KR930002639B1 - TiO₂-CaO계 섭동재료의 제조방법 - Google Patents

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도또기끼 가부시끼가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법
제1도는 본 발명에 관한 제조방법에 의해 작성된 TiO2-CaO계 섭동재료 및 선행기술에 관한 제조방법에 의해 작성된 TiO2-CaO 섭동재료의 물성치를 비교한 표이다.
본 발명은 예를들면 전자계산기의 플로피디스크 장치의(Mn-Zn)펠라이트 자기헤드의 구성에 없어서는 안되는 슬라이더 또는 스페이서로서, 더우기 자기 테이프의 테이프 가이드로서 이용되는 비자성 세라믹으로서의 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법에 관한 것이다. 예를들면 상술한 바와 같이 슬라이더, 스페이서 또는 테이프가이드로서 사용되고 있는 섭동재료는, 이 섭동재료가 접합되는 자성재료에 대하여 열팽창율의 점에서 적합성을 갖을 필요가 있으며, 또한 섭동재료 자신이 충분한 섭동특성을 갖기 위하여 높은 치밀성을 갖는 것이 필요하다. 이점, (Mn-Zn)페라이트 자기 헤드의 열팽창계수 α(x10-7/℃)는 25℃∼400℃에서α=100∼120(x10-7/℃) 라고 하고 있다.
즉, 예를 들면 자기헤드를 제작하는 경우, 페라이트와 비자성 세라믹스는 글래스에 의해 상호 연결된다. 따라서, 양자의 열팽창계수가 크게 다를 경우, 제작된 자기헤드의 조립공정중의 열처리시에 이 자기헤드가 터져 갈라지거나 휨이 발생하는 등의 문제가 일어난다. 또한, 치밀성이 낮은 경우, 자기헤드와, 예컨대, 플로피 디스크와 같은 기억매체가 접촉 주행하는 사이에 플로피 디스크에 코팅된 자성분이 자기헤드의 비자성세라믹스의 포어에 부착한다든지 치핑(Chipping)이 발생하여 자기헤드 또는 플로피 디스크가 손상되는 문제가 일어난다.
이러한 문제를 해결할 수 있는 것으로 자기헤드용 비자성 세라믹스로서의 TiO2-CaO계 섭동재료는 예를들면 일본 특허공개소 60-21940(1985년 5읠 30일 공고)에 개시된 것을 들 수 있다. 이 일본 공보에서는 TiO2및 CaCO3를 함유하는 주원료에 예컨대 Al2O3등의 조제(additive)를 가한 혼합물을 적의 처리함과 동시에 최종적으로 소결하여 소기의 TiO2-CaO계 섭동재료가 얻어진다. 여기서 CaCO3는 CaO의 공급원으로서 사용되고 있다. 또 TiO2-CaO계 섭동재료의 열팽창율 α는 TiO2의 몰분율을 조절함으로서 조절되는 한편, 상기 조제의 사용에 의해 섭동재료의 기공율이 감소하는 것으로 되어 있다.
그러나, 본 발명자가 실시한 바, 상기 일본 공보에 관한 TiO2-CaO계 섭동재료는 조대포어를 함유하는 경우가 있어서 높은 치밀도가 얻어질 수 없는 경우가 있는 것이 밝혀졌다. 이러한 조대포어는 처리중에서의 CaCO3의 열분해에 기인하는 것으로 시료된다.
본 발명은 상술한 바와 같은 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법에서의 문제점을 감안하여 이를 유효하게 해결하기 위한 것이다.
본 발명의 목적은 열팽창율에 관하여 자성재료와의 적합성을 갖음과 동시에 포아 직경이 작고, 따라서 높은 치밀성을 갖는 비자성 세라믹스로서의 TiO2-CaO계 섭동재료를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 45몰%∼65몰%의 TiO2와 CaO환산에서 35몰%∼55몰%의 CaC2O4, Ca(CH3COO)2, CaC4H4O6, CaCL2의 군에서 선택된 적어도 1종을 칭량, 혼합하여 혼합물을 얻는 단계와, 이 혼합물을 소정형상으로 성형하여 성형물을 얻는 단계와, 이 성형물을 소정조건하에서 소성하여 소결체를 얻는 단계와, 이 소결체에 소정의 마감질 가공을 가해 TiO2를 45몰%∼65몰% 및 CaO를 35몰%∼55몰% 함유하는 TiO2-CaO계 섭동재료를 얻는 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 관한 비자성 세라믹스로서의 TiO2-CaO계 섭동재는 아래와 같이하여 제조된다.
