KR930011272B1

KR930011272B1 - 착색 알루미나 세라믹 조성물

Info

Publication number: KR930011272B1
Application number: KR1019890007345A
Authority: KR
Inventors: 유영창
Original assignee: 삼성코닝 주식회사; 한형수
Priority date: 1989-05-31
Filing date: 1989-05-31
Publication date: 1993-11-29
Also published as: KR900017961A

Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]

착색 알루미나 세라믹 조성물

[발명의 상세한 설명]

본 발명은 전자부품용 착색 알루미나 세라믹 조성물 특히, 암색계로 착색시킨 알루미나 절연체 세라믹 조성물에 관한 것이다.

반도체 IC용 팩키지(Package) 등의 전자부품용 세라믹스는 절연성, 열전도성등이 우수해야 하며 기계적 강도도 요구된다.

따라서, 기계적 강도가 우수한 알루미나계 조성물이 가장 많이 사용되며, 광투과가 되지 않고 빛을 잘 흡수할 수 있도록 암색계로 착색하는 것이 요구된다.

본 발명의 알루미나 절연체 세라믹 조성물은 통상적인 알루미나 소성온도인 1500∼1650℃에서 환원분위기중 소성가능하며, 치밀하고 우수한 전기적물성을 나타내며, 흑화도가 우수하여 집적회로용 기판 및 팩키지 등의 전자부품용 절연체로서 이용될 수 있다.

종래 IC기판 및 팩키지등의 전자부품용 착색 알루미나계 세라믹의 제조방법으로는 첫째, 수 wt%의 CoO, Cr₂O₃, MnO₂를 대기중 하소하여 흑색분말을 제조한 후 Al₂O₃에 첨가하는 방법이 있으나, 이는 제조단가가 높은 단점이 있으며, 둘째, W, Mo등의 금속을 MgO, SiO₂, CaO등과 함께 Al₂O₃에 첨가하는 경우는 W, Mo을 많이 첨가해야 하므로 소성온도가 높아지고 꺾임강도와 표면조도가 저하되는 문제점이 있다. 또한, 셋째 TiO₂와 함께 Cr₂O₃등의 천이금속 산화물을 동시에 첨가하는 방법은 소성분위기중 산소분압에 따라 발색도가 변화할 뿐만 아니라, 절연저항이 매우 크게 변하는 단점이 있다.

이를 위해 보다 전기적 물성이 안정되고 소결성이 높은 착색가능한 알루미나계 세라믹 조성물이 요구되어져 왔다.

그런데, 본 발명자는 다수의 실험과 연구를 거듭한 결과, 알루미나계 세라믹스에 착색되는 착색제로서 W, TiO₂를 동시에 첨가하는 것이 발색효과가 우수하며, 전기적, 기계적 물성에도 유효하다는 것을 인식하게 되었다.

최근에 흔히 알루미나의 착색재로서 TiO₂, Cr₂O₃등의 산화물만을 사용하는 경우가 많으며, 소성후 입성장현상이 두드러지고 전기적, 기계적 물성이 불안정해지므로 TiO₂와 함께 내산화성이 높은 W 금속분말을 동시 첨가함으로써 균일한 미세구조와 이에 따른 물성개선, 흑화도 향상 W 도체회로와의 금속화 접합강도향상등의 효과가 있음을 알수 있었다.

따라서, 본 발명의 목적은 상기 문제점을 극복할 수 있는 착색된 알루미나계 세라믹 조성물을 제공하는데 있다.

상기 목적을 달성하고자 본 발명의 착색 알루미나 세라믹 조성물은 착색제로서 W 0.2∼3wt%, TiO₂0.05∼2wt% 및 미량의 SiO₂, CaO, MgO등의 소결조제 성분이 포함된 Al₂O₃로 구성된다.

상기에서 Al₂O₃에 W, TiO₂의 첨가량을 각각 0.2∼3wt%, 0.05∼2wt%로 한정하는 것은 W 0.2wt%이하에서는 착색효과, 입성장 억제 및 강도증진 효과가 낮아지며 3wt%이상의 경우는 전기적 절연성과 표면조도가 저하되며 소결온도가 상승된다.

또한 TiO₂0.05wt%이하에서는 착색효과, 소결성이 저하되며, 2wt%이상에서는 절연저항성 및 밀도가 저하된다.

아울러, 본 발명의 조성물을 제조할때 W 분말의 입도가 2㎛ 이하가 바람직하며 특히, 그 입도가 0.1∼1㎛이면 더욱 바람직하다. 상기 조성물을 소성시킬때 소성온도가 1500∼1650℃인 것이 좋다. 소성온도가 1500℃ 이하에서는 충분히 치밀화가 되지 못하며 1650℃ 이상에서는 입성장이 발생되어 오히려 물성이 저하된다.

