KR930005686B1 - 청색 발광형광체의 제조방법 - Google Patents

청색 발광형광체의 제조방법 Download PDF

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KR930005686B1 KR1019900001353A KR900001353A KR930005686B1 KR 930005686 B1 KR930005686 B1 KR 930005686B1 KR 1019900001353 A KR1019900001353 A KR 1019900001353A KR 900001353 A KR900001353 A KR 900001353A KR 930005686 B1 KR930005686 B1 KR 930005686B1
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Abstract

내용 없음.

Description

[발명의 명칭]
청색 발광형광체의 제조방법
[발명의 상세한 설명]
본 발명은 청색 발광형광체에 관한 것으로서, 특히 형광체 제조시에 융제 및 공부활제로써 불화알루미늄(AlF3)을 사용하여 제조한 은부활, 알루미늄 공부활 황화아연을 함유하는 청색 발광형광체의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 컬러브라운관의 인가전압의 고압화 및 전자총등의 개량에 따라 고전류 밀도하에서 자극전류 밀도가 종래보다 현저히 높아짐에 따라서 고자극 전류 밀도하에서의 내성이 강한 형광체의 출현이 요망되고 있다.
현재까지 컬러브라운관에 사용되고 있던 청색 발광성분의 형광체로는 은부활, 염소공부활 황화아연 형광체(이하 ZnS : AgCl 이라함)와 은부활 알루미늄 공부활 황화아연 형광체(이하, ZnS : AgAl이라함)가 있다.
그런데, 이들중에서 ZnS : AgCl 형광체는 저자극 전류밀도하에서는 ZnS : AgAL 형광체에 비하여 뛰어난 특성을 나타내기는 하나, 고자극 전류밀도하에서는 발광휘도가 포화되는 등 발광특성이 나쁘므로, 고자극전류 밀도하에서도 비교적 양호한 특성을 나타내는 ZnS : AgAL형광체가 널리 사용되고 있다.
그러나, 종래의 ZnS : AgAL형광체의 제조시에 있어서, 공부활제인 Al이 황화아연 (ZnS)모재내로 균일하게 확산되지 않아 공부활제인 Al을 첨가하기 위하여 질산알루미늄[Al(No3)3.9H2O] 또는 황상알루미늄[Al2(SO4)3.18H2O]등의 알루미늄 화합물을 사용하고, 또한 결정성장을 촉진하기 위해 알카리금속 할로겐 화물, 알카리토류 금속 할로겐화물, 할로겐화 암모늄 등과 같은 융제를 사용하여야만 한다는 문제점이 있었다.
본 발명의 목적은 공부활제와 융제의 역할을 동시에 할 수 있는 불화알루미늄(AlF3)을 사용하여 채색이 맑고, 제조비용이 싼 청색 발광형광체의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 의한 청색발광형광체의 제조방법은 발광형광체의 제조시에 있어서, 종래의 형광체의 제조방법에서와 같이 공부활제인 Al을 첨가하기 위하여 질산알루미늄, 황산알루미늄등의 알루미늄 화합물의 첨가 및 결정성장을 촉진시키기 위하여 알카리금속 할로겐화물, 알카리토류금속 할로겐화물 할로겐화 암모늄등과 같은 융제를 첨가하지 않고 이들 공부할제 및 융제의 특성을 모두 가진 불화알루미늄을 중량비로 황화아연 1000g에 대하여 5g 내지 10g첨가한 것을 특징으로 한다.
즉, 본 발명에 의한 청색 발광형광체의 제조방법은 황화아연(ZnS) 모재에 부활제인 은을 질산은(AgNO3), 또한 황산은(AgSO4)등의 은화합물과 공부활제인 알루미늄을 불화알루미늄(AlF3)이 첨가된 화합물을 첨가시켜서 건식법이나, 이들 화합물과 화합이 가능한 용매를 사용하여 습식법으로 제조할 수 있다. 이때, 산화방지를 위하여 유황(S)을 첨가한다.
이와같이 해서 얻은 혼합물을 석영 또는 알루미나 등의 내열성용기에 충진하여 환원성 분위기하에서 950℃∼1100℃의 온도로 20시간동안 소성한 후 얻어진 형광체를 순수한 물로 수세하고, 대기에서 48시간 건조하여 청색 발광형체를 얻었다.
이하 본 발명의 실시예 및 비교예에 의거하여 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