최초로 주원료로서 TiO2의 분말과 CaO의 공급원 재료의 분말을 제1도의 표의 몰분율(molar fraction)으로 칭량하고 혼합한다. CaO의 공급원 재료는 아래의 4종류의 물질의 군에서 선택된다.
·CaC2O4=옥살산 칼슘
·Ca(CH3COO)2=아세트산 칼슘
·CaC4H4O6=타타르산 칼슘
·CaCl2= 염화칼슘
또 필요에 따라 Al2O3등의 조제를 첨가한다. 여기서 조제의 비율은 주원료 전체에 대한 중량비율로 나타내었다.
이상의 주원료 및, 필요에 따라, 조제의 혼합물은 최초로 실린더를 사용하여 물을 가해 습식혼합된다.
다음에 습식 혼합물은 약 1,200±20℃에서 가소(假燒)된다. 그 결과로서 얻어진 가소분은 실린더를 사용하여 물을 가하여 다시 흡식 혼합된다. 이와 같이 얻어진 가소물의 혼합물을 진탕후 폴리비닐알코올등의 바인더를 첨가하여 조립함과 동시에 1톤/㎠이상의 압력하에서 소정형상으로 프레스 성형한다. 다시, 이 성형물을 대기중에서 약 1,200℃∼1, 350℃에서 2시간 소성하여 소결체를 얻는다.
마지막으로 이 소결체를 연삭함과 동시에 랩핑(lapping)하여 소망의 TiO2-CaO계 섭동재료가 작성된다. 또, 원료 또는 실린더 등에서 혼입된 미량의 CaO, SrO, Al2O3, SiO2, ZrO2등의 불순물은 작성된 재료에 거의 영향을 미치지 않는 것이 알려져 있다. 또, 최종적인 TiO2-CaO계 섭동재료의 치밀도를 높이기 위하여 상기 소결체를 HIP(hot isostatic press)처리를 부가적으로 하여도 좋다.
한편 제1도의 표에는 이상과 갈은 제조방법을 사용하여 작성된 재료의 각종 물성치도 동시에 나타내었다. 이들 물성치를 포함하여 표중의 각 란은 다음의 내용을 나타내고 있다.
시료의 번호 : 1∼18번이 본 발명에 관한 TiO2-CaO계 섭동재료이다. 또 19번 및 22번은 상기 선행기술에 관한 TiO2-CaO계 섭동재료이며, 또한 20번 및 21번은 비교예이다. 또한 주원료의 조성의 단위는 몰%이다.
add : 조제의 중량퍼센트
α : 열팽창율(x10-7/℃)
dr : 상대밀도 이 상대밀도 dr은 이론 밀도에 대한 비율을 나타내고 있으며 단위는 %이다.
P : 포아의 크기, 전자현미경 관찰에 의한 것이며 단위는μm이다.
Cp : 소결체를 지석(砥石)에서 가공했을때 생기는 칩의 크기이며, 단위는μm이다. 여기서 지석의 이송량은 600mm/분이고 회전속도는 500m/분이다.
제1도의 표로 부터 아래의 사항을 알 수 있다.
(1) 1∼10번의 시료와 같이, 특별히 조제를 부가하지 않은 경우에도 상대밀도 dr이 충분히 크고, 또한 포아직경 P가 충분히 적은 TiO2-CaO계 섭동재료가 얻어진다.
(2) 11∼18번의 시료와 같이, 적당한 조제를 부가한 경우에는 치핑 Cp이 적게되어 TiO2-CaO계 섭동재료를 고정밀도로 가공하는 것이 가능하다.
(3) 20번의 비교 시료와 같이, 주원료중의 TiO2의 양이 45몰% 미만의 경우에는 소결이 양호하게 수행되지 않고 얻어진 TiO2-CaO계 섭동재료의 치밀도가 낮게된다. 즉, 상대밀도 dr이 적게된다. 또한 포아직경P 및 치핑 Cp도 큰값으로 된다.