TiO₂는 환원분위기에서 Ti₂O₃, TiO, TiO_2-x등의 여러형태를 가지며 이것이 Al₂O₃와 고온에서 고용되어 흑색을 나타내는 것으로 알려져 있다. TiO₂만을 사용할 경우 TiO_2-x의 강한 증발성으로 인해 소결체의 치밀화가 억제되고 절연성이 크게 떨어지므로 Al₂O₃와 같은 구조를 갖는 Cr₂O₃, Fe₂O₃등을 첨가하여 알루미나와 TiO₂의 고용을 촉진시킴으로써 소결성 및 물성을 증진시킨다.

그러나, TiO₂와 더불어 동시에 첨가되는 Cr₂O₃, Fe₂O₃등은 소결시 입성장에 크게 기여하여 기계적 강도가 떨어질 뿐만 아니라, 과대 입성장에 따른 기공크기 및 분포의 증가가 초래되어 전기적 물성에도 나쁜 영향을 미치게 된다.

따라서, 가능한한 천이금속산화물 첨가량을 감소시키는 것이 요구되며, 미세한 W 금속분말을 소량첨가하여 줌으로써 입성장을 억제함은 물론, 착색효과를 증진시키는 결과를 나타냈다. 착색용 첨가제인 W, TiO₂를 사용한 Al₂O₃소결체는 환원분위기중 1500∼1650℃에서 소성가능하며, 매우 진한 흑색으로 착색되는 한편, 소성밀도 3.8g/㎤이상, 절연저항 10¹⁴Ω·㎝ 이상, 유전상수 9∼10, 유전손실 2×10^-3이하의 착색 알루미나이다.

상기 본 발명에 따른 착색 알루미나 세라믹 조성물은 다음과 같은 효과를 나타낸다.

(가) 우수한 기계적 물성; 치밀하여 균일하고 미세한 입자분포를 나타내어 기계적 물성이 우수하다.

(나) 우수한 기계적 물성; 내부기공 감소로 유전손실이 감소되며, 소성분위기 변화에 안정된 절연저항치를 나타낸다.

(다) 흑색도 향상; 광 흡수성 보유 및 오염으로 인한 변색방지.

(라) 금속화 강도 증진; 세라믹 내부에 W이 분산되어있어 W도체회로와 세라믹과의 접합강도가 증진된다.

이하, 실시예 및 비교실시예를 통해 본 발명의 조성물의 제조방법 및 그 작용효과를 구체적으로 설명한다. 그러나, 다음의 예들이 본 발명의 범주를 한정하는 것은 아니다.

[실시예 및 비교실시예]

하기 표 1에 기재된 바와같이 산화물 및 착색첨가제 혼합분말 100중량부에 대하여 용제로서 에탄올 300중량부, 결합제로 폴리비닐 부틸랄(PVB) 1중량부를 첨가하여 볼밀 혼합후, 건조시켜 1t/㎠의 성형압으로 성형하여 1400∼1700℃ 온도에서 가습수소 및 질소혼합 분위기중에서 소성한다.

이렇게 제조된 착색 알루미나 세라믹 조성물의 전기적 특성과 기계적 특성을 하기 표 1에 나타내었는바, 유전상수와 유전손실계수는 LCR meter를 이용하여 상온(25℃), 1MHz에서의 측정치이며, 절연저항은 DC 500V, 25℃, 부하시간 1분하에서의 측정치이다. 경도는 Microhardness를 이용하여 1kg 하중하에서의 측정치이며, 색조는 육안으로 관찰하였다.

아울러, 본 발명에 따른 조성물과 대비할 목적으로 본 발명의 범위를 벗어난 조성물을 상기 방법과 동일하게 제조하여 같은 방법으로 물성을 측정하여 표 1에 기재하였다.

[표 1]

* 1, 5 : 본 발명의 실시예

2^*, 3^*, 4^*: 본 발명의 범주를 벗어난 비교실시예

Claims

Al₂O₃를 주성분으로하는 착색알루미나 세라믹 조성물에 있어서, 전체조성중에 착색제로서 W 0.2∼3wt%, TiO₂0.05∼2wt%를 포함하는 것을 특징으로 하는 착색알루미나 세라믹 조성물.
제1항에 있어서, W 분말의 평균입경이 2㎛이하인 것을 특징으로 하는 착색알루미나 세라믹 조성물.