물에 시안 아미드 수용액 1내지 1.5몰 당량을 부가한 후, 염산 수용액을 더 부가하여 pH를 2.0 내지 4.0으로 유지하여, 반응이 종결되도록 하는 단계; c) 반응 혼합물을 20 내지 90℃로 냉각하고, 고형태에서 또는 수용액이나 물 속의 현탁액으로 알칼리 금속 탄산수소염 1 내지 2몰 당량 또는 알칼리 금속 탄산염 0.5 내지 1.0몰 당량과 혼합물을 조합하여, 페닐구아니딘 탄산수소염 또는 탄산염의 결정질 침전물을 얻는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 염산 수용액의 농도가 20 내지 36 중량%인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 단계 a) 및 b)의 pH가 2.0 내지 3.0에서 유지되는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단계 a)의 반응온도가 60 내지 105℃인 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 단계 a)의 반응온도가 80 내지 95℃인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 단계 b)의 반응온도가 80 내지 95℃인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 단계 c)의 반응온도가 40 내지 80℃인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 금속 탄산수소염이 LiHCO3, NaHCO3또는 KHCO3인 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 알칼리 금속 탄산수소염이 NaHCO3인 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 금속 탄산염이 Li2CO3, Na2CO3또는 K2CO3인 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 알칼리 금속 탄산염이 Na2CO3인 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 금속 탄산수소염 또는 탄산염이 단계 c)에서 수용액 또는 물 속 현탁액의 형태로 사용되는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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