(4) 21번의 비교시험과 같이, 주원료중의 TiO2의 65몰%보다 많은 경우에는 소성시에 입(粒)성장이 일어나기 쉽게되고, 얻어진 TiO2-CaO계 섭동재료중에 조대 포아가 생긴다.
(5) 전술한 바와 같이, 19번 및 22번의 시료와 같이 CaO의 공급원으로서 CaCO3를 사용한 경우에는 얻어진 TiO2-CaO계 섭동재료중에 조대포아가 함유되며 높은 치밀도가 얻어지지 않는다. 또한 치핑 Cp의 값도 크게 된다.
(6) 열팽창율 α에 관하여는 모든 실시예가 만족한 것이었다. 즉, 각 실시예의 열팽창율 α은, 예를 들면, (Mn-Zn)페라이드 자기헤드의 열팽창계수 α(=100∼120)의 범위내에 포함된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 관한 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법에서는 CaO의 공급원으로서 CaC2O4, Ca(CH3COO)2, CaC2H4O6, CaCl2로 이루어진 군에서 선택된 적어도 1종이 사용됨으로 열팽창율에 관하여 자성재료와의 적합성를 갖음과 동시에 포아직경이 적게되어 높은 치밀성을 갖는 비자성 세라믹스로서의 TiO2-CaO계 섭동재료를 제조하는 방법이 제공된다.
또한 상기에서는 CaO의 공급원으로서 CaC2O4, Ca(CH3COO)2, CaC4H4O6, CaCl2의 군에서 선택된 적어도 1종이 사용되나, 이 군내의 2종 이상을 조합하여 사용하는 것도 가능하다.

Claims (10)

  1. 45몰%∼65몰%의 TiO2와 CaO환산에서 35몰%∼55몰%의 CaC2O4, Ca(CH3COO)2, CaC2H4O6,CaCl2의 군에서 선택된 적어도 1종을 칭량하고 혼합하여 혼합물을 얻는 단계와, 이 혼합물을 소정형상으로 성형하여 성형물을 얻는 단계와, 이 성형물을 소정 조건하에서 소성하여 소결체를 얻는 단계와, 이 소결체에 소정의 마감질 가공을 하여 TiO2를 45몰%∼65몰% 및 CaO를 35몰%∼55몰% 함유하는 TiO2-CaO계 섭동재료를 얻는 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 성형물을 얻는 단계는 혼합물을 습식 혼합하여 습식 혼합물을 얻는 단계와, 이 습식혼합물을 약 1,200±20℃에서 가소하여 가소물을 얻는 단계와, 이 가소물을 습식 혼합하여 가소혼합물을 얻는 단계와, 이 가소혼합물을 소정 압력하에서 소정형상으로 프레스성형하는 단계로 이루어지는 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 대기중에서 약 1,200℃∼1,350℃에서 약 2시간만 수행하는 TiO2-CaO계 섭동재료.
  4. 제1항에 있어서, 칭량, 혼합단계에서 상기 혼합물에는 소정량의 조제가 첨가되는 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서, 조제의 소정량은 혼합물에 대한 비율로 0.1∼0.5중량%인 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법.
  6. TiO2와CaC2O4, Ca(CH3COO)2, CaC4H4O6,CaCl2의 군에서 선택된 적어도 1종과 소정비율로 혼합하여 혼합물을 얻고, 이 혼합물을 소정조건하에서 소성하여 TiO2를 45몰%∼65몰% 및 CaO를 35몰%∼55몰96 함유하는 소결체를 얻는 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 혼합물의 소정 비율은 TiO2가 45몰%∼65몰%이며, CaC2O4, Ca(CH3COO)2, CaC4H4O6,CaCl2,의 군에서 선택된 적어도 1종이 CaO로 환산하여 35몰%∼55몰%인 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 소성은 대기중에서 1,200℃∼1,350℃의 온도 영역에서 수행되는 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 혼합물에 소정량의 조재가 첨가되는 TiO2-CaO계섭동재료의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 조제의 소정량은 혼합물에 대한 비율로 0.1∼0.5중량%인 TiO2-CaO계 섭동재료의 제조방법.
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