황화아연(ZnS) 1000g에 질산은(AgNO3) 0.239g(Ag량 : 150ppm), 불화알루미늄(AlF3)5g, 유황(S) 30g을 유리용기 또는 스테인레스용기에 넣고 충분히 혼합하여 석영도가니에 충진하여 환원성 분위기하에서 950℃∼1100℃의 온도로 3시간동안 소성한 후 순수한 물로 세정하여 대기에 48시간동안 방치하여 건조시켰다.
이와같이 해서 얻어진 청색 발광형광체의 반사율을 측정한 결과, Al공부활제를 첨가하기 위한 질산알루미늄, 황산알루미늄등의 화합물 및 결정성장을 시키기 위한 알카리금속 화합물, 알카리토류금속 할로겐화물, 할로겐암모늄등의 융제를 첨가한 종래의 청색 발광형광체에 비하여 반사율이 5%이상 항상된 채색이 맑은 형광체를 얻었다.
[실시예 2]
불화알루미늄을 10g첨가한 외에는 실시예 1과 마찬가지로 혼합하여 같은 방법으로 청색 발광체를 제조해서 반사율을 측정한 결과, 실시예 1과 마찬가지의 결과가 나타났다.
[실시예 3]
중량비로 황화아연 1000g에 황산은(AgSO4) 0.573g, (Ag량 : 400ppm) 불화알루미늄 10g, 유황 30g을 유리용기 또는 스테인레스 용기에 넣고 충분히 혼합하여 석영도가니에 충진하여 실시예 1과 같은 방법으로 제조하여 반사율을 측정한 결과, 종래의 청색 발광형광체에 비하여 반사율이 6% 향상되었다.
[실시예 4]
불화알루미늄을 5g 첨가한 외에는 상기 실시예 3과 마찬가지 방법으로 청색 발광체를 제조하여 반사율을 측정한 결과 실시예 3과 마찬가지의 결과가 나타났다.
[비교예 1]
불화알루미늄을 3g 첨가한 외에는 실시예 1과 마찬가지로 혼합하여 같은 방법으로 청색 발광형광체를 제조하여 반사율을 측정한 결과, 종래예에 비하여 5%가 저하되었다.
[비교예 2]
불화알루미늄을 13g 첨가한 외에는 상기 실시예 1과 마찬가지로 혼합하여 같은 방법으로 청색발광체를 제조하여 반사율을 측정한 결과, 종래예에 비하여 10%가 저하되었다.
[비교예 3]
불화알루미늄을 13g 첨가한 외에는 상기 실시예 3과 마찬가지로 혼합하여 같은 방법으로 청색 발광형광체를 제조하여 반사율을 측정한 결과, 종래예에 비하여 15%가 저하되었다.
[비교예 4]
불화알루미늄을 3g 첨가한 외에는 상기 실시예 3과 마찬가지로 혼합하여 같은 방법으로 청색 발광형광체를 제조하여 반사율을 측정한 결과, 종래예에 비하여 13%가 저하되었다.
상기 각 실시예에서는 산화방지를 위하여, 유황을 30g첨가해서 형광체를 제조하는 방법에 관하여 설명하였으나, 반드시 유황을 첨가하지 않아도 된다. 이 경우에는 가 조성성분의 산화를 방지할 수 있는 환원성 분위기하에서 혼합을 행하여야 한다.
이와같은 본 발명의 청색 발광형광체의 제조 방법에 의하면, 공부활제와 융제특성을 동시에 가진 불화알루미늄을 첨가해서, 그 첨가된 전량이 황화아연 입자내로 균일하게 확산되므로, 종래로부터 사용되고 있던 공부활제인 Al이 황화아연 모체내로의 확산이 불충분하여 공부활제의 일부가 황화아연의 입자표면에 잔류하여 채색을 혼탁하게 하는 현상도 나타나지 않는다.
상기 각 실시예 및 비교예로부터 알 수 있는 바와같이 본 발명의 방법에 의해서 제조된 청색 발광 형광체는 종래의 제조방법에 의해 제조된 형광체에 비하여 재료비의 절감에 의해 제조코스트를 저감시키고, 또한 반사율도 종래의 청색발광형광체에 비하여 5% 이상 향상시킬 뿐만 아니라, 채색이 맑은 청색 발광형광체를 제조할 수 있는 뛰어난 효과가 있는 것이다.

Claims (1)

  1. 은부활, 알루미늄공부활 황화아연을 함유하는 청색 발광형광체의 제조방법에 있어서, 황화아연 1000g에 Ag량은 150-400ppm, 불화알루미늄 5g 내지 10g을 혼합해서 혼합물을 만들고, 이 혼합물을 환원성 분위기하에서 소성한후, 순수한 물로 세정하여 대기에서 건조시키는 것을 특징으로 하는 청색 발광형광체의 제조방법.
KR1019900001353A 1990-02-05 1990-02-05 청색 발광형광체의 제조방법 KR930005686B1 (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2808799A1 (fr) * 2000-05-10 2001-11-16 Samsung Sdi Co Ltd Procede pour la preparation d'un luminophore a base de sulfure de zinc, presentant une emission efficace a des tensions basses

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