KR930002241A - 바나듐 옥시클로라이드로부터의 바나듐 비스-아렌 제조방법 - Google Patents

바나듐 옥시클로라이드로부터의 바나듐 비스-아렌 제조방법 Download PDF

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팜파로니 기도
마시 프란체스코
모알리 앵글로
크리스티나 카사니 마리아
인베르니치 렌초
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이탈로보르쥐
이씨피 에니켐 폴리메리 에스.알.엘
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    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
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Abstract

내용 없음.

Description

바나듐 옥시클로라이드로부터의 바나듐 비스-아렌 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (10)

  1. -(a) 바나듐 옥시클로라이드(VOCI3), 활성 알루미늄 금속 및 알루미늄 트리클로라이드를 액체 아렌내에서 서로 접촉시켜 바나듐 옥시 클로라이드를 착화합물[V(아렌)2]+[AICI4]­로 변화시키고, - (b) 액체 고리 또는 비고리 에테르를 공정(a)의 반응 생성물에 가하여 [V(아렌)2]+를 [V(아렌)2]로 환원시킨 다음, -(C) 바나듐비스-아렌〔V(아렌)2〕를 공정(b)의 반응 생성물로부터 회수하는 것을 특징으로 하는, 바나듐 옥시클로라이드, 알루미늄 금속, 알루미늄 트리클로라이드 및 아렌으로부터 출발하는 바나듐 비스-아렌〔V(아렌)2〕의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 공정(a)에서 입자크기가 100㎛미만이고 외형 밀도가 0.10 내지 0.13g/㎖인 활성 알루미늄을 사용하고 톨루엔, p-크실렌 및 메시틸렌으로부터 선택한 아렌을 사용하며, 바나듐 옥시클로라이드 1몰당 2 내지 10몰 양의 아렌으로 수행하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공정(a)가 하기의 두 연속 공정(a′) 및 (a″)로 수행될 수 있음을 특징으로 하는 제조방법.
    - (a′)바나듐 옥시클로라이드를 액체 아렌내에서 알루미늄 트리클로라이드와 바나듐 옥시클로라이드간의 몰비 0.33 내지 2 및 알루미늄 금속과 바나듐 옥시클로라이드간의 몰비 0.7 내지 10으로 실온 (20∼25℃)또는 실온에 가까운 온도값에서 약 1∼2시간동안 활성 알루미늄 금속 및 알루미늄 클로라이드와 접촉시킴으로써 바나듐 옥시클로라이드를 먼저 산화상태(Ⅲ)의 바나듐 클로라이드로 변형시킨다. -(a″)추가량의 알루미늄 금속을 공정(a′)의 반응 혼합물에 가하여 착화합물[V(아렌)2]+[AICI4]­를 형성한다.
  4. 제3항에 있어서, 공정(a′)에서 알루미늄 트리클로라이드와 바나듐 옥시클로라이드간의 몰비가 1 내지 2이고 알루미늄 금속과 바나듐 옥시 클로라이드간의 몰비가 0.7 내지 4이며, 아렌의 양이 바나듐 옥시클로라이드 각 몰당 4 내지 10몰임을 특징으로 하는 제조방법.
  5. 제3항에 있어서, 공정(a″)가 추가한 알루미늄 금속과 바나듐간의 몰비 1내지 2로 실온 내지 150℃의 반응온도에서 2 내지 4시간동안 수행되며, 알루미늄이 바람직하게는 활성 알루미늄임을 특징으로 하는 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 공정(a″)에서 추가한 알루미늄 금속 및 바나듐간의 몰비는 1.3 내지 1.6범위이고, 공정이 약 120∼130℃의 온도에서 2∼3시간동안 수행됨을 특징으로 하는 제조방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공정(a)에서 바나듐 옥시클로라이드(VOCI₃), 활성 알루미늄 금속 및 알루미늄 트리클로라이드를 액체 아렌내에서 알루미늄 트리클로라이드와 바나듐 옥시클로라이드간의 몰비 2 이상 및 알루미늄 금속과 바나듐 옥시클로라이드간의 몰비 2 이상으로 접촉시킴을 특징으로 하는 제조방법.
  8. 제7항에 있어서, 공정(a)를 알루미늄 트리클로라이드와 바나듐 옥시클로라이드 간의 몰비 2 내지 20 및 바람직하게는 약2, 활성 알루미늄 금속과 바나듐 옥시클로라이드간의 몰비 2 내지 10 및 바람직하게는 약2 내지 3으로 25내지 170℃범위, 바람직하게는 120 ∼ 130℃의 온도에서 1 내지 4시간 동안, 바람직하게는 2∼3시간동안 수행함을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 공정(b)에서 테트라히드로푸란, 에델에테르, 디메톡시에탄, 디에틸렌글리콜 디메틸에테르, 또는 그 혼합물들중의 하나로부터 선택된 에테르를 반응혼합물 매 100 중량부당 100 내지 200 중량부의 양으로 가하고, 탄화수소 희석제를 가하는 것도 가능하며, 수행온도는 0 내지 50℃ 범위이며 바람직하게는 실온 (20∼25℃)이고 접촉시간은 2 내지 48시간, 바람직하게는 2 내지 5시간임을 특징으로 하는 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 공정(c)에서 바나듐 비스-아렌이 순수한 형태로, 또는 유기 용매내의 용액 형태로 분리되는 제조방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019920012375A 1991-07-12 1992-07-11 바나듐 옥시클로라이드로부터의 바나듐 비스-아렌 제조방법 KR950006545B1 (ko)

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